SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DOS NANOCOMPÓSITOS K0,1(PEO)XMoS2 (x= 0,5; 1,2)
Fernando Wypych, Luciana Barreto Adad, Mariely Cristina Grothe
Departamento de Química - Universidade Federal do Paraná - CP 19081 - 81531-990 - Curitiba - PR
Recebido em 29/4/97; aceito em 29/6/98
SYNTHESIS AND CHARACTERISATION OF THE NANOCOMPOSITES K0,1(PEO)XMoS2 (x= 0,5; 1,2). The reaction of an aqueous solution of poly(ethylene oxide) (PEO - mw 100.000) with a neutral aqueous suspension of single layers of MoS2 was studied. The single layers aqueous sus-pension was prepared by first intercalating lithium (using n-Butyllithium in n-hexane) and reac-tion of these ternary compound with water under ultrasound stirring. The suspension was washed several times with water until neutral pH. The suspension was mixed with the PEO aqueous solu-tion in the presence of KCl. Two single phase compounds were obtained with the expansion of 4,8 and 9,0Å, attributed to the solvation of the intercalated potassium cations with mono and double layers, respectively.
Keywords: molybdenum disulphide; layered compounds; nanocomposites. ARTIGO
1. INTRODUÇÃO
Um tema bastante estudado desde a década de 70 é a quími-ca de interquími-calação em diquími-calcogenetos de metais de transição dos grupos IV a VIB, com estruturas lamelares1.
A grande limitação desses sistemas é que a intercalação somente é possível quando o agente intercalante consiste de um cátion solvatado ou não, entre lamelas adjacentes. O inte-resse desses sistemas reascendeu drasticamente quando perce-beu-se que essas matrizes poderiam ser esfoliadas (separação de lamelas individuais), produzindo uma suspensão de mono-lamelas em um solvente qualquer e que essas monomono-lamelas poderiam ser posteriormente reagrupadas, após um processo de adsorsão de moléculas na sua superfície. A partir dessa desco-berta, a técnica superou o limite da intercalação de cátions, passando ao encapsulamento de moléculas neutras2 e até
estru-turas poliméricas3-7. Os materiais assim obtidos, consistem de
uma mistura de dois compostos em nível molecular os quais passaram a ser chamados de nanocompósitos, em função das dimensões dos seus parâmetros de rede.
Atualmente o trabalho tem se concentrado na obtenção de materiais que combinam as propriedades físicas, químicas e estruturais das matrizes inorgânicas com as propriedades do material orgânico encapsulado, procurando produzir materiais para aplicações industriais. Uma das dúvidas que persiste nes-ses nanocompósitos é a presença ou não do cátion molibdênio no estado de oxidação +3 nas monolamelas. A presença dessa espécie reduzida induziria a existência de cátions solvatados adsorvidos na superfície das mesmas, que poderiam ser troca-dos por outras espécies catiônicas. O procedimento passaria a ser encarado ainda como um processo de troca iônica ou solvatação dos cátions adsorvidos e não solvatação das lamelas puras propriamente ditas.
O presente trabalho reporta a preparação de nanocompósi-tos através do encapsulamento de poli(óxido de etileno) (PEO) utilizando-se uma matriz lamelar do grupo VIB (2H-MoS2).
Baseando-se no fato de que o PEO é um bom condutor iônico e possui a característica de substituir a camada de hidratação dos cátions intercalados, aliado a boa condutividade eletrônica da matriz, esse sistema tem um grande potencial para aplica-ções industriais, principalmente no que consiste a materiais para eletrodos de baterias. Devido a existência de informações conflitantes a respeito das estequiometrias dos compostos obti-dos, e que estas variam grandemente de acordo com o método
de preparação7, o objetivo desse estudo é o desenvolvimento
de uma metodologia detalhada para a preparação de compostos puros e as suas respectivas caracterizações estruturais.
2. EXPERIMENTAL
2.1. Preparação da suspensão de monolamelas
O composto LixMoS2 (x≈1) foi sintetizado reagindo-se
200mg de 2H-MoS2 (Aldrich 99,5%) com 5 ml de n-Butillítio
(n-BuLi) 1,6M (Aldrich) diluído com 5 ml de n-hexano purifi-cado por destilação. A matriz lamelar foi purgada 5 vezes com argônio super seco seguido de um tratamento a vácuo (cerca de 0,1 Torr) por 15 minutos. Este procedimento elimina uma possível presença de umidade no material de partida. Em se-guida o material foi reagido por 5 dias a temperatura ambiente (20±2οC) sob atmosfera de argônio em um frasco do tipo Schlenk de 50 ml (equação 1)8.
MoS2 + x n-BuLi → x/2 n-Oct + LixMoS2 (x≈1) (1)
Após 5 dias o frasco foi aberto sob atmosfera de argônio e o excesso de n-BuLi foi sifonado com uma seringa de vidro acoplada a uma agulha metálica de 15 cm e o material lavado com 5 porções de 5 ml de n-hexano.
Após cada etapa de lavagem, o material em suspensão foi sedimentado por 15 minutos para evitar perdas por arraste. Após a última lavagem o excesso do solvente foi eliminado sob vácuo aproximado de 0,1 Torr, por cerca de 1 hora, até que se percebesse que o pó estava totalmente solto no fundo do frasco. Imediatamente após, adicionou-se 50 ml de água destilada ao material e o frasco foi submetido a um tratamento em um banho de ultra-som por um período de 30 minutos. Transcorrido o tempo a suspensão foi agitada manualmente (parte do material se aloja nas paredes do tubo) e o procedi-mento repetido por mais 3 vezes.
O processo induz a uma violenta oxidação dos átomos de molibdênio das lamelas e consequentemente redução da água, com geração de hidrogênio molecular entre as lamelas9. O
hi-drogênio produzido aliado ao ultra-som, produz uma literal "explosão" do cristal produzindo uma suspensão de monolame-las (equação 2).
LixMoS2 + (y+z) H2O → Lix-y(H2O)zMoS2 +
A suspensão foi centrifugada por 30 minutos a 5000 rpm e a solução sifonada. Adicionou-se então a essa massa, 50 ml de água destilada e o procedimento foi repetido até que a última solução apresentasse um pH próximo a 7.
2.2. Preparação dos nanocompósitos
Seis amostras de 2 ml da suspensão contendo cerca de 4 mg/ml foram retiradas e adicionadas a seis tubos de ensaio. Aos tubos de ensaio foram adicionados 0,5, 1, 3, 5, 10 e 20 ml de uma solução aquosa de PEO 0,03 Mol/l. Os tubos contendo 0,5, 1, 3, 5, 10 e 20 ml de solução de PEO passarão a ser chamados de tubos 1 a 6, respectivamente.
O PEO utilizado consistia de um polímero comercial (Aldrich) com massa molar média de 100.000 Da, solúvel em água. Imediatamente após a adição das soluções de PEO, adi-cionou-se a cada um dos tubos 1 ml de uma solução de KCl 0,1 Mol/l. A adição do KCl visava substituir o cátion lítio aderido as lamelas, que possui uma maior energia de hidratação, pelo cátion potássio. Isso permitiria que a camada de solvatação mais fracamente ligada ao cátion potássio pudes-se pudes-ser mais facilmente substituída pela molécula do novo sol-vente (PEO).
Os tubos foram vigorosamente agitados e uma floculação imediata ocorreu nos tubos 1 a 3, enquanto que a floculação nos tubos 4 a 6 foi somente possível pela adição de mais 1 ml da solução de KCl 0,1Mol/l.
Após 24 horas de reação, as soluções sobrenadantes foram sifonadas e o material lavado 5 vezes com água destilada, se-guida de agitação e centrifugação por 20 minutos a 5000 rpm (equação 3).
Lix[MoS2(mon.)] + y PEO + xK+ →
Kx(PEO)yMoS2 + x Li+ (3)
mon. = Monolamelas
Apesar da informação de literatura7 de que ocorre uma
eli-minação progressiva do polímero no processo de lavagem, o composto do tubo 6 foi lavado por 5, 8 e 10 vezes. Após se-cagem do material sobre placas de vidro por 24 horas, o mes-mo espaçamento interplanar foi observado.
2.3. Caracterizações
As caracterizações estruturais foram realizadas através de um difratômetro Rigaku, utilizando-se radiação CoKα= 1,7902Å (40KV e 20mA) e um monocromador de grafite, colocado entre a amostra e o detector. As medidas foram realizadas pelo modo reflexão com uma velocidade de varredura de 1°/min, tendo si-lício metálico como padrão de calibração interno.
Na preparação das amostras, as suspensões foram adiciona-das sobre porta-amostras de vidro neutro com auxílio de uma pipeta de Pasteur e submetidas ao processo de secagem ao ar por um período de 24 horas.
As medidas de espectroscopia na região do infravermelho foram realizadas em um espectrômetro FTIR Bomem Michelson modelo MB100. As amostras foram trituradas com KBr seco e medidas pelo modo transmissão.
As estequiometrias dos nanocompósitos foram determinadas através de dois métodos complementares ou seja: análise tér-mica e fluorescência de raios-X.
As caracterizações térmicas foram realizadas em um equipa-mento Netzsch STA 409 modelo EP, com uma velocidade de 5oC/min, sob regime estático de ar, utilizando-se cadinhos de
Al2O3 de 0,25 ml. Para efeito de correção das curvas de análise
térmica, realizou-se uma medida de calibração, com os cadinhos vazios, a qual foi substraída das curvas obtidas com as amostras. As determinações estequiométricas foram realizadas após aqueci-mento da amostra até 350oC, para a pirólise do polímero.
As medidas de fluorescência de raios-X foram realizadas em um microscópio Phillips modelo XL 30 operando com uma tensão de 15KV, utilizando um detector EDAX.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
O procedimento de lavagem da suspensão de monolamelas elimina o LiOH gerado no processo de oxidação e permite a obtenção de um composto com uma estequiometria definida, já que a extensão da oxidação é dependente do pH da solução de lavagem.
Como descrito anteriormente10, o processo de intercalação
induz a uma transição de fase estrutural do tipo 2H → 1T. Esta transição de fase faz com que a geometria do molibdênio seja alterada de trigonal prismática para octaédrica distorcida11. A
fase 1T-MoS2 cristalina foi isolada a partir da oxidação
quími-ca ou eletroquímiquími-ca da fase ternária KMoS212. O politipo
1T-MoS2 tem propriedades condutoras ao contrário da fase
2H-MoS2, que é um semicondutor diamagnético.
Através de difratometria de raios-X, ao contrário do que foi observado com a suspensão de monolamelas em pH básico, não foi observada nenhuma presença de 2H-MoS2 ou Lix(H2O)yMoS2
após um procedimento de repouso por 12 horas.
Durante o processo de secagem do nanocompósito, o materi-al passa por diversas fases, formando pequenas bolhas pretas e no último estágio um filme de cor cinza escuro, bastante aderen-te. A figura 1 (A-C) apresenta difratogramas de raios-X do com-posto úmido do tubo 6 (A), comcom-posto do tubo 6 seco por 24h ao ar (B) e composto do tubo 2 seco por 24 horas ao ar (C).
Figura 1. Difratogramas de raios-X do composto úmido do tubo 6 (A), composto do tubo 6 (B) e composto do tubo 2 (C) secos por 24 horas ao ar.
As reflexões numeradas com L-1 (L= número inteiro) re-presentam as reflexões basais (L) da fase 1 e assim sucessiva-mente (Ex.: 1-2 e 2-2 representam os reflexãos basais 1 (pro-vavelmente 001) e 2 (pro(pro-vavelmente 002), ambos da fase 2).
As nomenclaturas são somente para efeito de estabelecimen-to das seqüências das reflexões e não se referem a indexação normal, já que devido a orientação preferencial dos cristalitos, somente reflexões basais são observadas o que impossibilita a observação e determinação do politipo envolvido nos nanocom-pósitos. A reflexão denotada com um asterisco (*) representa a reflexão do silício metálico utilizado como padrão interno.
poucas lamelas, formando no filme pequenas unidades ordenadas e também estruturas do tipo ¨castelo de cartas¨, comum para o caso de argilas pilarizadas13. O efeito do aumento do número de
lamelas empilhadas é facilmente observado quando se compara o composto do tubo 6 (Fig. 1-B) e o composto do tubo 2 (Fig. 1-C), ambos secos por um período de 24 horas ao ar.
A figura 2 (A-C) apresenta difratogramas de raios-X do composto do tubo 6 seco ao ar por 24 horas (A), da fase inicial 2H-MoS214 (B) e da composto do tubo 6, após um aquecimento
a 200oC, por um período de 2 horas (C).
os nanocompósitos são puros, dentro da precisão da difratometria de raios-X. O difratograma mostrado na figura 1A (tubo 6 úmido) deixa claro que o processo de secagem só influencia no número de lamelas empilhadas e não no espaça-mento interplanar do composto obtido. O mesmo efeito não foi observado para o encapsulamento de polianilina e polidifenila-mina em 2H-MoS215.
A figura 3 mostra as representações esquemáticas para uma molécula linear de PEO na forma de zig-zag (a), o encapsu-lamento do PEO no MoS2 na forma de monocamada (b) e
duplacamada (c)7,16-18. Os átomos não estão representados em
escala. Na realidade os átomos de potássio em pequena con-centração estão provavelmente complexados por átomos de oxigênio que estão posicionados paralelamente as cadeias in-tercaladas, não influenciando no espaçamento interplanar do nanocompósito18.
Figura 2. Difratogramas de raios-X do composto do tubo 6 seco ao ar 24 horas (A), da fase 2H-MoS2 (B) e do composto do tubo 6, após um aquecimento a 200ºC, por um período de 2 horas (C).
A tabela 1 apresenta os valores dos espaçamentos interplanares (d) e variações dos espaçamentos interplanares (∆d= dnova fase
-d2H-MoS2) para os nanocompósitos Kx(PEO)zMoS2 (tubos 1 a 6) e
2H-MoS2. Os parâmetros de rede basais foram determinados a
partir das reflexões basais ocorridas em maiores ângulos, salvo na ausência dessas. Esse procedimento aumenta a precisão na deter-minação dos respectivos espaçamentos interplanares quando se utilizam reflexões basais de altas ordens (limitada em 3 para o caso do composto obtido do tubo 6 e 2 para o caso do composto obtido do tubo 2).
Tabela 1. Valores dos espaçamentos interplanares "d" e varia-ções dos espaçamentos interplanares "∆d" para os nanocompó-sitos Kx(PEO)zMoS2 (tubos 1 a 6) e 2H-MoS2 14.
Tubo d(Å) ∆d(Å)
1 10,9±0,2 4,7
2 11,0±0,2 4,8
3 15,2±0,2 9,0
4 15,1±0,2 8,9
5 15,2±0,2 9,0
6 15,2±0,2 9,0
2H-MoS2 14 12,294
-O nanocompósito obtido quando da adição de uma pequena concentração de PEO (tubo 1 e 2) apresenta uma expansão interplanar entre 4,7 e 4,8 Å, enquanto que aquele obtido para uma grande concentração de PEO (tubos 3 a 6) apresenta uma expansão interplanar entre 8,9 e 9,0 Å.
Em nenhum dos difratogramas foram observadas reflexões relativas à fase hidratada de lítio ou 2H-MoS2, mostrando que
(a)
(b)
Figura 3. Representações esquemáticas para uma molécula linear de PEO na forma de zig-zag (a), o encapsulamento do PEO no MoS2 na forma de monocamada (b) e duplacamada (c).
A figura 3(a) mostra uma molécula isolada de PEO na for-ma de zig-zag, comum em polímeros estirados. Observe-se que a visão é superior e nas figuras 3(b) e 3(c) a visão é lateral o que dificulta a representação e visualização. O importante en-tretanto é que os espaçamentos interplanares determinados são compatíveis com uma camada (Fig. 3(b)) ou duplacamada (Fig. 3(c)), medidos na menor distância da molécula, ou seja, per-pendicular ao desenho da figura 3(a).
Como a largura das reflexões está inversamente relacionada com o tamanho do cristalito através da equação de Scherrer (Eq. 4)19, os tamanhos relativos dos cristalitos na direção basal
foram calculados (tabela 2).
t = 0,9 λ/B cos θ (4)
t = tamanho dos cristalitos na direção basal em Å.
λ = comprimento da radiação utilizada = 1,7902Å
B = largura da reflexão a meia altura (em 2θ em radianos)
θ = posição do reflexão em radianos
A figura 4 apresenta os resultados dos tamanhos dos cristalitos (na direção basal (00l)) calculados a partir da equa-ção 4, em funequa-ção do volume de soluequa-ção de PEO adicionada a 2 ml da suspensão de monolamelas (tabela 2).
Figura 4. Tamanho dos cristalitos na direção [001] em função do volume
de solução de PEO adicionada a 2 ml da suspensão de monolamelas. Figura 5. calorimetria exploratória diferencial (DSC)) do PEO puro (A), nano-Curvas de análise térmica (termogravimetria (TG) e compósito obtido do tubo 6 (B) e nanocompósito obtido do tubo 2 (C), ambos secos ao ar por 24 horas.
(a)
(b)
(c) Tabela 2. Tamanhos dos cristalitos na direção basal (00l)(Å)
calculados através da equação 4.
Tubo Tamanho (Å)
1 30,8
2 31,7
3 71,1
4 87,2
5 96,3
6 98,7
A figura 5 (A-C) apresenta as curvas de análise térmica (ter-mogravimetria (TG) e calorimetria exploratório diferencial (DSC)) do PEO puro (A), nanocompósito obtido do tubo 6 seco ao ar (B) e nanocompósito obtido do tubo 2 (C), ambos secos ao ar por 24 horas. A figura 5(A) apresenta um pico endotérmico centrado em 66oC da fusão do PEO e um pico largo centrado em 233oC,
atri-buído a pirólise e combustão do PEO. A perda de massa total representa 92,2% da massa inicial, mostrado que a temperatura de medida, o processo de queima não foi completado. A figura 5-B (nanocompósito obtido do tubo 6 seco ao ar por 24 horas) apre-senta um ombro em 168oC e um pico largo em 248oC, ambos
atribuídos à queima do PEO. Considerando uma perda de massa de 3,48% atribuída a água de hidratação (até 125oC), a perda de
massa de 23,85% (entre 125 e 350oC) corresponde a uma
estequiometria de PEO (mol do monômero)/mol de MoS2 de
apro-ximadamente 1,2/1. Nessa determinação considerou-se a presença de 0,1 mol de potássio na fase inicial e após o tratamento térmico a 350°C e queima total do polímero. A figura 5-C (nanocompósi-to obtido do tubo 2 seco ao ar por 24 horas) apresenta um pico largo com um máximo em 240oC, atribuído à queima do PEO.
Considerando-se da mesma forma uma perda de massa de 8,16% atribuída a hidratação do material (até 125oC), a perda
de massa de 11,65% (entre 125 e 350oC), corresponde a uma
estequiometria de PEO (mol de monômero)/(mol de MoS2) de
aproximadamente 0,5/1. Os valores determinados com uma flutuação de cerca de 10%, principalmente baseado no fato de que o processo de combustão do material não tenha sido com-pletado, como demonstrado para o PEO puro.
A figura 6 apresenta os resultados das medidas de espec-troscopia na região do infravermelho do nanocompósito obtido no tubo 6, seco ao ar por 24 horas (A) e PEO puro (B). As medidas (10 medidas acumuladas) foram realizadas em pasti-lhas de KBr prensadas a 10 ton/cm2, por 30 minutos. Várias
proporções de material analisado/KBr foram testados porém as pastilhas tendem a ser foscas, o que dificultou a obtenção de dados mais conclusivos.
Verifica-se na figura 6-B que na região de 700 a 1600 cm-1,
matriz hospedeira ou à pastilha de KBr. Os valores observados para o PEO concordam perfeitamente com dados reportados na literatura18. Devido a pequena intensidade dos picos e
transmitância limitada da pastilha contendo o nanocompósito, maiores conclusões são meramente especulativas.
Figura 6. Medidas de espectrometria no infravermelho do nanocom-pósito obtido no tubo 6, seco ao ar por 24 horas (A) e PEO puro (B).
O processo de pirólise e combustão do PEO nos nanocom-pósitos é dificultado havendo um deslocamento da temperatura de 233oC no PEO puro para 248oC no material derivado do
tubo 6 e cerca de 240oC no material derivado do tubo 2. Em
nenhum dos casos foram observados picos da fusão do PEO a 66oC, o que indica a inexistência de PEO cristalino adsorvido
na superfície dos cristalitos do nanocompósito.
A presença do PEO no nanocompósito foi também confirma-da pela observação de picos característicos de PEO na região do infra-vermelho, comparados com o espectro do PEO puro.
Nos dois compostos foram determinadas as estequiometrias de aproximadamente 0,1 mol de cátions potássio em relação ao átomo de molibdênio (erro aproximado de 20%), sendo as estequiometrias propostas para os compostos: K0,1(PEO)0,5MoS2
e K0,1(PEO)1,2MoS2.
Os dois compostos sintetizados se apresentam com os cátions potássio intercalados e provavelmente complexados com os áto-mos de oxigênio da cadeia do polímero18. Quando o arranjo linear
das cadeias é simulado através do programa Hyperchem22, haverá
uma expansão interplanar de 4,6Å. Evidentemente as interações mais favoráveis se dariam através dos dipolos dos átomos de hi-drogênio o que nos leva a adotar essa hipótese. No primeiro o polímero está intercalado na forma de uma monocamada (calcula-do = 4,6Å (PEO) + 6,2Å (2H-MoS2 14) = 10,8Å e observado entre
10,9 a 11Å). No segundo caso o polímero está intercalado na forma de uma dupla-monocamada posicionado provavelmente na conformação zig-zag, (calculado = 4,6 x 2 = 9,2Å (PEO) + 6,2Å (2H-MoS2 14) = 15,4Å e observado entre 15,1 a 15,2Å).
Observe-se que Observe-se considerarmos a transição de faObserve-se estrutural 2H → 1T após o processo de intercalação e a conservação desse politipo no nanocompósito (6,0Å 12), as expansões interplanares (tabela 1)
se-riam acrescidas de 0,2Å e os valores calculados sese-riam reduzidos de 0,2Å (diferença do parâmetro de rede basal da fase 2H = 6,2Å e 1T = 6,0Å). Para o caso da expansão interplanar de 9,0Å, uma conformação na forma helicoidal poderá ser possível23,24. Embora
esta conformação seja a mais estável no polímero isolado, é bastan-te provável que no caso dos nanocompósitos, a orientação seja re-almente linear, conformação observada para o polímero estirado25.
Estudos a baixos ângulos de filmes orientados estão em progresso no sentido de dar informações a respeito da confor-mação linear ou helicoidal das cadeias de PEO.
O procedimento descrito para a preparação de nanocompósitos a partir de suspensões neutras de monolamelas, adotando-se o método da substituição do cátion lítio pelo cátion potássio, produz compostos com parâmetros de rede praticamente constantes, ao contrário dos procedimentos adotados anteriormente, os quais conduziam a compostos com parâmetros de rede basais variáveis7.
A obtenção de dois compostos como monocamada e dupla camada do polímero é regulada pela razão molar do PEO adi-cionado em relação ao MoS2.
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Não foi possível determinar a proporção de molibdênio em relação ao enxofre nas medidas de fluorescência de raios-X, devi-do a proximidade das energias de excitação devi-do Mo (MoLα) em relação ao do S (SKα), sendo que o mesmo não aconteceu para o potássio. Como a presença de lítio não pode ser determinada por fluorescência de raios-X, foram realizados experimentos qualitati-vos por fotometria de chama. Nesses experimentos as amostras foram atacadas com uma solução de HNO3 e HCl concentrados
(água régia) à quente. Nas soluções não foi detectada a presença de lítio, demonstrando que o processo de lavagem e de troca iônica foram eficientes. Nos experimentos de fluorescência de raios-X foram determinadas as proporções de 0,1±0,02 átomos de potás-sio em relação ao molibdênio, estando em boa concordância com a concentração de lítio no composto obtido através da oxidação da fase LiMoS220 e no nanocompósito Li0,12(PEO)yMoS216,17,20,21.
CONCLUSÕES
Estudou-se o processo de encapsulamento do PEO (massa molar 100.000) utilizando-se a matriz precursora 2H-MoS2, após
a intercalação de n-butilítio e subseqüente esfoliação. Partindo-se de uma suspensão neutra de monolamelas, obPartindo-servou-Partindo-se que dois compostos distintos podem ser obtidos, variando-se a rela-ção molar do monômero de PEO em relarela-ção ao MoS2
(monola-melas). Nos tubos (1 e 2) contendo uma relação molar 0,3 e 0,6, compostos com parâmetro de rede basal de 10,9 e 11Å foram obtidos. A análise do material contido no tubo 2 apresentava uma estequiometria de aproximadamente 0,5 unidades do monômero de PEO em relação ao MoS2. Nos tubos (3 a 6),
contendo uma relação molar de 1,8, 3, 6 e 12, estabilizou-se um composto com parâmetro de rede basal entre 15,1 e 15,2Å sendo que o composto do tubo 6 apresentou uma estequiometria de 1,2 unidades do monômero de PEO em relação ao MoS2.
O número de lamelas empilhadas na direção basal (calcula-das dividindo-se o tamanho dos cristalitos na direção basal pelo parâmetro de rede basal da fase correspondente) cresce com o aumento da relação molar PEO/MoS2 sendo este de
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