Determinação das propriedades ópticas e térmicas de vidros teluretos e da cerâmica ferroelétrica PLZT em função da temperatura e do campo elétrico externo

Evaristo Alexandre Falcão

Determinação das propriedades ópticas e térmicas de vidros

teluretos e da cerâmica ferroelétrica PLZT em função da

temperatura e do campo elétrico externo

Orientador

Prof.: Dr. Mauro Luciano Baesso

Tese apresentada ao

Departamento de Física da

Universidade Estadual de Maringá

Para obtenção do título de Doutor em Ciências

Maringá -Julho - 2006.

UNIVERSIDADE

Evaristo Alexandre Falcão

Determinação das propriedades ópticas e térmicas de vidros

teluretos e da cerâmica ferroelétrica PLZT em função da

tempertatura e do campo elétrico externo

Este exemplar compreende a redação final da

Tese defendida pelo aluno

Evaristo Alexandre Falcão

Maringá, 28 de Julho de 2006.

Comissão julgadora :

Prof. Dr. Mauro Luciano Baesso

Prof. Dra. Dulcinei Garcia

Prof. Dra. Andréa Simone Stucchi de Camargo

Prof. Dr. José Roberto Dias Pereira

Prof. Dr. Ivair Aparecido dos Santos

Maringá - Julho - 2006.

UNIVERSIDADE

Evaristo Alexandre Falcão

Determinação das propriedades ópticas e térmicas de vidros

teluretos e da cerâmica ferroelétrica PLZT em função da

tempertatura e do campo elétrico externo

Orientador

Prof.: Dr. Mauro Luciano Baesso

Tese apresentada ao

Departamento de Física da

Universidade Estadual de Maringá

Para obtenção do título de Doutor em Ciências

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-TABELA DE SÍMBOLOS... III

CAPÍTULO 1...1

1.1 INTRODUÇÃO... 1

1.2 OBJETIVO... 1

CAPÍTULO 2...2

2 MATERIAIS ...2

2.1 VIDROS TELURETOS... 2

2.2 CERÂMICA PLZT10/65/35 ... 4

2.3 REVISÃO SOBRE A ESTRUTURA E COMPORTAMENTO DE ALGUNS MATERIAIS FERROELÉTRICOS E PARAELÉTRICOS... 6

2.3.1 Estrutura Perovskita... 6

2.3.2 Materiais ferroelétricos... 8

2.3.3 Domínios ferroelétricos...10

2.3.4 Histerese ...11

2.3.5 Efeito Kerr eletro-óptico ...13

CAPÍTULO 3...17

3 MÉTODOS EXPERIEMENAIS E SEUS CONCEITOS BÁSICOS...17

3.1 ESPECTROSCOPIA DE LENTE TÉRMICA...17

3.1.1 Introdução ...17

3.1.2 Formação da Lente Térmica. ...21

3.1.3 Modelo teórico para a Lente Térmica na configuração descasada ...23

3.1.4 Determinação da intensidade do feixe de prova no detector...25

3.2 CALOR ESPECÍFICO...30

3.2.1 Calorimetria de relaxação térmica (CRT)...31

3.3 INTERFEROMETRIA ÓPTICA...34

3.3.1 O coeficiente térmico do caminho óptico (ds/dT)IO...35

3.3.2 Interferência de dois feixes em uma placa paralela ...38

3.3.3 Princípios de medidas do (ds/dT)IO...40

CAPÍTULO 4...42

4 CONDIÇÕES EXPERIMENTAIS ADOTADAS ...42

4.1 ESPECTROSCOPIA DE LENTE TÉRMICA...42

4.1.1 Determinação dos parâmetros geométricos do sistema ...47

4.2 MONTAGEM EXPERIMENTAL PARA AS MEDIDAS DE CALORIMETRIA POR RELAXAÇÃO TÉRMICA...51

4.3 MONTAGEM EXPERIMENTAL PARA AS MEDIDAS DE INTERFEROMETRIA ÓPTICA...54

CAPÍTULO 5...56

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ...56

5.1 INTRODUÇÃO...56

5.2 MEDIDAS NAS AMOSTRAS DE VIDROS TELURETOS NA TEMPERATURA AMBIENTE EM FUNÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE TIO2...57

5.2.1 Determinação dos espectros de absorção óptica ...57

5.2.2 Medidas das propriedades ópticas e térmicas dos vidros TeLi-00, TeLiTi-05 e TeLiTi-10 na temperatura ambiente ...58

5.2.3 Medidas de calor específico dos vidros TeLi-00, TeLiTi-05 e TeLiTi-10 em função da temperatura...66

5.2.4 Medidas de lente térmica em função da temperatura...71

5.3 CERÂMICA PLZT10/65/35 ...92

5.3.1 Medidas das propriedades ópticas e térmicas da cerâmica PLZT 10/65/35 na temperatura ambiente...92

5.3.3 Medidas das propriedades térmicas e ópticas em função do campo aplicado...106

CAPÍTULO 6... 116

6 CONCLUSÕES E PERSPECTIVAS DE TRABALHOS FUTUROS... 116

CAPÍTULO 7... 118

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:... 118

Tabela de símbolos

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t

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Tempo ( ms )

Dado experimental Ajuste teórico eq. 3.20

P_e= 81 mW

θ = -(0,0508±0,0002)

tc = (2,12±0,01)

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Blindagem

Aquecedor do Reservatório

Substrato

Reservatório Térmico

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P K T= ∆ (3.24)

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dS dn dL

L n

dT = dT + dT (3.32)

Dividindo a equação (3.32) por L, tem-se.

1 dS dn 1 dL

n

L dT =dT + L dT (3.33)

? ds 1 dS

dT = L dT "

α 1 dL

L dT

α= ? !" (3.33)

ds dn

n

dT = α+dT 8'-,\:

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ds ds

L dT = dT (3.45)

2

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ds dn dm

n

dT dT dT

λ α

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0 4 8 12 16

40 80 120 160

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Temperatura ( ºC )

CAPÍTULO 4

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-Fig. 4.1: Configuração Experimental da LT modo descasado para medidas em função da temperatura e de um campo elétrco externo aplicado, com λe = 514 ηm e λp = 632,8 ηm.

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Hewlett Packcard HP Excitation Laser Mirror Mirror Mirror Mirror

Probe Laser Lens2 Sample

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-Power Supply

HP

Excitation Laser Mirror

Mirror Mirror

Mirror

Probe Laser _Lens2

Sample Mirror Trigger Photodiode Digital Osciloscope Microcomputer Filter Pinhole Lens1

-+

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Z Z

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Z Z

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Z Z

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-` /- \-+- % c @ *,6 4 G

-Fig. 4.6. Perfil de intensidade do laser de argônio em 514.5 m.

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-3 ω_0e =

(

)

(

)

1P 201,14 0,01

ω = ± ^ Z_c =

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)

(

)

V= 2.5 0.1±

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Blindagem

Aquecedor do Reservatório

Substrato Reservatório

Térmico

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+320 ºC 0,00045 mV

Laser de diodo

Microcomputador

Nanovoltímetro

Controlador de Temperatura Reservatório Térmico

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0 8L D9 - 6'46:

-CAPÍTULO 5

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o

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Comprimento de onda (nm)

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Tempo ( ms ) Experimental

Ajuste teórico

P_e= 81 mW

θ = -(0,0508±0,0002)

tc = (2,12±0,01)

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n(∗∗∗∗) _{2,10 2,20 2,20}

Ae (cm-1) 0,7±0,1 0,7±0,1 0,7±0,1

θ θ θ

θ/PAL (W-1) 26±1 27±1 34±1

D (10-3 _cm2_/s)

2,7 ± 0,1 3,0 ± 0,1 2,9 ± 0,1

ρ ρ ρ

ρ(∗∗∗∗∗∗∗∗) _(g/cm3_{) 4,825 4,825 4,825}

cp (J/gºC) 0,49±0,02 0,47±0,02 0,46±0,01

k (10-3 _W/cmºC)

6,4±0,5 6,8±0,5 6,5±0,5

ds/dTTL (10-5 ºC-1) 1,1±0,2 1,2±0,2 1,4±0,2

Tg (ºC) 264 288 318

α α α

α (10-5 _ºC-1_{) 2,4}

±0,5 2,6±0,5 3,2±0,5

∆ ∆ ∆

∆αααα(10-5 ºC-1) 3,3 3,9 4,8

F(n) 1,73 1,99 1,99

φ φ φ

φ (10-5 _ºC-1_{) 6}

±2 6±2 8±2

ds/dTInterf (10-5 ºC-1) 2,80±0,06 3,00±0.06 3,60±0,06

dn/dTInterf (10-5 ºC-1) -2,2±0,6 -2,7±0,6 -3,4±0,6

∆α = (n-1)(1+ν)α with ν = 0,26,

dn/dT = ds/dT - ∆α,

f(n) = 6n/[(n2_-1)(n2_+2)],

ϕ = (dn/dT)f(n) + β ∗ Ref. [84,85]; ∗∗ Ref. [86]

9 C !" #

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8' \±( 6:-'(9+_g 9'_{b ? !" 6}

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(ds/dT)LT ;]4 4(=3

(ds/dT)IO

Plano de entrada

Plano de Saida r ½ l (r,t) Laser de

excitação

Amostra

(

)(

)

₍

₎

4

ds dn

n n Y q q

dT = dT +α − +ν + α + ⊥ (5.1)

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ds ds _n

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6 ]±( *:-'(9+ _g 9' _{9(+ 89, \±( *:-'(}9+ _g 9'

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2

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0.52 0.56 0.60

50 100 150 200 250 300 0.4

0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

Cp

(

J

/g

K

)

Temperatura ( ºC ) TeLi-00 TeLiTi-05 TeLiTi-10

Literatura (TeLi-00)

C

(

J

/g

K

)

Temperatura ( ºC )

` /- +-\- 0 9(( 9(+

;<'=-+-63 / 9(( 9(+ 9'( FE

-Amostras Tg (ºC)∗∗∗ ∗

(CRT)

Tg (ºC)∗∗∗∗∗∗∗∗

(DSC)

TX (ºC)∗∗∗∗∗∗∗∗

(DSC)

TeLi-00 256 264 348

TeLiTi-05 284 285 387

TeLiTi-10 - 312 418

∗ _{Valores obtidos da Fig. 5.4}

∗∗ _{Valores obtidos da ref. [87]}

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Temperatura ( ºC )

Tg~ 284 ºC c

pl/cpg ~ 1,53

B

Tg' ∼∼∼∼ 286 ºC

∆ ∆ ∆

∆Tg ~ 30ºC

cpl/cpg~ 1,53

Tg ~ 256 ºC

C p ( J/ gº C ) TeLi-00 A

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-0 10 20 30 40 50 0,95 1,00 270ºC 274ºC 280ºC 284ºC 290ºC 304ºC 311ºC Ajuste Teórico

Amostra - TeLi

S in al d e le nt e té rm ic a (u .a .) Tempo (ms)

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1.008 1.015 1.022 1.029

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t_c = (1.48 ± 0.05) ms

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Tempo (ms)

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250 255 260 265 270 275 2.4 3.0 3.6 4.2 4.8 D ifu si vi da de té rm ic a (1 0

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Temperatura (o_C)

D

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Temperatura (o_C)

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m

2 /s

)

Temperatura (oC)

288 0_C

TeLiTi - 05

-50 100 150 200 250 300 350 0 1 2 3 4 5 6 D ifu si vi da de té rm ic a (1 0

3 c

m

2 /s

)

Temperatura (0_C)

3200C

TeLiTi-10

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TeLi - 00

TeLiTi - 05

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W

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K

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TeLiTi - 10

Temperatura ºC

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200 220 240 260 280 300 -1.0

-0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0

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W

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Temperatura (o_C)

260 0_C

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W

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Temperatura (o_C)

297 0

C

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-2 0 2

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θ

/P

(

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Temperatura (ºC)

TeLi-00 TeLiTi-05 TeLiTi-10

264 ºC

288 ºC

317 ºC

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Temperature ( oC )

TeLiTi-10 TeLiTi-05 TeLi-00

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TeLi - 00 TeLiTi - 05 TeLi Ti- 10

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(

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Temperatura (oC)

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-5 º

C

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K ) -1 φ x 10 -6 (K -1 Temperatura ºC TeLi-00

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K -1 ) φ x 10 -6 (K -1 ) Temperatura ºC TeLiTi-05

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50 100 150 200

0 50 100 150 200

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10

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Temperatura ºC TeLiTi-10

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-0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

1,188 1,200 1,212 1,224 1,236

θ = (-0.032 ± 0.008) rad

tc = (0.82 ± 0.01) ms

S in al d e le nt e té rm ic a (a u) Tempo (s) Experimental Ajuste teórico

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