EFEITO DA FADIGA CÍCLICA NA RESISTÊNCIA, CRESCIMENTO SUBCRÍTICO DE TRINCAS E TEMPO DE VIDA DE CERÂMICAS A
BASE DE ALUMINA INFILTRADAS POR VIDRO.
Dissertação apresentada à Faculdade Odontologia de São José dos Campos, Universidade Estadual Paulista, como parte dos requisitos para a obtenção do título de MESTRE, pelo Programa de Pós-Graduação em ODONTOLOGIA RESTAURADORA, Especialidade em Prótese Dentária.
Orientador Prof. Tit. Alvaro Della Bona
FOLHA DE APROVAÇÃO
Salazar Marocho SM. Efeito das cargas cíclicas no comportamento a fadiga, crescimento subcrítico de trincas e tempo de vida de cerâmicas a base de alumina infiltradas por vidro [dissertação]. São José dos Campos: Faculdade de Odontologia de São José dos Campos, UNESP; 2008.
São José dos Campos, 20 de Junho de 2008.
Banca examinadora
1 - Prof. Tit. Alvaro Della Bona Faculdade de Odontologia
Universidade de Passo Fundo – UPF
2 - Prof. Tit. Marco Antonio Bottino
Faculdade de Odontologia de São José dos Campos Universidade Estadual Paulista – UNESP
DEDICATÓRIA
A Deus,
Porque me ensinou ver a mágica de
qualquer circunstância, e em cada uma
delas, me deu uma lição de vida.
Porque apesar das dificuldades, dias
de muito trabalho e momentos intensos de
saudades, ele me fez conhecer as infinitas
possibilidades de ser feliz que nascem da fé.
Por colocar pessoas tão especiais e
essenciais no meu caminho, que me ajudaram
a superar os obstáculos e me motivaram a
seguir adiante.
Aos meus pais: Miriam e Fermin, duas
pessoas muito especiais,
presentes de coração e
espírito em todos os momentos, perto ou longe de
casa. Transmitiram-me sempre a segurança e
a força necessária para seguir meu caminho.
Ensinaram-me que posso errar, mas posso
corrigir os erros; que posso parar um pouco, mas
nunca me deter.
A vocês que se esforçaram tanto para
sempre me dar o melhor do melhor. Desejo que
saibam que eu tenho o melhor do melhor:
VOCÊS!
Muito obrigada por me acompanharem
com compreensão e com um incomparável e
incondicional amor.
LOS AMO MUCHO PAPI Y MAMI!
me dão muita paz, e são a maior recompensa
que se possa ter.
Aos meus avos,
mi mamaita (in
A Edward,
mi Ted, s
ua cumplicidade e
amor me acompanharam de dia, de tarde, de
noite e em meus sonhos.
Você é aquela pessoa essencial na
minha vida, que Deus me permitiu conhecer e
partilhar dia-a-dia mesmo na distância; por
isso:
Sei que podemos estar juntos em todo
instante mesmo sem estar no mesmo lugar, sei
que podemos nos sentir só com o pensamento, sei
que posso sentir muita saudade de você, mas
também sei que posso te amar muito mais. Sei
que a ausência e o tempo não significam nada
em comparação ao nosso amor.
Temos dito que quando se ama não se
agradece só simples e maravilhosamente se
AMA. E eu
TE AMO MI AMOR
.. Ainda algum
dia eu vou poder inventar uma palavra
inédita, especial, que possa dizer quanto sinto
por você, mas por enquanto, te dou todo meu
coração com um amor inédito só para você.
AGRADECIMENTOS ESPECIAIS
Ao meu orientador e amigo Professor
Álvaro Della Bona, pela confiança, pela
compreensão dos meus anseios e por me dar o
incentivo necessário para atingir os meus
objetivos.
Porque em cada conversa, nunca deixou
de expressar sua opinião, sempre com a intenção de
me ensinar o caminho certo, dentro do mais
correto.
Porque aprendi muito da sua experiência
e ética profissional.
Pela habilidade na arte de ensinar, e
explicar os assuntos mais complicados.
Por sempre ter um tempo para me atender
mesmo com sua agenda de muitas atividades, me
dar suporte, e realizar as revisões detalhadas que
foram muito importantes na execução e
conclusão deste trabalho.
também exigência que sempre o caracterizaram,
me motivou continuamente a crescer sempre
mais.
Muito obrigada, pela disposição para
ouvir qualquer preocupação e pela sincera
alegria na comemoração de alguma conquista.
Obrigada também, pelos conhecimentos
transmitidos, apoio e orientação desde que cheguei
ao Brasil.
Ao Engenheiro e atual amigo André
Studart pela paciência e gentileza que sempre
mostrou mesmo sem me conhecer, a nossa amizade
começou cientificamente e se fortaleceu
humanamente.
Porque a pesar da distância e das suas
muitas outras responsabilidades sempre teve
muita disposição para me ensinar e transmitir os
conceitos do seu domínio, tornando-os bastante
compreensíveis.
AGRADECIMENTOS
À Faculdade de Odontologia de São José dos Campos – Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP, na pessoa de seu Diretor, Prof. Dr. José Roberto Rodrigues.
Ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia Restauradora, Especialidade Prótese Dentária, coordenado pelo Prof. Adjunto Clóvis Pagani.
Aos Professores do Programa de Pós-Graduação em Odontologia Restauradora, pela contribuição na minha formação acadêmica e científica.
Aos docentes do Departamento de Materiais Dentários e Prótese, Estevão Tomomitsu Kimpara, Sigmar de Mello Rode, Rubens Nisie Tango, Tarcísio José Arruda Paes-Júnior, Alexandre Luiz Souto Borges, Fernando Eidi Takahashi, Renato Sussumo Nishioka, Osvaldo Daniel Andreatta Filho, Lafayette Nogueira Júnior, Eduardo Shigueyuki Uemura, José Eduardo Junho de Araújo, Marcos Yasunóri Maekawa,
pelos ensinamentos e convívio durante esses anos.
Ao Professor Dr. Estevão pela consideração, apoio e disposição de sempre.
Ao Prof. Eduardo Miyashita pela gentileza de me permitir participar das suas atividades acadêmicas nas aulas de especialização.
Ao Prof. Ivan Balducci, pela disposição, dedicação e paciência em transmitir o seu vasto conhecimento em Estatística.
Às funcionárias da secção de pós-graduação Liliam, Rose, Erena e Cidinha da Faculdade de Odontologia de São José dos Campos/UNESP, pelas informações e serviços prestados.
A meus amigos da graduação e a vida toda: Jenny, Goretty, Alex e Priscilla, pela parceria, e porque a pesar de ter tomado caminhos diferentes, sempre achamos um instante para nos reunir e construir mais momentos juntos. Estão sempre no meu coração.
Às minhas amigas, colegas e irmãs: Vanessa, Sarina e Karlinha, que me receberam de braços abertos e me deram a mão desde o primeiro dia que me conheceram e apesar de estar longe de casa, construímos uma linda família.
À Liliana pela sua sinceridade, alegria, espontaneidade e disposição no convívio do dia-a-dia e em todo momento.
À Nilza e Aparecido, que me acolheram sempre como um membro da sua família, muitíssimo obrigada pelo carinho e apoio todo.
festas surpresas, pelos gestos de companheirismo, carinho e trabalho em equipe.
Ao Guilherme, pela confiança, presteza e ajuda na ilustração da minha dissertação.
À Diana e cada membro da sua família, pelos cuidados e imenso carinho com o qual sempre me acolheram no seu lar. São para mim, pessoas muito especiais, às quais estarei eternamente agradecida.
Às minhas amigas Julia, Rosa, Elaine, Raquel e Renata, por aquelas reuniões muito necessárias para conversar de coração aberto com Jesus em meio.
À minhas amigas e amigos Cristiane Fonseca, Helga, Dulce e Max pelos momentos partilhados.
“El futuro tiene muchos nombres. Para los débiles es lo
inalcanzable. Para los temerosos, lo desconocido. Para los
valientes es la oportunidad.”
Victor Hugo
Salazar Marocho SM. Efeito da fadiga cíclica na resistência, crescimento subcrítico de trincas e tempo de vida de cerâmicas a base de alumina infiltradas por vidro [dissertação]. São José dos Campos: Faculdade de Odontologia de São José dos Campos, Universidade Estadual Paulista; 2008.
RESUMO
O objetivo foi avaliar (1) a influência da microestrutura e composição de cerâmicas a base de alumina e infiltrada por vidro (IA- In-Ceram Alumina, Vita) e com reforço de zircônia (IZ- In-Ceram Zircônia, Vita) no comportamento mecânico quanto à resistência a flexão e fadiga; e (2) o efeito das cargas cíclicas na resistência (σ), crescimento subcrítico de trincas (CST) e tempo de vida (TV) desses materiais cerâmicos. Noventa corpos-de-prova (CP) (1.2 x 4 x 20 mm3) de cada material foram fabricados de acordo com ISO 6872 e instruções do fabricante. Os CP de IA e IZ foram divididos em 6 grupos (n=15), submetidos a: 1) flexão em três pontos em saliva artificial a 37°C (IA3P e IZ3P); e 2) fadiga cíclica
em ambiente seco e úmido (IAFS, IAFU, IZFS, IZFU). A resistência inicial (σc) e o
número de ciclos nos quais cada CP fraturou foram obtidos a partir do ensaio de flexão (3P) e da fadiga cíclica, respectivamente; e avaliados pela análise estatística de Weibull. O CST foi calculado a partir da velocidade da trinca em função da intensidade máxima de estresse. Para estimar o TV foi utilizado o diagrama de Wöhler (DW). Os valores de σc (MPa) da IA variaram de 340 a 560,
e do IZ de 410 a 660. O módulo de Weibull (m) foi 8 para ambas IA e IZ, e a resistência característica (σ0) foi 550 MPa para IZ e 466 MPa para IA. O CST no
IZ foi maior na presença de umidade. Baseados na σc e nos dados de fadiga,
calculados com uma tensão máxima de 150 MPa, foi estimado em média, um TV de: IZFS= 1.57 x 108; IZFU= 1.70 x 107; IAFS= 1.75 x 106; e IAFU= 8.70 x 105 ciclos.
Os CP de IZ apresentaram maiores valores de σc devido a presença de zircônia
na sua composição e microestrutura. A partir do DW estimou-se que os materiais IA e IZ, têm uma probabilidade de falha de apenas 5% após 20 anos (10220000 ciclos), se a máxima tensão aplicada em meio úmido não exceder a 316MPa para IZ, e 264MPa para IA.
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS... 14
LISTA DE QUADROS E TABELAS... 18
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS... 22
RESUMO... 23
1 INTRODUÇÃO... 24
2 REVISÃO DA LITERATURA ... 27
2.1 Sistema In-Ceram... 28
2.1.1 Microestrutura... 29
2.2 Confiabilidade estrutural das cerâmicas de infra-estrutura... 32
2.2.1 Mecânica de Fratura e Tenacidade... 33
2.2.2 Tenacidade... 34
2.2.3 Modulo de Weibull... 39
2.2.4 Resistência à flexão... 41
2.3 Crescimento subcrítico de trincas (CST) em materiais cerâmicos... 52
2.4 Tempo de vida... 56
2.4.1 Diagrama de Wöhler... 57
2.5 Estudos Clínicos do Sistema In-Ceram... 57
3 PROPOSIÇÃO... 62
4 MATERIAIS E MÉTODOS... 63
4.1 Confecção dos corpos-de-prova (CP)... 63
4.2 Caracterização da microestrutura e composição das cerâmicas. 67 4.3 Ensaios Mecânicos... 68
4.4 Teste de Flexão de 3 pontos... 69
4.5 Fadiga cíclica... 72
4.6 Resistência Mecânica Inicial ou Resistência inerte (σc) e Análise de Weibull... 74
4.8 Parâmetros de fadiga e do crescimento subcrítico de trincas
(CST)... 76
4.9 Curva de CST... 78
4.10 Comportamento de fadiga e de CST em meio úmido... 79
4.11 Diagrama de Tempo de Vida... 79
4.12 Rugosidade... 80
4.13 Dureza... 81
4.14 Análise dos resultados... 82
5 RESULTADOS... 84
5.1 Análise composicional e micro-estrutural... 85
5.2 Resistência à flexão de três pontos (σ3P)... 87
5.3 Análise de Weibull... 88
5.3.1 A resistência mecânica inicial... 88
5.3.2 As mensurações do tempo de vida... 93
5.4 Calculo dos parâmetros de fadiga e do CST... 103
5.5 Calculo da curva de CST... 104
5.6 Comportamento de fadiga e do CST em meio úmido... 106
5.7 Diagrama de Tempo de vida... 119
5.7.1 Diagrama de Wöhler... 119
5.8 Rugosidade... 126
5.9 Correlação da rugosidade e resistência à flexão... 127
5.10 Dureza... 129
6 DISCUSSÃO... 131
6.1 Importânciada pesquisa... 131
6.2 Caracterização inicial dos materiais... 132
6.3 Resistência à flexão... 132
6.4 Fadiga cíclica e CST... 135
6.5 Tempo de vida... 138
7 CONCLUSÃO... 140
8 REFERÊNCIAS... 141
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1 - Desenho esquemático da estrutura do sistema
In-Ceram... 30
FIGURA 2 - Micrografia da uma seção da superfície da cerâmica In-Ceram Alumina... 31
FIGURA 3 - Micrografia do In-Ceram Zircônia. As partículas de zircônia aparecem mais claras, e as de alumina mais escuras... 31
FIGURA 4 - Micrografia do In-Ceram Zircônia. ZrO2 aparece mais claro e Al2O3 de cor cinza escuro, o vidro de cor cinza claro... 32
FIGURA 5 - Modos de carga que podem ser aplicados em uma trinca... 35
FIGURA 6 - Diagrama das características típicas de uma superfície fraturada de um material friável... 36
FIGURA 7 - Curva v-K, onde podem ser identificadas as regiões I, II e III... 53
FIGURA 8 - Esquema de dimensões da barra retangular metálica... 64
FIGURA 9 - 20 barras metálicas sobre a base de gesso... 64
FIGURA 10 - Barra de In-Ceram Zircônia chanfrada... 67
FIGURA 11 - Máquina de ensaio universal INSTRON 4307... 69
FIGURA 12 - a)Barras cerâmicas de IA; b) numeração e marcações; e c) mensuração dos CP... 71 FIGURA 13 - Ensaio de flexão de 3 pontos. a) base do
vista lateral; c) posicionamento do CP vista frontal; e d) aplicação da carga na metade do CP... 72 FIGURA 14 - Máquina de ensaio MTS 810 (Material Testing
System/MTS Systems Corporation, Minneapolis, MN, USA) utilizada no ensaio de fadiga... 73 FIGURA 15 - Sistema de medição da rugosidade superficial –
Sistema M... 81 FIGURA 16 - Esquema de uma indentação Vickers mostrando as
marcas produzidas a partir dos vértices. d1 e d2 representam as diagonais da indentação Vickers... 82 FIGURA 17 - Micrografia da superfície polida de IA. Observa-se
a presença dos cristais de alumina (cinza escuro) em uma matriz vítrea (cinza claro)... 85 FIGURA 18 - Micrografia da superfície polida de IZ. Observa-se a
presença de cristais de alumina (cinza escuro) e zircônia (mais brancos) em uma matriz vítrea (cinza claro)... 86 FIGURA 19 - Espectro de microanálise por EDS da superfície de
IA... 86 FIGURA 20 - Espectro de microanálise por EDS da superfície de
IZ... 87 FIGURA 21 - Distribuição de Weibull, para a resistência
mecânica inicial da In-Ceram Alumina (grupo IA3P).. 90
FIGURA 22 - Distribuição de Weibull, para a resistência mecânica inicial da In-Ceram Zircônia (grupo IZ3P).. 92
FIGURA 23 - Distribuição de Weibull, para o tempo de vida dos CP testados em meio seco (Grupo IAFS)... 95
FIGURA 24 - Distribuição de Weibull, para o tempo de vida dos CP testados em meio seco (IZFS)... 97
CP testados em meio úmido (Grupo IAFU)... 99
FIGURA 26 - Distribuição de Weibull, para o tempo de vida dos CP testados em meio úmido (Grupo IZFU)... 101
FIGURA 27 - Diagrama auxiliar usado para calcular a curva do CST do grupo IZFU, p= 0,0508... 105
FIGURA 28 - Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IAFS... 107
FIGURA 29 - Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IAFU... 108
FIGURA 30 - Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IZFS... 109
FIGURA 31 - Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IZFU... 110
FIGURA 32 -
FIGURA 33 -
FIGURA 34 -
Valores absolutos da velocidade da trinca absoluta em função do KImax aplicado durante cargas cíclicas
para CP In-Ceram Zircônia em ambiente úmido. Mostram-se os dados calculados deste estudo comparados com os obtidos com outra técnica (STUDART et al.86, 2007)...
Velocidade da trinca (v) em função do máximo fator de intensidade de tensão (KImax) para os grupos:
IAFS, IAFU, IZFS e IZFU, sob condições cíclicas (10Hz,
R=0)... Velocidade da trinca (v) em função do máximo fator de intensidade de tensão (KImax) para os grupos:
IAFS, IAFU, IZFS e IZFU, sob condições cíclicas (10Hz,
R=0)... 112
113
114 FIGURA 35 -
FIGURA 36 -
Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IAFS...
Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IAFU...
115
FIGURA 37 -
FIGURA 38 -
Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IZFS...
Diagrama de v versus KImax dos valores
normalizados do grupo IZFU...
117
118 FIGURA 39 - Diagrama de Wöhler para o Nf calculado e
experimental dos CP dos grupos IAFS, IAFU, IZFS e
IZFU... 124
FIGURA 40 - Dispersão dos valores de rugosidade Ra dos materiais cerâmicos IA e IZ... 127 FIGURA 41 - Diagrama de Dispersão da correlação dos valores
de rugosidade (Ra) e de resistência à flexão (MPa) do IA e do IZ... 128 FIGURA 42 - Imagem da indentação (50x) com forca de 5kgf
para obter os valores de dureza nos CP de IA... 130 FIGURA 43 - Imagem da indentação (50x) com forca de 8kgf
LISTA DE QUADROS E TABELAS
Quadro 1 - Valores médios da resistência à flexão para os métodos testados, no Procera AllCeram, In-Ceram Alumina e IPS Empress (ZENG et al. 103, 1998)... 45 Quadro 2 - Valores médios (dp) da resistência à flexão e
tenacidade de fratura para cada grupo (GUAZZATO et al.29, 2004a)... 49 Quadro 3 - Valores médios (dp) da resistência à flexão e
tenacidade de fratura para cada grupo (GUAZZATO et al.30, 2004b)... 49 Quadro 4 - Valores médios (dp) da resistência à flexão, módulo
de Weibull e tenacidade de fratura para cada grupo (GUAZZATO et al.31, 2004c)... 51 Quadro 5 - Descrição das cerâmicas utilizadas... 63 Quadro 6 - Ciclo de sinterização e de infiltração do vidro da
In-Ceram Alumina... 66 Quadro 7 - Ciclos de sinterização e de infiltração do vidro da
In-Ceram Zircônia... 66 Quadro 8 - Grupos de estudo considerando o tipo de material
(IA e IZ) e a condição experimental (ensaio de flexão e fadiga)... 68 Quadro 9 - Valores médios de carga de fratura e os aplicados no
ensaio de fadiga cíclica para IA e IZ. ... 72 Tabela 1 - Valores de resistência à flexão (σ3P) das cerâmicas
IA e IZ... 88 Tabela 2 - Valores de resistência à flexão (σc) dos CP,
organizados em ordem crescente, do grupo IA3P
de falha estimada (F)... 89 Tabela 3 - Valores de resistência à flexão (σc) dos CP,
organizados em ordem crescente, do grupo IZ3P
utilizados para a análise de Weibull, e probabilidade de falha estimada (F)... 91 Tabela 4 - Parâmetros estatísticos obtidos a partir da Análise de
Weibull para os valores de resistência mecânica inicial (m e σ0) e a resistência mecânica mínima
necessária para que a probabilidade de falha seja menor que 5% (σ0,05)... 93
Tabela 5 - Valores utilizados para a determinação da distribuição de Weibull dos CP do grupo IAFS, resultados do
número de ciclos até a fratura em ordem crescente (σc), e probabilidade de falha estimada (F)... 94
Tabela 6 - Valores utilizados para a determinação da distribuição de Weibull dos CP do grupo IZFS, dados do número
de ciclos até a fratura em ordem crescente (σc), e
probabilidade de falha estimada (F)... 96 Tabela 7 - Valores utilizados para a determinação da distribuição
de Weibull dos CP do grupo IAFU, dados de números
de ciclos até a fratura em ordem crescente (σc), e
probabilidade de falha estimada (F)... 98 Tabela 8 - Valores utilizados para a determinação da distribuição
de Weibull dos CP do grupo IZFU, dados de números
de ciclos até a fratura em ordem crescente (σc), e
probabilidade de falha estimada (F)... 100 Tabela 9 - Parâmetros estatísticos Nf,0 e m*, obtidos a partir da
Análise de Weibull - Tempo de vida... 102 Tabela 10 - Parâmetros de CST A* e n, dos materiais cerâmicos
Tabela 11 - Parâmetros de CST A* e n, dos materiais cerâmicos a partir da velocidade de trinca v, em função de KImax.... 104
Tabela 12 - Log (σmax/ σc,i) em função do log (Nf,i σmax) para o
grupo IZFU... 105
Tabela 13 - Valores de p dos grupos IAFS,IAFU, IZFS e IZFU... 106
Tabela 14 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IAFS... 107
Tabela 15 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IAFU... 108
Tabela 16 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IZFS... 109
Tabela 17 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IZFU... 109
Tabela 18 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IAFS, utilizando a Eq. (6) a partir dos
parâmetros de CST das distribuições de Weibull... 115 Tabela 19 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IAFU, utilizando a Eq. (6) a partir dos
parâmetros de CST das distribuições de Weibull... 116 Tabela 20 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IZFS, utilizando a Eq. (6) a partir dos
parâmetros de CST das distribuições de Weibull... 117 Tabela 21 - Valores absolutos e normalizados de KImax e v, para o
grupo IZFU, utilizando a Eq. (6) a partir dos
parâmetros de CST das distribuições de Weibull... 118 Tabela 22 - Dados para calcular o tempo de vida da IAFS, através
do Diagrama de Wöhler... 120 Tabela 23 - Dados para calcular o tempo de vida da IAFU, através
do Diagrama de Wöhler... 121 Tabela 24 - Dados para calcular o tempo de vida da IZFS, através
Tabela 25 - Diagrama de Wöhler para o Nf calculado e
experimental dos CP dos grupos IAFS, IAFU, IZFS e
IZFU... 123
Tabela 26 - Estatística descritiva dos valores de rugosidade Ra (μm) dos dos materiais estudados, IA e IZ (CP=15)... 126 Tabela 27 - Intervalo de Confiança (95%) e teste de hipótese na
comparação dos valores de rugosidade Ra de 15 CP de cada material cerâmico. Resultado do teste
t(Student) de amostras independentes, α = 5%... 126
Tabela 28 - Correlação linear de Pearson para os valores de rugosidade (Ra) e de resistência à flexão (MPa) e teste de significância (p-valor) para as condições experimentais... 128 Tabela 29 - Valores médios e desvio padrão da dureza dos
materiais IA e IZ (GPa)... 129 Tabela 30 - Intervalo de Confiança (95%) e teste de hipótese na
comparação dos valores médios da dureza (GPa) de 6 CP de cada material cerâmico. Resultado do teste
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
cm = centímetro CP = corpos-de-prova
CST = Crescimento subcrítico de trincas
EDS = Espectroscopia por dispersão de energia GPa = GigaPascal
h = hora H = dureza Hz = hertz
IA = In-Ceram Alumina IS = In-Ceram Spinell
ISO = International Organization for Standardization
IZ = In-Ceram Zircônia
K = fator de intensidade de estresse kgf = kilograma força
m = módulo de Weibull
MEV = microscópio eletrônico de varredura min = minuto
mm = milímetro MPa = Megapascal N = Newton
Ra = Parâmetro de rugosidade média s = segundo
Restaurações em cerâmica pura (metal-free) apresentam vantagens estéticas em comparação com restaurações metalo-cerâmicas, as quais são menos susceptíveis à fratura (BURKE; WATTS7, 1994).
A utilização de cerâmicas em restaurações dentárias tem aumentado consideravelmente nos últimos anos. Elas têm sido usadas para a confecção de uma ampla variedade de restaurações como inlays, onlays, implantes, coroas e próteses parciais. Este fato se deve principalmente a propriedades como biocompatibilidade, resistência ao desgaste e estética, pois há uma exigência dos pacientes por restaurações que se assemelhem à estrutura dentária (KELLY48, 1997; HANG WANG et al.34, 2007).
A tendência das técnicas de cerâmica dental é eliminar a infra-estrutura metálica das próteses, utilizando cerâmicas de maior tenacidade à fratura. Desse modo busca-se resolver o problema de friabilidade observado nas restaurações dentais totalmente cerâmicas, o que faz os materiais cerâmicos vulneráveis ao estresse de tração e provoca a abertura de pequenos defeitos pré-existentes. Assim, a melhora das propriedades mecânicas dos materiais cerâmicos, associada aos excelentes resultados estéticos promoveu, nos últimos anos, um aumento no uso de próteses totalmente cerâmicas (MIYASHITA63, 2003).
posteriores (KELLY et al.47, 1996; BOTTINO et al.6, 2001; ANUSAVICE1, 2005; WASSERMAN et al.98, 2006).
A recente incorporação de zircônia na odontologia permite a confecção de implantes, coroas e próteses parciais totalmente cerâmicas nas áreas de maior carga mastigatória na cavidade oral (FILSER et al.20, 2001; LAWN et al.52, 2004; GUAZZATO et al.30, 2004b).
Apesar da alta resistência das cerâmicas a base de zircônia, as estruturas cerâmicas sob estresse sofrem fadiga e crescimento subcrítico de trincas, o que pode reduzir significativamente a sua resistência ao longo do tempo (MUNZ; FETT65, 1999). O crescimento subcrítico de trincas ocorre devido à reação de estresse de moléculas de água do meio ambiente (corrosão) com a extremidade da trinca (MICHALSKE; FREIMAN62, 1983; CHEVALIER et al.8, 1999). As cerâmicas contendo zircônia sofrem fadiga quando cargas cíclicas são aplicadas, o que reduz o mecanismo inicial de aumento da resistência (DAUSKARDT et al.13, 1987).
Estudos de fadiga realizados com pontes fixas de cerâmica pura (STUDART et al.87, 2007) têm demonstrado que a cerâmica de recobrimento tem maior probabilidade de falha, devido ao crescimento subcrítico de trincas, quando comparado com a cerâmica de infra-estrutura. Sob condições de fadiga, as trincas presentes na camada de recobrimento podem se desenvolver e propagar em direção ao interior do material de infra-estrutura. Em estruturas a base de zircônia, as trincas que se propagam a partir da cerâmica de recobrimento são bloqueadas na interface entre as duas cerâmicas, expondo assim o material de infra-estrutura ao meio ambiente aquoso da cavidade oral (STUDART et al.87, 2007).
importante para o sucesso clínico dessas restaurações. Segundo Anusavice1 (2005), a resistência é uma propriedade mecânica do material que garante que a prótese atenda às funções para as quais foi desenhada de maneira adequada, segura e por um período de tempo razoável.
Para facilitar o entendimento dos estudos relacionados a este tema de investigação, a revisão de literatura foi divida nos seguintes tópicos:
2.1 Sistema In-Ceram 2.1.1 Microestrutura
2.2 Confiabilidade estrutural das cerâmicas de infra-estrutura 2.2.1 Mecânica de Fratura e Tenacidade
2.2.2 Tenacidade
2.2.3 Modulo de Weibull 2.2.4 Resistência à flexão
2.3 Crescimento subcrítico de trincas (CST) em materiais cerâmicos 2.4 Tempo de vida
2.4.1 Diagrama de Wöhler
2.1 Sistema In-Ceram
O sistema In-Ceram foi idealizado, nos anos 80, pelo dentista e pesquisador francês Michael Sadoun, e foi introduzido no mercado, em 1989, pela Vita (Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha) (SADOUN80, 1988; CLAUS11, 1990; HASELTON et al.35, 2000).
Este sistema usa cerâmicas a base de alumina (óxido de alumínio, Al2O3) infiltrada por vidro que podem ser fabricadas por slip
casting ou dry-pressed. Na técnica tradicional, slip casting, finas partículas
de alumina na forma de barbotina (slip) são aplicadas sobre um modelo de gesso especial formando uma infra-estrutura porosa que é sinterizada. A seguir, realiza-se a infiltração com vidro a base de óxido de lantânio (La2O3), por um segundo processo de sinterização (POSPIECH et al.71,
1976; SADOUN80, 1988; CLAUS11, 1990; KERN et al.50, 1991; PRÖBSTER73, 1993; PRÖBSTER74, 1996).
A infiltração de vidro elimina praticamente as porosidades, obtendo assim, um material com alta resistência (PRÖBSTER; DIEHL72, 1992), aproximadamente três vezes maior do que as cerâmicas feldspáticas (FUTTERKNECHT; JUNOIAN23, 1991; DELLA BONA15, 2004). Outras propriedades deste sistema são a boa translucidez e a adequada integridade marginal (PERA et al. 69, 1994)
O Sistema In-Ceram (Vita) se apresenta em três formas de acordo com sua constituição: Spinell (MgAl2O4), Alumina (Al2O3) e
Zircônia (Al2O3-ZrO2), possibilitando a obtenção de estruturas com
translucidez diversa, e podendo ser utilizado para infra-estruturas de restaurações anteriores e posteriores de até três elementos (KELLY et al.47, 1996; BOTTINO et al.6, 2001; DELLA BONA15, 2004; ANUSAVICE1, 2005; WASSERMAN et al.98, 2006).
sistema In-Ceram, a diferença está na composição. O In-Ceram Spinell é a base de óxidos de alumínio e magnésio, esse último componente proporciona uma maior translucidez (LUND et al.55, 1996; NAGAI et al.66, 1996), mas por outro lado a resistência à flexão diminui, aproximadamente, 25% (IRONSIDE37, 1993; MAGNE; BELSER56, 1997; GIORDANO25; 2000). Em função dessa translucidez, o IS é indicado para restaurações coronárias parciais e coroas unitárias anteriores.
O In-Ceram Alumina (IA) foi introduzido à Odontologia em 1989 (CLAUS11, 1990; HASELTON et al.35, 2000). Dentre as variáveis que apresenta o sistema In-Ceram, o IA apresenta uma translucidez (LUND et al.55, 1996; NAGAI et al.66, 1996; GIORDANO25, 2000) e resistência à flexão intermediarias (SEGUI; SORENSEN84, 1995; CHONG et al.9, 2002), ou seja, entre o IS e o IZ. É indicada para restaurações coronárias anteriores e posteriores, e prótese fixa anterior de até 3 elementos (GIORDANO25, 2000; DELLA BONA15, 2004)
O In-Ceram Zircônia (IZ), chegou ao mercado odontológico em 1999. É uma cerâmica a base de oxido de alumínio reforçada com, aproximadamente, 30% de partículas de oxido de zircônio (ZrO2), proporcionando ao material uma maior resistência à flexão. A
maior opacidade dificulta a aplicação da IZ em regiões que exigem propriedades ópticas primorosas. É utilizado principalmente em coroas unitárias e próteses fixas de três elementos em dentes posteriores (DELLA BONA15, 2004; ANUSAVICE1, 2005).
2.1.1 Microestrutura
para calcular relevantes propriedades mecânicas e para sustentar argumentos a respeito dos fenômenos de fratura e de adesão (DELLA BONA16, 2005).
Clarke10 (1992) descreveu que o In-Ceram pertence a uma classe de materiais conhecido como compostos de fases interpenetrantes, consistindo de, no mínimo, duas fases que são entrelaçadas e se prolongam desde a superfície interna até a externa (Figura 1).
FIGURA 1 – Desenho esquemático da estrutura do sistema In-Ceram
a b
a b
FIGURA 2 – Micrografia da superfície da cerâmica In-Ceram Alumina. a) Partículas de Al2O3 em contato; b) Aparência de casca de
cebola (PRÖBSTER; DIEHL72, 1992)
Alguns estudos caracterizaram a micro-estrutura do IZ, mostrando partículas de zircônia e de alumina em uma fase vítrea (Figuras 3 e 4) (STUDART et al.88, 2007; DELLA BONA et al.17, 2007; DENRY; KELLY18, 2008; KELLy49, 2008).
FIGURA 4 – Micrografia do In-Ceram Zircônia. ZrO2 aparece mais claro e
Al2O3 de cor cinza escuro, o vidro de cor cinza claro
(STUDART et al.88, 2007)
2.2 Confiabilidade estrutural das cerâmicas de infra-estrutura
Kelly46 (1995) e Della Bona et al.14 (2003) consideraram a confiabilidade das cerâmicas um fator importante no sucesso clínico de restaurações cerâmicas.
2.2.1 Mecânica de Fratura e Tenacidade
A mecânica da fratura é a ciência que estuda a forma como se desenvolvem tensões em corpos que possuem trincas ou defeitos (MELCHOLSKY60, 1995a; FREIMAN22, 1996). A aplicação de uma carga em qualquer sólido pode resultar inicialmente em uma deformação elástica reversível que pode ser seguida por uma fratura sem muita deformação plástica (friável ou frágil) ou por uma fratura precedida por deformação plástica considerável (dúctil).
As cerâmicas e vidros são considerados sólidos frágeis (BARSOUM5, 1997), e sua inabilidade em apresentar deformações plásticas está associada às forças interatômicas covalentes e iônicas de alta magnitude presentes nesses materiais (KVAM et al.51, 1991).
Teóricamente, o cálculo da resistência à fratura de uma cerâmica pode ser estimado dividindo-se seu módulo de elasticidade por 10. Já que o valor desse módulo para a maioria dos materiais cerâmicos pode variar de 100 e 500 GPa (GREEN26, 1998) é possível inferir que a resistência a fratura (teórica) para esses materiais seja da ordem de 10 a 50 GPa. Vidros livres de defeitos podem atingir valores de resistência extraordinários que chegam a 5 GPa. A presença de defeitos na superfície e no interior dos materiais cerâmicos reduz em muito o valor da resistência de fratura. Por isso, a presença de defeitos nos materiais resulta em fratura sob tensões muito menores do que a tensão teórica calculada com base no módulo de elasticidade (BARSOUM5, 1997).
e o mais importante, a avaliação sistemática e controlada da tenacidade do material.
2.2.2 Tenacidade
A tenacidade à fratura (“fracture toughness”), é uma propriedade intrínseca de um material que pode ser definida como o fator de intensidade de estresse crítico na ponta de uma trinca pré-existente (KIC) ou como a habilidade de um material de resistir à iniciação de uma
trinca e sua propagação de modo instável (SUDSANGIAM; VAN NOORT90, 1999).
A tenacidade à fratura depende e está limitada pelo tamanho da trinca ou defeito durante o processamento e manipulação. Assim, a aplicação de princípios mecânicos de fratura nos materiais dentários é extremamente importante no desenvolvimento, no controle de produção e na análise de falha de novos materiais (MELCHOLSKY60, 1995a; MELCHOLSKY61, 1995b).
Dessa forma, em mecânica de fratura, o fator de intensidade de estresse, K, quantifica o campo de estresses em torno da trinca em um material predominante frágil (friável).
Melcholsky60 (1995a) explica que as trincas pré-existentes podem ser submetidas a 3 modos de cargas que produzem o avanço delas (Figura 5):
a) modo I: carga de tração aplicada perpendicular à trinca, de modo que ela tende a abrir;
c) modo III: carga de torção ou corte ou rasgamento, onde o deslocamento das superfícies da trinca é paralelo a elas.
FIGURA 5 – Modos de carga que podem ser aplicados em uma trinca
Cada modo está associado a um fator de intensidade de estresse: KI para o Modo I, KII para o Modo II e KIII para o Modo III. O
Modo I predomina e é o mais importante em materiais cerâmicos, onde a trinca começa a propagar-se, mas, por exemplo, na adesão de dois materiais no momento em que as trincas começam se propagar, elas podem mudar o plano de propagação dando origem a um tipo misto de modo de fratura, Modo I e II (JAYATILAKA41, 1979; GREEN26, 1998).
Irwin38 (1957) conceituou a fratura friável, quando o Modo I de intensidade de estresse (KI) atinge ou excede o valor crítico (KIC),
sendo: KI ≥ KIC, definido por uma combinação de tensão aplicada e do
tamanho do defeito presente no material.
A tenacidade de fratura ou fator de intensidade de estresse crítico (KIC) pode ser determinada usando a equação Griffith-Irwin:
KI ≥ KIC = Y σf c½
onde, KI é o modo I de intensidade de estresse; KIC, na maioria de casos é uma constante do material e é considerada uma medida de tenacidade do material; Y é um fator geométrico que explica a localização e geometria da trinca e da carga (RANDALL75, 1976); σf é a tensão de
fratura; e c é a raiz quadrada do eixo menor (a) e metade do eixo maior (b) em um defeito do tipo semi-circular ou semi-eliptico (Figura 6) (MECHOLSKY59, 1993; DELLA BONA et al.14, 2003).
FIGURA 6 - Diagrama das características típicas de uma superfície fraturada de um material friável. Cortesia do Dr. Alvaro Della Bona
Além do fator de intensidade de estresse crítico, KIC,
outras formas de medir a tenacidade de um material são pela energia de fratura, Yc; e o índice crítico de liberação de energia de tensão, Gc (Gc =
2Yc).
2b
a c = (ab) ½
Defeito Crítico Hackle Region
Mist Region
O KIC é medido em unidades de estresse•(tamanho)1/2,
por exemplo: MPa•m1/2; e Yc e Gc são medidos em energia/unidade de
área, por exemplo: J/m2.
Os mecanismos de tenacidade que aumentam a resistência ao crescimento do tamanho da trinca, não necessariamente invalida o teste, mas fornece muitas propriedades importantes (MELCHOLSKY60, 1995a). Entre os mecanismos que aumentam a tenacidade de fratura das cerâmicas podemos citar: deflexão da trinca
(crack deflection), crack bridging, transformação de fases (transformation
toughening) e geração de microtrincas. Todos esses mecanismos fazem
com que seja necessária a aplicação de uma maior quantidade de energia para que uma trinca se propague de forma catastrófica. Assim:
a) na deflexão de uma trinca ocorre uma mudança do plano de propagação da trinca, que diminui o valor de
KI na ponta da trinca. A deflexão da trinca pode
acontecer nos contornos da partícula (grão ou cristal), levando a fratura intergranular, e pode acontecer também quando a trinca encontra algum obstáculo, como uma segunda fase que pode estar na forma de fibras, partículas ou whiskers (FREIMAN22, 1996); b) no mecanismo de crack bridging, o aumento da
tenacidade é resultado da presença de uma fase adicional no material que faz a união entre as duas superfícies da trinca. Esses ligamentos (grãos alongados ou fibras continuas) presentes na trinca suportam parcialmente a carga aplicada, reduzindo o fator de intensidade de estresse na ponta da trinca; c) no mecanismo de aumento da tenacidade por
expansão volumétrica, resulta em uma região de compressão ao redor da ponta da trinca, fato que dificulta a propagação da mesma.
Restaurações totalmente cerâmicas apresentam alto risco de fratura catastrófica (THOMPSON et al.91, 1994; PETERSON et al.70, 1998). Esse tipo de fratura ocorre quando defeitos existentes no material, sob tensão, crescem em proporções críticas. Nos primeiros momentos em que a carga é aplicada, o crescimento da trinca pode ocorrer de forma lenta até que o estresse em sua extremidade atinja um determinado valor crítico que leva à sua propagação instável, resultando na fratura repentina do material (KELLY et al.45, 1990). Sendo assim, quanto maior a área ou volume do material, maior é a probabilidade do mesmo apresentar um defeito capaz de iniciar a fratura sob menor tensão. Os defeitos presentes nas cerâmicas estão normalmente ligados ao seu processamento e são representados por poros, inclusões, aglomerados de partículas e micro-trincas superficiais devido ao processo de usinagem.
O amplo número de trincas pré-existentes no material cerâmico, de baixa tenacidade, limitam a sua resistência e provocam uma grande variabilidade na resistência e uma dependência no tempo de fratura. Como KIC é constante, a variabilidade da resistência está
associada à distribuição do tamanho dos defeitos no material.
2.2.3 Modulo de Weibull
É a mensuração da distribuição dos defeitos críticos. Altos valores do modulo de Weibull (m), ou parâmetro de forma, correspondem aos materiais com melhor confiabilidade ou integridade estrutural (menor variabilidade), considerando níveis comparáveis de resistência.
Comparado com os metais, que apresentam uma distribuição Gaussiana da resistência (simétrica), os valores de resistência das cerâmicas
apresentam comumente uma queda, dentro de uma distribuição assimétrica. Para certos tipos de cerâmicas, existe uma probabilidade finita de que sua capacidade de carga se aproxime de zero (DELLA BONA et al.14, 2003). Restaurações confeccionadas com esses tipos de cerâmicas fraturam quando cargas muito pequenas são aplicadas. A resistência característica (σ0), ou parâmetro de escala, representa o valor
ao qual sobrevivem 63.21% dos corpos-de-prova (CP). Os parâmetros de escala e forma, correspondem à média e ao desvio padrão de um material que apresenta distribuição Gaussiana da resistência, respectivamente (DELLA BONA et al.14, 2003).
O modulo de Weibull, toma em consideração a mais baixa variação dos valores de resistência cuja distribuição assimétrica é típica do material cerâmico (DELLA BONA et al.14, 2003).
Fatores que controlam a tolerância aos danos, fadiga e integridade estrutural estão sendo estudados em um vasto tipo de materiais para aplicação aeroespacial, pistas, pontes, outras aplicações em engenharia e dispositivos biomédicos. As pesquisas da tolerância aos danos, são multi-disciplinares e envolvem elementos de fadiga e fratura dos materiais cerâmicos, análise fractográfica, estrutura e desenho dos componentes, qualidade de fabricação, detecção dos danos e confiabilidade estrutural (DELLA BONA et al.14, 2003).
A estatística de Weibull (módulo de Weibull e resistência característica) representa uma forma para descrever a variação da resistência (TINSCHERT et al.92, 2000).
Um módulo de Weibull relativamente alto (m ≥ 20) indica um menor coeficiente de variação, e potencialmente, melhor confiabilidade estrutural. No entanto, para a total confiabilidade estrutural, outros fatores, tais como, corrosão por estresse, nível de resistência e tenacidade, também necessitam ser considerados.
Assim, altos valores do modulo de Weibull (m) correspondem a altos níveis de integridade estrutural do material. Muitas cerâmicas têm valores de m que variam de 5 a 15, enquanto os metais, que apresentam fratura dúctil, têm valores de m que variam de 30 a 100 (JOHNSON42, 1983). Este método analítico baseado em conceitos estatísticos é facilmente aplicado quando um número razoável de CP é avaliado, e permite que a probabilidade de fratura seja calculada em função do estresse aplicado (McCABE; CARRICK57, 1986; BAN; ANUSAVICE4, 1990; DELLA BONA et al.14, 2003).
A distribuição de Weibull é descrita pela seguinte expressão (BAN; ANUSAVICE4, 1990; BARSOUM5, 1997; DELLA BONA et al.14, 2003):
Pf = 1 – exp [-(σ/σ0)m]
sendo Pf a probabilidade de falha, m o módulo de Weibull e σ0 a
Na sua forma linearizada (Y = a + bX) essa expressão pode ser reescrita como:
ln ln(1/1-F) = m ln σc – m ln σ0
A analise de Weibull tem varias limitações, que desafiam sua capacidade de predizer o fracasso de componentes que apresentam geometrias complexas, especialmente quando submetidos a estresses multiaxiais, o qual tem um papel importante quando restaurações dentárias são analisadas (BAN; ANUSAVICE4, 1990). Dessa forma, a probabilidade de falha de estruturas cerâmicas monolíticas ou de multi-camadas pode ser calculada a partir dos resultados de resistência a flexão (DELLA BONA et al.14, 2003; DELLA BONA16, 2005).
2.2.4 Resistência à flexão
A resistência à flexão é considerada uma propriedade mecânica importante nos materiais friáveis, que são muito mais frágeis sob estresses de tração do que sob compressão. Não entanto, é necessário controlar a distribuição dos defeitos para validar este enfoque.
Os métodos considerados aceitáveis pela norma ISO 6872 para avaliar a resistência à flexão de materiais cerâmicos dentais, são o biaxial, em 3 pontos e em 4 pontos.
Podemos encontrar na literatura, diversos estudos das características e propriedades mecânicas acima mencionadas para materiais cerâmicos. A seguir são apresentados artigos científicos que avaliam esses tópicos em relação aos materiais investigados nesse estudo, ou seja, sobre cerâmicas a base de alumina infiltradas por vidro (IA e IZ).
à flexão por três pontos de diversos sistemas cerâmicos (Vitadur, Dicor e Alceram). Para realização do ensaio de flexão por 3 pontos, foram preparadas barras (25 x 5 x 2 mm3) das cerâmicas: Vitadur (a), Dicor (b), AlCeram (c) e IA (d). O ensaio foi realizado em máquina de ensaio universal (Zwick) a uma velocidade de 0,5 mm/min. Para análise da discrepância marginal, foram confeccionados preparos totais, com término em ombro arredondado, em quatro molares humanos. Para cada preparo, foi fabricada uma coroa em IA, as quais foram cimentadas com cimento de fosfato de zinco. Para mensuração da discrepância marginal, utilizou-se MEV, com aumento de 100x, utilizou-sendo 599 leituras realizadas em todas as amostras. Os resultados demonstraram que o sistema In-Ceram, gerou resistência à flexão por 3 pontos 10 vezes maior que a cerâmica convencional Vitadur e até 4 vezes maiores que a cerâmica vítrea, Dicor. Em relação à integridade marginal, observou-se que o sistema In-Ceram apresentou média de discrepância marginal de 39 ± 17 µm.
Giordano et al.24 (1995) determinaram a resistência à flexão dos componentes do sistema In-Ceram (estrutura de alumina sinterizada e não infiltrada, do vidro utilizado para infiltração e da matriz de alumina infiltrada com vidro), e comparou o material cerâmico de infra-estrutura com uma cerâmica feldspática convencional (VMK 68, Vita Zahnfabrik) e uma cerâmica injetável (Dicor, Dentsply). Foram confeccionadas 15 barras (30 x 3 x 3 mm3) de cada grupo, as quais foram submetidas ao teste de flexão de 4 pontos em uma máquina Instron (modelo 1125, Instron Corp.Mass) a uma velocidade de 0,25 mm/min. Os valores de resistência à flexão obtidos foram: 18,4 ± 5,0 MPa para a estrutura de alumina sinterizada do In-Ceram; 76,5 ± 15,2 MPa para o vidro de infiltração; e 236,1 ± 21,9 MPa para estrutura de alumina infiltrada com vidro. A cerâmica feldspática convencional teve valores de 69,7 ± 5,4 MPa, a cerâmica injetável de 71,5 ± 7,2 MPa.
Mark II, IPS Empress, Dicor, IA, IS e IZ; e duas cerâmicas feldspáticas (VMK 68 e vidro tradicional) como controles. Foram confeccionados CP (20 x 5 x 1 mm3) e submetidos ao teste de flexão de 3 pontos. Os autores consideraram este método, simples, reproduzível e sensitivo, e anteriormente utilizado por outros autores. Para o teste foi utilizado uma máquina de ensaios universal (Instron, Canton, MA), a uma velocidade de 0,25 mm/min. Os valores obtidos de resistência à flexão ou modulo de ruptura para os grupos controle foram: 70,8 ± 6,9 MPa para VMK68; e 92,2 ± 13,0 MPa para o vidro. Para os outros materiais cerâmicos foram: 97,0 ± 19,1 MPa para o IPS Empress com polimento de superfície; 127,4 ± 17,5 MPa para o IPS Empress com glaze superficial; 121,6 ± 13,3 MPa para o Mark II; 228,9 ± 11,3 MPa para a Dicor MGC; 377,6 ± 64,8 MPa para IS; 446,4 ± 63,9 MPa para IA; e 603,7 ± 66,8 MPa para IZ. O In-Ceram Zircônia apresentou maior módulo de ruptura. A análise de superfície realizada neste estudo indicou que a deflexão de trincas pareceu ser o principal mecanismo de fortalecimento em materiais com alto conteúdo cristalino.
estatisticamente significante entre o Procera (4,48 MPa•m1/2) e o IA (4,49 MPa•m1/2), no entanto a tenacidade de fratura de ambas as cerâmicas foi maior do que para o Empress (1,74 MPa•m1/2). Os autores afirmaram que apesar do In-Ceram apresentar menor resistência à flexão do que o Procera, ambos tiveram a mesma tenacidade de fratura. A alta tenacidade do In-Ceram pode ser justificado pelo fato de ter a presença de uma segunda fase na sua estrutura, a qual dificulta o crescimento da trinca.
Zeng et al.103 (1996) avaliaram a resistência a fratura de 3 métodos diferentes do teste resistência à flexão (3 pontos, ring-on-ring e
Piston-on-three-ball) em uma cerâmica aluminizada densamente
sinterizada (Procera AllCeram). Os testes ring-on-ring e Piston-on-three
ball também foram aplicados em outros dois materiais cerâmicos, uma
cerâmica a base de alumina infiltrada por vidro (IA) e uma cerâmica vítrea (IPS Empress). Foram confeccionados 10 CP em forma de disco para cada material, e 19 barras de Procera AllCeram para o teste de flexão em 3 pontos. Os testes foram realizados em uma máquina de ensaios universal (Instron 1361), a carga foi controlada em proporção de 0,5 N/seg, a uma temperatura ambiente e umidade relativa de ~40%. A análise estatística mostrou que os valores de resistência a fratura dos 3 métodos avaliados foram significantemente diferentes. O teste
Piston-on-three-ball apresentou os maiores valores de resistência, e os menores
Quadro 1 – Valores médios da resistência à flexão para os métodos testados, no Procera AllCeram, In-Ceram Alumina e IPS Empress (ZENG et al.103, 1996)
Método de resistência à
flexão
Materiais n Resistência à flexão (MPa)
Módulo de Weibull
Ring-on-ring Procera All-Ceram 10 469,0 ± 48,2 11
In-Ceram Alumina 10 301,1 ± 80,7 4
IPS Empress 10 122,8 ± 24,1 5
Piston-on-three-ball Procera All-Ceram 19 639, 5 ± 115,8 6
In-Ceram Alumina 10 439,2 ± 48,2 10
IPS Empress 10 104,0 ± 23,3 5
3 pontos Procera All-Ceram 14 610,4 ± 72,9 10
ZENG et al.104 (1998) avaliaram a resistência à flexão biaxial ring-on-ring de dois materiais de infra-estrutura: uma cerâmica aluminizada densamente sinterizada (Procera AllCeram); e uma cerâmica a base de alumina infiltrada por vidro (IA); e três porcelanas de cobertura estética: o Procera Porcelain AllCeram, Vitadur N e Vitadur Alpha; e a combinação das cerâmicas de infra-estrutura e de cobertura variando a espessura de ambas as cerâmicas de infra-estrutura, de 0,5 a 1,0 mm. Foram confeccionados 10 discos (16 mm de diâmetro e 2 mm de espessura) para cada grupo e testados em uma máquina de ensaio universal (Instron 1361). Os resultados mostraram que a resistência a fratura da Procera AllCeram é significantemente maior do que da IA. Os valores de resistência para as porcelanas de cobertura estética foram os mesmos estatisticamente. A resistência dos discos de 1,0 mm de Procera AllCeram associada a porcelana de cobertura foi similar aos discos monolíticos de alumina, no entanto, a resistência dos discos de 0,5 e 1 mm de IA associada à porcelana de cobertura foi menor do que os discos de IA monolíticos.
cerâmicos processados por CAD/CAM (Cerec Mark II e Zirconia-TZP). O objetivo foi saber se esses materiais apresentavam menor variação de resistência à fratura e por tal motivo, maior confiabilidade em relação aos materiais cerâmicos processados tradicionalmente. As 30 barras (30,0 x 3,2 x 1,7 mm3) confeccionadas de cada material foram submetidas a ensaio de flexão de 4 pontos. Os maiores valores de resistência foram encontrados nas cerâmicas: Zircônia-TZP (913 ± 50,2 MPa), IA (429,3 ± 87,2 MPa) e Vitadur Alpha core (131,0 ± 9,5 MPa) e foram estatisticamente significantes. Os outros materiais cerâmicos (Cerec Mark II, Dicor, IPS Empress, Vitadur Alpha Dentin, Vita VMK 68) não mostraram diferença estatisticamente significante, e seus valores de resistência variaram entre 60,7 e 86,3 MPa. O maior módulo de Weibull (m) esteve associado às cerâmicas Cerec Mark II e Zirconia-TZP (23 e 18, respectivamente). Dicor e IA apresentaram os valores mais baixos de m
(5) e as outras cerâmicas apresentaram valores de m intermediários. Os resultados deste estudo demonstraram que a exceção da IA, Vitadur Alpha e Zircônia-TZP, os outros materiais processados tradicionamente não foram mais confiáveis estruturalmente que o Vita VMK 68. A natureza critica do processo de fabricação sob condições laboratoriais produzem defeitos na superfície que limitam a resistência do material, e podem levar ao insucesso clínico.
Esquivel-Upshaw et al.19 (2001) determinaram a resistência à flexão de 3 pontos para três materiais cerâmicos de infra-estrutura (Procera, IPS Empress e IA) usados para restaurações de cerâmica pura. Foram confeccionados barras (21 x 5 x 1 mm3). O teste de resistência à flexão foi realizado em uma máquina de ensaio universal (Instron 8501). Os resultados obtidos foram: 176,9 ± 13,0 MPa para o IPS Empress; 323,4 ± 51,9 MPa para o IA e 464,3 ± 41,3 MPa para o Procera AllCeram.
de cada sistema, as quais foram submetidas ao ensaio de flexão de 3 pontos. A resistência à flexão foi determinada com e sem material cerâmico de cobertura, e os dados obtidos foram analisados pelo método estatístico de Weibull. Os valores de resistência à flexão encontrados para IZ foram significativamente mais altos do que para IA. Os valores foram de 25 MPa e 243 MPa para IA, e de 51 MPa e 421 MPa para IZ, com e sem porcelana de cobertura, respectivamente. O modo de falha predominante para os dois sistemas foi fratura transgranular dos cristais de alumina.
Miyashita63 (2003) avaliou a resistência à flexão de barras de IA e IZ sinterizadas, seccionadas de diferentes formas e posteriormente usinadas e infiltradas por vidro. Foram confeccionadas 200 barras (25 x 4 x 3 mm3), 100 do grupo IA e 100 do grupo IZ. Os CPs foram subdivididos em 5 grupos: a) sem corte, b) corte reto central, c) corte diagonal 45º na região central, d) corte central com revestimento total, e) corte diagonal 45º na região de apoio. As amostras seccionadas foram unidas com o mesmo material cerâmico e sinterizadas novamente. O ensaio de flexão 3 pontos foi realizado em uma máquina de ensaios universal EMIC. Os resultados indicaram que não houve diferença significativa entre os grupos IA controle (425,6 ± 73,8 MPa); IZ controle (469,1 ± 66,6 MPa) e o IZ com corte diagonal 45º na região de apoio (416,4 ± 54,6 MPa). A microscopia eletrônica de varredura não mostrou diferenças marcantes entre os materiais cerâmicos de união e a estrutura cerâmica, só foi observada lacunas nessa região no grupo que teve corte central e recobrimento total.
Guazzato et al.28 (2002) compararam as propriedades mecânicas da IA e da IZ. Foram confeccionados 94 discos e 6 barras pela técnica de slip-casting. Os discos foram utilizados para a avaliação do teste de resistência à flexão biaxial, módulo de Weibull, dureza e tenacidade de fratura por dois métodos: indentation fracture (InF) e
módulo de elasticidade (Módulo de Young) e relação de Poisson. Os valores médios e desvio padrão de resistência à flexão biaxial encontrados para IA e IZ foram: 600 ± 60 MPa e 620 ± 61 MPa, respectivamente. Os valores médios e desvio padrão da tenacidade por InS para IA foi 3,2 ± 0,34 MPa•m1/2 e para IZ foi 4,0 ± 0,43 MPa•m1/2; e por InF para IA foi 2,7 ± 0,34 MPa•m1/2 e para IZ foi 3,0 ± 0,48 MPa•m1/2. A análise por difração dos raios-x mostrou uma pequena transformação da fase tetragonal para a fase monoclínica nos CPs fraturados, o que pode explicar a modesta diferença na tenacidade de fratura entre ambos os materiais. Não houve diferença estatística nos valores de resistência à flexão dos materiais, não entanto, na tenacidade de fratura do IZ foi maior por InS.
Guazzato et al.29 (2004a) avaliou a resistência, tenacidade de fratura e microestrutura das cerâmicas: IPS Empress (IE), IPS Empress 2 (IE2), cerâmica experimental (EC), IA pela técnica de
slip-casting e por prensagem a seco (dry-pressed) (Quadro 2). Foram
confeccionadas 10 barras (20 x 4 x 1,2 mm3) de cada material para os testes de flexão de 3 pontos e tenacidade pelo método de indentation
strength (InS). Os resultados (Quadro 2) mostraram que a IA mostrou as
Quadro 2 - Valores médios (dp) da resistência à flexão e tenacidade de fratura para cada grupo (GUAZZATO et al.29, 2004a)
Grupos Resistência à flexão Tenacidade de fratura (MPa•m2)
E1 106 (17) 1,2 (0,14)
EC 303 (49) 3,0 (0,65)
E2 306 (29) 2,9 (0,51)
IA (dry-pressed) 440 (50) 3,6 (0,26)
IA (slip casting) 594 (52) 4,4 (0,48)
Em outra parte do estudo, Guazzato et al.30 (2004b) compararam as mesmas propriedades em materiais cerâmicos a base de zircônia: DC Zircon (DZ), cerâmica experimental a base de zircônia estabilizada com itria (YZ), IZ pela técnica de slip-casting e por prensagem a seco. A resistência à flexão foi melhor e estatisticamente significante na IZ pela técnica de slip-casting (Quadro 3). Os materiais com melhores propriedades mecânicas foram o DC e YZ. A microscopia eletrônica de varredura revela um papel importante da transformação de fase da zircônia de tetragonal para monoclínica e da relação entre matriz vítrea e fase cristalina nos mecanismos de resistência e tenacidade de fratura destas cerâmicas.
Quadro 3 - Valores médios (dp) da resistência à flexão e tenacidade de fratura para cada grupo (GUAZZATO et al. 30, 2004b)
Grupos Resistência à flexão Tenacidade de fratura (MPa•m2)
E1 106 (17) 1,2 (0,1)
EC 303 (49) 3,0 (0,6)
E2 306 (29) 2,9 (0,5)
IA (dry-pressed) 440 (50) 3,6 (0,2)
IZ (dry-pressed) 476 (50) 4,9 (0,4)
IA (slip casting) 594 (52) 4,4 (0,4)
IZ (slip casting) 630 (58) 4,8 (0,5)
YZ 680 (130) 5,5 (0,3)
Quadro 4 - Valores médios (dp) da resistência à flexão, módulo de Weibull e tenacidade de fratura para cada grupo (GUAZZATO et al.31, 2004c)
Grupos Resistência à flexão
Módulo de Weibull
Tenacidade de fratura (MPa•m2)
A/IZ 590 (70) 8,5 -
IZ 580 (60) 10,5 4,0
IA 520 (55) 9,5 3,2
A/IA 490 (55) 8,0 -
A 95 (15) 5,0 0,9
IZ/A 80 (11) 7,0 -
IA/A 70 (15) 5,0 -
Rizkalla e Jones78 (2004) avaliaram e compararam os valores de resistência à flexão, módulo de elasticidade dinâmico e dureza das cerâmicas IA e IPS Empress 2 (E2) com as cerâmicas aluminizadas (Hi-Ceram e Vitadur Alpha); Vitadur N e Dicor; e o IPS Empress. Cinco barras de cada material foram confeccionadas para serem submetidas ao ensaio de flexão de 3 pontos, utilizando uma máquina de ensaio universal Instron, a uma velocidade de 0,5 mm/min. Para calcular as outra propriedades foram confeccionados 3 CPs de cada material (6,4 mm x 5,0 mm). A IA e a E2 mostraram valores de resistência à flexão estatisticamente maior do que as porcelanas aluminizadas e o IPS Empress. O modulo de elasticidade dinâmico e a dureza da IA foram significativamente maiores do que as demais cerâmicas. Foi verificado que as propriedades mecânicas da IA são comparáveis com as da E2; e há uma correlação significante entre o modulo de elasticidade dinâmico e a dureza das cerâmicas avaliadas.
mostraram maior resistência à flexão quando testados sem e com ciclagem mecânica, 647MPa e 630MPa respectivamente, que os de IZ que apresentaram valores médios de 497MPa e 458,53MPa, respectivamente. A ciclagem mecânica diminuiu os valores de resistência mecânica de ambos os materiais avaliados, mas essa diminuição não foi estatisticamente significante.
Yilmaz et al.102 (2007) avaliaram e compararam as propriedades mecânicas de 6 cerâmicas de infra-estrutura: a) cerâmica feldspática reforçada por leucita, Finesse (F) e IPS Empress (E); b) cerâmica prensada, Cergo (C); c) IA; d) IZ; e e) cerâmica compactas a base de zircônia parcialmente estabilizada por óxido de ítrio, Cercon Zircônia (CZ). Foram confeccionados 25 CPs (15 mm de diâmetro e 1,2 mm de largura), 15 para o teste de resistência à flexão biaxial e 10 para a tenacidade de fratura pelo método de Indentation fracture (InF). Os maiores valores médios de resistência à flexão (MPa), módulo de Weibull (m) e tenacidade (MPa•m1/2) foram obtidos nos materiais cerâmicos a base de zircônia: IZ (541,8 MPa; m= 10; e 5,5 MPa•m1/2); e CZ (1140,8 MPa; m=13; e 6,27 MPa•m1/2), seguidos do IA de 341,80 MPa, m= 7 e 4,78 MPa•m1/2.
2.3 Crescimento subcrítico de trincas (CST) em materiais cerâmicos
Apesar do significante aumento de resistência conseguido usando materiais a base de zircônia, é sabido de que os componentes cerâmicos que estão sob estresse sofrem fadiga e crescimento subcrítico de trincas, o que pode diminuir significativamente a sua resistência através do tempo (MUNZ; FETT65, 1999).
A cerâmica apresenta, principalmente no meio úmido, um crescimento lento (estável) de trincas quando submetida a níveis de KI
mais baixo que o valor crítico, o que resulta na degradação da sua resistência com o tempo de uso. Esse fenômeno é conhecido como crescimento subcrítico de trincas - CST (slow crack growth – SCG) (BARSOUM5, 1997). Ou seja, quando o material encontra-se sob influência de uma tensão aplicada, abaixo da tensão de fratura, trincas ou outros defeitos podem crescer de maneira estável e lenta até atingirem um tamanho crítico, resultando na fratura frágil da peça. Assim, o tempo decorrido até o momento da falha é associado ao tempo necessário para que a trinca cresça de um tamanho subcrítico até um tamanho critico para aquela determinada tensão (GUIN; WIEDERHORN32, 2003).
A figura 7 mostra esquematicamente o comportamento de propagação de trincas, formado por 3 regiões distintas, identificadas como I, II e III. O gráfico apresenta a curva da velocidade de trinca, v, em função de intensidade de estresse, KIC (GREEN26, 1998).
O fator de intensidade de estresse é o parâmetro controlador da velocidade de propagação de trinca, v. Em baixos valores de KI, geralmente há um valor limite de fator de intensidade de estresse
chamado de KI0, abaixo do qual o crescimento da trinca não ocorre
(Figura 7). Na região I a velocidade de propagação da trinca é exponencialmente dependente da tensão aplicada. Para maiores valores de KI na região II, em que ocorre a formação de um platô, a velocidade da
trinca ainda é dependente da pressão parcial de água, mas é praticamente independente de KI. O transporte de vapor d’água para a
ponta da trinca é considerado o fator que limita a velocidade de propagação da trinca. Para valores de KI ainda maiores, na região III, a
propagação de trincas se torna independente da concentração de água no ambiente e são alcançadas velocidades ultra-sônicas, sendo esta região associada à fratura catastrófica. A velocidade volta a ser exponencialmente dependente de KI, mas a inclinação da curva é muito
maior do que na região I (WIEDERHORN100, 1967; WIEDERHORN101, 1974). Para os materiais cerâmicos, maior ênfase deve ser dada ao limite de fadiga, KI0, e ao comportamento da região I, pois os componentes
estruturais geralmente passam a maior parte de seu “tempo da vida”
(lifetime) em serviço nestas regiões (GREEN26, 1998). A compreensão
dos mecanismos envolvidos no CST em cerâmicas odontológicas é fundamental para o desenvolvimento de restaurações com maior durabilidade.
Dentre os vários métodos para se determinar os parâmetros de CST, três métodos têm sido corretamente aplicados: fadiga dinâmica, onde a resistência do material é determinada em diferentes taxas de carregamento; fadiga estática, onde o tempo para a fratura do material é medido em diferentes níveis de solicitação; e o método de indentacão Vickers, onde o comprimento das trincas geradas nas extremidades da indentacão é medido em função de tempo (GUPTA; JUBB33, 1981; WACHTMAN96, 1996; GREEN26, 1998). A correlação log-log destas variáveis possibilita determinar os parâmetros do CST.
O CST de materiais cerâmicos tem sido objeto de estudo de vários autores recentemente (JUNG et al.44, 2000; FISCHER et al.21, 2003; LOHBAUER et al.54, 2002; STUDART et al.86, 2007a; STUDART et al.87, 2007b; STUDART et al.88, 2007c). No entanto investigações da fadiga e cargas cíclicas são poucas na literatura.
As cargas cíclicas e o meio ambiente úmido são condições encontradas na boca durante a mastigação. Assim, a avaliação do comportamento do crescimento subcrítico de trincas das cerâmicas dentárias sob ciclos de estresse na água, é um requisito primário para manter o sucesso das restaurações totalmente cerâmicas na odontologia (STUDART et al.88, 2007c). O conceito de bloqueio de trincas e de absorção de energia na sua propagação evidenciou a influência da microestrutura na propagação cíclica de trincas.
Quanto aos testes de fadiga em materiais cerâmicos, eles podem ser realizados sob distintas condições de carregamento: estático e cíclico.
Na fadiga estática, a fratura dos materiais cerâmicos ocorre pela propagação lenta de trincas, para um nível de tensão inferior a KIC. Este termo pode levar a alguma interpretação equivocada do
umidade. Em relação a esse mecanismo, o que ocorre na realidade é um processo de corrosão sob estresse na ponta das trincas favorecendo à sua propagação. Segundo Studart et al.86 (2007a) e Filser et al.20(2001), testes de fadiga indicaram que a sobrevida de espécimes de Y-TZP em água é significantemente menor do que as obtidas a seco.
Na fadiga cíclica, a falha prematura ou dano a um componente acontece devido à aplicação de uma carga cíclica repetitiva, ou seja, através de um fenômeno mecânico. O fenômeno da fadiga cíclica pode ser considerado como o acúmulo de defeitos distribuídos ou como a propagação de uma única trinca dominante. No primeiro caso, a falha se processa através do crescimento e coalescência de micro-trincas e no segundo a falha ocorre através do aumento do comprimento da trinca até atingir um valor crítico.
Por muitos anos a propagação de trincas por fadiga cíclica em cerâmicos foi atribuída ao mecanismo de corrosão sob estresse. A primeira comprovação efetiva do efeito da fadiga cíclica em cerâmicas foi reportada por Dauskardt et al.13 (1987). A partir dessa constatação, outros estudos, como o de Liu e Chen53 (1991), continuaram indicando que todas as cerâmicas exibiam degradação mecânica sob carga cíclica.
2.4 Tempo de vida
2.4.1 Diagrama de Wöhler
Descreve o comportamento de fadiga de um material especifico e devido a isso, não considera apenas os parâmetros de CST, mas também o componente de resistência mecânica inicial (STUDART et al.86, 2007a). O diagrama descreve o número de ciclos necessários para a falha acontecer devido a uma tensão determinada aplicada, ao invés de provocar uma queda da resistência dos materiais em função do número determinado de ciclos aplicados.
2.5 Estudos Clínicos do Sistema In-Ceram
Pröbster73 (1993) acompanhou durante 35 meses o desempenho clínico de 76 restaurações (61 coroas e 15 pontes fixas) confeccionadas em IA, em pacientes com média de 36,3 anos, sendo 11 do sexo feminino e 10 do sexo masculino. Nenhuma coroa unitária apresentou fratura, só uma ponte fixa de 5 elementos fraturou e outra teve que ser removida por comprometimento periodontal no dente de suporte. O autor concluiu que coroas de IA parecem ser adequadas para dentes anteriores e posteriores, mas deveria se realizar um acompanhamento clínico de maior tempo para indicar o material nas outras situações.
