ANÁLISE DA INFLUÊNCIA DE TRATAMENTOS TÉRMICOS SOBRE PROPRIEDADES MECÂNICAS EM LIGAS DO SISTEMA TiMoNb
J. R S. Martins Junior.1,2,3*, C. R. Grandini2,3
1IFSP- Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de São Paulo - Campus Avançado Tupã, Av. do Universitário, 145, 17607-220, Tupã, SP, Brasil 2UNESP – Univ. Estadual Paulista, Laboratório de Anelasticidade e Biomateriais,
17.033-360, Bauru, SP, Brasil
3IBTN – Instituto de Biomateriais, Tribocorrosão e Nanomedicina
*jose.martins@ifsp.edu.br
RESUMO
Ligas compostas de nióbio, titânio e molibdênio integram uma nova classe de ligas sem a presença de alumínio e vanádio (que causam citotoxicidade) e que têm valores baixos de módulo de elasticidade (abaixo de 100 GPa). As ligas deste trabalho possuem a seguinte composição Ti-15%p.Mo-xNb (0, 5, 10, 15 e 20 % em peso). Estas foram produzidas num forno de fusão à arco voltaico com atmosfera inerte de gás argônio. Foram realizados diferentes tipos de tratamentos térmicos feitos em vácuo e com atmosfera de oxigênio. Após os tratamentos térmicos as amostra foram caracterizadas por diversas técnicas como: densidade, difração de raios X, dureza e módulo de elasticidade. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito de tratamentos térmicos na dureza e no módulo de elasticidade das ligas do sistema estudado. Foi observado que tratamentos térmicos com oxigênio influenciam os valores de módulo de elasticidade e dureza.
INTRODUÇÃO
Os seres humanos, à medida que envelhecem, podem ter algumas funções de seu corpo deterioradas ou mesmo perdidas. Inclusive, a perda de certas funções também pode ocorrer por meio de traumas originários de acidentes de trabalho ou automobilísticos, provocados por armas, ou mesmo em práticas esportivas. Como resultado, muitas vezes, torna-se necessário o uso de partes artificiais ou próteses. Assim, os biomateriais usados nesses reparos ou restaurações representam um ajuste nas características e propriedades do corpo humano (1-2).
O desenvolvimento da área de biomateriais tem levado em consideração a combinação adequada entre propriedades físicas próximas ao tecido humano substituído e a resposta tóxica mínima ao corpo estranho. Um dos materiais metálicos que apresenta essa ótima combinação é o titânio e algumas de suas ligas, sendo vastamente usados na fabricação de próteses e dispositivos especiais nas áreas médica e odontológica desde 1970. A utilização desse material é devido às suas propriedades como baixos valores de Módulo de Elasticidade (Módulo de Young), alta resistência à corrosão e características de biocompatibilidade (3-4).
Entretanto, os valores do Módulo de Young desses materiais ainda são cerca de 2-4 vezes superiores aos do osso humano. A metalurgia do titânio mostra que este elemento é o único metal leve que apresenta dimorfismo, isto é, passa por uma transformação alotrópica em torno de 885ºC, passando de uma estrutura cristalina hexagonal compacta (fase alfa) para uma estrutura cristalina cúbica de corpo centrado (fase beta). Quando são adicionados elementos para formar ligas, esta temperatura de transição aumenta ou diminui(5). Com relação à sua microestrutura, as ligas de titânio podem ser classificadas em cinco categorias: alfa, quase-alfa (quando coexistem as duas fases com predominância da alfa), alfa-beta, quase-beta (quando coexistem as duas fases com predominância da quase-beta) ou quase-beta. Cada uma dessas fases denota o tipo geral de microestrutura presente após o tratamento térmico e o processamento da liga. Os elementos substitucionais possuem um papel importante no controle da microestrutura e propriedades de ligas de titânio (6-7).
Os elementos que estabilizam a fase alfa são aqueles que incrementam a temperatura na qual a fase alfa é estável. Os elementos mais importantes que se comportam dessa maneira são o alumínio, o oxigênio, o carbono e o nitrogênio. Já os elementos que estabilizam a fase beta são aqueles que permitem que esta fase
seja estável em temperaturas menores que a transição beta. Destacam-se como beta estabilizadores o vanádio, o molibdênio, o nióbio e o tântalo (8). A partir dos diagramas de equilíbrio que mostram o titânio ligado com diferentes elementos substitucionais, a realização de uma classificação das ligas de titânio é imediata, seguindo a fase da liga à temperatura ambiente.
A liga Ti-6Al-4V é a liga de titânio mais utilizada para aplicações biológicas e sua formulação varia ligeiramente dependendo do padrão escolhido pelo fabricante. Quanto maior for o conteúdo de oxigênio, nitrogênio ou vanádio, maior será sua resistência. O inverso, quanto menor for o conteúdo destes elementos, maior será a tenacidade à fratura, a ductilidade e a resistência à corrosão. No entanto, recentemente, foi descoberto que o vanádio causa efeitos citotóxicos (9) e reações adversas em alguns tecidos humanos (10), enquanto o alumínio tem sido associado com desordens neurológicas (11).
Assim, muitas pesquisas têm procurado alternativas à liga Ti-6Al-4V na tentativa de se obter ligas com resistência mecânica similar (ou mais elevada), menor módulo de elasticidade e maior biocompatibilidade. As ligas mais promissoras são as que apresentam nióbio, zircônio e tântalo como elementos de liga, adicionados ao titânio. Recentemente, entre as ligas contendo elementos estabilizadores da fase beta (nióbio, tântalo, zircônio e molibdênio), destacam-se as ligas Ti-29Nb-13Ta, Ti-29Nb-13Ta-4Mo,Ti-13Nb-13Zr e Ti-15Mo (5). Estudos anteriores mostram que nióbio, zircônio, molibdênio e tântalo são os elementos de liga mais satisfatórios que podem ser adicionados para diminuir o módulo de elasticidade de ligas de titânio com estrutura CCC sem comprometer a resistência mecânica (12-14).
Após a descoberta de Bania e colaboradores (15), de que era necessário, no mínimo, 10% em peso de molibdênio para reter a fase beta na microestrutura de ligas de titânio, depois de um resfriamento para a temperatura ambiente, diversas pesquisas foram realizadas em ligas de Ti-10Mo contendo várias concentrações de nióbio. Por exemplo, Gabriel e colaboradores (8), estudaram a série de ligas Ti-10Mo-XNb (X = 3, 6, 9, 20 e 30 % em peso), quanto à caracterização microestrutural, estabilização da fase beta e propriedades mecânicas como dureza e módulo de elasticidade. Como Xu e colaboradores (16), foi verificado que, com teores acima de 3% em peso de nióbio, observa-se uma matriz apenas com fase beta, estando de acordo com o diagrama de equilíbrio proposto por Orlinov e
colaboradores (17). Quanto aos resultados de dureza, estes estão em concordância com Xu e colaboradores (16), pois, à medida que se aumenta a concentração de nióbio, observa-se uma diminuição no valor da dureza. Quanto ao módulo de elasticidade, foi verificado que, a partir do teor de 6% em peso de nióbio, existe uma diminuição do módulo de elasticidade, ficando próximo de 100 GPa para a composição de 30% em peso de nióbio. Para as demais ligas, os valores sempre foram abaixo, se comparados com o titânio comercialmente puro e a liga Ti-6Al-4V.
Martins Jr e Grandini (18) estudaram um conjunto de ligas do sistema Ti-15Mo-XNb com as ligas sendo preparadas por fusão a arco, conformadas, mecanicamente, por laminação a quente, homogeneizadas e submetidas a dois tratamentos de têmpera. As medidas de difração de raios X mostraram uma estrutura cristalina cúbica de corpo centrado e que a estrutura cristalina das ligas não foi alterada por tratamento mecânico ou diferentes tratamentos térmicos. As micrografias obtidas por microscopia óptica mostram as características de morfologia da fase beta (com estrutura cristalina CCC), grãos crescidos com os tratamentos térmicos e grãos alongados e irregulares após laminação a quente. Nenhum dos tratamentos efetuados alterou a microestrutura em relação à microestrutura observada após fusão, corroborando os resultados obtidos por difração de raios X, resultados semelhantes foram obtidos por Xu e colaboradores (16). Em outro artigo Martins Jr (19) e colaboradores estudaram ligas do sistema Ti-15Mo-XNb analisando o feito do elemento substitucional na dureza, módulo de elasticidade, corrosão e ensaios de citotoxicidade. Observou que a adição de nióbio diminuiu a dureza e o módulo de elasticidade. Nos ensaios de corrosão foi observado a formação de um filme espontâneo (auto-passivação), além disso, um alto potencial de corrosão. Nos ensaios de citotoxidade adição de nióbio não acarretou danos celulares.
Muitos trabalhos de pesquisa estão sendo desenvolvidos para caracterizar o comportamento mecânico e bioquímico em função dos processos de obtenção e tratamentos termomecânicos. Porém, existem poucos trabalhos em ligas de titânio que estudam o efeito da interação que existe entre os elementos substitucionais e os elementos intersticiais. Estes exercem grande influência nas propriedades das ligas de titânio com estrutura beta (20-23) e a presença de elementos intersticiais (oxigênio, carbono, nitrogênio e hidrogênio) que altera, de maneira significativa, as
propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando seu endurecimento ou enfraquecimento (24-25).
Martins Junior e colaboradores (26) estudaram o efeito da concentração de oxigênio na liga Ti-15Mo. Neste trabalho estudaram ligas com quatro concentrações diferentes de oxigênio, onde foi possível obter estruturas de relaxação anelástica a partir da técnica de espectroscopia mecânica utilizando um pêndulo de torção, onde foi possível obter o coeficiente de difusão da liga. Concluiu que não existe uma relação direta do valor de coeficiente com as concentrações de oxigênio estudadas. Em outro artigo Martins Junior e colaboradores (27) por meio da técnica análise dinâmico-mecânica (DMA) um conjunto de ligas TiMo com as seguintes concentrações de (0, 5, 10, 15, 20, 25 e 30 % em peso de molibdênio) consiste em aplicar uma força oscilante em um material e analisar a resposta do material a esta força. Neste estudo foi observado uma modificação do espectro anelástico a medida que aumentava a concentração. Eles concluíram que isto ocorre devido a interação entre elementos intersticiais (O, N) presentes na liga interagindo com os átomos substitucionais titânio e nitrogênio. Isto era responsável pelo alargamento dos picos e pela variação de alturas dos mesmos.
. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito de tratamentos térmicos na dureza e no módulo de elasticidade das ligas do sistema estudado.
MATERIAIS E MÉTODOS
As amostras utilizadas neste trabalho são ligas de titânio contendo 15% em peso de molibdênio e com concentrações diferentes de nióbio. Foram preparados os lingotes do sistema Ti-15Mo-xNb, com uma massas de aproximadamente 50 g. Utilizou-se titânio comercialmente puro (99,7% de pureza, Sandinox) e molibdênio (99,5% de pureza, Interchnik), e nióbio fornecido pela CBMM. Tais amostras foram produzidas no Laboratório de Anelasticidade e Biomateriais da UNESP/Bauru, utilizando um forno a arco voltaico (28).
As dopagens com oxigênio foram efetuadas em Ultra-Alto-Vácuo (UHV), onde as amostras foram aquecidas numa taxa de 10ºC/min até 850 ºC. Quando foi atingida essa temperatura, o forno foi pausado e foi introduzido o elemento oxigênio com pressões parciais de 2,1 x 100 Pa e 2,6 x 102 Pa. Após a introdução do oxigênio, a amostra ficou por duas horas na temperatura de 1123 K nestas pressões.
A caracterização das amostras foi efetuada por intermédio de análise química quantitativa, medidas de densidade, difração de raios X, dureza e módulo de elasticidade. As amostras foram analisadas no estado após tratamento térmico de homogeneização e dopagens.
Foram realizadas medidas de difração de raios X utilizando um aparelho Rigaku D/Max 2100/PC, com radiação Cu-Kα de λ=1,544 Å na UNESP/Bauru.
A análise de gases foi realizada no Laboratório de Metalurgia Física e Solidificação do Departamento de Engenharia de Materiais, Faculdade de Engenharia Mecânica, da Unicamp, utilizando um analisador de gases LECO TC-136.
Os ensaios de dureza foram realizados no Laboratório de Bioquímica da Faculdade de Odontologia da USP, Campus de Bauru, em colaboração com a Prof. Dra Marília Afonso Rabelo Buzalaf, num microdurômetro Shimadzu, modelo HMV-2.
Para se medir o módulo de elasticidade foi utilizada a técnica da excitação por impulso, com o equipamento Sonelastic desenvolvido pela empresa ATCP Physical Engineering, pertencente ao Laboratório de Anelasticidade e Biomateriais, da UNESP/Bauru.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os valores obtidos para a densidade das ligas do sistema Ti-15Mo-XNb coincidem com os valores teóricos (29), o que é mais um indicativo que a estequiometria das amostras foi obtida de forma satisfatória, corroborando com os resultados de composição química.
As amostras do sistema Ti-15Mo-XNb, embora possuam oxigênio e nitrogênio, estes gases não influenciam no valor da densidade, o que pode ser explicado pelo fato da densidade do oxigênio e nitrogênio, que são 1,42x10-3 g/cm3 e 1,25x10-3 g/cm3 (29), respectivamente, serem muito menores quando se comparadas com os elementos da liga, como nióbio, molibdênio e titânio, que possuem densidade de 8,58 g/cm3, 10,22 g/cm3 e 4,54 g/cm3 (29), respectivamente. Assim os elementos intersticiais não influenciam a densidade das ligas.
Na Figura 1, é apresentado um gráfico da densidade em função da concentração de nióbio, para as amostras das ligas do sistema Ti-15Mo-XNb, em todas as condições estudadas. É possível observar que a relação é linear, ou seja, à
medida que adiciona-se nióbio aumenta-se linearmente a densidade. Isto é explicado pelo fato de ir se adicionando de forma linear nióbio que possui uma densidade de cerca de 1,9 vezes mais que a do titânio.
Figura 1 – Gráfico da densidade em função do teor de nióbio, para as ligas do sistema Ti-15Mo-XNb, em todas as condições de processamento.
Os resultados das medidas de difração de raios X para as amostras do sistema Ti-15Mo-XNb em suas três condições de processamento são mostrados na Figura 2. Pode ser observado que os difratogramas apresentaram picos característicos de uma estrutura cúbica de corpo centrado, que é típico da fase beta destas ligas (15,23,28). Conforme previsto pela teoria do molibdênio equivalente (6) e método de cálculo do orbital molecular descrito por Morinaga (30,31), as ligas do sistema Ti-15Mo-XNb, possuem estrutura do tipo beta.
Na Figura 2 observou-se que as dopagens não alteram a estrutura das ligas do sistema Ti-15Mo-xNb. Isto está de acordo com o que foi obtido por Martins Jr (32).
Na Figura 3 são apresentados os gráficos da dureza em função da concentração de oxigênio. Para as amostras 15Mo-10Nb, 15Mo-15Nb e Ti-15Mo-20Nb existe a variação de oxigênio. Pode se ver em todos os casos que existe um aumento da dureza com o aumento do teor de oxigênio, conforme observou para a liga Ti-15Mo (19,32).
Da mesma forma que foi analisado para a dureza, agora será analisado a influência do oxigênio no módulo de elasticidade, Figura 4.
0 5 10 15 20 4,9 5,0 5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6 1º Dopagem 2º Dopagem Tratada térmicamente Ti-15Mo-XNb D en si d ad e ( g .cm -3) Nb ( % p.)
40 60 80 100 β β β β β (310) (220) (211) (200) (110) Ti-15Mo-10Nb Tratamento térmico Ti-15Mo Ti-15Mo-5Nb Ti-15Mo-10Nb Ti-15Mo-15Nb Ti-15Mo-20Nb Int e ns ida de ( u. a ) 2θ (graus) (a) 40 60 80 100 β β β β β (310) (200) (211) (200) (110) Ti-15Mo-10Nb Ti-15Mo-5Nb Ti-15Mo-10Nb Ti-15Mo-15Nb Ti-15Mo-20Nb Int e ns ida de ( u. a ) 2θ(graus) Ti-15Mo#3 Primeira dopagem (b) 40 60 80 100 β β β β β (310) (211) (211) (200) (220) (100) Ti-15Mo-10Nb Segunda dopagem Ti-15Mo-20Nb Ti-15Mo-15Nb Ti-15Mo-5Nb Ti-15Mo-10Nb Ti-15Mo In ten si d ad e r el at iva ( u .a) 2θ (graus) (c)
Figura 2 – Comparação dos diftratogramas de raios X, tratada termicamente (a), primeira dopagem (b) e segunda dopagem (c).
0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 285 290 295 300 305 310 315 320 325 Oxigênio Ti-15Mo-10Nb D ur ez a ( H V ) % Oxigênio em peso (a) 0,150 0,155 0,160 0,165 0,170 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 oxigênio Ti-15Mo-15Nb D ur ez a ( H V ) % Oxigênio em peso (b) 0,145 0,150 0,155 250 255 260 265 270 275 280 285 290 oxigênio Ti-15Mo-20Nb D ur ez a ( H V ) % Oxigênio em peso (c)
Figura 3 – Valores de dureza para as amostras das ligas, 15Mo-10Nb (a), Ti-15Mo-15Nb (b) e Ti-15Mo-20Nb (c), em função do teor de oxigênio
0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 70 75 80 85 90 95 100 oxigênio Ti-15Mo-10Nb E ( G Pa ) % Oxigênio em peso (a) 0,150 0,155 0,160 0,165 0,170 70 75 80 85 90 95 oxigênio Ti-15Mo-15Nb E ( G Pa ) % Oxigênio em peso (b) 0,145 0,150 0,155 70 75 80 85 90 95 oxigênio Ti-15Mo-20Nb E ( G Pa ) % Oxigênio em peso (c)
Figura 4 – Valores de módulo de elasticidade para as amostras da liga, 10Nb (a), Ti-15Mo-15Nb (b) e Ti-15Mo-20Nb (c), em função do teor de oxigênio.
Da literatura, artigos que analisam influência do oxigênio não existem muitos trabalhos que relacionam a quantidade de oxigênio com esta propriedade. Os resultados de alguns autores mostram que a adição de oxigênio aumenta o módulo de ligas de titânio do tipo beta (20,27,32).
Na Figura 4, as ligas Ti-15Mo-10Nb, Ti-15Mo-15Nb, Ti-15Mo-20Nb, a partir dos pontos podemos concluir que existe um aumento do módulo de elasticidade com o aumento do oxigênio, conforme observado por Martins Jr (19,32).
CONCLUSÔES
As medidas de difração de raios X mostram que a estrutura das ligas do sistema Ti-15Mo-XNb, mantém a estrutura cúbica de corpo centrado da liga (β) Ti-15Mo, ou seja, com adição de Nb a estrutura inicial não foi alterada.
Os valores de dureza dependem da concentração de Nb, que tem o papel de diminuir o valor de dureza. E com adição de oxigênio, nas concentrações estudadas, existe um aumento da dureza.
O módulo de elasticidade também possui uma relação com a concentração de Nb, verificando-se diminuição do módulo de elasticidade com o incremento no teor de Nb. E da mesma forma que ocorreu para a dureza, existe um aumento do módulo de elasticidade com a adição de oxigênio, nas concentrações estudadas.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem à CBMM pelo fornecimento de nióbio e à FAPESP, CNPq, FUNDUNESP, IFSP pelo suporte financeiro.
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ANALYSIS OF THE INFLUENCE OF HEAT TREATMENTS ON MECHANICAL PROPERTIES OF TIMoNb SYSTEM ALLOYS
ABSTRACT
Alloys composed of niobium, titanium and molybdenum integrate a new class of alloys withoutthe
presence of aluminum and vanadium (which cause cytotoxicity) and have low values of elastic modulus (below 100 GPa). The alloys of this paper have the following composition Ti-15Mo-xNb (0.5, 10, 15 and 20% by weight). These alloys were produced in an arc-melting furnace with an inert atmosphere of argon gas. Different types of heat treatments were carried out in vacuum and with oxygen atmosphere. After the heat treatments the samples were characterized by several techniques such as: density, X-ray diffraction, hardness and elastic modulus. This paper aims to analyze the effect of heat treatments on the hardness and elastic modulus of the alloys. It was observed that heat treatments with oxygen influence the values of elastic modulus and hardness.
