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Avaliação do condicionamento dentinário com HEMA-HPO3 na cimentação de pinos de fibra de vidro

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Academic year: 2021

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AVALIAÇÃO DO CONDICIONAMENTO DENTINÁRIO COM HEMA-HPO3 NA CIMENTAÇÃO DE PINOS DE FIBRA DE VIDRO.

Niterói 2015

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE FACULDADE DE ODONTOLOGIA

AVALIAÇÃO DO CONDICIONAMENTO DENTINÁRIO COM HEMA-HPO3 NA CIMENTAÇÃO DE PINOS DE FIBRA DE VIDRO.

FÁBIO PINHEIRO SANTOS

Dissertação apresentada à Faculdade de Odontologia da Universidade Federal Fluminense, como parte dos requisitos para obtenção do título de Mestre, pelo Programa de Pós-Graduação em Odontologia.

Área de Concentração: Dentística

Orientador: Prof. Dr. José Guilherme Antunes Guimarães.

Niterói 2015 BANCA EXAMINADORA

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Decisão: _________________________Assinatura:_________________________ Profa. Dra. Katia Regina Cervantes Hostilio Dias

Instituição: Faculdade de Odontologia da Universidade Federal do Rio de Janeiro Decisão: _________________________Assinatura:_________________________ Profa. Dra. Laiza Tatiana Poskus

Instituição: Faculdade de Odontologia da Universidade Federal Fluminense

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DEDICATÓRIA

A meus pais, Plínio e Sonia, que abriram mão de muitas coisas em suas vidas para que eu pudesse correr atrás dos meus sonhos e a meu irmão, João Bosco, que sempre me foi motivo de orgulho e inspiração. Amo vocês

À minha cônjuge noiva (MÁS NOTÍCIAS: NÃO EXISTE “A CÔNJUGE”,

APENAS “O CÔNJUGE” E SERVE TANTO PARA O MASCULINO QUANTO PARA O FEMININO. ASSIM SERIA: “ANA PAULA, O CÔNJUGE DE FÁBIO....” – RESOLVA AÍ SE VAI MANTER A GRACINHA COM ERRO DE PORTUGUÊS OU NÃO – COMO TE DISSE, O TRABALHO É SEU E ESSA PARTE NÃO É DE

MINHA RESPONSABILIDADE) Ana Paula. Uma mulher brilhante, linda, carismática

e divertida. Sempre me deu o maior apoio, nunca me deixou pra baixo e comemorou cada vitória ao meu lado. Sem sua ajuda, esse trabalho não seria possível. Sou muito feliz por ter a mulher da minha vida ao meu lado, me apoiando e sempre com o objetivo de crescermos juntos. Te amo!

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Ao meu orientador Prof. Dr. José Guilherme Antunes Guimarães, que me ensinou muito mais do que eu poderia imaginar que aprenderia. Por sua dedicação ao trabalho que é uma fonte de inspiração e admiração. Por seu mau humor seletivo (necessário em determinados momentos) e por sua alegria que também é contagiante. Muito obrigado por tudo!

Ao Prof. Dr. Eduardo Moreira da Silva, por ter sido um grande co-orientador, sempre me ensinando assuntos novos, com uma didática perfeita. Pela companhia nos almoços no Galeto e pela amizade desenvolvida entre um chopp e outro.

À Profa. Dra. Laiza Tatiana Poskus, por se dedicar a meu trabalho com tamanho afinco e que me deixou muito orgulhoso em fazer dupla comigo no curso de prótese sobre implantes e agora participar da minha banca.

Ao Prof. Dr. Glauco Botelho pela excelente companhia, sempre agradável, pelos ensinamentos no curso e pelos momentos divertidos compartilhados. Você é um camarada para levar pra vida inteira.

Ao meu amigo José Maria, por me aturar no laboratório, por contar excelentes histórias, manter tudo em ordem, apesar da bagunça que (não) fazemos. E por me ensinar sobre o poder da água da montanha!

À querida Ruth Valença, aluna de iniciação científica, que dedicou grande parte do seu tempo a esse projeto, independente de final de semana, feriado, véspera de ano novo... Sua ajuda foi fundamental.

Aos amigos que pude formar nesses dois anos de mestrado: Keyla Freire, Sarah Aquino, Alice Diniz, Carol Malavasi e Marcos Gabriel. Só nós sabemos o que passamos e chegamos a essa data fortalecidos e com uma bagagem de conhecimento enorme.

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Aos amigos que pude fazer na UFF, independente de turma. Alice Penelas, Dany, Jaime, Teté, Luciano, Cauli, Gui, Marina, Giselle, Ju, Tati, Elisinha, Miragaya Nat, Helô... vocês são incríveis e a amizade de vocês é o bem mais precioso que irei tirar daqui. O título pode contar para muitas pessoas, mas o carinho que tenho por vocês, só eu mesmo posso mensurar e vou guardá-los no coração pro resto da vida.

À Cleide e Cris, que batalham muito para o departamento estar sempre organizado. Muito obrigado pelo carinho, atenção e dedicação.

À minha querida amiga Adriana e toda família Muniz. Vocês são uma grande inspiração pra mim. Muito obrigado, Adriana, pelo aprendizado que tive ao seu lado, pelo companheirismo, pelas caronas e especialmente por me deixar participar do melhor almoço do mundo!

Aos meus amigos de trabalho, Natália, Mariana, Rudá, Riva, Cristina e todos os amigos das Faculdades São José, que me deram uma enorme oportunidade na vida e tornam esse ofício cada dia mais agradável, divertido e responsável. Admiro muito o trabalho de vocês e me sinto muito honrado por participar dessa equipe. E agradeço a paciência e compreensão durante minhas ausências, sempre me incentivando para que esse projeto fosse realizado com tranquilidade e qualidade.

Aos meus tios Otávio, Mariza e meu primo Marco, que sempre me incentivaram no mestrado e me deram todo o apoio no consultório, respeitando meus horários e fazendo tudo para que nossa jornada seja sempre de sucesso e alegrias.

Aos meus amigos de colégio, faculdade, especialização, futebol, praia, boteco,... pela paciência que tiveram comigo ao entender minhas ausências em momentos importantes.

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Santos FP. Avaliação do condicionamento dentinário com HEMA-HPO3 na cimentação de pinos de fibra de vidro. [dissertação]. Niterói: Universidade Federal Fluminense, Faculdade de Odontologia, 2015.

Este estudo objetivou comparar a resistência de união (RU) de pinos de fibra de vidro (PFV) cimentados à dentina intrarradicular previamente condicionada com o HEMA-HPO3, com protocolos de adesão (PA) amplamente estudadosjá

estabelecidos na literatura.. Foram utilizados 28 incisivos bovinos (n=7), os quais,

após remoção das coroas, tiveram os canais preparados com a broca indicada para o PFV utilizado. As raízes foram divididas em 4 grupos, de acordo com o PA proposto: G1/controle – condicionamento com ácido fosfórico (H3PO4) a 37%, adesivo de frasco único e cimento resinoso (CR) dual convencional; G2 – condicionamento com HEMA-HPO3, adesivo de frasco único e CR dual convencional; G3 – condicionamento com HEMA-HPO3, aplicação de sistema adesivo quimicamente ativável e CR dual convencional; G4 – cimentação com CR autoadesivo. Foram utilizados PFV do mesmo modelo para todos os grupos experimentais. Os espécimes foram seccionadasseccionados em discos de 1,5 mm de espessura para avaliação da RU nos terços radiculares (cervical, médio e apical) por meio do ensaio de push-out (1,0 mm/min). Os dados da RU foram submetidos à análise de variância de 2 fatores e ao teste de Scheffé (5%) para contraste. Os padrões de falha foram analisados sob microscopia óptica (aumento de 40x). Os resultados (MPa) revelaram diferenças estatísticas significantes para os fatores “PA” [G4 (4,52 ± 1,44) > G3 (2,60 ± 0,98) = G2 (1,89 ± 1,08) = G1 (1,64 ± 1,37)] e “terço radicular” [cervical (3,26 ± 1,76) > médio (2,45 ± 1,45) = apical (2,28 ± 1,63)], mas não para a interação. O padrão de falha mais frequentemente encontrado foi falha adesiva entre cimento e dentina (87,14%), seguido pelas falhas mistas (11,43%). Pode-se concluir que o emprego do cimento autoadesivo levou a maiores valores de

RU, devido à sua maior tolerância à umidade. Independente dos grupos

experimentais, as falhas adesivas entre cimento e dentina foram predominantes, mostrando que esta interface pode ser o elo fraco da união de pinos de fibra de vidro

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Santos FP. Introducing the HEMA-HPO3 dentin etching protocol for fiber glass posts cementation. [dissertation]. Niterói: Universidade Federal Fluminense, Faculdade de Odontologia; 2015.

This study aimed atto comparing the bond strength (BS) of glass fiber glass

reinforced composite (FGRC) posts bonded to radicular dentin, etched with HEMA-HPO3, with previous tested adhesive protocols (AP). After removal of the crowns

ofdecoronating 28 bovine teeth, root canals were prepared with the bur indicated by

the FRC post manufacturer. Roots were divided into 4 groups, according to the AP: G1/control: 37% phosphoric acid (H3PO4) etching + single-bottle adhesive system + conventional dual resin cement (CDRC); G2: HEMA-HPO3 etching + single-bottle adhesive system + conventional resin cementCDRC; G3: HEMA-HPO3 etching + chemical cured adhesive system + conventional resin cementCDRC and; G4: self-adhesive resin cement (SARC). The specimens were sectioned into 1.5 mm thick discs to evaluate BS in three root thirds (cervical, middle, and apical) through push-out test in a universal testing machine (1.0 mm/min). Failure patterns were analyzed under a stereomicroscope (40x). BS data were submitted to two-way ANOVA and Scheffé’s test (5%). Results (MPa) revealed statistically significant differences for the factors “AP”: [G4 (4.52 ± 1.44) > G3 (2.60 ± 0.98) = G2 (1.89 ± 1.08) = G1 (1.64 ± 1.37)] and “root region”: [cervical (3.26 ± 1.76) > middle (2.45 ± 1.45) = apical (2.28 ± 1.63)], but not for the interaction. The most frequent failure pattern found was adhesive between cement and dentin (87.14%), followed by mixed failures (11.43%). It can be concluded that SARC exhibited the highest BS values for its moisture

tolerance. Independently of experimental groups, adhesive failures between cement

and dentin were predominant.., showing this interface may be the weak-link in FRC

posts cementation.CONFERE E COLOCA IGUAL AO DO ARTIGO

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SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO...10 2 OBJETIVOS...12 3 MATERIAIS E MÉTODOS...13 4 ARTIGO PRODUZIDO...19 5 APÊNDICE...39

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1. INTRODUÇÃO

Para a restauração de dentes tratados endodonticamente, destaca-se o emprego de pinos fibrorresinosos, pois, diferentemente dos pinos metálicos, apresentam menor risco de fratura radicular, são esteticamente aceitáveis e possibilitam adesão aos cimentos resinosos.3, 20 EU ACHO QUE NÃO EXISTE ESPAÇO ENTRE OS NÚMEROS DAS CITAÇÕES. TEM QUE MUDAR TODOS. No entanto, a adesão em dentina no conduto radicular é uma etapa particularmente sensível devido a fatores como a significante contração de polimerização dos cimentos resinosos, pela baixa concentração de carga em sua composição,42 o alto fator de configuração cavitária dentro do conduto radicular,5 a complexa morfologia do substrato,14, 27 o difícil controle da umidade2 e o alcance da luz do fotoativador, principalmente, nas regiões mais apicais do conduto.16

Diversos protocolos para adesão dentinária foram propostos, dentre eles o uso de condicionamento ácido prévio com aplicação de sistema adesivo de um,5, 18, 24, 28, 38, 39, 41 dois,6, 27, 36 ou três frascos,4, 18, 25, 27 ou o uso de sistemas adesivos autocondicionantes.4-6, 27, 28, 38 Apesar da conhecida incompatibilidade química com agentes cimentantes de ativação química ou dual, devido à formação de uma camada híbrida ácida e permeável,19, 33, 44 sistemas adesivos convencionais simplificados, ou seja, de frasco único e condicionamento ácido prévio, ainda são amplamente utilizados para cimentação de pinos endodônticos e apresentam bons resultados de resistência de união (RU).24 Sistemas adesivos de três passos (condicionamento ácido previamente à aplicação de sistema adesivo de dois frascos), não apresentam tal incompatibilidade química, como os adesivos simplificados.44 Contudo, dependem da fotoativação, o que prejudicaria a adesão nas regiões mais distantes da fonte luminosa.27 Adesivos de três frascos e condicionamento ácido prévio seriam capazes de formar camada híbrida mais espessa, uniforme e com maior formação de tags resinosos.25 Assim como nos sistemas adesivos de dois frascos, o frasco contendo primer apresenta água em sua composição. Este produto seria capaz de favorecer a infiltração do adesivo pelo umedecimento do substrato dentinário, através do alargamento da trama colágena após o condicionamento ácido, antes suportado suportada pelos cristais de

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hidroxiapatita.25 Além disso, esse sistema adesivo não necessita de luz para ativação, o que aconselhando aconselharia sua utilização em condutos radiculares.27 A qualidade da interface de união está associada à qualidade da camada híbrida formada, ou seja, na difusão e na polimerização de monômeros resinosos por entre as fibras colágenas expostas pelo condicionamento ácido35, 38, 45 Nesse sentido, Foscaldo et al15 sugeririam o uso do HEMA-HPO3 (C6H11O6P, 2-ácido propenóico, 2-hidroxietil metacrilato fosfato), um monômero fosfatado de baixo peso molecular, geralmente utilizado em sistemas adesivos autocondicionantes, como alternativa ao tradicional condicionamento da dentina com ácido fosfórico (H3PO4). Por possuir pH mais brando que o H3PO4, variando de 1,5 a 1,9, este monômero mostrou ser capaz de desmineralizar a dentina em menor profundidade. Dessa forma, houve uma diminuição da trama colágena exposta não impregnada pelo sistema adesivo, reduzindo a nanoinfiltração. Além disso, este estudo revelou que, tanto após 24 horas, quanto após 3 meses, o condicionamento com HEMA-HPO3 levou a maiores valores de RU em relação ao condicionamento convencional com H3PO4. Contudo, além dos ensaios terem sido realizados em superfície dentinária plana, em que o compósito pouco sofreu o desafio de um alto fator-C, apenas um sistema adesivo de frasco único foi utilizado.

Uma oOutra alternativa viável para a cimentação de retentores

intrarradiculares e restaurações indiretas é o emprego de cimentos resinosos autoadesivos. Uma vantagem de sua utilização seria a facilidade da técnica clínica, pois dispensa as etapas de condicionamento do substrato dental e aplicação de sistema adesivo.9 Supõe-se que o mecanismo de adesão desses materiais ocorra devido aos monômeros ácidos que, simultaneamente, desmineralizam e infiltram o substrato dentário, resultando em retenção micromecânica e ligações químicas com a hidroxiapatita. No entanto, esta união ocorre apenas na superfície dentinária, sem a formação de uma camada híbrida distinta ou tags resinosos.4, 9, 17, 48

Uma vez que não há relatos na literatura de estudos que avaliaram o uso

doeste monômero fosfatado na hibridização das paredes do conduto radicular, cabe

questionar se o desempenho deste, objetivando a fixação de pinos de fibra de vidro (PFV), seria superior às técnicas já descritas em estudos laboratoriais e difundidas na prática clínica.

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2. OBJETIVOS

Este trabalho objetivou:

a) Comparar os valores da RU de pinos de fibra de vidro à dentina radicular condicionada com o HEMA-HPO3 com protocolos de adesão convencionais, incluindo o emprego de um cimento resinoso autoadesivo;

b) Avaliar o desempenho dos tratamentos de superfície dentinária propostos nos terços radiculares;

c) Determinar o padrão de falha ocorrido quando do emprego dos tratamentos de superfície estudados

A hipótese nula testada é que a RU de PFV à dentina radicular não é influenciada pelas técnicas de condicionamento de superfície estudadas, independente do terço radicular.

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13

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. PREPARO DOS ESPÉCIMES

Vinte e oito incisivos bovinos hígidos foram selecionados para este estudo de acordo com os seguintes critérios de inclusão: ausência de trincas, ápices completamente formados e diâmetro vestíbulo-palatino da cervical radicular entre 6,5mm e 7,5 mm. As medidas foram realizadas com auxílio de um paquímetro digital (Mitutoyo, São Paulo, SP, Brasil). Os dentes foram limpos com curetas periodontais e armazenados em solução de cloramina a 0,5% por 7 dias, para desinfecção.

Objetivando a remoção da coroa e manutenção de uma raiz com 14 mm de comprimento, os dentes foram seccionados, sob refrigeração, abaixo da linha amelocementária, em uma cortadeira metalográfica de precisão (IsoMet, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA). As entradas dos condutos radiculares foram então mensuradas com o paquímetro digital e foram excluídas e repostas as raízes que apresentavam diâmetro vestíbulo-lingual maior do que 2,0mm na porção mais cervical do conduto.

Os condutos foram preparados até o limite de 12 mm, com o instrumento rotatório indicado pelo fabricante dos pinos de fibra de vidro (WhitePost DC nº° 3, FGM, Joinville, SC, Brasil), em baixa rotação e irrigados com solução de hipoclorito de sódio a 2,5%. Os espécimes tiveram suas superfícies radiculares externas cobertas com esmalte cosmético de cor preta, objetivando obstruir a passagem de luz do meio externo. Para manter o pino paralelo ao eixo longitudinal da máquina de ensaios mecânicos, o embutimento da raiz foi realizado empregando-se um delineador (EDG, São Carlos, SP, Brasil). Deste modo, um pino de fibra de vidro foi inserido por justaposição a uma raiz e, em seguida, fixado à haste do delineador.

Para embutimento da raiz, um cilindro de PVC foi posicionado sobre a mesa do delineador, de modo que a raiz ficasse suspensa sobre a região central do cilindro.

O conjunto raiz-pino foi então baixado no centro de um o cilindro de PVC até o limite da borda superior do mesmo e, promovendo o embutimento de toda a raiz. Após

este procedimento, resina acrílica foi vertida no tubo de PVC, promovendo o

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Os pinos foram limpos em ultrassom (Unique, Indaiatuba, SP, Brasil) com água destilada por 10 minutos, e, em seguida, secos com jato de ar. Após o tratamento de superfície com peróxido de hidrogênio a 24% por 5 minutos,, os pinos foram recobertos com uma camada de agente silano (Prosil, FGM, Joinville, SC, Brasil) com auxílio de uma microescova (Cavibrush, FGM, Joinville, SC, Brasil).

As raízes embutidas foram divididas, aleatoriamente, em 4 grupos, de acordo com o protocolo de adesão proposto para dentina intrarradicular (Tabela 1). A composição química dos sistemas adesivos e cimentos utilizados estáA composição

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15

Tabela 1 Grupos experimentais Grup

o Protocolo de adesão para a dentina intrarradicular

1

1) ácido fosfórico a 37% (Condac, FGM, Joinville, SC, Brasil) / 15s; 2) lavagem com água destilada / 30s;

3) remoção do excesso de umidade;

4) adesivo de frasco único (Adper Single Bond 2, 3M ESPE, St. Paul, MN, EUA);

5) remoção do excesso de adesivo; 6) fotoativação;

7) cimento resinoso dual (Rely X ARC A3 / 3M ESPE, St. Paul, MN, EUA)

2

1) HEMA-HPO3 / 15s;

2) lavagem com água destilada / 30s; 3) remoção do excesso de umidade; 4) adesivo de frasco único;

5) remoção do excesso de adesivo; 6) fotoativação;

7) cimento resinoso dual

3

1) HEMA-HPO3 / 15s;

2) Lavagem com água destilada / 30s; 3) remoção do excesso de umidade;

4) Adesivo quimicamente ativável de três frascos (Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, 3M ESPE, St. Paul, MN, EUA);

5) cimento resinoso dual

4 1) cimento resinoso autoadesivo dual (RelyX U200 A3 / 3M ESPE, St. Paul, MN, EUA)

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Table Tabela 2 Composição dos materiais

Material Composição

Adper Single Bond 2

Bis-GMA (bisfenol-A-glicidil metacrilato), HEMA, dimetacrilatos, etanol, água, sistema fotoiniciador, copolímero funcional de metacrilato de ácidos poliacrílico e polialcenóico.

Adper Scotchbond Multiuso Plus

Ativador: solução à base de etanol e um sal de ácido sulfínico e um componente fotoiniciador.

Primer: solução aquosa de HEMA e copolímero de ácido poliacrílico.

Catalisador: HEMA e Bis-GMA.

RelyX ARC

Pasta A: Bis-GMA, TEGDMA (trietilenoglicol dimetacrilato), partículas de carga de zircônia/sílica, fotoiniciadores, amina e pigmentos.

Pasta B: Bis-GMA, trietilenoglicol dimetacrilato, peróxido de benzoíla e partículas de carga de zircônia/sílica.

RelyX U200

Paste base: monômeros metacrílicos contendo grupamentos de ácido fosfórico, monômeros metacrílicos, partículas de carga silanizadas, componentes iniciadores, estabilizadores e aditivos reológicos.

Catalisador: monômeros metacrílicos, partículas de carga alcalinas (básicas), partículas de carga silanizadas, componentes iniciadores, estabilizadores, pigmentos e aditivos reológicos.

Foram empregadas microescovas (Cavibrush nº#1, FGM, Joinville, SC, Brasil) para aplicação do HEMA-HPO3 (Grupos 2 e 3) e dos sistemas adesivos (Grupos 1, 2 e 3) e pontas de papel absorvente nºº 80 (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland) para a remoção dos excessos de umidade (3 pontas) e de adesivo fotoativável (uma ponta) (Grupos 1 e 2).

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Tanto os sistemas adesivos quanto os cimentos resinosos foram manipulados por 10 segundos e aplicados dentro do conduto com uma seringa, seguindo as

instruções do fabricante. O adesivo de passo único foi fotoativado (1200 mW/cm2 /

20s) com uma unidade de LED (Demi Plus LED Curing Light, Demetron SDS Kerr, Middleton, WI, USA) e a irradiância foi monitorada com auxílio de um radiômetro (L.E.D. Radiometer, Demetron SDS Kerr, Middleton, WI, USA).

Os cimentos resinosos foram manipulados por 10s, seguindo as instruções do

fabricante, e Após a colocação dos cimentos resinososinseridos nos condutos

radiculares por meio de um aplicador (Centrix, DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brasil). O, os pinos foram inseridos, os excessos de cimento foram removidos do topo da região cervical radicular com uma microescova e os cimentos foram fotoativados (1200mW/cm2 / 40 s) com a unidade de LED. A irradiância foi monitorada da forma já descrita.

3.2. AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO - ENSAIO DE PUSH-OUT

Após a cimentação dos pinos, os espécimes foram imersos em água destilada e estocados em estufa à 37 °C por 24 horas, objetivando a manutenção da hidratação das raízes e a liberação de tensões oriundas da polimerização do sistema adesivo e do cimento resinoso.

Na cortadeira metalográfica, sob refrigeração, os espécimes foram seccionados perpendicularmente ao longo eixo dos pinos cimentados, originando cinco discos de 1,5 mm de espessura cada. Desta forma, a RU pode ser avaliada nos 3 terços do conduto radicular – cervical (2 discos), médio (2 discos) e apical (1 disco).

A face cervical dos discos foi marcada com tinta indelével, objetivando identificá-la para a aplicação da carga de compressão do teste de push-out, no sentido de apical para cervical. A carga foi aplicada por meio de uma ponta atuadora cilíndrica e com diâmetro compatível com o do pino, fixada à máquina de ensaios mecânicos (EMIC DL2000), à velocidade de 1,0 mm/min.

A carga máxima para fratura do corpo de prova foi registrada (N) e a RU foi calculada pela fórmula:

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RU = F(N)/A, onde

A é = a área da interface adesivade união; e F = a carga máxima para a fratura.

Por sua vez, a área da interface de união foi calculada pela fórmula:

¿ ¿ π (R+r)¿ A=¿ , onde

π = 3,1416, R = diâmetro cervical do pino/cimento; , r = diâmetro apical do pino/cimento;

(20)

19

3.3. ANÁLISE DO PADRÃO DE FALHA

Após os ensaios mecânicos, os espécimes foram analisados em estereomicroscópio (SZ61, Olympus, Tokyo, Japan) com aumento de 40 vezes. As falhas detectadas na interface de união foram divididas em: adesivas entre cimento e dentina (ACD); adesivas entre cimento e pino (ACP); coesiva (C – dentro do corpo de cimento, da dentina ou do pino); e mista (M – quando mais de um padrão foi observado).4, 13, 18, 24, 36, 38, 48

3.4. ANÁLISE ESTATÍSTICA

Os valores originais da RU foram inseridos no programa Statgraphics Plus 5.1 (StatPoint Technologies, Warrenton, VA, USA) e submetidos ao teste de Shapiro-Wilk para averiguar a distribuição normal e ao teste de Levene para verificar a homogeneidade das variâncias. Os dados foram, então, submetidos à análise de variância de dois fatores – protocolo de adesão e terço radicular – e ao teste de contraste de Scheffé (5%) para interpretação dos resultados.

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4. ARTIGO PRODUZIDO

Pretende-se submeter o produto final do presente trabalho (artigo), à revista Journal of Adhesive Dentistry. Dessa forma, o texto a seguir foi escrito com base na formatação sugerida exigida pela revista em questão.

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21

MAIS UMA VEZ, O TRABALHO É TEU, MAS EU SUBMETERIA A UM REVISOR DE INGLÊS ACOSTUMADO COM ESTE TIPO DE ARTIGO. NO ARTIGO A SER SUBMETIDO ISTO NÃO SERÁ UMA RECOMNEDAÇÃO E SIM UMA EXIGÊNCIA, ok?

(23)

INTRODUCING THE HEMA-HPO3 DENTIN ETCHING PROTOCOL FOR FIBER GLASS POSTS CEMENTATION.

Fábio Pinheiro Santosa / Ruth Moraes de Valençab / José Guilherme Antunes Guimarãesc

a MSc Student, Analytical Laboratory of Restorative Biomaterials – LABiom-R, School of Dentistry, Federal Fluminense University, Niterói, RJ, Brazil. Performed experiments and wrote the manuscript.

b Undergraduate Student, Analytical Laboratory of Restorative Biomaterials – LABiom-R, School of Dentistry, Federal Fluminense University, Niterói, RJ, Brazil. Performed certain part of the experiments

c Associate Professor, Analytical Laboratory of Restorative Biomaterials – LABiom-R, School of Dentistry, Federal Fluminense University, Niterói, RJ, Brazil. Coordinator of the project, Study idea and design, Proofread the manuscript.

Correspondence:

Analytical Laboratory of Restorative Biomaterials (LABiom-R) School of Dentistry, Federal Fluminense University

Rua Mario Santos Braga, 30, 3º° andar, Campus do Valonguinho, Centro Niterói – RJ – Brazil

CEP: 24020-140

ABSTRACT

Purpose: This study aimed at comparing the bond strength (BS) of fiber glass

reinforced composite (FGRC) posts bonded to radicular dentin, etched with HEMA-HPO3, with previous tested adhesive protocols (AP).

Materials and methods: Bovine incisors (28) were selected and, after removal of

crownsbeing decoronated, root canals were prepared with the bur indicated by the

FGRC post manufacturer. Roots were divided into 4 groups (n=7), according to AP: G1/control: 37% phosphoric acid (H3PO4) etching + single-bottle adhesive system + conventional dual-cure resin cement (CDRC); G2: HEMA-HPO3 etching + single-bottle adhesive system + conventional resin cementCDRC; G3: HEMA-HPO3 etching

(24)

23

+ chemical cured adhesive system + conventional RCCDCR and; G4: dual-cure self-adhesive resin cement (SARC). The specimens were sectioned into 1.5 mm thick discs to evaluate BS in three root thirds (cervical, middle, and apical) through push-out test (1.0mm/min). Failure patterns were analyzed under a stereomicroscope (40x). BS data were submitted to two-way ANOVA and Scheffé’s test (5%).

Results: Results (MPa) revealed statistically significant differences for the factors “AP”: [G4 (4.52 ± 1.44) > G3 (2.60 ± 0.98) = G2 (1.89 ± 1.08) = G1 (1.64 ± 1.37)] and “root region”: [cervical (3.26 ± 1.76) > middle (2.45 ± 1.45) = apical (2.28 ± 1.63)], but not for the interaction. The most frequent failure pattern found was adhesive between cement and dentin (87.14%), followed by mixed failures (11.43%).

Conclusion: SARC exhibited the highest BS values for FGRP cementation, while, for its moisture tolerance root thirds did not influenced BS. A. Adhesive dhesive

failures between cement and dentin were predominant., showing this interface may be the weak-link in FRC posts cementation.

Keywords: adhesive protocol, root dentin, glass fiber post.

ACKNOWLEDGEMENTS

This study was partially supported by CAPES (Brazil) and FAPERJ. The authors thank the Esstech Inc. for donating the HEMA-HPO3.

Clinical relevance: Adhesion in intrarradicular dentin is a crucial issue in Ddentistry and several protocols have been reported in literature. HEMA-HPO3 might be a possible alternative for phosphoric acid dentin etching.

(25)

INTRODUCTION

To restore endodontically treated teeth, fiber reinforced composite (FRC)

posts are routinely used, instead of metallic posts, because its lower risk of root fracture, good aesthetics and adhesion to resin cements.3, 20However, this is a critical clinical stage, due to the significant resin cements polymerization shrinkage, for its low filler content,42 high cavity configuration factor (C-factor) within radicular canal,5 the complex morphology in radicular dentin,14, 27 the difficulty to control humidity,2 and difficult light transmission, especially in apical regions.16

Several protocols for dentin bonding were proposed, including acid etching prior to adhesive system, in one,5, 18, 24, 28, 38, 39, 41two,6, 27, 36or three bottles,4, 18, 25, 27and self-etching adhesive systems.4-6, 27, 28, 38 Despite the well-known chemical incompatibility to chemical- or dual-cured luting agents, for producing a permeable and acid hybrid layer,19, 33, 44 simplified etch-and-rinse adhesive systems are still largely employed in endodontic posts cementation and had shown good bond strength (BS) results.24, 38 Two-bottle etch-and-rinse adhesive systems do not have such chemical incompatibility,44 however, photoactivationlight-curing is necessary, which could affects the polymerization in regions far from the light source.27 Three-bottle etch-and-rinse adhesive systems were capable to form a thicker and more uniform hybrid layer and also a greater resin tags density.25 Water-containing in primer bottle could be able to improve the bond penetration in dentin, by the wetting and expanding collagen fibers.25 Moreover, this system do not require

photoactivationlight-curing, advising its employment into root canals.26

Bonding interface quality is claimed to be based on the hybrid layer quality, i.e., diffusion and polymerization of resin monomers through exposed collagen fibers by acid etching.34, 38, 45 Accordingly, Foscaldo et al15 suggested the application of HEMA-HPO3 (C6H11O6P, 2-propenoic acid, 2-hydroxyethyl methacrylate phosphate), a low molecular weight phosphate monomer, usually employed in self-etching adhesive systems, as an alternative to traditional dentin etching with phosphoric acid (H3PO4). For its milder pH, ranging from 1.5 to 1.9, this monomer revealed to be able to demineralize dentin in a smaller depth. Therefore, a reduction of the exposed collagen mesh not impregnated by the adhesive system was observed, decreasing nanoleakage. Thatis study also revealed that, both after 24 hours and after 3 months,

(26)

25

HEMA-HPO3 etching led to higher BS values compared to conventional H3PO4 etching. However, only one single-step adhesive system was tested and the

assayanalysiss were was performed in flat dentin surface, wherein composite has

was not undergone subjected to a high C-factor challenge.15

Another alternative for luting indirect restorations and endodontic retainers

posts is self-adhesive resin cements (SARC). Its advantage relays on the ease of

clinical technique, because it spares dentin pretreatment and adhesive system application.9 Adhesion mechanism of these materials is assumed to be due to monomeric acids that simultaneously demineralize and infiltrate substrate, resulting in micromechanical retention and chemical bonds with hydroxyapatite. However, this union is shallow, without forming a distinct hybrid layer or resin tags.4, 9, 17, 48

Since there are no reports in the literature, the performance of HEMA-HPO3 in root canal walls hybridization, aiming to bonding FRC FGRP posts, could be questioned. The null hypothesis tested was that : using root canal walls conditioning

with HEMA-HPO3 does not improve the retention of FGRPs, independently of the root

region.as an etching substance of root canal does not show significant differences in FRC posts retaining when compared to conventional procedures, such as

employment of H3PO4 or SARC, independent of root third.

MATERIALS AND METHODS

Specimens’ preparation

Twenty-eight sound bovine incisors were selected for this study, based on the followed inclusion criteria: absence of cracks, closed apices, canal coronary diameter less than 2.0mm and vestibular-palatal dimension greater than 6.5 mm and less than 7.5mm on the root cervical. Measurements were taken with a digital caliper (Mitutoyo, São Paulo, SP, Brazil). After cleaning and disinfection (7 days immersion in an aqueous solution of 0.5% chloramine), teeth were washed, decoronated below the cementoenamel junction with a low speed diamond saw (Isomet, Buehler, Lake Bluff, IL, USA) for a root length of 14mm and stored in distilled water at 37 °C.

Canals were prepared under irrigation with 2.5% sodium hypochlorite solution up to the limit of 12 mm length, with a low speed #3 drill indicated by the FGRC posts

(27)

manufacturer (WhitePost DC #3, FGM, Joinville, SC, Brazil). Specimens had their external root surfaces covered with black nail varnish aiming at obstructing external light transmission. To keep the post parallel to the testing machine longitudinal axis, a dental surveyor (EDG, São Carlos, SP, Brazil) was used to place it at the central

region of a PVC cylinder, which has been filled with acrylic resin for help root

embededembedment. in PVC cylinders.

FGRC posts were ultrasonically cleaned (Unique, Indaiatuba, SP, Brazil) with distilled water for 10 min and air dried. After surface treatment with 24% hydrogen peroxide for 5 min, posts were covered with a silane coupling agent (Prosil, FGM, Joinville, SC, Brazil) using a microbrush (Cavibrush #2, FGM, Joinville, SC, Brazil).

Specimens were then randomly divided into four groups, according to the root dentin adhesive protocol (AP), as described in Table 1. Table 2 summarizes the adhesive systems and resin cements employed compositions.

(28)

27

Table 1 Experimental groups Grou

p Root dentin adhesive protocol

1

1) 37% phosphoric acid (Condac, FGM, Joinville, SC, Brazil) / 15s; 2) Rinse with distilled water / 30s;

3) Moisture excess removal;

4) Single-bottle adhesive system (Adper Single Bond 2, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA);

5) Adhesive excess removal; 6) Light-curing;

7) Dual-curing resin cementCDRC (Rely X ARC A3 / 3M ESPE, St.

Paul, MN, USA)

2

1) HEMA-HPO3 gently applied / 15s; 2) Rinse with distilled water / 30s; 3) Moisture excess removal; 4) Single-bottle adhesive system; 5) Adhesive excess removal; 6) Light-curing;

7) CDRCDual-curing resin cement

3

1) HEMA-HPO3 gently applied / 15s; 2) Rinse with distilled water / 30s; 3) Moisture excess removal;

4) Three-bottles chemically activated adhesive (Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA);

5) CDRCDual-curing resin cement

4 1) Dual-curing cure SARC (RelyX U200 A3 / 3M ESPE, St. Paul, MN, USA)

(29)

Table 2 Compositions of the materials

Material Composition

Adper Single Bond 2

Bis-GMA (bisphenol-A-glycidyl methacrilate), HEMA, dimethacrylates, ethanol, water, photoinitiator system, methacrylate functional copolymer of polyacrylic and polyitaconic acids.

Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus

Activator: ethanol based solution of a sulfinic acid salt and a photoinitiatior component.

Primer: aqueous solution of HEMA and polyalkenoic acid co-polymer.

Catalyst: HEMA and Bis-GMA.

RelyX ARC

Paste A: Bis-GMA, triethyleneglycol dimethacrylate, zircon/silica filler, photoinitiators, amine, pigments. Paste B: Bis-GMA, triethyleneglycol dimethacrylate, benzoic peroxide, zircon/silica filler.

RelyX U200

Base paste: methacrylate monomers containing phosphoric acid groups, methacrylate monomers, silanated fillers, initiator components, stabilizers, rheological additives

Catalyst paste: methacrylate monomers, alkaline (basic) fillers, silanated fillers, initiator components, stabilizers, pigments, rheological additives.

Microbrushes (Cavibrush #1, FGM, Joinville, SC, Brazil) were used to apply HEMA-HPO3 (Groups 2 and 3) and adhesive systems (Groups 1, 2 and 3).

Moisture and adhesive excesses (Group 1 and 2) were removed using, respectively, 3x and 1x #80 absorbent paper points (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland). Both adhesive system were apllied following manufacturer’s instructions.

The single-bottle adhesive system was light-cured (1200mW/cm /20s) with a2

LED unit (Demi Plus LED Curing Light, Demetron SDS Kerr, Middleton, WI, USA) and irradiance was monitored using a radiometer (L.E.D. Radiometer, Demetron

(30)

29

SDS Kerr, Middleton, WI, USA). Both adhesive systems and RCThe resin cements

were manipulated during 10 seconds and applied in the root canal with a a syringe, following manufacturer’s instructions. The single-bottle adhesive system was

light-cured (1200 mW/cm2 / 20 s) with a LED unit (Demi Plus LED Curing Light, Demetron

SDS Kerr, Middleton, WI, USA) and irradiance was monitored using a radiometer (L.E.D. Radiometer, Demetron SDS Kerr, Middleton, WI, USA).

A syringe (Centrix, DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brazil). was used to insert

both RC in the root canal. Subsequently, posts were inserted into the canals and

cement excess was removed of the top of the cervical region. RC Resin cements

were then light cured (1200mW/cm2/40 s) with the LED unit. Push-out test

After posts cementation, specimens were immersed in distilled water and stored for 24 hours at 37 °C, aiming at maintaining root water content and at

releasing stress of polymerization shrinkage. Specimens were then sectioned using a diamond saw, under water cooling, perpendicularly to the posts long axis, yielding five 1.5mm thick discs. Thus, bond strength (BS) could be assessed in the three root canal regions as there were 2 discs for cervical, 2 for middle and 1 for apical.

Before the test, cement/post apical and cervical diameters were recorded using a digital caliper. Disks cervical surface were marked with indelible ink, aiming at identifying it for push-out test compressive load application, towards apical to cervical. Load was applied by means of a cylindrical tip attached to a mechanical testing machine (DL2000, EMIC, São Paulo, SP, Brazil) at a 1.0 mm/min crosshead speed, only on the post area.

Failure load for each specimen was recorded (N) and BS was calculated by the formula:

BS= F(N)/A, where A was the adhesive interface area and F was the failure load.

(31)

¿ ¿ π (R+r)¿

A=¿

, where π = 3,1416, R = cervical diameter of the cement/post, r = apical diameter of the cement/post and h = slice thickness.

Failure pattern analysis

After push-out test, debonded specimens were examined under a stereomicroscope (40x / SZ61, Olympus, Tokyo, Japan) to determine the failure patterns, which were classified as: adhesive between cement and dentin (ACD); adhesive between cement and post (ACP); cohesive (C – within the cement or the dentin or the post); and mixed (M – when more than one failure pattern could be observed).4, 13, 18, 24, 36, 38, 48

Statistical analysis

The software Statgraphics Plus 5.1 (StatPoint Technologies, Warrenton, VA, USA) was used to perform the statistical analysis. Data of the push-out BS test were submitted to Shapiro-Wilk test to verify normality and to Levene’s test to verify homogeneity of variances. Subsequently, BS data were subjected to two-way ANOVA to determine the significance of the two factors – (1) AP and (2) root region (cervical, middle and apical) – and their interaction. The Scheffé’s multiple comparison test (α=0.05) was also employed.

RESULTS

Two-way ANOVA demonstrated statistical significant difference (p<0.05) for the two factors – “AP” and “root region”, but not for the interaction. between them.

Table 3 presents push-out BS means values and standard deviation for the AP. It can be noted that the Group 4 exhibited the highest BS values, while no statistical differences was found between the other groups.

On Table 4, it can be noticed that cervical third exhibited significantly higher BS values than the middle and the apical regions, which were not significantly different from each other.

(32)

31

The failure patterns distribution are described in Table 5. Adhesive failures between cement/dentin were highly predominant in this study, followed by mixed failures.

Table 3 BS means and standard deviation (MPa) for the AP

Group Mean ± SD

1 1.64 ± 1.37b

2 1.89 ± 1.08b

3 2.60 ± 0.98b

4 4.52 ± 1.44a

Different letters indicate significant differences in mean values

Table 4 BS means and standard deviation (MPa) for the root regions

Root region Mean ± SD

Cervical 3.26 ± 1.76a

Middle 2.45 ± 1.45b

Apical 2.28 ± 1.63b

Different letters indicate significant differences in mean values Table 5 Failure pattern (%) for the experimental groups

Failure pattern Group 1 Group 2 Group 3 Group 4

ACD 85.7 91.4 94.3 77.1

ACP 0 0 0 2.9

Cohesive 2.9 0 0 0

Mixed 11.4 8.6 5.7 20.0

DISCUSSION

For the ethical aspects involved in dentistry research, the authors had chosen to use bovine teeth in this study as an alternative for human teeth. Both kind of teeth show macro- and microscopic structural similarities, and its employment has been reported by others researchers.43, 47

(33)

After endodontic treatment, some remnants of sealers,,46 medications11 or solvents12 may affect adhesion, especially in systems that do not require etch-and-rinse. Therefore, roots canals were not endodontically treated prior to post space preparation in the current study, to avoid another variance factor.22, 35

The present results revealed that the SARC had the highest BS values compared to the other tested protocols. The highest BS values were also recorded in

the root cervical region. Thus, , which rejects the null hypothesis was rejected.

Concerning the AP results, w. While previous articles are in agreement with

the current outcomes,13, 18, 36 others studies showed no difference when a SARC was compared to a conventional resin cementCDRC4, 21, 38 or a better performance of the latter.6, 28, 48 Although it is widely stated that adhesion relies on hybrid layer quality,34, 38, 45 SARC does not form a distinct hybrid layer.7, 9The low initial pH of the functional monomers may modify smear layer, leading to demineralization9 and chemical bonding to hydroxyapatite.17 Besides, SARC are also claimed to be more tolerant to moisture,2 since water is formed during neutralization of basic fillers and acidic functional groups.9 This way, its adhesion mechanism would be responsible for the good results showed in the present study. Furthermore, due to the high viscosity and thixotropic properties of this cement, its insertion is required to be performed under pressure,9which could be achieved by a well-adapted post and, consequently, a thin cement film thickness. Since root canals were prepared using a specific drill, as recommended by the FRC posts manufacturer, this condition could be expected.35

Etch-and-rinse adhesive systems are widely used in daily practice. Acid etching is capable to demineralize intertubular dentin, increase dentin permeability and expose the collagen fiber network. Monomers from adhesive system can penetrate this network, evolve collagen fibers and polymerize in situ, creating the hybrid layer.34 Nevertheless, under wet bonding, hybrid layer is a porous web, since Bis-GMA can partially infiltrate the exposed fibers.45 Also, a layer of unprotected exposed collagen fibers was reported underneath the hybrid layer, where the adhesion interface may suffer a degradation over time.40 To overcome this scenario, Foscaldo et al15 proposed a novel dentin etching protocol, using HEMA-HPO3, and their results reveleadrevealed higher BS values and less nanoleakage when compared to traditional 37% HEMA-HPO3H3PO4 etching.15 On the other hand, in the present study, no statistical significant difference could be observed between HEMA-HPO3 etching groups (G2 and G3) and 37% H3PO4 etching group (G1/control).

(34)

33

Probably, this could be explained by the difficulties in endodontic posts cementation, mainly the high C-factor within radicular canal.5 Also, the inherent resin cement polymerization shrinkage,42 the radicular dentin complex morphology,14, 27 the difficult moisture control2 and the lower conversion degree in regions far from the light source16, 31 which could be more significant for BS values than the adhesion protocol employed.

Cervical third exhibited statistically significant higher BS values, whilst middle and apical had no significant differences between each other. Similar results could be found in previous studies,5, 8, 24, 26 which can be explained by the easier access in cervical region. In the apical third, limited light penetration may have affected the adhesive systems efficacy and luting agent conversion.18, 21, 26, 29, 30, 32 A recent study reported similar BS values obtained in cervical and middle third,22 and another one revealed no difference among the three thirds.35 In both examples, root canals were enlarged to evaluate the use of accessory posts22 or the cement film thickness;35 consequently, better access in the deepest regions of the root canal could be obtained.

Due to GFRC posts surface smoothness, and the lack of chemical interaction between epoxy resin and methacrylate-based resin composite, 24% hydrogen peroxide etching protocol and a silane coupling agent layer was applied to improve resin cement BS to inorganic fibers. This protocol is claimed to increase the post surface roughness, allowing a better interaction of silane with the glass fibers.31 The small amount of APC failure type in this study corroborates this information1 (Table 5). Independent of adhesive protocol, the main failure pattern observed was ACD. These results are in agreement with previous studies,4, 23, 36, 37, 48 since adhesion in root dentin is complex to achieve, as mentioned above. Moreover, although both

cements employed in the current study have dual-cured polymerization mechanism,

both and were photo-cured.activated. Since lLight exposure ensures higher degree

of conversion,32 so we could expect better mechanical properties and lower incidence of cohesive failures at the cement layer.

Although HEMA-HPO3 etching seems a promising alternative for the traditional

37% H3PO4 use, more studies should be performed, especially with artificial aging

(35)
(36)

35

CONCLUSION

Within the limitations of this in vitro study, it can be concluded that, although dentin etching with HEMA-HPO3 showed similar results to conventional etching with 37% H3PO4, SARC exhibited the highest BS values among the tested protocols., for

its moisture tolerance. Concerning root regions, The better access promoted tthe

highest BS values were recorded at the cervical third, independently of experimental

groups. Adhesive failures between cement and dentin were predominant., showing

(37)

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