PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL NA OBTENÇÃO DE MATERIAL CERÂMICO
H. F. Mothé Filho
Departamento de Geociências/IA/UFRRJ, estrada Rio São Paulo Km 47, Seropédica, RJ. CEP 23850-000, hmothe@openlinkcom.br.
C. G. Mothé, Departamento de Processos Orgânicos/EQ/UFRJ. H. Polivanov, Departamento de Geologia/IG/UFRJ.
RESUMO
Neste trabalho foi utilizado um programa estatístico de computador com o fulcro de avaliar as propriedades de uma massa cerâmica dopada com um rejeito industrial. O programa estatístico visa o ganho de tempo para tomada de decisão, reduzir o número de análises e conseqüentemente poupar recursos, enquanto que o uso de rejeito almeja reduzir o consumo de uma matéria prima, com o uso do rejeito da indústria das rochas ornamentais e evitar que este efluente sólido seja descartado no meio ambiente ou que ainda venha a onerar os custos da produção, uma vez que é cobrado para que este resíduo seja descartado em terrenos de particulares. Os resultados indicaram que tanto o programa computacional, que se mostrou uma ferramenta extremamente válida, bem como a incorporação de rejeito na massa cerâmica.
Palavras-chave: Planejamento Experimental, rejeito, cerâmica. INTRODUÇÃO
O uso de um programa estatístico de computador que permita reduzir o tempo de resposta de um experimento, minimizar a quantidade de ensaios ou amostragens, conseqüentemente, diminuindo os custos com o processo, verificando quais as variáveis que mais o influencia, auxiliando na tomada de decisões, é uma ferramenta valiosa, tanto para o pesquisador quanto para o industrial. A reciclagem de materiais é hoje sob, praticamente, todos os pontos de vistas um caminho a ser incentivado, uma vez que atribui valor a um rejeito indesejável, reduz o consumo de uma matéria prima e auxilia na mitigação dos problemas ambientais advindo do descarte desse resíduo no meio ambiente. Evitando-se ainda, os gastos necessários pela adequada disposição deste efluente sólido em aterros corretamente dimensionados. Neste artigo se juntou essas duas vertentes com o fulcro de analisar
a validade dos métodos computacionais inclusive com a adição de materiais a massa cerâmica, cuja resposta era ainda é desconhecida.
O Planejamento Experimental foi realizado com o auxílio do software STATISTIC TM99 for windows versão 5.5 produzido pela StatSoft1. Desta forma pode-se investigar a influência de vários fatores (variáveis independentes) sobre uma específica variável (variável dependente). O patamar ou tempo (t) de queima, de uma ou quatro horas, teor (%) de rejeito incorporado à massa cerâmica, entre cinco e trinta porcento, e a temperatura (T) de sinterização, de oitocentos e mil graus Celsius, são as variáveis independentes, enquanto que a absorção d’água, porosidade aparente e tensão de ruptura a flexão as variáveis dependentes.
A argila utilizada é aluvionar e foi obtida de uma cerâmica que produz tijolo de vedação e telha. Tendo sido seca, destorroada, quarteada e utilizada a fração passante em 0,062mm. O rejeito proveio de uma serraria que beneficia tanto o mármore quanto o granito, foi seco, destorroado, quarteado e usado à fração menor que 0,062mm.
Estudos de Mothé Filho et al2, por Difração de Raios X e Análise Térmica,
mostraram que a argila é constituída principalmente por caulinita, além de gibsita e quartzo. Esses mesmos autores mostraram que no rejeito estão presentes quartzo, feldspato, mica e carbonatos (calcita e dolomita).
MATERIAIS E MÉTODOS Matérias Primas
Coletou-se cerca de cinqüenta quilos de argila do pátio de homogeneização de uma empresa da região metropolitana do Rio de Janeiro. Foram coletados aproximadamente cinqüenta quilos de rejeito de uma serraria da região do Grande Rio. As amostras de argila e rejeito, assim que chegavam ao laboratório, eram colocadas em ambiente ventilado para secar por uma semana. Em seguida sofreram destorroamento em lençóis de borracha com auxílio de rolo de madeira, homogeneizadas e quarteadas. Foi então retirada uma primeira fração que foi seca em estufa a 60ºC, destorroada, homogeneizada e requarteada. Os corpos de prova, com argila e rejeito, foram misturados em proporções peso por peso e os teores de rejeito variaram entre 5 e 30%. Assim os teores de argila foram de 70 e 95%. Todos os corpos foram moldados com a pressão de 250 KgF/cm2.
Ensaios para determinação da Tensão de Ruptura à Flexão
Os corpos de prova foram realizados em triplicata para cada condição pré-estabelecida e, no total, elaborados mais de quarenta corpos de prova. Foi adotada a norma da ABNT MB 72 para ensaios de tensão ou módulo de ruptura à flexão (TRF), figura 1.
Os corpos de prova foram moldados com dimensões3 de 6 x 2 x 0,5 cm3. Utilizou-se o instrumento Emic, modelo DL 2000, para os ensaios.
Figura 1: Corpos de provas ensaiados pelo método de ruptura à flexão.
Ensaios de AA e PA
Os ensaios de absorção d’água e porosidade aparente dos corpos sinterizados foram realizados segundo as normas da ABNT MB 67, 68 e 72, que permitiram avaliar as características do produto obtido. Os valores utilizados representam à média aritmética de três ensaios realizados para cada resultado. Planejamento Experimental
O Planejamento Experimental reúne os conceitos de estatística a um programa de computador, que permitem avaliar a influência de um ou mais parâmetros na característica de um produto, situação ou sistema. É um método valioso que permite ao pesquisador otimizar o tempo de resposta, quantidade de ensaios ou amostragem, de forma a auxiliar o processo de decisão. Outras vantagens apresentadas pelo sistema são a eficiência e economia no processo
experimental, cuja análise de dados, com o respaldo estatístico, resulta em objetividade científica nas conclusões.
Os parâmetros utilizados em um experimento, tais como: concentrações, tempo e temperatura são denominados de variáveis independentes, pois são pré-estabelecidos antes de se iniciar a análise. A variável de interesse, que é o resultado obtido após o experimento, é denominada variável dependente.
O objetivo é saber como uma ou mais variáveis influenciam outra variável de interesse4. Para isso podem-se modificar as variáveis independentes, por exemplo, trabalhando-se em diferentes temperaturas, tempos, concentrações ou qualquer outro parâmetro que se esteja pesquisando.
Nesta pesquisa adotou-se o planejamento experimental (fatorial) completo (2n), que é o usual quando se tem duas ou mais variáveis (n). Ele permite combinar as variáveis em todos os níveis e obter-se a influência de cada uma das variáveis. Desta forma, optou-se por analisar a concentração (%) de rejeitos, patamar (t) de queima e temperatura (T) de sinterização, variáveis independentes, e suas influências na tensão de ruptura a flexão (TRF). Foram também analisados os resultados para, as variáveis dependentes, absorção de água (AA) e porosidade aparente (PA).
Os experimentos foram realizados em triplicatas, onde se utilizou o valor da média aritmética. Por terem sido três as variáveis independentes (n=3), utilizando-se o fatorial completo, logo o número de ensaios seria de oito (2n), mas como foram realizados em triplicata, prepararam-se vinte e quatro corpos de prova, que foram ensaiados para cada uma das três variáveis dependentes (TRF, AA e PA).
A tabela 1, de forma reduzida, e a tabela 2 mostram os ensaios que foram realizados e as condições pré-estabelecidas.
Tabela 1: Modelo simplificado do planejamento fatorial.
Nível Nível
Fator -1 +1
% rejeito 5 30
Patamar 1h 4h
Tabela 2: Modelo fatorial completo.
Amostra % rejeito Patamar Temperatura TRF AA PA
1 -1 -1 -1 2 +1 -1 -1 3 -1 +1 -1 4 +1 +1 -1 5 -1 -1 +1 6 +1 -1 +1 7 -1 +1 +1 8 +1 +1 +1 RESULTADOS E DISCUSSÃO Planejamento Experimental
No planejamento experimental foi usada a composição, patamar e temperatura de queima como variáveis independentes e TRF, AA e PA como variáveis dependentes com o intuito de se prever a resposta de composições cerâmicas intermediárias para a tensão de ruptura, absorção d’água e porosidade aparente. Os valores encontrados para TRF foram apresentados na tabela 3, onde se vê que o maior valor foi com a concentração de 5%, patamar de uma hora e temperatura de 1000ºC. De forma análoga os melhores valores para AA e PA ocorrem para as mesmas variáveis dependentes de TRF.
O gráfico de Pareto, figura 2, mostra qual é ou quais são as variáveis mais importantes para o evento, característica ou qualidade que se está analisando, para tanto a variável tem de apresentar valor superior a 0,5 para influenciar decisivamente na resposta. Este gráfico mostrou que a concentração foi o fator de maior peso, seguido pela temperatura e, por último, o tempo de sinterização (patamar). Assim, o gráfico resultante das variáveis independentes concentração e temperatura expressou o melhor comportamento da TRF de forma prática.
O gráfico tridimensional, o qual permite visualizar o comportamento do evento analisado, da figura 3 mostrou que a superfície resultante das variáveis tempo e temperatura pouco influenciou a tensão de ruptura à flexão, pois apresentou uma pequena inclinação, informando que estas variáveis poucas atuaram neste processo. Os maiores valores de TRF encontram-se na parte em que se têm as
maiores temperaturas e menores concentrações. No entanto é possível utilizar estas informações para dizer que se pode trabalhar em temperaturas mais baixas e em tempos reduzidos que se obterá um produto de qualidade se a composição for bem pesquisada.
Tabela 3: Resultados de TRF (MPa), AA (%) e PA (%), para as condições pré-estabelecidas.
Amostra 1 2 3 4 5 6 7 8 % 5 30 5 30 5 30 5 30 Patamar 1 1 4 4 1 1 4 4 Temp.ºC 800 800 800 800 1000 1000 1000 1000 TRF 7,92 6,66 7,22 5,74 10,79 6,59 10,65 5,56 AA 19,64 19,81 19,72 20,25 17,01 22,18 17,48 22,32 PA 33,89 35,12 33,81 35,16 32,58 37,32 33,04 37,56
Figura 2: Gráfico de Pareto.
Na figura 4 vêem-se as influência gráfico de superfície resultante apres figura anterior, refletindo que essas variávei valores de TRF. Assim a região do gráfic concentrações apresenta os melhores re
Figura 3: Influência da T e t na TRF.
s da concentração e tempo sobre a TRF. O enta uma inclinação mais acentuada que a
s em conjunto influenciam mais para os o que associa menores tempos e menores m o omportamento da TRF. Desta forma pode-se escolher a menor temperatura, por
sultados.
O gráfico 5 é o que expressa as variáveis que mais influencia c
economia, e a máxima concentração possível de rejeito, aumentando a vida útil da jazida, para uma determinada TRF, objetivando o melhor rendimento do processo.
Estudando o gráfico vemos que para uma TRF de valor 5,5 MPa podemos adicionar cerca de 25% de rejeito na massa cerâmica.
Na figura 6 vê-se o gráfico de Pareto valores apresentados pelas variáveis condições utilizadas, resultou em que preponderante, ou seja não foi alcançado o
es com
Figura 4: Influência da % x t na TRF. Figura 5: Influência da % e T na TRF.
para a absorção d’água e como os dependentes foram similares para as nenhuma delas tenha tido um papel valor de 95% de grau de liberdade. As figuras 7, 8 e 9 mostram as figuras de superfície das variáveis independent
relação a AA.
Gráfico de Pareto
Variável Dependente: Absorção de Água (%)
-,092116 ,2420733 2,29434 p=,05 (2)Patamar (h) (3)Concentração (%) (1)Temperatura (ºC) -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5
19,594 19,64 19,686 19,732 19,778 19,824 19,87 19,916 19,962 20,008 above Gráfico de Superfície
Variável Dependente: Absorção de Água (%)
A figura 10 mostra pelo gráfico de is
dependentes a concentração e o
segunda variável em importância para es menos participa.
O gráfico de superfície, figura 11, influenciam a porosidade aparente, é quase um pouca variação que elas impõem.
Figura 8: Influência do t e T na AA. Figura 9: Influência da % e t na AA.
Pareto, que dentre as variáve fator que mais influencia a PA. A temperatura é a
ta característica e o patamar é o que formado pelas duas variáveis que menos
plano horizontal. Refletindo assim a
Gráfico de Pareto
Variável Dependente: Porosidade Aparente (%)
,0559006 ,5757763 3,437887 p=,05 (2)Patam (1)Temperatura (ºC) (3)Concentração (%) ar (h) -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
Figura 10: Gráfico de Pareto para PA.
Figura 11: Influência da T e t na AA.
Os gráficos de superfície, figuras 12 e 13, são planos inclinados acentuados por causa da concentração, mostrando uma variação dos resultados na medida em que foram mudados os valores da concentração. Logo esta variável dependente tem de ser bem avaliada, pois ela influencia, acentuadamente, o valor da PA.
Por causa da pouca influência da temperatura e do patamar, as figuras de superfície resultantes da combinação de cada uma delas com a concentração são semelhantes, confirmando a importância de ambos.
32,929 33,32 33,712 34,104 34,495 34,887 35,278 35,67 36,062 Gráfico de Superfície
Variável Dependente: Porosidade Aparente (%)
33,154 33,496 33,837 34,179 34,52 34,862 35,203 35,545 35,886 36,228 above 36,453 above Gráfico de Superfície
Variável Dependente: Porosidade Aparente (%)
igura 12: Influência da % e T na PA. Figura 13: Influência de % e t na PA.
indicar o statar que
s que venham a modificar os sultados dos corpos cerâmicos.
REFERÊNCIAS
Statistica. Industrial Statatistics. StatSoft, Inc, Vol. IV (1995).
H. F. Mothé Filho. Caracterização e Aplicação Tecnológica do Rejeito da Indústria do Mármore e do Granito (Tese de Doutoramento). UFRJ/IG/DG (2003), p. 142.
P. Souza Santos. Ciência e Tecnologia das Argilas, Ed. Edgard Blucher Ltda, São Paulo (1985), p. 480.
B. B Neto; I. S Scarminio; R. E. Brums. Planejamento e Otomização de Experimentos, 1ª ed,Editora da UNICAMP, São Paulo (1995).
F
CONCLUSÕES
Os resultados indicam que o programa estatístico conseguiu comportamento das variáveis de interesse. Desta forma pode-se con
tempo e temperatura pouco influenciam a absorção de água. Entretanto teor e temperatura influenciam muito a tensão de ruptura à flexão.
Podem-se assim antever os resultados da incorporação de rejeito a uma massa cerâmica e desta forma escolher variávei
EXPERIMENTAL PLANNING TO OBTAIN CERAMIC MATERIAL ABSTRACT
