Aula 2 - Preparo de Amostras para Análise
Prof. Julio C. J. Silva
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas
Depto. de Química
Juiz de For a, 2012
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
A qualidade do resultado de uma análise química depende de
muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser destacado:
Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analítica
a ser aplicada;
Representatividade da amostra é essencial para o
sucesso da análise;
Homogeneidade ou heterogeneidade;
Procedimento de coleta e amazenagem;
Problemas de contaminação devem ser observados com
cuidado.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Fatores que podem influenciar na composição química da
amostra:
Temperatura
Reações com a atmosfera
Adsorção/absorção de água
Perdas das frações mais finas (poeira)
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
AMOSTRAS HOMOGÊNEAS
•
Gases e líquidos, na maioria das situações qualquer
porção é representativa
AMOSTRAS HETEROGÊNEAS
•
Podem
apresentar
composição
diferente
em
porções retiradas ao acaso, os cuidados com a
amostragem e preparação devem ser redobrados.
•
Deve ser considerado que a amostra de laboratório,
com massas entre 0,1 a 10 g, pode representar
toneladas de material, exigindo cuidadosa definição
do procedimento de amostragem e preparação para
análise.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
BRITAGEM
Consiste na primeira etapa da
redução do tamanho da
amostra
,
em
geral,
reduzindo
para
grãos
de
aproximadamente 1 a 5 mm.
A liga metálica usada na construção do equipamento deve
ser considerada para definir possíveis elementos que
poderão ser incorporados à amostra neste processo.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS
(QUARTEAMENTO)
Em certos casos a amostra deve passar por um
quarteamento.
Esta é a forma de garantir redução do tamanho e boa
representatividade,
evitando-se
pulverização
de
grandes volumes.
MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS
(QUARTEAMENTO)
MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS
(QUARTEAMENTO)
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
PULVERIZAÇÃO
Com
sistemas
automatizados
a
pulverização pode ser conseguida
com maior facilidade e rapidez, tanto
para
volumes
maiores
como
menores, garantindo também maior
homogeneidade para a composição e
para a granulometria.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
PULVERIZAÇÃO
MOINHOS DE ANÉIS E
CILINDRO
(moinho de
panelas)
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
ESQUEMA DOS
RECIPIENTES DE
ANÉIS, CILINDROS
BOLAS.
GIIL, R.1997, Modern Analytical Geochemistry: An Introduction to Quantitative Chemical Analysis Techniques for Earth, Environmental and Materrials Scientists. Ed. Addison Wesley Longman Limited England, 329 p.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
MOINHOS DE BOLAS
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
PULVERIZAÇÃO
A
amostra
será
colocada
na
granulometria desejada.
Manualmente, por meio de um gral
com pistilo, construído em
ágata
,
porcelana
, quartzo, ferro ou outro
material, dependendo do interesse e
da análise que será realizada.
porcelana
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
PENEIRAÇÃO
UTILIZADA PARA SELECIONAR UMA GRANULOMETRIA ESPECÍFICA
AS PENEIRAS PODEM APRESENTAR GRANULOMETRIA EM MESH e mm
80 mesh = 0,177 mm = 80 tyler
100 mesh = 0,149 mm = 100 tyler
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
CONTAMINAÇÕES
Graus e pistilos de ágata contaminam a amostra com quartzo.
Ligas de carbeto de tungstênio (WIDIA) contaminam com W, Ti e Co e em algumas situações com elmentos-traços.
Ligas Fe-Mn contaminam com estes elementos e outros elementos-traços.
As peneiras construídas em latão, bronze e aço podem levar a contaminação de Cu, Zn, Fe.
O aquecimento ocasionado durante pulverizações prolongadas, pode provocar oxidação de ferro-ferroso para ferro-férrico, perda de dióxido de carbono em calcita ou a volatilização de elementos como o As, Cd, Pb, Se e Hg.
PREPARAÇÃO DE
AMOSTRAS PARA
ANÁLISE
CONTAMINAÇÕES
MATERIAL CONTAMINAÇÃO/ ELEMENTOS CONC. NA AMOSTRA 1 (SiO2) -ppm CONC. NA AMOSTRA 2 (SiO2)-ppm Carbeto de tungstênio Co Ti Ta W 32 124 5 não determinado 8,6 102 5 não determinado Al2O3 (safira artificial) Al Cr Fe B Ga Mn Zr >2000 225 8,7 2,2 2,5 1,1 ? >2000 228 26 1,7 3,3 2,3 ? Carbeto de Boro B Cu Ni 23 2,7 2,4 30 2,1 2,3 Alumínio - Cerâmica Al Cu Fe Ga Li Ti Zn >2000 2,6 34 21 1 11 2,9 >2000 2,0 55 54 1 31 <2,0 Ágata B Cu Si 1,8 1,1 não determinado 2,3 3,9 não determinado CONTAMINAÇÃO POR PENEIRASTIPO DE PENEIRA CONTAMINAÇÃO PELOS ELEMENTOS (ppm)
Nylon - 200 mesh nunhuma
Latão - 100 mesh B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Sn e Zn
1,4-7,2-5,1-20 -2,0 -1,2-3,2-1,7
Aço Inox - 100 mesh B, Co, Fe, Mn, Ni e Zn
1,9-9,1-17-3,2- 3,8 - 1,5
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Umidade em amostras
Amostras sólidas
contém água em
equilíbrio com a atmosfera
Umidade
relativa
e
temperatura
ambiente
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Água essencial
Parte integrante de um composto em uma quantidade
estequiométrica
Água de constituição a água não está presente como H2O no sólido, mas é formada quando este se decompõe pela ação do calor. • 2 NaHCO3300° C→ Na 2CO3 + H2O + CO2 • Ca(OH)2800° C→ CaO + H 2O • 2 Fe(OH)31000° C→ Fe 2O3 + 3 H2O
Água de hidratação/cristalização água participa da estrutura dos cristais, ou seja, é parte integrante do retículo cristalino em proporção fixa em relação aos íons presentes. É representada na fórmula química e é computada no cálculo do peso molecular.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Água não essencial
Retida fisicamente
Não faz parte da composição química do composto sem estequiometria
Ocorre em todos os sólidos
Água adsorvida poros, interstícios, capilares, etc.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Efeitos da temperatura e umidade
Umidade relativa (UR) razão entre a pressão de vapor da água no ar e pressão de vapor da água saturada no ar
Exemplo: A 25 ºC, a pressão parcial da água no ar saturado é 23,76 torr. Portanto, quando o ar contém água a uma pressão parcial de 6 torr, a umidade relativa é 25,3%.
UR 25 – 90%: BaCl2.2H2O(s)
UR < 25%: BaCl2.H2O(s)
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Água adsorvida (pequenas quantidades) Adsorção e liberação rápida (10 – 15 min)
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE
Água de oclusão
• Não está em equilíbrio com a atmosfera
• Aquecimento difusão da água
• Crepitção quebra do material cristalino (explosão)
Determinação de água nas amostras • Aquecimento até massa constante
Referências
Geraldo Boaventura. Notas de Aula. UnB
Otto Alcides Ohlweiler. Química Analítica Quantitativa. Volume
2. livros Técncos e Científicos S.A.
Edenir R. P. Filhos. Notas de Aula. UFSCar
(http://erpf.sites.uol.com.br)
Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a Ed.,
2001
Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química
Analítica, Editora Thomson, 8a Ed., 2006
Bicudo, C.E.M., Bicudo, D.C. Amostragem em Limnologia,
Edito Rima, 2004.
Stoeppler, M. Sampling and Sample Preparation, Editora Springer, 1997