TECNOLOGIA DE PROCESSOS INDUSTRIAIS

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GISLAINE APARECIDA BARANA DELBIANCO SÉRGIO DELBIANCO FILHO

PRODUÇÃO INDUSTRIAL

TECNOLOGIA DE

PROCESSOS

INDUSTRIAIS

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A

expansão do Ensino Técnico no Brasil, fator importante para melhoria de nossos recursos humanos, é um dos pilares do desenvolvimento do país. Esse objetivo, dos governos estaduais e federal, visa à melhoria da competitividade de nossos produtos e serviços, vis-à-vis com os dos países com os quais mantemos relações comerciais.

Em São Paulo, nos últimos anos, o governo estadual tem investido de forma contínua na ampliação e melhoria da sua rede de escolas técnicas - Etecs e Classes Descentralizadas (fruto de parcerias com a Secretaria Estadual de Educação e com Prefeituras). Esse esforço fez com que, de agosto de 2008 a 2011, as matrículas do Ensino Técnico (concomitante, subsequente e integrado, presencial e a distância) evoluíssem de 92.578 para 162.105.

A garantia da boa qualidade da educação profissional desses milhares de jovens e de trabalhadores requer investimentos em reformas, instalações/laboratórios, material didático e, principalmente, atualização técnica e pedagógica de professores e gestores escolares.

A parceria do Governo Federal com o Estado de São Paulo, firmada por intermédio do Programa Brasil Profissionalizado, é um apoio significativo para que a oferta pública de ensino técnico em São Paulo cresça com a qualidade atual e possa contribuir para o desenvolvimento econômico e social do estado e, consequentemente do país.

Almério Melquíades de Araújo Coordenador do Ensino Médio e Técnico

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Centro Estadual de Educação Tecnológica Paula Souza Diretora Superintendente

Laura Laganá

Vice-Diretor Superintendente

César Silva

Chefe de Gabinete da Superintendência

Luiz Carlos Quadrelli

Coordenador do Ensino Médio e Técnico

Almério Melquíades de Araújo

REALIZAÇÃO

Unidade de Ensino Médio e Técnico

Centro de Capacitação Técnica, Pedagógica e de Gestão - Cetec Capacitações Responsável Cetec Capacitações

Lucília Felgueiras Guerra

Responsável Brasil Profissionalizado

Silvana Maria Brenha Ribeiro

Coordenadora de Projetos

Ana Maria Aoki Gonçalves

Revisão de Texto

Yara Denadai Golfi

Autor

Gislaine Ap. Barana Delbianco Sérgio Delbianco Filho

Projeto Gráfico

Diego Santos Fábio Gomes Priscila Freire

Projeto de formação continuada de professores da educação profissional do Programa Brasil Profissionalizado - Centro Paula Souza - Setec/MEC

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Apresentação

Quando abordamos o tema Tecnologia em Processos Industriais – TPI, logo se pensa em grandes plantas industriais, estruturas complexas e de difícil manipulação. Muitas vezes os alunos, futuros técnicos, não conseguem visualizar essa realidade, não conseguem separar química ciência de química tecnológica. Enxergam apenas um profissional enclausurado em um laboratório cuja atividade é executar análises, muitas vezes sem saber qual a real finalidade.

Indicadores da indústria química demonstram que se trata de um dos maiores setores industriais, rivalizando com o de semicondutores, equipamentos e materiais de tecnologia de informação. No Brasil, é o segundo maior setor da indústria de transformação, perdendo apenas para o setor de alimentos. Lembrando que na indústria de alimentos, uma série de processos envolve fundamentos da química.

Essa fronteira deve ser desmistificada. A proposta deste trabalho é trazer em nível de bancada processos da indústria química, ou processos que exigem operações químicas, nos quais o professor, com sua habilidade, envolve o grupo de alunos em trabalho, explora o conteúdo teórico daquela tecnologia e promove as adaptações que forem necessárias.

Em TPI 1, é possível simular a produção do hidróxido de sódio (soda cáustica) pelo processo de caustificação e, na sequência, a produção de sulfato de sódio utilizando como uma das matérias-primas a soda preparada anteriormente. Em seguida, aborda-se a indústria de saponificação utilizando como matéria-prima óleo saturado utilizado em frituras, seguido de domissanitários e cosméticos. Em TPI 2 estuda-se o controle “químico de qualidade” lançando mão de técnicas da análise química convencional, como também técnicas da análise química instrumental. Analisam-se matérias primas e produtos acabados e faz-se o controle do processo e dos produtos obtidos nos ensaios.

A indústria de alimentos pode ser trabalhada lançando mão de processos fermentativos, de coagulação e de geleificação. Em paralelo aos procedimentos experimentais, a fermentação pode ser abordada adaptando e obtendo um vinho de uva ou qualquer outra fruta, a cachaça, como também, a panificação. Na preparação do queijo minas frescal (queijo básico) aborda-se a química da coagulação e na preparação de iogurte a ação simbiótica dos organismos responsáveis pela acidificação do leite.

Por que determinados componentes formam géis e outros não. Na preparação de geleias o fenômeno pode ser explorado pela teoria e pela prática. Neste momento, introduz-se a importância dos conservantes também de forma experimental.

Como o tema Tecnologia dos Processos Industriais é muito amplo e abre possibilidades de exploração, um segmento pouco abordado é o da indústria farmacêutica. É fato, o aluno não associa que um medicamento é um composto químico orgânico ou inorgânico, e que este tipo de indústria também é químico. Ao produzir o ácido acetilsalicílico e outros, o professor enquadra essa questão. Processos como produção de papel, reciclagem de matérias, tratamento de resíduos de processos industriais entre outros podem ser desenvolvidos e adaptados segundo necessidades regionais.

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7 Te cn o lo g ia d e P ro ce ss o s I nd us tr ia is T eo ri a e Pr át ic a

Sumário

Apresentação . . . .5

Segurança e Normas de Laboratório . . . . .8

Produção de Soda Caústica . . . .9

Produção de Sulfato de Sódio (Sal de Glauber) . . . .12

Controle Químico de Qualidade . . . .15

Sabões (Sal metálico de ácido graxo) . . . . .21

Domissanitários . . . .23

Cosméticos . . . . .28

Aromas e Fragâncias . . . . .32

Fármacos . . . .34

Extração de Óleo Vegetal . . . .38

Fermentação . . . .39

Tecnologia do leite . . . .45

Produção de papel . . . . .50

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1. Segurança e Normas de Laboratório

Laboratórios de química não precisam ser lugares perigosos de trabalho (apesar dos muitos riscos em potencial que neles existem), desde que cada operador se conduza com bom senso e atenção e utilize os equipamentos de segurança. Acidentes no laboratório ocorrem muito frequentemente em virtude da pressa excessiva na obtenção de resultados. Cada um deve ter responsabilidade pelo seu trabalho e evitar atitudes impensadas de desinformação ou pressa que pos-sam acarretar um acidente e possíveis danos para si e para os demais. Deve-se prestar atenção a sua volta e prevenir-se contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como do seu próprio. O estudante de laboratório deve, portanto, adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metódica em tudo o que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no seu trabalho e não permitir qualquer distração enquanto trabalha.

1.1 Normas de laboratório

1.1.1. Não se deve comer, beber, ou fumar dentro do laboratório.

1.1.2. Cada operador deve usar, obrigatoriamente, um jaleco. Não será per-mitida a permanência no laboratório ou a execução de experimentos sem o mesmo.

1.1.3. Sempre usar óculos de segurança, pois constituem proteção indispen-sável para os olhos.

1.1.4. Ao manipular compostos tóxicos ou irritantes à pele, usar luvas apro-priadas.

1.1.5. A manipulação de compostos tóxicos ou irritantes, ou quando houver desprendimento de vapores ou gases, deve ser feita na capela.

1.1.6. Leia com atenção cada experimento antes de iniciá-lo. Monte a apare-lhagem, faça uma última revisão no sistema e só então comece o experimen-to.

1.1.7. Otimize o seu trabalho no laboratório, dividindo as tarefas entre os componentes de sua equipe.

1.1.8. Antecipe cada ação no laboratório, prevendo possíveis riscos para você e seus vizinhos. Certifique-se ao acender uma chama de que não existem sol-ventes próximos e destampados, especialmente aqueles mais voláteis (éter etílico, éter de petróleo, hexano, dissulfeto de carbono, benzeno, acetona, álcool etílico, acetato de etila).

1.1.9. Ao trabalhar com compostos orgânicos evite chama, procure utilizar banho-maria, uma chapa ou manta de aquecimento, e cuidado, pois mesmos estes equipamentos quentes, podem ocasionar incêndios, quando em conta-to com solventes como éter, aceconta-tona ou dissulfeconta-to de carbono.

1.1.10. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes e solventes que utilizar, ao preparar um reagente não se esqueça de rotulá-lo corretamente. 1.1.11. Seja cuidadoso sempre que misturar dois ou mais compostos. Muitas misturas são exotérmicas (ex. H₂SO₄ (conc.) + H₂O), ou inflamáveis (ex. sódio

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metálico + H₂O), ou ainda podem liberar gases tóxicos. Misture os reagentes vagarosamente, com agitação e, se necessário, resfriamento e sob a capela. 1.1.12. Em qualquer refluxo ou destilação utilize “pedras de porcelana” a fim de evitar superaquecimento. Ao agitar líquidos voláteis em funis de decan-tação, equilibre a pressão do sistema, abrindo a torneira do funil ou destam-pando-o.

1.1.13. Caso interrompa alguma experiência pela metade ou tenha que guar-dar algum produto, rotule-o claramente. O rótulo deve conter: nome do pro-duto, concentração, data e nome da equipe.

1.1.14. Utilize os recipientes apropriados para o descarte de resíduos, que es-tão dispostos no laboratório. Só derrame compostos orgânicos líquidos na pia, depois de estar seguro de que não são tóxicos e de não haver perigo de reações violentas ou desprendimento de gases. De qualquer modo, faça-o com abundância de água corrente.

1.1.15. Cada equipe deve, no final de cada aula, lavar o material utilizado, lim-par a bancada, manter o laboratório LIMPO e desligar o gás.

2. Produção de Soda Caústica

2.1. Fundamento teórico

A fabricação do hidróxido de sódio é de extrema importância para diversos seg-mentos industriais. Esta base é considerada como uma das mais importantes, pois além de ser usada para a produção de tecidos e papel, participa como insu-mo na fabricação de diversos produtos. A soda cáustica tem grande variedade de aplicações baseadas principalmente em sua ação como um álcali forte, reagindo, portanto, com muitas substâncias.

Os principais usos do hidróxido de sódio são na fabricação de papel, celulose e rayon, sabões e glicerol por meio de saponificação das gorduras e detergentes. O hidróxido de sódio também é usado no refino de petróleo e seus derivados, na metalurgia, na obtenção de compostos de sódio e produção de biodiesel. Outras aplicações incluem o tratamento de água, refinação de óleos vegetais, regenera-ção de resinas de troca iônica, na produregenera-ção de tecidos de algodão para fortalecer as fibras e absorver melhor o tingimento (mercerização), no processamento de metais, na neutralização de efluentes, produção de alimentos, mineração, fabri-cação de vidro e outros. É um insumo importante na produção de alumínio. Atualmente, o principal processo de obtenção desta base é o processo eletro-lítico. Tal processo já era conhecido desde o século XVIII, mas só em 1890 essa técnica passou a ser utilizada industrialmente. Desde 1962 o processo eletrolítico praticamente substituiu o processo de caustificação. Na figura 1 são apresentada as equações das semi-reações de oxidação e redução e a equação global do pro-cesso eletrolítico de produção do hidróxido de sódio.

NaCl + H₂O Na+_{+ Cl}-_{+ H}+_{+ OH}

-No anodo (polo positivo) 2Cl-_{- 2é Cl} 2

No catodo (polo negativo) 2H+_{+ 2é H} 2

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A reação global do processo é: 2NaCl_(aq) + 2H₂O_(l) 2NaOH_(aq) + Cl_2(g) + 2H_2(g)

Figura 1. Equações das semi-reações de oxidação e redução e a equação global do processo eletrolítico de produção do hidróxido de sódio.

A produção do hidróxido de sódio por caustificação consiste em reagir à cal (CaO), hidratando-a obtendo desta maneira o hidróxido de cálcio que reagindo com o carbonato de sódio obtém-se a soda (NaOH) e o carbonato de cálcio. Na figura 2 são apresentadas as equações das reações.

CaO + H₂O Ca(OH)₂ Ca(OH)₂ + Na₂CO₃ 2NaOH + CaCO₃ CaO + H₂O + Na₂CO₃ 2NaOH + CaCO₃

Figura 2. Produção de hidróxido de sódio por caustificação.

2.2. Atividade Prática:

Obtenção de Hidróxido de Sódio por Caustificação

2.2.1. Objetivo: Produzir Hidróxido de Sódio por reação química entre óxido de cálcio, água e carbonato de sódio.

2.2.2. Materiais e reagentes

Carbonato de Sódio Bastão de Vidro Óxido de Cálcio Tripé Reator de aço inox 316 (balde ou caneca de aço inox,

Becker de vidro refratário)

Tela de Amianto Espátula Béquer plástico 600 ml e 250 ml Suporte Universal Fonte de energia (bico de bunsen, fogão a gás ou similar). Pisseta

Argola Funil Papel de Filtro

2.2.3. Procedimento

1. Calcular estequiometricamente as massas de Na₂CO₃ e CaO necessárias para a preparação de 100 g de soda cáustica (outra quantidade pode ser definida

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pelo professor, de acordo com a condição operacional), considerando as pu-rezas das matérias-primas.

2. Preparar, em um recipiente adequado, uma solução a 20%, com a massa de Na₂CO₃ determinada e pesada_. Transferir para um reator adequado (béquer, recipiente de aço inox 316 etc).

3. Preparar, em um recipiente adequado, uma suspensão de CaO com a massa do óxido determinada e pesada. A suspensão deve ser preparada a uma con-centração 110 g/L com água. Transferir a suspensão preparada para o reator. Transferir a suspensão adicionando-a sobre a solução de carbonato. Levar o sistema à fervura.

4. Manter a agitação e a fervura por 1 hora e 30 minutos.

Obs 1: Controlar a temperatura para evitar a superebulição e derramamento de produtos.

Obs 2: O aquecimento obviamente provocará a evaporação da água. Se for ne-cessário acrescentar mais água ao reator, mantenha a solução em agitação.

5. Decorrido este tempo, interromper o aquecimento e proceder ao resfria-mento até temperatura ambiente. Filtrar o sistema.

6. Apresentar as equações das reações parciais e determinar o rendimento do processo.

2.3. Atividade Prática:

Determinação de rendimento “Processo de caustificação”

2.3.1. Objetivo: Realizar análise de rendimento do processo de caustificação. 2.3.2. Materiais e reagentes

Bureta 25 mL Fenolftaleina 1%

Garras para suporte Solução padronizada de HCl 0,1 N Suporte Universal Amostra de NaOH

Espátula Pisseta Balão volumétrico de 500mL Erlenmeyer Pipeta graduada de 10 mL

2.3.3. Procedimento

1. Pipetar 10 ml de hidróxido de sódio produzido em solução, transferir para balão volumétrico de 100 ml e completar com água destilada.

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2. Transferir uma alíquota de 10 ml da solução recém-preparada e para um er-lenmeyer de 250 ml, adicionar em seguida 50 ml de água destilada.

3. Adicionar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína.

4. Titular com HCl 0,1 N até o desaparecimento da coloração rósea. 5. Fazer triplicata

Apresentar

a) o rendimento do processo;

b) a equação balanceada do processo.

3. Produção de Sulfato de Sódio (Sal de Glauber)

3.1. Fundamento Teórico

O sulfato de sódio tem diversas aplicações industriais para celulose (processa-mento de polpa de madeira para produção de papel Kraft), produção de vidros, detergentes, corantes para tecidos (com destaque como mordente para tingi-mento) e como agente secante. É subproduto de vários processos industriais e matéria-prima para produção de outros compostos. É usado na medicina, como laxante, antiinflamatório e diurético.

Aproximadamente dois terços da produção de sulfato de sódio provêm da forma mineral. O referido sal, por exemplo, ocorre em ambientes áridos como o mi-neral Thenardita (sulfato de sódio – Na₂SO_4.) que lentamente transforma-se em Mirabilita ao ar livre (sulfato de sódio – Na₂SO₄). Os grandes produtores mundiais desta matéria prima são México, Espanha, Rússia, Estados Unidos e Canadá. Qui-micamente obtêm-se grandes quantidades de sulfato de sódio por lixiviação das águas residuais que se produzem na calcinação clorada das cinzas de pirita, das águas de lavagem em banhos de precipitação (de fiação) das fabricas de visco-se (visco-seda artificial) e pela decomposição do cloreto de sódio, visco-sendo este um dos principais processos de síntese. Na figura 3 são apresentadas as equações das reações do referido processo.

NaCl + H₂SO₄ NaHSO₄ + HCl NaHSO₄+ NaCl Na₂SO₄ + HCl

Figura 3. Reações de produção de sulfato de sódio a partir de cloreto de sódio.

3.2. Atividade Prática: Obtenção de Sulfato de Sódio

3.2.1. Objetivo: Produzir sulfato de sódio a partir do hidróxido de sódio obtido no processo de caustificação.

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13 Te cn o lo g ia d e P ro ce ss o s I nd us tr ia is T eo ri a e Pr át ic a 3.2.2. Materiais e reagentes

Reator (recipiente de aço inox 316 ou Becker de volume adequado)

Ácido Sulfúrico P.A

Béquer vidro 600 mL Tripé

Bastão de Vidro Tela de Amianto Béquer plástico 1 L Bico de Bunsen Pipeta volumétrica de 10 mL Papel de pH Hidróxido de Sódio produzido Proveta 100 mL

3.2.3. Procedimento

1. Em um reator de volume adequado (Becker, recipiente de aço inox 316) co-locar o hidróxido de sódio obtido na aula anterior (processo de caustificação). 2. De posse dos resultados analíticos, calcular estequiometricamente a

mas-sa de ácido sulfúrico necessário para neutralizar a soda depositada no reator. Acrescentar um excesso de 10% do ácido sulfúrico.

3. Diluir cuidadosamente o ácido sulfúrico.

4. Proceder à adição lenta do Ácido Sulfúrico sobre a soda, sob agitação com eficiente homogeneização e medindo o pH continuamente, de preferência com pHmetro até 7,0.

5. Uma vez confirmado o pH, proceder o ajuste fino deste parâmetro entre 7,0 e 7,5.

Obs.: Antes de qualquer medida de pH, é necessário proceder uma boa agitação.

6. Atingido a faixa de pH, proceder o aquecimento do sistema até evaporação as água e obtenção dos cristais de sulfato.

7. Apresentar a equação da reação do processo.

8. Apresentar o cálculo da massa teórica e comparar com a massa obtida na prática.

9. Calcular o rendimento do processo.

3.3. Atividade Prática: Determinação da Pureza do Sulfato de Sódio

3.3.1. Objetivo: Determinar por gravimetria a pureza do sulfato de sódio produ-zido

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Béquer 100 mL Ácido Clorídrico 1:1 Béquer de 400 mL Álcool

Bastão de vidro Cloreto de Bário 1% Cadinho de porcelana Ácido Sulfúrico P.A. Pipeta volumétrica de 25 mL Argola

Pipeta de Pasteur Funil Suporte Universal Papel de filtro Dessecador Pisseta Estufa Mufla

Banho-maria Balança Analítica

3.3.3. Procedimento

1. Pesar de 1 a 2 gramas do sal produzido e diluído a 100 mL num balão volu-métrico, com água deionizada.

2. Homogeneizar a solução e pipetar uma alíquota de 25 mL, colocando-a em béquer de 400 mL, diluir a alíquota em seguida com 200 mL com água deio-nizada.

3. Adicionar ao béquer 1 mL de HCl 1:1, aquecer a solução à ebulição e adicio-nar, gotejando rapidamente, 100 mL de solução quente de BaCl₂ 1%, através de um tubo capilar (ou pipeta, ou bureta).

4. Durante a adição do cloreto de bário, a agitação deve ser constante. Deixa-se o precipitado depositar por 1 ou 2 minutos e testa-se o líquido sobrenadante com gotas de cloreto de bário 1% para verificar se a precipitação foi completa. 5. Caso ainda ocorra a formação de precipitado, adiciona-se lentamente 3 mL de reagente, espera-se depositar e testa-se novamente, repetindo-se essa operação até se ter presente no meio um excesso de cloreto de bário.

6. Deixar a mistura em banho-maria por uma hora e depois em repouso para haver digestão do precipitado (no mínimo 1 hora), filtrando-se a seguir em papel de filtro quantitativo.

7. Lavar o precipitado com água quente (100 mL) em pequenas porções e de-pois com álcool. Calcina-se o precipitado a 900ºC em mufla.

Obs. Neste caso deve-se ter cuidado para que não ocorra a redução, pelo car-bono, do sulfato de bário a sulfeto de bário. Se isto acontecer pode-se recobrar o material reduzido, adicionando-se 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado e calcinando-se novamente o sistema).

8. Deixar em dessecador por 1hora e pesar, calculando-se a porcentagem de sulfato na amostra.

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Sendo m a massa de BaSO₄ proveniente da precipitação do sulfato contido no volume da pipeta utilizada para a tomada da alíquota (25,00 mL), tem-se:

CSO₄2-_{(g/L) = m x 1 000 x 96,06}

25,00 x 233,40

Onde:

96,06 = fórmula – grama de SO₄2-_,

233,40 = fórmula – grama do BaSO_4.

4. Controle Químico de Qualidade

O controle de qualidade é um sistema integrado que intervém em todas as fases da administração, desde vendas até entrega do produto. Passa pelo planejamen-to, projeplanejamen-to, compra de matéria-prima, processos de fabricação e produtos finais. A análise química aplicada ao exame das matérias-primas, dos produtos inter-mediários e produtos acabados tem feito grandes progressos, provocados pelo aperfeiçoamento e extensão da indústria, do comércio e do consumo.

Algumas determinações de natureza puramente física são recomendadas por serem parâmetros que, aliados às dosagens químicas, complementam as infor-mações necessárias para a aprovação ou a reprovação do material em estudo.

4.1.1. O Controle químico de qualidade permite:

• Determinar a eficiência de cada uma das etapas do processo, revelando dados atualizados para os operadores de fábrica.

• Determinar as perdas materiais no processo. • Controlar a qualidade do produto final.

• Manter um arquivo de dados compondo o histórico da unidade, gerenciando as tomadas de decisão.

• Através do histórico, estabelecer metas, buscando permanentemente elevá--las, considerando sempre a capacidade e tecnologia instalada.

4.2. Atividade Prática: Determinação do teor de Hidróxido de Mag-nésio em leite de Magnésia

4.2.1. Objetivo: Determinar através de retro titulação o teor de Mg(OH)2 em uma amostra de Leite de Magnésia.

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16 Te cn o lo g ia d e P ro ce ss o s I nd us tr ia is T eo ri a e Pr át ic a 4.2.2. Materiais e Reagentes

02 Erlenmeyer 250 mL Solução padrão de HCl 0,1 N Bureta 25 mL Solução padrão de NaOH 0,1 N Pipeta Volumétrica 10 mL Solução alcoólica de fenolftaleína 1% Garra Amostra de Leite de Magnésia Suporte Universal Béquer 100 mL

Pipeta de Pasteur Pisseta

4.2.3. Procedimento

1. Pesar diretamente em um erlenmeyer de 250 mL 1,0g de leite de magnésia contido em um frasco previamente homogeneizado (agitar bem), anotar a massa.

2. Pipetar 50,00 mL de solução de HCl 0,1 N padronizada e acrescentar ao fras-co de erlenmeyer.

3. Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína 1%

4. Titular o excesso do ácido, que reagiu com o Mg(OH)₂, a partir de uma solu-ção padronizada de NaOH 0,1 N até o aparecimento de uma colorasolu-ção leve-mente rósea permanente.

5. Repetir todas as etapas em triplicata.

6. Calcular a porcentagem de Hidróxido de Magnésio no medicamento

4.3. Atividade Prática: Determinação da porcentagem de Ácido Acético em vinagre

4.3.1.Objetivo: Aplicando volumetria ácido-base, determinar a porcentagem de ácido acético em uma amostra comercial de vinagre.

4.3.2. Materiais e Reagentes

Pipeta Volumétrica 5 mL Amostra de Vinagre Pipeta Volumétrica 20 mL Hidróxido de Sódio 0,1N

Balão Volumétrico 100 mL Solução alcoólica de Fenolftaleína 1% Erlenmeyer 250 mL Bureta 25 mL

Garras Suporte Universal Béquer 50 mL Pisseta

4.3.3. Procedimento

1. Pipetar 20 mL do vinagre comercial e transferir para um balão volumétrico de 100 mL de capacidade. Completar o volume com água e agitar para homo-geneizar.

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2. Retirar uma alíquota de 5 mL dessa solução e transferi-la para um erlen-meyer de 250 mL de capacidade, adicionar aproximadamente 50 mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titular com solução de hidróxido de sódio, previamente padronizada, até a viragem do indicador.

3. Executar o procedimento em triplicata.

4. Expressar a acidez total em mg/L e % em massa. Dado: Densidade do vinagre – 1,015 g/ml.

4.4. Atividade Prática: Determinação da porcentagem de Hidróxido de Amônio em Limpador Multiuso

4.4.1. Objetivo: Determinar a porcentagem de amônia em limpador multiuso amoniacal, realizando procedimento ácido-base.

Pipeta Volumétrica 10 mL Verde de Bromocresol Pipeta Volumétrica 25 mL Amostra de Limpador

Pisseta Solução de HCl 0,1 N padronizada Balão Volumétrico 100 mL

Bureta 25mL

Erlenmeyer 250 mL Bequer 50mL Garra Suporte Universal

4.4.3. Procedimento

1. Retire uma alíquota de 10 ml do Limpador com uma pipeta volumétrica ca-librada.

2. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL tarado. Determine a massa correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada.

3. Homogeneíze a solução.

4. Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta volumétrica calibrada. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL.

5. Junte 3 gotas de verde de bromocresol (viragem de azul para amarelo) e 50 mL de água destilada.

6. Titule com a solução de HCl 0,1N fatorada até a viragem do indicador. 7. O procedimento deve ser feito em triplicata.

8. Determine a porcentagem e a concentração em g/L de amônia e de hidróxi-do de amônio no limpahidróxi-dor multiuso comercial.

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18 Te cn o lo g ia d e P ro ce ss o s I nd us tr ia is T eo ri a e Pr át ic a 4.5. Atividade Prática:

Determinação de Cloro Ativo em Água Sanitária

4.5.1. Objetivos: Através da volumetria de oxirredução, determinar a porcenta-gem de cloro ativo em uma amostra comercial de Água Sanitária.

Pipeta graduada 10 mL Amostra de Água Sanitária Pipeta volumétrica 25 mL Iodeto de Potássio Balão volumétrico 250 mL Ácido Acético P.A Erlenmeyer 250 mL Solução de Amido a 1% Bureta 25 mL Tiossulfato de Sódio 0,1 N Espátula Garras

Bastão de vidro Suporte Universal Pisseta Bequer 50 mL Bequer de 250 ml

4.5.3. Procedimento

1. Pesar 10 g de hipoclorito de sódio, aproximadamente 8,5 mL, e diluir com água destilada em um balão de 250 mL.

2. Pipetar do balão uma alíquota de 25 mL e transferir para o erlenmeyer de 250 mL, juntamente com 3,0 g de Iodeto de Potássio e 2,0 mL de Ácido Acéti-co Acéti-concentrado.

3. Repousar por 15 minutos em local escuro. Titular com Tiossulfato de Sódio 0,1 N até coloração amarela claro, adicionar então 1,0 mL de indicador amido e prosseguir a titulação até descoloração total. Execute o ensaio em triplicata. 4. Determinar a porcentagem de cloro ativo no alvejante.

5. Calcule a concentração de cloro ativo em g/L.

4.6. Atividade Pràtica: Determinação da Porcentagem de Peróxido de Hidrogênio em água Oxigenada

4.6.1. Objetivo: Determinar a porcentagem de peróxido de hidrogênio em amos-tra de água oxigenada comercial, utilizando a técnica da volumetria de oxirredu-ção.

Pipeta Volumétrica 5 mL Amostra de água oxigenada Pipeta Volumétrica 10 mL Permanganato de potássio 0,02 M Pipeta Volumétrica 25 mL Ácido sulfúrico 1:5

Balão Volumétrico 100 mL Erlenmeyer 250 mL Bureta 25 mL Garra

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Suporte Universal Béquer 50 mL Pisseta

4.6.3. Procedimento

1. Pipetar 5 mL de água oxigenada e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume do balão com água destilada. Agitar para homo-geneizar.

2. Retirar uma alíquota de 25 mL dessa solução e transferi-la para um erlen-meyer de 250 mL.

3. Juntar 50 mL de água destilada e 10 mL de solução de H₂SO₄ 1:5.

4. Titular lentamente com solução de KMnO₄ 0,02 mol/L até que a solução ad-quira coloração rósea permanente.

5. Anotar o volume gasto. 6. Executar a análise em triplicata

7. Calcular a % de peróxido de hidrogênio na amostra e o número de volumes correspondente.

4.7. Atividade Prática: Determinação da Pureza do NaOH

4.7.1. Objetivo: Determinar a pureza de uma amostra de NaOH, utilizando volu-metria ácido base

Espátula Amostra de NaOH Balão Volumétrico 500 mL Solução de HCl 1 N

Pipeta Volumétrica 25 mL Solução alcoólica de fenolftaleína 1% Erlenmeyer 250 mL Bureta

Garras Béquer 50 mL

Suporte Universal

4.7.3. Procedimento

1. Pesar 10 g de NaOH e diluir em balão volumétrico de 500 mL com água des-tilada.

2. Pipetar uma alíquota de 50 mL do balão e colocar num erlenmeyer de 250 mL. 3. Titular com HCl 1 N, utilizando indicador de fenolftaleína. Anotar o volume

gasto.

4. Executar o ensaio em triplicata.

(19)

4.8. Atividade Pràtica: Determinar a Pureza do H₂SO₄

4.8.1. Objetivo: Determinar a pureza de uma amostra de H2SO4. Aplicação da volumetria ácido base

Espátula Amostra de H2SO4 Balão Volumétrico 500 mL Solução de NaOH 1 N

Pipeta Volumétrica 25 mL Solução alcoólica de fenolftaleína 1% Pipeta graduada 10 mL Bureta

Garras Suporte Universal Bequer 50 mL Erlenmeyer 250 mL

4.8.3. Procedimento

1. Pesar 10 g de H₂SO₄, aproximadamente 5,4 mL, e diluir em balão volumétrico de 500 mL com água destilada.

2. Pipetar uma alíquota de 50 mL do balão e colocar num erlenmeyer de 250 mL. 3. Titular com NaOH 1 N, usando como indicador fenolftaleina, a viragem será

de incolor para róseo.

4. Execute o ensaio em triplicata.

5. Determine a porcentagem de pureza do ácido.

4.9. Atividade Prática: Determinação de Cálcio em Água

4.9.1. Objetivo: Determinar o teor de cálcio em água aplicando a técnica da gra-vimetria.

Proveta 100 mL Amostra de Água Bequer 250 mL Solução Ácido Oxálico 2 N Pipeta Volumétrica 25 mL Pisseta

Papel de Filtro Quantitativo Funil Cadinho de Porcelana Mufla

4.9.3. Procedimento

1. Transferir, com uma proveta, 100 mL da amostra (água dura) para um béquer de 250 mL e acrescentar, sob agitação, 50 mL de Ácido Oxálico 2 N. Deixar em repouso por alguns minutos para que a decantação se processe.

(20)

juntamente com o precipitado para um cadinho de porcelana previamente pesado.

3. Calcinar em mufla a 900°C por duas horas. Retirar o cadinho da mufla, esfriar em dessecador, em seguida pesá-lo.

4. Determinar a concentração em g/L de cálcio na água. Expressar a concentra-ção também em ppm.

5. Sabões (Sal metálico de ácido graxo)

Um sal metálico de um ácido graxo de cadeia longa é um sabão, sendo o este-arato de sódio (C₁₇H₃₅COO-_Na+_{) o mais comum exemplar conhecido. O sabão é}

um eletrólito coloidal que, em soluções a baixas concentrações, caracteriza-se por dispersar íons sódio e o ácido graxo correspondente, do mesmo modo que ocorre a uma solução salina comum.

Lipídios são nomes dados aos produtos naturais de origem animal ou vegetal nos quais predominam ésteres de ácidos graxos superiores. Ácidos graxos são compostos com mais de 10 carbonos na cadeia, sendo esta normal, contendo ou não duplas ligações. São monocarboxílicos e possuem número par de átomos de carbono.

Saponificação é a reação dos glicerídeos (componentes dos óleos e gorduras) com carbonatos ou hidróxidos metálicos, os mais comuns são de sódio e po-tássio, com isso se obtém o sabão. Um glicerídeo reage com uma base alcalina produzindo glicerina em sais de ácidos graxos superiores. O sabão é a mistura desses sais (figura 4).

CH₂OCOC₁₇H₃₅ CH₂OH

CHOCOC₁₇H₃₅ - 3 NaOH CHOH + 3C₁₇H₃₅COONa CH₂OCOC₁₇H₃₅ CH₂OH

glicerídio glicerol

(21)

5.2. Atividade Prática: Produção de sabão em barras

5.2.1. Objetivo: Produção de sabão em barras, utilizando óleo vegetal exaurido isento de resíduos alimentares.

5.2.2. Material e reagentes

Balde Óleo de cozinha exaurido Bastão de madeira Água

Canecão de aço inox 316 Hidróxido de sódio Bico de Bunsen (fogão industrial) Tela de Amianto Tripé Espátula Béquer de plástico 1L

5.2.3. Procedimento

1. Solubilizar 1,0 kg de hidróxido de sódio em 1,5 litros de água potável a apro-ximadamente 70ºC.

2. Em um recipiente de volume adequado, reator, depositar 4,5 litros de óleo vegetal exaurido e isento de resíduos alimentares. Sobre o mesmo, adicionar a lixívia cáustica em constante agitação.

3. Agitar constantemente até formação da massa saponificada (massa viscosa, pasta) utilizando um bastão de madeira. Processo pode durar entre 30 minu-tos e 90 minuminu-tos.

4. Depositar a massa saponificada em formas (pode ser caixa de papelão) e colocar para secar. O corte em barras pode ser feito com a massa com certo teor de umidade.

5.2.4. Observações

• É opcional a adição de sabão em pó na massa, durante a saponificação, o que pode melhorar o poder espumogeno do produto acabado.

• Corante e fragrância são opcionais. Caso utilize, os mesmos devem ser lipos-solúveis.

• Na indústria é utilizada salmoura durante o processo de saponificação para promover a separação da glicerina. O sabão apresenta menor densidade que a salmoura sobrenadando, a separação é possível pela formação de duas fa-ses. Industrialmente, em função do tipo de reator utilizado, essa operação é facilitada.

• A massa de hidróxido de sódio para a saponificação pode ser determinada estequiometricamente. Relacionar a massa molecular do éster predominante no tipo de óleo, sebo ou gordura utilizado com a massa molecular do hidróxi-do de sódio. A proporção é 1:3 éster/hidróxihidróxi-do.

(22)

6. Domissanitários

Domissanitários faz parte de uma classe de produtos utilizados na limpeza, de-sinfecção, odorização e polimento de residências, hospitais, plantas industriais, escritórios etc. Também é utilizado na limpeza de louças e tecidos.

6.1.1. Detergentes: Os referidos produtos são basicamente sais de ácidos sulfô-nicos de cadeia longa, associadas a misturas complexas de várias substâncias, sendo que cada substância possui uma ação específica para atuação na hora da limpeza. Possuem grandes propriedades de remoção de sujeira. Dentro desta classe de produtos encontram-se também os sabões líquidos, sabonetes líquidos e limpadores multiuso. Basicamente tais produtos são obtidos através da reação entre o linear alquilbenzeno sulfonado e o hidróxido de sódio (figura 5).

C₁₂H₂₅ SO₃H + NaOH C₁₂H₂₅ SO

-3H + Na+ + H20

aquilbenzeno sulfonato linear aquilbenzeno sulfonato de sódio

Figura 5. Reação de formação de detergentes

6.1.2. Amaciantes de fibras: são agentes catiônicos que atuam por redução das cargas negativas sobre os tecidos tratados, oferecendo maciez e lubricidade às suas fibras, como também propriedades bacteriostáticas.

São produzidos a partir de quaternário de amônio, que é o princípio básico por excelência para a formulação de amaciantes que se destinam, principalmente, a aplicações sobre tecidos que permanecem em contato direto com a pele, como fraldas, camisas, roupas íntimas, ou eventualmente, lençóis, fronhas, toalhas de rosto e de banho.

O quaternário de amônio adere na fibra dos tecidos, fazendo com que elas se afastem umas das outras por meio de um diferencial de carga. O ativo possui uma parte polar, com carga positiva, e uma apolar, com carga negativa. Ao entrar na fibra, cuja carga estática é negativa, a substância faz as fibras se afastarem, proporcionando a maciez (figura 6).

CH₃ CH₃ CH₃ - (CH₂)_n - CH₂ — N+_{— CH} 3 X -— —

(23)

Os quaternários de amônia são derivados de ácidos graxos, sendo estável sob uma larga escala de pH, o que significa sua dissolução e atividades sobre todos os valores de pH, embora sua adsorção e efeito antimicrobial aumente de acordo com o aumento do pH.

A produção dos amaciantes domésticos (amaciantes de roupas) é feita através da emulsificação do álcool cetoestearílico na água pelo sal quaternário de amônia. Corantes e fragrâncias são opcionais, visam provocar estímulos visuais e olfati-vos.

6.1.3. Desinfetantes: são soluções aquosas utilizadas para limpeza, odorização e principalmente desinfecção, são produzidos pela homogeneização de tensoati-vos, água, fragrâncias e agente bactericida. De acordo com a ficha técnica da em-presa Hester Química “O CLORETO DE ALQUIL DIMETIL BENZIL AMÔNIO é o mais conhecido, e de uso difundido, como germicida, dos quaternários de amônio. O CLORETO DE BENZALCÔNIO, normalmente assim chamado, é obtido a partir de ácidos graxos do óleo de coco de alta pureza, representando o radical ALQUIL a mistura de C₈ H₁₇ até C₁₈ H₃₇”, (figura 7).

CH₃

R — N — CH— ₂ — Cl

-—

+

Figura 7. Cloreto Benzalcônio – agente bactericida.

A resistência dos microrganismos aos desinfetantes varia consideravelmente e depende de diversos fatores. A morte de organismos por certo desinfetante, fixando-se outros fatores, é proporcional a sua concentração e ao tempo de con-tato. Assim, pode-se trabalhar com altas concentrações e pouco tempo ou baixa concentração e tempo elevado. Além das características químicas ambientais, a temperatura influi no processo de desinfecção, em geral temperaturas altas favorecem a ação desinfetante. Para uma melhor ação, os agentes desinfetantes devem ser uniformemente dispersos no ambiente e objetos.

6.1.4. Água sanitária: são soluções aquosas obtidas pela diluição do hipoclorito de sódio com 13% de cloro ativo a uma concentração variando entre 2,3% e 2,5% do referido halogênio. Pode ser incorporado 1% de hidróxido de sódio ou a mes-ma proporção de carbonato de sódio, tem como objetivo aumentar o poder de limpeza. A água sanitária é um forte agente bactericida podendo ser usada como alvejante de fibras.

6.1.5. Limpadores multiuso: são soluções aquosas contendo tensoativos, alcali-nizantes e como agente desengordurante o butilglicol. O butilglicol é um bom solvente orgânico com boa solubilidade em água, também utilizado na fabrica-ção de desengraxantes industriais aplicados em frigoríficos, laticínios. É solvente para tintas e vernizes. A produção deste tipo de domissanitário consta em obter uma mistura homogênea dos componentes da sua formulação, podendo ser adi-cionado corante e fragrância.

(24)

6.2. Atividade Prática: Detergente Líquido

6.2.1. Objetivo: Produção de detergente líquido para louças (sulfonato de sódio) a partir da reação entre o ácido sulfônico e o hidróxido de sódio.

Béquer plástico de 2 L Lauril éter sulfato de sódio Bastão de plástico Ácido sulfônico 9,0% Proveta 100 mL Hidróxido de sódio 2,5% Ácido sulfônico 90 Dietanolamida 3,5%

Soda caustica 50% Lauril Éter Sulfato de Sódio 5,0% Dietanolamida 90 Formol 0,1%

Formol 37% Corante q.s.p (efeito visual, é opcional) Água 79,7%

6.2.3. Procedimento

1. Colocar o ácido sulfônico 90 em 60% de água, homogeneizar com agitação moderada;

2. Em sequência, homogeneizar junto ao ácido a dietanolamida e o lauril; 3. 3- Corrigir o pH do produto para 7,5 – 8,0 com o hidróxido de sódio 50%. A

adição da base deve ser feita cuidadosamente para que o pH não extrapole 8,0;

4. Adicionar o formol e o corante;

5. Completar massa para 100%, com água.

Aspecto final do produto: pH 7,5 – 8,0 alta viscosidade e cristalino. Se necessário, corrigir a viscosidade com NaCl (solução 200 g/l).

6.3. Atividade Prática: Desinfetante Cristalino

6.3.1. Objetivo: Preparação de um desinfetante pela homogeneização dos res-pectivos componentes.

Béquer plástico 2L Renex 95 2,00%

Bastão de plástico Cloreto de benzalcônio 0,50% Proveta 100 mL Corante q.s.p

Pisseta Água 96,3% Óleo de eucalipto citrodora puro 1,00 %

(25)

26 Te cn o lo g ia d e P ro ce ss o s I nd us tr ia is T eo ri a e Pr át ic a 6.3.3. Procedimento

1. Homogeneizar o óleo de eucalipto em renéx 95, com agitação moderada; 2. Adicionar água lentamente, com agitação moderada;

3. Adicionar o cloreto de benzalcônio; 4. Adicionar o corante.

Aspecto final do produto: Baixa viscosidade e cristalino

• Para produzir o desinfetante leitoso, adicionar 0,5% de brancol. • O corante deve reportar-se à fragrância utilizada.

6.4. Atividade Prática: Detergente Líquido para roupas

6.4.1. Objetivo: Produção de detergente líquido para roupas com alto poder de limpeza.

Béquer plástico 2L Trietanolamina 1,0% Bastão de plástico Renex 2,00%

Proveta 100 mL Lauril éter sulfato de sódio 4,00% Pisseta Tripolifosfato de sódio 0,5% Ácido sulfônico 10% Formol 0,1%

Soda caustica 1,0% Corante q.s.p (efeito visual opcional) Essência q.s.p ( opcional) Água 79,4%

Dietanolamida 2,0%

6.4.3. Procedimento

1. Colocar o tripolifosfato de sódio e o ácido sulfônico 90 em 60% de água, homogeneizar com agitação moderada;

2. Em sequência homogeneizar junto ao ácido a dietanolamida, a trietanolami-na, o renex e o lauril;

3. Corrigir o pH do produto para 7,5 – 8,0 com o hidróxido de sódio 50%. A adi-ção da base deve ser feita cuidadosamente para que o pH não extrapole 8,0; 4. Adicionar o formol, a essência e o corante;

5. Completar massa para 100%, com água.

Aspecto final do produto: pH 7,5 – 8,0 alta viscosidade e cristalino. Se necessário, corrigir a viscosidade com NaCl (solução 200 g/l).

(26)

6.5. Atividade Prática: Amaciante para roupas

6.5.1. Objetivo: Preparação de amaciante para roupas 6.5.2. Materiais e reagentes

Bequer plástico 2L Álcool cetoestearílico 3,00%

Bequer de vidro 1L Sal quaternário de amônio (cloreto de cetil trimetil amônio) 5,00%

Bastão de plástico Água 92,00%

Proveta 100 mL Corante q.s.p (efeito visual, opcional) Pisseta Essência q.s.p (opcional)

6.5.3. Procedimento 1. Fundir (I) e (II) a 80 ºC.

2. Aquecer a água à mesma temperatura, separadamente. 3. Juntar a água sobre (I) e (II), agitando até resfriar.

4. Adicionar corante e perfume segundo necessidades de mercado (a gosto). 5. Corrigir a viscosidade se necessário.

Aspecto final do produto: Cremoso com ou sem coloração.

• A massa de amaciante a ser produzida deve ser definida pelo professor. • O corante utilizado e a essência utilizada devem ser lipossolúveis.

6.6. Atividade Prática: Limpador Multi-uso

6 .6 .1 . Objetivo: Produção de limpador multi-uso

Béquer plástico 2L Ácido sulfônico 2,00% Béquer de plástico de 500 ml Soda cáustica 0,65% Bastão de plástico Renex 1,00%

Proveta 100 mL Tripolifosfato de sódio 1,00% Pisseta Butilglicol 8,00%

Essência q.s.p (opcional) Corante q.s.p (efeito visual, opcional) Água 87,35%

(27)

1. Homogeneizar o ácido sulfônico 90 em 50% de água, com agitação mode-rada.

2. Adicionar a soda 50% lentamente, com agitação moderada.

3. Em outro recipiente, colocar o tripolifosfato de sódio em 37,25% de água a 50°C.

4. Misturar os componentes dos dois recipientes.

5. Adicionar o renex 95, a essência, o corante e o butilglicol. 6. Agitar até completa homogeneização.

Aspecto final do produto: Baixa viscosidade e cristalino, pH 8,0.

7. Cosméticos

7.1 Fundamento Teórico

Originalmente, o nome dado às substâncias naturais destinadas a suavizar os cabelos e lhes dar brilho, depois da Primeira Guerra, o domínio dos produtos de beleza aumentou e o nome de cosmético tomou sentido mais amplo, desig-nando todas as substâncias de origem animal, vegetal e mineral utilizados para embelezar a pele, cabelos, unhas, dedos, etc.

Com o tempo e o advento de novas substâncias químicas de origem sintética ou semissintética, os produtos cosméticos tornaram-se sinônimos de produtos cos-metológicos e aplicam-se, tanto aos produtos de beleza como aos produtos de higiene, para limpeza e tratamento da pele e anexos (cabelos, dentes e unhas). 7.1.1. Função dos Cosméticos: O cosmético tem como finalidade tratar a pele de maneira a prevenir a sua deteriorização e restabelecer o seu equilíbrio fisiológico quando estiver sujeito a agentes agressivos. O cosmético deve limpar, corrigir, proteger e embelezar a pele e anexos.

• Limpeza: consiste na eliminação de impurezas de origem externa e também

dos produtos em degradação e descamação. Deve ser efetuada respeitando o equilíbrio fisiológico dos tegumentos, ou seja, sem desengorduramento ex-cessivo, sem alcalinização e sem desnaturar as proteínas cutâneas. Para este efeito, são utilizados alguns componentes como: sabões de qualidade, deter-gentes sintéticos, cremes, leites e loções de limpeza.

• Correção: corrigir o estado da pele significa utilizar substâncias que permitam

restabelecer o equilíbrio alterado, devolvendo a beleza natural. Isto é conse-guido pela utilização de cremes óleo/água, ou água/óleo que serão tratados mais adiante. Estes cremes contêm substâncias chamadas ativas, mas, na maioria dos casos, estão mais sujeitos às campanhas publicitárias e às razões da moda, do que propriamente a efeitos reais.

(28)

im-29 Te cn o lo g ia d e P ro ce ss o s I nd us tr ia is T eo ri a e Pr át ic a

pedir que os agentes atmosféricos, como o vento, o sol e o frio, alterem a epi-derme. As radiações solares constituem um dos fatores mais traumatizantes, pois originam a vasodilatação dos capilares superficiais que acabam por ge-rar a rosácea, o espessamento da camada córnea e a desidratação cutânea. O vento e o baixo teor de umidade atmosférica favorecem a evaporação rápida da água, em nível da camada córnea, levando igualmente à desidratação celu-lar. A pele deve ser protegida pela permanência de uma película hidrolipídica suficiente.

7.1.2. Formulação e preparação de um cosmético: Em uma formulação ou com-posição cosmética encontram-se as substâncias ou grupos de substâncias que vão compor as seguintes categorias:

• Veículo: geralmente constitui a maior parte da formulação e, portanto, é o

que vai determinar a forma física do cosmético. Por exemplo, no pó compacto, o veículo é constituído por talco e caulim, na loção após a barba, o veículo é constituído por uma solução hidroalcoólica. A natureza física e química do veículo influi na estabilidade dos princípios ativos, na forma de liberação, na facilidade de aplicação do cosmético, na duração da ação e outros.

• Ativos ou princípios ativos: são substâncias químicas (sintéticas ou naturais)

responsáveis pelo efeito que se deseja obter.

• Conservantes: são substâncias que protegem o produto cosmético

garantin-do, dessa forma, seu prazo de validade e segurança de uso.

• Corretivos: são aquelas substâncias que vão corrigir a fórmula conforme o

efeito desejado. São os espessantes, emulsificantes, sequestrantes, e neutra-lizantes de pH.

• Corantes e pigmentos: de origem natural ou sintética, destinam-se a

produ-zir sensações visuais ao usuário.

• Perfume ou óleo essencial: são compostos por várias substâncias aromáticas

que conferem ao produto sua individualidade.

7.2. Atividade Pratica: Sabonete Líquido

7.2.1. Objetivo: Produção de sabonete líquido hidratante 7.2.2. Materiais e reagentes

Béquer plástico 2L Dietanolamida 2,00% Béquer de plástico de 500 ml Trietanolamina 1,00% Bastão de Plástico Glicerina 2,00% Proveta 100 mL Formol 0,10%

Pisseta Lauril éter sulfato de sódio 4,00% Ácido sulfônico 12,00% Corante q.s.p (efeito visual, opcional) Soda cáustica 2,90% Essência ( opcional)

(29)

1. Homogeneizar o ácido sulfônico 90 em 65% de água, com agitação mode-rada.

2. Adicionar a dietanolamida, a trietanolamina e o lauril junto ao ácido e ho-mogeneizar.

3. Corrigir o pH para 6,5 ~ 7,0, com a lixívia cáustica.

4. Adicionar a glicerina lentamente, com agitação moderada. 5. Adicionar o corante, o formol e a essência.

6. Completar o volume com água potável.

Aspecto final do produto: pH 6,5 ~ 7,0, alta viscosidade e cristalino.

Observação: Se necessário, corrigir a viscosidade com solução de NaCl 200 g/l.

7.3. Atividade prática: Shampoo

7.3.1. Objetivo: Produção de shampoo capilar. 7.3.2. Materiais e reagentes

Béquer plástico de 2 L Lauril éter sulfato de sódio 30% Proveta de 100 mL Dietanolamida 3,0%

Béquer de plástico de 500 mL Cocoamido propil betaina 3,0% Bastão de plástico Nipagim 0,2%

Pisseta EDTA 0,1%

Ácido cítrico q.s.p Cloreto de sódio q.s.p Essência q.s.p Água purificada 63,7%

7.3.3 Procedimento

1. Homogeneizar em 50% de água o EDTA e o lauril éter sulfato de sódio. 2. Dissolver o nipagim em água quente. Quantidade suficiente de água para

atender o objetivo, incorporar ao sistema água/lauril/EDTA.

3. Incorporar a dietanolamida e o cocoamido propil betaina, agitar até comple-ta homogeneização.

4. Incorporar a essência e completar o volume com água purificada. Corrigir a viscosidade com NaCl. Atender às características de mercado.

5. Corrigir o pH se necessário com solução de ácido cítrico 10 g/l. O pH do pro-duto deve estar entre 6,5~7,0.

Observação: A viscosidade pode ser corrigida com MgCl2 ou outro espessante adequado.

(30)

7.4. Atividade Prática: Condicionador capilar

7.4.1. Objetivo: Produção de condicionador para os cabelos. 7.4.2. Materiais e reagentes

Béquer de vidro de 500mL Proveta de 100 mL Béquer plástico de 2L Pisseta

Bastão plástico

FASE A: Álcool cetoestearílico 4,0% FASE B: Sal quaternário de amônio 6,0% Cutina MD 3,0% Nipagin 0,15%

Propilenoglicol 1,0% Água purificada 84,8% Vaselina liquida 1,0%

Nipazol 0,05%

7.4.3. Procedimento

1. Aquecer as fases A e B em banho-maria, até temperatura de 75ºC. 2. Incorporar, sob agitação constante, a fase B em A.

3. Sob constante agitação, promover o resfriamento.

4. Corante e essência, se forem adicionados, fazê-lo em temperatura abaixo de 40ºC. As massas serão em quantidades suficientes para atender aos aspectos exigidos pelo mercado (q.s.p).

7.5. Gel Capilar

7.5.1. Objetivo: Produção de gel capilar a partir de polímeros absorventes. 7.5.2. Materiais e reagentes

Béquer de vidro de 1 L Álcool de cereais 0,5% Béquer de plastico de 2 L

Bastão plástico

Carbopol 1,0% EDTA 0,1% Nipagim 0,20% Trietanolamina 0,6% Água purificada 97,6% Essência q.s.p Corante q.s.p

7.5.3. Procedimento

1. Solubilizar o carbopol na água (ler observação).

2. Incorporar o álcool, o EDTA e o nipagin, agitar até todos os componentes ficarem solúveis.

(31)

32 Te cn o lo g ia d e P ro ce ss o s I nd us tr ia is T eo ri a e Pr át ic a 7.5.4 Observação

Preparação da solução de carbopol

1. Aquecer a água (q.s.p.) a 80°C e adicionar o Carbopol. Haverá formação de grumos.

2. Deixar repousar por 24 horas, em seguida agitar sob alta rotação.

3. Adicionar conservantes se for armazenar a solução formada por períodos longos.

8. Aromas e Fragâncias

Aroma é o resultado da percepção de uma combinação de sabor e odor, trans-mitidos por receptores na mucosa da boca (receptores gustativos) e do nariz (receptores olfativos) aos centros sensoriais do cérebro. Enquanto aroma é um termo usado para denotar o odor e o sabor de um alimento, fragrância refere--se a substâncias odoríferas voláteis usadas em perfumes e cosméticos em geral. Tanto aromas como fragrâncias são mensageiros químicos, sendo que o uso de fragrâncias em perfumaria tem como finalidade provocar uma sensação agradá-vel ou uma perturbação no estado emocional do indivíduo, que geralmente é preservada na mente de modo associativo.

Na produção de aromas, procura-se um efeito mais próximo possível daquele produzido por um produto natural; já para criar um perfume, a imagi-nação e a sensibilidade do perfumista são fundamentais para obtenção de uma fragrância.

Uma das funções mais importantes nesta classe de compostos são os ésteres. Na natureza encontramos diversos exemplos de ésteres orgânicos, mui-tos deles responsáveis pelo aroma de várias flores e frutas.

Apesar de as propriedades organolépticas de certas flores e frutas poderem ser atribuídas a um simples éster orgânico, na maioria das vezes o sabor e o odor se devem a uma mistura complexa, podendo, entretanto, haver predominância de certo composto. Por isso, um único composto raramente é utilizado em agentes imitadores de aroma de alta qualidade.

Os ésteres orgânicos podem ser preparados pela reação entre um ácido carbo-xílico e um álcool ou fenol. Um dos métodos, o que consiste no aquecimento do ácido carboxílico e do álcool ou fenol com uma pequena quantidade de um ácido mineral como catalisador, é conhecido como esterificação de Fischer. De acordo com Química Nova na Escola (2004), em 1895 Fischer e Speier consta-taram que era possível produzir ésteres industrialmente através de acido carbo-xílico e álcool, reação de esterificação (figura 8).

(32)

ácido + álcool éster + água R — C + H — O — R₁ R — C +H₂0

O

OH

O

O — R₁

Figura 8. Reação de esterificação.

Em geral, os ésteres, principalmente os de baixa massa molar, apresentam aro-ma agradável, estando presente em frutas e flores. Na tabela 1, são apresenta-dos alguns ésteres e seus respectivos aromas. Esses compostos possuem uma importante aplicação na indústria como flavorizantes, ou seja, substâncias que, quando adicionadas em pequenas quantidades em alimentos, oferecem carac-terísticas olfativas e degustativas.

Tabela 1. Exemplos de ésteres de aromas de frutas (fonte: Química Nova Na Escola, 2004).

Nome Fórmula estrutural Aroma Maçã Laranja Abacaxi Banana Butanoato de etila Etanoato de 3-metil-butila Etanoato de etila Etanoato de ocitila

8.2. Atividade Pratica: 7. Obtenção de um aromatizante artificial - Acetato de Isoamila

8.2.1. 0bjetivo: Preparação do acetato de isoamila (aroma de banana) 8.2.2. Materiais e reagentes

Pipeta graduada de 20 mL Ácido Acético Glacial Balão de fundo redondo Álcool Isoamilico Pipeta graduada de 1 mL Ácido sulfúrico P.A Pérolas de porcelana Bicarbonato de sódio Condensador liso para refluxo Sulfato de sódio Pisseta Proveta de 100 mL Funil de separação Funil

Papel de filtro Argola

Suporte universal Kit para destilação Béquer de 100 mL Béquer de 250 mL Manta aquecedora

(33)

1. Em uma capela, misture 34 mL de ácido acético glacial com 30 mL de álcool isoamílico, num balão de fundo redondo apropriado.

2. Cuidadosamente, acrescente à mistura 2,0 mL de ácido sulfúrico concentra-do.

3. Adicione então as pedras de porcelana e refluxe por uma hora.

4. Terminado o refluxo, deixe a mistura reacional esfriar a temperatura ambiente. 5. Utilizando um funil de separação, lave a mistura com 50 mL de água e em

seguida duas porções de 20 mL de bicarbonato de sódio saturado. 6. Seque o éster com sulfato de sódio anidro e filtre por gravidade.

7. Destile o éster, coletando o líquido que destilará entre 136°C e 143°C, pese e calcule o rendimento.

9. Fármacos

A indústria farmacêutica emprega grande diversidade de etapas e estágios com-plexos nos seus processos de fabricação. A complexidade da estrutura de muitos medicamentos tem relação com a complexidade de reações do corpo humano e animal. Da mesma forma, graças à complexidade dos processos de fabricação, tem sido difícil selecionar qual a etapa importante de conversão. São processos de síntese de medicamentos: alquilação, carboxilação, condensação e ciclização, desidratação, esterificação, halogenação, oxidação, sulfonação e fermentação entre outros. Entre tantas reações orgânicas são apresentadas as reações de sín-tese de dois importantes medicamentos.

9.1.1. Síntese do ácido Acetilsalicílico (aspirina)

O Ácido Acetilsalicílico (AAS), também conhecido como Aspirina, é um dos re-médios mais populares mundialmente. Milhares de toneladas do medicamento são produzidas anualmente, somente nos Estados Unidos. O AAS foi desenvolvi-do na Alemanha há mais de cem anos por Felix Hoffmann, um pesquisadesenvolvi-dor das indústrias Bayer. Este fármaco de estrutura relativamente simples atua no corpo humano como um poderoso analgésico (alivia a dor), antipirético (reduz a febre) e antinflamatório. Tem sido empregado também na prevenção de problemas cardiovasculares, devido à sua ação vasodilatadora. Um comprimido de aspirina é composto de aproximadamente 0,32 g de ácido acetilsalicílico.

A síntese da aspirina é possível através de uma reação de acetilação do ácido sa-licílico, um composto aromático bifuncional (ou seja, possui dois grupos funcio-nais: fenol e ácido carboxílico). Apesar de possuir propriedades medicinais simi-lares ao do AAS, o emprego do ácido salicílico como um fármaco é severamente limitado por seus efeitos colaterais, ocasionando severa irritação na mucosa da boca, garganta, e estômago.

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do grupo OH fenólico sobre o carbono carbonílico do anidrido acético, seguido de eliminação de ácido acético, formado como um subproduto da reação (figura 9). É importante notar a utilização de ácido sulfúrico como um catalisador desta reação de esterificação, torna o processo produtivo mais rápido e prático do pon-to de vista comercial.

Figura 9. Reação de esterificação do AAS na presença ácido salicílico e anidrido acético

9.1.2. Síntese da acetanilida

Algumas aminas aromáticas aciladas como acetanilida, fenacetina (p-etoxiace-tanilida) e acetaminofen (p-hidroxiace(p-etoxiace-tanilida) encontram-se dentro do grupo de drogas utilizadas para combater a dor de cabeça, estas substâncias têm ação analgésica suave (aliviam a dor) e antipirética (reduzem a febre).

A acetanilida, uma amida secundária, pode ser sintetizada através de uma reação de acetilação da anilina a partir do ataque nucleofílico do grupo amino sobre o carbono carbonílico do anidrido acético, seguido de eliminação de ácido acético, formado como um subproduto da reação.

Como esta reação é dependente do pH, é necessário o uso de uma solução tam-pão (ácido acético/acetato de sódio, pH ~ 4,7).

Após sua síntese, a acetanilida pode ser purificada através de uma recristalização, usando carvão ativo (figura 10).

Figura 10. Reação de síntese da acetanilida.

9.2. Atividade Pratica: SÍNTESE DA ASPIRINA

9 .2 .1 . Objetivo: Obtenção do ácido acetilsalicílico (AAS) através da esterificação 9 .2 .3 . Materiais e reagentes

Espátula Ácido Salicílico P.A Pipeta Graduada de 10 mL Anidrido Acético P.A Erlenmeyer de 250 mL Ácido sulfúrico P.A Pipeta de Pasteur Água deionizada gelada Proveta 100 mL Pipeta de Pasteur

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Funil Bastão de vidro Papel de filtro Béquer de 100 mL Suporte universal Garra

9.2.3. Procedimento

1. Coloque 6 g de ácido salicílico seco e 22 mL de anidrido acético em um fras-co béquer de 200 mL.

2. Adicione 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado.

3. Agite o frasco para assegurar uma mistura completa. Aqueça a reação em banho-maria (por volta de 50 a 60o_{C), agitando a mistura com um bastão de}

vidro de vez em quando.

4. O processo deve ser executado por 30 minutos. 5. Deixe a mistura esfriar e agite ocasionalmente. 6. Adicione 50 mL de água gelada.

7. Espere formar os cristais para filtrar, lavando a torta com água gelada. 9.2.4. Purificação da Aspirina

1. Dissolva o sólido obtido em cerca de 20 mL de álcool etílico, aquecendo em banho-maria. Despeje esta solução em 40 mL de água previamente aquecida. 2. Caso haja formação de precipitado neste ponto, aqueça a mistura até

disso-lução completa, deixe esfriar lentamente.

3. Pode-se observar a formação de cristais sob a forma de agulhas. Secar o pro-duto obtido ao ar ou em estufa a 50ºC. Calcule o rendimento percentual.

9.3. Atividade Prática: Síntese e da Acetanilida

9.3.1. Objetivo: Produção da acetanilida através da reação entre a anilina e um derivado de ácido carboxílico, neste caso o anidrido acético, na presença de uma solução tampão de ácido acético/acetato.

Béquer de 250 mL Acetato de sódio anidro Espátula Anidrido Acético Proveta 100 mL Anilina

Funil Ácido Acético glacial Papel de filtro Banho de gelo Pipetas graduadas de 10 mL Carvão ativo Suporte universal, Garra Bico de Bunsen

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Bastão de vidro Erlenmeyer 250 mL Pisseta Perolas de porcelana

Agitador magnético com aquecimento

9.3.3. Procedimento

1. Em um béquer de 250 mL, na capela, prepare uma suspensão de 2,1 g de acetato de sódio anidro em 7,9 mL de ácido acético glacial.

2. Adicione, agitando constantemente, 7,6 mL de anilina.

3. Em seguida adicione 8,5 mL de anidrido acético, em pequenas porções, a reação é rápida.

4. Terminada a reação, despeje a mistura reacional, com agitação, em 200 mL de H₂O. A acetanilida separa-se em palhetas cristalinas incolores.

5. Resfrie a mistura em banho de gelo, filtre os cristais e lave com H₂O gelada. Seque o produto obtido e calcule o rendimento do processo.

9.3.4. Purificação da Acetanilida

1. Em um erlenmeyer de 250 mL aqueça 100 mL de água destilada.

2. Num outro erlenmeyer, coloque a acetanilida a ser recristalizada e algumas pedrinhas de porcelana porosa.

3. Adicione, aos poucos, a água quente sobre a acetanilida até que esta seja totalmente dissolvida (use a menor quantidade de água possível).

4. Adicione 0,5 g de carvão ativo - aproximadamente 2% em peso - (não

adi-cione o carvão ativo à solução em ebulição), ferva por alguns minutos e filtre a

solução quente através de papel filtro.

5. Deixe em repouso para permitir a formação de cristais, se necessário em banho de gelo. Filtre novamente, seque, e recalcule o novo rendimento.

10. Extração de Óleo Vegetal

A extração de óleos vegetais começa desde a colheita, seguindo uma série de etapas que irão manter a saúde das sementes até a obtenção do produto final, as etapas podem ser descritas:

• Pré-limpeza: É realizada por máquinas especiais dotadas de peneiras

vibrató-rias ou de outro dispositivo que separa os grãos dos contaminantes, trata-se da eliminação das sujidades mais grossas antes do armazenamento.

• Descortificação: Sementes oleaginosas envoltas em camadas de fibras, como

o caso do caroço de algodão, são submetidas ao processo de retirada das mesmas com aparelhos denominados decorticadores.

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• Descascamento: Sementes desfibradas ou naturamente sem fibras são

sub-metidas ao processo de descascamento para a separação da polpa. Máquinas específicas são empregadas no processo.

• Trituração e laminação: É o rompimento do tecido e das paredes celulares e

que promove o aumento da superfície de saída de óleo.

• Cozimento: Visa o rompimento das paredes das células para facilitar a saída

do óleo.

• Prensagem mecânica: Faz parte do chamado processo misto de extração de

óleo bruto. As sementes oleaginosas são submetidas à prensagem em pren-sas contínuas. Se a eficiência da prensagem reduzir o conteúdo de óleo na torta em até 5% é dispensada a extração por solvente.

• Extração com solventes: Nesse tipo de extração, a obtenção da matéria

ole-osa, é feita por meio de solvente. O hexano é o solvente utilizado atualmente, com ponto de ebulição perto de 70ºC.

• Destilação da miscela: Miscela é o nome dado à solução óleo no solvente. A

miscela sai do extrator e é usualmente filtrada para a remoção de particulados que foram arrastados durante a extração. Em seguida o sistema é submetido à destilação a vácuo para a separação do óleo do solvente.

• Dessolventização e tostagem do farelo: Depois da extração, o material

re-tém ainda aproximadamente 30% ou mais da miscela. Essa operação evapora o solvente e residual, e reduz no farelo fatores antinutricionais tóxicos e subs-tâncias de sabor indesejável.

• Recuperação do solvente: Após a dessolventização da miscela e do farelo

onde é removido todo o solvente, o mesmo é recuperado com o emprego de compressores a frio ou em colunas de absorção com óleo mineral.

10.2. Atividade Prática: Ectração de Óleos de Sementes Oleaginosas

10.2.1. Objetivo: Promover a extração de óleo vegetal por solvente 10.2.2. Material e reagentes

Manta de aquecimento elétrica Sementes oleaginosas Balão de fundo redondo de 500mL Hexano

Extrator Soxhlet Peneira Condensador Espátula Cartucho para Soxhlet (papel filtro) Béquer Banho-maria Balança

10.2.3. Procedimento

1. Pese entre 50 e 70 g de sementes (escolha entre amendoim e soja) previa-mente triturados no moedor.