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CARACTERIZAÇÃO DE UM AÇO INOXIDÁVEL AUSTENÍTICO HP FUNDIDO POR CENTRIFUGAÇÃO UTILIZANDO O ENSAIO DE ULTRASSOM

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CARACTERIZAÇÃO DE UM AÇO

INOXIDÁVEL AUSTENÍTICO HP FUNDIDO

POR CENTRIFUGAÇÃO UTILIZANDO O

ENSAIO DE ULTRASSOM

Lucas Contiero Ribeiro

Projeto de Graduação apresentado ao curso de Engenharia de Materiais da Escola Politécnica, Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos necessários à obtenção do título de Engenheiro

Orientadoras: Gabriela Ribeiro Pereira Natalie Chaves de Siqueira

Rio de Janeiro Fevereiro de 2017

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Contiero Ribeiro, Lucas

Caracterização de um aço inoxidável austenítico HP fundido por centrifugação utilizando o ensaio de ultrassom/ Lucas Contiero Ribeiro. – Rio de Janeiro: UFRJ/ Escola Politécnica, 2017.

XIII, 34 p.: il.; 29, 7cm.

Orientadoras: Gabriela Ribeiro Pereira Natalie Chaves de Siqueira

Projeto de Graduação – UFRJ/ Escola Politécnica/ Curso de Engenharia de Materiais, 2017.

Referências Bibliográficas: p. 32 – 34.

1. Ultrassom. 2. Tubos de Reforma. 3. Aço Inoxidável Austenítico. I. Ribeiro Pereira, Gabriela et al. II. Universidade Federal do Rio de Janeiro, Escola Politécnica, Curso de Engenharia de Materiais. III. Título.

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Dedico este trabalho aos que tanto contribuíram para minha formação: meus pais, amigos e professores.

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Agradecimentos

Agradeço à minha família pelo suporte ao longo dos últimos anos, que mesmo distante, continuou me incentivando para a superação das dificuldades e na busca contínua por um próximo degrau.

Às minhas orientadoras Gabriela e Natalie, pessoas fundamentais ao longo do desenvolvimento deste trabalho e à equipe de profissionais do LNDC, que de diversas formas me auxiliaram durante os últimos meses.

Aos incontáveis amigos que fiz no Rio de Janeiro, os quais me acolheram tão bem e de certa forma passaram a ser minha família carioca.

(6)

Resumo do Projeto de Graduação apresentado à Escola Politécnica/UFRJ como parte dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Engenheiro de Materiais.

CARACTERIZAÇÃO DE UM AÇO INOXIDÁVEL AUSTENÍTICO HP FUNDIDO POR CENTRIFUGAÇÃO UTILIZANDO O ENSAIO DE ULTRASSOM

Lucas Contiero Ribeiro

Fevereiro / 2017

Orientadoras: Gabriela Ribeiro Pereira Natalie Chaves de Siqueira Curso: Engenharia de Materiais

O aumento na produção de hidrocarbonetos de cadeias mais leves implica em processos de produção menos poluentes e mais eficazes. Nas indústrias químicas e petroquímicas são empregados, em tubos das cadeias de processo, aços especiais resistentes às altas temperaturas e pressões, para produção de hidrogênio de alta pureza pela reforma à vapor, como exemplo. Devido às condições severas de operação, esses tubos são submetidos a mudanças microestruturais que podem levar a perdas nas propriedades mecânicas destes aços. O aço empregado em questão é um aço inoxidável austenítico HP fundido por centrifugação. O conhecimento do envelhecimento microestrutural do aço HP se tornou importante, visando compreender o comportamento da microestrutura durante a operação, possibilitando a redução de falhas, paradas não programadas e os custos associados à substituição dos tubos. O presente trabalho tem como objetivo a caracterização da microestrutura de amostras de aço HP nos estados de envelhecimento I, IV e V, pelo ensaio não destrutivo de ultrassom auxiliado pela transformada rápida de Fourier. Foram feitas análises espectrais do sinal de eco de fundo, além dos cálculos da velocidade ultrassônica longitudinal, impedância acústica e módulo de elasticidade para cada estado de envelhecimento. Os resultados obtidos demonstraram que o ensaio não destrutivo por ultrassom é uma técnica apropriada para caracterização microestrutural do aço HP, principalmente para os estados de envelhecimento IV e V.

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Palavras-chave: Ultrassom, Tubos de Reforma, Aço Inoxidável Austenítico, Transformada Rápida de Fourier

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Abstract of Undergraduate Project presented to POLI/UFRJ as a partial fulfillment of the requirements for degree of Engineer.

ULTRASONIC CHARACTERIZATION OF A CENTRIFUGALLY CAST HP HEAT-RESISTANCE STAINLESS STEEL

Lucas Contiero Ribeiro

February / 2017

Advisers: Gabriela Ribeiro Pereira Natalie Chaves de Siqueira Course: Materials Engineering

The light hydrocarbon production increasement leads to less polluting and more effective processes. In chemical and petrochemical industries special heat resistance steels have been applied for tubes design, such as high purity hydrogen production in steam reformer tubes. Due to high operational temperatures and pressure, the tubes are exposed to microstructural modifications that lead to mechanical losses of the material. The applied steel in this case is the cetrifugally cast HP heat-resistance stainless steel. The knowledge of HP steel microstructural aging has become as important as the steam reformer process development, since it lead to operation failure reduction and cost reduction related to stops and tube substitutions. The present work aims the microstructural characterization at aged condition of I, IV and V condition of HP steel by ultrasonic non destructive testing assisted by the fast Fourier transform. Spectral analysis of signals, longitudinal velocity, acoustic impedance and Young’s modulus has been determined for each aged condition. The results show that the ultrasonic testing is a proper technique for microstructural characterization of HP steel, mainly for IV and V aged condition microstructures.

Keywords: Ultrasound, Steam Reformer Tubes, Austenitic Stainless Steel, Fast Fourier

(9)

Sumário

Lista de Figuras . . . . xi

Lista de Tabelas . . . xiii

1. Introdução . . . 1

2. Revisão Bibliográfica . . . . 3

2.1. Ultrassom . . . 3

2.1.1. Descrição da Técnica de Ultrassom . . . 3

2.1.2. Propagação das Ondas . . . 3

2.1.3. Tipos de Ondas . . . 4 2.1.4. Atenuação . . . 5 2.1.5. Impedância Acústica . . . 6 2.1.6. Acoplantes . . . 6 2.1.7. Piezoeletricidade . . . 7 2.1.8. Transdutores . . . 7 2.1.9. Campo Sônico . . . 7 2.1.10.Métodos de Inspeção . . . 8

2.1.11.Mostradores para o Método Pulso-Eco . . . 8

2.1.12.Vantagens e desvantagens em relação às outras técnicas . . . 9

2.1.13.Aplicações do Ultrassom na Indústria . . . 9

2.2. Fornos nas Refinarias . . . 10

2.2.1. Fornos de Reforma . . . 10

2.3. Aços Inoxidáveis Austeníticos Resistentes ao Calor . . . 12

2.3.1. Aço Inoxidável Austenítico HP . . . 13

2.3.2. Microestrutura Bruta de Fusão do aço HP . . . 14

2.3.3. Evolução Microestrutural . . . 14

2.4. Tratamento de Sinais . . . 16

2.4.1. Função Correlação . . . 16

2.4.2. Transformada Discreta de Fourier . . . 17

2.4.3. Transformada Rápida de Fourier . . . 18

3. Materiais e Métodos . . . . 19

(10)

3.2. Ensaio de Ultrassom . . . 20

3.3. Propriedades do Material . . . 21

4. Resultados e Discussão . . . . 23

4.1. Sinais A-Scan para as Amostras do Aço HP . . . 23

4.2. Análise Espectral do Sinal de Eco de Fundo . . . 26

4.2.1. Velocidade Longitudinal . . . 28

4.2.2. Módulo de Elasticidade . . . 28

4.2.3. Impedância Acústica . . . 29

5. Conclusão . . . . 31

(11)

Lista de Figuras

1. Propagação das ondas longitudinais. Adaptado de ANDREUCCI[10]. . . 4 2. Propagação das ondas transversais. Adaptado de ANDREUCCI[10]. . . . 5

3. Representação das zonas do campo sônico. Adaptado de ANDREUCCI[10]. . . 8

4. Vista interna de um forno do tipo top-fired[15]. . . 11 5. Diagrama representativo da nomenclatura utilizada pelos teores de cromo e

níquel para aços inoxidáveis fundidos[18]. . . . 13

6. Microestrutura bruta de fusão do aço HP de composição básica. Adaptado de DE ALMEIDA et al.[19]. . . . 14

7. Estados de envelhecimento do aço HK 40 a) Estado I, b) Estado II, c) Estado III, d) Estado IV, e) Estado V e f) Estado VI. Adaptado de LE MAY et al.[21]. . 16 8. Representação gráfica da transformada discreta de Fourier. (a) função v definida

no tempo; (b) função V definida na frequência. Adaptado de SCHMERR et al.[27]. 18

9. Representação da posição das amostras retiradas do tubo e o respectivo estado de envelhecimento. Adaptado de CORREA[30]. . . . 19

10. Amostras nos estados de envelhecimento (a) Estado I, (b) Estado IV e (c) Estado V. . . 19 11. Demonstração dos ecos de fundo para o estado I, similares ao encontrado por

DE SIQUEIRA[8]. . . . 21

12. a) Sinais A-Scan para o estado I. b) Defasagem entre os 30 sinais obtidos, similares ao encontrado por DE SIQUEIRA[8]. . . 23 13. Correlação Cruzada para os sinais A-Scan do estado I, similares ao encontrado

por DE SIQUEIRA[8]. . . . . 24

14. Média dos sinais A-Scan após correção da defasagem, similares ao encontrado por DE SIQUEIRA[8]. . . . . 24

15. a) 30 sinais A-Scan. b) Correlação Cruzada para os sinais do estado IV. c) Média dos sinais após correlação cruzada. Resultados similares ao encontrado por DE SIQUEIRA[8]. . . . 25

(12)

16. a) 30 sinais A-Scan. b) Correlação Cruzada para os sinais do estado V. c) Média dos sinais após correlação cruzada. Resultados similares ao encontrado por DE SIQUEIRA[8]. . . . 25

17. Comparação entre a transformada rápida de Fourier no segundo eco de fundo para (a) N=5, (b) N=10, (c) N=20 e (d) N=30. Curvas em N=30 similares às encontradas por DE SIQUEIRA[8]. . . . 26

18. Microscopia ótica do estado de envelhecimento IV. Adaptado de DE SIQUEIRA[8]. . . . 27

(13)

Lista de Tabelas

1. Composição Aço HP modificado ao Nb e Ti. Adaptado de DE SIQUEIRA[8]. . 20

2. Espessura das amostras de aço HP . . . 20 3. Parâmetros utilizado para o ensaio de ultrassom[8]. . . . 20

4. Massa específica e coeficiente de Poisson do estado bruto de fusão do aço HP[32]. 21 5. Velocidade longitudinal da onda ultrassônica, em m/s, nos estados I, IV e V de

envelhecimento do aço HP. . . 28 6. Módulo de elasticidade, em MPa.103, dos estados I, IV e V de envelhecimento

do aço HP. . . 29 7. Impedância acústica, em kg/m2s, dos estados I, IV e V de envelhecimento do

(14)

1. Introdução

O emprego de novas tecnologias nas refinarias de petróleo trouxe consigo novos processos em que o hidrogênio é largamente requisitado. Dentre os de maior relevância, destacamos as operações de hidrotratamento e hidrocraqueamento, cuja finalidade é produzir derivados nobres do petróleo, bem como reduzir teores de enxofre e nitrogênio do produto final, tornando estes em combustíveis menos poluentes durante a combustão[1].

Existem processos na indústria petroquímica em que há geração de gás hidrogênio como subproduto, dentre os quais destacam-se a reformação catalítica da nafta e a síntese de amônia e de metanol. Entretanto, o volume de hidrogênio oriundo destas não é suficiente para alimentar a demanda atual. Como forma suplementar, a reforma com vapor de hidrocarbonetos leves se mostra importante[1].

Esta ocorre dentro dos chamados tubos de reforma onde a nafta e o vapor da água, reagem de forma endotérmica, na presença de um catalisador a base de níquel, dando origem ao gás de síntese (CO e H2), de acordo com a reação 1[1]:

CnHm+ nH2O → nCO + (n + m⁄2)H2 (1)

Devido à alta temperatura (de 400 a 950ºC) e pressão (de 0,4 a 3,0 MPa) em que esta reação ocorre, faz-se necessário o uso de materiais com elevada resistência à corrosão e à fluência. Atualmente, tubos de aço inoxidável austenítico fundidos por centrifugação resistentes ao calor da classe HP, obtidos pelo processo de fundição por centrifugação, têm sido utilizados por apresentarem um desempenho satisfatório em relação a estes parâmetros mencionados[2].

Durante a operação nos fornos de reforma, as falhas mais comuns observadas nos tubos são resultantes dos mecanismos de fluência e oxidação, intensificados pela temperatura, pressão e composição química dos gases presentes[3]. Ocasionalmente,

podem ocorrer surtos de temperaturas - superaquecimentos localizados gerados pela interrupção na alimentação dos gases reagentes, consumo não uniforme dos catalisadores ou heterogeneidades na superfície interna dos tubos – que podem vir a causar empenamento e até mesmo fratura dos tubos e, consequentemente, o descarte total da coluna. Entretanto, pouco se conhece sobre as condições microestruturais dos tubos que, mesmo tendo passado por um surto de temperatura, não apresentam trincas[4].

(15)

elevadas, estes estão sujeitos à variação metalúrgica durante a operação. A transformação da microestrutura implica em alteração nas propriedades mecânicas, tornando importante o conhecimento dos estados de envelhecimento dada a evolução microestrutural[5].

Diante disto, a inspeção através de métodos não destrutivos se mostra fundamental na determinação de possíveis alterações nas fases e propriedades dos materiais e consequente estimativa da vida útil remanescente, otimizando a manutenção e evitando possíveis acidentes e perdas econômicas nas refinarias[6].

A eficácia no uso do ensaio não destrutivo por ultrassom auxiliado pela transformada rápida de Fourier foi mostrada para a caracterização de ferros fundidos, através da determinação da velocidade longitudinal e atenuação das ondas ultrassônicas, além da análise do espectro do sinal retroespalhado. Estes parâmetros se mostraram sensíveis à variação microestrutural nos materiais fundidos[7]. DE SIQUEIRA[8] também mostrou o êxito na análise do espectro do sinal de eco de fundo frente ao sinal retroespalhado para a caracterização de aços inoxidáveis austeníticos da classe HP.

Visando a prevenção de falhas, buscou-se neste trabalho uma forma de avaliar as mudanças microestruturais causadas pela exposição de tubos em altas temperaturas. O objetivo foi a caracterização dos estados de envelhecimento I, IV e V de um aço inoxidável austenítico da classe HP modificado ao nióbio utilizado em colunas de reforma, através do método não destrutivo de ultrassom com auxílio da transformada de Fourier.

A caracterização dos estados foi feita pela análise espectral do eco de fundo de múltiplos sinais A-Scan (5,10, 20 e 30), após aplicação da transformada rápida de Fourier pelo software MATLAB®. Também foram determinadas a velocidade longitudinal da onda ultrassônica, da impedância acústica e módulo de elasticidade em cada estado.

(16)

2. Revisão Bibliográfica

2.1. Ultrassom

2.1.1. Descrição da Técnica de Ultrassom

A técnica de ultrassom consiste na propagação de uma onda sonora de alta frequência em um meio elástico (sólidos, líquidos e gases). A onda é gerada pelo transdutor, através da conversão de energia elétrica em energia acústica e, nas interfaces do meio, a onda é refletida e posteriormente detectada também pelo transdutor, convertendo então a energia acústica em energia elétrica[9].

Estas ondas são chamadas de ultrassom pois possuem frequência de vibração acima de 20.000 Hz, sendo esta o limite da capacidade audível do ser humano – entre 20 e 20.000 Hz. A velocidade das ondas e a atenuação (perda gradual de energia) são constantes e dependem exclusivamente das propriedades do meio na qual as ondas se propagam[10].

Esta técnica pode ser utilizada para inspeção de materiais, fornecendo informações como detecção e dimensionamento de descontinuidades, internas ou superficiais, determinação de espessuras, perda de espessura por corrosão, e em menor escala utilizada na determinação de propriedades mecânicas[9].

2.1.2. Propagação das Ondas

A propagação das ondas ultrassônicas ocorre devido ao movimento oscilatório de átomos ou moléculas em torno de suas posições de equilíbrio, podendo ou não repetir-se periodicamente. Quando estes são removidos de sua posição de equilíbrio por uma força externa, tensões internas agem no intuito de recolocá-los na posição original. Devido às forças interatômicas, partículas vizinhas são deslocadas e assim sucessivamente, havendo propagação de uma onda mecânica[9].

A amplitude, modo de vibração e velocidade de propagação das ondas variam em função do meio elástico no qual essa se propaga, uma vez que a distância e força de ligação entre as partículas são diferente para sólidos, líquidos e gases[9].

Velocidade, frequência e comprimento de onda estão relacionados de acordo com a equação 2[9]:

(17)

Onde:

- υ: velocidade da onda [m/s]; - λ: comprimento de onda [m];

- f : frequência de vibração da onda [Hz = 1/s].

2.1.3. Tipos de Ondas

As ondas ultrassônicas são classificadas em quatro tipos distintos, em função do modo de deslocamento das partículas: ondas longitudinais, ondas transversais, ondas superficiais e ondas de Lamb[9].

As ondas longitudinais ou de compressão são ondas cuja propagação se dá na mesma direção de vibração das partículas, podendo o meio ser sólido, líquido ou gasoso (figura 1). Um plano de partículas vibra por completo, transmitindo a onda para o plano consecutivo e assim sucessivamente. Isto gera zonas de compressão cuja distância entre elas define o comprimento de onda. Este tipo de onda possui alta velocidade de propagação, sendo esta dependente do meio em que a onda se propaga[9,10].

Figura 1: Propagação das ondas longitudinais. Adaptado de ANDREUCCI[10].

As ondas transversais ou cisalhantes são definidas como ondas que propagam perpendicularmente a vibração dos planos de partículas (figura 2). Estas são possíveis de se propagarem em meios sólidos, mas não em meios líquidos ou gasosos, devido ao tipo das ligações entre as partículas nestes meios[9].

(18)

Figura 2: Propagação das ondas transversais. Adaptado de ANDREUCCI[10].

Já as ondas superficiais ou Rayleigh são caracterizadas por se propagarem na superfície de meios sólidos e, dado o complexo movimento oscilatório das partículas na superfície do material, a velocidade de propagação das ondas entre duas fases diferentes é 10% menor que de ondas transversais. Este tipo de onda é usado, dentre outras aplicações, na inspeção de finas camadas de recobrimentos[10].

As ondas de Lamb são definidas como ondas que se propagam em discos ou camadas com superfícies livres, podendo ser geradas com uma quantidade infinita de modos (função da espessura e frequência acústica, determinadas pela velocidade das ondas). São extremamente úteis para detecção de trincas em tubos e chapas finas, sendo a inspeção com uso de ondas Lamb utilizada nas indústrias aeroespacial, de transporte e óleo e gás[11].

2.1.4. Atenuação

A atenuação consiste na perda de energia do feixe sônico ao percorrer um material. Os efeitos combinados do espalhamento do feixe e da absorção de energia deste pela rede cristalina do material são as principais causas da atenuação sônica[9,10].

O espalhamento do feixe ocorre principalmente devido à própria microestrutura do material. Os contornos de grãos atuam como superfícies refletoras, diminuindo assim a energia total do feixe sônico principal e consequentemente a amplitude do sinal ultrassônico. Para o caso de contornos extremamente grosseiros na microestrutura, estes são responsáveis por numerosos ruídos no sinal, podendo interferir na interpretação dos resultados[10,11].

Já o efeito de absorção é definido como a conversão de energia mecânica em energia térmica durante a propagação do feixe sônico em um meio elástico[10].

(19)

2.1.5. Impedância Acústica

A impedância acústica de um meio é definido como sendo a resistência oferecida à propagação de uma onda pelo próprio meio. Quando a onda se propaga por dois meios diferentes, há reflexão parcial desta devido à diferença entre valores de impedância acústica dos meios. Durante a inspeção, deve-se usar um acoplante de forma a amenizar a variação de impedância entre o ar e o material, possibilitando uma maior transferência das ondas entre o transdutor e o material[10].

A relação entre quantidade de onda transmitida/refletida em função da impedância dos meios pode ser calculada através do conjunto das equações 3,4 e 5[10]:

R + T = 1 (3) R = IR Ii = (Z2− Z1) 2 (Z2+ Z1)2 (4) T = IT Ii = 4× (Z2× Z1) 2 (Z2+ Z1) 2 (5) Onde:

- R: Taxa de onda refletida [%]; - T: Taxa de onda transmitida [%];

- IR, ITe Ii: Intensidade de ondas refletida, transmitida e incidente, respectivamente

[W/m2];

- Z1e Z2: Impedância acústica dos meios 1 e 2 [kg/m2s].

2.1.6. Acoplantes

Os acoplantes são materiais usados entre o objeto a ser inspecionado e o transdutor, para preencher o ar existente entre estes. O ar possui uma impedância acústica muito distinta da maioria dos materiais sólidos, dificultando a transmissão de ondas sônicas, mesmo que a camada de ar seja muito fina. De uma forma geral, os acoplantes devem formar um filme entre o cabeçote e o material a ser inspecionado, não podendo reagir com estes e devendo ser de fácil remoção[9].

Os acoplantes mais utilizados industrialmente são água, óleo, glicerina, graxas de silicone entre outros produtos líquidos e pastosos. É importante a consulta de referências para a seleção do acoplante mais adequado para o conjunto cabeçote-material a ser utilizado, otimizando a transmissão de ondas entre eles[9].

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2.1.7. Piezoeletricidade

A piezoeletricidade é uma propriedade presente em certos cristais, como quartzo, turmalina e titanato de bário: quando uma pressão externa é aplicada, estes cristais geram uma corrente elétrica como resposta, sendo a relação reversa também verdadeira. A geração das ondas ultrassônicas ocorre usualmente a partir do efeito piezelétrico presente nos transdutores[9,11].

2.1.8. Transdutores

O transdutor ou cabeçote é um elemento composto por uma carcaça externa, o material piezelétrico (cristal), a base amortecedora e os eletrodos. Podem ser normais ou angulares, em função do ângulo de emissão das ondas sônicas, além de possuírem um cristal (transdutor monocristal) ou dois cristais (duplo-cristal)[9].

2.1.9. Campo Sônico

O conhecimento das zonas do campo sônico é de fundamental importância para efeitos práticos, uma vez que as descontinuidades não são possíveis de serem identificadas ao longo de todo campo sônico, devido ao comportamento da onda em cada zona[10].

- Zona Morta: Região adjacente ao transdutor caracterizada pela interferência entre as diversas frentes de onda geradas simultaneamente. Logo, o sinal apresentado no mostrador referente à esta zona acaba sendo inconclusivo.

- Campo Próximo (1): Região imediatamente à frente do cristal piezelétrico. Caracterizado pela convergência e grande variação da intensidade da onda devido à interferência das frentes de ondas geradas no plano do cristal, tornando a detecção de pequenas descontinuidades difícil.

- Zona de transição (2): Definida como a região de início da divergência das ondas sônicas. Nesta região, descontinuidades de tamanhos maiores podem ser detectadas.

- Campo Distante (3): Local onde a pressão sônica no feixe acústico é reduzida proporcionalmente com o inverso da distância e o ângulo de divergência da onda se mantém constante. Qualquer descontinuidade compatível com o comprimento da onda pode ser detectada.

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Figura 3: Representação das zonas do campo sônico. Adaptado de ANDREUCCI[10].

2.1.10. Métodos de Inspeção

O ensaio de ultrassom pode ser realizado através de três técnicas, por vezes complementares: pulso-eco, transparência e imersão[10].

- No pulso-eco, um único transdutor é acoplado ao material, sendo, portanto, utilizado como emissor e receptor da onda sônica. Através deste, pode-se localizar, dimensionar e verificar a profundidade da descontinuidade na peça[10].

- No método por transparência, um transdutor é utilizado como emissor enquanto um outro é utilizado como receptor, devendo estes estarem completamente alinhados em lados opostos da peça. Diferentemente do método pulso-eco, neste não é possível realizar a avaliação espacial da descontinuidade, sendo, portanto, utilizado apenas como um método criterioso sobre a segurança de se utilizar a peça em questão[10].

- No teste por imersão, tanto o transdutor quanto a peça ficam imersas na água, de forma a não haver contato entre eles. As vantagens em realizar o teste por imersão são a rápida velocidade de inspeção, a habilidade de controlar e direcionar o feixe sônico – uma vez que o cabeçote não precisa estar normal à peça – e a capacidade de automatização dos testes, trazendo assim vantagens para a aplicação industrial[10].

2.1.11. Mostradores para o Método Pulso-Eco

No método de inspeção pulso-eco, há 4 diferentes tipos de mostradores de sinais: mostrador tipo A, B e C[11].

O mostrador de tipo A (A-Scan) fornece a resposta em forma de um gráfico de amplitude (intensidade das ondas) versus o tempo, permitindo a determinação da profundidade de descontinuidades. O mostrador A-Scan também permite a determinação da velocidade sônica, atenuação da onda e geometria do feixe sônico[9,11].

O mostrador do tipo B (ou B-Scan) é utilizado quando a forma das descontinuidades é o objetivo do ensaio, sendo a efetividade do resultado dependente do tamanho da descontinuidade, área do feixe e comprimento de onda[9,11].

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Já o tipo C permite uma vista em planta da peça com dimensão de possíveis descontinuidades. A profundidade também pode ser determinada pelo tempo de voo[9,11].

2.1.12. Vantagens e desvantagens em relação às outras técnicas

Quando comparado com outras técnicas de ensaios não destrutivos, o método por ultrassom apresenta como vantagens: grande poder de penetração no material, o que permite a detecção de descontinuidades em grandes profundidades; uso de ondas com diferentes angulações, permitindo a detecção de descontinuidades não detectadas por outros métodos; método de inspeção direto, isto é, não requer uma etapa secundária para interpretação dos dados, viabilizando uma automação do processo; não oferece risco à saúde do inspetor[9].

Entretanto, o método apresenta as seguintes limitações quando comparado às outras técnicas: requer boa qualificação dos profissionais para a interpretação dos dados; a superfície do material a ser inspecionado deve ser previamente preparada; é um método comparativo, necessitando resultados de referência e blocos de calibração para caracterização das descontinuidades[9].

2.1.13. Aplicações do Ultrassom na Indústria

De maneira geral, o ensaio por ultrassom para inspeção tem sido largamente utilizado nas indústrias siderúrgicas durante o controle de qualidade para peças, chapas e equipamentos, com a principal finalidade de detecção de trincas e descontinuidades planares. As inclusões gasosas (porosidades) se transformam em descontinuidades planares após a etapa de laminação da chapa, e portanto passam a ser identificadas pelo ensaio de ultrassom[12].

A principal aplicação para o ensaio de ultrassom industrial tem sido a inspeção de juntas soldadas, em específico nos casos em que o ensaio radiográfico não se mostra eficaz na obtenção de imagens com boa sensibilidade, como exemplo juntas de conexões e juntas de topo com grandes espessuras[12].

A inspeção de peças fundidas por vezes se mostra desafiadora, uma vez que peças com diversas espessuras, formas e acabamentos são produzidas para uma grande quantidade de aplicações. Durante o processo de fundição, uma grande quantidade de defeitos se faz presente como porosidades, rechupes, trincas e inclusões, os quais podem ser detectados por um inspetor bem treinado. Porém o aspecto granular dos materiais fundidos representa um grande desafio para o ensaio ultrassônico, uma vez que as frentes

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de onda são refletidas pelos contornos de grãos, gerando espalhamentos e ruídos. O caráter rugoso da superfície dos materiais fundidos também se mostra um ponto negativo para a realização do ensaio de ultrassom, devido à dificuldade de acoplamento gerada[12].

2.2. Fornos nas Refinarias

Os fornos ocupam uma posição de destaque nas refinarias, correspondendo a 20% do investimento total e sendo responsáveis pelo consumo de 80% da energia. Também são equipamentos críticos, requerendo, assim, uma atenção especial quanto à inspeção e manutenção destes[13].

Inspeções periódicas atuam de forma a reduzir os riscos de paradas não programadas, as quais geram custos devido à perda de produção e serviços não planejados. Também auxiliam na estimativa do volume de produto a ser produzido e do prazo de entrega, afetando diretamente a cadeia logística de distribuição da refinaria[13].

As diferentes configurações de fornos dentro de uma refinaria podem ser classificadas em função do serviço que executarão ou do aspecto construtivo, sendo cada tipo de forno específico para cada situação. Dentre estes, destacam-se os fornos reformadores ou de pirólise, cuja operação requer temperaturas extremamente elevadas (entre 800ºC e 900ºC) e consequentemente projetos de alta complexidade termicamente e mecanicamente[13].

2.2.1. Fornos de Reforma

As amostras analisadas são provenientes de um forno de reforma (figura 4). Nestes fornos, colunas de tubos catalíticos (de 1 até 10 colunas) são dispostas verticalmente, alocadas numa caixa radiante quadrada, onde os queimadores são dispostos no teto do forno, entre as colunas. As chamas são direcionadas paralelamente ao fluxo dos hidrocarbonetos no interior dos tubos[14].

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Figura 4: Vista interna de um forno do tipo top-fired[15].

A conversão de cadeias de hidrocarbonetos maiores em cargas menores, conhecida como craqueamento, tem sido uma das principais atividades nas refinarias. Este processo pode ser dividido em três tipos: craqueamento térmico, craqueamento catalítico e hidrocraqueamento[1].

Como produto desta etapa, destacamos a obtenção da nafta, querosene e óleo diesel, os quais tendem a ser altamente resistentes aos dois primeiros tipos de craqueamento citados. Entretanto, o processo de hidrocraqueamento se mostra eficiente na obtenção destes derivados nobres[1].

O hidrocraqueamento é um processo de craqueamento catalítico que ocorre sob severas pressões parciais de hidrogênio e, apesar de já ser bastante conhecido, teve sua aplicação em escala industrial somente a partir dos anos 60. Este se tornou viável devido ao advento de novas tecnologias que permitiram a obtenção de gás hidrogênio a um baixo custo, a partir dos gases residuais da operação de reforma catalítica da nafta, realizada nas refinarias[1].

Como a reforma catalítica da nafta não é realizada em todas as refinarias ou então a quantidade de hidrogênio gerado não é suficiente para suprir a demanda pelo gás (além

(25)

do hidrocraqueamento, há o hidrotratamento do petróleo) este é, portanto, obtido de forma complementar pela reforma a vapor - reestruturação de moléculas de hidrocarboneto na presença de vapor d’água e catalisadores, com obtenção de gás de síntese como produto (CO e H2)[1].

Podemos citar a reforma do metano a vapor como o processo mais empregado para obtenção do gás hidrogênio e gás de síntese, correspondendo pela produção de 48% de todo hidrogênio no mundo. Nos próximos anos, espera-se um aumento na importância do processo de reforma a vapor de hidrocarbonetos, dado o crescente hidrotratamento do diesel e exigência de teores mais baixos de aromáticos nos combustíveis[16].

A reforma a vapor consiste de uma reação fortemente endotérmica entre metano e vapor d’água, produzindo monóxido de carbono, hidrogênio e dióxido de carbono, como descrito nas reações 6 e 7[17]:

CH4+ H2O → CO + 3H2 (6)

CO + H2O → CO2+ H2 (7)

Apesar da estequiometria da reação sugerir um mol de vapor d’água por mol de metano, é necessário o emprego de vapor em excesso a fim de evitar a deposição de carbono[16].

2.3. Aços Inoxidáveis Austeníticos Resistentes ao Calor

De acordo com classificação desenvolvida para aços inoxidáveis fundidos por centrifugação, pela The Steel Founder’s Society of America – SFSA, utiliza-se a letra “H” (heat-resistance) na nomenclatura de aços que apresentam elevada resistência mecânica em altas temperaturas, acompanhada de uma segunda letra a qual representa o teor de Cr e Ni presentes na composição química, como apresentada na figura 5[4,8].

(26)

Figura 5: Diagrama representativo da nomenclatura utilizada pelos teores de cromo e níquel para aços

inoxidáveis fundidos[18].

Aços inoxidáveis austeníticos da classe HK têm sido utilizados desde os anos 1960 em colunas nos fornos de reforma, substituindo o uso de superligas tradicionais como material base nestas aplicações. Esta substituição reduziu os custos, enquanto as propriedades mecânicas sob fluência foram mantidas, uma vez que fluência é a principal causa das falhas em serviço sob altas temperaturas destas colunas[19].

Estes aços foram desenvolvidos com elevados teores de cromo, níquel e silício, através da técnica de fundição por centrifugação, conferindo assim boa resistência à corrosão, resistência mecânica em altas temperaturas e estabilidade da fase austenítica, características essenciais para a aplicação em condições extremas de temperatura e pressão[19]. De forma geral, pode ser dito que a microestrutura é constituída por uma

matriz austenítica com presença de carbetos na região interdendrítica[4].

Um conhecimento aprofundado da microestrutura destes aços, tanto no estado bruto de fusão quanto no estado envelhecido devido à operação, tem permitido o desenvolvimento de uma nova geração dos aços desta família a cada, aproximadamente, cinco anos[19].

2.3.1. Aço Inoxidável Austenítico HP

A partir dos anos 80, projetos com requisitos de tempo de operação além de 100.000 horas e condições mais severas impulsionaram o desenvolvimento de novos aços microligados, com teores de níquel superiores aos do aço HK, tal como o aço HP[4]. Enquanto a composição típica de um aço HK contém 25%Cr-20%Ni, a do aço HP é de 25%Cr-33%Ni[3].

(27)

com a adição de elementos de liga, como o nióbio e o titânio. Estes elementos são responsáveis pela fragmentação da rede de carbetos primários além da substituição dos carbetos de cromo por outros carbetos secundários mais estáveis em altas temperaturas. O nióbio também pode restringir o deslizamento dos contornos de grãos, aumentando assim a resistência à fluência desta classe de aço[3,4,19].

2.3.2. Microestrutura Bruta de Fusão do aço HP

A microestrutura bruta de fusão típica dos aços HP é formada por uma matriz austenítica e uma rede de carbetos primários, genericamente chamados de M7C3, como

visto na figura 6[19].

Devido ao alto teor de carbono nos aços fundidos resistentes ao calor, os carbetos primários se precipitam preferencialmente nos contornos interdendríticos, consequentemente aumentam a resistência ao escorregamento dos contornos de grãos conferindo ao material maior resistência à fluência[4,20].

A elevada taxa de resfriamento durante o processo de fundição por centrifugação na produção dos tubos, permite uma fragmentação da rede primária de carbetos, resultando em melhorias no desempenho destes aços em elevadas temperaturas[3,20].

Figura 6: Microestrutura bruta de fusão do aço HP de composição básica. Adaptado de DE ALMEIDA et

al.[19].

2.3.3. Evolução Microestrutural

Embora os aços inoxidáveis austeníticos resistentes ao calor sejam desenvolvidos para suportarem pressões e temperaturas elevadas, estes estão sujeitos à variações

(28)

metalúrgicas durante a operação, como é o caso do aço HP. A transformação da microestrutura implica em alteração nas propriedades mecânicas, tornando importante o conhecimento da evolução microestrutural[5].

Baseado no estudo do envelhecimento microestrutural de um aço HK[21], um breve resumo foi feito sobre a evolução e as características da microestrutura de um aço HP. Para temperaturas de até 600ºC não há registro de transformações microestruturais do aço HP. Sendo assim, o estado I de envelhecimento da microestrutura é caracterizado por uma matriz completamente austenítica e uma distribuição de carbetos primário de nióbio e cromo, exposto em serviço até este limite de temperatura[21,22,23].

O estado II de envelhecimento é marcado pelo início do coalescimento dos carbetos primários, de morfologia similar a blocos, característico para temperaturas de serviços entre 600ºC e 700ºC. Além desta, há também nucleação dos carbetos secundários no interior da matriz austenítica, ao longo dos contornos dendríticos. Em temperaturas entre 700ºC e 800ºC, há transformação completa dos carbetos primários de morfologia eutética em blocos finos e compactos. Já os carbetos secundários se apresentam de forma dispersa pela matriz. Estas características definem o estado III de envelhecimento. O estado IV de envelhecimento é caracterizado pela estabilização da morfologia dos carbetos primários, pela precipitação de carbetos secundários e da fase G: um siliceto de nióbio e níquel. O estado IV de envelhecimento da microestrutura se mostras presente em temperaturas entre 800ºC e 900ºC[21,22,23].

No estado V de envelhecimento, ocorre coalescimento e consequente redução em quantidade dos carbetos secundários, além do início do surgimento de vazios de fluência. Este estado é típico de temperaturas de serviço entre 900ºC e 1000ºC. Já no estado VI, acima de 1000ºC, há dissolução dos carbetos secundários, conferindo à microestrutura uma morfologia semelhante ao estado bruto de fusão[21,22,23].

A figura 7 mostra os seis estados de envelhecimento para um aço HK 40 (25%Cr-20%Ni-0,4%C). O envelhecimento da microestrutura em questão possui grande similaridade com o envelhecimento do aço HP[21].

(29)

Figura 7: Estados de envelhecimento do aço HK 40 a) Estado I, b) Estado II, c) Estado III, d) Estado IV,

e) Estado V e f) Estado VI. Adaptado de LE MAY et al.[21].

2.4. Tratamento de Sinais 2.4.1. Função Correlação

A correlação é uma operação matemática que determina a relação linear entre dois sinais. Esta é a melhor maneira de determinar se um sinal conhecido está presente em um outro sinal, desconhecido, sendo estes os sinais de entrada[24].

Se os sinais de entrada forem distintos, então o sinal produzido será chamado de sinal correlação cruzada. Caso sejam os mesmos sinais, então o sinal gerado será conhecido como sinal autocorrelação cruzada e, determinará, o deslocamento no tempo e a periodicidade entre os sinais[24].

Matematicamente, a função correlação cruzada é definida pela equação 8[11,25]:

Rxy(τ ) = 1 TT/ 2 −T /2 x1(t)x2(t + τ )dt (8) Onde: -t: tempo; -τ : deslocamento no tempo; -x1(t): primeiro sinal de entrada;

(30)

-x2(t− τ): segundo sinal de entrada;

-Rxy(τ ): função correlação cruzada.

A amplitude da curva de correlação cruzada é uma medida de quanto o sinal da onda conhecida está relacionado com o sinal desconhecido, num mesmo instante. Logo, haverá um pico na correlação cruzada toda vez que o sinal conhecido estiver presente no sinal desconhecido[24,26].

2.4.2. Transformada Discreta de Fourier

O ensaio de ultrassom fornece como resultado sinais digitais os quais são armazenados de forma discreta para posterior tratamento. O domínio sobre técnicas de processamento de sinais é de extrema importância para analisar os sinais de difícil interpretação, como exemplo a transformada discreta de Fourier (DFT), um dos processamentos de sinais ultrassônicos mais usados[27].

A DFT é composta por um par de séries, cujo objetivo é transformar uma função periódica definida no tempo em uma outra função definida no domínio da frequência (equação 9). A transformação inversa (equação 10) permite a recuperação do sinal original[11,27]. V (f ) = ∆t Nj=1 v(t) exp[2πi(j− 1)(n − 1)/N](n = 1, 2, 3..., N) (9) v(t) = 1 N ∆t Nj=1 V (f ) exp[−2πi(j − 1)(n − 1)/N](n = 1, 2, 3..., N) (10) Onde:

-V (f ) = função definida no domínio da frequência; -v(t) = função definida no domínio do tempo; -N = quantidade total de amostras discretas.

Graficamente, a transformada discreta de Fourier é apresentada na figura 8a e 8b, sendo a primeira a função v definida no domínio do tempo e a segunda a função V, definida no domínio da frequência.

(31)

Figura 8: Representação gráfica da transformada discreta de Fourier. (a) função v definida no tempo; (b)

função V definida na frequência. Adaptado de SCHMERR et al.[27].

2.4.3. Transformada Rápida de Fourier

A transformada rápida de Fourier (ou FFT) é um algorítimo que possibilita o cálculo computacional da transformada discreta de Fourier com uma significante redução no tempo, tornando praticáveis soluções de problemas que utilizam a DFT. A FFT foi responsável por um avanço no desenvolvimento de técnicas para análise de sinais e sistemas de tempo discreto e, posteriormente, também de tempo contínuo[27,28].

A mecânica por trás da FFT está em dividir sucessivamente um sinal discreto no tempo, de tamanho N, em múltiplos sinais de tamanho N=1. O espectro de frequência destes sinais são então definidos e, posteriormente, os espectros de frequência são combinados para compor um sinal discreto definido no domínio da frequência[29].

No caso aplicado ao ensaio de ultrassom, a transformada rápida de Fourier permite analisar o comportamento de um pulso ultrassônico (definido no domínio do tempo) no domínio da frequência, e obter informações a partir da análise espectral as quais são possíveis apenas no domínio do frequência[11,27].

(32)

3. Materiais e Métodos

3.1. Amostras

As amostras analisadas neste trabalho são provenientes de um único tubo, retirado após 70.000 horas de operação de uma coluna de reforma, sem registros de surtos de temperatura[8].

O tubo selecionado apresentou variação microestrutural ao longo do comprimento e as amostras foram retiradas em função da distância em relação aos queimadores, de forma a serem representativas dos diferentes estados de envelhecimento. Neste trabalho, foram retiradas amostras do estados I, IV e V, como representado na figura 9[30]. As amostras dos estados de envelhecimento I, IV e V são apresentadas na figura 10.

Figura 9: Representação da posição das amostras retiradas do tubo e o respectivo estado de

envelhecimento. Adaptado de CORREA[30].

Figura 10: Amostras nos estados de envelhecimento (a) Estado I, (b) Estado IV e (c) Estado V.

A composição química do aço HP que compõe as colunas é apresentado na tabela 1[8]:

(33)

Tabela 1: Composição Aço HP modificado ao Nb e Ti. Adaptado de DE SIQUEIRA[8].

A espessura de cada amostra foi medida para efetuar o cálculo da velocidade longitudinal da onda ultrassônica (tabela 2):

Tabela 2: Espessura das amostras de aço HP

3.2. Ensaio de Ultrassom

A caracterização dos estados de envelhecimento das amostras foi realizada através dos sinais A-Scan obtidos no ensaio não destrutivo por ultrassom, com posterior tratamento dos sinais com uso da correlação cruzada e pela transformada rápida de Fourier. Os códigos para tratamento dos sinais foram desenvolvidos por DE SIQUEIRA[8]em MATLAB®.

A inspeção por ultrassom foi realizada pelo método pulso-eco por contato, utilizando mel como acoplante dado a elevada viscosidade, com o equipamento da empresa Sonotron NDT® modelo Isonic 2005 em conjunto com o osciloscópio da empresa Tektronix® modelo MSO 4034. Foi utilizado um transdutor de frequência central na faixa de 1,6 ± 10% MHz, não focalizado, com largura de banda para queda de 6 dB maior ou igual a 65%, com diâmetro efetivo de 12,7 mm e comprimento de 70 mm, da empresa Imasonic®. Como resultado de estudos realizados no LNDC, a frequência de 1,6 ± 10% MHz foi a de melhor relação sinal/ruído para as amostras de estudo[8].

Em cada amostra, uma região foi delimitada com a finalidade de adquirir os sinais A-scan em modo RF; os parâmetros apresentados na tabela 3 foram ajustados e então capturados 30 sinais A-scan.

(34)

3.3. Propriedades do Material

De acordo com a norma ASTM E494-10, a determinação da velocidade ultrassônica do meio através do método pulso-eco, também torna possível o cálculo de outras propriedades do material[31]. Sendo a densidade conhecida, o módulo de

elasticidade e impedância acústica são calculados a partir das equações 12 e 13. No presente trabalho, foram utilizados os valores de massa específica e coeficiente de Poisson referentes ao estado bruto de fusão do aço HP, retirados da literatura (tabela 4).

Tabela 4: Massa específica e coeficiente de Poisson do estado bruto de fusão do aço HP[32].

A partir do sinal médio A-Scan obtido para cada estado de envelhecimento, foi calculado o tempo entre dois ecos consecutivos fixando um pico de referência. Este valor representa o tempo de propagação da onda pela distância de duas espessuras do material (tempo de voo). No presente trabalho, o cálculo foi realizado entre o segundo e o terceiro ecos de fundo.

Figura 11: Demonstração dos ecos de fundo para o estado I, similares ao encontrado por DE

SIQUEIRA[8].

Utiliza-se então a equação 11 para o cálculo da velocidade longitudinal[31], tendo como parâmetros o tempo entre o segundo e terceiro ecosbv de fundo (figura 11) e a espessura da amostra (seção 4.1).

(35)

υ = 2× e

t (11)

Onde:

- υl = velocidade longitudinal (m/s);

- e = espessura da amostra (m);

- t = tempo entre segundo e terceiro eco (s).

O módulo de elasticidade para cada estado de envelhecimento é calculado tendo como parâmetros a velocidade longitudinal, a massa específica e o coeficiente de Poisson, de acordo com a equação 12[31]:

E = υ 2 l × ρ × (1 + µ) × (1 − 2µ) 1− µ (12) Onde: - E = módulo de elasticidade; - υl = velocidade longitudinal (m/s); - ρ: massa específica (kg/m3);

- µ = coeficiente de poisson (adimensional).

A impedância acústica é calculada possuindo os valores de massa específica e velocidade longitudinal para o material[31]:

Z = ρ× υl (13)

Onde:

Z = impedância acústica (kg/m2s);

ρ: massa específica (kg/m3);

(36)

4. Resultados e Discussão

A partir dos resultados obtidos pelo ensaio ultrassônico foi feita a análise dos sinais. Foi realizada a correlação cruzada entre os sinais de cada estado para a obtenção de um único sinal médio, e então foi feita a análise espectral do sinal de eco de fundo a partir da transformada rápida de Fourier. Este procedimento foi realizado para quatro espaços amostrais (N) diferentes: 5, 10, 20 e 30 sinais A-Scan.

A partir do sinal médio, foi possível o cálculo do tempo de voo e portanto o cálculo da velocidade longitudinal da onda ultrassônica nos três estados de envelhecimento, para os quatro espaços amostrais propostos. Obtida a velocidade longitudinal foi possível então realizar o cálculo do módulo de elasticidade e impedância acústica em cada caso.

4.1. Sinais A-Scan para as Amostras do Aço HP

Na figura 12 são apresentados sinais A-Scan obtidos para o estado de envelhecimento I, bem como uma ampliação do gráfico a partir da qual se torna possível observar a defasagem entre os sinais (N=30).

Figura 12: a) Sinais A-Scan para o estado I. b) Defasagem entre os 30 sinais obtidos, similares ao

encontrado por DE SIQUEIRA[8].

A correlação cruzada então foi realizada entre os sinais A-scan, determinando a defasagem máxima entre os sinais e assim possibilitando a obtenção de um sinal médio representativo do estado de envelhecimento I, como visto nas figuras 13 e 14.

(37)

Figura 13: Correlação Cruzada para os sinais A-Scan do estado I, similares ao encontrado por DE

SIQUEIRA[8].

Figura 14: Média dos sinais A-Scan após correção da defasagem, similares ao encontrado por DE

SIQUEIRA[8].

Estes procedimentos foram realizados nos os estados IV e V, para os quatro espaços amostrais. As figuras 15 e 16 mostram os sinais A-Scan, as correlações cruzadas e as médias para os estados de envelhecimento IV e V, no caso de N=30 sinais A-Scan.

(38)

Figura 15: a) 30 sinais A-Scan. b) Correlação Cruzada para os sinais do estado IV. c) Média dos sinais

após correlação cruzada. Resultados similares ao encontrado por DE SIQUEIRA[8].

Figura 16: a) 30 sinais A-Scan. b) Correlação Cruzada para os sinais do estado V. c) Média dos sinais

após correlação cruzada. Resultados similares ao encontrado por DE SIQUEIRA[8].

Para o caso de N=30, observa-se que nos os estados de envelhecimento I e IV há uma maior relação sinal-ruído quando comparados aos ecos de fundo do estado V, devido à atenuação do feixe sônico neste estado. Isto é observado pela menor amplitude dos ecos de fundo na média dos sinais A-Scan para o estado V (figura 16c).

(39)

4.2. Análise Espectral do Sinal de Eco de Fundo

Após o uso da transformada rápida de Fourier, a análise espectral do sinal de eco de fundo dos três estados de envelhecimento para os quatro diferente espaços amostrais (N=5, 10, 20 e 30 sinais A-Scan) permitiu identificar a amplitude característica para cada um dos estados, como visto na figura 17.

Figura 17: Comparação entre a transformada rápida de Fourier no segundo eco de fundo para (a) N=5, (b)

N=10, (c) N=20 e (d) N=30. Curvas em N=30 similares às encontradas por DE SIQUEIRA[8].

Fica evidente que os picos dos estados I e IV, nos quatro casos, estão com amplitudes próximas, enquanto o pico do estado V é caracterizado por uma amplitude menor.

A partir do estudo dos dados gerados pela aplicação da FFT nos espaços amostrais propostos, foi observado que as curvas em N=20 (figura 17c) apresentaram maior separação quanto à amplitude, sendo, portanto, o melhor espaço amostral dentre

(40)

os apresentados para a caracterização dos estados de envelhecimento. Esta separação é mais evidente entre os estado I e V, e entre os estados IV e V.

A diferença de amplitude entre os estados IV e V pode ser explicada pela diferença microestrutural entre estes estados de envelhecimento do aço inoxidável austenítico HP modificado ao nióbio e ao titânio, como observado nas micrografias (figuras 18 e 19)[8].

Figura 18: Microscopia ótica do estado de envelhecimento IV. Adaptado de DE SIQUEIRA[8].

(41)

4.2.1. Velocidade Longitudinal

A velocidade longitudinal sônica foi calculada para cada estado de envelhecimento, nos 4 espaços amostrais propostos, de acordo com a equação 11. Os resultados são apresentados na tabela 5:

Tabela 5: Velocidade longitudinal da onda ultrassônica, em m/s, nos estados I, IV e V de envelhecimento

do aço HP.

Tomando como base a velocidade ultrassônica longitudinal para aços inoxidáveis austeníticos, 5900 m/s[31], observamos que os três estados de envelhecimentos

apresentaram valores compatíveis com a classe do material.

Os valores médios e desvios padrões apresentados mostram que os estados I e IV não podem ser separados (6068,40 ± 15,55 m/s e 6066,65 ± 10,44 m/s, respectivamente). Entretanto, o estado V pode ser separado dos outros dois (5872,06 ± 52,15 m/s).

Foi concluído[8]que um teste de hipótese t-student, a fim de caracterizar os estados

pelos valores de velocidade sônica longitudinal, feito a partir de resultados das médias de velocidade, se mostrou inconclusivo para o estado I mas, com um nível de significância de 95%, mostrou que há predominância de valores de velocidade do estado IV acima de 5950 m/s e predominância do estado V abaixo deste valor, estando, portanto, em concordância com os valores encontrados neste trabalho.

4.2.2. Módulo de Elasticidade

Após o cálculo da velocidade longitudinal, torna-se possível o cálculo do módulo de elasticidade, de acordo com a equação 12:

(42)

Tabela 6: Módulo de elasticidade, em MPa.103, dos estados I, IV e V de envelhecimento do aço HP.

A partir dos valores calculados de módulo de elasticidade, pode ser constatado que os estados I e IV não podem ser separados (215,15 ± 1,21 MPa.103 e 214,93 ± 0,68

MPa.103, respectivamente). Já o estado V (201,38 ± 3,59 MPa.103) pode ser separado dos estados I e IV.

Foi concluído[8]que a camada externa de óxido presente nas amostras (atenuam a

onda sônica) bem como uma imprecisão no cálculo do coeficiente de Poisson (função da velocidade transversal, cuja qual envolve um alto grau de complexidade na mensuração) são fatores responsáveis por conferir uma certa margem de erro nos resultados. Porém, torna-se possível, através de um teste t-student, caracterizar os estados IV e V de envelhecimento pelo módulo de elasticidade (com 95% de significância)[8],

corroborando os resultados encontrados neste trabalho.

O estado IV possuir um módulo de elasticidade maior que o estado V era um resultado esperado, uma vez que a evolução no estado de envelhecimento do material implica em uma menor resistência à tração do material e consequentemente menor módulo de elasticidade[8].

4.2.3. Impedância Acústica

A impedância acústica para cada estado de envelhecimento foi calculada de acordo com a equação 13:

(43)

Tabela 7: Impedância acústica, em kg/m2s, dos estados I, IV e V de envelhecimento do aço HP.

A tabela 7 mostra que o estado V possui menor valor de impedância acústica (46,15 ± 0,41 x 106 kg/m2s), podendo este ser separado dos estados I e IV, de valores 47,69 ± 0,08 x 106kg/m2s e 46,15 ± 0,41 x 106kg/m2s, respectivamente, os quais não podem ser separados. Os três estados apresentaram valores próximos ao valor de referência (45,25 x 106kg/m2s)[31].

Foi mostrado[8] através de um teste t-student que, com 95% de significância, o

estado IV pode ser diferenciado do estado V pelo valor de impedância acústica, concordando, portanto, com os valores obtidos neste trabalho.

(44)

5. Conclusão

A partir dos cálculos de velocidade sônica longitudinal, módulo de elasticidade, impedância acústica e análise espectral dos ecos de fundo concluiu-se:

• A análise espectral do eco de fundo mostrou que o espaço amostral de 20 sinais A-Scan foi considerado o melhor para caracterização dos estados de envelhecimento I, IV e V.

• As velocidades longitudinais médias nos estados I e IV são maiores que no estado V.

• Os valores médios de impedância acústica para os estados I e IV foram maiores que do estado V.

• As médias dos módulos de elasticidade nos estados I e IV apresentaram valores maiores que no estado V.

• Os valores encontrados para velocidade sônica longitudinal, impedância acústica e módulo de elasticidade estão em concordância com DE SIQUEIRA[8].

• De uma maneira geral, o estado IV pode ser diferenciado do estado V através das técnicas apresentadas. A microestrutura do aço HP influenciou de maneira significativa os resultados do ultrassom para estes dois estados.

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