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UTILIZAÇÃO DE BAGAÇO DE MALTE COMO BIOSSORVENTE NA REMOÇÃO, EM SISTEMA CONTÍNUO, DO CORANTE TÊXTIL DIRECT BLUE 251

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DIRETORIA DE GRADUAÇÃO E EDUCAÇÃO PROFISSIONAL

COORDENAÇÃO DO CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

MARLON AUGUSTO KAPP

UTILIZAÇÃO DE BAGAÇO DE MALTE COMO BIOSSORVENTE NA REMOÇÃO, EM SISTEMA CONTÍNUO, DO CORANTE TÊXTIL

DIRECT BLUE 251

TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO

TOLEDO 2018

(2)

MARLON AUGUSTO KAPP

UTILIZAÇÃO DE BAGAÇO DE MALTE COMO BIOSSORVENTE NA REMOÇÃO, EM SISTEMA CONTÍNUO, DO CORANTE TÊXTIL

DIRECT BLUE 251

Trabalho de conclusão de Curso apresentado a Coordenação do Curso Superior de Tecnologia em Processos Químicos – COPEQ – da Universidade Tecnológica Federal do Paraná – UTFPR Campus Toledo, como requisito parcial para obtenção do título de Tecnólogo em Processos Químicos.

Orientador: Gilberto da Cunha Gonçalves

TOLEDO 2018

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TERMO DE APROVAÇÃO

DO TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO

MARLON AUGUSTO KAPP

UTILIZAÇÃO DE BAGAÇO DE MALTE COMO BIOSSORVENTE NA REMOÇÃO, EM SISTEMA CONTÍNUO, DO CORANTE TÊXTIL DIRECT BLUE 251

Trabalho apresentado como forma de avaliação para o Trabalho de Conclusão de Curso do curso de Tecnologia em Processos Químicos da UTFPR, Campus Toledo, e aprovado pela banca examinadora abaixo:

___________________________________________________

Prof. Dr. Gilberto da Cunha Gonçalves Orientador

___________________________________________________

Prof. Dr. Clovis Bombardelli

___________________________________________________

Profa. Dra. Gracinda Marina Castelo da Silva

Toledo Dezembro de 2018

(4)

AGRADECIMENTOS

Primeiramente a Deus, pela vida e saúde.

À minha família, por todo afeto, carinho e apoio emocional, com isso, contribuindo diretamente na minha motivação para realizar esse trabalho.

À Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR), campus Toledo, pela oportunidade de realizar minha graduação, e por permitir a realização dos

procedimentos laboratoriais necessários à realização do presente estudo, disponibilizando laboratórios e o que se fez necessário.

Ào meu orientador Prof. Dr. Gilberto da Cunha Gonçalves, por todas as ideias e sugestões concedidas, estando sempre disposto a dividir seus conhecimentos.

Àos Professores Gracinda Marina Castelo da Silva e Clóvis Bombardelli, por aceitarem participar da banca de avaliação deste trabalho.

Agradeço também, de maneira geral, à todos os demais Professores do Curso Superior de Tecnologia em Processos Químicos.

Àos amigos, que me apoiaram e incentivaram em todos os momentos da caminhada acadêmica.

E finalmente a todas as pessoas que participaram, direta ou indiretamente, para a realização deste trabalho, contribuindo tanto com orientações, quanto com

afetividade e paciência.

(5)

RESUMO

KAPP, A. M. Utilização de bagaço de malte como biossorvente na remoção, em sistema contínuo, do corante têxtil Direct Blue 251, 2018. 61 folhas. Trabalho de Conclusão do Curso Tecnologia em Processos Químicos. Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Toledo, 2018.

O bagaço de malte (BM), um subproduto gerado pelas indústrias cervejeiras, tem despertado interesse de pesquisadores na utilização como biossorvente, uma vez que é gerado em grandes quantidades e apresenta um baixo custo. Este trabalho teve como objetivo a utilização do BM como biossorvente na remoção do corante têxtil Direct Blue 251, em soluções aquosas empregando sistema contínuo em coluna de leito fixo. Para os testes de adsorção, utilizou-se uma coluna encamisada de vidro de 1,2 cm de diâmetro interno e 27 cm de comprimento. Os experimentos foram realizados em temperatura de 30ºC e pH entre 5,2 e 5,3. Foram utilizadas diferentes massas do adsorvente (2,0, 2,5 e 3,0 g), diferentes vazões (1, 2 e 3 mL/min.) e diferentes concentrações iniciais (29,5 a 109,75 mg/L). A partir das curvas de ruptura, foram determinados os fatores tempo total, tempo útil, tempo de ruptura, altura útil de leito, zona de transferência de massa e quantidade de corante adsorvida em grama de BM. Os resultados mostraram que o uso de vazões de alimentação menores aumenta o tempo útil do leito, prolongando o tempo de operação da coluna e favorecendo a remoção do corante. A maior quantidade de corante adsorvida pelo BM foi de 22,13 mg/g. Assim, o bagaço de malte apresenta- se como um biossorvente alternativo com potencial para ser empregado na indústria para o tratamento de efluentes têxteis.

Palavras-chave: Biossorvente. Bagaço de malte. Sistema contínuo. Adsorção.

Corante. Curvas de ruptura. Efluentes têxteis.

(6)

ABSTRACT

KAPP, A. M. Use of malt bagasse as a biosorbent in the continuous removal of Direct Blue 251, 2018 textile dye. 61 sheets. Conclusion of the Course in Technology in Chemical Processes. Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Toledo, 2018.

The malt bagasse (BM), a residue generated by the breweries, has aroused the interest of researchers in the use as biosorbent, since it is generated in large quantities and presents a low cost. This work aimed to the use of BM as a biosorbent in the removal of the Direct Blue 251 textile dye in aqueous solutions using a continuous system in a fixed bed column. For the adsorption tests, a glass-lined column of 1.2 cm internal diameter and 27 cm length was used. The experiments were performed at a temperature of 30ºC and pH between 5.2 and 5.3. Different masses of the adsorbent (2.0, 2.5 and 3.0 g), different flow rates (1, 2 and 3 mL / min.) And different initial concentrations (29.5 to 109.75 mg / L). From the rupture curves, the factors total time, useful time, rupture time, bed useful height, mass transfer zone and amount of dye adsorbed in BM gram were determined. The results showed that the use of smaller feed rates increases the useful time of the bed, prolonging the operation time of the column and favoring the removal of the dye. The highest amount of dye adsorbed by BM was 22.126 mg / g. Thus, malt bagasse presents itself as an alternative biosorbent with potential to be used in the industry for the treatment of textile effluents.

Keywords: Biosorbent. Malt cake. Continuous system. Adsorption. Dye. Breaking curves. Textile Effluents.

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LISTA DE SÍMBOLOS, SIGLAS E ABREVIATURAS

BM Bagaço de malte (g)

q Quantidade de corante adsorvida (mg/g) Qm Capacidade máxima de adsorção (mg/g)

b Constante relacionada ao calor de adsorção (L/mg) Ceq Concentração de equilíbrio do componente na fase fluida

Qe Quantidade adsorvida prevista pelo modelo de Isoterma de Freundlich Kf Constante de Freundlich

Ce Capacidade de adsorção n Expoente de Freundlich

C/C0 Razão entre concentração e concentração Inicial Cb Ponto de ruptura (min ou h)

ZTM Altura da zona de transferência de massa (min ou h) tb Tempo de ruptura (min ou h)

t Tempo (min ou h)

ts Tempo em que ocorre equilíbrio da transferência de massa (min ou h) td Tempo em que ocorre a saturação do leito (min ou h)

Cd Condição de saturação do Leito (min ou h)

qu Quantidade de corante adsorvido (mg corante/g de adsorvente) Qa Vazão de alimentação (mL/min)

tu Tempo útil (min ou h)

mads Massa de adsorvente seco (g)

Ct Concentração de solução em um determinado tempo (mg/L) tt Tempo total do leito (min ou h)

hu Comprimento do leito utilizado (cm) ht Comprimento total do leito (cm)

Porosidade do leito

Vv volume de espações vazios Vt volume total do leito (L) PCZ Ponto de carga zero

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Fluxograma do processo de tingimento têxtil ... 16

Figura 2. Os quatro passos da adsorção ... 20

Figura 3. Previsão dos modelos de isotermas... 21

Figura 4. Capacidade de determinação da coluna no avanço da curva de ruptura ... 24

Figura 5. Estrutura do gão de cevada ... 27

Figura 6. Representação esquemática do processo de obtenção do bagaço demalte a partir da cevada natural ... 28

Figura 7. Bagaço de malte antes e depois do tratamento ... 30

Figura 8. Esquema do módulo experimental para estudo de adsroção ... 32

Figura 9. Módulo experimental para adsorção em sistema contínuo ... 33

Figura 10. Amostrador programável ... 33

Figura 11. Curva analítica para as soluções de corante Direct Blue 251 ... 38

Figura 12. Adosrção do corante têxtil usando diferentes massas ... 39

Figura 13. Adsorção do corante têxtil usando diferentes vazões ... 43

Figura 14. Curvas de ruptura para as diferentes concentrações iniciais testadas... 46

Figura 15. Isoterma de adsorção irreversivel ... 48

Figura 16. Aspecto visual do BM em coluna de adsorção ... 50

Figura 17. Aspectos visuais do BM em escala ampliada ... 51

(9)

LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Características do corante têxtil utilizado nos ensaios de adsorção...31

Tabela 2. Valores dos parâmetros obtidos para as massas de BM...41

Tabela 3. Valores dos parâmetros obtidos para as diferentes vazões...44

Tabela 4. Valores dos parâmetros obtidos para as diferentes C0...47

Tabela 5. Estudos publicados utilizando BM como biossorvente na adsorção de corantes ... 49

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO...11

1.1 OBJETIVOS...12

1.1.1 Objetivo Geral ...12

1.1.2 Objetivos específicos ...12

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...13

2.1 CORANTES...13

2.1.1 Corantes têxteis...13

2.1.2 Corantes diretos...14

2.1.3 Classes dos corantes diretos...15

2.2 PROCESSO DE TINGIMENTO TÊXTIL...15

2.3 EFLUENTES TÈXTEIS...17

2.4 TRATAMENTO DE EFLUENTES TEXTEIS...18

2.5 PROCESSO DE ADSORÇÃO...18

2.5.1 Cinética de adsorção...20

2.5.2 Isotermas de adsorção...21

2.5.3 Adsorção em coluna...23

2.5.4 Curvas de ruptura...24

2.6 MATERIAIS ADSORVENTES...25

2.6.1 BAGAÇO DE MALTE...26

2.6.2 BAGAÇO DE MALTE COMO BIOSSOVENTE...29

3 MATERIAIS E MÉTODOS...30

3.1 BAGAÇO DE MALTE...30

3.2 CORANTE DIRECT BLUE 251...31

3.3 MÓDULO EXPERIMENTAL PARA REMOÇÃO DE CORANTE EM SISTEMA CONTÍNUO... ... ..31

3.3.1 Preparo da coluna...34

3.4 ENSAIOS DE ADSORÇÃO DE CORANTE EM COLUNA...34

3.4.1 Influência das massas de BM...36

(11)

3.4.2 Influência da vazão...36

3.4.3 Influência das concentrações iniciais...36

3.5 ESTUDO DE EQUILIBRIO DE ADSORÇÃO EM SISTEMA CONTÍNUO...37

3.6 ANÁLISE DO CORANTE ... ..37

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ...39

4.1 ENSAIOS EXPERIMENTAIS COM DIFERENTES MASSAS DE BM...39

4.2 ENSAIOS EXPERIMENTAIS CONDIFERENTES VAZÕES DE ALIMENTAÇÃO...42

4.3 ENSAIOS EXPERIMENTAIS COM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES INICIAIS...45

4.4 ISOTERMA DE ADSORÇÃO EM SISTEMA CONTÍNUO...48

4.5 ASPECTOS VISUAIS DO BM...49

5CONCLUSÕES...52

6 REFERÊNCIAS BILIOGRÁFICAS...53

(12)

1 INTRODUÇÃO

O crescente desenvolvimento industrial colaborou em trazer inúmeros avanços e benefícios a humanidade. Porém, segundo Alves (2013), o aumento das atividades industriais tem tornado os problemas ambientais cada vez mais críticos e frequentes.

As atividades industriais que podem causar esses tipos de problemas destacam-se as indústrias têxteis, devido ao fato de utilizarem grandes quantidades de água, especialmente nas etapas de lavagem dos tecidos. Essas lavagens ocorrem, muitas vezes, após o processo de tingimento, para retirar o excesso de corante que não se fixou ao tecido. Nesses casos, a água utilizada precisa de algum tratamento antes de ser descartada nos rios ou lagos, pois a presença de corante pode trazer malefícios ao ecossistema aquático natural (ZANUTTO e SILVA, 2016).

Muitos dos corantes utilizados na indústria têxtil possuem moléculas com estruturas complexas, as quais são de difícil degradação, além de possivelmente conterem metais pesados. Sem o devido tratamento, esse efluente proveniente do processo de tingimento, pode além de alterar a coloração, afetar a solubilidade de gases nos corpos receptores e reduzir a penetração da luz solar, diminuindo a capacidade de aeração dos corpos hídricos e, consequentemente, prejudicando o processo de fotossíntese (CARDOSO, 2012).

Devido a necessidade de tratamentos mais eficientes a esses efluentes, eles têm sido alvo de vários estudos, nos quais a adsorção tem se mostrado uma das maneiras mais eficientes na remoção dos corantes. Algumas características da adsorção que se mostram vantajosas em relação a outros métodos são, o baixo custo, a alta eficiência, a simplicidade, facilidade de execução e insensibilidade as substâncias tóxicas (KARAOGLU; DOGAN; ALKAN, 2010).

A biossorção é uma alternativa em termos de custo, devido ao fato de utilizar uma biomassa como biossorvente, atuando na remoção do corante presente na água (ZANUTTO e SILVA, 2016).

Segundo Zanutto e Silva (2016), um biossorvente pode ser qualquer material de origem natural. Como citado anteriormente, preferencialmente, buscam-se materiais de baixo custo, abundantes, de fácil obtenção e que necessitem de poucos tratamentos antecedentes a sua utilização.

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(

Alguns estudos já realizados sobre o tratamento de soluções de corantes têxteis utilizando a técnica de biossorção foram: Castro (2014) que utilizou bagaço de cana-de-açúcar na remoção do corante têxtil violeta reativo 5; Honorio (2013) utilizando casca de soja como adsorvente de corantes reativos têxteis; e Cardoso (2012) que analisou a remoção do corante azul de metileno utilizando casca de pinhão como adsorvente.

O bagaço de malte (BM) é um subproduto do processo de fabricação de cerveja, que não possui um destino adequado, sendo em geral remanejada para a alimentação animal, devido ao baixo custo e abundância.

Na literatura disponível observou-se que há vários estudos utilizando o bagaço de malte como biossorvente, como nos estudos de: Neske (2015); Zanutto e Silva (2016); Juchen et al. (2018); Kezerle et al. (2018), dentre outros, que são citados no decorrer deste trabalho, porém em sua maioria realizam o experimento em sistema de batelada e utilizando corantes reativos. Neste sentido, torna-se necessário o estudo da utilização do bagaço de malte como biossorvente em sistema contínuo na remoção de um corante direto (Direct Blue 251).

1.1 OBJETIVOS

1.1.1 Objetivo Geral

Avaliar a remoção do corante têxtil Direct Blue 251, em sistema contínuo, usando o bagaço de malte como biossorvente.

1.1.2 Objetivos específicos

Avaliar a influência da massa do adsorvente, vazão volumétrica e concentração inicial da solução nos parâmetros do processo para a remoção do corante em coluna de leito fixo.

Obter as curvas de ruptura para diferentes concentrações iniciais de corante.

Avaliar a capacidade de adsorção do corante pelo bagaço de malte, por meio de isotermas de adsorção em sistema contínuo.

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)

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 CORANTES

Corantes e pigmentos são definidos como todas as substâncias que absorvem a luz natural de maneira seletiva, e a refletem em uma cor especifica, ou seja, em um determinado comprimento de onda. Esses corantes ou pigmentos podem ser orgânicos ou inorgânicos, e são obtidos através de fontes naturais, ou sintetizados por mecanismos de reações orgânicas. Devido ao fato dos corantes determinarem diretamente as características de cor, conferem a sensação de beleza (GALEMBECK; CSORDAS, 2004)

Os corantes são utilizados em diversos ramos industriais tais como: indústrias alimentícias, gráficas, de tintas, têxtil, de cosméticos, etc.

2.1.1 Corantes têxteis

São denominados corantes têxteis, os compostos orgânicos ou inorgânicos capazes de conferir cor as fibras processadas nas indústrias deste ramo. Esses corantes se ligam com as fibras têxteis reagindo, ou não, com as mesmas (ABIQUIM, 2015).

São os corantes têxteis os maiores responsáveis pela grande variedade de cores e estampas presentes nos tecidos. Devido a eles as opções de roupas e outros tecidos são tão variadas atendendo a diferentes clientes com preferências diversas. Os consumidores buscam, além das cores que lhes agradem, que os corantes estejam bem fixados às fibras do tecido, que a cor seja padronizada e uniforme e que o grau de fixação do corante seja adequado em relação à luz (GUARATINI; ZANONI, 2000).

Essencialmente, os consumidores dos produtos têxteis desejam que os mesmos não liberem coloração em suas lavagens, que não sejam afetados pela transpiração (ficando manchados ou desbotados), tanto quando novos, como com algum tempo de uso (GUARATINI; ZANONI, 2000).

(15)

*

Segundo Guaratini e Zanoni (2000), os corantes têxteis podem ser classificados de acordo com sua estrutura química, ou então ao método de fixação à fibra têxtil. Os principais tipos de corantes classificados pelo modo de fixação são+

Corantes diretos;

Corantes ácidos;

Corantes azóicos;

Corantes de enxofre;

Corantes dispersivos;

Corantes brancos ou branqueadores ópticos;

Corantes pré-metalizados;

Corantes reativos.

2.1.2 Corantes diretos

Como já citado, os corantes diretos são caracterizados como compostos solúveis em água capazes de tingir fibras de celulose como por exemplo, o algodão e a viscose, através de interações de Van der Waals (GUARATINI; ZANONI, 2000).

Este grupo de corantes caracteriza-se como compostos solúveis em água capazes de tingir fibras de celulose (algodão, viscose, etc.) através de interações de Van der Waals. A afinidade do corante é aumentada pelo uso de eletrólitos, pela planaridade na configuração da molécula do corante ou a dupla ligação conjugada que aumenta a adsorção do corante sobre a fibra. Esta classe de corantes é constituída principalmente por corantes contendo mais de um grupo azo (diazo, triazo e etc.) ou pré-transformados em complexos metálicos (VASQUES, 2008).

Nas últimas décadas as atividades de pesquisa dos fabricantes de corantes diretos têm sido relativamente pequenas quando comparadas à grande comercialização dessa classe de corante. A vantagem desta classe de corantes é o alto grau de exaustão (quantidade de corante transferida da solução para a fibra) durante a aplicação e, consequentemente, diminuição do conteúdo do corante nas águas de descarte (DEL MONEGO, 2007).

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2.1.3 Classes de corantes diretos

Segundo Gomes (2000), os corantes diretos em geral possuem uma boa afinidade por fibras celulósicas cujo tingimento é um processo por esgotamento típico, controlado por adição de sal e/ou pela temperatura. Conforme a afinidade do corante, a sensibilidade ao sal e o seu poder de migração variam.

Por este motivo estes corantes são classificados pelos fornecedores em três classes:

Classe A – constituída por corantes que têm bom poder de migração e que são, portanto, de boa igualação, o que torna possível uma correção de tecido manchado.

Classe B – constituída por corantes de fraca capacidade de migração e que necessitam duma adição cuidadosa de sal para se efetuar o tingimento. Se estes corantes não são absorvidos uniformemente logo no início, é extremamente difícil de se proceder a uma correção posterior.

Classe C – constituída por corantes que além de não terem capacidade de migração são extremamente sensíveis ao sal. O tingimento com estes corantes deve ser feito através de um controle de temperatura.

2.2 PROCESSO DE TINGIMENTO TÊXTIL

O processo de tingimento é uma das etapas mais importantes nas indústrias têxteis, pois é responsável pela diversidade de cores dos tecidos, tornando-os mais atrativos para os consumidores. O processo de tingimento necessita de algumas variações de acordo com a fibra têxtil que se deseja tingir, corante a ser aplicado, modo de fixação desse corante e com o produto final esperado (GUARATINI E ZANONI, 2000).

O processo de tingimento é constituído por 3 principais etapas, sendo elas:

montagem, fixação e tratamento final. A montagem consiste na etapa em que o corante é transferido da solução, para a superfície da fibra, podendo ser feita de dois métodos, por esgotamento, onde tem-se o contato por um longo período de tempo, entre a solução e o corante, ou através de aplicação de força mecânica, para forcar o corante a impregnar na fibra, no processo chamado de impregnação (GUARATINI E ZANONI, 2000).

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Na etapa da fixação, também chamada de secagem, ocorre as reação entre o corante e o tecido, através da insolubilização do corante antes na forma solubilizada, ou a alteração da fibra de um estado dilatado para um mais fechado. A fixação pode ser feita por calor seco, vaporização ou por tratamento úmido. Nesta etapa, o corante penetra no interior da fibra, para então se fixar (ALCÂNTARA, 1995.'

O tratamento final consiste em uma lavagem, afim de retirar o excesso de corantes. Geralmente utiliza-se de um banho em fluxo corrente, com águas quentes e detergentes, onde todo corante não fixado é eliminado por enxague. Com este processo, evita-se que o corante não ligado à fibra solte-se no momento em que o tecido fique umedecido novamente, com o suor ou mesmo na lavagem (ALCÂNTARA, 1995). O fluxograma apresentado na Figura 1 abaixo, ilustra de forma simplificada as etapas de tingimento têxtil, utilizando como matéria prima o algodão já confeccionado.

Figura 1 – Fluxograma do processo de tingimento têxtil.

Fonte: Beltrame, 2000.

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Nas várias etapas do processo de tingimento é onde há a maior demanda de água na indústria têxtil. Estima-se que são necessários 150 litros de água para produzir um quilograma de tecido, sendo que 88% dessa quantidade é descartada como efluente líquido e 12% é perdida por evaporação durante o processo (LEÃO et al., 2002).

2.3 EFLUENTES TÊXTEIS

Nota-se que a legislação, bem como os consumidores, exigem cada vez mais um posicionamento ambientalmente correto das indústrias em relação aos processos, produtos e principalmente, os resíduos gerados pelas mesmas. Com as indústrias têxteis não é diferente.

As características dos efluentes têxteis incluem: altas colorações, grande quantidade de sólidos suspensos, demanda química de oxigênio (DQO) elevada, surfactantes, detergentes, sais inorgânicos e também pode apresentar metais pesados, como cobre, níquel e cromo. Outros compostos que podem estar presentes são hidrocarbonetos, como fenóis, tolueno e benzeno, que podem ser carcinogênicos (BALDISSARELLI, 2006).

Os corantes presentes em efluentes das indústrias têxteis, além de seu aspecto visual facilmente detectável podem causar toxicidade para o ecossistema aquático, podendo bloquear a passagem de luz na água e, assim, prejudicar especialmente o processo de fotossíntese. A depender do tipo de corante, 1mg/L pode ser suficiente para tornar o efluente têxtil visível na água e também levar malefícios à vida aquática (BALDISSARELLI, 2006).

A adsorção é uma das técnicas que apresenta os melhores resultados na remoção de corantes artificiais. Assim, o corante, presente em um grande volume de efluente líquido, fica retido em uma pequena quantidade de sólido (adsorvente).

Após esse processo, o adsorvente pode ser descartado de maneira correta, sem causar prejuízos ao meio ambiente (CARDOSO, 2010).

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0

2.4 TRATAMENTO DE EFLUENTES TÊXTEIS

Atualmente os processos de tratamento de efluentes têxteis mais comuns empregados são, os biológicos e físico-químicos (FERNANDES et al., 2010)

Através de tratamentos biológicos, obtém-se uma redução da matéria biodegradável e dos sólidos suspensos. No entanto, devido à complexa estrutura química de alguns corantes, eles podem mostrar-se resistentes à degradação biológica, dificultando a remoção de cor dos efluentes. O processo mais usado são as lamas ativadas, que consiste na agitação dos efluentes na presença de microrganismos e ar, durante o tempo necessário para metabolizar e flocular uma grande parte da matéria orgânica, mas com grande desvantagem, pois é gerado lodo que necessita também de tratamento (KUNZ et al., 2002).

Os processos físico-químicos de tratamento, como coagulação/floculação, adsorção com carvão ativado e membranas, entre outros, têm sido desenvolvidos para remover a cor em efluentes têxteis (MARÍN, 2015).

Porém, a desvantagem é que geralmente essas tecnologias ou são bastante eficientes mas caras, ou econômicas mas não são totalmente eficientes para todos os variados tipos de corantes aplicados nas indústrias têxteis (MARÍN, 2015).

O estudo de processos alternativos para remoção ou recuperação de corantes em efluentes, como é o caso da biossorção, vêm sendo estudados como uma prioridade dos profissionais que atuam nesta área de trabalho (KUNZ et al., 2002).

Estes processos são baseados nas propriedades de certos materiais naturais de origem biológica, geralmente de um resíduo industrial ou outra biomassa, que têm em fixar os poluentes na sua superfície, processos conhecidos como biossorção (VILAR, 2006).

2.5 PROCESSO DE ADSORÇÃO

Processos que possuam o termo sorção incluído se referem à passagem de substâncias de uma fase para outra (BALDISSARELI, 2006). No caso da adsorção, trata-se de um fenômeno de superfície no qual o soluto é removido de uma fase e acumulado na superfície da segunda fase. Sendo assim, define-se que o material

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1

inicialmente adsorvido é o adsorvato, e o material onde se faz a remoção é chamado de adsorvente (KOUYOUMDIJIEV, 1992). Nesse sentido, a biossorção, utiliza uma biomassa como adsorvente, tornando o custo do tratamento de efluentes mais acessível.

Na biossorção geralmente se utiliza de uma fase líquida, que normalmente é a água, contendo algum composto dissolvido, o adsorvato, que no caso desse trabalho é o corante Direct Blue 251, e também de uma fase sólida, que é a biomassa (KOUYOUMDIJIEV, 1992).

A adsorção pode ocorrer de forma física ou química. No processo de adsorção física, também conhecida como fisissorção, as moléculas se ligam ao adsorvente utilizando forças relativamente fracas, principalmente as forças intermoleculares de Van der Waals (repulsão e dispersão) e interações eletrostáticas compreendendo as interações de polarização, dipolo e quadrupolo (RUTHVEN, 1984).

Já na adsorção química, também é denominada como quimissorção, onde ocorrem interações químicas entre o soluto adsorvido e o sólido adsorvente, oque leva à formação de um composto químico de superfície ou complexo de adsorção.

Essas interações químicas, são mais fortes e específicas do que as forças da adsorção física e são, limitadas a formação de monocamadas (RUTHVEN, 1984).

Da mesma forma, a biossorção também demonstra interações químicas ou físicas através de propriedades da superfície do material usado (CHAVES, 2007), e se mostra um processo de alta eficiência na remoção de corantes e outros compostos, de baixo custo e alta seletividade.

A adsorção pode ser afetada por vários fatores, tais como a estrutura molecular ou natureza do adsorvente, a solubilidade do soluto, a temperatura e o pH do meio. A estrutura molecular ou a natureza do adsorvente são particularmente importantes no ordenamento do grau de adsorção que pode ocorrer, e o tipo e localização dos grupos funcionais responsáveis pela adsorção, os quais afetam sua adsortibilidade. Outro fator que afeta a adsorção, é o diâmetro molecular do adsorvato, pois compostos com diâmetros moleculares menores têm mais facilidade em difundir-se para o interior do sólido, o que leva à obtenção de uma maior adsorção (VASQUES, 2008).

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(

2.5.1 Cinética de adsorção

Em geral, a cinética de adsorção é definida através da velocidade (ou taxa) relativa entre quatro etapas sucessivas que ocorrem na superfície de todo e qualquer material adsorvente, como mostrado na Figura 2 (VALENCIA, 2007).

Figura 2 – Os quatro passos da adsorção.

Fonte: Valencia , 2007

A etapa número 1 apresentada na Figura 2 , representa o transporte no seio da solução: envolve o movimento do material (substância) a ser adsorvido (adsorvato) através do seio da solução líquida para a camada-limite ou limite fixo de líquido existente ao redor da partícula sólida do adsorvente.

Na etapa 2, ocorre o transporte por difusão através da camada limite:

corresponde ao transporte do adsorvato por difusão através da camada limite até a entrada dos poros do adsorvente (difusão externa).

Na etapa 3, ocorre o transporte do adsorvato através dos poros: envolve o transporte do adsorvato através dos poros da partícula por uma combinação de difusão molecular (a) através do líquido contido no interior dos poros e de difusão ao longo da superfície do adsorvente, difusão interna (b).

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(

Na etapa 4, ocorre a adsorção em si, que consiste na ligação do adsorvato em um sítio disponível do adsorvente, envolvendo vários mecanismos, tais como:

adsorção física, adsorção química, troca iônica, precipitação, complexação.

Segundo Valência (2007), a dessorção acontece no sentido inverso dessas quatro etapas.

O estudo dessas etapas é importante, pois é através da cinética de adsorção é possível controlar a eficiência do processo, existindo diferentes modelos nos quais se podem ajustar os dados do processo de adsorção em relação ao tempo.

2.5.2 Isotermas de adsorção

Conforme descrito por Royer (2008), as isotermas de adsorção são requisitos básicos para projetar um sistema de adsorção. Ou seja, tratam-se de expressões matemáticas que expressam a relação entre a quantidade de adsorvato (mg) removido para a fase líquida por unidade de massa do adsorvente (g) em uma temperatura constante.

Na Figura 3, estão representados os comportamentos típicos das isotermas em diversos processos.

Figura 3. Previsão de Modelos de Isotermas.

Fonte: Oliveira, 2013.

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((

Por meio das isotermas, torna-se possível obter-se uma interpretação molecular do processo e, com os parâmetros obtidos a partir dessa análise, comparar o comportamento de adsorção e prever a adsorção em outros sistemas.

Existem várias equações para analisar os dados experimentais no equilíbrio de adsorção (ROYER, 2008).

Pela Figura 3, observar-se que, a isoterma linear sai da origem e a quantidade adsorvida é proporcional à concentração do fluido. As isotermas que apresentam formas convexas ascendentes são favoráveis pelo fato de que, grandes quantidades adsorvidas podem ser obtidas com baixas concentrações de soluto. Já as isotermas que se apresentam com formas côncavas, demonstram que altas concentrações de fluido são necessárias para baixas concentrações de adsorvato no sólido, o que as tornam desfavoráveis. O caso limite das isotermas favoráveis configura-se como irreversível, onde, a quantidade adsorvida independe da concentração de adsorvato (MCCABE, 1998).

Na maioria dos casos, o modelo teórico empregado para a análise da adsorção é o de Langmuir. Porém, para a utilização deste modelo ser válida, o processo a ser estudado deve apresentar as seguintes condições: o adsorvente deve ser homogêneo; tanto o soluto quanto o solvente devem possuir áreas superficiais iguais; não deve haver interações soluto-soluto ou soluto-solvente nas duas fases, ou seja, a superfície e o interior devem exibir o mesmo comportamento;

o filme de adsorção deve ser molecular (BRAGA, 2001).

A relação da concentração na fase fluida e na fase sólida para o modelo de Langmuir é dada pela Equação 1.

(1)

Onde, Ceq é a concentração de equilíbrio do componente na fase fluida (mg/L), q é a concentração de equilíbrio do componente na fase sólida (mg/g), b representa a constante relacionada com o calor de adsorção (L/mg) e Qm é a capacidade máxima de adsorção (mg/g).

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()

Outro modelo de isoterma frequentemente usado é o de Freundlich, que consiste numa equação exponencial e, portanto, assume que a concentração do adsorvato na superfície do adsorvente diminui com a concentração do adsorvato. Ou seja, quanto menor a concentração de adsorvato na solução, menor será a quantidade removida ao chegar no equilíbrio. Teoricamente, quando se usa essa expressão, uma quantidade infinita de adsorção pode ocorrer. O modelo de isoterma de Freundlich está representado pela Equação 2.

(2)

Onde Kf representa a constante de Freundlich relacionada com a capacidade de adsorção em [mg/g (mg/L)-1/n] e n representa o expoente de Freundlich (adimensional) (ROYER, 2008).

2.5.3 Adsorção em coluna

Quando é necessário remover compostos orgânicos presentes em muitos efluentes industriais, cuja remoção se torna difícil por processos de tratamentos biológicos convencionais, usa-se geralmente o processo de adsorção de componentes de misturas fluidas através de colunas de leito fixo de materiais adsorventes porosos (NÓBREGA, 2001). O mesmo pode ser aplicado para materiais inorgânicos, como o caso de metais pesados. Em nível operacional, quando aplicada a tratamentos de efluentes, uma coluna de leito fixo possui um tempo de trabalho determinado pela sua capacidade de adsorver o contaminante, de tal forma que a saída do efluente atenda os níveis permitidos de concentração (CONAMA, 2005; PERUZZO, 2003).

À medida que a solução atravessa o leito, a zona de adsorção vai diminuindo como uma verdadeira onda que se propaga pelo leito. Quando o leito se encontra saturado, a concentração de saída apresenta-se em valores elevados. Esse é o instante caracterizado como curva de ruptura ou ponto de quebra. A partir deste ponto, a concentração de saída aumenta rapidamente até que, praticamente se iguale à concentração de entrada (NÓBREGA, 2001).

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(*

2.5.4 Curvas de ruptura

Por meio das curvas de ruptura é possível obter-se o comportamento da adsorção sobre o adsorvente numa coluna de leito fixo ao longo do tempo, considerando-se os efeitos de dispersão e transferência de massa até a total saturação do leito adsorvente (equilíbrio), (GEANKOPLIS, 1993).

Através das curvas de ruptura, podem-se obter também valores da máxima capacidade adsorvida no processo, obtendo assim, as isotermas de adsorção (SOARES, 2003).

Em um sistema contínuo, a curva de ruptura é obtida pela relação gráfica entre a razão da concentração do adsorvato no fluido em um determinado tempo, sobre a concentração inicial em função do tempo de operação da coluna, até a completa saturação do leito. A Figura 4 apresenta a curva de ruptura, com o ponto de ruptura Cb e a zona de transferência de massa (ZTM), no qual observa-se que acontece a maior parte da adsorção em um determinado tempo.

Figura 4 - Capacidade de determinação da coluna no avanço da curva de ruptura.

Fonte: Geankoplis 1993.

Exemplificando, no caso t2, quando quase a metade do leito está saturado com soluto, a concentração de saída da coluna ainda esta próxima de zero e

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(,

continua assim até que a ZTM alcança a saída da coluna no tempo t3. A partir de t3 a concentração de saída começa a aumentar até t4, chegando ao ponto Cb, que é a capacidade útil de operação da coluna, no qual é chamado de ponto de ruptura. Em seguida, observa-se que a concentração C aumenta rapidamente até o ponto Cd. A partir de t4 o leito torna-se ineficaz (GEANKOPLIS, 1993).

Ao operar uma coluna, é importante definir esses parâmetros, pois, caso o processo de adsorção continue além do tempo de ruptura, a concentração deverá aumentar rapidamente até cerca de 0,5 e mais lentamente quando se aproxima de 1,0. Logo, quando a concentração alcança algum limite permissível (geralmente C=0,05 C0) denominado de tempo de ruptura, o fluxo é interrompido, e troca-se o adsorvente ou no caso de tratamento de efluentes, por exemplo, desvia-se o fluxo para uma nova coluna com adsorvente novo (GEANKOPLIS, 1993).

Também é possível avaliar a reversibilidade do processo de adsorção, através de curvas de dessorção da amostra já saturada. Isso sendo possível, torna o adsorvente uma alternativa viável no caso de uma indústria por exemplo.

2.6 MATERIAIS ADSORVENTES

De maneira geral, em um adsorvente, buscam-se características como:

compatibilidade, seletividade, capacidade, regenerabilidade, estabilidade mecânica e baixo custo.

A compatibilidade pode ser definida como a afinidade entre o adsorvente e o adsorvato. Já a seletividade é definida como a razão entre a capacidade de um adsorvente reter um componente e sua capacidade para outro componente, em uma dada concentração presente na fase fluida. Considera-se a capacidade a característica mais importante do adsorvente, pois trata da quantidade de adsorvato retido por unidade de massa do adsorvente, geralmente mg/g. Já a regenerabilidade é essencial para todas as unidades de adsorção, pois o adsorvente pode ser utilizado várias vezes com desempenho uniforme (COSSICH, 2000).

O carvão ativado geralmente é o adsorvente mais utilizado devido ao fato de apresentar características como: grande área superficial, alta resistência mecânica, estrutura interna acessível e alta reatividade de superfície, com isso possibilitando aplicações como purificar, filtrar, descolorir, desintoxicar, remover ou modificar sabor

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(-

e concentração de uma grande variedade de materiais líquidos e gasosos (COUTINHO, 1998).

Apesar do carvão ativado apresentar tantas características na sua utilização como adsorvente, vale ressaltar o ponto desfavorável da sua utilização, que é o alto custo de obtenção e ativação (ANNADURAI, 2002).

Devido a isso, abre-se uma ampla área de estudo, na qual buscam-se materiais adsorventes alternativos, e principalmente de baixo custo, com isso, vários pesquisadores estão à procura de materiais substitutos que apresentem características adsortivas semelhantes às do carvão ativado. Dentre os materiais com capacidades adsortivas, pode observar-se que os que destacam-se são: as cinzas, madeira, sílica gel, argila bentonita, algas e os resíduos agrícolas: bagaço de cana, sabugo de milho, casca de coco, casca de arroz, raspas de couro, restos de maça, bagaço de laranja, dentre outros (DONMEZ, et. al. 1999; SILVA, et. al. 2007;

ARAMI, et. al. 2005; AJMAL, et. al. 2000; ANNADURAI, et. al 2002; WALKER &

WEATHERLEY, 2001).

2.7 BAGAÇO DE MALTE (BM)

Define-se como malte, a matéria-prima resultante da germinação sob condições controladas de qualquer cereal. Quando não há indicação do cereal utilizado, subentende-se que é feito de cevada. Em qualquer outro caso, acrescenta- se o nome do cereal malteado. Por exemplo, tem-se: malte de milho,de trigo, de centeio, de aveia e de outros cereais (AQUARONE, et. al.1983). O bagaço de malte, responsável por 85% dos resíduos oriundo do processo de produção de cerveja.

Trata-se de um material lignocelulósico, rico em fibras e proteínas que contém, em geral, 28% de lignina, 28% de hemicelulose e 17% de celulose (MELLO et al, 2013).

O bagaço do malte é constituído pela casca do grão de cevada ( quando utiliza- se apenas malte de cevada, na produção da cerveja) e obtida após a elaboração do mosto cervejeiro, também considerado como a parte do resíduo que não é solúvel pelas enzimas ( que são responsáveis pela quebra das cadeias de amido, para a obtenção de açucares fermentáveis pelas leveduras utilizadas). De acordo com

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(/

Hough (1996) a cada 100kg de malte obtém-se 60kg de bagaço úmido, que depois de seco reduz-se em 15kg.

O grão de cevada apresenta em forma alongada e é constituído por uma camada exterior mais resistente, a casca. Contem ainda três camadas subsequentes, o pericarpo, a testa e a camada de aleurona (camada proteica onde encontram-se as enzimas necessárias ao processo fermentativo), sendo que está última tem uma grande importância para a produção de cerveja (BRIGGS, 2002). A Figura 5 apresenta as respectivas camadas.

Figura 5 – Estrutura do grão de cevada

Fonte: Pinto, 2013.

Na Figura 5 observa-se que a casca é a camada mais externa, rígida e insolúvel que tem a função de proteger todo o grão de danos mecânicos. Esta casca é composta basicamente por celulose, polifenóis, sílica, pentosanas e beta- glucanas. Existem também alguns compostos fenólicos (antocianinas, ácidos benzóicos, terpenos e flavonóides) que contribuem para a sua rigidez (PINTO, 2013).

O pericarpo é a camada que vem abaixo da casca, e é essencialmente constituída por celulose e a testa, constituída por aminoácidos. Ambos, açúcares e lipídios, formam uma camada semipermeável que tem o papel de impedir a entrada de água no grão, promover a difusão de aminoácidos e outros nutrientes para o exterior e o acesso ao interior por alguns sais presentes em solução, também são

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(0

capazes de proteger o interior do grão de microrganismos que naturalmente se instalam nas fendas da casca do mesmo.

Na Figura 5, a aleurona é uma camada de extrema importância que reveste o endosperma. Essa camada é composta por enzimas, proteínas, lipídios, ácido fítico, beta-glucanas, pentosanas, celulose, vitamina B, açúcares e minerais, é também rica em matérias azotadas e é desta camada que provem as enzimas hidrolíticas responsáveis pela degradação do amido (PINTO, 2013). Em sua revisão bibliográfica sobre a estrutura e composição de grãos cereais, Evers (1999), cita um valor de 13% de perda de casca nos grãos de cevada. A Figura 6 abaixo representa o processo de obtenção do bagaço de malte.

Figura 6 – Representação esquemática do processo de obtenção do bagaço de malte a partir da cevada natural.

Fonte: Dragone 2007.

O processo para a obtenção de malte conhecido como malteação, consiste em três etapas, sendo elas: maceração, germinação e secagem. Na etapa de maceração os grãos são colocados geralmente em tanques com água até atingirem a umidade necessária para germinarem. Em seguida, os grãos de cevada são colocados para germinar em compartimentos, com condições controladas, como

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(1

pouca disponibilidade de luz e fluxo de ar úmido, onde, ao final da germinação após cerca de três dias o malte é secado. Após isso, passa por um processo de retirada da radícula (início do broto) e mantido com umidade entre 4 a 5 %, estando pronto para ser comercializado.

Ao chegar nas cervejarias, o malte é moído e direcionado ao processo de mostura onde o mesmo é adicionado à água, com aplicação de diferentes temperaturas afim de realizar a ativação enzimática. Posteriormente, é realizada uma filtração para separar o mosto (fração liquida) da fração sólida, a qual recebe o nome de bagaço de malte (DRAGONE, 2007).

Em geral, o BM é destinado para a utilização como ração animal, devido à sua concentração de nutrientes e ao baixo custo. Porém, seu elevado teor de umidade (aproximadamente 77%) favorece o crescimento microbiano e dificulta o processo de armazenagem e transporte. Assim, alternativas estão sendo estudadas na utilização desse resíduo, como secá-lo para aumentar sua vida útil e diminuir seu volume, utilizando-o posteriormente como biomassa ou na alimentação animal (KLAGENBOECH, 2012).

2.8 BAGAÇO DE MALTE COMO BIOSSORVENTE

Seguindo as características desejáveis para um biossorvente, o bagaço de malte foi considerado uma boa opção. Essa biomassa é abundante e pode ser facilmente encontrada, pois se trata de um subproduto do processo de fabricação da cerveja a qual é produzida e consumida em larga escala no Brasil.

Estudos já realizados demonstram que o BM como biossorvente apresenta resultados favoráveis na remoção de alguns tipos de corantes têxteis, como o estudo realizado por Neske (2015), onde o BM foi utilizado em ensaios para remoção do corante reativo Azul Marinho Biomax BL111, em solução aquosa, utilizando coluna de leito fixo. Nos estudos realizados por Zanutto e Silva (2016), onde os autores avaliaram num sistema em batelada, a eficiência do BM na remoção do corante reativo Amarelo Reafix B2R, de soluções aquosas.

(31)

)

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 BAGAÇO DE MALTE

O BM utilizado nos ensaios de adsorção foi doado por uma empresa cervejeira da região oeste do Paraná. Posteriormente à coleta, foi seco em estufa a 105ºC e armazenado à temperatura ambiente acondicionado em recipiente plástico.

Como já citado anteriormente, o malte ao chegar na indústria é triturado e passa por outras operações unitárias no decorrer de todo o processo. Isso faz com que haja a formação dificultando as leituras de absorbância necessárias ao estudo.

Para remover as partículas muito finas, que podem causar turbidez das soluções, realizou-se uma lavagem do BM. Colocou-se aproximadamente 0,5 Kg de BM em um recipiente junto com aproximadamente 4 litros de água e com o auxílio de um agitador mecânico, deixou-se em agitação por aproximadamente 5 minutos. Aguardou- se aproximadamente mais 5 minutos para a decantação do BM no recipiente. Em seguida, descartou-se a água residual e novamente efetuou-se a adição de água e agitou-se por mais 5 minutos. Esta operação foi repetida várias vezes até se obter uma diminuição significativa da turbidez da água residual. Após a última lavagem, realizou-se a secagem em estufa com circulação e remoção de ar, a 80ºC por um tempo de 24 horas. Após a secagem, o BM foi acondicionado em recipientes plásticos e armazenados à temperatura ambiente. Na Figura 7 abaixo, está representado o aspecto visual do bagaço de malte antes e depois do tratamento acima citado.

Figura 7. (a) BM antes do tratamento, (b) BM depois do tratamento.

Fonte: Autoria própria

a b

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)

3.2 CORANTE DIRECT BLUE 251

Nos ensaios de adsorção, empregou-se o corante Direct Blue 251, pertencente a classe dos corantes diretos, fornecido por uma indústria têxtil da região oeste do Paraná. Na tabela 1 encontram-se algumas características do corante

Tabela 1. Características do corante têxtil utilizados nos ensaios de adsorção.

Parâmetro Resultado

Nome do Produto Indosol Azul Marinho SF-BL 250 Caracterização Principal Direct Blue 251, Cas 12222-16-1 Caracterização Química Corante azo / complexo de cobre

Estado Físico Sólido

Cor Azul escuro

Solubilidade em água 15 g/L

Valor pH Cerca 9 (20°C, 10g/l)

Toxicidade oral aguda DL50 > 5000 mg/kg

Biodegradabilidade 50-100%

Fonte: Adaptado de Daneto, 2006

3.3 MÓDULO EXPERIMENTAL PARA REMOÇÃO DO CORANTE EM SISTEMA CONTÍNUO

O módulo experimental para remoção de corante em sistema contínuo é mostrado de forma esquemática nas Figuras 8, 9 e10. Esta unidade era constituída por uma coluna de vidro com dimensões de 1,2 cm de diâmetro interno, e 27 cm de comprimento. Para controle da temperatura, circulava-se água a temperatura constante oriunda de um banho termostatizado. O sistema também possui um reservatório com capacidade para 10 litros para a solução de corante, válvula para direcionamento do fluxo, uma bomba peristáltica com controle de vazão, e um amostrador programável.

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)(

O amostrador programável foi usado para auxiliar nas coletas das amostras, capaz de realizar um total de coletas de quatro amostras sequenciais uma a cada 2 horas. Isso possibilitou a coleta das amostras principalmente durante o período da noite, uma vez que, em determinados ensaios, necessitou-se de vários dias para atingir a saturação do leito.

A solução de corante era bombeada atravessando ascendentemente a coluna em seguida era canalizada até o ponto de coleta representado pelo item 7 da Figura 8. No início dos ensaios as amostras eram coletadas manualmente em intervalos de tempo mais curtos, em torno de 5 a 10 minutos, no decorrer do experimento aumentava-se gradativamente o intervalo entre as coletas, passando por intervalos de 30 minutos, 1 hora e por fim 2 horas onde iniciava-se o uso do amostrador programável.

A solução enquanto não era coletada era direcionada para um recipiente de armazenamento da solução de saída.

Figura 8. Esquema do módulo experimental para estudo de adsorção.

Fonte: Neske, 2015.

(34)

))

Figura 9. Módulo experimental para adsorção em sistema contínuo.

1 – Bomba peristáltica;

2 – Coluna de vidro encamisada;

3 – Ponto de coleta;

4 – Amostrador;

5 – Banho termostatizado com circulação e controle de temperatura;

6 – reservatório da solução de corante;

Fonte: Autoria própria.

Figura 10. Amostrador programável.

1 – Recipientes para coleta, 2 – Módulo de controle programável, 3 – Motor.

Fonte: Neske 2015

(35)

)*

3.3.1 Preparo da coluna

Primeiramente, uma quantidade de BM seco era transferido para um béquer, no qual adicionava-se um certo volume água destilada, permanecendo por aproximadamente 15 minutos onde ocorria a absorção da água. Na preparação da coluna de adsorção, esferas de vidro eram inseridas no fundo da coluna, formando um leito para suporte do leito de BM. Em seguida, transferia-se o BM umedecido para a coluna, gerando uma determinada altura de leito. No topo da coluna eram inseridas esferas de vidro para impedir a perda do material adsorvente pelo arraste para fora da coluna, o que poderia inclusive, causar um entupimento da tubulação.

Após a montagem do leito, deixava-se a coluna em circulação com água destilada por um período de aproximadamente 15 minutos.

3.4 ENSAIOS DE ADSORÇÃO DE CORANTE EM COLUNA

Como mostrado na Figura 8, as soluções de corante fluíam através do leito de BM em fluxo ascendente mantendo-se a temperatura constante a 30ºC. O pH da solução em todos os ensaios foi mantido em torno de 5,3. Corresponde ao pHPCZ

(ponto de carga zero) do bagaço de malte encontrado experimentalmente por Contreras, Sepúlveda e Palma (2012).

Coletavam-se as amostras da solução na saída da coluna em intervalos de tempo pré-estabelecidos como descrito no 3.3, até que o equilíbrio alcançado no sistema chegasse o mais próximo possível da saturação do leito, ou seja, C/C01 (GEANKOPLIS, 1993).

Por meio dos valores das razões de C/C0 versus o tempo de operação da coluna, foi possível obter as curvas de ruptura para os ensaios. A partir dessas curvas, foi possível determinar, os parâmetros de operação da coluna, como, a zona de transferência de massa (ZTM), tempo equivalente à capacidade útil do leito (tu), tempo equivalente à capacidade estequiométrica total do leito (tt) e quantidade de corante adsorvido na coluna (q), (GEANKOPLIS, 1993).

A capacidade de adsorção de corante no sistema contínuo foi obtida experimentalmente empregando-se a Equação 3 (GEANKOPLIS, 1993).

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