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TCC - Trabalho de Conclusão de Curso - DanilodaCostaSparapani-OrientadorFTDegasperi

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FACULDADE DE TECNOLOGIA DE SÃO PAULO – FATEC-SP

CURSO DE MATERIAIS, PROCESSOS E COMPONENTES

ELETRÔNICOS

Danilo da Costa Sparapani

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FACULDADE DE TECNOLOGIA DE SÃO PAULO – FATEC-SP

CURSO DE MATERIAIS, PROCESSOS E COMPONENTES

ELETRÔNICOS

Danilo da Costa Sparapani

Padrão para Vazamentos e Injeção Controlada de Gases

Junho de 2007

Trabalho de Conclusão de Curso, apresentado para obtenção do grau de TECNÓLOGO no Curso de Tecnologia em Materiais, Processos e Componentes Eletrônicos pela Faculdade de Tecnologia de São Paulo, FATEC-SP.

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Índice

Resumo

1 – Introdução... 01

2 – Bases físicas... 03

2.1 Lei de Boyle-Mariotte ... 03

2.2 Modelagem da Injeção Controlada de Gases ... 04

3 –Padrão de Vazamentos ... 11

3.1 Cálculo dos Volumes internos das câmaras de Vácuo ... 11

3.1.3 Procedimentos ... 11

3.1.4 Resultados ... 12

3.1.4.1 Cálculo dos Volumes através de medições externas ... 12

3.1.4.2 Cálculo da relação de volumes através da expansão de gases . 14 3.2 Efeito da blocagem ... 20

3.2.1 Procedimento... 21

3.2.2 Pressão de entrada de 1 atm ... 22

3.2.3 Pressão de entrada de 1,5 atm ... 26

3.2.4 Pressão de entrada de 0,5 atm ... 30

3.3 Conclusão ... 34

4 – Injeção Controlada de Gases ... 35

4.1 Introdução... 35

4.2 Princípio de funcionamento e testes realizados... 36

5 – Conclusão ... 40

6 – Bibliografia... 41 Anexo A: Resumo enviado ao XXVII CBRAVIC (2006)

Anexo B: Resumo enviado ao Enqualab 2007

Anexo C: Resumo enviado ao Journal of Vacuum Science and Technology Anexo D: Resumo enviado ao 8º SICT (2007)

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Resumo

A tecnologia do vácuo é uma área de pesquisa e aplicação com grande desenvolvimento em nossa atualidade, presente cada vez mais na indústria e em vários setores do desenvolvimento tecnológico. Portanto, equipamentos e técnicas de medição cada vez mais precisos e confiáveis, têm um papel crucial. Com isto os medidores de vazamentos têm que ser cada vez mais precisos e melhor calibrados. Neste contexto apresentamos o Trabalho de Conclusão de Curso.

O projeto consiste num primeiro momento na determinação de padrões de vazamento (throughput) para tubos de diversos diâmetros bem como o ponto de blocagem para diferentes pressões. Entendemos por ponto de blocagem o valor numérico da relação entre pressão de saída e pressão de entrada a partir do qual o

throughput não é mais constante. A determinação deste ponto também é importante para

o bom funcionamento do equipamento proposto, pois, este ponto determina a região de operação do mesmo, que deve ser em valores menores do que o ponto de blocagem.

Antes das experiências para a determinação do ponto de blocagem fossem possíveis foi necessária a determinação precisa dos volumes envolvidos no sistema de vácuo.

As experiências realizadas para a determinação do ponto de blocagem foram muito bem sucedidas, sendo possível determinarmos com clareza que o ponto de blocagem ocorre, para o gás nitrogênio, quando a relação de pressões atinge o valor de 0,505.

Com a finalização destas experiências tornou-se possível a montagem do arranjo para a calibração de detectores de vazamento. Durante a montagem nos foi possível contato com a Resil Comercial e Industrial Ltda. que nos proporcionou recursos que possibilitaram a compra de peças de extrema precisão, o que resultou em um dispositivo ainda melhor. O arranjo mostrou-se inteiramente confiável durante as experiências realizadas. Com isto, podemos dizer que é possível a utilização do arranjo proposto para a calibração de detectores de vazamento utilizados na indústria de extintores de incêndio.

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1. Introdução

Além dos sistemas de vácuo em si e os componentes utilizados na sua construção (câmaras de vácuo, canos, válvulas, flanges, instrumentos de medida, etc.), há uma grande variedade de sistemas e produtos na indústria e em pesquisa que visam obter condições ideais em relação a vazamentos criando o chamado ambiente hermeticamente fechado. Definimos “hermeticamente fechado” apenas como uma relativa ausência de vazamentos. Conceitos como vazamentos não detectáveis ou ausência total de vazamentos não representam bases adequadas para teste, isto porque sabe-se que em qualquer aplicação há um certo padrão de vazamentos.

Entendemos por valor de vazamento a quantidade de matéria, no caso gás, que é trocada entre dois meios, ou seja, se for um sistema de vácuo, quanto gás pode no máximo entrar na câmara de vácuo, e se for um sistema a alta pressão, quanto gás pode sair para a atmosfera na unidade de tempo. O padrão de vazamentos aceitável depende de cada aplicação.

O controle de vazamentos é importantíssimo em vários processos e em vários ramos da indústria como a automotiva, de refrigeração e de extintores de incêndio entre outras, além do ramo de pesquisas.

Na indústria de extintores de incêndio o vazamento está diretamente relacionado com a durabilidade do extintor, é necessário que se garanta a retenção do material no interior do extintor por cinco anos. Desta forma, o teste de vazamentos constitui uma etapa determinante para a verificação do sucesso das vedações de suas partes.

Na indústria de refrigeração, um vazamento acima do aceitável da substância refrigerante (CFC, HFC) causa vários problemas como diminuição da temperatura de evaporação, superaquecimento do condensador, compressor operando em ciclos curtos ou até ininterruptamente causando aumento do consumo de energia, além dos problemas ambientais, entre outros. Para ter-se uma idéia da importância do controle de vazamento, este tipo de falha corresponde a 12% de todas as ocorrências na indústria de refrigeração sendo o terceiro maior causador de falhas e a 5% dos custos do serviço de manutenção segundo os dados da ASHRAE de 2000.

(6)

Quanto à área de pesquisa há a necessidade de um bom controle na atmosfera na qual um certo processo ocorre. Um vazamento num processo como, por exemplo, a deposição de um filme de um certo material compromete totalmente todo o processo podendo até arruiná-lo por completo.

Portanto, observamos que uma detecção de gás eficiente e precisa é indispensável para várias tanto para áreas industriais quanto para pesquisas.

Todo detector de gás carece de uma calibração inicial e periódica. Esse é um procedimento de manutenção, que tem por objetivo restaurar as condições ideais de detecção, do equipamento quando novo.

Em geral se faz a calibração em dois pontos da escala de amplitude de leitura, sendo a primeira em zero, que significa estabelecer as condições correspondes à inexistência do gás de referência, na atmosfera. O segundo ponto é determinar como referência, para comparação, uma concentração de gás conhecida, aplicando-se uma mistura de gás padrão calibração, certificada. Quando ocorre um vazamento, a nuvem se apresenta ao detector, provocando uma instabilidade de energia, cujo valor será comparado ao de referência e realizado um rápido cálculo, para informação do valor da concentração da nuvem oriunda do vazamento.

O objetivo deste projeto é a determinação de padrões de vazamento e a construção de um equipamento para a calibração de detectores de vazamento de gases. O equipamento proposto consiste em um volume variável de forma precisa em função do tempo e sem vazamentos. O gás deverá passar por um capilar que juntamente com uma válvula agulha dosará a quantidade de gás. Este equipamento funcionará em conjunto com um outro que será o responsável por garantir a concentração exata do gás de busca.

Existem duas grandes vantagens deste equipamento com relação à outros dispositivos que tem função semelhante e são vendidos no mercado, a primeira é o preço reduzido, já que não é composto por peças caras. A segunda vantagem é a de não possuir nem partes móveis nem circuitos eletrônicos, baseando-se apenas em conceitos físicos básicos, sendo a prova de falhas.

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Figura 1.1 – Desenho esquemático do equipamento proposto: a) situação inicial na qual o volume é máximo e está cheio do gás de prova; b) situação final na qual o êmbolo foi comprimido e parte do gás que estava dentro do volume em a) foi expelida de forma que

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2. Bases Físicas

2.1. Lei de Boyle-Mariotte

Os estudos mais pormenorizados do comportamento dos gases ideais remontam ao século dezessete. Em 1662 Robert Boyle descobriu uma lei que relaciona linearmente a pressão e o inverso do volume se a temperatura se mantiver constante. Em alguns países da Europa a descoberta desta lei é atribuída a Edme Mariotte que, no entanto, só publicou os seus trabalhos em 1676.

Suponha que uma determinada massa gasosa contida em um recipiente de volume V é submetida à pressão P. Esta pressão P é devido aos choques das moléculas do gás contra as paredes do recipiente. Se diminuirmos o volume V, a freqüência de choques aumenta e, portanto, a pressão também aumenta.

Se durante o processo mantivermos a temperatura T constante, pode-se verificar que a pressão varia de uma forma inversamente proporcional ao volume. Esta conclusão representa a lei de Boyle-Mariotte e pode ser enunciada da seguinte forma:

Em uma transformação isotérmica, a pressão de uma dada massa de gás é inversamente proporcional ao volume ocupado pelo gás, logo, PV é uma constante. Esta constante depende da massa e da natureza do gás, da pressão e das unidades usadas.

A representação gráfica da pressão em função do volume é uma hipérbole equilátera chamada Isoterma.

(9)

Com o aumento da temperatura, o produto PV torna-se maior e as isotermas se agastam da origem dos eixos.

Figura 2.2. Gráfico P x V mostrando a influência da temperatura.

2.2. Modelagem da Injeção Controlada de Gases

Muitas aplicações em vácuo fazem uso de gases e vapores durante o seu processo de fabricação ou condicionamento. Nestes casos, os gases e vapores devem ser adicionados à atmosfera rarefeita da câmara de vácuo de maneira controlada. A injeção controlada de gases e vapores em sistemas de vácuo pressupõe a observação de dois aspectos: as doses gasosas devem ter as suas quantidades determinadas a priori, e ainda, o instante de entrada dos gases e a duração da injeção devem ser especificados. Desta forma, na injeção controlada de gases e vapores, devemos ter o domínio tanto da quantidade do gás injetado quanto do instante do início da injeção e da sua duração. Esquematicamente a injeção de gases pode ser representada como mostrada na Figura 2.1.

(10)

Figura 2.1. Representação esquemática da injeção controlada de gases.

Com o propósito de modelar a entrada de gás em uma câmara de vácuo, vamos considerar inicialmente a definição do problema. Temos um reservatório de gás, a uma pressão considerada constante P0, conectado à câmara de vácuo, de volume VCV. O

controle da injeção de gás, do reservatório gasoso à câmara de vácuo, é feito através de um dispositivo, capaz de comandar a sua abertura e seu fechamento.

A injeção de gases e vapores nas aplicações envolvendo o vácuo ocorre, em linhas gerais, da seguinte forma: um reservatório contendo gás, que será injetado na câmara de vácuo, está a uma pressão constante P0 , o gás escoará até a câmara de vácuo,

passando através do tubo controlador da injeção do gás. Para efeito de modelagem da injeção controlada de gases, consideraremos o tubo controlador da injeção do gás sendo representado apenas por uma abertura de área A. Consideraremos a condutância da linha de alimentação do gás de injeção como tendo um valor muito grande; com isso, queremos dizer que ela não interferirá na modelagem em questão.

O reservatório de gás está ligado a um cilindro de gás e válvulas reguladoras, a fim de manter a pressão constante na fonte de gás. A pressão no reservatório de gás será mantida constante em três situações (500, 1000, 1500 mbar, aproximadamente). O gás passa através de um tubo de área da seção transversal A e esta será considerada a única restrição à passagem do gás. Após percorrer a linha de injeção, o gás atingirá a câmara de vácuo, cuja pressão base é pCV =5.10-2 mbar. O livre caminho médio é dado por [1]:

2 2 1 d p l d n = (2.3) onde: nd é a densidade do gás

d é o diâmetro cinético da molécula considerada.

Sabemos que pV =nm RT, ainda RT

p V n

n m

d = =

(11)

2 2 2 2 2 1 2 1 d p d p d p l p T R V n nd m = = = . (2.4)

Para o gás nitrogênio à temperatura ambiente, a expressão do livre caminho médio é: p N 3 10 7 , 6 2 -× = l (2.5)

com a pressão em mbar e lN2em cm.

No caso do reservatório de gás estar à pressão P0 =500 mbar, que dentre as

situações estudadas levaria ao menor lN2, temos que

5 Re 10 3 , 1 2 -× = s N l cm. Considerando-se o tubo de menor diâmetro DT = 612 µm, pois é a situação em que o número de

Knudsen é o maior possível dentre as situações estudadas. Desta forma, podemos determinar em que regime de escoamento do gás nitrogênio está ocorrendo, aplicando o critério de Knudsen. O número de Knudsen é dado por :

T s N K D N Re 2 l = (2.6)

Assim NK = 2,1.10-4, mostrando que estamos em regime de escoamento viscoso

[1]. Segundo a teoria dos fenômenos envolvendo movimento de fluidos compressíveis, passando de um volume para outro, estando a pressões diferentes, temos que o gás flui com velocidades grandes, podendo atingir a velocidade do som. Mantendo a pressão no reservatório de gás constante, no nosso caso P0 =1000 mbar e, inicialmente, na câmara

de vácuo também a pressão de 1000 mbar. Nesta situação não haverá throughput de gás do reservatório para a câmara de vácuo. No entanto, se diminuirmos paulatinamente a

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pressão na câmara de vácuo, verificamos um aumento do throughput de gás saindo do reservatório à câmara de gás. O aumento do throughput dá-se até certo valor de pressão na câmara de vácuo.

Como resultado da mecânica dos fluidos aplicada à dinâmica de gases temos que o aumento do throughput de gás à câmara de vácuo, considerando um gás diatômico, ocorre até atingir o seguinte valor

c CV r P p = ÷÷ ø ö çç è æ + = -1 0 1 2 g g g , (2.7) onde: rc é a pressão crítica v p c c = g ; para um gás diatômico 4 , 1 = g rc =0,525

Assim, quando a pressão na câmara de vácuo atingir o valor de pCV =0,525×P0, a partir deste valor, diminuindo a pressão na câmara de vácuo, não se verifica mais o aumento do throughput de gás que sai do reservatório de gás e chega à câmara de vácuo. À situação que estamos considerando, para pressões na câmara de vácuo abaixo de pCV =0,525×1000=525 mbar, não teremos mais o aumento do throughput de gás da injeção. Considerando uma expansão adiabática, conforme os resultados da dinâmica dos fluidos compressíveis, temos que o throughput de gás passando por um orifício de área A é dado por:

2 1 1 0 1 0 0 1 1 2 ï þ ï ý ü ï î ï í ì ú ú ú û ù ê ê ê ë é ÷÷ ø ö çç è æ -÷÷ ø ö çç è æ = -g g g g g P p M T R P p P A Q CV CV IC . (2.8)

(13)

A condutância da abertura pode ser obtida diretamente da definição, através da expressão [1]:

(

CV

)

Ab IC C P p Q = 0 - . (2.9)

Desta forma temos

(

)

(

)

2 1 1 0 1 0 0 2 1 1 0 1 0 0 0 0 1 1 2 1 1 1 2 ï þ ï ý ü ï î ï í ì ú ú ú û ù ê ê ê ë é ÷÷ ø ö çç è æ -÷÷ ø ö çç è æ ÷÷ ø ö çç è æ -= Þ ï þ ï ý ü ï î ï í ì ú ú ú û ù ê ê ê ë é ÷÷ ø ö çç è æ -÷÷ ø ö çç è æ -= -= -g g g g g g g g g g P p M T R P p P p A C P p M T R P p p P P A p P Q C CV CV CV Ab CV CV CV CV IC Ab (2.10)

Vamos observar alguns pontos notáveis nas expressões acima. O throughput QIC será igual a zero para P0 = pCV. Temos também que o throughput máximo ocorrerá quando 0£ pCV £0,525×P0. O primeiro ponto de máximo, a partir da direita no eixo das abcissas pode ser obtido matematicamente através da imposição da condição dada pela seguinte expressão:

0 0 = ÷÷ ø ö çç è æ ¶ ¶ P p Q CV IC (2.11)

(14)

A expressão para o throughput máximo, ou seja, quando 0 0,525 0 £ £ P pCV , para o nitrogênio a temperatura de 293 K, é dada por

(

)

[

]

0 5 , 0 286 , 0 714 , 0 0 7 , 26 ) 525 , 0 ( 1 525 , 0 6 , 76 P A Q P A Q Máx IC Máx IC = Þ -= (2.12)

Com a pressão no reservatório de gás dada em mbar e a área da abertura da passagem do gás em cm2, o throughput é dado em mbar.l.s-1.

A condutância pode ser determinada para os dois trechos marcantes da curva do ÷÷ ø ö çç è æ = 0 P p Q Q CV IC IC . No caso de 0 0,525 0 = £ £ c CV r P p

, temos que a condutância será dada por: 0 1 , 1 20 P p A C CV Ab -= (2.13) Agora, quando 0,525 1 0 < < P pCV

, temos que a condutância será dada por

2 1 286 , 0 0 714 . 0 0 0 2 , 1 1 6 , 76 ú ú û ù ê ê ë é ÷÷ ø ö çç è æ -÷÷ ø ö çç è æ -= P p P P P p A C CV CV CV Ab (2.14) O gráfico da curva ÷÷ ø ö çç è æ = 0 P p Q Q CV IC

IC é mostrado a seguir, com as duas partes marcantes em destaque, sendo separadas pelo valor da pressão crítica,

525 , 0 0 = = P p r CV

c . Assim, temos a região da curva, cujo valor constante do throughput é verificado ao longo do eixo das abcissas, no intervalo 0 0,525

0 = £ £ c CV r P p . Agora,

(15)

temos o valor do throughput variável, ocorrendo no intervalo é0,525 1 0 < < P pCV . Em geral, nos sistemas de vácuo, com a participação de injeção controlada de gases e vapores, temos na câmara de vácuo pressões menores que 10-2 mbar. A pressão no reservatório de gás é geralmente ao de 1000 mbar até 2000 mbar. Tomando esses valores como indicativos, e ainda, considerando que a pressão crítica será em torno de 500 mbar, temos que a injeção de gás dar-se-á de forma que o throughput seja constante

e determinado pela expressão válida no intervalo

c CV r P p £ £ 0 0 , com rc dependendo se o

gás é monoatômico, diatômico, etc. No caso do gás nitrogênio, ou também hidrogênio, rc=0525. As últimas considerações são adotadas para a maioria dos sistemas de vácuo,

operando tipicamente dentro da faixa de valores de pressão, tanto na injeção de gás como na câmara de vácuo. Mas, de qualquer forma, sempre deveremos verificar através do cálculo pertinente, a região da curva do throughput em que estamos operando. O

throughput em função de P0

pCV

está mostrada na Figura 2.2.

Figura 2.2. Gráfico do throughput em função do quociente da pressão na câmara de vácuo pela pressão no reservatório de gás. A pressão no reservatório de gás é mantida

constante, com P0 = 1000 mbar.

0,525 1

P

0

p

CV ÷÷ ø ö çç è æ 0 P p Q CV IC Máx IC Q

(16)

3. Padrão para Vazamentos

Neste capítulo iremos determinar o padrão de vazamentos para o gás nitrogênio. Esta determinação se dará com a extração da curva pressão de saída x tempo, observando o ponto de blocagem.

Primeiramente foi necessária a determinação precisa do volume das câmaras de vácuo envolvidas nos experimentos, já que, os dados refentes a estes volumes nao continham a precisão necessária.

3.1. Cálculo dos Volumes internos das câmaras de Vácuo

Neste item detalharemos os processos utilizados na determinação dos volumes das câmaras de vácuo utilizados para as medidas dos experimentos do capítulo 3.2.

3.1.3. Procedimentos

Foi usado um arranjo experimental cujo desenho esquemático é mostrado na figura 3.1. A figura 3.2 é uma foto do arranjo experimental.

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Figura 3.2 – Foto do arranjo utilizado para medição dos volumes

Primeiramente estimamos o volume das câmaras por meio de medições externas considerando a espessura da câmara. Para a verificação dos valores encontrados nas medições externas efetuamos o seguinte procedimento:

- Foi feito vácuo em todo o sistema.

- As válvulas 2 e 3 foram fechadas e, através da válvula 4, foi introduzido nitrogênio na CV2 com pressão analisada na coluna de mercúrio.

- O gás foi expandido para a câmara de vácuo 1 através da válvula 3. -A pressão final foi medida na coluna de mercúrio.

3.1.4. Resultados

Aqui serão apresentados os resultados obtidos nos cálculos para a determinação dos volumes do sistema de vácuo.

3.1.4.1. Cálculo dos Volumes através de medições externas

Este cálculo é dividido em 2 etapas, o calculo do volume inicial e o do volume final.

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Volume inicial:

O volume inicial é a soma dos volumes da câmara de vácuo 2, tubulações entre esta e as válvulas 3 e 4.

A câmara de vácuo 2 possui paredes com espessura de 1,6mm, altura (descontada a espessura) de 27,08cm e raio de 4,94cm. O volume V2 desta câmara é:

V2 = 2,076 x 103 cm3

Assim o volume inicial fica:

VCV2 = 2,115 x 10³ cm³

Volume final

No cálculo do volume da CV1 verificamos que a espessura das paredes que a

compõem é de 4mm. Ao medir a altura externa da câmara descontamos o valor da espessura, foi obtido o valor de 50,6cm. O raio interno da câmara é 19,62cm. Com esses dados calculamos o volume da CV1:

V1 = 6,119 x 104 cm³

Somando-se o volume V1 ao volume das flanges ligadas a câmara de vácuo 1 e

das tubulações que conectam a CV1 às válvulas 1 e 3, obtivemos o volume total da

Câmara 1 (Vt1):

VT1 = 6,177x104 cm³

Após a expansão, o volume final será o volume inicial somado ao volume total da câmara de vácuo 1.

(19)

3.1.4.2. Cálculo da relação de volumes através da expansão de gases

Através do método de expansão do gás e da medição da pressão inicial (P0) no

volume V0 e da pressão (Pf) no volume Vf , pode-se chegar a uma relação entre os

volumes inicial e final.

A tabela abaixo apresenta o resultado das várias expansões medidas:

P0 (mmHg) Pf (mmHg) 223,5 8,5 321,5 12,0 478,5 17,5 612,0 22,0 703,0 25,5 863,5 30,5 1004,5 35,5 1169,0 40,5 1289,5 44,5 1414,5 49,5

Tabela 3.1 – Pressões obtidas antes e depois da expansão de gases.

Considerando-se a equação (3.3), a pressão final Pf pode ser escrita como uma

função da pressão inicial P0:

Como esta função é de 1º grau fizemos um ajuste linear a partir dos pontos experimentais, obtendo-se a seguinte função:

f f V V P P 0 0 = (3.3) 0 0 0) ( P V V P P f f = × (3.4)

(20)

174 , 1 . 10 394 , 3 0 2 + = -P x Pf (3.5)

Considerando-se esta função obtemos o seguinte gráfico:

Gráfico 3.1 – Pressão final (Pf) em função da pressão inicial (P0)

Após definida a reta que contêm os pontos experimentais pode-se comparar este valor com o valor obtido nas medições externas:

% 417 , 2 100 . 0331 , 0 0339 , 0 0331 , 0 %= - = E

Tendo-se em vista a diminuição do erro percentual, cujo valor não foi satisfatório, fizemos a suposição de que este erro poderia provir do volume adicional

(21)

relacionado à coluna de mercúrio, anteriormente desprezado. A partir disto, os cálculos foram refeitos com a adição de duas novas variáveis:

- Volume inicial da Coluna de Mercúrio (V0C): refere-se ao volume ocupado

pelo gás dentro da coluna de mercúrio na situação inicial (antes da expansão). Este volume é definido como uma função de H0 que é a altura medida na coluna na situação

inicial.

- Volume final da Coluna de Mercúrio (VfC): refere-se ao volume ocupado pelo

gás dentro da coluna de mercúrio na situação final (depois da expansão). Este volume é definido como uma função de Hf que é a altura medida na coluna na situação final.

Figura 3.3 – Coluna de mercúrio nas situações final e inicial

Com o acréscimo destas duas novas varáveis é necessário redefinir a relação de volumes:

- A variável V0, inicialmente considerada, agora deve ser definida como a soma

do volume da câmara 2 e da tubulação (VCV2) com o volume inicial da coluna de

mercúrio (V0C).

- A variável Vf, também será redefinida como a soma dos volumes da câmaras 1

(22)

Logo: fC CV C CV f V V V V V V + + = 1 0 2 0 (3.6)

Com isto pode-se reescrever a função da pressão final:

0 1 0 2 0 0 0) ( P V V V V P V V P P fC CV C CV f f + × + = × = (3.7)

Os volumes inicial e final da coluna de mercúrio são dados em função das alturas H0 e Hf, respectivamente, e da área da secção transversal do tubo de vidro. Estas

funções podemos escrever da seguinte forma:

0 0 A H VC = tubo× (3.8) f tubo fC A H V = × (3.9)

Para o cálculo da área da secção transversal do tubo (Atubo) consideramos que o tubo de vidro tem um diâmetro de 4,7mm, logo:

349 , 17 = TUBO A mm2

Observa-se que a área do tubo é dada em mm² bem como os valores de H0 e Hf,

logo, necessitamos transformá-la em cm². Para isto é necessário dividir ambas as equações por 1000. Com isso, as funções de volume são reescritas como uma função de apenas uma variável:

1000 349 , 17 f fC H V = × (3.10) 1000 349 , 17 0 0 H VC = × (3.11)

(23)

As variáveis Hf e H0 variam a cada medida, e os valores observados estão na tabela 3.2: H0 (mm) Hf (mm) 192,0 83,0 242,0 84,5 323,0 87,5 391,0 89,5 437,0 91,0 520,0 94,0 592,0 96,0 676,5 99,0 738,0 101,0 801,5 103,0

Tabela 3.2 – Altura da coluna de mercúrio antes e depois da expansão

Agora torna-se possível definir a nova relação de pressões:

0 0 0 0 0 1000 . 349 . 17 63884.64 1000 . 349 . 17 2115.34 ) ( P H H P V V P P f f f × ÷÷ ø ö çç è æ + ÷ ø ö ç è æ + = × = (3.12)

Para a compreensão do comportamento da derivada da curva em cada ponto, que corresponde a relação de volumes para cada pressão, foi feito o gráfico tridimensional da relação de volumes em função de H0 e Hf.

(24)

Gráfico 3.2 – Relação de pressões em função das alturas H0 e Hf

Com este gráfico observamos que a relação V0/Vf (eixo Z) pouco varia em

função das alturas H0 (eixo X) e Hf (eixo Y). É possível então estimarmos um valor

médio para a relação de pressões:

0332 , 0 0 = f V V

Com este novo valor o novo erro percentual é:

% 604 , 0 100 . 0331 , 0 0332 , 0 0331 , 0 %= - = E

Portanto, com a diminuição do erro percentual é possível afirmar-se que as medidas externas são coerentes. Com isto:

) 05 , 0 08 , 2 ( 2 = ± V L e Vt1 =(61,2±0,4)L

(25)

3.2. Efeito da blocagem

Como já foi detalhado anteriormente, o efeito da blocagem ocorre quando há uma "saturação" no fluxo de gás através de um tubo (ou orifício) de diâmetro pequeno.

As experiências aqui realizadas utilizam o gás nitrogênio. Para este gás a blocagem ocorre quando a relação entre a pressão na Câmara 2 (P2) e a pressão de

entrada (P1) proveniente da Câmara 1 atinge o valor de 0,525.

Figura 3.4 – Desenho esquemático do arranjo utilizado para verificação do efeito da blocagem

(26)

3.2.1. Procedimento

Para verificar o efeito da blocagem foram feitas uma série de experiências na qual foram variados parâmetros que influenciam o fluxo de gás da Câmara 1 para a Câmara 2, como por exemplo diâmetro interno do tubo , e, pressão de entrada P1. Foi

medida a evolução da pressão através do tempo na Câmara 2. Considerando a injeção de gás como a única fonte de gás significativa para o sistema já que o valor da de gaseificação é desprezível para esta situação (aproximadamente 10-4 mbar . l . s-1).

Para manter a pressão de entrada constante o cilindro de nitrogênio está conectado à câmara 1 que tem a função de estabilizar a pressão de entrada, evitando que as variações de pressão na saída do cilindro influenciem as medições do throughput. Analogamente a um capacitor em um circuito elétrico.

As medidas de throughput são obtidas indiretamente através da definição dessa grandeza: V t P Q × D D = (3.11)

Assim nós medimos a pressão da câmara 2 em intervalos de tempo convenientes à observação da variação do nível da coluna de mercúrio. Já que conforme a pressão da câmara 2 se aproxima da pressão de entrada o fluxo de gás diminui, fazendo com que seja necessário um maior tempo para a observação.

Com os dados obtidos plotaremos um gráfico de Pressão x Tempo já que o

throughput é obtido pela derivada ponto a ponto desta curva. Esperamos que este

gráfico tenha inicialmente um perfil linear, já que, no inicio o fluxo de gás é constante, e, após a blocagem (que para o nitrogênio ocorre quando a relação entre P2 e P1 atingir o

(27)

3.2.2. Pressão de entrada de 1 atm.

Para verificar corretamente o efeito da blocagem é necessário que a pressão de entrada seja constante. Dessa maneira, considerando que a câmara 1 não possui vazamentos, o fluxo de gás que sai do cilindro deve ser aproximadamente igual ao fluxo que atravessa o tubo. Porém este controle é difícil de ser conseguido durante a experiência, já que é muito difícil controlar precisamente este fluxo.

A técnica utilizada para manter a pressão na entrada igual a pressão atmosférica foi manter o fluxo de gás que entra na câmara 1 maior que o fluxo de gás que sai da mesma em direção a câmara 2, e deixando um orifício através do qual o excesso de gás presente na câmara 1 é expulso.

Vale observar que nos experimentos realizados com os tubos de 612 µm, o tempo foi medido em minutos. Já nos experimentos com os tubos de 1,3 mm, a unidade de tempo foi segundos. Isto acontece porque a variação de pressão dá-se muito mais rápido no tubo de maior diâmetro.

Em cada uma das medidas é observado o ponto de blocagem, para que, ao fim de todas as medidas, cheguemos ao ponto de blocagem médio. Para a obtenção dos pontos de blocagem foi ajustada uma reta utilizando-se dos primeiros pontos da região linear e observamos o primeiro ponto fora da reta. Este ponto é o ponto de blocagem.

(28)

Temperatura: 24º C

Pressão de Entrada (P1): 703 torr (1 atm) Diâmetro Interno do Tubo: 612 µm

Tempo (min) Pressão (torr)

1 30 2 58 3 88 4 116 5 146 6 176 7 205 8 236 10 294 11 324 12 352 13 382 14 408 15 438 16 465 17 488

Tempo (min) Pressão (torr)

18 514 19 540 20 562 21 582 22 602 23 620 24 638 25 654 26 668 27 680 28 688 29 696 30 703 32 709 34 714 39 718

(29)

Esta tabela resulta no seguinte gráfico: 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 750 0 pressao21 Pfx P( ) 45 0 tempo1 P,

Gráfico 3.3 – Pressão em função do tempo para 703 torr no tubo de 612 µm

Neste caso o ponto de blocagem foi 352 torr, ou seja, 50,1% da pressão de entrada.

(30)

Temperatura: 24º C

Pressão de Entrada (P1): 699 torr (1 atm) Diâmetro Interno do Tubo: 1,3 mm

Tempo (seg) Pressão (torr)

30 146 60 216 75 256 90 293 105 330 120 366 135 403 150 439 165 478 180 506 195 536

Tempo (seg) Pressão (torr)

210 569 225 596 240 618 255 642 270 662 285 680 300 693 315 706 330 715 345 724

Tabela 3.4 – Pressão medida num respectivo tempo para 699 torr no tubo de 1,3 mm

0 24 48 72 96 120 144 168 192 216 240 264 288 312 336 360 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 750 70.957 pressao24 Pfx P( ) 360 0 tempo4 P,

(31)

Neste caso o ponto de blocagem foi 366 torr, ou seja, 52,4% da pressão de entrada.

3.2.3. Pressão de entrada de 1,5 atm.

Assim como no caso anterior devemos manter a pressão de entrada constante. Contudo neste caso o controle é muito mais difícil pois, não podemos simplesmente abrir um orifício na câmara.

Neste caso a solução encontrada foi aumentar o fluxo de gás do cilindro para a câmara 1 e controlar a quantidade de gás expulso através de uma válvula que era regulada constantemente durante a realização do experimento.

Ao iniciarmos o experimento a câmara 1 estava com a pressão constante em aproximadamente em 1,5 atm no entanto ao abrirmos a válvula entre esta e a câmara 2 a pressão de entrada diminui. Portanto, para estabilizar novamente a pressão de entrada é necessário que se regule o fluxo de expulsão de gás. Com isto os primeiros instantes da experiência eram perdidos.

(32)

Temperatura: 24º C

Pressão de Entrada (P1): 1060 torr (1,5 atm) Diâmetro Interno do Tubo: 612 µm

Tempo (min) Pressão (torr)

2 130 3 176 4 222 5 268 6 314 7 360 8 406 9 451 10 498 11 542 12 586 13 630 14 670 15 712 16 752 17 790

Tempo (min) Pressão (torr)

18 827 19 860 20 892 21 924 22 952 23 978 24 1002 25 1022 26 1041 27 1058 28 1072 29 1082 30 1092 31 1098 32 1100 36 1104

(33)

Esta tabela resulta no seguinte gráfico: 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 0 76.67 153.33 230 306.67 383.33 460 536.67 613.33 690 766.67 843.33 920 996.67 1073.33 1150 1150 38.606 pressao22 Pfx P( ) 45 0 tempo2 P,

Gráfico 3.5 – Pressão em função do tempo para 1060 torr no tubo de 612 µm

Neste caso o ponto de blocagem foi 542 torr, ou seja, 51,1% da pressão de entrada.

(34)

Temperatura: 24º C

Pressão de Entrada (P1): 1040 torr (1,5 atm) Diâmetro Interno do Tubo: 1,3 mm

Tempo (seg) Pressão (torr)

10 131 20 156 30 188 40 224 50 259 60 294 70 330 80 367 90 406 100 444 110 482 120 520 130 558 140 596 150 632 160 669 170 705 180 738

Tempo (seg) Pressão (torr)

190 772 200 803 210 831 220 862 230 889 240 914 250 938 260 960 270 980 280 997 290 1013 300 1028 310 1037 320 1048 330 1054 340 1058 360 1063 380 1068

(35)

Esta tabela resulta no seguinte gráfico: 0 40 80 120 160 200 240 280 320 360 400 0 73.33 146.67 220 293.33 366.67 440 513.33 586.67 660 733.33 806.67 880 953.33 1026.67 1100 1100 75.65 pressao25 Pfx P( ) 400 0 tempo5 P,

Gráfico 3.6 – Pressão em função do tempo para 1040 torr no tubo de 1,3 mm

Neste caso o ponto de blocagem foi 482 torr, ou seja, 46,3% da pressão de entrada.

3.2.4. Pressão de entrada de 0,5 atm.

Novamente o maior problema para a realização do experimento é manter a pressão de entrada constante. Neste caso há um problema adicional, pois a pressão ambiente é maior do que a pressão interna, logo, este controle torna-se ainda mais difícil.

Para solucionar este problema foi conectada à câmara 1 uma bomba mecânica responsável por baixar a pressão de entrada.

A válvula que controlava a expulsão do gás, que anteriormente era submetida à pressão ambiente, agora é utilizada como uma forma de controlar a condutância ligada à bomba de vácuo diminuindo o bombeamento quando necessário afim de manter a pressão constante. Com isso a exemplo do caso anterior os primeiros instantes da experiência eram perdidos para a estabilização da pressão.

(36)

Dados obtidos:

Temperatura: 26º C

Pressão de Entrada (P1): 388 torr (0,5 atm) Diâmetro Interno do Tubo: 612 µm

Tempo (min) Pressão (torr)

1 28 2 41 3 53 4 65 5 78 6 89 7 102 8 114 9 127 10 139 11 150 12 163 13 174 14 185 15 196 16 206 17 217

Tempo (min) Pressão (torr)

18 226 19 235 20 244 21 252 22 260 23 267 24 274 25 280 26 285 27 290 28 294 29 298 31 305 33 309 35 312 39 316

(37)

Esta tabela resulta no seguinte gráfico: 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 0 23.33 46.67 70 93.33 116.67 140 163.33 186.67 210 233.33 256.67 280 303.33 326.67 350 350 16.725 pressao23 Pfx P( ) 40 0 tempo3 P,

Gráfico 3.7 – Pressão em função do tempo para 388 torr no tubo de 612 µm.

Neste caso o ponto de blocagem foi 185 torr, ou seja, 47,7% da pressão de entrada.

(38)

Temperatura: 24º C

Pressão de Entrada (P1): 360 torr (0,5 atm) Diâmetro Interno do Tubo: 1,3 mm

Pressão (seg) Pressão (torr)

10 51 20 60 30 72 40 83 50 96 60 108 70 120 80 130 90 142 100 154 110 166 120 178 130 189 140 201 150 212 160 224 170 234 180 244 190 254

Pressão (seg) Pressão (torr)

200 262 210 273 220 282 230 290 240 298 250 306 260 313 270 320 280 324 290 330 300 334 310 339 320 343 330 345 360 347 390 350 420 352 450 354

(39)

Tabela 3.8 – Pressão medida num respectivo tempo para 360 torr no tubo de 1,3 mm

Esta tabela resulta no seguinte gráfico

0 40 80 120 160 200 240 280 320 360 400 0 24 48 72 96 120 144 168 192 216 240 264 288 312 336 360 360 37.561 pressao26 Pfx P( ) 400 0 tempo6 P,

Gráfico 3.8 – Pressão em função do tempo para 360 torr no tubo de 1,3 mm

Neste caso o ponto de blocagem foi 201 torr, ou seja, 55,8% da pressão de entrada.

3.3. Conclusão

Os gráficos apresentaram o perfil esperado. Através da análise do gráfico pudemos observar que em todos os casos o perfil linear da curva Pressão x Tempo mantém-se até que a relação entre a pressão de saída e a pressão de entrada tenha um valor médio de aproximadamente 0,505. Isto significa que para um bom funcionamento

(40)

do dispositivo devemos sempre manter a pressão de entrada pelo menos 51% maior do que a pressão de saída para que o fluxo dos gases seja constante, e portanto, tenhamos uma injeção controlada dos gases.

(41)

4. Injeção Controlada de Gases

4.1. Introdução

Foram desenvolvidas duas bancadas para a determinação de fluxo de freon para a calibração de detectores de vazamento para a indústria de extintores de incêndio.

Uma delas tem a função de misturar o gás de busca (nestas experiências foi utilizado o gás freon [R22]) com um gás neutro (normalmente é utilizado o nitrogênio, N2), garantindo que haja a concentração exata do gás de busca na mistura final. A

concepção básica é simples. Temos um recipiente de gás nitrogênio à pressão atmosférica. Em outro recipiente temos uma quantidade de gás R22 e nitrogênio, com concentração dada pelo fabricante. Em seguida misturamos estes gases em outros recipientes, previamente evacuados a pressões da ordem de 10-2 mbar (que para esta aplicação, pode ser considerada zero). Fazemos sucessivas misturas, com o propósito de atingir determinadas concentrações, dependendo-se do detector a ser calibrado.

(42)

A outra bancada deve garantir a injeção controlada dos gases da mistura de forma que seja expelido um fluxo constante do gás de busca, obedecendo às especificações do fabricante do detector de vazamentos. Esta bancada será detalhada no capítulo 4.2.

Uma vez obtida a concentração desejada e o fluxo constante, podemos calibrar o detector de vazamentos. Sabemos que estes detectores de vazamento têm uma pequena bomba de vácuo incorporada ao elemento detector do gás halogênio, no caso o gás R22. Desta forma, considerando a concentração do gás R22, a velocidade de bombeamento da bomba de vácuo incorporada ao detector de vazamentos, e ainda, a sensibilidade do elemento detector de gás, poderemos encontrar a quantidade de gás R22 que entra no detector de vazamentos.

4.2. Principio de funcionamento e testes realizados

A figura 4.2, mostrada logo a seguir, dá uma visão geral do arranjo experimental enquanto a figura 4.3 é uma foto do arranjo já montado. Como podemos observar ele é composto de três seringas de vidro (duas de 3 ml e uma de 10 ml), tubulações de alumínio, uma válvula agulha e uma válvula Toogle. O fluxo Q0 é o fluxo de gás que sai

das seringas.

Para a modelagem do funcionamento deste arranjo, demonstrada abaixo, foi considerado que o acoplamento de uma câmara de vácuo de volume VCV a este arranjo

(43)

Figura 4.2 Esquema da bancada para injeção controlada de gases

Figura 4.2 Foto do arranjo já montado

(44)

podemos obter a expressão do throughput (Q0) para um volume variável e pressão

constante a partir da expressão básica:

( ) ( ) ) ( ) ( ) ( ) ( 0 0 dt t dV p t N dt d T k Q dt t dV p t n dt d T R Q T R n dt d p V dt d Ser Ser Ser Ser Ser Ser Ser Ser Ser × = × = Þ × = × = Þ × × = × .

Na saída, temos o fluxo Qf, que é o fluxo de gás que entra na câmara de vácuo.

Neste caso, o volume é constante (VCV) e a pressão no interior da câmara que varia

(dpCV), sendo assim, o throughput é dado por:

( ) ( ) ) ( ) ( ) ( ) ( dt t dp V t N dt d T k Q dt t dp V t n dt d T R Q T R n dt d p V dt d CV CV CV f CV CV CV f CV CV CV × = × = Þ × = × = Þ × × = ×

Considerando que não há vazamentos significativos envolvidos, todo o gás que sai das seringas necessariamente entra na câmara de vácuo, portanto:

f Q Q0 = Logo: dt t dp V dt t dV p CV CV Ser Ser ) ( ) ( × = ×

O elemento dt está presente em ambos os lados da equação, portanto, pode ser eliminado:

(45)

) ( ) (t V dp t dV pSer× Ser = CV × CV

Podemos reescrever esta expressão e em seguida eliminar os elementos que se repetem nos dois lados:

CV Ser CV Ser dn dn T R dn T R dn = = . . . .

Com isto, concluímos que o mesmo número de mols do gás de busca que sai da seringa entra na câmara.

A partir da modelagem demonstrada observamos que o grande inimigo para o funcionamento correto do equipamento é a existência de vazamentos significativos no sistema, fazendo com que nem toda mistura gasosa que sai das seringas chegue ao detector. Realizamos testes preliminares visando garantir que não há vazamentos significativos neste arranjo.

Foram colocados 2 ml de nitrogênio na seringa maior. Em seguida, mantendo todas as válvulas fechadas, aplicamos uma força no embolo, fazendo que o gás fosse expulso desta seringa em direção às outras duas. Observamos que, após este processo, somando o volume das duas seringas obtemos 2 ml, que é o volume inicial de gás.

Após este teste, mantivemos as válvulas fechadas e as seringas em repouso. Os 2 ml de nitrogênio presente nas seringas demoraram 30 minutos para escoarem para o ambiente deixando as seringas vazias. Considerando-se que a pressão no interior das seringas é igual à pressão ambiente temos que, a taxa de vazamento deste sistema é de 66,7 µl/min, valor que em nada influencia a precisa do equipamento já que é muito baixa para considerando-se o tempo necessário para a calibração do detector de vazamentos.

Com estes dois testes bastante simples podemos garantir a injeção controlada de gases deste arranjo. Sendo assim com a utilização conjunta deste arranjo e da bancada para mistura dos gases poderemos fazer uma calibração satisfatória para um detector de vazamentos.

(46)

6. Conclusão

Este trabalho teve dois momentos. Primeiramente foram determinados os padrões de vazamento para tubos de alumínio de diversos diâmetros, observando o fenômeno da blocagem. Em seguida, foi construído um arranjo para a injeção controlada de gases, que tem como objetivo ser um calibrador de detectores de vazamentos.

Os padrões de vazamento foram muito bem determinados. Pudemos observar que o fluxo de gás ou throughput segue constante até que o valor da relação entre pressão de saída e pressão de entrada atinja 0,505. A partir daí começa a haver o fenômeno da blocagem, que é um decréscimo gradual no fluxo até que este chegue a 0 quando a pressão de saída iguala-se à de entrada. Este valor condiz com o encontrado na literatura, portanto, podemos dizer que a nossa determinação foi precisa. Além disso, esta experiência nos mostra que para garantirmos a injeção controlada de gases para o arranjo proposto devemos manter a pressão de entrada pelo menos 51% maior que a pressão de saída.

A bancada para a injeção controlada de gases apresentou ótimos resultados nos experimentos realizados. Observamos que não há vazamentos significativos, assim sendo, está garantindo o bom funcionamento do arranjo. Vale salientar que, esta bancada apresenta muitas vantagens com relação à outros dispositivos que tem função semelhante, por não possuir nem partes móveis nem circuitos eletrônicos, baseando-se apenas em conceitos físicos básicos, que não falham.

(47)

7. Referências Bibliográficas:

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2 - Degasperi, F. T., Modelagem e Análise Detalhadas de Sistemas de Vácuo, Tese de Mestrado, FEEC, Unicamp, 2002.

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6 - Nussenzveig, H.M., Curso de Física Básica, Volume 2, 4a Edição Revisada, 2002. Editora Edgar Blücher Ltda

7 - Kikoin, A.K., Kikoin, I.K., Física Molecular, 2a Edição Revisada, 1979. Editorial MIR.

8 - Lafferty, J.M. , Foundations of Vacuum Science and Technology, 1998. John Wiley & Sons, Inc.

9 - Walton, A.J., Three Phases of Matter, 2a Edição, 1983. Oxford University Press. 10 - Reif, F., Fundamentals of Statistical and Thermal Physics, 1965. McGraw-Hill Ltd. 11 - Shames, I.H., Mecânica dos Fluidos, 1973. Editora Edgard Blücher Ltda.

12 - Berman, A., Total Pressure Measurements in Vacuum Technology. 1985. Academic Press.

13 - Vuolo, J.H., Fundamentos da Teoria dos Erros, 2a Edição Revista e Ampliada, 1998, Editora Edgar Blücher Ltda.

14 - DeLuca, J-P., Vacuum&Thinfilm, January 1999.

15 - Jousten, K., Messer, G., Wandrey, D., Vacuum, Volume 44, Number 2, 1993. 16 - Poulter, K.F., Journal of Physics E, Scientific Instruments, Volume 10, 1977. 17 - Sharipov, F., Seleznev, V., Journal of Physics Chemistry Reference Data, Volume 27, Number 3, 1998.

18 - Calcatelli, A., Molinar, G.F., Basic Metrology and Applications, Libreria Editrice Universitari Levrotto & Bella, 1994.

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