ANÁLISE DO PROCESSO DE SECAGEM EM LEITO FLUIDIZADO DE SEMENTES DE LINHAÇA (Linum usitatissimum L.)

VIII Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica

27 a 30 de julho de 2009 Uberlândia, Minas Gerais, Brasil

ANÁLISE DO PROCESSO DE SECAGEM EM LEITO FLUIDIZADO DE SEMENTES DE

LINHAÇA (Linum usitatissimum L.)

1 _{Tainara Lopes Melo,} 2 _{Cristiane Maria Leal Costa,} 2 _{Lênio José Guerreiro de Faria}

1

Bolsista de iniciação Científica PIBIC/UFPA/UFPA, discente do curso de Engenharia Química 2

Professor da Faculdade de Engenharia Química da UFPA 1,2

Faculdade de Engenharia Química. Instituto de Tecnologia. Universidade Federal do Pará. Rua Augusto Corrêa, 01. Cidade Universitária Prof. José da Silveira Netto. Belém-PA. CEP: 66.075-110.

e-mail: lenio@ufpa.br

RESUMO - A secagem de sementes de linhaça (Linum usitatissimum L.) foi estudada em um secador de leito fluidizado. Foram estimadas as condições ótimas para maximizar o rendimento em óleo vegetal e obter teores finais de umidade das sementes em níveis adequados à conser-vação e manutenção de sua qualidade. A quantificação da influência das variáveis de entrada nos teores finais de umidade e óleo e a identificação das condições ótimas foram realizadas por meio de técnicas de planejamento fatorial de experimentos. Verificose que o conteúdo de u-midade final das sementes pode ser estimado por um modelo polinomial de segunda ordem. A-lém disso, o rendimento em óleo é influenciado apenas pela temperatura do ar de secagem sendo adequadamente descrito por um modelo linear.

Palavras-Chave: secagem, leito fluidizado, linhaça.

INTRODUÇÃO

A semente de linhaça é considerada um a-limento funcional, pois além de ter suas proprie-dades nutricionais básicas, apresenta também propriedades preventivas graças aos componen-tes antioxidancomponen-tes e anticancerígenos. A sua utili-zação vem de encontro à crescente tendência do mercado consumidor pelos produtos naturais, e ao mesmo tempo de boa qualidade. Esta tendên-cia atinge principalmente as indústrias químicas, de alimentos, de fármacos e cosméticos, para as quais é necessário desenvolver tecnologias apro-priadas para o aproveitamento de matérias primas naturais, tendo em vista sua grande instabilidade à incidência direta de luz e oxigênio, do proces-samento inadequado de secagem e da falta de homogeneidade do produto devido às variações de safra. Desta forma, torna-se imperativo estu-dar técnicas de conservação e/ou manutenção das substâncias contidas em materiais naturais que apresentem interesse tecnológico e industrial. Nas últimas décadas, o desenvolvimento dos pro-cessos de fluidização vem sendo utilizado em di-versos setores industriais, estendendo-se desde os processos químicos, como reações catalíticas e fermentativas, até os processos industriais físi-cos, como secagem e recobrimento de partículas. O grande interesse por esta técnica se dá pelo eficiente contato entre sólidos e fluidos, propor-cionando altas taxas de transferência de calor e massa.

O objetivo deste trabalho foi analisar princi-palmente o processo de secagem de sementes de linhaça (Linum usitatissimum L.), utilizando como sistema de secagem um secador de leito fluidizado em escala piloto, visando a obtenção do produto final, no caso, o óleo vegetal de linhaça, com máximo de rendimento, pureza e qualidade.

MATERIAIS E MÉTODOS

Foram utilizadas sementes de linhaça com-pradas no mercado local da cidade de Belém e imediatamente trazidas para o laboratório, arma-zenadas em vasilhas de plástico e acondiciona-das em ambiente controlado a 7°C e 85% de umi-dade relativa.

Secagem em Leito Fluidizado

O equipamento utilizado, como mostra a Figura 1, consistiu em um leito fluidizado gás-sólido cilíndrico em escala piloto, construído em resina acrílica com aproximadamente 0,5 cm de espessura, 16 cm de diâmetro interno, 80 cm de altura, com distribuidor de placa perfurada em arranjo triangular e furos de 1 mm de diâmetro, ocupando no máximo 10% da área da placa.

Sobre a placa distribuidora foi colocada uma tela de aço inoxidável de maneira a não permitir a passagem de sólidos finos.

O fluxo de ar necessário à movimentação das partículas das sementes de linhaça é forneci-do por um sopraforneci-dor centrifugo de 4 CV. O aque-cimento do ar é realizado por meio de resistências elétricas em série e sua refrigeração realizada através de um trocador de calor, cujo fluido refri-gerante é água de abastecimento à temperatura ambiente, permitindo deste modo o controle efeti-vo da temperatura, desde a ambiente até a tem-peratura de trabalho.

1. Soprador Centrifugo 8. Placa distribuidora 2. Válvula globo 9. Corpo do leito secador 3. Trocador de calor 10. Ciclone

4. Leito de sílica 11. Saco coletor do ciclone 5. Placa de orifício 12. Manômetros em U 6. Aquecedor de ar 13. Pressão estática 7. Termopar

Figura 1 - Esquema do Sistema Experimental de Secagem em Leito Fluidizado

Planejamento Experimental

As sementes de linhaça utilizadas neste trabalho foram avaliadas qualitativamente através dos seguintes testes: a análise de pureza, o peso de mil sementes e o conteúdo de umidade. As propriedades físicas das sementes também foram determinadas: diâmetro médio de Sauter, massa específica real, massa específica aparente, poro-sidade do leito fixo de sementes e esfericidade.

A análise estatística dos dados obtidos na secagem em leito fluidizado de sementes de li-nhaça foi realizada com base em ajustes a mode-los polinomiais de 2a ordem, a partir de um plane-jamento composto central rotacional de 3 fatores, com precisão uniforme e 6 repetições no ponto central, conforme descrito em Khuri e Cornell (1987), perfazendo um total de 20 corridas expe-rimentais. Tomando como variáveis de entrada a temperatura de entrada do ar, o tempo de

seca-gem e a vazão do ar de entrada. Na Tabela 1 es-tão representados as variáveis de entrada e seus respectivos níveis.

Tabela 1 - Valores codificados e originais das variáveis de entrada Variáveis originais (notação) Níveis -1,68 -1 0 1 1,68 Temperatura do ar (X1) 28 35 45 55 62 Tempo de secagem (X2) 139 180 240 300 341 Vazão mássica do ar (X3) 0,53 0,64 0,80 0,96 1,07

A interpretação dos resultados foi baseada na analise de variância, obtida a partir das deter-minações experimentais das variáveis de respos-ta, objetivando encontrar um modelo matemático que represente o rendimento em óleo e teor de umidade final (respostas).

Método de Extração do Óleo

Concluída a secagem do material, realizou-se a determinação do teor de umidade das amostras e do rendimento em óleo extraído.

A extração do óleo vegetal foi realizada em um aparelho tipo Soxhlet, como mostra a Figura 2, tendo hexano como solvente, em escala de laboratório, acoplado a um banho de circulação criostático (marca Haake), de modo a manter a água de refrigeração no condensador do apare-lho, circulando com temperatura média de 15oC. A extração do óleo foi feita em duas horas de o-peração, utilizando-se cerca de 20 g de amostra por corrida experimental, sendo todas as análises realizadas em duplicatas.

Decorrido o tempo necessário, o óleo vege-tal (ainda misturado ao solvente) foi retirado do Soxhlet e concentrado em um evaporador rotati-vo, marca "heidolph", na temperatura de 40oC, por cerca de 15 mim. Em seguida o óleo obtido foi pesado e o rendimento calculado.

RESULTADOS

Os testes que avaliaram a qualidade das sementes foram: análise de pureza (96,4999% ± 1,0503), peso de mil sementes (4,9646 g ± 0,0690) e umidade inicial (6,9 bu ± 0,04). As pro-priedades físicas das sementes também foram determinadas: massa específica real (1,1443 g/ cm3 ± 0,0079), massa específica aparente (0,66699 g/cm3 ± 0,0147) diâmetro médio de Sau-ter (1,698386 mm), esfericidade (0,5049 ± 0,0239) e porosidade média do leito fixo de sementes (0,4171 ± 0,0226).

Pela caracterização da partícula constatou-se que as constatou-sementes de linhaça, constatou-segundo Geldart, são classificadas como sendo partículas do grupo D, indicando a utilização do leito de jorro para os processos em leito móvel, porém ao realizar os experimentos em leito fluidizado observou-se um contato intenso sólido-fluido favorecendo o movimento das partículas e descaracterizando a formação de caminhos preferenciais e/ou coalescência durante a fluidização. A análise das curvas de fluidodinâmica obtidas para as diferentes cargas estudadas mostra que a velocidade de mínima fluidização apresenta um valor médio de 0,5625m/s ± 0,168, e não sofre influência com a carga de sementes.

Análise da Variável de Resposta Xf/Xo

Os valores das variáveis de resposta Xf/Xo

(razão entre umidade final e inicial do material, adim.) e Rend (rendimento em óleo, %), obtidos em função das variabilidades experimentais dos fatores, estão sumarizados na Tabela 2.

Tabela 2 - Matriz de experimentos conforme a metodologia de superfícies de resposta

Ordem Variáveis originais Variáveis de resposta Tg (°C) t (min) G (Kg/min) Xf/Xo (adim.) Rend. (%) 01 35 180 0,64 0,687 38,00 02 55 180 0,64 0,248 31,20 03 35 300 0,64 0,415 35,00 04 55 300 0,64 0,249 31,40 05 35 180 0,96 0,406 27,60 06 55 180 0,96 0,252 26,20 07 35 300 0,96 0,468 36,40 08 55 300 0,96 0,230 29,00 09 28 240 0,80 0,909 34,80 10 62 240 0,80 0,256 26,60 11 45 139 0,80 0,358 38,80 12 45 341 0,80 0,304 32,00 13 45 240 0,53 0,355 30,80 14 45 240 1,07 0,220 30,40 15 45 240 0,80 0,296 34,20 16 45 240 0,80 0,300 27,60 17 45 240 0,80 0,353 30,80 18 45 240 0,80 0,210 31,00 19 45 240 0,80 0,314 36,60 20 45 240 0,80 0,361 30,40 Com base na análise da Tabela 3, (análise de variância – ANOVA) e especialmente na estatística “Valor – p”, para 95% de confiança (α = 0,05), verifica-se que apenas a variável isolada X1

e as combinações X1X1, X1X2 e X1X3

apresentaram significância estatística para a resposta estudada. Desta forma, as variáveis X2 e

X3 e as demais interações binárias não

apresentam efeitos significativos para a resposta Xf/Xo, sendo seus efeitos considerados apenas

erros aleatórios de experimentação.

Tabela 3 - Análise de variância (ANOVA) para a variável de resposta Xf/Xo

Fontes de variação Soma dos Quadrados

Graus de Liberdade

Quadrado

médio Fcalculado Valor - p

X1: Tg 0,226486 1 0,226486 77,3024 0,000316 X2: t 0,003302 1 0,003302 1,1270 0,336989 X3: G 0,006150 1 0,006150 2,0990 0,207069 X1 X2 0,017825 1 0,017825 6,0839 0,056769 X1 X3 0,025600 1 0,025600 8,7377 0,031666 X2 X3 0,005462 1 0,005462 1,8643 0,230347 X1 X1 0,344228 1 0,344228 1174895 0,000116 X2 X2 0,015070 1 0,015070 5,1436 0,072626 X3 X3 0,007467 1 2,5484 2,5484 0,171291 Falta de ajuste 0,069125 5 0,013825 4,7186 0,056904 Erro Puro 0,014649 5 0,002930 - - Total (Correlação) 0,544503 19 - - -

Observou-se que a interação binária X1X1 é

o parâmetro a que apresenta efeito mais significa-tivo para Xf/Xo.De modo similar verificou-se que o

efeito da variável X1 e da combinação X1X3 na

resposta Xf/Xo sugere que a secagem é

parcial-mente controlada por condições externas, indi-cando a existência de umidade superficial no ma-terial estudado.

Com base nas variáveis mais influentes ob-servadas na ANOVA foi proposto um modelo es-tatístico para a variável de resposta Xf/Xo, descrito

pela Equação 1, em função das variáveis codifi-cadas que apresentam significância para o ajuste proposto, segundo os coeficientes de regressão apresentados na Tabela 4.

Tabela 4 - Coeficientes de regressão para Xf/Xo

Parâmetros Coeficientes Constante 0,308168 X1: Tg -0,271399 X2: t -0,057385 X3: G -0,041155 X1 X2 0,000016 X1 X3 0,000019 X2 X3 0,000009 X1 X1 0,002666 X2 X2 0,000558 X3 X3 0,000393

( )

0, 3082

0, 2714

0, 0027

0, 000019

1

X

X

X

X

X X

=

−

+

+

O teste da falta de ajuste (teste F) confirma o bom ajuste obtido para esta resposta, indicado na Tabela 3, da análise de variância. Este teste consiste em uma medida da falha que o modelo pode apresentar ao predizer a resposta, com ba-se nos dados experimentais.

Desse modo, verificou-se que para o mode-lo quadrático proposto na Equação 1 não há evi-dência de falta de ajuste, pois o valor da

estatísti-ca Fcalculado (F5,5 = 4,72) é menor do que o valor de

Ftabelado (F5,5 = 5,05), para 95% de confiança.

As-sim, o modelo de 2a ordem proposto é adequado para a descrição do processo e prediz com segu-rança as variações de umidade das sementes de linhaça, sujeitas à secagem convectiva em leito fluidizado, em função das variáveis estatistica-mente significativas.

A Figura 3 representa a distribuição dos re-síduos em função dos valores preditos. A aleatori-edade da distribuição mostra a ausência de um comportamento tendencioso, indicando que o mo-delo matemático descreve adequadamente os dados experimentais, não havendo, portanto qualquer inconsistência entre estes e os valores calculados. 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Valores Preditos -0,15 -0,10 -0,05 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 R e s íd u o s

Figura 3- Distribuição dos resíduos para Xf/Xo

Análise da Variável Rendimento em Óleo Pela análise dos dados apresentados na Tabela 5, observou-se apenas a influência signifi-cativa da variável X1 (temperatura de secagem)

na variável de resposta rendimento em óleo vege-tal de sementes de linhaça, para 90% de confian-ça.

Tabela 5- Análise de variância para a resposta Rendimento em óleo

Efeitos Soma dos

Quadrados

Graus de Liberdade

Quadrado

médio Fcalculado Valor - p

X1: Tg 65,8210 1 65,82102 6,577717 0,050358 X2: t 3,7998 1 3,79976 0,379723 0,564721 X3: G 18,0566 1 18,05655 1,804452 0,236919 X1 X2 2,3493 1 2,34930 0,234774 0,648486 X1 X3 0,1040 1 0,10399 0,010392 0,922765 X2 X3 31,8195 1 31,81949 3,179829 0,134638 X1 X1 6,5434 1 6,54339 0,653903 0,455459 X2 X2 39,5866 1 39,58657 3,956020 0,103385 X3 X3 8,0389 1 8,03888 0,803353 0,411165 Falta de ajuste 51,0395 5 10,20791 1,020111 0,491550 Erro Puro 50,0333 5 10,00667 - - Total (Correlação) 264,8880 19 - - -

Observou-se ainda na Tabela 5 que não há falta de ajuste para o modelo. O Fcalculado (igual a

1,02) é menor que o valor da razão Ftabelado, igual

a 90% de confiança, F5,5 = 3,45 indicando que o

modelo linear proposto representa com boa preci-são os dados experimentais.

Foi proposto um modelo estatístico para o rendimento em óleo de sementes de linhaça, ba-seando-se na variável mais influente para a res-posta rendimento em óleo, descrito pela Equação 2, segundo os coeficientes de regressão apresen-tados na Tabela 6.

Tabela 6 - Coeficientes de regressão para a resposta Rend Parâmetros Coeficientes Constante 31,67217 X1: Tg -1,22116 X2: t -2,88959 X3: G -1,34705 X1 X2 0,00018 X1 X3 -0,00004 X2 X3 0,00067 X1 X1 0,01163 X2 X2 0,02859 X3 X3 0,01289 1 2212 , 1 3722 , 31 Rend = − X (2)

A Figura 4 representa a distribuição de re-síduos, mostrando que os pontos encontram-se de forma dispersa no gráfico, indicando que o modelo não é tendencioso, e representa os dados experimentais com adequada precisão.

22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 Valores Preditos -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 R e s íd u o s

Figura 4 - Distribuição dos resíduos para a resposta rendimento em óleo vegetal

CONCLUSÕES

As conclusões a respeito da influência do processo de secagem de sementes de linhaça, nas condições operacionais utilizadas neste trabalho, podem ser sumarizadas a seguir:

- O secador de leito fluidizado utilizado neste trabalho mostrou-se adequado para a obtenção dos dados de secagem das sementes de linhaça, propiciando boa reprodutibilidade nas corridas experimentais, conforme dados de réplicas obtidas no ponto central do planejamento estatístico;

- Por meio da análise estatística foi possível identificar as variáveis individuais e combinadas da secagem de sementes de linhaça, que apresentaram influência nas variáveis de resposta de interesse para o processo;

- O modelo polinomial de segunda ordem descreve com boa precisão a secagem de linhaça, quantificando os efeitos das variáveis operacionais Tg, t e G no teor final de umidade do material, podendo ser representado, por um modelo quadrático;

- A variável de resposta rendimento em óleo essencial é influenciada apenas pela variável isolada Tg, podendo ser representada por um modelo linear, o qual prediz com relativa precisão esta resposta.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Wiley & sons, Inc. New York, 1986

HOVMAD, S. Fluidized bed drying. In: MUJUN-DAR, A. S. Handbook of Industrial Drying. 2 ed. New York: Marcel Decker, 1995, v.1, cap. 7, p.195.

KHURI, A. I.; CORNELL, J. A., 1987. Response surfaces: designs and analyses. New York, Marcel Dekker.

KUNII, D.; LEVENSPIEL, O., 1991. Fluidization Engineering, John Wiley: New York.

MASSARANI, G., 1997. Fluidodinâmica em Sistemas Particulados. Editora UFRJ, Rio de Janeiro - RJ, 192 p.

AGRADECIMENTOS

- À co-orientação da Professora M. Eng. Cristiane Maria Leal Costa.