UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO TECNOLÓGICO
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS
Maurício Vitor Kozerski Giaretton
Microtomografia de raios X aplicada a caracterização da estrutura porosa de materiais sinterizados
Florianópolis 2020
Maurício Vitor Kozerski Giaretton
Microtomografia de raios X aplicada a caracterização da estrutura porosa de materiais sinterizados
Dissertação submetida ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina para a obtenção do título de mestre em Ciência e Engenharia de Materiais.
Orientador: Prof. Aloisio Nelmo Klein, Dr. Coorientador: Prof. Celso Peres Fernandes, Dr.
Florianópolis 2020
Maurício Vitor Kozerski Giaretton
Microtomografia de raios X aplicada a caracterização da estrutura porosa de materiais sinterizados
O presente trabalho em nível de mestrado foi avaliado e aprovado por banca examinadora composta pelos seguintes membros:
Prof. Aloisio Nelmo Klein, Dr. Instituição UFSC
Patrícia Ortega, Dra. Instituição UFSC
Prof. Henrique Cezar Pavanati, Dr. Instituição IFSC
Certificamos que esta é a versão original e final do trabalho de conclusão que foi julgado adequado para obtenção do título de mestre em Ciência e Engenharia de Materiais.
____________________________ Prof. Guilherme Mariz de Oliveira Barra, Dr.
Coordenador do Programa
____________________________ Prof. Aloisio Nelmo Klein, Dr.
Orientador
Florianópolis, 2020. Documento assinado digitalmente Aloisio Nelmo Klein
Data: 27/05/2020 18:36:37-0300 CPF: 171.316.770-00 Documento assinado digitalmente
Aloisio Nelmo Klein Data: 27/05/2020 18:37:56-0300 CPF: 171.316.770-00
Documento assinado digitalmente Guilherme Mariz de Oliveira Barra Data: 28/05/2020 15:40:19-0300 CPF: 178.718.428-54
AGRADECIMENTOS
Ao meu orientador, Prof. Dr. Aloisio Nelmo Klein pela orientação e pela disponibilidade, bem como pelo exemplo de docente e pesquisador, além de ser uma das pessoas chaves para a criação da Pós-Graduação e da Graduação em Engenharia de Materiais da UFSC.
Ao meu coorientador, Prof. Dr. Celso Peres Fernandes pela coorientação e pela atenção dedicada, bem como das conversas claras e diretas que sempre tivemos.
Ao Dr. Anderson Camargo Moreira pela ajuda, pelas sugestões ao trabalho e pela amizade.
Aos membros da banca examinadora, pela leitura e avaliação do trabalho.
Ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da UFSC e os seus membros.
A Petrobras, a CAPES e a FAPESC, pelo suporte financeiro.
Aos laboratórios LMPT, LabMat e LabTucal, pela infraestrutura disponibilizada e pelo auxílio do seu pessoal durante a pesquisa.
A todo pessoal do LMPT, pelo companheirismo de trabalho e pela amizade.
A Coordenadoria de Avaliação e Apoio Pedagógico da UFSC por me proporcionar experiência de docência através do PIAPE, lecionando Cálculo I.
A todos meus amigos, o Debatin, a Iara, a Helenita, o Alisson, a Priscila, o Douglas, o Daniel, o Lau, o Rodrigo, o João, o Perninha, o Chapecó, e todos os demais que por ventura eu esqueci, mas que sempre me apoiaram quando precisei.
Aos meus irmãos, Bruno e Valéria.
"Com organização e tempo, acha-se o segredo de fazer tudo e bem feito." (PITÁGORAS, século VI a.C.).
RESUMO
A metalurgia do pó é uma tecnologia de fabricação alternativa, competitiva na produção de peças metálicas em diferentes geometrias para diversas aplicações de engenharia. O processo consiste na mistura dos pós, compactação via prensagem ou injeção e sinterização dos componentes compactados verdes para produzir peças com específica composição química, microestrutura e porosidade. A compreensão de como a estrutura porosa influencia nas propriedades mecânicas e também como sua estrutura de rede é alterada por diferentes pressões de compactação (prensagem) se torna importante para aumentar a eficiência de aços sinterizados porosos, como por exemplo, aplicações de absorção acústica ou autolubrificantes. Considerando estudos anteriores que realizaram a caracterização do meio poroso, principalmente na matriz em micrografias, este trabalho introduz informações 3D através de imagens obtidas com a tomografia computadorizada por raios X (microCT). Dessa forma, foi possível avaliar a evolução da rede porosa de amostras de ferro puro sinterizado com pressão de compactação aumentando de 200 para 600 MPa, com etapas de 100 MPa. As imagens obtidas, com resolução de 2 μm, foram tratadas com os softwares analisadores de imagem (ImageJ), utilizando uma metodologia conhecida para promover a segmentação das fases. Com essa metodologia, foi possível extrair dados característicos da rede porosa, como a distribuição de tamanho de poros, número de coordenação dos poros, esfericidade, entre outros parâmetros. Além disso, foi utilizado o Princípio de Archimedes e o método de densidade geométrica para aferir a porosidade total. Para a caracterização mecânica, foram usadas cinco corpos de prova de tração de cada condição segundo a norma da MPIF Standard 10. Dessa forma, foi possível determinar as propriedades mecânicas do material. Estas foram comparadas com dados da literatura e com modelos analíticos. Por fim, são discutidos os resultados dos ensaios mecânicos e a influência da estrutura porosa nessas propriedades.
Palavras-chave: Microtomografia computadorizada de raios X. Análise de imagens.
ABSTRACT
Powder metallurgy is an alternative manufacturing technology, competitive in producing of metal components near-net-shape parts for diverse engineering applications. The process consists of mixing the powders, compacting via pressing or injection and sintering the green compacted components to produce parts with specific chemical composition, microstructure and porosity. The comprehension of how the porous structure influence the mechanical properties and also how its network structure is altered by different compaction pressures becomes important to increase the efficiency of porous sintered steels, as for acoustic absorption or self-lubricating applications for example. Considering previous studies that carried out the characterization of the porous medium, mainly of the matrix phase in micrographs, this work introduces 3D information via images obtained with X-ray micro-computed tomography (microCT). Thus, it was possible to evaluate the evolution of sintered iron samples porous network with compacting pressure increasing from 200 to 600 MPa, with 100 MPa steps. The obtained images, with a resolution of 2 μm, were treated with image analyzer software (ImageJ), using a previous methodology to promote the phases segmentation. With this methodology, it was possible to extract typical data from porous networks such as the pore size distribution, number of pore coordination, sphericity, among other parameters. In addition, the Archimedes Principle and the geometric density method were used to measure total porosity. For mechanical characterization, five tensile specimens of each condition were used according to the MPIF Standard 10. Thus, it was possible to acquire the mechanical properties of the material. These were compared with data from the literature and with analytical models. Finally, the results of the mechanical tests and the influence of the porous structure on these properties are discussed.
Keywords: X-ray micro-computed tomography. Image Analysis. Powder Metallurgy.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Arranjo das partículas após o preenchimento da matriz (imagem da esquerda) e
após a compactação (imagem da direita). ... 23
Figura 2 - Densidade aparente em função do aumento da pressão de compactação. ... 23
Figura 3 - Neck entre dois pós durante a sinterização, bem como os mecanismos de difusão. 25 Figura 4 - Os três estágios da sinterização. (1) Estágio inicial. (2) Estágio intermediário. (3) Estágio final. ... 25
Figura 5 - Magnitude de resolução de cada técnica de tomografia. ... 27
Figura 6 - Esquema do processo de projeção de imagem na microtomografia de raios X. ... 29
Figura 7 - Esquema da reconstrução de imagens a partir de projeções de imagens. ... 30
Figura 8 - Histograma de tons de cinza da imagem com a escolha de um limiar de segmentação de uma imagem com 8 bits. O limiar escolhido foi o tom de cinza com valor de 176 e fase porosa representa 13,34% do total da imagem. ... 33
Figura 9 - Processamento de imagens. Em (a) tem uma imagem obtida pelo tomógrafo contendo artefatos de anéis; em (b) tem uma imagem após aplicação dos filtros denoising e edge enhancement; em (c) tem a imagem após aplicação de filtros e remoção dos artefatos de anéis; (d) segmentação ternária. ... 34
Figura 10 – Representação do preenchimento da fase poro com esferas para construção da rede de poros e conexões. ... 36
Figura 11 - Esboça uma curva típica de tensão-deformação de engenharia para um aço baixo carbono. ... 38
Figura 12 - Fluxograma com a síntese dos procedimentos adotados neste trabalho. ... 41
Figura 13 - Dimensões do corpo de prova de tração segundo a MPIF Standard 10. As unidades das medidas são em milímetros. ... 42
Figura 14 – Ciclo térmico utilizado para a sinterização das amostras... 44
Figura 15 – Os cincos diferentes corpos de prova. Os números 2, 3, 4, 5, e 6 representam respectivamente as pressões de 200, 300, 400, 500 e 600 MPa de compactação... 44
Figura 16 - Corpos de provas após serem usinados na máquina de corte a jato d'água, bem como o cilindro de 2 mm fixado no porta amostra do microtomografo. ... 46
Figura 17 - Máquina de ensaios universal MTS Criterions, modelo 45, que foi utilizada para os ensaios de tração. ... 48
Figura 19 - Processo de aquisição de uma imagem digital 3D pela microtomografia de raios X. No quadro A, B, C, D, E e F têm-se a amostra de ferro puro compactado a 500 MPa e sinterizado com 2 mm de diâmetro, uma projeção da microtomografia, uma seção 2D no plano XY, uma seção 2D no plano YZ, a reconstrução da imagem digital 3D e um volume ortorrômbico obtida pelo seccionamento da imagem 3D, respectivamente. ... 51 Figura 20 - Processo de tratamento de imagens. A) Imagem original; B) Seleção do VOI; B) Imagem após aplicar o filtro non-Local-Means; D) Imagem após o uso de todos os filtros de pré-processamento; E) Imagem binarizada; F) Imagem após o uso do filtro despeckle e do filtro fill-holes. ... 53 Figura 21 - Processo completo até a rede de poros e ligações. A) Escolha da VOI; B) Análise de imagens; C) Geração da Estrutura porosa 3D; D) Simplificação da estrutura porosa. ... 54 Figura 22 – Imagem digital tridimensional contendo a separação entre a fase material (laranja) e a fase porosa (azul) da amostra com 200 MPa de pressão de compactação. ... 60 Figura 23 - Volume elementar representativo das cinco condições de processamento. ... 61 Figura 24 - Porosidade das amostras com 200, 300, 400, 500 e 600 MPa apresentando a distribuição de poros fatia a fatia bem como a média de cada amostra. ... 62 Figura 25 - Relação entre o raio equivalente e a frequência volumétrica das esferas que representam os poros, as quais foram geradas a partir da discretização do ROI de cada amostra. ... 66 Figura 26- Relação entre o raio inscrito e a frequência volumétrica dos cilindros que representam as conexões, as quais foram geradas a partir da discretização do VOI de cada amostra. ... 67 Figura 27 - Relação entre o comprimento e a frequência volumétrica dos cilindros que representam as conexões, as quais foram geradas a partir da discretização do VOI de cada amostra. ... 68 Figura 28 - Comparativo da distribuição de raio de poro (DRP) da amostra de 200 MPa de pressão de compactação a partir de imagens digitais obtidas por microtomografia com 1 e 2 m de resolução. ... 69 Figura 29 - Comparativo da distribuição de comprimento de conexão (DCC) da amostra de 200 MPa de pressão de compactação a partir de imagens digitais obtidas por microtomografia com 1 e 2 m de resolução. ... 70
Figura 30 - Comparativo da distribuição de raio de conexão (DRC) da amostra de 200 MPa de pressão de compactação a partir de imagens digitais obtidas por microtomografia com 1 e 2 m de resolução. ... 71 Figura 31 - Valor da esfericidade em função da frequência volumétrica de objetos. . ... 73 Figura 32 - Resultados do ensaio de tração para todas as amostras. Os valores da legenda representa a pressão de compactação de cada amostra. ... 75 Figura 33 – Recorte na região de deformação elástica e como o limite de escoamento foi encontrado para cada amostra. Em destaque, em vermelho, o limite de escoamento da amostra de 600 MPa. Os valores da legenda representam a pressão de compactação de cada amostra. ... 77 Figura 34 - Comparativo entre o experimental e o modelo de Thümmler e Oberacker. A resistência mecânica de ambos está em função da porosidade. ... 79 Figura 35 - Comparativo entre o experimental e o modelo de Ramakrishnan e Arunachalam. O módulo de elasticidade de ambos está em função da porosidade. ... 80
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Resumo dos parâmetros de aquisição utilizados no microtomgrafo de raios X. ... 50 Tabela 2 - Volume de interesse (VOI) de cada uma das amostras escolhido para o tratamento de imagens. ... 53 Tabela 3 - Resultados de porosidade para diferentes métodos de aquisição para a amostra de 200 MPa de pressão de compactação. ... 57 Tabela 4 - Resultados de porosidade total encontrada nas amostras pelo princípio de Archimedes e por análise de imagens 3D. ... 59 Tabela 5 - Média da porosidade das seções 2D via análise de imagens com os seus desvio padrão absoluto. ... 64 Tabela 6 - Resumo sobre a média, o desvio padrão e o maior número de coordenação (NC) para cada amostra. ... 72 Tabela 7 - Resumo das principais propriedades mecânicas obtidas pelo ensaio de tração. ... 75 Tabela 8 - Propriedades teóricas de cada material segundo normas da MPIF Standard 35 (2000) e da ASM International para sinterizado e ferro puro. ... 76
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
UFSC Universidade Federal de Santa Catarina
CAPES Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
FAPESC Fundação de Amparo à Pesquisa e a Inovação do Estado de Santa Catarina PIAPE Programa Institucional de Apoio Institucional Pedagógico aos Estudantes
MPIF Metal Power Industries Federation (em português, Federação das Indústrias de Metalurgia do Pó)
MicroCT Microtomografia computadorizada de raios X
CAT Computed Axial Tomography (em português, Tomografia Axial Computadorizada) CCD Charge-coupled device (em português, dispositivo de carga acoplada)
MEV Microscopio Eletrônico de Varredura MO Microscopio Óptico
VOI Volume of Interest (em português, Volume de interesse) VER Volume Elementar Representativo
PP Perfil Porosidade
NC Número de Coordenação
HE High Energy (em português, Alta Energia) 2D Bidimensional
3D Tridimensional
ASM International American Society for Metals (em português, Sociedade Americana de Metais)
LMPT Laboratório de Meios Porosos e Propriedades Termofísicas LabMat Laboratório de Materiais
Labtucal Laboratório de Tubos de Calor .rar Extensão de arquivo Roshal
LISTA DE SÍMBOLOS
I Intensidade do feixe atenuado
I0 Intensidade da radiação da fonte de raios X
nc Número de contagens
x Espessura da amostra
μ Coeficiente de atenuação linear B Bits
L Número de tons de cinza k Nível de cinza
nk Número de pixels com nível de cinza k
pk Fração de pixels com nível de cinza k
C Carbono N Nitrogênio Fe Ferro elementar
Rm Resistência mecânica do material poroso
Rm,0 Resistência mecânica do material livre de poros
P Fração de poros n Expoente de densidade
k Constante dependente do módulo de Poisson v0 Módulo de Poisson
E Módulo de elasticidade do material poroso
E0 Módulo de elasticidade do material livre de poros
φ Porosidade total
m Massa da amostra a seco mv Massa com vaselina
md Massa aparente
ρa Massa específica da água
ρ Massa específica teórica do material V Volume
vp Voxels da fase porosa
σ Tensão
F Força aplicada
A0 Área inicial do corpo de prova
ε Deformação
Δl Variação de comprimento
l0 Comprimento inicial do corpo de prova
σ0,2% Tensão de escoamento
σm Tensão máxima
εu Deformação uniforme
εt Deformação total
Sph Esfericidade do poro
Vobj Volume do objeto
Aobj Área superficial do objeto
Re Raio equivalente ao valor do volume do objeto
SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ... 17 1.1 OBJETIVOS ... 19 1.1.1 Objetivo geral ... 19 1.1.2 Objetivos específicos ... 19 2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ... 20
2.1 MATERIAIS METÁLICOS POROSOS ... 20
2.1.1 Metalurgia do pó ... 20
2.1.1.1 Características das matérias primas e pré-compactação ... 22
2.1.1.2 Compactação ... 22
2.1.1.3 Sinterização ... 24
2.2 CARACTERIZAÇÃO DA ESTRUTURA POROSA ... 26
2.2.1 Microtomografia de Raios X... 26 2.2.2 Análise de imagem ... 31 2.2.2.1 Imagem digital ... 31 2.2.2.2 Processamento e segmentação ... 33 2.2.2.3 Pós-processamento e caracterização ... 35 2.2.2.3.1 VOI segmentado ... 35 2.2.2.3.2 Rede de poro-ligação ... 35 2.3 PROPRIEDADES MECÂNICAS ... 37 2.3.1 Ensaio de Tração ... 38 2.3.2 Modelos algébricos... 39 2.3.2.1 Thümmler e Oberacker ... 39 2.3.2.2 Ramakrishnan e Arunachalam ... 39 3 MATERIAIS E MÉTODOS ... 41 3.1 CORPOS DE PROVA ... 42
3.1.1 Material e processamento de fabricação ... 42 3.1.2 Cortes ... 45 3.2 POROSIDADE TOTAL ... 46 3.2.1 Princípio de Archimedes ... 46 3.2.2 Método Geométrico ... 47 3.2.3 Análise de imagem ... 47 3.3 ENSAIOS MECÂNICOS ... 47 3.4 Microtomografia ... 48 3.4.1 Parâmetros de aquisição ... 49 3.5 ANÁLISE DE IMAGENS ... 50 3.5.1 Esfericidade ... 55 3.6 MODELOS ANALÍTICOS ... 56
3.6.1 Modelo de Thümmler e Oberacker ... 56
3.6.2 Modelo de Ramakrishnan e Arunachalam ... 56
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ... 57
4.1 POROSIDADE TOTAL ... 57
4.2 ESTRUTURA TRIDIMENSIONAL ... 59
4.2.1 Volume Elementar Representativo (VER) ... 60
4.2.2 Perfil Porosidade (PP) ... 61
4.2.3 Distribuições de tamanhos de poros e de conexões ... 65
4.2.3.1 Influência da resolução da imagem nas DRP, DRC e DCC ... 68
4.2.4 Número de coordenação ... 71
4.2.5 Esfericidade ... 72
4.3 PROPRIEDADES MECÂNICAS ... 74
4.3.1 Valores experimentais e da literatura ... 74
4.3.2 Modelos analíticos ... 78
5 CONCLUSÕES ... 81
1 INTRODUÇÃO
O momento atual de desenvolvimento tecnológico requer materiais que possuem propriedades específicas para determinadas aplicações. Para isso, é necessário aumentar o desempenho dos componentes de engenharia, que depende da seleção correta do material, o controle mais rigoroso do processo de fabricação dos componentes, bem como do conhecimento de técnicas de análise da estrutura e da microestrutura dos materiais, pois assim, esses componentes são aprimorados. Além disso, essas ideias devem estar alinhadas com o custo e o fator ambiental.
Nesse contexto, o processo de fabricação via metalurgia do pó, vem cada vez mais tendo importância, pois atende as distintas especificações, como o design de produto, o baixo custo unitário quando produzido em larga escala, a possibilidade de ser processado em geometrias pequenas (ordem de milímetros) e a baixa perda de matéria prima (CHAWLA e DENG, 2005). Por isso, torna-se imprescindível a caracterização da estrutura, tanto da fase porosa (poros residuais presentes no material proveniente do processo de fabricação) como da fase material (fase sólida) que compõe a matriz do componente. Assim, para acelerar o processo de desenvolvimento do produto é imprescindível conhecer as características do material, pois é possível estimar as propriedades do material e as características de engenharia da sua aplicação.
Além disso, dentro do grupo de materiais sinterizados, os materiais porosos são um grupo que vem aumentando a sua aplicação, principalmente nos materiais metálicos (SHAPOVALOV, 1994). Essa classe de material sinterizado possui a função de engenharia viabilizada pela fase porosa (espaços vazios), a qual tem o papel funcional. Sendo assim, a caracterização da sua estrutura porosa a partir da distribuição de tamanho de poros e ligações (conexões entre os poros), bem como a morfologia em materiais porosos metálicos sinterizados é fundamental, pois essas características tem um grande impacto nas suas propriedades mecânicas (CHAWLA e DENG, 2005).
As aplicações dos materiais metálicos porosos sinterizados são inúmeras, como a absorção acústica, o amortecimento de vibrações e a resistência ao choque térmico, bem como os filtros, os catalizadores, os rolamentos auto-lubrificantes e os silenciadores (SHAPOVALOV, 1994). Diante disso, a caracterização e o conhecimento dessa estrutura tridimensional porosa auxiliam na melhoria das propriedades mecânicas dos materiais, bem como no aumento da eficiência dessas aplicações. Sendo assim, na caracterização dessa
estrutura porosa pode ser realizada mediante aquisições de imagens bidimensionais (2D) via microscopia óptica e/ou microscopia eletrônica de varredura, enquanto que a caracterização tridimensional (3D) da rede porosa e como esta está distribuída espacialmente é por meio do método de microtomografia computadorizada de raios X, ou microCT (BANHART, 2008). Portanto, a partir das imagens adquiridas via microCT é possível mensurar as propriedades da estrutura porosa por meio do processamento dessas imagens, que é realizado a partir do uso de um software analisador de imagem que usa filtros de pré-segmentação até a segmentação (separar a imagem tridimensional em duas fases, a fase porosa e a fase material). Com a imagem tratada (separada na fase poro e na fase matriz), são mensurados os parâmetros da distribuição de raio de poro (DRP), da distribuição de raio de conexão (DRC), da distribuição de comprimento de conexão (DCC), do número de coordenação (NC), da esfericidade e do perfil porosidade. Com isso, esses dados mensurados são usados para avaliar melhor as propriedades mecânicas obtidas por ensaios de tração, além das propriedades mecânicas estimadas por modelos analíticos.
Entretanto, existem limitações dessas técnicas, que no caso das imagens 2D são os dados quantitativos, pois há a falta de informações, como a conectividade entre os poros. Já nas imagens 3D, ocorre a falta de resolução (tamanho do pixel), pois não detectará os poros menores da resolução. Além disso, nos modelos analíticos para estimar as propriedades mecânicas normalmente utilizam apenas os dados de porosidade total, e assim, não levam em consideração a distribuição espacial e a morfologia dos poros da estrutura porosa, bem como as variáveis metalúrgicas provenientes do processamento.
Diante do exposto, nesse trabalho visa-se mitigar essas limitações e compreender a estrutura porosa do material sinterizado por meio do uso de um conjunto de técnicas, como a microCT, o ensaio de tração e o modelos analíticos. Com isso, no trabalho é avaliado como a estrutura porosa do ferro elementar é modificado com diferentes pressões de compactação em uma prensa hidráulica de duplo efeito, com amostras de 200, 300, 400, 500 e 600 MPa sinterizadas por 1 hora há 1125ºC em atmosfera redutora.
Além disso, na determinação da porosidade total foi mensurada pelo Princípio de Archimedes e pela análise de imagens digitais adquiridas pela microCT, nesta última foi possível caracterizar tridimensionalmente a estrutura porosa do material. Por outro lado, as propriedades mecânicas mensuradas pelo ensaio de tração foram a tensão limite de escoamento, a resistência a tração, o alongamento total e o módulo de elasticidade. Já os modelos analíticos mensuram a resistência à tração e o módulo de elasticidade. Por fim, os
dados das propriedades mecânicas (experimental e analítico) e da estrutura tridimensional porosa são correlacionados e avaliados.
1.1 OBJETIVOS
Nessa seção, serão apresentados o objetivo geral e os objetivos específicos para atingir os resultados esperados.
1.1.1 Objetivo geral
O objetivo geral do trabalho é avaliar o efeito das características da estrutura porosa nas propriedades mecânicas de ferro sinterizado sob esforço mecânico de tração.
1.1.2 Objetivos específicos
Os objetivos específicos são:
Desenvolver um corpo de prova com as dimensões adequadas para a usinagem que possa ser utilizado para adquirir imagens digitais via microtomografia computadorizada de raios X;
Analisar a porosidade total dos corpos de prova mensurada pelo Princípio de Archimedes, pelo método geométrico e pela análise de imagens 3D;
Analisar a porosidade total mensurada via microtomografia conforme a resolução;
Mensurar os parâmetros da estrutura porosa tridimensional, como a distribuição de raio de poro (DRP), a distribuição de raio de conexão (DRC), a distribuição de comprimento de conexão (DCC), o número de coordenação (NC), a esfericidade e o perfil porosidade (PP).
Comparar as propriedades mecânicas mensuradas experimentalmente (ensaio de tração) com os valores encontrados na literatura e com os valores analíticos; Correlacionar os parâmetros da estrutura porosa com as propriedades
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Nesse capítulo será apresentada a fundamentação teórica da presente pesquisa. Inicialmente é descrito sobre os materiais metálicos porosos, a sua rota de processamento e o seu impacto na estrutura do material. Na sequência é apresentada à técnica de microtomografia de raios X, a qual permite a capacidade de obter imagens tridimensionais. Além disso, são explicadas as imagens digitais, bem como é apresentado o processamento de imagens para obtenção de parâmetros qualitativos e quantitativos. Por fim, é discorrido sobre o ensaio de tração e as propriedades mecânicas obtidas no mesmo, além de mostrar alguns modelos algébricos de obtenção de propriedades mecânicas a partir de dados da literatura e algumas características do material.
2.1 MATERIAIS METÁLICOS POROSOS
Materiais metálicos porosos são projetados para obter propriedades especiais, as quais são viabilizadas pela presença da fase porosa no material. Estes materiais são formados por uma matriz metálica, que forma um “esqueleto”, e por uma fase porosa, espaço vazio entre a matriz metálica.
Metais porosos são normalmente classificados pelo seu processo de fabricação (DAVIES e ZHEN, 1983), como é o caso da metalurgia do pó. Também há a classificação em dois grandes grupos, a qual a estrutura porosa é permeável ou impermeável. A classificação pela distribuição espacial dos poros também é útil. A rede porosa pode ser ordenada ou desordenada, orientada ou desorientada. Além disso, esses materiais podem ser distinguidos pela geometria individual dos poros, onde estes podem ser irregulares, esféricos, cilíndricos, cônicos, bem como podem ser diferenciados pela sua estrutura porosa, reta ou curva e aberta ou fechada (SHAPOVALOV, 1994).
2.1.1 Metalurgia do pó
A principal classe dos metais porosos são os produzidos via metalurgia do pó (SHAPOVALOV, 1994). O processo de manufatura por metalurgia do pó consiste na produção do pó, na consolidação do pó e na sinterização.
A estrutura porosa obtida através desse processo pode ter diferentes geometrias e porcentagens de porosidade. Geralmente, a porosidade de metais sinterizados é bimodal (CHAWLA e DENG, 2005), a qual pode ser dividida em porosidade primária (macroporosidade), a qual é gerada na etapa de compactação, e a porosidade secundária (microporosidade), a qual é formada durante a sinterização.
Essa estrutura do metal sinterizado poroso depende de diversos fatores (THÜMMLER e OBERACKER, 1993; KLEIN et al., 2015), como são o tamanho médio das partículas, o desvio padrão do tamanho das partículas, a geometria da partícula (arredondada, esférica, irregular, entre outras), a composição química da mistura dos pós, a pressão de compactação, a forma e nível de consolidação do pó, o tempo de sinterização, o controle da atmosfera de sinterização, a temperatura de sinterização, entre outros. Dependendo das características do pó e do processo, a porosidade poderá atingir até 60 % (SHAPOVALOV, 1994).
Para aumentar a porosidade, um agente formador de poro (space holder) pode ser adicionado, que normalmente é um material de sacrifício orgânico ou inorgânico, o qual é removido durante a sinterização. A porosidade pela adição de space holder pode alcançar os 90%.
No trabalho do De Mello et al. (2001), pode ser observado que com o aumento da pressão de compactação é reduzido, a porosidade. Por outro lado, um aumento no tamanho da partícula, tende a diminuir a porcentagem de poros e o tamanho dos mesmos. Além disso, o aumento da partícula para compactação tenderá a resultar em poros com forma esférica. Em trabalhos mais recentes (KHODAEI et al., 2016), foi observado que o aumento da pressão de compactação tem a quantidade de poros diminuída e a microporosidade aumentada, no entanto, os macroporos tendem a ficar com o formato elíptico.
A resistência mecânica diminui drasticamente com o aumento da fração da fase porosa. Por esta razão, as propriedades mecânicas são altamente sensíveis à redução da área e ao formato dos poros. A diminuição da área específica é o fator mais importante para a redução da deformação plástica do material, entretanto os poros agudos também contribuem para essa redução, pois atuam como concentradores de tensão (SHAPOVALOV, 1994). A resistência dos materiais metálicos sinterizados porosos não dependem apenas da porcentagem de poros e do material utilizado, mas também da geometria e da conectividade entre os poros que dependerão principalmente do tamanho da partícula, da pressão de compactação, do tempo e da temperatura de sinterização.
Diante disso, fica evidente que a metalurgia do pó permite o controle da microestrutura, mas é fundamental conhecer as características do pó e do processamento.
2.1.1.1 Características das matérias primas e pré-compactação
As características fundamentais do pó são o formato, o tamanho, a distribuição de tamanho, o processo de obtenção do pó, como o pó moído, o pó atomizado e o pó reduzido (THÜMMLER e OBERACKER, 1993), bem como as propriedades físicas e mecânicas do material do pó são importantes. Todas essas características influenciam na escoabilidade e na compressibilidade da matéria prima. Além disso, durante a mistura das matérias primas são adicionados lubrificantes, pois isso diminui o atrito entre as partículas e a matriz de compactação, bem como minimiza as cargas na extração do compactado. Sendo assim, para evitar defeitos na peça esse lubrificante deve ser extraído antes da sinterização.
2.1.1.2 Compactação
Na maioria das aplicações é desejado que a compactação obtenha alta densidade a verde (a densidade do compactado após esta operação comparada com a densidade teórica do material), exceto em produtos que a porosidade é funcional, como filtros e mancais (THÜMMLER e OBERACKER, 1993).
A Figura 1 ilustra a organização espacial das partículas da matéria prima no interior da matriz de compactação antes e após a compactação.
Na Figura 2, visualizam-se curvas de compactabilidade das partículas de um material dúctil (metal) e de um material frágil (cerâmica). Nessa curva, há três estágios conforme o aumento da pressão de compactação, que são os seguintes: no primeiro há o rearranjo das partículas, no segundo há as deformações elásticas e plásticas, e no terceiro há o endurecimento por deformação plástica (pós dúcteis) ou a fragmentação (pós cerâmicos) (THÜMMLER e OBERACKER, 1993). Nesse contexto, o primeiro estágio ocorre nos dois materiais distintos, enquanto que os mecanismos de deformações plásticas, que aumenta a densidade aparente, acontecem somente em metais. Por isso, justifica-se o porquê do aumento da densidade aparente ser mais significativo em materiais metálicos do que em cerâmicos. Portanto, o maior aumento de densidade em pós dúcteis é durante a compactação enquanto que em pós frágeis é durante a etapa de sinterização.
Figura 1 – Arranjo das partículas após o preenchimento da matriz (imagem da esquerda) e após a compactação (imagem da direita).
Fonte: Retirado de Thümmler e Oberacker (1993).
Figura 2 - Densidade aparente em função do aumento da pressão de compactação.
Fonte: Retirado de Klein et al. (2015).
Pressão de compactação [MPa] a th 100% 50% cerâmica cerâmica metal metal
thth= densidade te= densidade teóóricarica
aa= densidade aparente= densidade aparente
Pressão de compactação [MPa] a th 100% 50% cerâmica cerâmica metal metal
thth= densidade te= densidade teóóricarica
2.1.1.3 Sinterização
A sinterização pode ser entendida como um transporte de material ativado termicamente em uma quantidade de pó ou em um compactado poroso, que diminui a superfície específica pelo crescimento dos pescoços (necks) entre as partículas, pela diminuição de vazios e pela alteração da forma e da morfologia dos poros, podendo haver ou não uma fase líquida durante o processo (THÜMMLER e OBERACKER, 1993). Assim, para a sinterização ocorrer deve-se formar uma ligação através da difusão no estado sólido ou por meio da formação de uma fase líquida (sinterização assistida por fase liquida) (VAN VLACK, 1970). Além disso, a temperatura de sinterização típica é aproximadamente dois terços da temperatura absoluta de fusão do material.
A energia livre de Gibbs é a força motriz para a sinterização, a qual ocorre a partir de fenômenos difusivos, que diminuem a energia livre de Gibbs. Na Figura 3, é ilustrada a sinterização através da difusão no estado sólido entre duas partículas de pó policristalinas em contato, bem como os seis mecanismos difusivos independentes, sendo três da superfície do poro, um da difusão superficial e dois dos contornos de grão e um do deslocamento das discordâncias entre os grânulos. Na Figura 3 temos os fenômenos da superfície que são a difusão superficial (1), a evaporação-condensação (2) e a difusão volumétrica de átomos da região convexa para a região côncava do neck, a qual possui uma maior concentração de vacâncias (3); a difusão ao longo de contornos de (4); a difusão volumétrica (5); e a difusão ao longo da linhas de discordância conforme indicado em (6) no interior do grãos (ASHBY et al., 1980; KLEIN et al., 2015).
Durante a sinterização há três estágios distintos, sendo o primeiro a formação de
necks, o segundo a densificação que ocorre o aumento de necks (aumentar a razão x/a da
Figura 3) e o crescimento de grão, e o terceiro, acontece à finalização da densificação, a qual pode chegar até 95% da densidade teórica do material devido ao fechamento e ao arredondamento dos poros. Na Figura 4, é apresentada a modificação da microestrutura e da estrutura nos três estágios da sinterização.
Figura 3 - Neck entre dois pós durante a sinterização, bem como os mecanismos de difusão.
Fonte: Modificado de Thümmler e Oberacker (1993).
Figura 4 - Os três estágios da sinterização. (1) Estágio inicial. (2) Estágio intermediário. (3) Estágio final.
Os mecanismos que ocorrem no primeiro estágio são divididos em não densificadores (difusão superficial, evaporação-condensação e difusão de lacunas pela superfície) e em densificadores (difusão pelo contorno de grão, difusão volumétrica e difusão ao longo de discordâncias). No segundo e terceiro estágio, os mecanismos são difusão do contorno de grão e difusão volumétrica (ASHBY et al., 1980).
2.2 CARACTERIZAÇÃO DA ESTRUTURA POROSA
Nessa seção é discutida a técnica de obtenção de imagens tridimensionais, a microtomografia computadorizada de raios X (microCT), bem como o ocorre o tratamento das imagens digitais para obtenção de dados da estrutura porosa.
2.2.1 Microtomografia de Raios X
A tomografia, segundo Banhart (2008), é dividida em: tomografia médica, tomografia industrial e microtomografia, sendo que esta última é utilizada em pesquisa de materiais. A primeira tem como características: objetos grandes, limitação da dose, aquisição rápida, baixas resoluções (~1 mm) e energia menor de 200 keV. A tomografia industrial tem como características: objetos grandes, dose não é crítica, aquisição rápida, baixas resoluções (~1 mm) e energia menor de 300 keV. Por fim, a microtomografia aplicada na pesquisa de materiais tem como características: pequenos objetos, dose normalmente não é crítica, aquisição lenta, alta resolução (~1 µm) e energia de 50 keV. Dessa forma, a intersecção de atuação de cada área da tomografia pode ser visualizada na Figura 5.
O intervalo de resolução, ou seja, tamanho de pixel de cada técnica de tomografia está mostrado na Figura 5. Nesta Figura 5, é visível que a técnica de microtomografia de raios X tem como as melhores resoluções em torno de 1 µm.
Figura 5 - Magnitude de resolução de cada técnica de tomografia.
Fonte: Retirado de Banhart (2008).
A microtomografia computadorizada de raios X (microCT) é uma técnica de imageamento radiográfico que pode produzir imagens 3D da estrutura interna de um material com resoluções espaciais de até 1 micrometro (LANDIS e KEANE, 2010).
A microCT sucede a tomografia computadorizada utilizada em diagnósticos médicos, conhecida como Computed Axial Tomography – CAT (TESEI et al., 2005). Em 1972, a tomografia computadorizada foi desenvolvida pelo engenheiro eletrônico Godfrey N. Hounsfield, juntamente com o físico Allan McLeod Cormack. Este trabalho lhes rendeu o prêmio Nobel de medicina em 1979 (CARVALHO, 2007).
O princípio básico da técnica consiste na obtenção de imagens a partir do mensuramento da atenuação da radiação pelos diferentes materiais que formam uma amostra. O parâmetro que vai definir a taxa de absorção radioativo pela matéria é o coeficiente de atenuação linear. Este coeficiente é uma propriedade intrínseca de cada material, com densidade e número atômico definidos, dependendo da energia dos fótons do feixe (LANDIS e KEANE, 2010). Sendo assim, a absorção exponencial que caracteriza a passagem de uma radiação eletromagnética monoenergética através de um material homogêneo é dada pela lei de absorção de radiações apresentada na Equação 1. Além disso, um detector fotônico
converte fótons captados em pulsos elétricos mensuráveis pelo sistema de detecção, onde cada pulso computado é chamado de contagem.
μ (1)
Na Equação 1, o parâmetro I é a intensidade do feixe atenuado; o I0 é a intensidade
da radiação da fonte de raios X, que é encontrada pela razão entre o número de contagens (nc)
e o tempo de medida, ou seja, é o tempo de exposição do detector à radiação; o x é a espessura da amostra e μ é o coeficiente de atenuação linear. As unidades são: nc/s para o I e o
I0, metros (m) para o x e m-1 para o μ. Além disso, o coeficiente de atenuação é influenciado
principalmente pela massa específica e pela composição química do material, devido às interações físicas.
Entretanto, como a maioria dos materiais analisados possui um gradiente de composição química e de massa específica, sendo que esses têm espessuras específica. Logo, a Equação 1 pode ser reescrita e apresentada conforme a Equação 2:
μ (2)
No qual o índice i indica o volume elementar com coeficiente de atenuação (μi) e
extensão linear (xi) atravessado pelo feixe.
O equipamento de microCT está apresentado na Figura 6, o qual possui uma fonte de raio X, uma amostra e uma câmera CCD (Charge-coupled device).
Figura 6 - Esquema do processo de projeção de imagem na microtomografia de raios X.
Fonte: Modificada de Landis e Keane (2010).
Para a geração das imagens são necessárias informações dos coeficientes de atenuação linear sob diferentes ângulos de exposição. Por isso, várias projeções da amostra são realizadas. Sendo assim, quanto maior for esse número de imagens adquiridas, melhor será a definição da imagem gerada. Assim, a amostra é rotacionada com pequenos passos angulares e a cada passo, uma projeção é realizada. Dependendo da complexidade da amostra ou do tempo disponível para a medida, a rotação pode completar 180° ou 360° e os passos angulares são frações de grau, que podem estar em geral entre 0,1° ou 0,25°. Normalmente esse valor do passo é de 0,225º (ZEISS, 2014).
Para um modelo tridimensional do meio poroso microtomografado é necessário que um algoritmo de reconstrução seja aplicado nas projeções.
O método de reconstrução de imagens mais utilizado é chamado de Retroprojeção Filtrada (FELDKAMP, DAVIS e KRESS, 1984). Este método utiliza um algoritmo de reconstrução que consiste em realizar a junção de todas as informações contidas nas projeções para a geração das imagens bidimensionais, mais detalhes matemáticos do algoritmo são encontrados no trabalho de Kak e Slaney (1999). Na Figura 7 está apresentado como é a geração de imagens bidimensionais de um objeto a partir dos diferentes números de projeções.
Figura 7 - Esquema da reconstrução de imagens a partir de projeções de imagens.
Fonte: Retirado de Fernandes et al. (2012).
A retroprojeção usa o artifício de distribuir na imagem a projeção do objeto para o lado posterior e anterior do local onde estaria postado, o que justifica a Figura 7. A reconstrução de uma imagem com apenas uma projeção resultaria em uma mancha. Desta forma, o algoritmo necessita de informações de projeções do objeto analisado realizadas em vários ângulos. O termo “filtrado” designa a ação do algoritmo em “limpar” a imagem de resquícios das n projeções realizadas no objeto (FERNANDES et al., 2012).
Devido ao arranjo matricial dos detectores na CCD, as imagens são convencionalmente geradas linha a linha, ou seja, cada linha resulta em uma imagem bidimensional do objeto. Portanto, no caso do uso de câmera com 1.0242 pixels, podem ser geradas até 1.024 seções 2D. As seções 2D geradas, ou imagens bidimensionais, são semelhantes às imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ou Microscopia Óptica (MO), normalmente com uma resolução menor do que nessas técnicas mencionadas. Entretanto, como a microCT tem a propriedade de gerar uma série de imagens
seccionais das amostras, a quantificação de propriedades e parâmetros físicos, como distribuição tamanho de poro, conectividade, esfericidade, entre outros, se ganha muito em representatividade (FERNANDES et al., 2012).
Adequada para a análise de amostras com pequenas dimensões, a técnica microCT também passa por constante evolução. Alguns equipamentos já atingem resoluções espaciais na escala nanométrica, o que sugere a mudança de nomenclatura para nanotomografia de raios X (FERNANDES et al., 2012).
2.2.2 Análise de imagem
A partir das imagens digitais obtidas com a microCT é necessário o processamento das imagens para realizar a caracterização da estrutura porosa. Dessa forma, são utilizados filtros nas imagens para reduzir a quantidade de ruídos, pois permite posteriormente realizar uma segmentação, que separa a fase material (matriz) da fase porosa. Portanto, para que as ferramentas de análise sejam adequadamente utilizadas, após a aquisição das imagens, deve ser realizado um adequado processamento mediante a aplicação de filtros e da segmentação das fases (FERNANDES, 2002).
2.2.2.1 Imagem digital
Imagem digital é um espaço discreto formado por pixels, onde cada pixel tem uma localização, um tamanho e uma intensidade (FERNANDES, 2002). Essas intensidades podem ser formadas por tons de cinzas ou cores, que as imagens da microCT têm tons de cinzas. Ademais, deve-se conhecer o tamanho do pixel, pois este definirá a resolução da imagem, ou seja, quanto menor o tamanho do pixel da imagem maior será o número de detalhes que poderão ser encontrados na mesma.
Uma imagem digital 2D é uma matriz (Aixj), sendo i o número de linhas e j o número
de colunas dessa matriz. Assim, a posição de cada pixel na imagem é dada pela posição ij de cada termo (pixel) da matriz. O tamanho de cada um pode ser calculado pela razão entre o comprimento real da imagem pelo número de pixels existente nesse comprimento. Além disso, para uma imagem digital 3D o sistema é semelhante, mas é utilizado o nome de voxel ao invez de pixel, e usa-se as três coordenadas cartesianas (direção x, y e z).
Na avaliação do tom de cinza da imagem devem-se conhecer quantos bits a imagem possui para saber quantos serão os tons de cinzas da imagem. A relação entre bits (B) e número de tons de cinza (L) é a dado pela Equação 3:
(3)
Dessa forma, cada pixel tem um valor pertencente ao intervalo [0, L-1] de um conjunto Z, onde 0 representa o tom de preto e o valor (L-1) está associado tom do branco, esses valores também podem ser invertidos, sendo L o número total de níveis de cinza disponíveis. Os demais níveis entre 0 e (L-1) constituem um degrade de tons de cinza (FERNANDES, 2002), que o mais frequente é utilizar o L como 256, ou seja, uma imagem de 8 bits.
Além disso, considerando que uma imagem contenha L níveis de tons de cinza k, no qual k está contido no intervalo [0, L-1] de um conjunto Z. Sendo assim, computando-se o número de pixels com cada nível de cinza k, é possível definir uma proporção conforme apresentado pela Equação 4 (FERNANDES, 2002).
(4)
Na Equação 4, o nk é número de pixels na imagem com nível de cinza k, o n é o
número total de pixels da imagem e o pk indica a fração de pixels com nível de cinza k. Na
Figura 8, pode-se observar uma imagem com o seu respectivo histograma de tons de cinza contendo a binarização, com o limiar escolhido no valor de tom de cinza de 176, no qual a imagem de 8 bits é transformada em 1 bits. Logo, os valores abaixo e igual ao limiar são zero e os demais são um. Além disso, o histograma de uma imagem fornece a frequência relativa de níveis de cinza em uma imagem, mas não especifica a localização espacial dos pixels. Isto implica que cada imagem possui um histograma único, porém um histograma pode ser oriundo de várias imagens diferentes (FERNANDES, 2002).
Figura 8 - Histograma de tons de cinza da imagem com a escolha de um limiar de segmentação de uma imagem com 8 bits. O limiar escolhido foi o tom de cinza com valor de 176 e fase porosa representa 13,34% do total da
imagem.
Fonte: Do autor (2020).
2.2.2.2 Processamento e segmentação
O processamento de imagens é uma etapa que auxilia o processo de segmentação das fases (material e porosa), e se esta não for realizada de forma correta, poderá comprometer todos os resultados da caracterização de cada fase. Em Schlüter (2014) é apresentada uma metodologia indicando quais filtros são os mais adequados para cada tipo de amostra microtomografada.
Normalmente, a primeira etapa realizada é a de remoção de artefatos que foram gerados durante a aquisição da microtomografia, como artefatos de anéis e bean hardening (SCHLÜTER, 2014), e em seguida, deve-se aplicar um filtro denoising (remoção de ruídos),
por exemplo, o filtro non local means (RASBAND, 1997-2014). Além disso, como geralmente um filtro denoising remove a maioria dos ruídos, o mesmo gerará um “borrão” nas fronteiras entre a fase material e a fase poro, sendo assim, é necessário à utilização de um filtro de realce, ou o edge enhancement, o qual irá realçar o contraste nas bordas de cada fase (SCHLÜTER, 2014). Assim, após isso é realizado a remoção de ruídos, e em seguida, existe a etapa mais importante da análise de imagens (FERNANDES, 2002) que é a segmentação. Isto pode ser obversado na Figura 9.
Figura 9 - Processamento de imagens. Em (a) tem uma imagem obtida pelo tomógrafo contendo artefatos de anéis; em (b) tem uma imagem após aplicação dos filtros denoising e edge enhancement; em (c) tem a imagem
após aplicação de filtros e remoção dos artefatos de anéis; (d) segmentação ternária.
Fonte: Modificado de Schlüter et al., 2014.
Normalmente, após a segmentação ainda são utilizados alguns filtros de pós-segmentação, como o despeckle que é um removedor de ruídos, e o remove ring artefacts que é um removedor de círculos que foram gerados durante a reconstrução da imagem tridimensional adquirida por microCT (RASBAND, 1997-2014).
2.2.2.3 Pós-processamento e caracterização
Em um material que o interesse do estudo é a fase material (matriz) e a fase porosa, após o tratamento completo da imagem, com a imagem binarizada, podem ser seguidos dois caminhos para a caracterização e para a quantificação dos parâmetros do volume de interesse (VOI - Volume of Interest). Os quais consistem em: utilização do VOI binário ou discretização do VOI em uma geometria mais simples.
2.2.2.3.1 VOI segmentado
No caso do VOI binarizado, é possível avaliar a porosidade total (FERNANDES et al., 2012) , por meio da razão do número de voxels da fase porosa sobre o número total de
voxels do VOI; o perfil porosidade (PP) em uma direção do plano cartesiano do VOI
(MOREIRA, 2013), por exemplo, a quantificação percentual das imagens 2D do plano XY (direção Z); e avaliar o volume elementar representativo (VER) do VOI. Neste último, é realizada a quantificação da porosidade de um VER, o qual sempre é cúbico, que aumenta gradativamente de tamanho até atingir o volume do VOI, sendo assim, é gerado um gráfico da porosidade com o tamanho do VER.
2.2.2.3.2 Rede de poro-ligação
Uma das técnicas de discretização do espaço vazio binarizado para uma geometria mais simples é o método da rede de poro-ligação, o qual permite tanto caracterização como a quantificação (SILVA, 2012; MOREIRA, 2013). Neste modelo, a discretização da rede porosa utiliza um algoritmo no qual a rede é separada em poros e ligações, sendo que a primeira se torna em esferas e a segunda em cilindros.
Alguns parâmetros, como a simulação de fluxo de fluídos podem possuir um alto custo computacional, tornando-se inviável dependendo da complexidade do meio poroso estudado. Isto normalmente ocorre em uma imagem com muitos voxels (por exemplo, 1000
voxels), bem como em uma geometria muito complexa (poros irregulares, distribuição bi e tri
modal de poros). Essa técnica de poro-ligações consegue contornar esses problemas através da geração de um meio poroso simplificado (MOREIRA, 2013). Entretanto, são preservadas
as características estruturais, como o percentual total de vazios. Isso acontece através de um algoritmo que converte o meio poroso em uma rede de poro-ligação.
O código do programa foi primeiramente aplicado por Silin e Patzek (2006). O algoritmo matemático atua na identificação dos poros e das ligações da imagem segmentada, inicialmente pelo preenchimento dos espaços vazios com esferas, em seguida, reorganiza as esferas e mensura o tamanho de cada uma, por fim, transforma os poros em esferas e as conexões em cilindros (SILVA, 2012; CUNHA, 2012), conforme apresenta a Figura 10.
Figura 10 – Representação do preenchimento da fase poro com esferas para construção da rede de poros e conexões.
Fonte: Retirado de Moreira (2013).
Visualizando a Figura 10, no espaço que há concentração das esferas, o código localiza a esfera de maior raio, e contabiliza todas as esferas próximas a essa que possuam um raio de até 60% do raio original. Após isto, o algoritmo calcula o volume do conjunto dessas esferas (com até 60% do raio) e define como um poro, inflando esse volume para uma esfera com raio igual o volume original do poro, este é chamado de raio implícito. Sendo assim, o restante será considerado ligação e essa será representada por um cilindro de raio R e comprimento L (MOREIRA, 2013).
Diante do exposto, é possível realizar a caracterização da rede porosa através da distribuição de raio de poro (DRP) (CUNHA, 2012; MANTOVANI, 2013), da distribuição de raio de conexão (DRC), da distribuição de comprimento de conexão (DCC), bem como ver o número de coordenação (NC) de cada um desses.
2.3 PROPRIEDADES MECÂNICAS
As propriedades dos materiais permitem ajudar a determina da sua aplicação. As propriedades mais importantes dos metais são as propriedades físicas, químicas e mecânicas (DAVIS, 1998). Entre as propriedades mecânicas se destacam o módulo de elasticidade (ou módulo de Young), a tensão de escoamento, a resistência mecânica (tensão limite de resistência), o alongamento (ductilidade), a tenacidade e a dureza.
Quando um material é tensionado por um carregamento interno ou externo, a sua rede cristalina sofre uma deformação elástica, entretanto se essa tensão aplicada não ultrapassar a tensão elástica do material (limite elástico), o material volta a ter a sua dimensão inicial (sem deformação) quando é retirada a carga aplicada. Além disso, a capacidade do material de deformar elasticamente está relacionada com o seu módulo de Young, que corresponde a inclinação da curva tensão-deformação. Já a tensão de escoamento refere-se à tensão necessária para o material deformar plasticamente 0,2 %. Por outro lado, a tensão limite de resistência (resistência à tração) corresponde a máxima tensão que o material consegue suportar antes iniciar do processo de início de ruptura. Sendo assim, a partir do momento que atinge a máxima tensão ocorre o fenômeno de estricção (corresponde a uma queda na curva tensão-deformação convencional ou curva de engenharia) do material, na qual a área da seção transversal diminui mais rapidamente que o aumento da carga utilizada para encruar o material, o que irá criar um pescoço em um ponto específico (“mais fraco”) do corpo de prova. Microscopicamente tem uma elevada densidade de discordância no material, que não permite mais a deformação plástica do material, o que faz gerar esse pescoço, e a partir desse momento toda tensão é concentrada no pescoço gerando um estado triaxial de tensão. Além disso, após o início do empescoçamento a deformação plástica deixa de ser uniforme. Por fim, o alongamento (indicativo da ductilidade do material) é a porcentagem que o comprimento útil do corpo de prova se alonga no ensaio de tração, e a tenacidade é a capacidade que o material apresenta de absorver energia até a fratura, sendo a energia plástica absorvida pelo material até atingir a sua ruptura total (GARCIA, SPIM e DOS SANTOS, 2000).
Para obter essas propriedades é recomendável a utilização de ensaios mecânicos normalizados, sendo que o ensaio de tração é um dos mais apropriados. A normalização é fundamental, pois permite a comparação dos resultados obtidos com os da literatura.
2.3.1 Ensaio de Tração
O ensaio de tração consiste na aplicação de uma carga de tração uniaxial crescente em um corpo de prova normalizado até a ruptura (GARCIA, SPIM e DOS SANTOS, 2000). Mede-se o alongamento do material (ou a variação do comprimento) em função da carga ou da tensão (este é quando se divide a carga pela área transversal inicial do corpo de prova).
Na Figura 11, visualiza-se uma típica curva tensão-deformação de engenharia para um aço baixo carbono (GARCIA, SPIM e DOS SANTOS, 2000). Nessa Figura 11, ocorre limite de escoamento descontínuo (região A-B), pois quando o material possui uma baixa densidade de discordâncias, na qual essas são envolvidas por nuvens de Cottrel (atmosfera de soluto intersticial, normalmente átomos intersticiais de Carbono (C) e de Nitrogênio (N)) e que criam uma tensão de araste no movimento discordância (DIETER, 1981). Esse fenômeno pode ser eliminado com o aumento na densidade de discordâncias ou na redução a praticamente zero do número de solutos intersticiais de C e de N.
Figura 11 - Esboça uma curva típica de tensão-deformação de engenharia para um aço baixo carbono.
Fonte: Retirado de Garcia, Spim e Dos Santos (2000).
O ponto U do gráfico corresponde ao ponto de estricção, que também é o valor de resistência mecânica e da deformação uniforme do material. O Ponto F corresponde à ruptura
do material, e traçando uma reta paralela com a inclinação da região elástica, encontra-se a deformação total. O módulo de Young é o E no gráfico.
2.3.2 Modelos algébricos
Existem inúmeros métodos algébricos para estimar as propriedades mecânicas dos materiais porosos. Nesses modelos, inicialmente são determinados pré-requisitos, como as ligações químicas e a estrutura cristalina do material. Algumas equações utilizam a porosidade do material, no qual usam propriedades mecânicas teóricas dos materiais, que se encontram em handbook, artigos científicos e livros técnico-científicos, como a tensão de escoamento, a resistência à tração, o módulo de elasticidade, a ductilidade, entre outras propriedades.
Em geral os modelos algébricos usados para obtenção das propriedades mecânicas de materiais metálicos porosos são do Thümmler e Oberacker (1993) e do Ramakrishnan e Arunachalam (THÜMMLER e OBERACKER ,1993).
2.3.2.1 Thümmler e Oberacker
O modelo analítico de Thümmler e Oberacker (1993) para obtenção das propriedades mecânicas, prevê a resistência mecânica do material, que é obtida pela Equação 5:
(5)
Na qual Rm e Rm,0 representam a resistência mecânica do material poroso e do
material livre de poros, respectivamente, P é a fração de poros e n é um expoente de densidade, na qual varia em um range entre 3 e 6, onde depende do tamanho de poro e da sua forma.
2.3.2.2 Ramakrishnan e Arunachalam
O modelo de Ramakrishnan e Arunachalam (THÜMMLER e OBERACKER, 1993), modelo R-A, permite a obtenção do módulo de elasticidade através da Equação 6:
(6)
Nesta equação, o E e o E0 são os módulos de elasticidade do material poroso e do
material livre de poros, P é a porosidade e k é uma constante que depende do módulo de Poisson do material teórico (v0), segundo a Equação 7:
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Nesse capítulo serão apresentadas as técnicas usadas para a manufatura das amostras, os procedimentos para obtenção das propriedades mensuradas, bem como a explicação de como as informações adquiridas serão tratadas nos resultados e discussões. Na Figura 12, é apresentado o fluxograma que resume os métodos usados no trabalho.
Figura 12 - Fluxograma com a síntese dos procedimentos adotados neste trabalho.
3.1 CORPOS DE PROVA
Os corpos de prova foram todos fabricados via técnicas da metalurgia do pó de acordo com as normas técnicas da Metal Powder Industries Federation (MPIF). Foram fabricados copos de prova para ensaios de tração utilizando a MPIF Standard 10 (2012), a qual especifica como as amostras para ensaios de tração devam ser produzidos, como apresenta a Figura 13. A área da secção perpendicular à aplicação da carga no corpo de prova deve ser de 645 mm2.
Figura 13 - Dimensões do corpo de prova de tração segundo a MPIF Standard 10. As unidades das medidas são em milímetros.
Fonte: Modificado da MPIF Standard 10 (2012).
3.1.1 Material e processamento de fabricação
Todos os corpos de prova foram produzidos em ferro puro sinterizado. Este foi escolhido como material de estudo, pois o ferro puro é o ponto de partida para aplicações da mesma técnica em ligas ferrosas, porque é fundamental compreender o comportamento de ligas ferrosas a partir do básico (ferro elementar) e depois ir acrescentando novas variáveis, como outros elementos de liga. Sendo assim, a matéria prima utilizada foi o pó de ferro puro AHC 100.29 produzido pela Höganäs AB, que é um pó de ferro elementar produzido por
atomização em água. Este pó (Höganäs AHC 100.29), contêm 50% dos diâmetros (d50) das
partículas inferior à 110 μm, ou seja, d50=110 μm. O d50 representa o valor do diâmetro na
curva cumulativa de distribuição de tamanho de partícula no qual 50% das mesmas são menores que esse diâmetro.
Para a redução do atrito entre as partículas e o ferramental de compactação, foi misturado 0,8% em massa de Acrawax C, que é um lubrificante sólido orgânico que será eliminado por evaporação na etapa de aquecimento durante a etapa de sinterização.
Para obter distintos níveis de porosidade, foi variada a pressão de compactação das amostras. A rota de processamento escolhida é tradicionalmente utilizada no Laboratório de Materiais (LabMat) da UFSC, tendo sido utilizada em teses anteriores na área de metalurgia do pó (PAZ, 2016; CARDOSO, 2018).
Assim, todas as amostras foram produzidas a partir da mistura do pó de ferro puro com 0,8% em massa, de Acrawax C, em matriz de duplo efeito com a geometria da Figura 13, em uma prensa hidráulica semiautomática. Nesse contexto, utilizou-se cinco condições distintas de pressão de compactação (200, 300, 400, 500 e 600 MPa) para obter cinco níveis distintos de porosidade. A etapa sinterização das amostras foi realizada em um forno tubular com aquecimento resistivo, sob fluxo contínuo de gás (mistura de 95% de Argônio e 5% de Hidrogênio). Na Figura 14, visualiza-se o ciclo de sinterização que foi utilizado. A taxa de aquecimento inicialmente foi de 10ºC/min até a temperatura de 300ºC, quando atingiu esta, a taxa foi diminuída para 3ºC/min no intervalo de 300 a 600ºC, com o intuito de possibilitar o tempo necessário para que todo o Acrawax C fosse removido das amostras e, finalmente, após os 600ºC a taxa voltou a ser de 10ºC/min, até atingir o patamar de sinterização de 1125ºC, no qual os corpos de prova permaneceram durante uma hora nessa temperatura. Posteriormente, as resistências foram desligadas, e iniciou-se o processo de resfriamento.
Os corpos de prova produzidos foram usados para três finalidades: ensaios de tração, aferição da porosidade via Princípio de Archimedes e como geometria para obtenção das amostras via microCT mediante a usinagem.
Figura 14 – Ciclo térmico utilizado para a sinterização das amostras.
Fonte: Do autor (2020).
Foram fabricadas 25 amostras para os ensaios de tração, cinco para cada pressão, 15 amostras para obter a porosidade pelo método de Archimedes, três de cada condição, e cinco amostras para a microtomografia (uma para cada condição), totalizando assim, ao todo 45 corpos de provas. Na Figura 15, são ilustradas cinco amostras, uma de cada pressão de compactação estudada.
Figura 15 – Os cincos diferentes corpos de prova. Os números 2, 3, 4, 5, e 6 representam respectivamente as pressões de 200, 300, 400, 500 e 600 MPa de compactação.
Fonte: Do autor (2020). 0 300 600 900 1200 0 50 100 150 200 250 Te m p e ra tu ra ( °C) Tempo (min)
Ciclo de sinterização
3.1.2 Cortes
Para adequar as dimensões dos corpos de prova para as diferentes técnicas empregadas no trabalho, algumas delas foram seccionadas. As amostras para serem usadas para obtenção da densidade pelo Princípio de Archimedes, foram seccionadas em cut-off com as dimensões aproximadas ao comprimento útil de tração da amostra, aproximadamente 25 mm de comprimento, pois o recipiente utilizado nessa técnica possui dimensões inferiores ao das amostras de tração. Entretanto, as que foram utilizadas para a microtomografia, precisaram ser usinadas em uma máquina de corte a jato d’água (utilizando abrasivos), com diâmetro de aproximadamente 2 mm, o qual era o limite de usinagem desse equipamento. Isto foi necessário, devido à limitação da técnica de microCT (RUECKEL et al., 2014), pois a resolução da imagem adquirida é proporcional ao tamanho da amostra, em uma relação de 1:1000 (ZEISS, 2014), ou seja, essas amostras com 2 mm apresentam resolução de 2 µm. Os corpos de provas não tiveram tamanho menor devido as limitações do equipamento de usinagem. Entretanto, para verificar o impacto da resolução nas propriedades (dados) mensuradas via análise de imagens, foi realizado um desbaste por abrasivos em uma amostra de 2 mm de diâmetro fixada em um torno mecânico. Assim, foi possível obter apenas uma amostra de 1,1 mm de diâmetro para a amostra de 200 MPa, pois nas demais amostras esse procedimento de desbaste não pode ser realizado devido as dificuldades de usinagem e por não ser um metodologia que tenha um nível adequado de repetibilidade.
Na Figura 16, é possível observar a amostra original, seguida do seu corpo seccionado a jato d’água, bem como a fixação do cilindro no porta-amostra do microtomografo de raios X.
Figura 16 - Corpos de provas após serem usinados na máquina de corte a jato d'água, bem como o cilindro de 2 mm fixado no porta amostra do microtomografo.
Fonte: Do autor (2020).
3.2 POROSIDADE TOTAL
Nesse trabalho foram utilizadas duas metodologias para aferição da porosidade total. Além disso, foi usada a análise de imagem para verificar a porosidade total.
3.2.1 Princípio de Archimedes
O Princípio de Archimedes foi utilizado para determinar a porosidade total (φ), pois é um método confiável e muito utilizado. O teorema de Archimedes diz “Se um objeto for pesado primeiro no ar e depois em um líquido, ele perderá peso igual ao peso do líquido deslocado” (JACK, 1990).
Para mensurar a porosidade total (φ) por esse método, foram medidas: a) a massa da amostra a seco (m); b) a massa da amostra vedada com vaselina (mv), praticamente líquida; e
c) a massa mensurada pelo dinamômetro (md), ou seja, da massa aparente. Dessa forma, a
porosidade total (Ø), em porcentagem, foi obtida pela Equação 8 (SANCHES et al., 2014):
