LARISSA MENDONÇA DE MIRANDA. Reutilização da cerâmica de dissilicato de lítio para CAD/CAM: efeito do tratamento

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS ODONTOLÓGICAS ÁREA DE CONCENTRAÇAO: CLÍNICAS ODONTOLÓGICAS

LINHA DE PESQUISA: EPIDEMIOLOGIA, DIAGNÓSTICO E TRATAMENTO INTEGRADO EM CLÍNICAS ODONTOLÓGICAS

LARISSA MENDONÇA DE MIRANDA

Reutilização da cerâmica de dissilicato de lítio para CAD/CAM: efeito do tratamento de superfície e do envelhecimento na durabilidade da união ao cimento resinoso

NATAL/RN 2020

LARISSA MENDONÇA DE MIRANDA

Reutilização da cerâmica de dissilicato de lítio para CAD/CAM: efeito do tratamento de superfície e do envelhecimento na durabilidade da união ao cimento resinoso

Dissertação apresentado ao Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como pré-requisito para recebimento de Título de Mestre.

Área de concentração: Clínica Odontológica.

Orientador: Rodrigo Othávio de Assunção e Souza

NATAL/RN 2020

Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN Sistema de Bibliotecas - SISBI

Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Setorial Prof. Alberto Moreira Campos - Departamento de Odontologia

Miranda, Larissa Mendonça de.

Reutilização da cerâmica de dissilicato de lítio para CAD/CAM: efeito do tratamento de superfície e do envelhecimento na

durabilidade da união ao cimento resinoso / Larissa Mendonça de Miranda. - Natal, 2020.

48 f.: il.

Dissertação (Mestrado em Ciências Odontológicas) -

Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas, Natal, 2020.

Orientador: Prof. Dr. Rodrigo Othávio de Assunção e Souza.

1. Resistência ao Cisalhamento - Dissertação. 2. Cerâmica - Dissertação. 3. CAD/CAM - Dissertação. I. Souza, Rodrigo Othávio de Assunção e. II. Título.

RN/UF/BSO BLACK D151 Elaborado por MONICA KARINA SANTOS REIS - CRB-15/393

DEDICATÓRIA

Dedico esse trabalho primeiramente a Deus, a Ele “toda honra e toda a glória alcançada em minha vida”, Autor do meu destino, tudo com Ele nada sem Ele. A Nossa Senhora, que sempre me amparou, cuidou-me e consolou-me em todos os momentos, em todas as vezes que tropecei ajudou-me a levantar.

A Vovó Didinha (in memorian), que sempre antes de terminar uma jornada de estudos, antes de provas difíceis desde da escola, faculdade, pós graduação, conversava com ela e dizia “vovó reze por mim” e respondia “vou rezar!”. A senhora que sempre foi em todas as apresentações minhas: teatro, dança, música, TCC; esse trabalho será o primeiro que não terei sua presença, mas tenho certeza que lá de cima a senhora cuida de mim. Vovó exemplo de fé e amor.

A meus pais Rogério e Ednalvis (Edy), por sempre me incentivarem a estudar, a crescer, por nunca medir esforços quando o assunto é estudar, por sempre acreditarem em mim, o meu desejo de aprender e crescer vem de vocês! A mamãe exemplo de mulher, mãe e dentista, obrigada por me ensinar esse amor a odontologia, obrigada por me escutar e por diversas vezes dizer “Caiu? Agora levante!”. Papai cada conversa nossa, cada ensinamento eu guardo no coração, obrigada por em ensinar a nunca me acomodar e que eu posso ser sempre mais do que eu já fui um dia. Essa conquista também é de vocês! A minha irmã Marina pelo companheirismo, amizade e paciência.

A Rhudson, meu namorado, meu amigo, meu companheiro de todos os dias, sempre presente em todos os momentos, obrigada pelo seu amor, amizade, dedicação e compreensão, sempre presente em todos os momentos, mesmo quando distante fisicamente. Tenho certeza que essa conquista também é sua. Saiba que dentre todos os presentes que Deus me deu, você é um dos mais especiais. Obrigado por todos os momentos, pela sua paciência, pela paz que você me transmite e por saber que posso contar sempre com você.

Aos meus avós, minha família e amigos, pacientes, dedico a vocês a conclusão desse ciclo, com todo meu amor e gratidão.

AGRADECIMENTO

Ao meu orientador Prof. Rodrigo Othávio, sempre disposto a ensinar uma odontologia baseada em evidências científicas. Obrigada pela disponibilidade de ensinar, o senhor é realmente um exemplo de Professor por não medir esforços para ensinar, por dedica aos seus projetos e valorizar seus alunos, sinto me honrada em participar de sua equipe. Obrigada pelas oportunidades, confiança e paciência nos cursos e projetos. Sou extremamente grata por todas as oportunidades que me foram concedidas, pelo apoio e incentivo ao meu crescimento. Tenho aprendido muito com o senhor! Aguarde-me no Doutorado!

A Professora Samira Albuquerquer que me acompanha desde da graduação do 3º Período (2011) na disciplina de Anatomia e Escultura dentária, Obrigada por cada palavra de apoio e incentivo, por cada dica e ensinamento. Obrigada pelas oportunidades, confiança e paciência nos cursos e projetos, só a senhora sabe o quanto eu cresci esses anos, e ainda tenho muito a crescer ao seu lado! Obrigada.

Aos Professores da Pós Graduação Obrigada por terem disponibilidade em ensinar, imagino o quanto difícil deve ser dividir-se entre a Pós Graduação e Graduação, Obrigada!

Ao Grupo de Pesquisa Metal Free, os amigos que construí e parceiros de pesquisa: Dayanne Monielle, Gabriela Monteiro, Nathalia Ramos, Isabelle Gurgel, Sarah Emily, Karina Souza, Bianca Cristina. Obrigada por também me ensinarem pesquisa laboratorial e clínica não é fácil, mas vocês tornaram essa aprendizagem mais leve e prazeroso. Somos uma equipe quando uma cresce todas crescemos juntos.

Aos amigos que o mestrado me concedeu: Ana Larisse, Nathalia Teixeira, Luiz Carlos, Guilherme Beiruth, Aparecida Tcharla, Ricardo Liberalino, Liliane Marinho, Jeanne Sena, vocês tornaram esse processo mais divertido esses 2 anos passaram rápido com a presença de vocês!

A minha amiga Raissa Pinheiro, amiga de mestrado, cursos e projetos, obrigada pela amizade, companheirismo, risadas e por sempre estar por perto para escutar um desabafo, você mesmo longe sempre esta presente!

Aos meus amigos da graduação Maurilia, Caio, Laryssa, Deborah e Joyce que sempre me incentivaram a fazer Pós Graduação, aproveitemos cada momento porque “A vida é um sopro”. Ao meu grupo “Almoterapia” como foi bom cada almoço ao lado de vocês, cada conversa, cada desabafo.

Aos colegas do projeto de prótese fixa metal free convívio nesses dois anos foi fundamental para meu crescimento, aprendo com vocês todas as terças!

Aos Funcionários do Departamento de odontologia Jakelma Estevam, Edson e Angela. Obrigada por estarem sempre fazendo todo o possível para podermos realizar as pesquisas, pela organização e dedicação. Vocês foram essenciais!

Aos laboratórios técnicos protéticos que enviaram seus materiais, em especial ao Tec. Rodrigo que me auxiliou na confecção das amostras.

Ao Prof Paskocimas da Engenharia de Materiais pelo auxílio, paciência e parceria na pesquisa.

Á Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) e o Departamento de odontologia (DOD), por toda a estrutura e organização para o desenvolvimento das pesquisas clínicas e laboratoriais.

Ao programa de pós-graduação em Ciências Odontologicas, pela organização, zelo e compromisso.

“Não vale a pena viver sonhando e

se esquecer de viver.”

(Alvo Dumbledore - Harry Potter e a Pedra Filosofal) J.K. Rowling

RESUMO

Objetivo: Investigar o efeito do reaproveitamento de blocos CAD/CAM de cerâmicas de

dissilicato de lítio (DL), tratamento de superfície (ácido fluorídrico-HF ou Monobond Etch & Prime -MEP) e da termociclagem na resistência de união ao cimento resinoso. Materiais e

métodos: 48 blocos de dissilicato de lítio (DL) (E.max CAD, Ivoclar Vivadent) foram

confeccionados e sinterizados de acordo com o grupo experimental. Assim, para os grupos que utilizaram a cerâmica DL convencional (C), vinte e quatro blocos foram obtidos a partir da secção de blocos de CAD/CAM de DL nas dimensões de 14x12x2mm, os quais foram lixados (#600) e sinterizados em seguida. Já para os grupos que utilizaram a cerâmica de DL após reaproveitamento (R), 24 blocos encerados nas dimensões de 10x10x3mm, foram incluídos em revestimento e em seguida resíduos de blocos cerâmicos de DL não sinterizados foram prensados pela técnica de cera perdida. Após, os blocos foram incluídos em resina acrílica ativada quimicamente e divididos em 12 grupos (4 blocos por grupo) de acordo com os fatores: “Ciclos de reaproveitamento” (C e R) “tratamento de superfície” (HF20s e HF120s e Monobond etch&prime/MEP) e “termociclagem” (com e sem). Após o tratamento, em cada superfície de bloco tratada HF5% ou MEP, quatro cilindros (Ø2mm) de cimento resinoso dual (Allcem Dual, FGM) foram confeccionados e fotopolimerizados por 60s (N = 180 / n = 15). Metade das amostras de cada grupo foram submetidos a termociclagem (10.000 ciclos, 5-55°C, 30s) e em seguida submetidos ao ensaio de resistência de união ao cisalhamento (SBS- 100KgF, 1mm/min). Os dados de SBS (MPa) foram analisados através de ANOVA 2-fatores,para cada grupo e ANOVA 1 fator para superfície de tratamento. Teste de Tukey (5%) e análise de Weibull também foram realizadas. Resultados: ANOVA revelou que para a cerâmica convencional a termociclagem e tratamento de superfície foram significantes (P=0.0000) porém a interação entre eles não foi significativa (P=0.6799). Já para a cerâmica reaproveitada, a termociclagem (P=0.0000), o tratamento de superfície (P=0.0000) e a interação (P=0.0117) foram significantes. Maiores valores de SBS foram encontrados no grupo HF120s e MEP, tanto para a cerâmica convencional quanto na reaproveitada. Entretanto, na condição TC, o reaproveitamento reduziu a resistência adesiva de maneira significativa quando se condicionou a cerâmica com HF por 20 ou 120s. Já quando o MEP foi utilizado, a resistência de união não foi afetada pelo reaproveitamento ( C= 22.30 MPa; R= 20.39MPa). O módulo Weibull (m) não foi significativo (P=0.547), mas a resistência característica (σ0) variou entre os grupos experimentais (P=0.000). Conclusão: O reaproveitamento da cerâmica de dissilicato de lítio reduz a durabilidade da união ao cimento resinoso, exceto quando o tratamento de superfície da cerâmica é realizado com primer cerâmico auto-condicionante.

ABSTRACT

Objective: To investigate the effect of reusing CAD / CAM blocks of lithium disilicate (DL)

ceramics, surface treatment (hydrofluoric acid-HF or Monobond Etch & Prime -MEP) and thermocycling on the bond strength to resin cement. Materials and methods: 48 blocks of lithium disilicate (LD) (E.max CAD, Ivoclar Vivadent) were made and sintered according to the experimental group. Thus, for the groups that used conventional LD ceramics (C), twenty-four blocks were obtained from the section of LD / CAM blocks of LD in the dimensions of 14x12x2mm, which were sanded (# 600) and then sintered . For the groups that used LD ceramic after reuse (R), 24 blocks waxed in the dimensions of 10x10x3mm, were included in coating and then residues of non-sintered LD ceramic blocks were pressed by the lost wax technique. Afterwards, the blocks were included in chemically activated acrylic resin and divided into 12 groups (4 blocks per group) according to the factors: “Reuse cycles” (C and R) “surface treatment” (HF20s and HF120s and Monobond etch & prime / MEP) and “thermocycling” (with and without). After treatment, on each treated block surface, HF5% or MEP, four cylinders (Ø2mm) of dual resin cement (Allcem Dual, FGM) were made and photopolymerized for 60s (N = 180 / n = 15). Half of the samples from each group were subjected to thermocycling (10,000 cycles, 5-55 ° C, 30s) and then subjected to the shear bond strength test (SBS- 100KgF, 1mm / min). The SBS (MPa) data were analyzed using 2-factor ANOVA for each group and 1-factor ANOVA for the treatment surface. Tukey's test (5%) and Weibull's analysis were also performed. Results: ANOVA revealed that for conventional ceramics, thermocycling and surface treatment were significant (P=0.0000) but the interaction between them was not significant (P=0.6799). For reused ceramics, thermocycling (P=0.0000), surface treatment (P=0.0000) and interaction (P=0.0117) were significant. Higher SBS values were found in the HF120s and MEP group, both for conventional and reused ceramics. However, in the TC condition, the reuse reduced the adhesive strength significantly when the ceramic was conditioned with HF for 20 or 120s. When the MEP was used, the bond strength was not affected by the reuse (C = 22.30 MPa; R = 20.39MPa). The Weibull module (m) was not significant (P=0.547), but the characteristic resistance (σ0) varied between the experimental groups (P = 0.000). Conclusion: The reuse of the lithium disilicate ceramic reduces the durability of the bond to the resin cement, except when the ceramic surface treatment is carried out with self-conditioning silane.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES E TABELAS

Tabela 1. Marca comercial, fabricantes, composição química e número do lote dos materiais

utilizados neste estudo.

Figura 1. Fluxograma do desenho do estudo.

Figura 2. Desenho da base de inclusão e embolo para injeção do material CAD/CAM.

Figura 3ab. Blocos cerâmicos desincluídos após a reprensagem de reaproveitamento.

Figura 4. Fluxograma de distribuição dos grupos em estudo.

Figura 5. matriz de teflon (Ø = 2 mm e h = 2,0 mm) (Ultradent Jig, Ultradent, South Jordan,

UT/EUA) e pregador metálico para posicionar a matriz.

Figura 6. Posicionamento de matriz de Teflon sobre cerâmica incluída.

Figura 7. Cilindro confeccionado após polimerização do cimento resinoso e remoção da

matriz de teflon.

Figura 8. Máquina de ensaio universal e posicionamento das amostras para ensaio com o

dispositivo de cisalhamento faca.

Tabela 2. Resultado de ANOVA 2 fatores para resistência de união do grupo cerâmica

convencional.

Tabela 3. Resultado de ANOVA 2 fatores para resistência de união do grupo reaproveitamento.

Tabela 4. Tabela ANOVA 1 fator para cada tratamento de superfície e envelhecimento. Tabela 5. Resistência de união (MPa) com desvio padrão, resistência característica (σo),

módulo de Weibull (m) e respectivo IC (95%) para a resistência à flexão biaxial dos grupos experimentais.

LISTAS DE ABREVIATURAS E SIGLAS

Bar = unidade de pressão

CAD = Computer Aided Desing - Projeto Assistido por Computador

CAM = Computer Aided Manufacturing - Fabricação Assistida por Computador DL = Dissilicato de Lítio

EDS = espectroscopia por energia dispersiva de Raios-X H= altura

HF= ácido fluoridrico Hz = Hertz

IC = intervalo de confiança

MEV = microscopia eletrônica de varredura min= minuto

mm = milímetros Mpa= Mega pascal

MPE= Monobond Etch & Prime SBS = Resistencia de união Ra = Rugosidade média TC = termociclagem s = segundo % = unidade de porcentagem < = menor > = maior Ø = diâmetro °C = graus Celsius μm = micrometro

σo = resistência característica m= modulo de Weibull

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ... 5

2. REVISÃO DA LITERATURA ... 6

2.2 Evolução das cerâmicas odontológicas ... 6

2.3 Dissilicato de lítio (DL) ... 9 2.4 Tratamento de superfície ... 10 2.5 Reprocessamento de cerâmicas ... 12 3. OBJETIVO ... 15 3.1 Objetivo geral ... 15 3.2 Objetivos específicos ... 15 4. MATERIAIS E MÉTODOS ... 16

4.2 Obtenção dos blocos cerâmicos ... 18

4.3 Inclusão dos blocos ... 20

4.4 Tratamentos de superfície ... 20

4.5 Confecção dos cilindros de cimento resinoso... 22

4.6 Termociclagem (TC) ... 23

4.7 Ensaio de resistência de união ao cisalhamento (SBS) ... 23

4.8 Análise das superfícies fraturadas ... 24

4.9 Análise estatística ... 24

5. RESULTADOS ... 26

6. DISCUSSÃO ... 30

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1. INTRODUÇÃO

Diversos materiais cerâmicos, estão atualmente disponíveis no mercado odontológico como as cerâmicas feldspáticas, feldspáticas reforçada por leucita, cerâmica infiltrada por polímero, de dissilicato de lítio e cerâmicas policristalinas (SOUZA e BOTTINO, 2018). Dentre esses materiais, as cerâmicas de dissilicato de lítio, apresentam em sua composição além de uma grande quantidade de sílica (matriz vítrea) (ZARONE, et al., 2019) a presença de cristais de dissilicato de lítio (HALLMANN, et al., 2019), unindo estética e função (ZARONE, et al., 2019) e sendo utilizadas em diversas situações clínica como para confecção de coroas totais posteriores e anteriores (TOMAN e TOKSAVUL, 2015; FERRARI, et al., 2019), facetas, onlays, inlays e overlays (SCHESTATSKYA et al., 2019).

Comercialmente, essas cerâmicas são apresentadas de duas formas: prensada, a qual pastilhas de cerâmicas são fundidas e injetadas a vácuo, através da técnica de cera perdida (SCHESTATSKYA, et al., 2019), e na forma de blocos onde as cerâmicas parcialmente cristalizadas e usinadas em sistemas CAD/CAM (Computer Aided Design/ Computer Aided

Manufacturing) (ZARONE, et al., 2019). Alguns estudos clínicos avaliaram longitudinalmente

restaurações indiretas em cerâmicas de dissilicato de lítio relataram altas taxas de longevidade variando 93,3% em três anos (FERRARI, et al., 2019) a 96.5% após 10 anos de acompanhamento para coroas totais monolíticas (MALAMENT, et al., 2019) e 82,93% após 20 anos de acompanhamento para as facetas anteriores (BEIR, et al., 2012). Apesar da alta taxa de longevidade e evolução dos sistemas CAD/CAM, a técnica prensada ainda é amplamente usada, no entanto seu processamento requer muitas etapas, e pode induzir a erros, além de resultar em desperdício de material cerâmico (GORMAM, et al., 2014).

Os sistemas CAD/CAM trazem como vantagens uma diminuição do tempo de trabalho (GERMANO, et al., 2017), menor porosidade interna do material (CZIGOLA, et al., 2019) e maior padronização dos procedimentos (ALOA, et al., 2017). Apesar dessas vantagens, essa técnica além do elevado custo comercial do material, geram um maior desperdício de cerâmicas em relação à técnica prensada, resultantes do processo de fresagem, pois é um processo subtrativo e não aditivo, o qual até o presente momento não é relatado na literatura o seu reaproveitamento, como ocorre com a técnica prensada (CHUNG, et al., 2009; ALBAKRY, et al., 2004; DAL PIVA, et al. 2018). A possibilidade de reutilizar os resíduos dos blocos cerâmicos além de ser uma solução ambiental, para evitar o descarte de materiais cerâmicos é também uma vantagem financeira para alguns laboratórios e clínicos (DAL PIVA, et al. 2018).

6 Esse reprocessamento submete a cerâmica a ciclos de sinterização e variações de temperatura adicionais ao protocolo recomendado pelo fabricante. Estudos mostram que essas variações de ciclos de queima podem alterar a adesão de cerâmicas de dissilicato de lítio a cerâmicas de revestimento (JALALI, et al., 2016), e as propriedades óticas (JUNTAVEE e UASUWAN, 2019). No entanto não foram encontrados estudos que avaliassem esse efeito na adesão a cimentos resinosos. O reaproveitamento da cerâmica e sua eficiência em na resistência a adesão, trará menor custo laboratorial além de um vantagem ambiental através da reciclagem desse material.

Nesse sentindo, considerando as vantagens clínicas e laboratoriais de utilização de cerâmicas de dissilicato de lítio por meio da tecnologia CAD/CAM e do seu reaproveitamento, o objetivo deste estudo foi investigar o efeito da quantidade de ciclos de reaproveitamento, do tratamento de superfície e da termociclagem na adesão ao cimento resinoso. As hipóteses estudadas foram de que: a) o reaproveitamento não influencia a resistência de união ao cimento resinoso; b) a resistência de união varia de acordo com o tratamento de superfície; c) a termociclagem diminui a resistência de união dos grupos estudados.

2. REVISÃO DA LITERATURA

Para esta revisão, foram pesquisados artigos da base de dados PUBMED, no idioma inglês até maio de 2020. Para isso, uma busca eletrônica foi realizada utilizando os descritores: [{lithium dissilicate} and {CAD/CAM} and {ceramic dental}] and [CAD / CAM], [{repeated heat-pressing} or {repressing} or {recycling}] and [lithium dissilicate]. Após a leitura de títulos e resumos, os artigos foram selecionados para leitura completa e assim incluídos na revisão de literatura.

2.2 Evolução das cerâmicas odontológicas

As cerâmicas odontológicas tem sido utilizadas na Odontologia estética há mais de 100 anos (GRACIS, et al., 2015), por apresentarem propriedades como elevada estética, biocompatibilidade e adesãoà diferentes substratos (GRACIS, et al., 2015). Zhang e Kelly (2017), em revisão da literatura, classificam as cerâmicas dentárias quanto a sua composição de acordo com sua fase cristalina, em cerâmicas de matriz de vidro (dissilicato de litio, feldspatica, feldpástica reforçada por leucita), cerâmicas policristalinas (zircônias) e cerâmicas infiltradas por polímeros (Vita Enamic, Vita Zahnfabrik). Dentre as cerâmicas vítreas, as cerâmicas feldspáticas surgiram por volta de 1720 (KELLY, NISHIMURA, CAMPBELL

7 1996) incialmente compostas por argila-quartzo-feldspato, com bons resultados estéticos porém baixa resistência mecânica (~60 Mpa) (KELLY, NISHIMURA, CAMPBELL 1996). Então em 1965, uma mudança na sua composição, com a inserção da alumina, touxe uma maior resistência mecânica (~138MPa) (ZHANG e KELLY, 2017), sem perder as qualidades estéticas, além de aumentar o coeficiente de expansão térmica para o qual permitiu sua fusão a certas ligas de ouro para estruturas de coroas e pônticos fixas parciais (KELLY, NISHIMURA, CAMPBELL, 1996).

Desde década de 80 a cerâmica feldspática (GRACIS, 2015) ganhou uma nova formulação com o sistema In-Ceran (VITA Zahnfabrik – Alemanha) (PRÖBSTER e DIEHL, 1992), uma alumina infiltrada por vidro, que confere resistência ao conjunto, formando uma cerâmica de revestimento estético, tendo assim uma cerâmica feldspática microparticulada, que permite obter clinicamente um efeito estético de menor opacidade e maior translucidez (FONSECA, et al., 2008). Essa combinação (alumina e feldspática) em restaurações bilayer, possibilitou uma boa estética e biocompatibilidade, além de elevada resistência mecânica quando comparada à restaurações metalocerâmicas (GUAZZATO, et al., 2002). Segundo o fabricante, o In-Ceram consiste em 2 fases tridimensionais interpenetradas: uma fase de alumina (óxido de alumínio) e uma fase vítrea (à base de óxido de lantânio), sendo sua confecção baseada em alumina porosa que, posteriormente, é infiltrada por vidro (PRÖBSTER e DIEHL 1992; CAMPBEL, et al., 1995).

Este sistema apresenta três variáveis, de acordo com o seu principal componente: In-Ceram Alumina (Al2O3), In-Ceram Spinel (MgAl2O4) e In-Ceram Zircônia (Al2 O3 ZrO2). O In-Ceram Alumina (Vita Zahnafabric, Bad Sackingen, Germany), em sua composição contém alumina variando entre 70 e 85% com resistência flexural de 236-600 MPa (SEGHI e SORENSEN 1995; GIORDANO, et al., 1995; GUAZZATO, et al., 2002). Esse sistema está indicado para confecção de coroas unitárias anteriores e posteriores (PRÖBSTER 1996) e pônticos de até 3 elementos em região anterior (SORENSE, et al., 1998). O sistema In-Ceram Zircônia é composto de cerâmica a base de alumina infiltrada por vidro, reforçada por óxido de zircônio o que proporciona maior resistência à flexão de 620 MPa ( GUAZZATO, et al., 2002), é indicado para coroas unitárias posterior e pônticos posteriores de até três elementos (SUAREZ, et al., 2004) devido a sua baixa translucidez. Já a cerâmica In-Ceram Spinel contém o espinélio de magnésio como principal fase cristalina, com traços de alfa-alumina que proporciona melhora na translucidez da restauração. Apresenta resistência à flexão variando de 280 a 380 MPa

8 (SEGUI e SORENSE, 1995), está indicado para coroas na região anterior (WASSERMANN, KAISER e STRUB, 2006). Apesar das excelentes propriedades esse sistema não tem sido mais utilizado e vem sendo substituído por outros materiais.

Com intuito de melhorar a resistência mecânica da cerâmica de feldspática e manter sua translucidez a cerâmica de feldspática foi reforçada com leucita, um mineral cristalino que possui um índice refratário semelhante a feldspática, formando assim o IPS Empress (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) (ZHANG e KELLY, 2017) e PM9 (VITA Zahnfabrik – Alemanha). O fortalecimento de partículas também pode ser alcançado através do tratamento térmico para facilitar a precipitação e o subsequente crescimento de cristalitos dentro do fase vítrea (ZHANG e KELLY, 2017). O feldspato de potássio (K2A12Si6O16) forma cristais de leucita (fase cristalina) que, dependendo da quantidade, não apenas aumenta a força intrínseca da restauração, mas faz também com que esta porcelana seja adequada para o revestimento de estruturas metálicas e de zircônia (GRACIS 2015). Estão indicadas para confecção de facetas, laminados (ARCHELANGELO, et al., 2012), inlays, onlays (KARATASLI, et al., 2018) e coroas anteriores (MURAT et al., 2011).

Em busca de melhorar a resistência mecânica e aliar estética, foi introduzido na odontologia em 1998, a cerâmica de dissilicato de lítio. Essas cerâmicas se destacaram por apresentarem em sua composição matriz vítrea e partículas de carga (HOLLAND, et al., 2000) o que deu ao material além de uma elevada estética (SRAVANTHI, et al., 2015) uma resistência mecânica superior à demais cerâmicas vítreas (~350Mpa) (LIEN, et al., 2015, GUAZATTO, et al., 2004), além de ser mais versátil em suas indicações (WILLARD e CHU, 2018). O dissilicato de lítio é atualmente o material de escolha para 20% dos dentistas pesquisados para as coroas posteriores e 55% dos dentistas para as coroas anteriores (MAKHIJA, et al., 2016).

Além das modificações estruturais, no decorrer dos anos, diversas técnicas de processamento das cerâmicas (WILLARD e CHU, 2018), também permitiu com que diversos materiais estivessem disponíveis em diferentes formas de apresentação: forma de pó e liquido (estratificação), prensagem (pressurização a quente) ou blocos (CAD/CAM) (SAMPAIO, et al., 2019; ZHANG e KELLY, 2017). Essas técnicas serão abordadas adiante.

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2.3 Dissilicato de lítio (DL)

O dissilicato de lítio foi introduzido pela primeira vez na Odontologia em 1998 pela Ivoclar Vivadent com o nome comercial IPS Empress® 2 (LIEN, et al., 2015; GUAZATTO, et al., 2004) na forma de pastilhas para prensagem. Esse material é composto por aproximadamente 65% de fração em volume de dissilicato de lítio, 34% em fração em volume de vidro residual (GUAZZATO, et al., 2004). Está indicado para fabricação de restaurações monolíticas anteriores e posteriores (ZARONE, et al., 2016; KASSARDJIAN, et al., 2016) inlays, onlays e overlays (GRACIS, et al., 2015) e prótese parcial fixa de até 3 elementos (SOLA-RUIZ et al. 2013). Este material possui boa biocompatibilidade com os tecidos, baixa retenção de biofilme, mas também à adesão e proliferação de células epiteliais (FORTES, et al., 2014) e gengivais (TETÉ, et al., 2014)

IPS Empress® 2 (Ivoclar, Vivadent, Schann/Lieschtenstein) foi derivado de um sistema multicomponentes, formulado a partir de composições SiO2 Li2O K2O ZnO Al2O3 La2O3 P2O5 (LIEN, et al., 2015). Micrografias revelam que as microestruturas de dissilicato de lítio, são cristais elonados com um comprimento e diâmetro médio de grão de 5,2 e 0,8 m, respectivamente (GUAZZATO, et al. 2004). A cristalização controlada do IPS Empress® 2 garantiu que a nucleação e o crescimento de cristal de dissilicato de lítio se propagassem uniformemente por toda a estrutura a granel durante tratamentos térmicos (HOLLAND, et al., 2006), contendo 3,2% do seu peso de P2O5, formando uma microestrutura interligada altamente cristalina e demonstrando uma alta resistência de 726 ± 63 MPa e translucidez (HOLLAND, et al., 2006). Apesar de sua alta resistência, trincas podem ser produzidas de forma assimétrica, e o padrão de trinca é tanto transgranular quanto intergranular (GUAZZATO, et al. 2004). Para unir durabilidade com excelente estética, em 2005 um novo sistema cerâmico foi lançado no mercado denominado comercialmente como e.max (Ivoclar, Vivadent, Schann/Lieschtenstein) (DATLA, et al. 2015), com melhor propriedades mecânicas (HEINTZE, et al., 2011) substituindo a IPS Empress 2 em 2009 (ZARONE, et al. 2016). Estudos clínicos relatam uma taxa de sobrevida de 97,4% após 5 anos e 94,8% após 8 anos (GEHRT, et al., 2013) para coroas anteriores e posteriores respectivamente chegando até 93% em 8 anos para os próteses fixas de até três unidades (WOLFART ET AL., 2009).

O sistema e.max chegou ao mercado na forma de pastilhas para a prensagem, IPS e.max Press e na forma de blocos de fresagem IPS e.max CAD (Ivoclar, Vivadent, Schann/Lieschtenstein) (LI, et al., 2014; LIEN, et al., 2015; LAWSON, BANSAL, BURGESS

10 2016), trazendo alta precisão, eficiência e exatidão que reduziram o tempo de processamento do material (MIYAZAKI, et al., 2009). De acordo com o fabricante a composição do dissilicato de lítio CAD/CAM é semelhante ao IPS e.max Press, porém os blocos são produzidos na forma pré-cristalizada, assim garante que os blocos possam ser facilmente processados em uma fase cristalina intermediária, permitindo fresagem no CAD/CAM (FASBINDER, et al., 2010; LI, et al., 2014). Este blocos pré-fabricados, possuem estrutura relativamente livre de poros, redução de pigmentação extrínseca (SAMPAIO, et al., 2019; GRACIS, et al., 2015). De acordo com fabricante (SCIENTIFIC DOCUMENTATION IPS E.MAX® CAD. IN: IVOCLAR VIVADENT, 2005), o processo de cristalização parcial leva a formação de cristais de metassilicato de lítio, Li2SiO3, que são responsáveis pela resistência e estabilidade do bloco pré cristalizado (SCIENTIFIC DOCUMENTATION IPS E.MAX® CAD. IN: IVOCLARVIVADENT, 2005), nesta etapa o bloco possui a tonalidade azulada e é facilmente usinado pelas fresadoras (LI, et al., 2014), sendo assim uma fase a qual a cerâmica encontra-se mais friável (LIEN, et al., 2015). Após o procedimento de fresamento, as restaurações são levadas ao forno para a cristalização, 850ºC por 20-25min á vácuo (Vivadent Ivoclar, 2011; LI et al., 2014) final onde são formados os cristais de dissilicato de lítio, Li2Si2O5 , que conferem a objeto de cerâmica com a tonalidade final, reduz o coeficiente de expansão térmica, melhora a resistência ao choque térmico e aumenta a resistência protética (CHEN, et al., 2011; SAMPAIO, et al., 2019; GRACIS, et al., 2015).

2.4 Tratamento de superfície

Por apresentar uma ampla versatilidade clínica, diversos estudos clínicos e in vitro tem investigado o comportamento adesivo e mecânico dessa cerâmica. O tratamento da superfície cerâmica é fundamental para uma ligação forte e estável através da criação de microretenções, aumento da energia superficial e formação de uma superfície quimicamente ativa para o cimento adesivo e resina (GRESNIGT et al. 2017). A resistência de união dos cimentos resinosos à cerâmica de dissilicato de lítio é um fator importante para a longevidade dessas restaurações dentárias (GARBOZA, et al., 2016) e tem sido bem documentada na literatura. O padrão ouro para o tratamento de superfície de cerâmicas à base de sílica é a aplicação de ácido fluorídrico (HF) e silano (LISE, et al., 2015; KALAVACHARLA, et al., 2015; VERÍSSIMO, et al. 2019), criando microrentenções após a dissolução seletiva da matriz de vidro, promovendo um aumento na rugosidade da cerâmica e maior energia de superfície (LISE, et al., 2015). Essa superfície inclui um grupo de hidroxila que apresentam grande interações com o agente de união

11 silano (ÖZCAN e MATINLINNA , 2015) que deverá ser aplicado logo em seguida (LISE, et al., 2015).), tornando a superfície cerâmica hidrofóbica otimizando a molhabilidade do cimento resinoso (MATINLINNA, LUNG, TSOI, 2018) promovendo uma adesão químico-mecânica na cerâmica/interface silano/cimento. O condicionamento ácido de cerâmicas odontológicas à base de sílica foi introduzido pela primeira vez em 1983 por Simonsen e Calamia (SIMONSEN e CALAMIA, 1983), e estudos vem desde de então variando concentrações e tempos de condicionamento (VERISSIMO, et al., 2019; PROCHNOW, et al., 2018; SUNDFELD, et al., 2018)

No entanto, apesar do condicionamento com HF seguido da aplicação de silano ser o tratamento de superfície recomendando para cerâmicas de dissilicato de lítio, alguns autores relatam que outros fatores também podem influenciar na a adesão à cimentos resinosos, como as diferentes concentrações de HF (5% e 10%) (VERISSIMO, et al., 2019), o tempo de condicionamento (SUDRÉ, et al., 2020), os procedimentos de limpeza após o HF, a aplicação do agente de união, o tipo de cimento resinoso dentre outros.

No que diz respeito a concentração do HF a literatura tem recomendado a concentração de 5%. Verissimo et al. (2019) pesquisaram diferentes tipos de concentração de HF e diferentes tempos de condicionamento, e observaram que para as cerâmicas dissilicato de lítio CAD o condicionamento com HF 5% por 20s é o mais indicado. Sundfeld et al. (2016) também avaliaram diferentes concentrações de HF no dissilicato de lítio, observaram que o HF 5% obteve resistência menor em comparação ao 10%, pois o de 5% remover menor quantidade de fase vítrea. Outros autores também relatam que o tempo de condicionamento ácido também pode afetar a resistência de união (SUNDFELD, et al., 2018; BAJRAKTAROVA-VALJAKOVA, et al., 2018). Zogheib et al. (2011) observaram que o aumento do tempo de exposição ao HF afeta a rugosidade da superfície, causando maiores rugosidades, pode causar maior degradação na cerâmica e levando a menor resistência flexão. Essa dissolução na cerâmica acontece não apenas na superfície, mas também internamente de maneira desigual (MELO, et al., 2007). Murillo-Gómez et al (2018) observaram que HF 10%, quando aplicado por 60s, pode dissolver fase vítrea dos materiais em torno de 0,3-0,6 mm de profundidade dentro da superfície da cerâmica onde o condicionador foi aplicado. Uma superfície adequadamente porosa, é vital para a cimentação durável de restaurações indiretas em cerâmica (MAROCHO, et al., 2013). Além de rugosidade, outros fatores que contribuem para a eficácia da ligação entre os materiais é superfícies limpas, umedecimento adequado e uso de adesivos e cimentos de baixa viscosidade (MARSHALL, et al., 2010).

12 No entanto, apesar de seu amplo uso e eficácia comprovada (YAVUZ, 2017; EL- DAMANHOURY, et al., 2018) o protocolo convencional com HF e silano apresenta algumas desvantagens, como a alta toxicidade do HF (OZCAN et al. 2012) e a diminuição da resistência mecânica da cerâmico quando aplicada por tempo prolongado (MURILLO GÓMEZ, et al., 2018; HOOSHMAND, et al. 2008). Outra opção para o tratamento de superfície de cerâmicas vítreas, é o primer cerâmico autocondicionante (MEP- Monobond Etch & Prime- Ivoclar Vivadent). O MEP É um produto versátil porque inclui o condicionamento e silano em um único frasco (OZCAN, et al. 2012), oferecendo menor riscos ocupacionais ao profissional e risco biológico ao paciente em contato com ácido (OZCAN, et al. 2012). Segundo o fabricante esse novo material reduz o potencial tóxico do HF, o tempo necessário para condicionamento cerâmico e a sensibilidade a técnica quando comparado ao método convencional. Pode ser substituído pelo tratamento padrão HF e silanização sem comprometer a resistência de união. É composto de amônio polifluoreto, metacrilato de trimetoxipropil, álcoois e água, e um desses silanos auto condicionantes (Ivoclar Vivadent 2018). Tribst et al. (2018) compararam o uso do HF com MEP, e observaram que o MEP resultou em força de ligação semelhante ao grupo convencional de MEP e que a remoção da matriz de vidro do tratamento de superfície com HF e MEP foram semelhantes (TRIBST, et al., 2018). Porem para Murillo-Gómez e et al., (2018) o condicionamento com o MEP trouxe menor agressão a cerâmica. Está indicado para o uso facetas (SOUZA et al. 2020) e coroas (SIQUEIRA, et al., 2016).

2.5 Reutilização de cerâmicas

As cerâmicas vítreas podem ser processadas por diferentes técnicas laboratoriais como por estratificação (pó e líquido), prensagem a quente ou usinado em CAD / CAM (MORIMOTO, et al., 2016). A técnica de prensagem tem como vantagem boa adaptação marginal (CATTEL, et al. 1999), menor incorporação de bolhas em seu processo (GUESS, et al., 2014), menor porosidade (GORMAN, et al. 2000), além de ser amplamente dominada pelos laboratórios (ALBAKRY, GUAZZATO e SWAIN 2004). Já a técnica de CAD/CAM é mais precisa e possui menor tempo de trabalho laboratorial, porém de alto custo (MIYAZAKI, et al., 2009). Na técnica prensada ou injetada, o desenho desejado é esculpido em cera, esta é incorporado no um material de investimento e colocado em um forno para evaporação, em seguida o espaço vazio é então preenchido a vácuo por cerâmica aquecida, conhecido como técnica da cera perdida.

A cerâmica de dissilicato de lítio está disponível no mercado em diferentes tonalidades através das pastilhas pré-dimensionados, que pode ser total ou parcialmente utilizadas

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(ALBAKRY, GUAZZATO e SWAIN 2004; ABU-IZZE et al. 2018). No processo de injeção das pastilhas cerâmicos é comum a sobra do material, estas são muitas vezes descartadas pelos laboratórios ou muitas vezes reutilizadas. A literatura relata que o reaproveitamento deste material pode alterar suas propriedades físicas e mecânicas de acordo com a quantidade de vezes que o material foi reaproveitado. Para Albakry et al (2004), quando reprensado as cerâmicas de dissilicato de lítio não foi encontrado diferença estatística a resistência flexão entre os ciclos de prensagem e reprensagem. Quando analisado estruturalmente não foi observado mudança na fase cristalina nem alterações microestruturais, apenas um pequeno aumento do tamanho do cristais de lítio no dissilicato reprensados, com isso foi observado que os valores de tenacidade a fratura diferem devido ao direcionamento e distribuição dos cristais durante o processo de prensagem, causando uma melhor distribuição dos cristais (ALBAKRY, GUAZZATO e SWAIN 2004).

Chung et al. (2009) compararam diferentes marcas comerciais de dissilicato de lítio, observaram que não houve diferença significativa entre o prensado e reprensado, porém maiores resultados de resistência a flexão biaxial foram encontrados nos grupos reprensados, o que pode ser justificado que após o reaquecimento houve uma diminuição da tesão residual (DENRY & HOLLOWAY 2004). Porem para Tang et al. (2014) observaram que a resistência a flexão teve diferença significativa, a densidade diminuiu, e a porosidade aumentou com a reprensagem, mas não foi observado diferença significativa na rugosidade. Além disso, porosidade e trincas maiores foram encontradas nos cristais após duas prensas térmicas.

Quando aumentado o número de ciclo de reprensagem no dissilicato de lítio foi observado que a resistência flexão diminuiu com aumento do número de reprensagem, contudo essa redução não foi considerada significativa, a maior resistência foi encontrado no grupo da primeira reprensagem, já para ao valores de dureza e tenacidade a fratura se mantiveram constante sem significância estatística entre os grupos (GORMAN, et al., 2014). Na análise da difração de raio X (DRX), o dissilicato de lítio foi identificado como principal cristalino, e os picos entres os números de reprensagem se mantiveram constante, também foi observado microestruturas de cristais secundários que pareciam crescer dos cristais primários (GORMAN et al. 2014) corroborando com outros estudos (ALBAKRY, GUAZZATO e SWAIN 2004).

Poucos estudos avaliaram o efeito do reaproveitamento dos materiais após envelhecimento (DAL PIVA, et al 2018; ABU-IZZE, et al., 2018), porém com cerâmicas de felsdpáticas reforçada por leucita, onde foi observado que após 3 ciclos de reprensagem e envelhecimento, por termociclagem, houve uma diminuição significante na resistência a tração quando comparado ao grupo de 1 prensagem, além de alteração da estabilidade de cor, porosidade e

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molhabilidade (ABU-IZZE, et al., 2018), mas para os grupos sem envelhecimento os dados não

obtiveram diferença estatística corroborando com outros estudos (ALBAKRY, GUAZZATO e SWAIN 2004).

Entretanto, comparando o desgaste mecânico através da ciclagem mecânica, o número de reprensagem não afetou a resistência a flexão, mas o grupo que sofreu reprensagem uma vez e ciclagem mecânica apresentaram melhorias estruturais homogenias, mas após duas prensagens o material teve menor confiabilidade, foi observado também a maior quantidade de poros na segunda reprensagem além de mais cristais de leucita (DAL PIVA, et al., 2018). Diante disso, muitos estudos (CHUNG, et al., 2009; GOMAN, et al., 2014; DAL PIVA, et al., 2018) indicaram o uso de material reprensado a partir dos resultados encontrados em pesquisas in vitro.

Também foi observado que não há alteração da difração de raio-x (DRX) (ALBAKRY et al., 2004; CHUNG, et al., 2009; THANG, et al. 2014) . Albakry et al., (2004) observou através de microscopia eletrônica de varredura que o DL prensado e de reaproveitamento, possuem cristais de dissilicato de lítio semelhantes, alterando apenas o tamanho dos cristais, já na análise do DRX foi visto que o reaproveitamento não causou mudança significativa no material estudado. O número significativo maior de locais ortofosfato e lítio (Li3PO4) foi observado, isso provavelmente facilitou a cristalização do DL, durante a prensagem do reaproveitamento (CHUNG, et al., 2009; THANG, et al. 2014). Após 4 reprensagens do DL de reaproveitamento foi visto através do DRX que a fase cristalina do material não foi alterada. Porem Tang et al. (2014) observou que os picos de metassilicato de lítio foi após duas prensagens, e isso pode indicar que há alguma transição de fase entre o metassilicato de lítio (Li2SiO3) e o dissilicato de lítio (Li2Si2O5) durante o tratamento de calor.

Para os grupos de reaproveitamento foi visto um aumento no tamanhos dos cristais de lítio (CHUNG, et al., 2009), o grupo prensado possui cristais de 3 a 5 μm e o grupo reprensado 7,5 a 8,5 μm de comprimento (ALBAKRY et al., 2004), o que pode ter sido causado pelos múltiplos locais de nucleação encontrados dos cristais de dissilicato de lítio (CHUNG, et al., 2009, GORMAN, et al., 2014), quanto maior o número de reprensagem para o reaproveitamento do DL, maior o tamanho dos cristais (GORMAN, et al. 2014), foi visto também uma uniformização do direcionamento dos cristais (ALBAKRY et al., 2004; CHUNG, et al., 2009), na direção de injeção do material. A formação de cristais de dissilicato de lítio secundários foi observada, provavelmente devido a recristalização dos cristais após seu aquecimento (GORMAN, et al.,2014). Foi visto também que após dois reaproveitamentos do material é observado uma

15 quantidade maior de porosidade e rachaduras no DL (THANG, et al., 2014). Resultados de rugosidade encontrado para grupos sem tratamento (P=0.19) é compatível com outro estudo que demostraram uma variação de 0,143 a 0,144 μm, onde também não foi encontrado diferença estatística entre os grupos estudados (THANG, et al., 2014).

Assim como a cerâmicas prensadas as cerâmicas usinadas no processo de CAD/CAM também geram resíduos, que podem ser reaproveitados trazendo vantagens econômicas e ambientais para o laboratórios, pois como já dito suas propriedades físicas e químicas são semelhantes, logo a sua reatualização torna-se viável, porém não há estudos sobre o reaproveitamento de cerâmicas de CAD/CAM. No entanto, não foram encontrados estudos que tenham avaliado aspectos relacionados à adesão do dissilicato de lítio reprensado.

3. OBJETIVO

3.1 Objetivo geral

Avaliar através de um estudo in vitro o efeito do reaproveitamento de resíduos de blocos de dissilicato de lítio na resistência de união ao cimento resinoso.

3.2 Objetivos específicos

• Avaliar o efeito de um ciclo de reaproveitamento na resistência de união ao cimento resinoso;

• Pesquisar a influência do tratamento de superfície na cerâmica de dissilicato de lítio na resistência de união ao cimento resinoso;

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4. MATERIAIS E MÉTODOS

A marca comercial, fabricantes, composição química e número do lote dos materiais que foram utilizados estão listados na Tabela 1. O desenho do estudo está descrito na Figura 1.

Tabela 1. Marca comercial, fabricantes, composição química e número do lote dos materiais

utilizados neste estudo.

Tipo do Material Nome

comercial Fabricante

Lote

Composição

Dissilicato de Lítio

IPS E.max

Cad Ivoclar, Vivadent, Schann/Lieschtenstein Lotes variados cedido por laboratórios Li2O, SiO2, B2O3, P2O5, outros óxidos e corantes Ácido Fluorídrico 5% Condac

Porcelana FGM, Joinville, SC, Brasil

290419, 280219, 290419

5% ácido fluorídrico, água, ácido fluorídrico, água, espessante, surfactante e corante

Silano Prosil FGM, Joinville, SC, Brasil

121118 3-

Methacryloxypropyltrimethoxysi lane, álcool e água

Primer cerâmico autocondicioanante Monobond Etch & Prime Ivoclar Vivadent Schann/Lieschtenstein

Y12748 Butanol, Trifluoreto de diidrogênio e tetrabutilamônio,

metacrilado, ácido fosforico, éster, Bis(triethoxysilyl)ethane

Cimento resinoso

dual Allcem FGM, Joinville, SC, Brasil

260319, 120618, 260319 Bis-GMA. Bis-EMA. TEGDMA. Co-iniciadores, Iniciadores ( canforquinona e peróxido de dibenzoílo ), estabilizadores, micropartículas

de vidro de silicato de bário e nanopartículas de dióxido de

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Figure 1. Fluxograma do desenho do estudo .

PERGUNTA DA PESQUISA O número de ciclos de reaproveitamento de blocos de dissilicato de lítio afeta a durabilidade da resistência de união ao cimento resinoso?

HIPÓTESES

CONFECÇÃO DAS AMOSTRAS E GRUPOS EXPERIMETAIS

Grupo cerâmica convencional (C) (14x10x2mm)

Grupo cerâmica reaproveitada (R) (10x10x3mm) TERMOCICLAGEM (5°C a 55°C. 10.000) AVALIAÇÃO DAS SUPERFÍCIES FRATURADAS COM ESTEREOMICROSCOPIO SBS (100 KgF, 1 mm/min)

1)O reaproveitamento não influencia a resistência de união ao cimento resinoso; 2)A resistência de união varia de acordo com o tratamento de superfície; 3)A termociclagem diminui a resistência de união dos grupos estudados.

ENVELHECIMENTO

Armazenamento em água destilada 37ºC por 24h (grupo controle) e termociclagem (10.000) TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE HF 5% 20s + SILANO HF 5% 120s + SILANO MEP AVALIAÇÃO DA SUPERFÍCIE TRATADA COM MEV

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4.2 Obtenção dos blocos cerâmicos

Os blocos cerâmicos foram obtidos de acordo a quantidade de ciclos de reaproveitamento. Para a cerâmica convencional 5 blocos cerâmicos parcialmente sinterizados (IPS e.max CAD®, Ivoclar Vivadent, Schann-Lieschtenstein/Alemanha) nas dimensões de 14 x 12 x 10mm, foram seccionados em fatias retangulares (14 x12x2mm) utilizando um disco diamantado de corte grosso (DFCG 3522, Dh Pro, Paraná, Brasil), montado em peça reta/micro-motor (LB100 Beltec, São Paulo/Brasil), sob irrigação ar/água. As dimensões foram verificadas com o auxílio de um paquímetro digital (Paquímetro digital 150/6" MM Starrett 799A-6/150, Massachussetts/EUA). Os blocos foram sinterizados de acordo com a recomendação do fabricante.

Para a cerâmica reaproveitada, resíduos de blocos de dissilicato de lítio IPS e.max CAD/CAM® (Ivoclar Vivadente, Schann-Lieschtenstein/Alemanha) em alturas variadas, tiveram suas extremidades planificadas com disco diamantado e lixa d’água #600. Em seguida limpeza em cuba ultrassônica digital (CD-4820, Kondortech, São Paulo/Brasil) durante 5 min em água destilada.

Blocos de cera de escultura (Kota, São Paulo- SP- Brasil), foram formadas na dimensão 10x10x3mm, me matriz de silicona de condensação (Zetaplus, Zhemark, Rovigo/Itália). Em seguida os blocos de cera foram fixados em um canal de alimentação, sprues, de 2,5 mm de diâmetro (Cerafix, Padrópolis, São Paulo/Brasil) com comprimento aproximado de 3 mm, com conexões arredondadas. Foi desenvolvida uma nova base de anel de fundição, com intuito de possibilitar a adaptação dos blocos cerâmicos residuais de CAD/CAM. Para tanto a base foi impressa em monômero de resina e fotoiniciador confeccionada em impressora SLA (Photon – Anycubic), nas dimensões descritas na Figura 2 (base 30,5x8,5mm / haste 29x6x4,5mm).

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Figura 2. Desenho da base de inclusão e embolo para injeção do material CAD/CAM.

A base foi conectada a 4 conjuntos de sprues e bloco de cera, em um ângulo de 45°, com distância mínima de 10mm da parede do anel de fundição. O revestimento (Megavest Press, Odontomega, Alemanha) foi manuseado de acordo com as instruções do fabricante e transferido para o conjunto a base e anel. Um novo embolo impresso no formato do bloco residual de CAD/CAM (dimensão 14,9x14,9x35mm) foi confeccionado e duplicado em silicone laboratorial (Zetalabor, Zhermack, Rovigo/Itália), e confeccionado com material de revestimento. Após a cristalização dos revestimentos, este foi levado ao forno pré-aquecido a 850°C (EDG3P-S 1800, EDG Soluções, São Carlos/São Paulo/Brasil) por 30 minutos para a evaporação completa de cera e aquecimento do revestimento, em seguida o revestimento foi levado ao forno de injeção (Vita Vacumat MP 6000, Vita Zahnfabrik, Bad Lingotes de Säckingen,/Alemanha), resíduos de blocos de dissilicato de lítio serão inseridos e injetado na programação já previamente determinada no forno de injeção,

Após o resfriamento, o revestimento foi seccionado com cerra manual (Serra Manual Bimetal 1224 STARRETT, Itu, São Paulo/Brasil), e os novos blocos cerâmicos foram removidos do revestimento e limpos através do jateamento com óxido de alumínio de 50 μm (Bio-Art 50 Micrometros, São Carlos, São Paulo/Brasil) por 30s. Após esse processo, os sprues foram removidos com disco diamantado de corte grosso em peça reta, e todas as superfícies de todos os blocos foram lixadas em uma máquina politriz (Labpol 8- 12, Extec, USA), com lixas d’água de granulação #600, #800 e #1200, seguida da limpeza em cuba ultrassônica digital (CD-4820, Kondortech, São Paulo/Brasil) durante 5 min em água destilada.

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Figura 3ab. Blocos cerâmicos desincluídos após a reprensagem de reaproveitamento.

4.3 Inclusão dos blocos

Para a inclusão das amostras foi utilizado um molde pré-confeccionado em silicone industrial para duplicação (Silicone Master– Talmax/Brasil). Todos os blocos foram incluídos em resina acrílica ativada quimicamente (JET, Artigos Odontológicos Clássico, Brasil). Após a polimerização da resina, a superfície dos blocos cerâmicos foi polida com lixas d’água de granulação crescente (#600, #800 e #1200) em uma em máquina Politriz (Labpol 8-12, Extec, EUA) até que resina acrílica e a superfície da cerâmica fiquem no mesmo nível. Em seguida, os blocos foram divididos, considerando os respectivos ciclos, em 12 grupos, de acordo com os fatores: “Ciclos de reaproveitamento” (controle e 1 ciclo) “tratamento de superfície” (20s e 120s e MEP) e “termociclagem” (com e sem).

4.4 Tratamentos de superfície

Previamente aos procedimentos de tratamento de superfície, todos os blocos cerâmicos foram imersos em água destilada e limpos em cuba ultrassônica digital durante 5min. Posteriormente, os blocos foram posicionados sobre gazes até a completa evaporação da água. Os tratamentos de superfície das amostras ocorreram de acordo com os grupos apresentados no fluxograma (Figura 4).

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Figura 4. Fluxograma de distribuição dos grupos em estudo.

A área do tratamento superficial na cerâmica foi delimitada por uma fita adesiva perfurada com orifício de 3mm de diâmetro. Em seguida, o ácido fluorídrico HF 5% (Condac Porcelana FGM, Joinville, Santa Catarina/Brasil) será aplicado diretamente na superfície delimitada da cerâmica, pelo período de tempo para reação do ácido de acordo com cada grupo (20s e 120s), em seguida a superfície condicionada do bloco foram lavada com jato de ar e água (30s) e seca com jato de ar (30s). Após o condicionamento das cerâmicas, foi aplicado o agente de união, silano (Prosil – FGM, Joinville, Santa Catarina/Brasil) com micro aplicador descartável (Cavibrush nº 2 – FGM, Joinville, Santa Catarina/Brasil), e deixado volatilizar por 60 segundos.

Para os grupos que receberam o Monobond Etch & Prime (Ivoclar Vivandet/ Schaan, Liechtenstein/Alemanha), o material será aplicado sobre a superfície delimitada e friccionado por 20s, com o microbush descartável e deixando agir por 40 segundos, logo em seguida a superfície condicionada foi lavada com jato de ar e água (30s) e seca com jato de ar (30 segundos).

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4.5 Confecção dos cilindros de cimento resinoso

Após os tratamentos de superfície, cilindros de cimento resinoso (Allcem Dual, FGM; Joinville, Santa Catarina/Brasil) foram confeccionados na superfície tratada da cerâmica. Para padronização do diâmetro da área adesiva e da altura do incremento de cimento, foi utilizado uma matriz de teflon (Ø = 2 mm e H = 2,0 mm) (Ultradent Jig, Ultradent, South Jordan, UT/EUA) (Figura 5-7). Após adaptação, a pasta base e a pasta catalisadora do cimento resinoso foram manipuladas em seringa automix, a matriz foi preenchida com cimento resinoso e fotopolimerizada durante 60s (1200mW/cm2 - Radii Cal, SDI, Austrália) e aguardado o tempo de 10 minutos de cura química indicada pelo fabricante para a polimerização total do material de acordo com as normas do fabricante para que a matriz fosse removida. Foram confeccionados 30 cilindros (n=30) para cada tratamento de superfície.

Figura 5. matriz de teflon (Ø = 2 mm e h = 2,0 mm) (Ultradent Jig, Ultradent, South

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Figura 6. Posicionamento de matriz de Teflon sobre cerâmica incluída.

Figura 7. Cilindro confeccionado após polimerização do cimento resinoso e remoção

da matriz de teflon.

4.6 Termociclagem (TC)

Após a confecção dos cilindro resinosos, metade dos cilindros (n=15) de cada tratamento de superfície foram submetidas a termociclagem de 10.000 ciclos em banhos alternado de 5°C – 55°C, durante 30s em cada banho, com um intervalo de tempo de 2s de transição entre as imersões (Nova ética, São Paulo, SP/Brasil). A outra metade das amostras foram submergidos em água destiladas por 24h em estufa e 37°C.

4.7 Ensaio de resistência de união ao cisalhamento (SBS)

Todas as amostras (com e sem TC) foram submetidas ao ensaio de resistência ao cisalhamento em uma máquina de ensaio universal (Microtensile OM150 - Odeme Dental

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Research, Santa Catarina/Brasil), com célula de carga de 100 Kgf incidindo a carga na interface cerâmica/cimento resinoso a uma velocidade constante de 1mm/min, até ocorrer o rompimento da interface adesiva do espécime. O dispositivo para o cisalhamento utilizado foi a faca (Figura

8).

Figura 8. Máquina de ensaio universal e posicionamento das amostras para ensaio

com o dispositivo de cisalhamento faca.

O cálculo da resistência adesiva foi realizado pela fórmula: R=F/A, onde R= resistência adesiva (MPa); F= força (N); A=área interfacial (mm). A área adesiva de cada bloco cerâmico foi definida pela área de um círculo, calculada pela seguinte fórmula: A=πr2_{, onde π = 3,14 e r} = 1 mm, em que o raio (r) corresponde à metade do diâmetro do cilindro. Utilizando esta fórmula, a área da secção transversal foi de 3,14 mm2.

4.8 Análise das superfícies fraturadas

As superfícies dos espécimes fraturados foram examinadas utilizando um estereomicroscópio óptico (Stereo Discovery V20, Zeiss, Göttingen, Germany). Os modos de falha foram classificados como: A) Adesiva ao longo da interface cerâmica/cimento (ADHES cer/cim); B) Coesiva da cerâmica (COHES cer); C) Coesiva do cimento (COHES cim); D) Mista (MIXED) (falha adesiva ao longo da interface cerâmica/cimento + falha coesiva do cimento).

4.9 Análise estatística

O cálculo do poder da amostra foi realizado através do site www.openepi.com, considerado intervalo de confiança de 95% de duas colunas. A distribuição dos dados de SBS foi calculada

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pelos testes Levene (p > .05) no software Minitab (version 17, 2013, Minitab, State College, PA). Valores de média e desvio padrão foram calculados no software STATISTIX (Analytical Software Inc., version 8.0, 2003 Tallahassee, FL/EUA).

ANOVA 2 fatores foi realizado para o grupo controle e reaproveitamento separadamente para o ensaio SBS e ANOVA 1 fator tipo de superfície de tratamento e envelhecimento, após cada ANOVA foi realizado teste de Tukey (5%), no software STATISTIX. O valor de probabilidade (P< 0,05) foi considerado como estatisticamente significativo. A análise de falha dos tratamentos de superfície foram realizados através de análises descritivas qualitativas.

O modulo de Weibull (m) e a resistência característica (σ0) foram obtidos através da análise de Weibull da SBS, que indicará a homogeneidade microestrutural do material considerando a variação de resistência. Força característica é a força com uma probabilidade de falha de aproximadamente 63,3%. O módulo de Weibull e a força característica com um intervalo de confiança de 95% serão calculados pela ln{ln [1/(1 – F(σc)]} vs. lnσc ( acordo com ENV 843-5):

𝑙𝑛𝑙𝑛 ( 1

1 − 𝐹(σ_𝑐)) = 𝑚𝑙𝑛σ𝑐− 𝑚𝑙𝑛σ0

A análise estatística foi realizada no software Minitab (version 17, 2013, Minitab, State College, PA). O nível de significância será de 5%.

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5. RESULTADOS

O poder da amostra para SBS foi de 93.27%. O teste de testes de Levene (p > .05) revelou distribuição normal para SBS (P=.054).

Para o grupo cerâmica convencional ANOVA 2 fatores revelou que o fator termociclagem (P=0.00) e tratamento de superfície (P=0.00) foram significativos, porem a interação entre eles não foi significativa (P=0.67) (Tabela 2).

Tabela 2. Resultado de ANOVA 2 fatores para resistência de união do grupo cerâmica

convencional.

Fonte DF SS MS F P

Envelhecimento 1 821.86 821.863 28.39 0.0000*

Tratamento de superfície 2 1056.80 528.398 18.25 0.0000* Envelhecimento x Tratamento de superfície 2 22.4 11.221 0.39 0.6799

Erro 84 2431.74 28.949

Total 89 4332.84

*Significância estatística: P<0.05

Para o grupo reaproveitamento ANOVA 2 fatores revelou que o fator termociclagem (P=0.00), tratamento de superfície (P=0.00) e a interação entre eles foi significativa (P=0.01) (Tabela 3).

Tabela 3. Resultado de ANOVA 2 fatores para resistência de união do grupo

reaproveitamento

Fonte DF SS MS F P

Envelhecimento 1 1126.78 1126.78 65.76 0.0000*

Tratamento de superfície 2 1981.17 990.58 57.81 0.0000* Envelhecimento x Tratamento de superfície 2 160.91 80.45 4.70 0.0117*

Erro 84 1439.35 17.14

Total 89 4708.20

*Significância estatística: P<0.05

Para o grupo cerâmica convencional, quando o fator TC foi avaliado isoladamente, a termociclagem (19.92B) diminuiu significativamente a resistência de união comparado aos grupos não termociclados (25.964A). Com relação ao fator tratamento de superfície o HF120S (25.38A) MEP (25.34A) obtiveram resultados superiores a o HF20S (18.09B). A comparação entre os grupos revelou que o CHF120S (29.01±6.98) e CMEP (28.38±6.62) foram significativamente iguais e maior que os demais grupos (teste de Tukey 5%). A comparação entre os grupos experimentais está apresentada na Tabela 5.

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Já para os grupos da cerâmica após reaproveitamento, quando o fator TC foi avaliado isoladamente, a termociclagem também diminuiu significativamente a resistência de união ( TC: 14.29b; sem TC: 21.37a). Para o fator tratamento de superfície o RMEP (22.17a) e RHF120S (20.00a) obtiveram resultados maiores que o grupo RHF20S (11.36b). A comparação entre os grupos o grupo RHF120S (25.02±5.36a) foi superior aos demais, os grupos RHF120S (14.98±3.90c) e RHF20STC (15.12±3.03c) foram semelhantes. A comparação entre os grupos experimentais esta apresentada na Tabela 5. A comparação cerâmica convencional e a cerâmica reaproveitada para um mesmo tratamento de superfície ( ANOVA 1 fator) está apresentado na Tabela 4.

Tabela 4. Tabela ANOVA 1 fator para cada tratamento de superfície e

envelhecimento. Tratamento de superfície SEM TC COM TC C R P C R P HF20S 20.49±5.20A _15.12±3.03B _{0.001* 15.69±3.77}A _7.50±1.97B _0.0000* HF120S 29.01±6.98A _25.02±5.36A _{0.091 21.76±3.81}A _14.98±3.90B _0.0000* MEP 28.38±6.62A _23.95±5.13B _{0.05 22.30±5.01}A _20.39±4.39A _0.27*

*Diferentes letras maiúsculas nas linhas indicam diferença significativa P<0.05

Para análise do Weibull o módulo (m) não foi significativo (P=0.547), mas a resistência característica (σ0) foi significativa (P=0.000). O grupo CHF20s apresentou significativamente maior (σ0) e diferentes dos demais grupos. Os grupos CHF120s, CMEP, CMEPTC, RHF120s, RMEP, RMEPTC obtiveram resultados de resistência característica semelhantes, porém o menor resultado encontrado foi do grupo RHF20sTc (Tabela 6). A distribuição de Weibull está descrita na Figura 9. Para análise de falhas foi observada falhas adesivas e mistas (coesiva de cimento).

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Tabela 5. Resistência de união (MPa) com desvio padrão, resistência característica (σo), módulo de Weibull (m) e respectivo IC (95%) para a

resistência à flexão biaxial dos grupos experimentais.

*Diferentes letras ou símbolos representam diferença significativa P<0.05

Cerâmica Superfície de tratamento Grupo experimental Resistência de união (MPa) e desvio padrão Módulo de Weibull (m) 95% CI para m Resistência característica Weibull (σo) (MPa) 95% CI para (σo) (MPa) Convencional Ácido Hidrofluorídrico 5% 20s + Silano CHF20s 20.49±5.20BC _4.33+ _{2,84-6,73 22.43}α _19,86-25,34 CHF20sTc _15.69±3.77C _4.7+ _{3,28-6,75 17.1}αγ _15,26-19,16 Ácido Hidrofluorídrico 5% 120s + Silano CHF120s 29.01±6.98A _5.26+ _{3,91-7,09 31.31}βδ _28,22-34,74 CHF120sTc _21.76±3.81B _7.2+ _{5,37-9,65 23.12}αβγ _21,43-24,95

Monobond Etch and Prime CMEP 28.38±6.62A _4.67+ _{3,04-7,17 30.96}βγ _27,62-34,69 CMEPTC _22.30±5.01B _5.29+ _{3,66-7,66 24.09} βγ _21,76-26,66 Reaproveitamento Ácido Hidrofluorídrico 5% 20s + Silano RHF20s 15.12±3.03c _5.9+ _{4,08-8,53 16.25}αγ _14,83-17,80 RHF20sTc _7.50±1.97d _4.47+ _{3,19-6,26 8.18}β _7,25-9,22 Ácido Hidrofluorídrico 5% 120s + Silano RHF120s 25.02±5.36a _5.96+ _{4,46-7,98 26.83}βγ _24,47-29,41 RHF120sTc _14.98±3.90c _4.9+ _{3,54-6,79 16.21}αγ _14,50-18,12

Monobond Etch and Prime

RMEP 23.95±5.13ab _6.28+ _{5,14-7,69 25.59}βγ _23,40-27,98

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6. DISCUSSÃO

O objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito do reaproveitamento de resíduos de blocos de dissilicato de lítio na resistência de união ao cimento resinoso. Diversos testes podem ser utilizados para avaliar a resistência de união macro cisalhamento (AL-SALEHI, et al., 1997), micro cisalhamento (SHIMADA, et al. 2002; HARIRI, et al., 2012), macro tração ERICKSON, et al. 1989) e microtração (HUANG, et al. 2008; MOURA, et al, 2008). O teste escolhido para este estudo foi a resistência ao cisalhamento, utilizada a primeira vez em 2002 (SHIMADA, et al. 2002), possui uma confecção metodologicamente mais simples, tem baixo custo e amplamente utilizada nos estudos de adesão (SIRISHA, et al., 2014; VERISSIMO, et al., 2019). Alguns autores relatam que a tensão causada na área de cimentação clínica é mais semelhante ao cisalhamento (DALPIVA , et al., 2018). A área de superfície convencional para a construção de espécimes para teste de cisalhamento é maior que 3mm2, porem áreas extensas podem causar distribuição não uniforme das forças, aumentando assim o estresse na região (MEERBEEK, et al., 2010; BELOICA, et al., 2010). Assim para diminuir essas limitações, foi confeccionado amostras de com área adesiva de 2mm2 o que deu maior confiabilidade aos resultados (SINHORETI, et al., 2001; DENRY e KELLY, 2014).

Baseados nos resultados encontrados, a primeira hipótese foi parcialmente aceita, o reaproveitamento influenciou a resistência de união de união em alguns grupos quando comparado ao grupo controle. ANOVA 1 fator revelou que os tratamentos de superfície HF20S com e sem TC e HF120S com TC obtiveram significância estatística quando comparado grupo cerâmica convencional e grupo reaproveitamento, tendo o grupo reaproveitamento menor resultado de SBS. Apesar do condicionamento ácido com HF ser o mais indicado por muitos estudos como tratamento de superfície é o mais efetivo para os dissilicato de lítio (LISE, et al., 2015; KALAVACHARLA, et al., 2015; GRESNIGT et al. 2017), porém, após o reaproveitamento deste material esse tratamento de superfície não foi tão efetivo, já o MEP foi mais efetivo mantendo-se com SBS com e sem TC. Alguns estudos demonstram alterações no tamanho dos cristais de lítio (CHUNG, et al., 2009; ALBAKRY et al., 2004; GORMAN, et al., 2014), o grupo prensado possui cristais de 3 a 5 μm e o grupo reaproveitado 7,5 a 8,5 μm de comprimento (ALBAKRY et al., 2004), o que pode ter sido causado pelos múltiplos locais de nucleação