A marca comercial, fabricantes, composição química e número do lote dos materiais que foram utilizados estão listados na Tabela 1. O desenho do estudo está descrito na Figura 1.
Tabela 1. Marca comercial, fabricantes, composição química e número do lote dos materiais
utilizados neste estudo.
Tipo do Material Nome
comercial Fabricante
Lote
Composição
Dissilicato de Lítio
IPS E.max
Cad Ivoclar, Vivadent, Schann/Lieschtenstein Lotes variados cedido por laboratórios Li2O, SiO2, B2O3, P2O5, outros óxidos e corantes Ácido Fluorídrico 5% Condac
Porcelana FGM, Joinville, SC, Brasil
290419, 280219, 290419
5% ácido fluorídrico, água, ácido fluorídrico, água, espessante, surfactante e corante
Silano Prosil FGM, Joinville, SC, Brasil
121118 3-
Methacryloxypropyltrimethoxysi lane, álcool e água
Primer cerâmico autocondicioanante Monobond Etch & Prime Ivoclar Vivadent Schann/Lieschtenstein
Y12748 Butanol, Trifluoreto de diidrogênio e tetrabutilamônio,
metacrilado, ácido fosforico, éster, Bis(triethoxysilyl)ethane
Cimento resinoso
dual Allcem FGM, Joinville, SC, Brasil
260319, 120618, 260319 Bis-GMA. Bis-EMA. TEGDMA. Co-iniciadores, Iniciadores ( canforquinona e peróxido de dibenzoílo ), estabilizadores, micropartículas
de vidro de silicato de bário e nanopartículas de dióxido de
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Figure 1. Fluxograma do desenho do estudo .
PERGUNTA DA PESQUISA O número de ciclos de reaproveitamento de blocos de dissilicato de lítio afeta a durabilidade da resistência de união ao cimento resinoso?
HIPÓTESES
CONFECÇÃO DAS AMOSTRAS E GRUPOS EXPERIMETAIS
Grupo cerâmica convencional (C) (14x10x2mm)
Grupo cerâmica reaproveitada (R) (10x10x3mm) TERMOCICLAGEM (5°C a 55°C. 10.000) AVALIAÇÃO DAS SUPERFÍCIES FRATURADAS COM ESTEREOMICROSCOPIO SBS (100 KgF, 1 mm/min)
1)O reaproveitamento não influencia a resistência de união ao cimento resinoso; 2)A resistência de união varia de acordo com o tratamento de superfície; 3)A termociclagem diminui a resistência de união dos grupos estudados.
ENVELHECIMENTO
Armazenamento em água destilada 37ºC por 24h (grupo controle) e termociclagem (10.000) TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE HF 5% 20s + SILANO HF 5% 120s + SILANO MEP AVALIAÇÃO DA SUPERFÍCIE TRATADA COM MEV
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4.2 Obtenção dos blocos cerâmicos
Os blocos cerâmicos foram obtidos de acordo a quantidade de ciclos de reaproveitamento. Para a cerâmica convencional 5 blocos cerâmicos parcialmente sinterizados (IPS e.max CAD®, Ivoclar Vivadent, Schann-Lieschtenstein/Alemanha) nas dimensões de 14 x 12 x 10mm, foram seccionados em fatias retangulares (14 x12x2mm) utilizando um disco diamantado de corte grosso (DFCG 3522, Dh Pro, Paraná, Brasil), montado em peça reta/micro-motor (LB100 Beltec, São Paulo/Brasil), sob irrigação ar/água. As dimensões foram verificadas com o auxílio de um paquímetro digital (Paquímetro digital 150/6" MM Starrett 799A-6/150, Massachussetts/EUA). Os blocos foram sinterizados de acordo com a recomendação do fabricante.
Para a cerâmica reaproveitada, resíduos de blocos de dissilicato de lítio IPS e.max CAD/CAM® (Ivoclar Vivadente, Schann-Lieschtenstein/Alemanha) em alturas variadas, tiveram suas extremidades planificadas com disco diamantado e lixa d’água #600. Em seguida limpeza em cuba ultrassônica digital (CD-4820, Kondortech, São Paulo/Brasil) durante 5 min em água destilada.
Blocos de cera de escultura (Kota, São Paulo- SP- Brasil), foram formadas na dimensão 10x10x3mm, me matriz de silicona de condensação (Zetaplus, Zhemark, Rovigo/Itália). Em seguida os blocos de cera foram fixados em um canal de alimentação, sprues, de 2,5 mm de diâmetro (Cerafix, Padrópolis, São Paulo/Brasil) com comprimento aproximado de 3 mm, com conexões arredondadas. Foi desenvolvida uma nova base de anel de fundição, com intuito de possibilitar a adaptação dos blocos cerâmicos residuais de CAD/CAM. Para tanto a base foi impressa em monômero de resina e fotoiniciador confeccionada em impressora SLA (Photon – Anycubic), nas dimensões descritas na Figura 2 (base 30,5x8,5mm / haste 29x6x4,5mm).
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Figura 2. Desenho da base de inclusão e embolo para injeção do material CAD/CAM.
A base foi conectada a 4 conjuntos de sprues e bloco de cera, em um ângulo de 45°, com distância mínima de 10mm da parede do anel de fundição. O revestimento (Megavest Press, Odontomega, Alemanha) foi manuseado de acordo com as instruções do fabricante e transferido para o conjunto a base e anel. Um novo embolo impresso no formato do bloco residual de CAD/CAM (dimensão 14,9x14,9x35mm) foi confeccionado e duplicado em silicone laboratorial (Zetalabor, Zhermack, Rovigo/Itália), e confeccionado com material de revestimento. Após a cristalização dos revestimentos, este foi levado ao forno pré-aquecido a 850°C (EDG3P-S 1800, EDG Soluções, São Carlos/São Paulo/Brasil) por 30 minutos para a evaporação completa de cera e aquecimento do revestimento, em seguida o revestimento foi levado ao forno de injeção (Vita Vacumat MP 6000, Vita Zahnfabrik, Bad Lingotes de Säckingen,/Alemanha), resíduos de blocos de dissilicato de lítio serão inseridos e injetado na programação já previamente determinada no forno de injeção,
Após o resfriamento, o revestimento foi seccionado com cerra manual (Serra Manual Bimetal 1224 STARRETT, Itu, São Paulo/Brasil), e os novos blocos cerâmicos foram removidos do revestimento e limpos através do jateamento com óxido de alumínio de 50 μm (Bio-Art 50 Micrometros, São Carlos, São Paulo/Brasil) por 30s. Após esse processo, os sprues foram removidos com disco diamantado de corte grosso em peça reta, e todas as superfícies de todos os blocos foram lixadas em uma máquina politriz (Labpol 8- 12, Extec, USA), com lixas d’água de granulação #600, #800 e #1200, seguida da limpeza em cuba ultrassônica digital (CD-4820, Kondortech, São Paulo/Brasil) durante 5 min em água destilada.
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Figura 3ab. Blocos cerâmicos desincluídos após a reprensagem de reaproveitamento.
4.3 Inclusão dos blocos
Para a inclusão das amostras foi utilizado um molde pré-confeccionado em silicone industrial para duplicação (Silicone Master– Talmax/Brasil). Todos os blocos foram incluídos em resina acrílica ativada quimicamente (JET, Artigos Odontológicos Clássico, Brasil). Após a polimerização da resina, a superfície dos blocos cerâmicos foi polida com lixas d’água de granulação crescente (#600, #800 e #1200) em uma em máquina Politriz (Labpol 8-12, Extec, EUA) até que resina acrílica e a superfície da cerâmica fiquem no mesmo nível. Em seguida, os blocos foram divididos, considerando os respectivos ciclos, em 12 grupos, de acordo com os fatores: “Ciclos de reaproveitamento” (controle e 1 ciclo) “tratamento de superfície” (20s e 120s e MEP) e “termociclagem” (com e sem).
4.4 Tratamentos de superfície
Previamente aos procedimentos de tratamento de superfície, todos os blocos cerâmicos foram imersos em água destilada e limpos em cuba ultrassônica digital durante 5min. Posteriormente, os blocos foram posicionados sobre gazes até a completa evaporação da água. Os tratamentos de superfície das amostras ocorreram de acordo com os grupos apresentados no fluxograma (Figura 4).
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Figura 4. Fluxograma de distribuição dos grupos em estudo.
A área do tratamento superficial na cerâmica foi delimitada por uma fita adesiva perfurada com orifício de 3mm de diâmetro. Em seguida, o ácido fluorídrico HF 5% (Condac Porcelana FGM, Joinville, Santa Catarina/Brasil) será aplicado diretamente na superfície delimitada da cerâmica, pelo período de tempo para reação do ácido de acordo com cada grupo (20s e 120s), em seguida a superfície condicionada do bloco foram lavada com jato de ar e água (30s) e seca com jato de ar (30s). Após o condicionamento das cerâmicas, foi aplicado o agente de união, silano (Prosil – FGM, Joinville, Santa Catarina/Brasil) com micro aplicador descartável (Cavibrush nº 2 – FGM, Joinville, Santa Catarina/Brasil), e deixado volatilizar por 60 segundos.
Para os grupos que receberam o Monobond Etch & Prime (Ivoclar Vivandet/ Schaan, Liechtenstein/Alemanha), o material será aplicado sobre a superfície delimitada e friccionado por 20s, com o microbush descartável e deixando agir por 40 segundos, logo em seguida a superfície condicionada foi lavada com jato de ar e água (30s) e seca com jato de ar (30 segundos).
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4.5 Confecção dos cilindros de cimento resinoso
Após os tratamentos de superfície, cilindros de cimento resinoso (Allcem Dual, FGM; Joinville, Santa Catarina/Brasil) foram confeccionados na superfície tratada da cerâmica. Para padronização do diâmetro da área adesiva e da altura do incremento de cimento, foi utilizado uma matriz de teflon (Ø = 2 mm e H = 2,0 mm) (Ultradent Jig, Ultradent, South Jordan, UT/EUA) (Figura 5-7). Após adaptação, a pasta base e a pasta catalisadora do cimento resinoso foram manipuladas em seringa automix, a matriz foi preenchida com cimento resinoso e fotopolimerizada durante 60s (1200mW/cm2 - Radii Cal, SDI, Austrália) e aguardado o tempo de 10 minutos de cura química indicada pelo fabricante para a polimerização total do material de acordo com as normas do fabricante para que a matriz fosse removida. Foram confeccionados 30 cilindros (n=30) para cada tratamento de superfície.
Figura 5. matriz de teflon (Ø = 2 mm e h = 2,0 mm) (Ultradent Jig, Ultradent, South
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Figura 6. Posicionamento de matriz de Teflon sobre cerâmica incluída.
Figura 7. Cilindro confeccionado após polimerização do cimento resinoso e remoção
da matriz de teflon.
4.6 Termociclagem (TC)
Após a confecção dos cilindro resinosos, metade dos cilindros (n=15) de cada tratamento de superfície foram submetidas a termociclagem de 10.000 ciclos em banhos alternado de 5°C – 55°C, durante 30s em cada banho, com um intervalo de tempo de 2s de transição entre as imersões (Nova ética, São Paulo, SP/Brasil). A outra metade das amostras foram submergidos em água destiladas por 24h em estufa e 37°C.
4.7 Ensaio de resistência de união ao cisalhamento (SBS)
Todas as amostras (com e sem TC) foram submetidas ao ensaio de resistência ao cisalhamento em uma máquina de ensaio universal (Microtensile OM150 - Odeme Dental
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Research, Santa Catarina/Brasil), com célula de carga de 100 Kgf incidindo a carga na interface cerâmica/cimento resinoso a uma velocidade constante de 1mm/min, até ocorrer o rompimento da interface adesiva do espécime. O dispositivo para o cisalhamento utilizado foi a faca (Figura
8).
Figura 8. Máquina de ensaio universal e posicionamento das amostras para ensaio
com o dispositivo de cisalhamento faca.
O cálculo da resistência adesiva foi realizado pela fórmula: R=F/A, onde R= resistência adesiva (MPa); F= força (N); A=área interfacial (mm). A área adesiva de cada bloco cerâmico foi definida pela área de um círculo, calculada pela seguinte fórmula: A=πr2, onde π = 3,14 e r = 1 mm, em que o raio (r) corresponde à metade do diâmetro do cilindro. Utilizando esta fórmula, a área da secção transversal foi de 3,14 mm2.
4.8 Análise das superfícies fraturadas
As superfícies dos espécimes fraturados foram examinadas utilizando um estereomicroscópio óptico (Stereo Discovery V20, Zeiss, Göttingen, Germany). Os modos de falha foram classificados como: A) Adesiva ao longo da interface cerâmica/cimento (ADHES cer/cim); B) Coesiva da cerâmica (COHES cer); C) Coesiva do cimento (COHES cim); D) Mista (MIXED) (falha adesiva ao longo da interface cerâmica/cimento + falha coesiva do cimento).
4.9 Análise estatística
O cálculo do poder da amostra foi realizado através do site www.openepi.com, considerado intervalo de confiança de 95% de duas colunas. A distribuição dos dados de SBS foi calculada
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pelos testes Levene (p > .05) no software Minitab (version 17, 2013, Minitab, State College, PA). Valores de média e desvio padrão foram calculados no software STATISTIX (Analytical Software Inc., version 8.0, 2003 Tallahassee, FL/EUA).
ANOVA 2 fatores foi realizado para o grupo controle e reaproveitamento separadamente para o ensaio SBS e ANOVA 1 fator tipo de superfície de tratamento e envelhecimento, após cada ANOVA foi realizado teste de Tukey (5%), no software STATISTIX. O valor de probabilidade (P< 0,05) foi considerado como estatisticamente significativo. A análise de falha dos tratamentos de superfície foram realizados através de análises descritivas qualitativas.
O modulo de Weibull (m) e a resistência característica (σ0) foram obtidos através da análise de Weibull da SBS, que indicará a homogeneidade microestrutural do material considerando a variação de resistência. Força característica é a força com uma probabilidade de falha de aproximadamente 63,3%. O módulo de Weibull e a força característica com um intervalo de confiança de 95% serão calculados pela ln{ln [1/(1 – F(σc)]} vs. lnσc ( acordo com ENV 843-5):
𝑙𝑛𝑙𝑛 ( 1
1 − 𝐹(σ𝑐)) = 𝑚𝑙𝑛σ𝑐− 𝑚𝑙𝑛σ0
A análise estatística foi realizada no software Minitab (version 17, 2013, Minitab, State College, PA). O nível de significância será de 5%.
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