VITORIA MASSONETO PICCOLLI
UNIÃO DE PINOS DE FIBRA DE VIDRO TRATADOS COM
SILANOS EXPERIMENTAIS À BASE DE TIO-URETANOS
FIXADOS COM CIMENTOS RESINOSOS
Piracicaba 2020
UNIÃO DE PINOS DE FIBRA DE VIDRO TRATADOS COM
SILANOS EXPERIMENTAIS À BASE DE TIO-URETANOS
FIXADOS COM CIMENTOS RESINOSOS
Dissertação apresentada à Faculdade de Odontologia de Piracicaba da Universidade Estadual de Campinas como parte dos requisitos exigidos para a obtenção do título de Mestra em Clínica Odontológica na Área Prótese Dental.
Orientador: Prof. Dr. Rafael Leonardo Xediek Consani
ESTE EXEMPLAR CORRESPONDE À VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DEFENDIDA PELA ALUNA VITORIA MASSONETO PICCOLLI E ORIENTADA PELO PROF. DR. RAFAEL LEONARDO XEDIEK CONSANI
Piracicaba, SP 2020
Marilene Girello - CRB 8/6159
Piccolli, Vitoria Massoneto,
P581u PicUnião de pinos de fibra de vidro tratados com silanos experimentais à base de tio-uretanos fixados com cimentos resinosos / Vitoria Massoneto Piccolli. – Piracicaba, SP : [s.n.], 2020.
PicOrientador: Rafael Leonardo Xediek Consani.
PicDissertação (mestrado) – Universidade Estadual de Campinas, Faculdade
de Odontologia de Piracicaba.
Pic1. Endodontia. 2. Cimentos resinosos. 3. Adesão. 4. Infiltração dentária. I. Consani, Rafael Leonardo Xediek, 1974-. II. Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Odontologia de Piracicaba. III. Título.
Informações para Biblioteca Digital
Título em outro idioma: Union of fiberglass post treated with experimental silans based on
thio-urethanes fixed with resin cements
Palavras-chave em inglês:
Endodontics Resin cements Adhesion Dental leakage
Área de concentração: Prótese Dental Titulação: Mestra em Clínica Odontológica Banca examinadora:
Rafael Leonardo Xediek Consani [Orientador] Maria Sílvia Mauricio Rigolin
Débora Alves Nunes Leite Lima
Data de defesa: 05-06-2020
Programa de Pós-Graduação: Clínica Odontológica
Identificação e informações acadêmicas do(a) aluno(a)
- ORCID do autor: https://orcid.org/0000-0003-2768-4177 - Currículo Lattes do autor: http://lattes.cnpq.br/8960591933656994
Dedico este trabalho aos meus pais Dina e Dailton, doando-se por toda a vida aos seus filhos, e não mediram esforços para lutar comigo na busca dos meus sonhos. Apoiando- me e me reanimando sempre para continuar o meu caminho. Não foi fácil chegar até aqui, mas com eles o caminhar foi muito mais calmo e feliz.
À Deus, minha fonte de inspiração diária, a luz que rege minha vida, graças ao Senhor eu tenho o privilégio de estar onde estou hoje em dia.
Ao meu orientador Professor Doutor Rafael Leonardo Xediek Consani, a ele que me deu a oportunidade de ser sua orientada, sempre me recebeu de braços abertos com toda calma e compaixão. Tentou sempre me acalmar e mostrar os melhores caminhos a serem seguidos.
Aos meus pais Dina e Dailton, a vocês dois o meu muito obrigada, agradeço imensamente a Deus por ter me feito filha de vocês e por vocês terem me ensinado e ainda me ensinam o sentido da vida
Ao meu namorado Gabriel, apoiou-me por toda a jornada, sempre me animando e me ajudando a buscar os meus sonhos.
Aos meu irmão Victor e cunhada Sofia, sempre do meu lado nos momentos de dificuldades, nunca me deixando desistir.
À Faculdade de Odontologia de Piracicaba da Universidade Estadual de Campinas – FOP/UNICAMP, na pessoa do Diretor Prof. Dr. Francisco Haiter Neto e do Diretor Associado Prof. Dr. Flávio Henrique Baggio Aguiar.
À Coordenadora Geral dos Cursos de Pós-Graduação e à Coordenadora do Programa de Pós-Graduação em Clínica Odontológica da FOP – UNICAMP.
Aos funcionários da secretaria de Pós-Graduação, Ana Paula Carone, Claudinéia Prata Pradella, Érica A. Pinho Sinhoreti, Leandro Viganó, Raquel Q. Marcondes Cesar, pela capacitação, calma, dedicação e zelo a todos os pós-graduandos.
Aos docentes da área de Prótese Dentária da FOP-UNICAMP, Prof. Dr. Marcelo Ferraz Mesquita; Prof. Dr. Rafael Leonardo Xediek Consani; Prof. Dr. Valentim Adelino Ricardo Barão; Profa. Dra. Altair Antoninha Del Bel Cury; Profa. Dra. Renata Cunha Matheus Rodrigues Garcia; Prof. Dr. Wander José da Silva; Prof. Dr. Frederico Andrade e Silva; Prof. Dr. Wilkens Aurélio Buarque e Silva; Prof. Dr. Guilherme Elias Pessanha Henriques e Prof. Dr. Mauro Antônio de Arruda Nóbilo, por toda a solicitude em passar para os alunos os fundamentos e conhecimentos adquiridos, além de serem nomes de influência e referência na área de Prótese Dentária.
Aos funcionários da Prótese Dentária, Eliete A. Ferreira Lima Marim e Eduardo Pinez Campos, por terem apoiado e orientado a todo o momento os melhores caminhos a serem seguidos, sendo sempre competentes e eficazes em suas funções.
Ao Supervisor do MEV Sr. Adriano Luís Martins, por orientar e ensinar a utilizar o miscroscópio eletrônico de varredura.
Ao Laboratório de Materiais Dentários da FOP-UNICAMP, nas pessoas do Engenheiro Marcos Blanco Cangiani e da Técnica Sra. Selma Aparecida Barbosa Segalla, por serem pacientes e solicitos ao esclarecer dúvidas sobre a utilização dos equipamentos durante toda a coleta de dados.
Qualificação de Mestrado.
À Raíssa Manoel Garcia, que desde o primeiro dia de aula na FOP/UNICAMP se mostrou amiga fiel, sempre me acompanhando e me ajundando em cada momento da minha vida, fosse momento de felicidade ou de angústia/tristeza. Graças a você meus dias se tornaram mais alegres durante todos esses anos.
À Roberta de Paula Ramos, amiga que o mestrado me trouxe, sempre muito atenciosa, meiga e companheira, apoiando-me durante toda esta jornada, sempre pronta para ajudar em qualquer situação que eu necessitasse.
Ao Marcos César Pomini, amigo que tive a oportunidade de conhecer no mestrado, ensinou-me demais sobre a vida acadêmica com todo seu conhecimento e sabedoria, sempre procurando me ajudar a resolver meus problemas.
À bibliotecária Heloisa Maria Ceccotti, por toda sua paciência, disponibilidade, atenção e carinho em me ajudar durante a formatação e configuração da minha dissertação.
Aos amigos da Pós-graduação, agradeço todos que passaram por minha vida durante esta jornada, companheiros no meu dia-a-dia tornando a rotina mais agradável.
Aos colegas de Pós-graduação de outras áreas que colaboraram, auxiliaram e cooperaram com este trabalho.
À Empresa Angelus, pela doação dos pinos de fibra de vidro.
Ao frigorífico Friuna, pela doação dos dentes bovinos utilizados na pesquisa. Aos funcionários da FOP, todos os dias estavam presentes exercendo suas funções e ajudando eficientemente os alunos dessa estimada Instituição.
“E aqueles que foram vistos dançando foram julgados insanos por aqueles que não podiam escutar a música”
infiltração marginal e padrão de falha em raízes reabilitadas com pinos de fibra de vidro tratados com silanos comercial ou experimental à base de tio-uretanos, fixados com cimentos resinosos e submetidas às ciclagens térmica e mecânica. Após tratamento endodôntico, as raízes dos dentes bovinos foram seccionadas das coroas e separadas nos grupos experimentais (n=10): RX-RU2 (silano RelyX CP e cimento RelyX U200 - controle); PETMP-HDDI-RU2 (silano PETMP-HDDI e cimento RelyX U200); PETMP-BDI-RU2 (silano PETMP-BDI e cimento RelyX U200); RX-RU (silano RelyX CP e cimento RelyX Ultimate - controle); PETMP-HDDI-RU (silano PETMP-HDDI e cimento RelyX Ultimate) e PETMP-BDI-PETMP-HDDI-RU (silano PETMP-BDI e cimento RelyX Ultimate). Duas fatias foram obtidas de cada terço radicular, uma submetida ao teste de resistência ao cisalhamento, os valores submetidos à análise estatística no programa R (Core Team, 2019 – 5%) e análise do padrão de falha (%). Outra fatia foi avaliada quanto a infiltração marginal por corante (%). Os resultados mostraram interação tripla entre os fatores de estudo. Comparando terços radiculares, RX-RU apresentou resistência significativamente maior nos terços cervical e apical; PETMP-HDDI-RU2 com valores similares nos três terços; e PETMP-BDI-RU2 no terço apical. RX-RU apresentou resistência significativamente maior no terço apical; e PETMP-HDDI-RU ou PETMP-BDI-RU com valores similares nos três terços. Comparando cada terço radicular, PETMP-HDDI-RU2 proporcionou maior resistência nos três terços e valores similares no terço apical nas associações RX-RU e PETMP-BDI-RU. A maioria das fatias apresentou falha MCDP (mista cimento-dentina-pino) ou ADC (adesiva dentina-cimento). No terço cervical, a maioria das falhas foi MCDP no grupo RX-RU2 e ADC nos grupos PETMP-HDDI-RU2 e PETMP-BDI-RU2. A maioria das falhas foi MCDP em todas as associações com RelyX Ultimate. Nos terços médio e apical, a maioria das falhas foi MCDP ou ADC em todas as associações com RelyX U200 ou RelyX Ultimate. Houve predominância do escore 3 (interface adesiva corada mais que 2/3) seguido pelo escore 2 (interface adesiva corada até 2/3) em todos os terços radiculares dos grupos, com exceção do terço apical no grupo RelyX Ultimate onde foi observado escore 2 seguido do 3. Não foi observado nenhum escore 0 (sem infiltração do corante). Concluindo, silanos promoveram diferentes valores de resistência ao cisalhamento da união adesiva de pinos de fibra de vidro em relação aos terços radiculares, com melhor resultado no grupo PETMP-HDDI. Houve predominância de falha MCDP ou ADC e escore 3 na infiltração marginal de todos os terços radiculares e grupos. Palavras-chave: Endodontia. Experimental. Cimento. Adesão. Infiltração. Falha.
and failure pattern in roots rehabilitated with fiberglass posts treated with commercial or experimental thio-urethane silanes, fixed with resin cements and submitted to thermal and mechanical cyclings. After endodontic treatment, the roots of the bovine teeth were sectioned from the crowns and separated into the experimental groups (n = 10): RX-RU2 (silane RelyX CP and cement RelyX U200 - control); PETMP-HDDI-RU2 (PETMP-HDDI silane and RelyX U200 cement); PETMP-BDI-RU2 (PETMP-BDI silane and RelyX U200 cement); RX-RU (RelyX CP silane and RelyX Ultimate cement - control); PETMP-HDDI-RU (PETMP-HDDI silane and RelyX Ultimate cement) and PETMP-BDI-RU (PETMP-BDI silane and RelyX Ultimate cement). Two slices were obtained from each root third. One slice was submitted to the shear strength test, the values submitted to statistical analysis in the R program (Core Team, 2019 - 5%) and analysis failure pattern (%). Another slice was evaluated for marginal infiltration by dye (%). The results showed a triple interaction between the study factors. Comparing root thirds, RX-RU showed significantly greater resistance in the cervical and apical thirds; PETMP-HDDI-RU2 with similar values in the three thirds; and PETMP-BDI-RU2 in the apical third. RX-RU showed significantly greater resistance in the apical third; and PETMP-HDDI-RU or PETMP-BDI-RU with similar values in the three thirds. Comparing each root third, PETMP-HDDI-RU2 provided greater resistance in the three thirds and similar values in the apical third in the associations RX-RU and PETMP-BDI-RU. Most slices showed MCDP (mixed cement-dentin-post) or DCA (dentin-cement adhesive) failures. In the cervical third, the majority of failures was MCDP in the RX-RU2 group and DCA in the PETMP-HDDI-RU2 and PETMP-BDI-RU2 groups. Most of the failures was MCDP in all associations with RelyX Ultimate. In the middle and apical thirds, the majority of failures was MCDP or DCA in all associations with RelyX U200 or RelyX Ultimate. There was a predominance of score 3 (adhesive interface stained more than 2/3) followed by score 2 (adhesive interface stained up to 2/3) in all root thirds of the groups, except for the apical third in the RelyX Ultimate group with score 2 followed by 3. No score 0 was observed (no microleakage). In conclusion, silanes promoted different values of shear strength of the adhesive bond of fiberglass posts in relation to the root thirds, with a better result in the PETMP-HDDI group. There was a predominance of MCDP or DCA failure and score 3 in the marginal microleakage of all root thirds and groups. Key words: Endodontics. Experimental. Cement. Adhesion. Leakage. Failure.
1 INTRODUÇÃO 14
2 REVISÃO DA LITERATURA 17
2.1 SISTEMA DE RETENÇÃO E ADESÃO AO CANAL RADICULAR 17
2.1.1 Pino de fibra de vidro
17 2.1.2 Silano 20 2.1.3 Cimento resinoso 21 2.2 TIO-URETANO 23 3 PROPOSIÇÃO 26 4 MATERIAL E MÉTODOS 27
4.1 PREPARO DO SILANO EXPERIMENTAL 27
4.2 GRUPO EXPERIMENTAL 27
4.2.1 Fluxograma 28
4.3 MATERIAIS 29
4.4 PREPARO DO DENTE 29
4.5 TRATAMENTO ENDODÔNTICO 30
4.6 PREPARO DO CONDUTO RADICULAR 30
4.10 CICLAGEM TÉRMICA 33
4.11 RESISTÊNCIA AO CISALHAMENTO DA UNIÃO ADESIVA 33
4.12 PADRÃO DE FALHA 35
4.13 INFILTRAÇÃO DA INTERFACE ADESIVA 36
4.14 ANÁLISE ESTATÍSTICA 36
5 RESULTADOS 38
5.1 RESISTÊNCIA AO CISALHAMENTO DA UNIÃO ADESIVA 38
5.2 PADRÃO DE FALHA 39
5.3 IMAGENS EM MEV 41
5.4 INFILTRAÇÃO DA INTERFACE ADESIVA 41
6 DISCUSSÃO 43
7 CONCLUSÃO 49
REFERÊNCIAS 50
ANEXO 1 - RELATÓRIO DE VERIFICAÇÃO DE ORIGINALIDADE E PREVENÇÃO DE PLÁGIO
66
1 INTRODUÇÃO
O conceito atual da Odontologia é a proposta conservadora para preservar a maior quantidade de tecido sadio do dente acometido pela doença cárie ou traumatismo (Alex, 2015). O tratamento convencional preconizava que dentes severamente afetados pela cárie fossem extraídos. Com protocolos mais conservadores, os procedimentos para cura e restabelecimento da função se tornaram constantes nos consultórios. Restaurações diretas e indiretas com diferentes materiais, tratamentos endodônticos, instalação de retentores radiculares e confecção de coroas protéticas são alguns exemplos para reabilitar dentes comprometidos por patologia ou trauma.
Tratamentos endodônticos com retentor radicular são procedimentos preconizados para dentes sem condições para reconstrução direta da coroa dental com materiais restauradores. Os retentores radiculares estão disponíveis em diferentes materiais e formatos (Maccari et al., 2003; Clavijo et al., 2009); entretanto, estudos mostraram maior utilização e efetividade com pinos de fibra de vidro (Zicari et al., 2012; Moraes et al., 2015). Esses dispositivos foram disponibilizados para substituir os pinos metálicos (Samimi et al., 2014), favorecendo a estética pela cor similar ao dente, preservando o desgaste da dentina do canal radicular, melhorando a flexibilidade e propriedades mecânicas, como módulo de elasticidade similar ao da dentina, quando comparados ao pino metálico (Choi et al., 2010; Samimi et al., 2014).
Os pinos de fibra de vidro têm sido associados à cimentação adesiva, com boa aceitação devido aos melhores resultados (Naumann et al., 2008; Faria-e-Silva et al., 2009; Zicari et al., 2012). Os cimentos resinosos são classificados de acordo com o sistema de ativação: química (convencional), física (foto ativação por luz) ou dupla ativação (química e física por luz). Os cimentos de ativação dupla mostram propriedades mecânicas melhoradas em comparação aos de ativação química ou foto ativado e tem sido o material de escolha para fixação de pinos de fibra de vidro devido à atenuação da luz em regiões profundas do canal radicular, sendo necessária associação com ativação química para compensar a foto ativação deficiente nessas regiões. Além disso, os cimentos resinosos podem interagir com a dentina radicular de diferentes modos, dependendo do protocolo de adesão, sendo convencional, auto condicionante ou auto adesivo (Tanoue et al., 2003).
A classificação dos cimentos resinosos de dupla ativação baseia-se em convencionais e auto adesivos, com utilização ou não do agente de união. Os cimentos convencionais necessitam de condicionamento prévio do substrato dentário, utilizando ácido e adesivos (etch-and-rinse) (Hikita et al., 2007; Duarte et al., 2008; Viotti et al., 2009). Os cimentos resinosos auto adesivos dispensam o tratamento da dentina, desde que a matriz orgânica contenha monômeros multifuncionais de metacrilato para interagir quimicamente com a hidroxiapatita do dente (De Munck et al., 2004; Abo-Hamar et al., 2005; Hikita et al., 2007). Assim, o protocolo desse material foi simplificado reduzindo o tempo clínico e facilitando a cimentação (De Munck et al., 2004; Abo-Hamar et al., 2005; Goracci et al., 2006; Yang et al., 2006).
Qualquer que seja o tipo de cimento resinoso, recomenda-se que o tratamento da superfície do pino seja realizado antes da cimentação (Cadore-Rodrigues et al., 2019). Os silanos são agentes utilizados para modificar a superfície de materiais inorgânicos, objetivando melhorar a adesão aos materiais orgânicos (Chen et al., 1998; Nihei, 2016), além de aumentar a energia de superfície e a molhabilidade dos pinos de fibra de vidro, facilitando a interação com o cimento resinoso (Lung e Matinlinna, 2012; Cadore-Rodrigues et al., 2019). Porém, mesmo com a utilização do silano pode ocorrer desunião do pino radicular, principal causa de falha da menor interação cimento-dentina radicular e/ou cimento resinoso-pino radicular (Rasimick et al, 2010; Sarkis-Onofre et al., 2014; Moraes et al., 2015; Cadore-Rodrigues et al., 2019).
Cimento resinoso, pino radicular e preparo do conduto radicular ainda causam falhas na interface pino-adesivo-cimento-dentina (Sarkis-Onofre et al., 2014); portanto, necessitando de novos materiais para melhorar a união adesiva e diminuir o insucesso clínico. Por outro lado, pesquisadores têm incorporado oligômeros tio-uretanos (TUs) em materiais resinosos resultando em maior resistência da tenacidade à fratura, assim como redução da tensão de contração da polimerização e aumento da adesão à dentina (Bacchi et al., 2015, 2018). Além disso, a associação do agente de ligação cruzada (HDDMA – 1,6 hexanediol dimetacrilato) com tio-uretano em resina acrílica ativada por energia de micro-ondas resultou na quebra da cadeia de TU, formando polímero linear prejudicial à polimerização do poli metilmetacrilato. Porém, a adição de HDDMA até 20% em peso não associada ao TU melhorou significativamente as propriedades estudadas (Consani et al., 2019).
Com a intenção de diminuir as falhas relacionadas à reabilitação endodôntica, seria oportuno e atual avaliar o efeito de cimentos resinosos comerciais na resistência da união adesiva de pinos de fibra de vidro tratados com silanos experimentais à base de tio-uretano.
2 REVISÃO DA LITERATURA
2.1 SISTEMA DE RETENÇÃO E ADESÃO AO CANAL RADICULAR
2.1.1 Pino de fibra de vidro
Dentes severamente acometidos pela doença cárie ou mesmo por traumatismo devem ser tratados de maneira específica em relação à quantidade de destruição (Soares et al., 2012; A Alharbi et al., 2014). Para dentes com maior nível de destruição, a indicação seria tratamento endodôntico com retentor radicular e restauração coronária indireta (Torbjorner et al., 1995; Kul et al., 2016).
O dente submetido ao tratamento endodôntico fica estruturalmente fragilizado, sendo passível de fratura. Essa condição ocorre devido à redução da umidade da dentina, comprometimento das estruturas de reforço, como as cristas marginais, pontes de esmalte e teto da câmara pulpar, além do desgaste significativo de dentina coronária e radicular, modificando a resistência da estrutura remanescente (Rosen, 1961; Reeh et al., 1989; Al-Omiri et al., 2010; Freitas et al., 2019). Dessa forma, para que o dente suporte as forças exercidas é necessário a instalação do retentor radicular(Tjan, 1985; Altmann et al., 2015).
A seleção do retentor radicular deve ser feita em relação às condições do canal radicular. Algumas situações devem ser consideradas, como anatomia, quantidade da estrutura remanescente, técnica de colocação do retentor e facilidade de remoção (Soares et al., 2012). Além disso, deve-se levar em conta as propriedades mecânicas consideradas ideais para o retentor radicular, como módulo de elasticidade, resistências à compressão e flexão e expansão térmica que devem ser similares ao da dentina (Soares et al., 2008; Leme et al., 2013; Rodrigues et al., 2017).
Existem dois tipos de retentores: núcleo metálico fundido e pino de fibra de vidro pré-fabricado. Cada um desses retentores possui indicação de acordo com a necessidade clínica. O núcleo metálico fundido foi considerado por muito tempo como exemplo de retentores radiculares (Theodosopoulou e Chochlidakis, 2009). A aplicação dessa técnica requer melhor habilidade do profissional por envolver maior tempo e etapas clinicas, além de aumentar o risco de fratura catastrófica do dente (Sorensen e Engelman, 1990; Al-Omiri e Al-Wahadni, 2006; Tang et al., 2010). Por isso, os retentores metálicos fundidos estão sendo descartados por apresentar desvantagens quando comparados aos pré-fabricados de fibra de vidro, como fratura
radicular (Soares et al., 2012), corrosão (Ferrari et al., 2000; Soares et al., 2012), remoção de maior quantidade de dentina radicular e consequente fragilização da raiz (Soares et al., 2012) e maior concentração de tensão, aumentando a possibilidade de fratura (Bateman et al., 2003; Soares et al., 2012; Freitas et al., 2019).
Sendo assim, os pinos pré-fabricados de fibra de vidro são preferenciais devido às diversas vantagens quando comparados aos pinos metálicos fundidos, sendo mais utilizados por clínicos e pesquisadores. As vantagens relacionadas a esses pinos são módulo de elasticidade similar ao da dentina, promovendo maior homogenidade na dissipação das forças exercidas no conjunto dente-cimento-pino (Freitas et al., 2019); maior resistência à fratura (Aziz et al., 2014); cor similar ao do dente, favorecendo a estética nos dentes anteriores e ausência de oxidação (Gallo et al., 2002; Artopoulou et al., 2006; Aksornmuang et al., 2007; Hegde et al., 2012; Léon et al., 2017; Freitas et al., 2019).
Os pinos de fibra de vidro mostram fatores que influenciam a união ao cimento resinoso edentina, como tipo, comprimento, diâmetro e forma da superfície do pino, aplicação e espessura da camada de cimento resinoso, e tratamento no canal radicular (Pashley, 1989 e 1996; Ferrari et al., 2000; Ferrari et al., 2001; Boschian Pest et al., 2002; Grandini et al., 2005; Faria e Silva et al., 2007a,b; Kececi et al., 2008; Santos-Filho et al., 2008; Perdigao, 2010; Macedo et al., 2010; Skupien et al., 2015; Aleisa et al., 2016; Kul et al., 2016; Freitas et al., 2019; Fundaoglu-Kucukekenci e Kucukekenci, 2019).
Esse pino não precisa ser inserido com comprimento estendido similar ao pino metálico. Deve-se considerar que o comprimento favorecendo melhor retenção e estabilidade é o comprimento igual ao da coroa do dente, possibilitando melhorar a retenção e reduzir a probabilidade de fratura (Santos-Filho et al., 2008). Esses pinos são fixados no canal radicular por meio da adesão do cimento resinoso. Quanto mais estendido for o pino, mais prejudicada será a união ao cimento porque maior adesão ocorre em dentina da região cervical (Faria e Silva et al., 2007a,b; Macedo et al., 2010).
O diâmetro e a forma do pino radicular estão relacionados à espessura da linha de cimentação e são fatores importantes quando à resistência da união, pois o diâmetro e a forma do pino influenciam o nível de adaptação às diferentes formas de canais radiculares (Macedo et al., 2010). Nessas condições, se o pino não estiver suficientemente adaptado ao canal radicular, a linha de cimentação será mais espessa contribuindo para formação de bolhas,
enfraquecendo a força de cisalhamento da união e causando possível insucesso do tratamento (Grandini et al., 2005; Macedo et al., 2010; Freitas et al., 2019).
A aplicação do cimento no canal radicular também é outra etapa que influencia a união entre cimento resinoso e pino. Estudos mostram que a inserção do cimento com broca Lentulo ou seringa Centrix pode reduzir a formação de bolhas, aumentando a interação do cimento com a parede do canal e reduzindo a taxa de insucesso do tratamento. Porém, a broca Lentulo pode causar aquecimento do cimento e acelerar a ativação do material, reduzindo o tempo de trabalho do operador (Ferrari et al., 2001; Boschian Pest et al., 2002; Skupien et al., 2015).
O tratamento endodôntico e os materiais utilizados causam efeito direto sobre a força de união entre dentina-cimento-pino. Essa interface pode ser afetada por diversos motivos, como condição da dentina, orientação dos túbulos dentinários, material para irrigação e tipo de selador endodôntico (Ferrari et al., 2000; Kececi et al., 2008; Demiryurek et al., 2010; Suzuki et al., 2015; Kul et al., 2016).
A dentina é considerada um substrato formado por matriz mineralizada de colágeno e cristais de hidroxiapatita intermediada por túbulos dentinários que se diferenciam em relação à localização mais periférica, tanto coronal como apical onde se apresentam mais espaçados e com maior diâmetro. Conforme se aproximam da câmara pulpar, os túbulos são mais próximos entre si e ficam maiores em relação ao diâmetro (Couve, 1986; Pashley, 1989 e 1996). Os canais radiculares são intrinsecamente complexos, sendo levemente cônicos com a maior porção voltada em direção à polpa. Portanto, a permeabilidade dentinária aumenta quanto mais próxima for da câmara pulpar, conferindo inúmeras diferenças nos tamanhos e números de canais dentinários entre dentina superficial e profunda, em relação à umidade e consequentemente maior sensibilidade ao processo de adesão (Garberoglio et al., 2010).
O material de irrigação ainda é um assunto que a literatura não mostra consenso e os dados são heterogêneos em relação à melhor solução irrigadora. Existem inúmeros protocolos para irrigação e alguns estudos sugerem o uso de NaOcl/EDTA durante o preparo do conduto e posterior colocação de pinos de fibra de vidro porque apresentam melhor desempenho em comparação às demais soluções (Zhang et al., 2008; Arisu et al., 2013; Bitter et al., 2013; Kul et al., 2016; Moura et al., 2017; Oliveira et al., 2018; Garcia et al., 2018; Suzuki et al., 2019).
O tipo de selador interfere na união cimento resinoso-dentina (Cecchin et al., 2011). Os seladores com eugenol se difundem pelos túbulos dentinários e podem comprometer a polimerização do cimento resinoso, diminuindo a adesão entre cimento e dentina (Teixeira et al., 2008; Cecchin et al., 2011; Aleisa et al., 2012 e 2016; Izadi et al., 2013; Al-Dwairi et al., 2015; Altmann et al., 2015; Oliveira et al., 2018; Vilas-Boas et al., 2018; De Oliveira et al., 2019). Dessa forma, outros tipos de seladores foram desenvolvidos para não interferir na adesão do cimento resinoso com a dentina. O selador que tem apresentado melhor resultado em relação à resistência da união é baseado em resina epóxi livre de eugenol (Cohen et al., 2002; Al-Dwairi et al., 2015; Berti et al., 2018; Bohrer et al., 2018; Vilas-Boas et al., 2018).
2.1.2 Silano
O silano é um produto híbrido (orgânico e inorgânico) que pode funcionar como mediador e promover adesão entre diferentes matrizes orgânica e/ou inorgânica por meio da dupla reatividade, servindo como agente de união para melhorar a adesão do material ao substrato dentário. O silano é constituído por uma molécula bifuncional capaz de formar ligações siloxano entre o grupo silanol presente na composição e a matriz orgânica do cimento resinoso por meio do grupo metacrilato (Matinlinna et al., 2004; Plueddemann, 2008). Esse agente de união permite que ocorra dupla reação, pois apresenta um radical funcional orgânico (vinil, isocianato ou amina) que pode ser polimerizado com a parte orgânica da matriz, e um grupo alcóxi (metóxi ou etóxi) que reage com a parte inorgânico do substrato (Matinlinna et al., 2004; Leme et al., 2013; Nihei, 2016).
O silano possibilita que os materiais restauradores promovam adesão e, dessa forma, desempenha importante função como pré-tratamento de peças protéticas e retentores radiculares antes da cimentação adesiva. Estudos mostram esse material incluídos em protocolos para cimentação ou restaurações de resinas compostas (Daneshkazemi et al., 2016; Goracci et al., 2005; Lung e Matinlinna, 2012; Leme et al., 2013; Matinlinna et al., 2018).
Diversos estudos observados em revisões sistemáticas sobre silanização procuram estabelecer consenso para determinar se a utilização de silanos é realmente eficaz para aumentar a resistência da união entre pino radicular, dentina e cimento resinoso. Enquanto alguns estudos demostraram que o silano não influenciou a resistência da união (Perdigão et al., 2006; Wrbas et al., 2007; Oliveira et al., 2011), outros mostraram que a silanização é importante para aumentar a resistência da união, sendo a etapa de silanizar o pino de fibra de vidro relevante e
benéfica para melhorar a adesão do cimento (Goracci et al., 2005; Oliveira et al., 2013; Moraes et al., 2015).
2.1.3 Cimento resinoso
Os cimentos resinosos são materiais constituídos por monômeros de metacrilato, como Bis-GMA (Bisfenol Glicidil Metacrilato), UDMA (Uretano Dimetacrilato) ou TEGDMA (Trietileno Glicol Dimetacrilato), adicionados com cargas inorgânicas tratadas com silano (Blatz et al., 2003; Anusavice et al., 2012; Albuquerque et al., 2013; Martim et al., 2017). As partículas da porção inorgânica do cimento resinoso podem ter formatos irregular, esferoidal ou misto, com peso variando de 36 a 77 % e diâmetro de 10 a 15 µm (Inokoshi et al., 1993). Esses cimentos resinosos diferem das resinas compostas pela menor quantidade de carga, menores viscosidade e resistência coesiva, tornando-os adequados quando se deseja união micro mecânica (Belli et al., 2009).
A adesão do cimento resinoso ao dente ocorre de forma similar à da resina composta, sendo decorrente da interação físico química da interface cimento-substrato dentário (Asmussen e Peutzfeldt, 1998), por meio da imbricação micro mecânica ao esmalte e à fixação do material resinoso na camada híbrida formada na dentina (Nakabayashi et al., 1982; Asmussen e Peutzfeldt, 1998; Peumans et al., 1999). Os cimentos resinosos também se diferenciam das resinas compostas pela menor quantidade de carga, permitindo maior escoamento e favorecendo a prática clínica (Belli et al., 2009). Entretanto, a adesão à dentina ocorre de forma mais complexa devido à natureza do substrato, composto por 70% de mineral, 18% de matéria orgânica e 12% de água, organizado por túbulos que acomodam os prolongamentos odontoblásticos e fluído tissular pulpar. Assim, a dentina é uma estrutura extremamente dinâmica, vitalizada e morfologicamente complexa (Pashley, 1989 e 1996).
Para que a adesão ocorra com excelência, diversos protocolos foram propostos para melhorar a resistência da união do material resinoso ao substrato. O protocolo de cimentação deve ser escolhido em relação às propriedades físicas, químicas e biológicas. Os cimentos odontológicos são classificados em três categorias em relação à ativação, sendo: 1- química, quando o material se polimeriza por meio de ativação química (auto polimerização); 2- física, quando a ativação do material ocorre por exposição à luz (foto ativação) e; 3- dupla, a ativação do material ocorre pela associação química e física (Tanoue et al., 2003; Durski et al., 2016).
Os cimentos de dupla ativação permitem ativação química em lugares onde a energia da foto ativação não consegue atingir plenamente, sendo indicado para diversas situações clínicas, como cimentação de pinos de fibra de vidro e restaurações indiretas (Rosenstiel et al., 1998; Arrais et al., 2008; Aguiar et al., 2010). Os cimentos resinosos de dupla ativação apresentam menor sorção de água que os tradicionais, permitindo controle do tempo, melhor fluidez favorecendo adequada linha de cimentação e apropriada polimerização em regiões onde a luz não penetra; além de possuir melhor estabilidade de cor (Tanoue et al., 2003; Druck et al., 2015).
Esses cimentos resinosos podem ser classificados em relação ao tratamento do substrato, sendo convencional (etch-and-rinse) ou auto adesivo (self-etch). Os convencionais necessitam de tratamento prévio do substrato com ácido fosfórico e aplicação do adesivo antes da cimentação. Nos auto adesivos, dispensa-se qualquer tratamento prévio do substrato, ou seja, não há necessidade da aplicação do sistema adesivo antes do cimento resinoso (Hikita et al., 2007; Duarte et al., 2008; Viotti et al., 2009; Durski et al., 2016).
O cimento convencional é baseado em monômeros de metacrilato passiveis de vitrificação nos estágios iniciais da polimerização (Odian, 2004; Bacchi et al., 2015), o que ocasiona técnica mais sensível e protocolo envolvendo várias etapas antes da cimentação (Anchieta et al., 2011). O protocolo contempla condicionamento do substrato dentário com o ácido fosfórico, aplicação do adesivo, secagem e aplicação do cimento resinoso (Santos et al., 2009).
O cimento auto adesivo é baseado em monômeros funcionais acídicos dos grupos carboxílico e fosfórico que desmineralizam e se infiltram no substrato causando retenção micro mecânica, permitindo adesão à estrutura dentária sem o condicionamento prévio pelo ácido fosfórico e aplicação do sistema adesivo. Esse cimento foi introduzido no mercado odontológico com a finalidade de simplificar as etapas da cimentação adesiva e facilitar o procedimento clínico (De Munck et al., 2004; Ferracane et al., 2011; Madruga et al., 2013; Pan et al., 2018).
Cimentos auto adesivos são clinicamente mais vantajosos em alguns aspectos, pois diminuem o tempo de trabalho tornando o protocolo de cimentação mais simples e a possibilidade de contaminção por umidade devido às caracteríticas do substrato radicular, facilitando a cimentação (De Munck et al., 2004; Abo-Hamar et al., 2005; Goracci et al., 2006;
Yang et al., 2006; Van Landuyt et al., 2007). Além disso, não há necessidade de etapas consideradas anteriormente essenciais, como condicionamento da dentina com ácido fosfórico e aplicação do adesivo. Essas etapas promovem excessivo desgaste da dentina, incompleta infiltração e enfraquecimento da união cimento resinoso-substrato (Furuichi et al., 2016; Sokolowski et al., 2018; Ozlek et al., 2019). Além disso, essas etapas promovem matriz orgânica que contém monômeros multifuncionais de metacrilato que interagem quimicamente com a hidroxiapatita do substrato dentário (Munck et al., 2004; Abo-Hamar et al., 2005; Hikita et al., 2007).
2.2 TIO-URETANO
Os compósitos à base de resina são utilizados na Odontologia devido às diversas vantagens, como a condição estética e preparos minimamente invasivos. Essa condição favorece o tratamento conservador permitindo maior preservação da estrutura dental remanescente (Opdam et al., 2014).
Os cimentos resinosos apresentam composição baseada em monômeros de metacrilato e partículas inorgânicas. No processo de polimerização, o material resinoso apresenta contração e consequente tensão. Essas condições promovem desadaptação da interface entre substrato-material resinoso, ocasionando infiltração marginal e comprometendo a longevidade do tratamento restaurador (Pfeifer e Lewis, 2012; Bacchi et al., 2015).
Essa tensão de polimerização é causada por um processo multifatorial que envolve grau de conversão, contração volumétrica, tensão de polimerização e módulo de elasticidade. A contração volumétrica está relacionada com o maior módulo de elasticidade que ocorre devido ao aumento da densidade de ligações reticuladas entre as cadeias poliméricas (Ferracane, 2005; Pfeifer et al., 2008; Bacchi et al., 2016), causando maior tensão no material (Li et al., 2009).
Estudos mostraram a capacidade de materiais baseados em enos ou tiol-uretanos em aumentar a tenacidade à fratura, diminuir a tensão de polimerização e o nível de absorção/solubilidade de água (Senyurt et al., 2007; Boulden et al., 2011; Beigi et al., 2013; Bacchi et al., 2015). Este fato ocorre devido ao retardo do processo de vitrificação das redes modificadas com tiol oligomérico (Lu et al., 2005). Oligômeros de tio-uretano promoveram formação de cadeia polimérica mais homogênea em comparação aos uretanos simples,
aumentando o grau de conversão do material (Kathryn et al., 2002; Bacchi et al., 2016;) e a tenacidade à fratura (Senyurt et al., 2007; Li et al., 2007; Bacchi et al., 2014).
Os aditivos de oligômero de tio-uretano aumentaram o peso molecular do material e diminuíram a contração volumétrica (Bacchi et al., 2015). Além disso, a reação de transferência em cadeia dos tióis pendentes para a matriz de metacrilato circundante resultou no retardo da vitrificação, promovendo redução da contração e tensão de polimerização (Pfeifer et al., 2011; Bacchi et al., 2016).
Para diminuir a tensão no cimento resinoso diversas modificações têm sido implementadas, sendo uma delas a adição de tio-uretanos. A agregação desses oligômeros tem apresentado resultados promissores em relação a redução da tensão de polimerização e melhora nas propriedades mecânicas, como tenacidade e tenacidade à fratura (Senyurt et al., 2007; Bacchi et al., 2015). Essa melhora nas propriedades dos materiais resinosos em relação à polimerização tem sido correlacionada ao fato de que os tiouretanos apresentam rede polimérica mais homogênea do que os uretanos convencionais (Senyurt et al., 2007; Li et al., 2007; Pfeifer et al., 2011; Bacchi et al., 2015).
Os compósitos resinosos baseados em monômeros de metacrilato mostram vantagens em polimerização quando sintetizados com oligômero baseado em tio-uretano (Bacchi et al., 2015; Consani et al., 2019). Quando ocorre a sintetização do oligômero com os tióis pendentes, a reação de transferência da cadeia para a matriz de metacrilato resultou no retardo da vitrificação (estágio inicial da polimerização) ocasionando redução da tensão de polimerização (Pfeifer e Lewis, 2012; Bacchi et al., 2015). Além disso, devido ao maior peso molecular do oligômero de tiouretano (Patel et al., 1987; Bacchi et al., 2015) e à homogeneidade da rede polimérica resultante das reações de transferência de cadeia, ocorre aumento do grau de conversão e diminuição da contração volumétrica e da tensão de polimerização (Boschian Pest et al., 2002; Pfeifer et al., 2011; Bacchi et al., 2015; Bacchi et al., 2016) proporcionando ao material melhor adaptação ao substrato e aumento da longevidade da união adesiva.
Para verificar as propriedades mecânicas de compósitos resinosos à base de metacrilato adicionados com oligômero de tio-uretano foram realizados testes em relação à algumas propriedades mecânicas, como tensão de polimerização, grau de conversão e tenacidade à fratura. Para avaliar em tempo real a tensão de polimerização utilizou-se o sistema chamado BIOMAN, desenvolvido na Faculdade de Manchester, EUA (Watts, 2003). Esse
sistema consiste num instrumento onde se posiciona o compósito resinoso que após ser foto ativado mostra o valor da tensão no compósito (Watts et al., 2003; Watts e Satterthwaite, 2008; Bacchi et al., 2014; Bacchi et al., 2016; Bacchi e Pfeifer, 2016).
O grau de conversão pode ser analisado por eletroscopia no infra vermelho, posicionando a amostra entre duas lâminas de vidro. O grau de conversão é monitorado por meio da cinética de polimerização em tempo real, submetendo a amostra à foto ativação (Stansbury e Dickens, 2001; Bacchi e Pfeifer, 2016). Quanto à tenacidade à fratura, o método utilizado baseia-se na avaliação de amostras que apresentam fratura sob fadiga em condições elásticas lineares de deformação plana. O teste de fratura é realizado por meio da máquina de teste universal (teste Q) e a força exercida até a fratura calculada com equação específica (Bacchi et al., 2015; Bacchi et al., 2016; Bacchi et al., 2018).
3 PROPOSIÇÃO
O objetivo neste estudo foi avaliar a resistência ao cisalhamento da união adesiva, infiltração marginal e padrão de falha em raízes reabilitadas com pinos de fibra de vidro tratados com silanos comercial ou experimental à base de tio-uretanos, fixados com cimentos resinosos e submetidas às ciclagens térmica e mecânica.
Para isso, foi formulada a seguinte hipótese do estudo: Não haveria diferença quanto aos valores de resistência da união adesiva entre 1- cimentos, 2 - silanos ou 3- terços radiculares.
4 MATERIAL E MÉTODOS
4.1 PREPARO DO SILANO EXPERIMENTAL
Os oligômeros de tio-uretano utilizados como silanos experimentais foram sintetizados nos laboratórios da Oregon Health and Science University (OHSU, Portland, USA). Dois oligômeros foram obtidos em solução com quantidades catalíticas de trietilamina. O tiol multi funcional pentaeritritol tetra-3-mercaptopropionato (PETMP) foi combinado com dois di-funcionais isocianatos 1,6-hexanodiol-diissocioso (HDDI) (alifático) ou 1,3-bis (1- isocianato-1-metiletil) (BDI) (benzeno aromático), conforme descrito anteriormente (Pfeifer & Lewis, 2012).
4.2 GRUPO EXPERIMENTAL
Os dentes bovinos foram separados aleatoriamente em 6 grupos experimentais (n=10) de acordo com as variáveis: RX-RU2 (silano comercial RelyX CP e cimento resinoso RelyX U200 - controle); PETMP-HDDI-RU2 (silano experimental PETMP-HDDI e cimento resinoso RelyX U200); PETMP-BDI-RU2 (silano experimental PETMP-BDI e cimento resinoso RelyX U200); RX-RU (silano comercial RelyX CP e cimento resinoso RelyX Ultimate - controle); PETMP-HDDI-RU (silano experimental PETMP-HDDI e cimento resinoso RelyX Ultimate) e PETMP-BDI-RU (silano experimental PETMP-BDI e cimento resinoso RelyX Ultimate).
4.2.1 Fluxograma RelyX U200 Silano RelyX CP RX-RU2 (Controle) Silano experimental PETMP-HDDI-RU2 Silano experimental PETMP-BDI-RU2 Pino de fibra de vidro (Angelus) n(60) Silano RelyX CP RX-RU (Controle) Silano experimental PETMP-BDI-RU Silano experimental PETMP-HDDI-RU RelyX Ultimate
4.3 MATERIAIS
Tabela 1 - Materiais comerciais utilizados.
Material Composição Fabricante Lote
RelyX U200
Base: Monômeros metacrilatos contendo grupos de ácidos fosfóricos, monômeros metacrilatos iniciadores, estabilizadores, aditivos reológicos
Catalisador: Monômeros metacrilatos, cargas alcalinas, cargas silanizadas, componentes iniciadores, estabilizadores, pigmentos, aditivos reológicos. Cargas de Zircônia/sílica 3M ESPE, Sumaré, SP, Brasil 5174278 RelyX Ultimate
Base: Monômeros metacrilatos, cargas silanizadas radiopacas, componentes
iniciadores, estabilizantes e aditivos reológicos. Catalisador: Monômeros metacrilatos, cargas alcalinas radiopacas, componentes iniciadores, estabilizantes, pigmentos, aditivos reológicos, corante fluorescente, ativador da polimerização para o adesivo Single Bond Universal
3M ESPE, Sumaré, SP, Brasil 1906300185 Single Bond Universal
MDP (Monômero fosfato), compósitos dimetacrilatos, HEMA, copolímero ácido polialcenóico metacrilato modificado, carga, etanol, água, iniciadores, silano.
3M ESPE, Sumaré, SP, Brasil 1908600389 RelyX Ceramic Primer
Álcool etílico, água e metacriloxipropil-trimetoxisilano 3M ESPE, Sumaré, SP, Brasil 1822100538 4.4 PREPARO DO DENTE
Foram selecionados incisivos inferiores bovinos recém-extraídos mantidos em água destilada sob refrigeração a 5ºC até utilização. Para seleção foi adotado o critério de similaridade anatômica externa dos dentes de animais adultos, com as raízes relativamente retas, com diâmetro cervical do canal de 2,0 mm e ápices fechados.
Os dentes foram limpos com cureta periodontal e lâmina de bisturi removendo restos de ligamento periodontal. O comprimento da raiz foi padronizado em 16 mm a partir do ápice radicular, conferido com paquímetro digital Isomet 1000 (Buchler, Lake Bluff, Illinois, USA). A polpa foi removida com lima endodôntica tipo Kerr (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Suiça).
4.5 TRATAMENTO ENDODÔNTICO
O tratamento endodôntico foi realizado com preparo biomecânico pela técnica escalonada (Step-back) com limas endodônticas Kerr (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Suiça). O comprimento de trabalho foi estabelecido em 1 mm aquém do forame apical, com batente apical no diâmetro 55 e escalonamento programado em 1 mm para os instrumentos números 60, 70, 80 (Macedo et al., 2010). Os condutos foram irrigados com 5 mL de solução de hipoclorito de sódio a 1% (Asfer Industrial Química; São Caetano, SP, Brasil) e 5 mL soro fisiológico (solução salina 0,9%) (ADV, Nova Odessa, SP, Brasil) após cada etapa de instrumentação. Ao final, o conduto foi irrigado com 1 mL de ácido etilenodiamino tetra-acético a 17% (EDTA; Fórmula e Ação, São Paulo, SP, Brasil) durante 3 minutos para a remoção do smear layer, seguido de lavagem com 10 mL de soro fisiológico (solução salina 0,9%) e seco com cone de papel absorvente (Dentsply Maillefer, Petrópolis, RJ, Brasil). A obturação do canal radicular foi realizada com a técnica de condensação lateral usando cones de guta percha (Dentsply Maillefer, Petrópolis, RJ, Brasil) e cimento endodôntico à base de hidróxido de cálcio (Sealer 26; Dentsply Malleifer) (Schilder,1967). Obtidas as condições desejadas, a entrada do canal foi selada provisoriamente com cimento de ionômero de vidro foto ativado (Vitrebond; 3M ESPE, Sumaré, SP, Brasil) e os dentes armazenados em umidade relativa em estufa (Prolab; São Paulo, SP, Brasil) a 37ºC por 7 dias.
4.6 PREPARO DO CONDUTO RADICULAR
Após armazenagem, a guta percha dos condutos foi removida inicialmente com as brocas Gates-Glidden nº 3 (Microdont, São Paulo, SP, Brasil), seguida por Largo (Peeso) nº 3 (Microdont), preservando 4 mm apical do material obturador. Na sequência, o conduto foi preparado com broca nº 3 (Exacto; Angelus, Londrina, PR, Brasil), com o mesmo diâmetro coronário do pino nº 3 (2 mm), com preparo em profundidade radicular padronizado em 12 mm. As brocas foram substituídas a cada cinco preparos.
4.7 CIMENTAÇÃO DO PINO DE FIBRA DE VIDRO
Previamente à cimentação, o pino de fibra de vidro (Exacto; Angelus) foi seccionado transversalmente com disco diamantado (KG Sorensen) em aparelho de alta velocidade de rotação (KaVo; Joinville, SC, Brasil) refrigerado com água, mantendo comprimento total de 16 mm e comprimento correspondente à porção coronária estabelecido em 4 mm. Os pinos foram higienizados com álcool a 70% (Prolink, Guapiaçu, SP, Brasil) por 30 segundos e secos com jato de ar por 5 segundos. Em seguida, foram aplicados os silanos comercial RelyX CP - 3M ESPE e os experimentais PETMP-HDDI ou PETMP-BDI com aplicador descartável (Kg Brush; KG Sorensen) e secagem com leve jato de ar por 5 segundos. A fixação dos pinos foi com cimentos resinosos auto adesivos de ativação dupla RelyX U200 - 3M ESPE ou convencional RelyX Ultimate - 3M ESPE, aplicados no conduto radicular com seringa Centrix (DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brasil). Os protocolos recomendados pelo fabricante foram:
RelyX U200: Lavar o canal por 30 segundos; Remover o excesso de umidade com cones de papel absorvente mantendo a dentina úmida; Manipular o cimento misturando a pasta base com a pasta catalisadora por 20 segundos até obter mistura homogênea; Aplicar o cimento com seringa da região apical para cervical evitando incorporar bolhas de ar.
RelyX Ultimate: Condicionar o dente com ácido fosfórico a 37% por 15 segundos; Lavar o conduto radicular com água por 30 segundos; Remover o excesso de umidade com cones de papel absorvente mantendo a dentina úmida; Aplicação ativa do adesivo Single Bond Universal com micropincel por 20 segundos; Remover o excesso de adesivo com ponta de papel absorvente; Manipular o cimento misturando a pasta base com a pasta catalisadora por 20 segundos até obter mistura homogênea; Aplicar o cimento com seringa da região apical para cervical, evitando incorporar bolhas de ar.
Em seguida, o pino foi inserido no conduto com leve pressão para evitar incorporar bolhas de ar. Após remoção do excesso, o cimento foi foto ativado por 40 segundos com o aparelho Bluephase G2 (Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein) com irradiância de 1200mW/cm², conforme recomendações do fabricante dos cimentos. Doze milímetros de comprimento do pino foram cimentados no conduto, sendo os 4 mm remanescentes utilizados como guia para padronizar a distância entre a ponta do aparelho foto ativador e a região cervical da raiz (Gomes et al., 2014). Radiografias periapicais foram tomadas para verificar as condições do tratamento endodôntico (Figura 1).
Figura 1 - Radiografias periapicais das raízes.
4.8 CONFECÇÃO DA COROA DO DENTE
Núcleos de preenchimento com resina composta Filtek Z250 na cor A1 (3M ESPE) foram confeccionados pela técnica incremental. O condicionamento do dente foi feito com ácido fosfórico a 37% (Biodinâmica, Ibiporã, SP, Brasil) por 15 segundos, lavagem com água destilada, secagem com bolinhas de algodão, aplicação ativa do sistema adesivo universal Single Bond Universal (3M ESPE) com aplicador descartável (Kg Brush, KG Sorensen, Cotia, SP, Brasil) por 20 segundos, secagem com leve jato de ar por 5 segundos e foto ativação por 20 segundos com LED (Bluephase, Ivoclar Vivadent). Para reconstrução do núcleo de preenchimento, incrementos de 2 mm cada foram posicionados e foto ativados por 20 segundos com o aparelho LED (Bluephase, Ivoclar Vivadent) até que o preparo fosse definido para receber coroa total. A delimitação do preparo da coroa foi com brocas #2135 #3098 (KG Sorensen) acopladas em alta rotação (Kavo do Brasil) refrigeradas com água.
Em seguida, foram confeccionadas coroas totais em resina acrílica quimicamente ativada (Vipi Cril, Vipi, Pirassununga, SP, Brasil) a partir do molde de silicone (Zetalabor; Zhermack, Rovigo, Itália) obtido da coroa de pré-molar confeccionada em resina composta Filtek Z250 (3M ESPE). Após acabamento e polimento, as coroas foram fixadas nos preparos com cimento resinoso auto adesivo RelyX U200 (3M ESPE), preparado conforme recomendação do fabricante (Pomini et al., 2019).
4.9 CICLAGEM MECÂNICA
As raízes dos dentes foram embutidas em resina acrílica (Vipi Cril; Vipi) contidas em tubos de PVC rígido (Tigre do Brasil, Osasco, SP, Brasil) com 2 mm de altura por 2,5 mm de diâmetro. Os dentes foram submetidos à ciclagem mecânica (Figura 2), com 1,2x106 ciclos correspondente a 5 anos em função bucal (Gomes et al., 2014) usando aparelho para fadiga mecânica (ERIOS, modelo ER - 11000, São Paulo, SP, Brasil) com impactos repetitivos exercidos por embolo metálico sobre o dente imerso em água destilada e carga aplicada de 50 N (5,1 Kgf) com frequência de 2 Hz (Dos Santos et al., 2005; El Mourad, 2018).
Figura 2 - Amostras posicionadas para o teste de ciclagem mecânica.
4.10 CICLAGEM TÉRMICA
Os dentes foram submetidos a 500 ciclos térmicos (M-TWS-1; Willytec, Munique, Alemanha) em banhos alternados de água destilada a 5-55ºC (30 segundos a 5ºC + 5 segundos de transferência + 30 segundos a 55ºC + 5 segundos de transferência para o próximo ciclo), de acordo com o padrão ISO 11405 (Yang et al., 2016). Este protocolo foi utilizado para que os resultados fossem confiáveis, ou seja, se a desunião não ocorresse, o número de ciclos térmicos poderia ser aumentado (El Mourad, 2018).
4.11 RESISTÊNCIA AO CISALHAMENTO DA UNIÃO ADESIVA
Após ciclagens térmica e mecânica, as raízes foram separadas das coroas, fixadas em placas de acrílico com cera pegajosa (Kota; São Paulo, SP, Brasil) e posicionadas na cortadeira metalográfica (Isomet 1000; Buehler, Lake Bluff, IL, USA) para cortes transversais em relação
ao longo eixo da raiz (Figura 3). Duas fatias de cada terço radicular com 1 mm de espessura cada uma foram obtidas e conferidas com paquímetro digital (Mitutoyo; Sul América, Suzano, SP, Brasil). Uma fatia de cada terço radicular foi submetida ao teste de resistência ao cisalhamento por extrusão (push-out) e análise do padrão de falha (%) enquanto outra foi submetida à análise de infiltração marginal por corante (%).
Figura 3 - Raízes posicionadas na cortadeira para obtenção das fatias radiculares.
A espessura e diâmetros coronal e apical das fatias (Figura 4) submetidas ao teste de resistência ao cisalhamento foram mensurados com paquímetro digital (Mitutoyo) para calcular a área adesiva. Em seguida, as fatias foram posicionadas na máquina de ensaio universal (Instron 4411, High Wycombe, Buckinghamshire, UK) para deslocar o pino no sentido ápice-coroa com velocidade de 1 mm/minuto e célula de carga de 500 kgf (Figura 5). Foram utilizados ponteiros metálicos com diâmetros da ponta ativa compatíveis com o diâmetro do pino-canal radicular, possibilitando que a força de carregamento fosse exercida axialmente sobre o pino sem tocar as paredes laterais do conduto (Figura 6).
Figura 4 - Fatias a serem submetidas ao teste de cisalhamento da união adesiva.
Figura 5 - Máquina Instron. Figura 6 - Teste de resistência ao cisalhamento.
A carga no momento da falha foi registrada em Newton (N) e calculado o valor da resistência da união em Mpa, dividindo a força (N) pelo valor da área de união (mm2). O valor da área adesiva (AD) de cada amostra foi obtido com a fórmula:
AD = π (R + r) [(h2 + (R - r)2] 0,5
Onde: π = constante 3,1416; R = raio da porção coronária do conduto (mm); r = raio da porção apical do conduto (mm); e h = espessura da fatia radicular.
4.12 PADRÃO DE FALHA
Após o teste de micro cisalhamento, as fatias foram analisadas com lupa estereoscópica (Leica MZ75; São Paulo, SP, Brasil) com aumento de 50x, estabelecendo o padrão de falha, como: ACP: adesivo pino; ADC: adesivo dentina-cimento ou MCDP: misto cimento-dentina-pino.
Fatias representativas dos tipos de falha foram recobertas com uma camada de ouro-paládio no metalizador (Bal-Tec SCD050 Sputter Coater; São Paulo, SP, Brasil) e observados em microscópio eletrônico de varredura (Jeol, JSM 5600LV – Scanning Electron Microscope, Japão).
4.13 INFILTRAÇÃO DA INTERFACE ADESIVA
As fatias foram isoladas com duas camadas de esmalte para unhas (Colorama; L’Oréal, Rio de Janeiro, RJ, Brasil) deixando margem de 1 mm ao redor da interface pino-conduto radicular. Em seguida, foram submetidas ao teste de infiltração marginal por solução aquosa tamponada de azul de metileno a 2% (pH 7) e armazenadas em estufa à temperatura de 37ºC por 7 dias (Li et al., 2014; Yang et al., 2016), agitadas três vezes ao dia. Em seguida, as fatias foram lavadas em água corrente, o esmalte para unha removido com cureta periodontal (Duflex, SS-White, Rio de Janeiro, RJ, Brasil), inseridas na máquina universal (Instron) para remoção do pino, seccionadas no sentido mésio-distal com disco diamantado e avaliadas em estereomicroscópio (Meiji EMZ-TR) com aumento de 10x (Figuras 7 e 8).
Figura 7 - Lupa estereoscópica. Figura 8 - Amostra posicionada na lupa.
O nível da infiltração marginal foi classificado por meio de escores (%) representando a quantidade de infiltração de corante na interface adesiva, sendo: Escore 0 - Sem infiltração; Escore 1 - Infiltração de 1/3 da interface; Escore 2 - Infiltração de 2/3 da interface; e Escore 3 - Infiltração de mais de 2/3 da interface.
4.14 ANÁLISE ESTATÍSTICA
Os resultados do teste de resistência ao cisalhamento da união adesiva foram submetidos às análises exploratórias, indicando que os dados não atenderam as pressuposições da análise de variância (ANOVA). Após as análises descritivas e exploratórias dos dados foi elaborado um modelo linear generalizado, considerando o delineamento do estudo com parcelas
subdivididas. As análises foram realizadas no programa R (Core Team, 2019) para valores considerado o nível de significância de 5%.
5 RESULTADOS
5.1 RESISTÊNCIA AO CISALHAMENTO DA UNIÃO ADESIVA
As médias e desvios-padrão da resistência da união adesiva ao cisalhamento (MPa) para os fatores cimento, silano e terço radicular estão apresentados nas Tabela 2 e Figura 9. Houve interação tripla entre os fatores de estudo. Quando a comparação foi entre terços radiculares (em linha), RX-RU2 (controle) apresentou resistência significativamente maior nos terços cervical e apical; HDDI-RU2 com valores similares nos três terços; e PETMP-BDI-RU2 no terço apical. RX-RU (controle) apresentou resistência significativamente maior no terço apical; e PETMP-HDDI-RU ou PETMP-BDI-RU com valores similares nos três terços. Na comparação em cada terço radicular (coluna), PETMP-HDDI-RU2 proporcionou maior resistência nos três terços e valores similares no terço apical nas associações RX-RU e PETMP-HDDI-RU.
Tabela 2 - Média (desvio padrão) da resistência da união ao cisalhamento (Mpa) em função dos cimento, silano e terço radicular.
Cimentos Silanos Terço radicular
Cervical Médio Apical
Média (desvio padrão) Média (desvio padrão) Média (desvio padrão)
RelyX U200 1RelyX CP 8,58 (3,57) Ab 6,71 (1,85) Bb 8,64 (3,63) Ab
PETMP-HDDI 14,77 (4,60) Aa 15,64 (4,54) Aa 14,95 (4,33) Aa PETMP-BDI 2,64 (2,37) Bc 4,67 (4,29) ABb 9,17 (9,03) Aab
RelyX Ultimate 1RelyX CP 8,32 (4,86) Bb *10,17 (5,00) ABab 11,04 (5,17) Aa
PETMP-HDDI 12,37 (3,20) Aa 12,59 (4,08) Aa 13,23 (4,30) Aa PETMP-BDI *9,27 (4,92) Ab 9,48 (2,55) Ab 8,81 (5,43) Aa
1Controle. *Difere significativamente do cimento RelyX U200 nas mesmas condições de silano e terço (p<0,05). Médias
seguidas de letras distintas (maiúsculas na horizontal comparando entre os terços e minúsculas na vertical comparando entre os silanos dentro de cada categoria de cimento) diferem entre si (p≤0,05). P (cimento)=0,0010; p (silano)<0,0001; p (cimento x silano)=0,0005; p (terço)=0,0245; p (cimento x terço)=0,0687; p (silano x terço)=0,1222.
Figura 9 - Box plot da resistência da união ao cisalhamento (Mpa) em função dos cimento, silano e terço radicular.
5.2 PADRÃO DE FALHA
As Tabelas 3 e Figura 10 mostram que o padrão de falha (%) não foi influenciado pela região radicular e a maioria das amostras apresentou falha MCDP ou ADC. No terço cervical, a maioria das falhas foi MCDP no grupo RX-RU e ADC nos grupos PETMP-HDDI-RU2 e PETMP-BDI-PETMP-HDDI-RU2. A maioria das falhas foi MCDP em todas as associações com RelyX Ultimate. Nos terços médio e apical, a maioria das falhas foi MCDP OU ADC em todas as associações com RelyX U200 ou RelyX Ultimate.
Tabela 3 - Distribuição do padrão de falha em função dos cimento, silano e terço radicular.
Terço Grupos Padrão de falha (%)
ACP ADC MCDP Cervical 1RX-RU2 3 (33,3) 1 (11,1) 5 (55,6) PETMP-HDDI-RU2 1 (11,1) 5 (55,6) 3 (33,3) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4) 1RX-RU 0 (0,0) 4 (40,0) 6 (60,0) PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 1 (12,5) 7 (87,5) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,7) Médio 1RX-RU2 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4) PETMP-HDDI-RU2 1 (10,0) 4 (40,0) 5 (50,0) PETMP-BDI-RU2 2 (22,2) 3 (33,3) 4 (44,4) 1RX-RU 0 (0,0) 2 (20,0) 8 (80,0) PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,6) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4) Apical 1RX-RU2 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4) PETMP-HDDI-RU2 2 (20,0) 6 (60,0) 2 (20,0) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,6) 1RX-RU 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4) PETMP-HDDI-RU 1 (11,1) 2 (22,2) 6 (66,7) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,6) ACP (Adesivo cimento-pino); ADC (Adesivo dentina-cimento); MCDP (Misto cimento-dentina-pino). 1Controle.
Figura 10 - Distribuição do padrão de falha (%) em função cimentos, silano e terço radicular.
5.3 IMAGENS EM MEV
As imagens em MEV (microscopia eletrônica de varredura) representativas de cada tipo de padrão de falha estão ilustradas nas Figuras 11,12 e 13.
Figura 11 - Falha ADC. Figura 12 - Falha ACP. Figura 13 - Falha MCDP.
5.4 INFILTRAÇÃO DA INTERFACE ADESIVA
As Tabela 4 e Figura 14 mostram que houve predominância do escore 3 (infiltração de mais de 2/3 da interface) seguido pelo escore 2 (infiltração de 2/3 da interface) em todos os terços radiculares (cervical, médio e apical) de todos os grupos, com exceção do terço apical do grupo com RelyX Ultimate onde foi observado escore 2 seguido do 3 (%). Nenhuma amostra apresentou escore 0 (sem infiltração).
Tabela 4 - Distribuição da infiltração marginal em função dos cimento, silano e terço radicular.
Terço Grupos Escore (%)
0 1 2 3 Cervical 1RX-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 5 (55,5) 4 (44,4) PETMP-HDDI-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,5) 1RX-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 2 (22,2) 2 (22,2) 5 (55,5) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) Médio 1RX-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 3 (33,3) 5 (55,5) PETMP-HDDI-RU2 0 (0,0) 2 (22,2) 1 (11,1) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 3 (33,3) 5 (55,5) 1RX-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 6 (66,6) 3 (33,3) PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) Apical 1RX-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 5 (55,5) 4 (44,4) PETMP-HDDI-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 2 (22,2) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 3 (33,3) 5 (55,5) 1RX-RU 0 (0,0) 1 (11,1) 5 (55,5) 3 (33,3) PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 1 (11,1) 5 (55,5) 3 (33,3) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6)
6 DISCUSSÃO
Este estudo avaliou in vitro a resistência da união ao cisalhamento, infiltração marginal e padrão de falha em raízes reabilitadas com pinos de fibra de vidro tratados com silanos comercial ou experimental à base de tio-uretanos, fixados com cimentos resinosos e submetidas às ciclagens térmica e mecânica. A hipótese do estudo de que não haveria diferenças quanto aos valores da resistência da união adesiva de cimentos, silanos ou terços radiculares foi rejeitada, pois ocorreu diferença estatística significante na interação desses fatores.
O teste mecânico de cisalhamento por extrusão (push-out) tem sido utilizado para avaliar in vitro a resistência da cimentação adesiva em dentina de diferentes protocolos. Esse teste também possibilita estabelecer a resistência ao cisalhamento da interface da união adesiva entre pino e conduto radicular. Além disso, o teste proporcionou distribuição de tensão mais homogênea, menor variabilidade mecânica do teste e redução de falhas prematuras durante a preparação das amostras (Boschian Pest et al., 2002;Soares et al., 2008; Durski et al., 2016; Rodrigues et al, 2017), condição também desejada e obtida no estudo atual.
As Tabela 2 e Figura 9 mostram que os valores da resistência ao cisalhamento da união adesiva do pino de fibra de vidro à dentina do canal radicular foram diferentes em cada região do conduto. Esse fato parece também ser dependente da associação silano-cimento adesivo e da interação entre os fatores de estudo. Na comparação entre terços radiculares, RX-RU2 (controle) proporcionou resistência significativamente maior nos terços cervical e apical; PETMP-HDDI-RU2 com valores similares nos três terços e PETMP-BDI-RU2 maior no terço apical. RX-RU (controle) apresentou resistência significativamente maior no terço apical e PETMP-HDDI-RU ou PETMP-BDI-RU com valores similares nos três terços. Na comparação em cada terço radicular, PETMP-HDDI-RU2 mostrou maior resistência nos três terços e valores similares no terço apical nas associações RX-RU e PETMP-HDDI-RU.
Alguns estudos mostraram maior valor de resistência da união na região apical da raiz (Gaston et al., 2001; Kremeier et al., 2008) e outros alegaram que a resistência da união na dentina próxima à polpa foi considerada apenas 30 a 40% da resistência na dentina periférica. Existe uma relação entre a área de dentina sólida disponível para união e a resistência ao cisalhamento obtido, e quanto menor a expessura da dentina em direção à polpa maior a área de dentina tubular (Suzuki e Finger, 1988); portanto, existem várias diferenças estruturais entre substratos coronal e periférico (Ekambaram et al., 2015). Além disso, a literatura mostra resultados controversos quando relata que ocorreu melhora no nivel
de retenção com o aumento do comprimento do pino cimentado no canal radicular (Macedo et al., 2010) e quanto mais profundo for o canal radicular pior o valor da retenção do pino de fibra de vidro à dentina (Rodrigues et al., 2017).
Diversas investigações avaliando métodos de união adesiva à dentina mostraram diferentes resultados de união em relação às regiões da dentina radicular. Maior valor de resistência da união ocorreu na região cervical devido ao fato de que o cimento resinoso nessa região seria submetido à maior intensidade de foto ativação e consequente maior taxa de polimerização (Calixto et al., 2012; Basaran et al., 2019).
No estudo atual, a associação silano-cimento adesivo não resultou em padrão similar de comportamento nos diversos terços em função da diferente intensidade de foto ativação do cimento resinoso na porção cervical, quando comparada às regiões mais profundas do conduto radicular e consequente valor de resistência da união relacionada à taxa de polimerização. Entretanto, os pinos de fibra de vidro são submetidos a diversos outros fatores que podem influenciar a qualidade da união cimento-dentina, como comprimento, diâmetro, estrutura da superfície, forma e tipo de pino, tratamento do canal radicular, método de aplicação do cimento resinoso e espessura da camada de cimento (Pashley, 1989 e 1996; Ferrari et al., 2000; Ferrari et al., 2001; Boschian Pest et al., 2002; Grandini et al., 2005; Faria e Silva et al., 2007a,b; Kececi et al., 2008; Santos-Filho et al., 2008; Perdigao, 2010; Macedo et al., 2010; Skupien et al., 2015; Aleisa et al., 2016; Kul et al., 2016; Freitas et al., 2019; Fundaoglu-Kucukekenci e Fundaoglu-Kucukekenci, 2019).
Além da associação silano-cimento adesivo influenciar os valores da resistência ao cisalhamento da união de pinos de fibra de vidro à dentina radicular, conforme mostrado neste estudo, a força de união também pode ser significantemente afetada pelo tipo de cimento e envelhecimento térmico mecânico. Estudo anterior mostrou que o cimento RelyX ARC proporcionou maior resistência da união antes da termo ciclagem quando comparado ao RelyX Unicem. Entretanto, depois da ciclagem térmica somente o grupo RelyX ARC mostrou resistência significantemente menor (Li et al., 2014). Outro fato interessante mostrado na literatura foi que os valores da resistência da união não foram similares entre grupos com pinos de fibra de vidro de diferentes diâmetros e não ocorreu diferença significante entre os terços radiculares em cada grupo (Freitas et al., 2019).
