ANÁLISE ESTATÍSTICA

Os resultados do teste de resistência ao cisalhamento da união adesiva foram submetidos às análises exploratórias, indicando que os dados não atenderam as pressuposições da análise de variância (ANOVA). Após as análises descritivas e exploratórias dos dados foi elaborado um modelo linear generalizado, considerando o delineamento do estudo com parcelas

subdivididas. As análises foram realizadas no programa R (Core Team, 2019) para valores considerado o nível de significância de 5%.

5 RESULTADOS

5.1 RESISTÊNCIA AO CISALHAMENTO DA UNIÃO ADESIVA

As médias e desvios-padrão da resistência da união adesiva ao cisalhamento (MPa) para os fatores cimento, silano e terço radicular estão apresentados nas Tabela 2 e Figura 9. Houve interação tripla entre os fatores de estudo. Quando a comparação foi entre terços radiculares (em linha), RX-RU2 (controle) apresentou resistência significativamente maior nos terços cervical e apical; PETMP-HDDI-RU2 com valores similares nos três terços; e PETMP- BDI-RU2 no terço apical. RX-RU (controle) apresentou resistência significativamente maior no terço apical; e PETMP-HDDI-RU ou PETMP-BDI-RU com valores similares nos três terços. Na comparação em cada terço radicular (coluna), PETMP-HDDI-RU2 proporcionou maior resistência nos três terços e valores similares no terço apical nas associações RX-RU e PETMP-HDDI-RU.

Tabela 2 - Média (desvio padrão) da resistência da união ao cisalhamento (Mpa) em função dos cimento, silano e terço radicular.

Cimentos Silanos Terço radicular

Cervical Médio Apical

Média (desvio padrão) Média (desvio padrão) Média (desvio padrão)

RelyX U200 1_{RelyX CP 8,58 (3,57) Ab 6,71 (1,85) Bb 8,64 (3,63) Ab}

PETMP-HDDI 14,77 (4,60) Aa 15,64 (4,54) Aa 14,95 (4,33) Aa PETMP-BDI 2,64 (2,37) Bc 4,67 (4,29) ABb 9,17 (9,03) Aab

RelyX Ultimate 1_{RelyX CP 8,32 (4,86) Bb *10,17 (5,00) ABab 11,04 (5,17) Aa}

PETMP-HDDI 12,37 (3,20) Aa 12,59 (4,08) Aa 13,23 (4,30) Aa PETMP-BDI *9,27 (4,92) Ab 9,48 (2,55) Ab 8,81 (5,43) Aa

1_{Controle. *Difere significativamente do cimento RelyX U200 nas mesmas condições de silano e terço (p<0,05). Médias}

seguidas de letras distintas (maiúsculas na horizontal comparando entre os terços e minúsculas na vertical comparando entre os silanos dentro de cada categoria de cimento) diferem entre si (p≤0,05). P (cimento)=0,0010; p (silano)<0,0001; p (cimento x silano)=0,0005; p (terço)=0,0245; p (cimento x terço)=0,0687; p (silano x terço)=0,1222.

Figura 9 - Box plot da resistência da união ao cisalhamento (Mpa) em função dos cimento, silano e terço radicular.

5.2 PADRÃO DE FALHA

As Tabelas 3 e Figura 10 mostram que o padrão de falha (%) não foi influenciado pela região radicular e a maioria das amostras apresentou falha MCDP ou ADC. No terço cervical, a maioria das falhas foi MCDP no grupo RX-RU e ADC nos grupos PETMP-HDDI- RU2 e PETMP-BDI-RU2. A maioria das falhas foi MCDP em todas as associações com RelyX Ultimate. Nos terços médio e apical, a maioria das falhas foi MCDP OU ADC em todas as associações com RelyX U200 ou RelyX Ultimate.

Tabela 3 - Distribuição do padrão de falha em função dos cimento, silano e terço radicular.

Terço Grupos Padrão de falha (%)

ACP ADC MCDP Cervical 1_{RX-RU2 3 (33,3) 1 (11,1) 5 (55,6)} PETMP-HDDI-RU2 1 (11,1) 5 (55,6) 3 (33,3) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4) 1_{RX-RU 0 (0,0) 4 (40,0) 6 (60,0)} PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 1 (12,5) 7 (87,5) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,7) Médio 1_{RX-RU2 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4)} PETMP-HDDI-RU2 1 (10,0) 4 (40,0) 5 (50,0) PETMP-BDI-RU2 2 (22,2) 3 (33,3) 4 (44,4) 1_{RX-RU 0 (0,0) 2 (20,0) 8 (80,0)} PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,6) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4) Apical 1_{RX-RU2 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4)} PETMP-HDDI-RU2 2 (20,0) 6 (60,0) 2 (20,0) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,6) 1_{RX-RU 0 (0,0) 5 (55,6) 4 (44,4)} PETMP-HDDI-RU 1 (11,1) 2 (22,2) 6 (66,7) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,6) ACP (Adesivo cimento-pino); ADC (Adesivo dentina-cimento); MCDP (Misto cimento-dentina-pino). 1_Controle.

Figura 10 - Distribuição do padrão de falha (%) em função cimentos, silano e terço radicular.

5.3 IMAGENS EM MEV

As imagens em MEV (microscopia eletrônica de varredura) representativas de cada tipo de padrão de falha estão ilustradas nas Figuras 11,12 e 13.

Figura 11 - Falha ADC. Figura 12 - Falha ACP. Figura 13 - Falha MCDP.

5.4 INFILTRAÇÃO DA INTERFACE ADESIVA

As Tabela 4 e Figura 14 mostram que houve predominância do escore 3 (infiltração de mais de 2/3 da interface) seguido pelo escore 2 (infiltração de 2/3 da interface) em todos os terços radiculares (cervical, médio e apical) de todos os grupos, com exceção do terço apical do grupo com RelyX Ultimate onde foi observado escore 2 seguido do 3 (%). Nenhuma amostra apresentou escore 0 (sem infiltração).

Tabela 4 - Distribuição da infiltração marginal em função dos cimento, silano e terço radicular.

Terço Grupos Escore (%)

0 1 2 3 Cervical 1_{RX-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 5 (55,5) 4 (44,4)} PETMP-HDDI-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 4 (44,4) 5 (55,5) 1_{RX-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6)} PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 2 (22,2) 2 (22,2) 5 (55,5) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) Médio 1_{RX-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 3 (33,3) 5 (55,5)} PETMP-HDDI-RU2 0 (0,0) 2 (22,2) 1 (11,1) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 3 (33,3) 5 (55,5) 1_{RX-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 6 (66,6) 3 (33,3)} PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6) Apical 1_{RX-RU2 0 (0,0) 0 (0,0) 5 (55,5) 4 (44,4)} PETMP-HDDI-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 2 (22,2) 6 (66,6) PETMP-BDI-RU2 0 (0,0) 1 (11,1) 3 (33,3) 5 (55,5) 1_{RX-RU 0 (0,0) 1 (11,1) 5 (55,5) 3 (33,3)} PETMP-HDDI-RU 0 (0,0) 1 (11,1) 5 (55,5) 3 (33,3) PETMP-BDI-RU 0 (0,0) 0 (0,0) 3 (33,3) 6 (66,6)

6 DISCUSSÃO

Este estudo avaliou in vitro a resistência da união ao cisalhamento, infiltração marginal e padrão de falha em raízes reabilitadas com pinos de fibra de vidro tratados com silanos comercial ou experimental à base de tio-uretanos, fixados com cimentos resinosos e submetidas às ciclagens térmica e mecânica. A hipótese do estudo de que não haveria diferenças quanto aos valores da resistência da união adesiva de cimentos, silanos ou terços radiculares foi rejeitada, pois ocorreu diferença estatística significante na interação desses fatores.

O teste mecânico de cisalhamento por extrusão (push-out) tem sido utilizado para avaliar in vitro a resistência da cimentação adesiva em dentina de diferentes protocolos. Esse teste também possibilita estabelecer a resistência ao cisalhamento da interface da união adesiva entre pino e conduto radicular. Além disso, o teste proporcionou distribuição de tensão mais homogênea, menor variabilidade mecânica do teste e redução de falhas prematuras durante a preparação das amostras (Boschian Pest et al., 2002;Soares et al., 2008; Durski et al., 2016; Rodrigues et al, 2017), condição também desejada e obtida no estudo atual.

As Tabela 2 e Figura 9 mostram que os valores da resistência ao cisalhamento da união adesiva do pino de fibra de vidro à dentina do canal radicular foram diferentes em cada região do conduto. Esse fato parece também ser dependente da associação silano-cimento adesivo e da interação entre os fatores de estudo. Na comparação entre terços radiculares, RX- RU2 (controle) proporcionou resistência significativamente maior nos terços cervical e apical; PETMP-HDDI-RU2 com valores similares nos três terços e PETMP-BDI-RU2 maior no terço apical. RX-RU (controle) apresentou resistência significativamente maior no terço apical e PETMP-HDDI-RU ou PETMP-BDI-RU com valores similares nos três terços. Na comparação em cada terço radicular, PETMP-HDDI-RU2 mostrou maior resistência nos três terços e valores similares no terço apical nas associações RX-RU e PETMP-HDDI-RU.

Alguns estudos mostraram maior valor de resistência da união na região apical da raiz (Gaston et al., 2001; Kremeier et al., 2008) e outros alegaram que a resistência da união na dentina próxima à polpa foi considerada apenas 30 a 40% da resistência na dentina periférica. Existe uma relação entre a área de dentina sólida disponível para união e a resistência ao cisalhamento obtido, e quanto menor a expessura da dentina em direção à polpa maior a área de dentina tubular (Suzuki e Finger, 1988); portanto, existem várias diferenças estruturais entre substratos coronal e periférico (Ekambaram et al., 2015). Além disso, a literatura mostra resultados controversos quando relata que ocorreu melhora no nivel

de retenção com o aumento do comprimento do pino cimentado no canal radicular (Macedo et al., 2010) e quanto mais profundo for o canal radicular pior o valor da retenção do pino de fibra de vidro à dentina (Rodrigues et al., 2017).

Diversas investigações avaliando métodos de união adesiva à dentina mostraram diferentes resultados de união em relação às regiões da dentina radicular. Maior valor de resistência da união ocorreu na região cervical devido ao fato de que o cimento resinoso nessa região seria submetido à maior intensidade de foto ativação e consequente maior taxa de polimerização (Calixto et al., 2012; Basaran et al., 2019).

No estudo atual, a associação silano-cimento adesivo não resultou em padrão similar de comportamento nos diversos terços em função da diferente intensidade de foto ativação do cimento resinoso na porção cervical, quando comparada às regiões mais profundas do conduto radicular e consequente valor de resistência da união relacionada à taxa de polimerização. Entretanto, os pinos de fibra de vidro são submetidos a diversos outros fatores que podem influenciar a qualidade da união cimento-dentina, como comprimento, diâmetro, estrutura da superfície, forma e tipo de pino, tratamento do canal radicular, método de aplicação do cimento resinoso e espessura da camada de cimento (Pashley, 1989 e 1996; Ferrari et al., 2000; Ferrari et al., 2001; Boschian Pest et al., 2002; Grandini et al., 2005; Faria e Silva et al., 2007a,b; Kececi et al., 2008; Santos-Filho et al., 2008; Perdigao, 2010; Macedo et al., 2010; Skupien et al., 2015; Aleisa et al., 2016; Kul et al., 2016; Freitas et al., 2019; Fundaoglu- Kucukekenci e Kucukekenci, 2019).

Além da associação silano-cimento adesivo influenciar os valores da resistência ao cisalhamento da união de pinos de fibra de vidro à dentina radicular, conforme mostrado neste estudo, a força de união também pode ser significantemente afetada pelo tipo de cimento e envelhecimento térmico mecânico. Estudo anterior mostrou que o cimento RelyX ARC proporcionou maior resistência da união antes da termo ciclagem quando comparado ao RelyX Unicem. Entretanto, depois da ciclagem térmica somente o grupo RelyX ARC mostrou resistência significantemente menor (Li et al., 2014). Outro fato interessante mostrado na literatura foi que os valores da resistência da união não foram similares entre grupos com pinos de fibra de vidro de diferentes diâmetros e não ocorreu diferença significante entre os terços radiculares em cada grupo (Freitas et al., 2019).

Os silanos PETMP-HDDI e PETMP-BDI baseados em tio-uretanos foram individualmente associados aos cimentos comerciais RelyX U200 ou RelyX Ultimate formando os grupos experimentais. O RelyX CP associado com cada um dos cimentos RelyX U200 e RelyX Ultimate constituiu os controles desses grupos. Em ambos os cimentos, a melhor associação com silanos experimentais em termos de valores de resistência da união foi obtida com o PETMP-HDDI em todos os terços radiculares. Essa associação também mostrou diferença estatisticamente significativa quando comparada ao grupo controle e silano PETMP- BDI (Tabela 2).

De modo geral, ocorreu melhora na resistência da união promovida por ambos os cimentos associados ao silano PETMP-HDDI quando comparado ao silano RelyX CP e ao silano experimental PETMP-BDI, exceto na região apical com RelyX Ultimate em todas as associações (Tabela 2). Além disso, o PETMP-HDDI associado ao cimento RelyX Ultimate somente no terço cervical. Compostos silanos hidrófobos empregados para modificar a superfície de materiais baseados ou não em sílica alteram a qualidade da união entre materiais orgânicos e inorgânicos (Nihei, 2016), fato que provavelmente teria efeito significante nas propriedades químico-mecânicas dos silanos experimentais em relação à resistência da interface adesiva.

Os silanos têm sido empregados para modificar à superfície de materiais inorgânicos objetivando melhorar a aderência em materiais orgânicos (Chen et al., 1998). Talvez por essa mesma razão, materiais resinosos incorporados por aditivos tio-uretanos têm proporcionado algumas vantagens em relação às propriedades mecânicas de materiais não aditivados (Pfeifer e Lewis, 2012). A interação covalente do tio-uretano com o metacrilato ocorre por meio da transferência da funcionalidade pendente do tiol na cadeia do oligômero. Essa reação de transferência de cadeia retarda a geleificação/vitrificação do material proporcionando maior grau de conversão (Cramer et al., 2010), reduzindo a tensão da contração de polimerização, melhorando a homogeneidade da rede e aumentando a tenacidade à fratura (Bacchi et al., 2015, 2016).

O melhor valor da resistência da união mostrada pelos silanos experimentais contendo PETMP-HDDI pode estar relacionado aos maiores módulo de tenacidade e tenacidade à fratura resultantes da polimerização de materiais resinosos aditivados com tio-uretano, proporcionando interface adesiva mais estável (Bacchi et al., 2014). Supõe-se que a melhora dessa relação também possa acontecer com PETMP-BDI; entretanto, o melhor valor da

resistência adesiva com PETMP-BDI somente ocorreu no terço apical quando associado a cada um dos cimentos comerciais. A diferente composição química entre PETMP-HDDI e PETMP- BDI pode ter sido a causa da não similaridade dos valores de adesão observados nos terços radiculares de diferentes associações silano-cimento. Esta suposição poderia ser confirmada ou não em estudos avaliando o comportamento físico-químico desses silanos experimentais e consequente influência sobre a resistência da união de pinos de fibra de vidro, considerando que essa proposta não foi contemplada no estudo atual.

Entende-se que o cimento resinoso para fixação de pinos de fibra de vidro poderia apresentar melhores propriedades mecânicas, considerando que os dentes tratados endodonticamente são submetidos à força mastigatória intermitente com diferentes intensidades. A menor contração de polimerização e consequente redução da tensão em materiais resinosos modificados por tio-uretano têm sido consideradas significativas para a resistência da união, principalmente na interface adesiva (Bacchi et al., 2018). Por essa razão, acredita-se que a melhora das propriedades mecânicas mostrada pelos cimentos adesivos associados ao silano PETMP-HDDI seria uma proposta alternativa promissora, podendo contribuir para que a resistência da união de pinos de fibra de vidro ao conduto radicular fosse mais estável e duradora em longo prazo clínico.

A maioria das fatias radiculares apresentou falha MCDP ou ADC (Tabela 3 e Figura 10); portanto, o padrão de falha (Figuras 11, 12 e 13) não foi similar entre as diferentes regiões radiculares. No terço cervical, a maioria das fatias apresentou falha ADC nos grupos PETMP- HDDI-RU2 e PETMP-BDI-RU2, e a maioria das falhas foi MCDP em todas as associações com RelyX Ultimate. No terço médio, a maioria das falhas foi MCDP nos grupos RX-RU e PETMP-HDDI-RU. Nos terços médio e apical houve maior ocorrência de falhas ADC ou MCDP em todas as associações com RelyX U200 ou RelyX Ultimate. De maneira geral, os cimentos adesivos associados aos silanos apresentaram predominância de falhas MCDP.

Com base nos resultados, verifica-se que os padrões de falha dos grupos com silanos PETMP-HDDI ou PETMP-BDI foram similares aos mostrados pelo RelyX CP em todas as associações. Estudo anterior mostrou que o silano prejudicou ou geralmente não teve efeito sobre a resistência da união de cimentos de resina auto adesiva aos pinos de fibra de vidro, sendo maior que do cimento convencional quando os pinos não foram silanizados. Por outro lado, também foi observada predominância de falhas adesivas em todos os grupos, com maior número de falhas mistas quando os pinos foram silanizados (Oliveira et al., 2011), resultado

que parece corroborar ao mostrado no estudo atual em relação ao tipo de falha. Outra informação interessante em estudo anterior foi que não houve diferença significante nos padrões de falha entre os terços radiculares de cada grupo e as falhas foram predominantemente adesivas entre pino-cimento resinoso (Freitas et al., 2019).

Além disso, os pinos de fibra de vidro sem aplicação de silano mostraram superfície menos rugosa, diminuindo o nível de imbricação mecânica com o cimento adesivo (D’Arcangelo et al., 2007). Embora com diferentes valores e regiões radiculares, os silanos com PETMP-HDDI e PETMP-BDI foram capazes de aumentar a resistência da união, pressupondo- se que quanto maior a resistência necessária para desalojar o pino de fibra de vidro, maior a probabilidade de ocorrer falha mista, conforme mostrado neste estudo. Assim, seriam necessários mais estudos para estabelecer o mecanismo adesivo que possa aumentar a resistência da união, quando empregados diferentes silanos e/ou protocolos de aplicação.

O módulo de elasticidade do cimento resinoso é menor quando comparado ao do pino de fibra de vidro e dentina radicular; portanto, maior concentração de tensão poderia ocorrer na interface adesiva (Lazari et al., 2013). Entretanto, a reação de oligômeros de tio- uretano com menor Tg (temperatura de transição vítrea) com a rede de metacrilato resultou em maiores valores de módulo de elasticidade, tenacidade e resistência à fratura de cimentos resinosos, quando comparados aos metacrilatos sem aditivo (Bacchi et al., 2018). Por essa razão, supõe-se que menor tensão de polimerização se concentraria na região da interface pino- dentina radicular com os silanos experimentais PETMP-HDDI e PETMP-BDI, fato que poderia estar relacionado com a diminuição de falhas adesivas.

Além disso, estudo fotoelástico mostrou que a distribuição de tensão no canal radicular seria influenciada pelos diferentes tipos de retentores endodônticos e o pino de fibra de vidro seria a melhor opção para tratar dentes endodonticamente comprometidos, considerando que o menor valor de tensão pode favorecer a longevidade da união e reduzir a probabilidade de falhas adesivas (Bosso et al., 2015). Entretanto, este estudo mostrou que o padrão de falha não foi influenciado pela região radicular e a maioria das fatias mostrou falha mista ou adesiva cimento-pino (Tabela 3), resultado que seria também promissor na aplicação desses silanos em procedimentos endodônticos clínicos.

A análise da infiltração marginal por corante mostrou que houve predominância do escore 3 (+ de 2/3) seguido pelo escore 2 (- de 2/3) em todos os terços radiculares da maioria

dos grupos, com exceção do terço apical do grupo Relyx Ultimate em todas as associações, onde foi observado escore 2 seguido do 3. Entretanto, não foi observado escore 0 (sem infiltração do corante) em nenhuma fatia de todos os grupos (Tabela 4 e Figura 14).

Os resultados mostram que os níveis de infiltração marginal por corante dos grupos controle e experimental com silano PETMP-HDDI ou PETMP-BDI foram similares (escores 3 e 2). A alteração dimensional de amostras submetidas ao envelhecimento térmico mecânico aumentou os valores da micro infiltração marginal (Li et al., 2014), fato que pode ter contribuído pela ocorrência do escore 0 (nenhuma infiltração) nas fatias radiculares do estudo atual.

O entendimento mais comum é que a infiltração marginal de materiais resinosos também depende da contração volumétrica. Por outro lado, estudo anterior mostrou que diferentes tipos de cimento e envelhecimento termo mecânico influenciam significativamente a infiltração marginal do canal radicular tratado com pino de fibra de vidro. Assim, antes do envelhecimento, a capacidade de vedação do RelyX ARC foi menor do que a exibida pelo RelyX Unicem; no entanto, a capacidade de vedação foi similar nos dois cimentos resinosos após o envelhecimento (Li et al., 2014).

No estudo atual, as fatias radiculares foram submetidas aos ciclos térmico e mecânico simulando as condições de reabilitação endodôntica in vitro. Portanto, é possível que o envelhecimento da interface pino-canal radicular fixado com cimento associado ao silano PETMP-HDDI ou PETMP-BDI resulte em similar infiltração marginal em longo prazo clínico. Estudo anterior mostrou que a tensão provocada pelo envelhecimento térmico aumenta o nível de infiltração marginal, principalmente devido à diferença nos valores do coeficiente de expansão térmica entre materiais (Valdivia et al., 2012), efeito que também pode ter influenciado o resultado deste estudo.

Espera-se que a análise dos resultados deste estudo, baseada em diferentes dados reportados em estudos anteriores, possa esclarecer o efeito da união adesiva de pinos de fibra de vidro tratados com silanos experimentais à dentina do canal radicular e predizer o seu comportamento mecânico no meio bucal.

7 CONCLUSÃO

Com base nos resultados analisados estatisticamente, pode-se emitir as seguintes conclusões:

1. Os silanos PETMP-HDDI ou PETMP-BDI associados aos cimentos RelyX U200 ou RelyX Ultimate promoveram diferentes valores de resistência da união ao cisalhamento de pinos de fibra de vidro em relação aos terços do canal radicular;

2. A maioria das fatias radiculares apresentou falhas MCDP ou ADC; 3. Na infiltração marginal houve predominância dos escores 3 e 2.

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