Qualidade das Técnicas Analíticas Por José André Teixeira Azevedo, Químico, DSc. 04 de setembro de 2012

Qualidade das Técnicas Analíticas

Por José André Teixeira Azevedo, Químico, DSc.

Apresentação do palestrante

2 • Formação acadêmica: Química – UFRJ

• Doutorado: Físico-Químca – UFRJ

• Professor e pesquisador: UFRJ, UFF e Souza Marques • Químico e Analista no Laboratório Analytical Solutions

• Gerente da Qualidade e Pesquisa e Desenvolvimento da Analytical Solutions

• Gerente da Qualidade, Saúde, Segurança e Meio Ambiente do Bureau Veritas do Brasil

• Gerente de Grande Contratos e Projetos no Bureau Veritas do Brasil • Diretor Geral no Bureau Veritas do Brasil – Divisão de Laboratórios

• Gerente Sênior de Unidades Região Sul e Rio de Janeiro na Bioagri Ambiental

– Meriéux NutriSciences

• 17 anos de experiência profissional com 14 artigos publicados e diversas

participações em orientações acadêmicas, bancas, cursos, eventos e congressos no Brasil e no Exterior

1995

Assuntos a serem abordados

Pilares dos resultados analíticos com qualidade.

Laboratório com sistema de gestão convencional e integrado: diferenças e complexidades. Qualidade nos boletins de análise.

Complexidade e requisitos em laboratórios. Forças incidentes nos preços.

Necessidade de refinamento de discussão mais técnica e menos protocolar. O quanto custo um erro analítico?

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Pilares do Resultado com Qualidade

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Resultado com Qualidade

Amostragem

Equipamentos

Condições ambientais

Pessoal

Metodologias

5 Resultado com Qualidade

Amostragem

Unidades de apoio – capilaridade Equipamentos calibrados

Equipamentos apropriados Uso de EPIs

Preservação de amostras Registro correto de dados

Equipamentos

Tecnologia – última geração Calibração pela RBC

Verificações antes dos ensaios Manutenções corretivas

Manutenções preventivas Boas condições de uso

Quantidade adequado para o serviços Identificados e codificados - rastreáveis

Condições ambientais

Gerador de energia / outro

Área adequada e separada por compatibilidade Controles de acesso

Monitoramento (temperatura e umidade) Rastreabilidade das condições ambientais Registros de análises críticas

Tomada de ação de controle

Pilares do Resultado com Qualidade

6 Resultado com Qualidade

Pessoal

Informações por nível de acesso Setor de atendimento aos clientes Seleção e contratação

Qualificação interna

Programa anual de treinamento

Metodologias

Referências internacionais e normas Equipe de estudo e metrologia

Procedimentos validados Menor geração de resíduos Incerteza calculada e expressa Inter e intralaboratoriais

Amostras de referência certificadas Necessidades dos clientes

Comparação de metodologias

Suprimentos

Inspeção de recebimento

Processos de aquisição rastreados e automáticos Estoque mínimo sem perdas por vencimento

Padrões rastreáveis ao NIST

Verificação com padrões de marcas distintas Condições de armazenamento controladas Estrutura que evita contaminação

Pilares do Resultado com Qualidade

Procedimento

analítico

Coleta /

Recebimento de

amostra

Laudo

Cliente

LABORATÓRIO COM SISTEMA

CONVENCIONAL

Procedimento analítico Coleta / Recebimento de

amostra Laudo Cliente

LABORATÓRIO COM SISTEMA

DE GESTÃO INTEGRADA

Análise Crítica do

Sistema

Destinação correta de resíduos

Interlaboratorial Intralaboratorial Auditoria Interna Calibração de Equipamento s Ensaios de Campo Calibração de Equipamentos Verificação das condições da amostra Registro de dados Treinamento Confidencialidade Uso de material de referência certificado Uso de Padrões rastreáveis Garantia dos resultados Controle de qualidade analítica Treinamento Tratamento de dados Treinamento Treinamento Registro de dados Arquiva histórico Identifica e monitora aspectos críticos

Qualidade nos Boletins de Análise

Interpretação de Resultados

- Procedimentos de QA/QC: Visam garantir a qualidade dos resultados

reportados no boletim de análises. Incluem: Brancos / Padrões / Amostras de Controle / Surrogate / Spikes / MS-MSD;

- Corridas Analíticas: grupo de amostras, normalmente de 10 ou de 20 delas, que são associadas a um branco e a uma amostra de controle.

- Branco é uma amostra de água destilada ou Sulfato de Sódio no caso de amostras sólidas, onde são analisados todos os parâmetros dos métodos das amostras – LQ como referência;

- Amostras de Controle (LCS) é uma amostra como o branco porém contendo alguns analitos dos métodos das amostras. Estes analitos representam a corrida pois estão “dispersos” ao longo dos item

quantificáveis da corrida. Estabelecido uma faixa para recuperação destes analitos.

Qualidade nos Boletins de Análise

Liberação dos resultados das amostras pertencentes a corrida:

- O LIMS (Laboratory Information Management System - ideal) só permite a

liberação dos resultados das amostras da corrida analítica após avaliação dos resultados dos brancos e LCS.

- Quem não usa LIMS efetivamente? Surrogates:

- São substâncias normalmente sintéticas ou não encontradas facilmente na

natureza mas que são quantificáveis da mesma forma que os analítos da amostra.

- Garantem que não houve algum problema específico com a análise da

Qualidade nos Boletins de Análise

- Spikes: Adição extra dos analitos alvo na amostra: Medição de interferência de matriz.

- Fazem parte deste controle as amostras MS (matriz spike) e MSD (Matriz Spike Duplicata).

- Para uma avaliação correta, a quantidade de analito adicionada deve ser compatível com a existente naturalmente na amostra. A MSD pode ser uma amostra semelhante a MS ou a amostra original, dependendo da presença em concentração quantificável ou não dos analitos na amostra.

Qualidade nos Boletins de Análise

Limite de Detecção: O limite de detecção do equipamento (LDE) é definido como a concentração do analito que produz um sinal de três a cinco vezes a razão ruído/sinal do equipamento.

O limite de detecção do método (LDM) é definido como a concentração mínima de uma substância medida e declarada com 95% ou 99% de confiança de que a concentração do analito é maior que zero. O LDM é determinado através de análise completa de uma dada matriz contendo o analito.

O Limite de Quantificação é a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível aceitável de precisão e veracidade. Pode ser

considerado como sendo a concentração do analito correspondente ao valor da média do branco mais 5, 6 ou 10 desvios padrão.

Na prática, corresponde normalmente ao padrão de calibração de menor concentração (excluindo o branco).

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Complexidade e Requisitos

Laboratório simples – Baixo custo – Baixo preço – Qualidade menor

Laboratório complexo – Alto custo – Preço mais alto – Qualidade maior

• Sem SGQ

• Com SGQ

• Com SGQ com CEP

• Certificação

• Credenciamento

• Acreditação

• Interlaboratoriais

• Métodos simples

• Métodos não normalizados

• Métodos adaptados

• Métodos normalizados

• Métodos verificados

• Métodos validados

• Métodos normalizados – EPA

• Capítulos balizadores – Cap. 4

• Amostragem • Preparação • Determinação • CQ / GC preconizados Baixa Confiabilidade Alta Confiabilidade

Forças incidentes no preço

Relação Preço – Qualidade – Entrega

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PREÇO

[R$]

Mercado

Margens – define o LUCRO

Diferentes níveis de qualidade (CUSTOS)

Diferentes níveis de entrega (CUSTOS)

Necessidade de refinamento de discussão

mais técnica e menos protocolar

Precisamos nos perguntar o que queremos!

Matrizes agronômicas – escopo do INMETRO – o que seriam?

Um alface possui a mesma metodologia analítica que um grão ou uma fruta no caso de compostos orgânicos?

Escopo com “músculo animal”...músculo de frango possui a mesma textura, efeito de matriz e características que possibilitam interferências que a de um equino? Escopos com Carnes e Pescados – uma análise de metabólitos de antibióticos em tecido bovino possui o mesmo limite de quantificação que um peixe com alto teor de gordura? E com baixo teor de gordura?

Limites analíticos iguais ou até menores para metais e ânions em águas salinas e salobras em comparação com água subterrânea, está correto?

Somos responsáveis pelas ações no presente para garantir a eficácia das mesmas e um legado saudável para o futuro!

O quanto custo um erro analítico?

No caso de ações judiciais ou até mesmo questões envolvendo o Ministério Público que resultado terá maior credibilidade? O que trabalha sem acreditações e

credenciamentos ou os laboratórios que possuem acreditação junto ao INMETRO e seguem protocolos de agências internacionais na íntegra?

Quanto um erro analítico pode fazer variar um terreno de um grande empreendimento imobiliário?

Quanto pode valer um erro analítico ou uma análise de baixa qualidade? Algumas UFs temos:

Resíduo Classe 1 – R$ 850,00 / tonelada Resíduo Classe 2 – R$ 200,00 / tonelada

Essa diferença muitas vezes tem por base uma simples análise laboratorial

Para pensarmos!

“O progresso técnico deixará apenas um problema: a

fragilidade da natureza humana.” (Karl Kraus)

“Quando novas informações surgem e as circunstâncias

mudam já não é possível resolver os problemas com as

soluções de ontem." (Roger von Oech)

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Obrigado!

José André Teixeira Azevedo

j.azevedo@bioagriambiental.com.br 21-7510-0725