NBR 9917 - 1987 - Agregados Para Concreto - Determinacao de Sais Cloretos e Sulfatos Soluveis

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para Petrobrh

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AGREGADOS PARA CONCRETO - DETERMlNAC/%O DE SAIS, CLORETOS E SULFATOS SOLtiVElS

SUMARIO 1 Objetivo 2 Normar complementares 3 Aparelhagem 4 Execuq% do ensaio 5 Resultados

ANEXO - Determina& de clorefos

1 OBJETIVO

1.1 Esta Norma prescreve o metodo para determina& do tear de sais solCvcis e,n aqua, em agregados para concrete, dosando-se particulannente 05 teores de clorc

- to5 e sulfates solGvei5.

1.2 A determinaCao do tear de cloretos sol&eis inclui OS teores de iodetos e brometvs sol;veis em aqua, eventualmente presentcs no agregado,

2 NORMAS COMPLEMENTARES

Na aplica& desta Norma 6 neccssario consultar: NBR

5734

- Peneiras para ensaio - Especifica&o

NBR

7216

- Amostragem de agregados - MGtodo de ensaio

3

APARELHAGEM

A aparelhagem necessaria 6 a seguinte: a) moinho;

b) peneira 2,4 mm conforme NBR 5734;

5) estufa capaz de manter a temperatura na faixa de (105 ? 5)'C;

Origem: ABNT 18:02.23-001/87

CB-18 - Cornit Brasikiro de Cimento, Concrete e Agregados

CE-18: 02.23 - ComirsZca de Enudo de Agregados -Tear de Cloreto e Sulfates Sob&is em Agua

SISTEMA

NACIONAL

DE

ABNT

- ASSOCIACAO

BRASILEIRA

METROLOGIA.

NORMALlZAQ=iO

DE NORMAS

T&ZNlCAS

E hALlDADE

INDUSTRIAL

@

Palawassbave: agcegado. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

2

NBR 991711997

d) balansas corn resolu& de 0,l g e 0,OOOl g; e) bal&s volumetricos de 1 L e 500 ems;

f) potenciGmetr0, corn escala em mV e resolugao de 0,l mV, corn leitura digi tal ;

g) eletrodo de prata metalica combinado corn eletrodo de referencia de prata/ cloreto de prata;

h) agitador magnetico;

i) microbureta, classe A, corn capacidade de 10 cm3 e resolu& de 0,02 c+; j) pipetas de 200 cm3, 100 cm3 e 2 cm3.

4

EXECUC/iO DO ENSAIO

4.1

Reagentes

OS reagentes a serem utilizados devem ser todos puros para analise (p.a). 4.1.1 agua

Entende-se sempre agua destilada ou deionizada.

4.1.2

solu&

padGo

de cLoreto

de sddio

INaClI

0,05

N

Secar cloreto de sodio a 105’C - 1lO’C at6 massa constante. Pesar exatamente 2,9222 g do reagente seco, dissolver em agua e diluir a exatamente 1 L em balao volumitrico. Esta solugao 6 padrao primario, nao necessi tando ser padroni zada. 4.1.3 Solu& 0,05 N

de nitrate

de prata

iAgN03)

Dissolver 8,s g de nitrato de prata em agua. Diluir a I L em balk volumetric0 e homogeneizar.

4.1.4

Acid0 nitric0

i~N0~i,

SO~UC~O

I:I

Diluir 50 cm3 de acido nitric0 concentrado corn 50 cm3 de sgua.

4.1.5

Solu&io

de vemnelho de metila

O,Z%

Dissolver 0,2 g de vermelho de metila em 100 cm3 de etanol.

4.1.6

Acido ctoridrico

HCI, soZu&o

I:1

Diluir 50 cm3 de acido cloridrico concentrado corn 50 cm3 de .Zgua.

4.1.7

~oluccio de cloreto

de bdrio

a 10% (BaClz)

Dissolver 100 g de cloreto de bario em 1 L de agua.

4.2

Prepare

da amostra

4.2.1 A amostra representativa do late, retirada conforme NBR 7216, a ser _v-2 parada para ensaio, conforme 4.2.2, 4.2.3 e 4.2.4, deve ter cerca de 1 kg. 4.2.2 A amostra deve ser seca a (105 + 5)‘C at: massa constante~e, a segui r, passada na peneira 2,4 mm de abertura (n? 8), conforme NBR 5734.

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4.2.3

A fra& retida na peneira 2,4 mm dew ser moida at6 passar nessa pene _- i ra, e deve-se tentar reduzir ao minimo a fra& de finos.

4.2.4 As fra&s da amostra seca, corn granulometria inferior a

2,4 mm

obt idas nas se~&s

4.2.2

e

4.2.3,

devem set- misturadas e homogeneizadas e reservadas

PC ra ensaio.

4.3 Procedimento

4.3.1

Extra&o

dos sais soiheis

4.3.1.1 Transferir 20,O g da amostra, preparada conforme recomendado em

4.2,

pa _-

ra urn erlenmeyer de 250 cm3 e adicionar 100 cm3 de igua a uma temperatura _de

(80

? 5)OC. Arrolhar o fiasco corn rolha de borracha e agitar continuamente, manu - almente, durante 10 minutos.

4.3.1.2 Filtrar a sol&o atraw& de papel de filtro de filtra&o mGdia (faixa branca), recolhendo o filtrado em balao volumetrico de 500 cm3. Lavar o material no papel de filtro corn agua a (80 ? 5)OC at6 volume de cerca de 300 ems.

4.3.1.3

Deixar o conteiido do balao esfriar at6 temperatura ambiente e completar o volume corn Ggua. Reservar esta solu~ao para as determina@zs de sais, cloretos e sulfates soluveis.

4.3.2

Determina&

dos sais soZ&eis

4.3.2.1 Da solu&o obtida em 4.3.1.3 retirar “ma aliquota de 100 cm3 e transfe _- rir para uma capsula de porcelana previamente tarada a (105 ?r 5)OC. Evaporar a solu@o em banho-maria.

4.3.2.2 Secar a capsula corn residue em estufa a (105 ? 5)OC, at& massa constan _- te. Esfriar em dessecador e pesar corn aproximaGao de 0,OOOl g.

4.3.2.3

C&x10

A porcentagem de sais soliveis dew ser~calculada pela seguinte f6rmula: % sais sol&is =

m2 x 5

. 100

“1 Onde:

ml = massa da amostra original (4.3.1.1), em g; m2 = massa de sais sol&is, em g;

5 = fator de aliquota.

4.3.3

Detemina&o

de cloretos

soZ~&eis (CL-)

4 NBR9917/1987

rir para urn bequer de 250 ems. Adicionar cerca de 50 cm3 de agua, exatamente 2,00 cm3 de solu& de cloreto de Gdio 0,05 N e algumas gotas de solu~ao de _a - cido nitric0 1:l. No case do material possuir tear elevado de cloreto, nao 6 ne - cessaria a primeira adiGs da solu5ao de cloreto de s6dio.

4.3.3.2 Colocar o bequer sobre o agitador magnetico, introduzir urn bastao de _- a gita&o recoberto de teflon, imergir o eletrodo de prata combinado na sol”5a0, verificando que o bastao de agitagao na”o toque no eletrodo. Colocar a ponta da torneira da bureta de 10 cm3, preenchida corn a solu~ao 4e nitrato de prata 0,05 N, dentro da solu@o do b6quer. Se a ponta da bureta estiver fora da solu~ao du

- rante a titulaGao as goticulas de solu~ao aderida devem ser transferidas ao b6

- quer de titulaG:o corn alguns mililitros de agua, ap6s cada adiG de AgN03.

4.3.3.3 Conectar o eletrodo ao potenci&netro, ligar o agitador, e titular _{len -} tamente corn pequenas adi$es de solusao de nitrato de prata, por exemplo 0,50 cm3, anotando o potential ap6s cada adi5ao. Marcar o volume e o potential COT _-

respondente nas colunas 1 e 2 de urn papel corn quatro colunas. Deixar transcor _- rer tempo suficiente para que OS eletrodos entrem em equilibria corn a so1ugao de amostra.

4.3.3.4 A medida que se aproxima o ponto de equivalencia, o potential cresce mais rapidamente; deve-se entao adicionar o titulante em volumes menores, Par 5

xemplo 0,lO cm3. Al&m do ponto de equivalencia, a mudan5a de voltagem para cada increment0 de volume deve novamente diminuir. Continuar a titula&o at& cerca de 0,5 cm3 al&m do ponto de equivalencia. Adicionar por meio de uma pipeta mais 2,DO cm3 de solu~~o de cloreto de Gdio 0,05 N e continuar a titulaG:o corn a so _-

lu$ao de nitrato de prata, seguindo o procedimento anterior. Durante a titula _- sao 6 aconselhavel manter a temperatura da solu5ao no bequer constante, pois a solubilidade do cloreto de prata, em baixas ConcentraGoes, varia muito corn a temperatura.

4.3.3.5 Calcular a diferen5a de potential por volume (AE/AV) entre adi@es su - cessivas de titulante e colocar OS valores na 3G coluna do papel onde estao _{sen -} do anotados OS resultados. Calcular a diferewa entre valores consecutivos na coluna 3 (A’E/AV’) e marcar OS resultados na coluna 4. OS pontos de equival& _- cia da titulaG:o devem ser nos pontos de AE/AV maximos na coluna 3. 0 ponto de equivalencia exato pode ser interpolado dos resultados listados na coluna _{4 con -} forme exemplo de c~lculo constante no Anexo. Para cada titulasao Go determina

- dos dois pontos de equivalkcia.

4.3.3.6 0 c~lculo da porcentagem de Cl- dew ser conforme o prescrito a se _- guir:

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Nl3R9917/1987

₅

a) COG duas adi&Gs de cioreto de sodio, utiliza-se a formula seguinte:

% cl- =

0,035453 x (2V1 - V,) x N x V x 5 . 100 ml x (V, - VI)

b) quandofor realizada apenas "ma adisk de cloreto de sodio, _utiliza- se a formula: % cl- = 0,035453 x VI x N x V x 5 . 100 ml x (V, - VI) Onde:

VI = volume de nitrato de prata gasto ate o primeiro ponto de equivalencia, em clTP;

V, = volume de nitrate de prata gasto at6 o Segundo ponto de equivalencia, em cm3;

N = normalidade da solu& de cloreto de Gdio;

V = volume de solu~.k de cloreto de sodio adicionado cada vez, em ems; ml = massa da amostra original (4.3.1.1), em g;

0,035453 = miliequivalente de cloreto, em g/cm3; 5 = fator de aliquota.

4.3.4.1 Da solug% obtida em 4.3.1.3 retirar uma aliquota de 200 cm3 e transfe - rir para urn bGquer de 400 cm3. Adicionar algumas gotas de vermelho de metila e 5

- cido cloridrico 1:l at6 mudanCa do indicador para vermelho; colocar 4 a 5 gotas de acido cloridrico em excesso e ;igua ate completar certa de 250 cm3.

4.3.4.2 Aquecer a solus% 2 ebuli& e adicionar lentamente, gota a gota,lO cm% de solu& de cloreto de bario quente, mantendo em ebuli& ate que o precipita _- do esteja bem formado. Digerir a solusao por 12 h a 24 h 5 temperatura pr&ima a ebuligao, tendo-se o cuidado de manter o volume entre 230 cm3 e 260 cm3 corn _{adi -} 520 de agua.

4.3.4.3 Filtrar o precipitado atravss de papel de filtra& lenta (faixa azul) e lavar corn agua quente. Colocar o papel corn precipitagk em cadinho de porcela

- na previamente tarado, queimar lentamente sem inflamar ate desaparecimento do pa - pel e calcinar a 800°C - YOO'C durante 1 h. Esfriar em dessecador e pesar Can0 8aS04.

6, NBR 6917/1967 % so;- = m2 x 2,5 x 0,412 . 100 ml Onde:

ml = massa da amostra original (4.3.1.1), em g; 58 = rnassa de BaS04, em g;

295 '= fator de aliquota;

0,412 = fator de transform&o de BaS04 para S04.

5 RESULTADOS

OS resultados dos ensaios devem ser a media de pelo menus duas determina&s,

realizadas em duas solu@es diferentes, expresses como porcentagem de sais, clo retos (Cl-) e sulfates (SO:-) sol&is presentes no agregado sea. OS

- valores individuais devem estar compreendidos dentro de uma faixa de mais ou menus 10% do valor media. Case isso nk ocorra, dew-se repetir a determinagao.

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ANEXO - DETERMINACAO DE CLORETOS

A-l Ver Tabela.

TABELA - Exemplo de tilculo dos pontos de equivahcia - Duas adiMes de solu@c~ de &r&o de Gdio

Coluna 1 Volume de solug.%

de Ag(NO+ V (cm3)

Coluna 2

Coluna

3

Coluna

4

Potential AE/AV b2E/&U2

E (&) .~ _(mV/cm3) AdiG& de 2 0,oo

0,50

1 ,oo

I,50

1,80

2,00 2,20

2,3o

2,40

2,5o

2,60

2,7o

2,80 Adi& de ma

3,oo

3,50

4,00

4,lO

4,20

4,30

4,40

4,50

4,60

4,7o

4,80

0 cm3 de solug% E

- 75,5

-

62,0

-

52,6

-

43,8

-

35,3

-

27,l

-

l5,l

-

5,6

+

8,1

+

28,1

+

46,5

+

59,1

+ 67,8

tis 2,00 cm3 de sol

- 52,o

-

41,8

-

23,2

-

17,o

-

837

+

3,0

+

2o,7

+

39,8

+

53,v

+

64,o

+

71,o

lad ra”o de cloreto

27,o

18,8

17,6

28,3

41 ,o

60,o

95,o

137,o

200 ,o

184,o

126,0

87,O

20,4

37,2

62,0

83,0

117,o

117,o

191 ,o

141,o

101,o

7o,o

sodio -

8,~

- 1,2 +

IO.7

+

12,7

+ 19,o +

35,o

+

42,0

+

63,0

-

16,o

-

58,0

-

39,o

gdio

+ 16,8

+

24,8

+ 21,o

+ 34,o

+

60,O

+ 14,o

- 50,o

- 40,o

- 31,o

8 NBR 991711987

0 ponto de equivalkcia esti no interval0 de AE/AV m.&imo (coluna 3) e portanto entre 2,40 cm3 e 2,50 cm3 para o primeiro ponto de equivalkcia e entre 4,40 cm3 a 4,50 cm3 para o Segundo ponto de equivalencia. 0 valor exato dos pontos de _e quivalencia nesses hcrementos de O,,lO cm3 & calculado a partir dos valores de A2E/AV2 (coluna 4), corn0 segue:

VI = 2,40 + 63,0 x 0,l = 2,48 cm3 63,0 + 16,0

v, = 4,40 + l4,O x 0,l = 4,42 cm3 14,o + 50,o