Produção e caracterização de sílica (SiO2) a partir de cascas de arroz

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Rev. Bras. de Iniciação Científica (RBIC), Itapetininga, v. Edição Especial Universidade Federal da Integração Latino

PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE SÍLICA (SiO

PARTIR DE CASCAS DE ARROZ

PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF SILICA

(SiO

2

) FROM RICE HUSKS

PRODUCCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE SÍLICE (SiO

PARTIR DE CÁSCARA DE ARROZ

Kenny Yusimy Garcia Angarita Adalberto Teogenes Tavares Junior

Resumo: A casca de arroz contém aproximadamente 20% em peso de sílica (SiO

indústria de cerealista de arroz. Levando em consideração esses fatos, este trabalho buscou obter e caracterizar SiO2 a partir da casca de arroz, realizando etapas de tratamento térmico entre 500

foi caracterizada utilizando difratômetro de raios X (DR de acordo com o método BET. Concluiu

uma superfície de 140 m2_/g.

Palavras-chave: Dióxido de silício, casca de arroz, partícula colo Abstract: Rice huskcontainsapproximately 20% byweightsilica (SiO

industry. Consideringthisinformation, thisworksoughttoobtainandcharacterize SiO2 fromthe rice husk, performingheattreatmentstagesbetween 500

raydiffractometer(DRX) and surface areaandporesizeanalyzersaccordingtothe BET method. It wasconcludedthatthroughtheadopted procedures it waspossibletoobtain SiO2 withanarea of 140 m

Keywords: Silicon dioxide, rice husk, colloidalparticle.

Resumen: La cascara de arroz contiene aproximadamente 20% en peso de Silica (SiO

laindustria cerealista del arroz. Teniendoencuentaestoshechos, este trabajobuscóobtener y caracterizar SiO partir de lacáscara de arroz, realizando etapas de tratamiento térmico entre 500

se caracterizó utilizando difractómetro de rayos X (XDR) y analizadores de área de superficie y tamaño de poro segúnel método BET. Se concluyó q

área de superficie de 140 m2/g.

Palabras-clave: Dióxido de silício, cascara de arroz, partícula coloidal.

Envio 20/01/2020

1_{Aluno do curso de Engenharia Química}

Baterias Industriais da Fundação Parque Tecnológico ITAIPU 2_{Mestre em Físico-Química UFSC}

adalberto.tavares@pti.org.br.

Rev. Bras. de Iniciação Científica (RBIC), Itapetininga, v. 7, n.2, p. 184-19 Edição Especial Universidade Federal da Integração Latino-Americana (UNILA)

PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE SÍLICA (SiO

PARTIR DE CASCAS DE ARROZ

PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF SILICA

) FROM RICE HUSKS

CARACTERIZACIÓN DE SÍLICE (SiO

PARTIR DE CÁSCARA DE ARROZ

Kenny Yusimy Garcia Angarita1 Adalberto Teogenes Tavares Junior2

A casca de arroz contém aproximadamente 20% em peso de sílica (SiO

arroz. Levando em consideração esses fatos, este trabalho buscou obter e caracterizar a partir da casca de arroz, realizando etapas de tratamento térmico entre 500-700 °C por 3 horas. A sílica foi caracterizada utilizando difratômetro de raios X (DRX) e analisadores de área superficial e tamanho de poros de acordo com o método BET. Concluiu-se que através dos procedimentos adotados foi possível obter SiO

Dióxido de silício, casca de arroz, partícula coloidal.

Rice huskcontainsapproximately 20% byweightsilica (SiO2) andis a byproduct of the rice cereal industry. Consideringthisinformation, thisworksoughttoobtainandcharacterize SiO2 fromthe rice husk, performingheattreatmentstagesbetween 500-700 °C for 3 hours. Silicawascharacterizedusingan X

) and surface areaandporesizeanalyzersaccordingtothe BET method. It wasconcludedthatthroughtheadopted procedures it waspossibletoobtain SiO2 withanarea of 140 m

xide, rice husk, colloidalparticle.

cascara de arroz contiene aproximadamente 20% en peso de Silica (SiO

laindustria cerealista del arroz. Teniendoencuentaestoshechos, este trabajobuscóobtener y caracterizar SiO tir de lacáscara de arroz, realizando etapas de tratamiento térmico entre 500-700 ºC durante 3 horas. La sílice se caracterizó utilizando difractómetro de rayos X (XDR) y analizadores de área de superficie y tamaño de poro segúnel método BET. Se concluyó que a través de losprocedimientos adoptados fueposibleobtener SiO

Dióxido de silício, cascara de arroz, partícula coloidal.

Envio 20/01/2020 Revisão 30/01/2020 Aceite 15/03/2020

Aluno do curso de Engenharia Química - UNILA; Voluntário do IC do Grupo de Pesquisa e Desenvolvimento a Fundação Parque Tecnológico ITAIPU).E-mail: kyg.angarita.2017@aluno.unila.edu.br; Química UFSCar e Pesquisador do Grupo de P&D em Baterias Industriais do FPTI. E

94, 2020. Americana (UNILA)

184 PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE SÍLICA (SiO

2

) A

PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF SILICA

CARACTERIZACIÓN DE SÍLICE (SiO

2

) A

A casca de arroz contém aproximadamente 20% em peso de sílica (SiO2) e é um subproduto da arroz. Levando em consideração esses fatos, este trabalho buscou obter e caracterizar 700 °C por 3 horas. A sílica e analisadores de área superficial e tamanho de poros se que através dos procedimentos adotados foi possível obter SiO2 com

) andis a byproduct of the rice cereal industry. Consideringthisinformation, thisworksoughttoobtainandcharacterize SiO2 fromthe rice husk, °C for 3 hours. Silicawascharacterizedusingan X-) and surface areaandporesizeanalyzersaccordingtothe BET method. It wasconcludedthatthroughtheadopted procedures it waspossibletoobtain SiO2 withanarea of 140 m2/g.

cascara de arroz contiene aproximadamente 20% en peso de Silica (SiO2) y es unsubproducto de laindustria cerealista del arroz. Teniendoencuentaestoshechos, este trabajobuscóobtener y caracterizar SiO2 a 700 ºC durante 3 horas. La sílice se caracterizó utilizando difractómetro de rayos X (XDR) y analizadores de área de superficie y tamaño de poro ue a través de losprocedimientos adoptados fueposibleobtener SiO2conun

Aceite 15/03/2020

UNILA; Voluntário do IC do Grupo de Pesquisa e Desenvolvimento mail: kyg.angarita.2017@aluno.unila.edu.br; o Grupo de P&D em Baterias Industriais do FPTI. E-mail:

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Rev. Bras. de Iniciação Científica (RBIC), Itapetininga, v. Edição Especial Universidade Federal da Integração Latino Introdução

O arroz é a segunda produção cerealista mais importante do

somente da produção de milho. São produzidos anualmente no mundo cerca de 499 milhões de toneladas de arroz, dos quais aproximadamente 10% são equivalentes à casca de arroz (CA), o qual é um subproduto do processo de moagem do arroz (Y

United StatesDepartment of Agriculture, 2020).

De acordo com dados oficiais do Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (EUA), o continente da Ásia tem a maior participação na produção mundial de arroz, com um volume de produção de mais de 445 milhões de toneladas para a safra de 2018/19. Tem uma projeção de produção para o ano 2019/20 de 442 milhões de toneladas. A China é o principal produtor mundial de arroz com casca, seguido pela Índia. O Brasil é o décimo maior produtor de arroz do mundo

arroz com casca (United StatesDepartment of Agriculture, 2020; The Food andAgricultureOrganizationagency of the United Nations, 2018).

A CA contém vários materiais de origem

deles é a sílica. A sílica pura ou como mineral, é um composto amplamente utilizado na indústria química inorgânica, com grande ênfase na indústria cerâmica e principalmente como matéria-prima para a fabricação de vid

abrasivos (Della et al 2006; Korotkova métodos tradicionais de produção de sílica entre areia de quartzo e pó de

sódio. Após esta etapa, a sílica é precipitada com o uso de ácido sulfúrico. Este método utiliza grande quantidade de energia, bem como produz grandes quantidades de efluentes líquidos, além de gases do efeito estuf

produção de 1 tonelada de sílica utiliza

de carbonato de sódio, resultando na geração de 0,23 toneladas de dióxi toneladas de sulfato de sódio e 20 toneladas de águas residuais.

Muitas aplicações de sílica

qual existem vários métodos industriais de produção

O arroz é a segunda produção cerealista mais importante do

da produção de milho. São produzidos anualmente no mundo cerca de 499 milhões de toneladas de arroz, dos quais aproximadamente 10% são equivalentes à casca de arroz (CA), o qual é um subproduto do processo de moagem do arroz (Y

United StatesDepartment of Agriculture, 2020).

De acordo com dados oficiais do Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (EUA), o continente da Ásia tem a maior participação na produção mundial de arroz, com um

de mais de 445 milhões de toneladas para a safra de 2018/19. Tem uma projeção de produção para o ano 2019/20 de 442 milhões de toneladas. A China é o principal produtor mundial de arroz com casca, seguido pela Índia. O Brasil é o décimo maior de arroz do mundo. Na safra 2017/18 produziu cerca de 11,4 milhões de toneladas de arroz com casca (United StatesDepartment of Agriculture, 2020; The Food andAgricultureOrganizationagency of the United Nations, 2018).

A CA contém vários materiais de origem vegetal em sua composição química, um deles é a sílica. A sílica pura ou como mineral, é um composto amplamente utilizado na indústria química inorgânica, com grande ênfase na indústria cerâmica e principalmente como prima para a fabricação de vidro, refratários, tubos de cerâmica, isolantes térmicos e

2006; Korotkovaet al 2016).De acordo com Cai

métodos tradicionais de produção de sílica em larga escala se baseiam na reação química ó de carbonato de sódio a altas temperaturas, formando silicatos de a sílica é precipitada com o uso de ácido sulfúrico. Este método utiliza grande quantidade de energia, bem como produz grandes quantidades de efluentes líquidos, ém de gases do efeito estufa e poluição. Por este método, nocivo ao meio ambiente, para a produção de 1 tonelada de sílica utiliza-se 0,51 toneladas de ácido sulfúrico e 0,53 toneladas de carbonato de sódio, resultando na geração de 0,23 toneladas de dióxi

toneladas de sulfato de sódio e 20 toneladas de águas residuais.

uitas aplicações de sílica utilizam desta matéria prima com alta pureza qual existem vários métodos industriais de produção e de purificação

185

O arroz é a segunda produção cerealista mais importante do mundo, ficando atrás

da produção de milho. São produzidos anualmente no mundo cerca de 499 milhões de toneladas de arroz, dos quais aproximadamente 10% são equivalentes à casca de arroz (CA), o qual é um subproduto do processo de moagem do arroz (Yalcin e Sevinc, 2001; De acordo com dados oficiais do Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (EUA), o continente da Ásia tem a maior participação na produção mundial de arroz, com um de mais de 445 milhões de toneladas para a safra de 2018/19. Tem-se uma projeção de produção para o ano 2019/20 de 442 milhões de toneladas. A China é o principal produtor mundial de arroz com casca, seguido pela Índia. O Brasil é o décimo maior a safra 2017/18 produziu cerca de 11,4 milhões de toneladas de arroz com casca (United StatesDepartment of Agriculture, 2020; The Food vegetal em sua composição química, um deles é a sílica. A sílica pura ou como mineral, é um composto amplamente utilizado na indústria química inorgânica, com grande ênfase na indústria cerâmica e principalmente como ro, refratários, tubos de cerâmica, isolantes térmicos e De acordo com Cai et al (2009), os am na reação química carbonato de sódio a altas temperaturas, formando silicatos de a sílica é precipitada com o uso de ácido sulfúrico. Este método utiliza grande quantidade de energia, bem como produz grandes quantidades de efluentes líquidos, Por este método, nocivo ao meio ambiente, para a se 0,51 toneladas de ácido sulfúrico e 0,53 toneladas de carbonato de sódio, resultando na geração de 0,23 toneladas de dióxido de carbono, 0,74 utilizam desta matéria prima com alta pureza, razão pela e de purificação na literatura. Existem

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técnicas para obtenção de sílica por síntese de plasma, deposição química de vapor, processamento sol-gel, processamento de micro emulsões e técnicas hidrotérmicas.

A utilização de biomassa como fonte de produção de sílica está sendo muito abordado mundialmente. A casca de arroz é um dos maiores recursos de biomassa prontamente disponíveis, sendo um combustível ideal para geração de eletricidade, produção de carvão ativado e produção de sílica (C

A parte orgânica da CA pode gerar um problema de contaminantes. Ela é composta por cerca de 43% de celulose, 23% de lignina e 34% de hemicelulose contidos em peso. Ao realizar a análise química de CA, Genieva

aproximadamente 66,67% de carbono, 22,3% de SiO de Fe2O3, 1,10% de K2O , 0,78% de Na

micronutrientes, ainda segundo o mesmo autor, variam de composição a depender da reg (tipo de solo) na qual o arroz foi cultivado, isso torna relevante o fato de analisarmos a casca de arroz que será utilizada.

Vários autores desenvolveram procedimentos para obtenção de sílica com alta área superficial, a partir da CA, utilizando proce

processos de combustão em diferentes temperaturas. Os pré ácido clorídrico (HCl) ou ácido sulfúrico (H

na CA, como ferro (Fe), manganês

(Mg), que influenciam a pureza e a cor da sílica (Conradt Soltaniet al 2015; Bakaret al

O processo posterior à lixiviação é o matéria orgânica indesejável

acordo com as análises realizadas por Matori (2017), a sílica amorfa com pureza de 95

térmicos entre 500 a 700 ° C em casca de arroz lixiviada e na presença de atmosférico(oxigênio a 20 %)

O principal objetivo deste trabalho é a obtenção arroz e, para a prática deste procedimento, foram

técnicas para obtenção de sílica por síntese de plasma, deposição química de vapor, gel, processamento de micro emulsões e técnicas hidrotérmicas.

A utilização de biomassa como fonte de produção de sílica está sendo muito abordado undialmente. A casca de arroz é um dos maiores recursos de biomassa prontamente disponíveis, sendo um combustível ideal para geração de eletricidade, produção de carvão ativado e produção de sílica (Cai et al 2009; Ghoshet al 2013).

A parte orgânica da CA pode gerar um problema de contaminantes. Ela é composta por cerca de 43% de celulose, 23% de lignina e 34% de hemicelulose contidos em peso. Ao realizar a análise química de CA, Genieva et al (2008) afirmaram que sua composição possu aproximadamente 66,67% de carbono, 22,3% de SiO2, 7,1% de H2O, 0,82% de Al

O , 0,78% de Na2O, 0,24% de CaO e 0,21% de MgO em massa, mas os micronutrientes, ainda segundo o mesmo autor, variam de composição a depender da reg (tipo de solo) na qual o arroz foi cultivado, isso torna relevante o fato de analisarmos a casca

Vários autores desenvolveram procedimentos para obtenção de sílica com alta área superficial, a partir da CA, utilizando procedimentos químicos de lixiviação com ácido e processos de combustão em diferentes temperaturas. Os pré-tratamentos de lixiviação com ácido clorídrico (HCl) ou ácido sulfúrico (H2SO4), removem as impurezas metálicas contidas na CA, como ferro (Fe), manganês (Mn), cálcio (Ca), sódio (Na), potássio (K) e magnésio (Mg), que influenciam a pureza e a cor da sílica (Conradtet al 1992; Ghosh

et al 2016).

posterior à lixiviação é o de tratamento térmico

matéria orgânica indesejável bem como alguns compostos alcalinos e alcalino

acordo com as análises realizadas por Matori et al (2009) e comparações de Fernandes (2017), a sílica amorfa com pureza de 95 a 98% pode ser obtida através de

700 ° C em casca de arroz lixiviada e na presença de a 20 %).

O principal objetivo deste trabalho é a obtenção sílica (SiO2)

prática deste procedimento, foram realizadas etapas de lixiviação ácida e

186

técnicas para obtenção de sílica por síntese de plasma, deposição química de vapor,

gel, processamento de micro emulsões e técnicas hidrotérmicas.

A utilização de biomassa como fonte de produção de sílica está sendo muito abordado undialmente. A casca de arroz é um dos maiores recursos de biomassa prontamente disponíveis, sendo um combustível ideal para geração de eletricidade, produção de carvão A parte orgânica da CA pode gerar um problema de contaminantes. Ela é composta por cerca de 43% de celulose, 23% de lignina e 34% de hemicelulose contidos em peso. Ao (2008) afirmaram que sua composição possui O, 0,82% de Al2O3, 0,78% O, 0,24% de CaO e 0,21% de MgO em massa, mas os micronutrientes, ainda segundo o mesmo autor, variam de composição a depender da região (tipo de solo) na qual o arroz foi cultivado, isso torna relevante o fato de analisarmos a casca Vários autores desenvolveram procedimentos para obtenção de sílica com alta área dimentos químicos de lixiviação com ácido e tratamentos de lixiviação com ), removem as impurezas metálicas contidas (Mn), cálcio (Ca), sódio (Na), potássio (K) e magnésio 1992; Ghoshet al 2013; de tratamento térmico e serve para remover compostos alcalinos e alcalino-terrosos. De (2009) e comparações de Fernandes et al 98% pode ser obtida através de tratamentos 700 ° C em casca de arroz lixiviada e na presença de ar a partir de cascas de realizadas etapas de lixiviação ácida e

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Rev. Bras. de Iniciação Científica (RBIC), Itapetininga, v. Edição Especial Universidade Federal da Integração Latino tratamento térmico em alta temperatura

amorfa por difração de raiosX e com grande área superficial pelo método BET. Metodologia

A casca de arroz (CA) utilizada

através do auxílio do Grupo de P&D em Baterias Industriais da Fundação Parque Tecnológico de Itaipu-Brasil. Para se obter óxido de silício a partir de cascas de arroz

se uma lavagem com água destilada das cascas no intuito de tirar sujeiras grosseiras, principalmente terra e poeira. Cerca de 200 g de cascas de arroz (CA) foram lavadas sob agitação com aproximadamente 2 L de água destilada

24 horas para serem novamente pesadas CAssecas foramcolocadas em

de 1000 mLpara a retirada de íons solúveis

sistema de refluxo foi aquecido a aproximadamente 100 °C com o auxílio de um aparato desenvolvido pela equipe, no qual se utilizou resistências elétricas e um autotransformador variável (tipo “variac”) para o aquecimento do sistema por um tempo aproximado de 3 Após esta etapa, as cascas de arroz são novamente lavadas com água destilada até

pH entre 5 e 6, então foram novamente para a secagem a 80 °C por 24 h para podermos aferir sua massa. O passo seguinte é o de levar as CAs a um

(Figura 2). Ao final do processo

tratamento térmico em alta temperatura (600 – 700 °C). A sílica obtida foi caracterizada como amorfa por difração de raiosX e com grande área superficial pelo método BET.

A casca de arroz (CA) utilizada neste trabalho foi cedida por cooperativas da região através do auxílio do Grupo de P&D em Baterias Industriais da Fundação Parque Tecnológico

Para se obter óxido de silício a partir de cascas de arroz

m água destilada das cascas no intuito de tirar sujeiras grosseiras, principalmente terra e poeira. Cerca de 200 g de cascas de arroz (CA) foram lavadas sob agitação com aproximadamente 2 L de água destilada e em seguida foram secas a 80 °C por ra serem novamente pesadas. Uma parte da amostra inicial, cerca de 30 g, das colocadas em 500 mL de solução de HCl 10 % V/Vem um balão de refluxo para a retirada de íons solúveis visando um aumento na pureza da sílica obtida. ema de refluxo foi aquecido a aproximadamente 100 °C com o auxílio de um aparato desenvolvido pela equipe, no qual se utilizou resistências elétricas e um autotransformador variável (tipo “variac”) para o aquecimento do sistema por um tempo aproximado de 3

as cascas de arroz são novamente lavadas com água destilada até

foram novamente para a secagem a 80 °C por 24 h para podermos aferir sua massa. O passo seguinte é o de levar as CAs a um forno tipo mufla a 600 °C, por 3 h

Ao final do processo obtemos sílica amorfa com área BET superior

187

. A sílica obtida foi caracterizada como

amorfa por difração de raiosX e com grande área superficial pelo método BET.

neste trabalho foi cedida por cooperativas da região através do auxílio do Grupo de P&D em Baterias Industriais da Fundação Parque Tecnológico Para se obter óxido de silício a partir de cascas de arroz, primeiramente

fez-m água destilada das cascas no intuito de tirar sujeiras grosseiras, principalmente terra e poeira. Cerca de 200 g de cascas de arroz (CA) foram lavadas sob e em seguida foram secas a 80 °C por Uma parte da amostra inicial, cerca de 30 g, das em um balão de refluxo a pureza da sílica obtida. O ema de refluxo foi aquecido a aproximadamente 100 °C com o auxílio de um aparato desenvolvido pela equipe, no qual se utilizou resistências elétricas e um autotransformador variável (tipo “variac”) para o aquecimento do sistema por um tempo aproximado de 3 dias. as cascas de arroz são novamente lavadas com água destilada até assumirem foram novamente para a secagem a 80 °C por 24 h para podermos aferir mufla a 600 °C, por 3 h sílica amorfa com área BET superior a 100 m²/g.

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Figura 1: Diagrama experimental da etapa de tratamento ácido utilizando resistência elétrica de 13 ohm, dobrada no laboratório para o aparato

amostras sempre em torno de 30 g, tempo de ataque ácido de até 75 h a aproximadamente 100 °C. 0 0 100 200 300 400 500 600 700 T e m p e ra tu ra Re a l / ° C

Figura 2:Diagrama experimental da etapa de tratamento térmico das CA de tratamento ácido, mostrando a r

utilizado a 600 °C por 3 horas para a conversão de CAs em SiO

Para a caracterização da sílica produzida foi utilizado um difratômetro de raios X (DRX) Empyrean da PANalytical par

produzidos e, mediante equipamento para análise de área superficial pelo método de BET, se uma noção da distribuição de

UniversidadeFederal da Int seguir trataremos das medidas

conhecer algumas das características encontradas Resultados e Discussões

Inicia-se com cerca de 30 g de CAs de cerca de 10 % em massa

se observar uma perda de peso das amostras com relação à massa inicial. Rev. Bras. de Iniciação Científica (RBIC), Itapetininga, v. 7, n.2, p. 184-19 Edição Especial Universidade Federal da Integração Latino-Americana (UNILA)

Diagrama experimental da etapa de tratamento ácido utilizando resistência elétrica de 13 ohm, dobrada no laboratório para o aparato, HCl 10 % (V/V), massa das amostras sempre em torno de 30 g, tempo de ataque ácido de até 75 h a aproximadamente 100

0 2 4 6 8

Tempo / h 6 °C/min

Diagrama experimental da etapa de tratamento térmico das CA

mostrando a rampa de aquecimento e de resfriamento de forno mufla utilizado a 600 °C por 3 horas para a conversão de CAs em SiO2 amorfo.

Para a caracterização da sílica produzida foi utilizado um difratômetro de raios X (DRX) Empyrean da PANalytical para verificar se há cristalinidade nos compostos produzidos e, mediante equipamento para análise de área superficial pelo método de BET, se uma noção da distribuição de tamanho das partículas.Os equipamentos foram utilizados na UniversidadeFederal da Integração Latino-americana (Unila), a qual também agradecemos. A seguir trataremos das medidas experimentais utilizadas de DRX e BET

das características encontradas na sílica formada.

se com cerca de 30 g de CAse, após lavagem com água destilada,

de 10 % em massa. Para cada etapa enunciada no procedimento experimental pode se observar uma perda de peso das amostras com relação à massa inicial.

188

Diagrama experimental da etapa de tratamento ácido utilizando resistência

, HCl 10 % (V/V), massa das amostras sempre em torno de 30 g, tempo de ataque ácido de até 75 h a aproximadamente 100

0 100 200 300 400 500 600 700 S e t T e m p e ra tu ra / ° C

Diagrama experimental da etapa de tratamento térmico das CA, após a etapa ampa de aquecimento e de resfriamento de forno mufla

amorfo.

Para a caracterização da sílica produzida foi utilizado um difratômetro de raios X a verificar se há cristalinidade nos compostos produzidos e, mediante equipamento para análise de área superficial pelo método de BET,

ter-Os equipamentos foram utilizados na (Unila), a qual também agradecemos. A utilizadas de DRX e BET que permite-nos

e, após lavagem com água destilada, tinha-se perda Para cada etapa enunciada no procedimento experimental pode-se obpode-servar uma perda de peso das amostras com relação à massa inicial. O sistema contendo

(6)

Rev. Bras. de Iniciação Científica (RBIC), Itapetininga, v. Edição Especial Universidade Federal da Integração Latino as CAs vai à lixiviação com HCl(aq) 10 %

até 75 h, a temperatura igual ou ligeiramente superior a 100 °C. Nesta etapa o sólido

remanescente detém de 60 a

Figura 3,b, é levado à mufla a 600 °C por 3 h para se obter cerca de 20 % da massa inicial em sílica amorfa. A Figura 3 mostra

processos descritos.

Figura 3:Amostra com cerca de 30 g de CAs em “a” é mostrada após lixiviação

para, por fim (c), a mesma amostra fotografada após cerca de 6 g de SiO2.

Trabalhos da literatura a sílica formada é amorfa. Confirmou se do difratômetro de raios X.

que a sílica contém um halo difuso e amplo numa região 2

juntamente à baixa intensidade frente aos parâmetros utilizados, um indicativo da natureza amorfa da amostra. Obteve

quandoefetuou-se o tratamento térmico a temperaturas 5).

a

Rev. Bras. de Iniciação Científica (RBIC), Itapetininga, v. 7, n.2, p. 184-19 Edição Especial Universidade Federal da Integração Latino-Americana (UNILA) as CAs vai à lixiviação com HCl(aq) 10 % m/V por cerca no mínimo 48

a temperatura igual ou ligeiramente superior a 100 °C. Nesta etapa o sólido

remanescente detém de 60 a 65 % da massa inicial. Este sólido escurecido é levado à mufla a 600 °C por 3 h para se obter cerca de 20 % da massa inicial em

mostra a mudança de aspecto que ocorre com as CAs ao longo dos

Amostra com cerca de 30 g de CAsrecém lavadas (a). A amostra utilizada em “a” é mostrada após lixiviação ácida (b) e perda de cerca de 40 % de sua massa inicial para, por fim (c), a mesma amostra fotografada após tratamento térmico

da literatura (Fernandes et. al, 2017) afirmam que, nestas condições Confirmou-se esta informação com relação às amostras, utiliz se do difratômetro de raios X. A partir dos dados de difração de raios X (Figura 4), se observa que a sílica contém um halo difuso e amplo numa região 2 θ próxima a 20°, o que é, juntamente à baixa intensidade frente aos parâmetros utilizados, um indicativo da natureza

Obteve-se sílica cristalina na forma de cristobalita o tratamento térmico a temperaturas a partir de 900 °C

b c

189

no mínimo 48 h, podendo chegar a

a temperatura igual ou ligeiramente superior a 100 °C. Nesta etapa o sólido

Este sólido escurecido, é levado à mufla a 600 °C por 3 h para se obter cerca de 20 % da massa inicial em a mudança de aspecto que ocorre com as CAs ao longo dos

recém lavadas (a). A amostra utilizada (b) e perda de cerca de 40 % de sua massa inicial tratamento térmico a 600 °C, restando

afirmam que, nestas condições, esta informação com relação às amostras,

utilizando-raios X (Figura 4), se observa óxima a 20°, o que é, juntamente à baixa intensidade frente aos parâmetros utilizados, um indicativo da natureza orma de cristobalitae quartzo de 900 °C até 1300 °C (Figura

(7)

0 0 50 100 150 200 250 300 In te n s id a d e / c o u n ts

Figura 4: Difratograma de raios X de amostra (Figura produto formado trata-se de

Empyrean da PANalytical com ânodo de Cuk varredura de 5° a 90 °, 2

EMPYREAN - Malvern) para a aquisição e a análise dos padrões estruturais das amostras.

20 40 60 80

2 θθθθ

Difratograma de raios X de amostra (Figura 3,c) evidenciando que o se de dióxido de silício amorfo.Difratômetro de raios X (DRX) Empyrean da PANalytical com ânodo de Cukα,1, regime de operação em 20 kV, 20 mA, com varredura de 5° a 90 °, 2 θ. Utilizou-se o software do equipamento

para a aquisição e a análise dos padrões estruturais das amostras.

190

100 ) evidenciando que o Difratômetro de raios X (DRX) ção em 20 kV, 20 mA, com se o software do equipamento (PANalytical para a aquisição e a análise dos padrões estruturais das amostras.

(8)

0 10 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 In te n s id a d e / c o u n ts

Figura 5: Comparação das amostras calcinadas de SiO de raios X (DRX) do difratômetro de raios X

CuKα operado a 20 kV, 20 mA e 2

Malvern foi utilizado para registrar e analisar o padrão estrutural da amostra. É possível observar, a partir dos dados da Figura 4

marcantes de sílica cristalina

baixa intensidade e um halo em torno de 20 ° (2 amostra. Na Figura 5 mostra

regimes de patamar a 1300 °C por 3 h. A esta temperatura quartzo. A fase cristobalita

etapa de tratamento térmico a

Para a análise da área superficial utilizou

QuantachromeInstruments para adsorção de nitrogênio pelo método BET, modelo Nova 3200e. O Grupo de P&D em Baterias Industriais tem interesse em separadores de sílica para certos processos eletroquímicos. Estes separadores são feitos a partir de sílica com elevada área superficial, esta foi a principal motivação para parte da sílica produzida ser analisada por medida BET:

10 20 30 40 50 60 2 θθθθ Amostra 2 DRX Amostra 1 DRX SiO₂ Cristobalita SiO₂Quartzo

Comparação das amostras calcinadas de SiO2 a 1300 ° C por difratômetro de raios X (DRX) do difratômetro de raios X PANalytical EMPYREAN usando um ânodo operado a 20 kV, 20 mA e 2 θ entre 20° e 70°. O software PANalytical EMPYREAN Malvern foi utilizado para registrar e analisar o padrão estrutural da amostra.

É possível observar, a partir dos dados da Figura 4, que os picos característicos marcantes de sílica cristalina (Figura 5) não aparecem. O que temos é um difratograma com baixa intensidade e um halo em torno de 20 ° (2 θ) que evidenciam a amorficidade da

Na Figura 5 mostra-se duas amostras como a da Figura 3,c que

regimes de patamar a 1300 °C por 3 h. A esta temperatura inicia-se o surgimentod

quartzo. A fase cristobalita, formada a partir das cascas de arroz,se observa quando se faz a etapa de tratamento térmico a partir de 900 °C.

Para a análise da área superficial utilizou-se de equipamento QuantachromeInstruments para adsorção de nitrogênio pelo método BET, modelo Nova 3200e. O Grupo de P&D em Baterias Industriais tem interesse em separadores de sílica para os processos eletroquímicos. Estes separadores são feitos a partir de sílica com elevada área superficial, esta foi a principal motivação para parte da sílica produzida ser analisada por

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70 Cristobalita a 1300 ° C por difratômetro PANalytical EMPYREAN usando um ânodo entre 20° e 70°. O software PANalytical EMPYREAN - Malvern foi utilizado para registrar e analisar o padrão estrutural da amostra.

, que os picos característicos não aparecem. O que temos é um difratograma com ) que evidenciam a amorficidade da como a da Figura 3,c que foram levadas a se o surgimentoda fase de e observa quando se faz a se de equipamento QuantachromeInstruments para adsorção de nitrogênio pelo método BET, modelo Nova 3200e. O Grupo de P&D em Baterias Industriais tem interesse em separadores de sílica para os processos eletroquímicos. Estes separadores são feitos a partir de sílica com elevada área superficial, esta foi a principal motivação para parte da sílica produzida ser analisada por

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0,0 0,1 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Intercept = 2.931e-01 Correlation coefficient, r = 0.999945 Surface Area = 143.784 m²/g V ol um e es pe cí fi co d e N 2 ( cm 3 /g )

Figura 6: Análise de área sup

de acordo com a configuração de 40 pontos, sendo 20 de adsorção e 20 de dessorção. Para esta amostra (Figura 2,c) o resultado evidencia uma área superficial de aproximadamente 140 m² g-1.

Conclusões

A partir dos resultados apresentados neste artigo, pode

partir das cascas de arroz com um rendimento aproximado de 20 %. Este valor é muito próximo ao conteúdo de sílica presente nas cascas de arroz, o que aponta para a efic

procedimento experimental adotado, que involucrou as etapas de tratamento com ácido clorídrico a 100 °C e tratamento térmico a 600 °C. Obteve

com área superficial superior a 100 m²/g, alta o suficiente para aplic industriais, para a produção de soluções coloidais de sílica e para a

eletroquímicas. Mostrou-se que, por tratamento térmico, é possível obter os produtos sílica amorfa, sílica cristobalitaou

temperatura na etapa de tratamento térmico

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 BET summary Slope = 23.927 Intercept = 2.931e-01 Correlation coefficient, r = 0.999945 C constant= 82.638 Surface Area = 143.784 m²/g Pressão Relativa (P/P₀) Adsorção Dessorção BET SiO₂

Análise de área superficial BET, poros e mesoporos das amostras de SiO2 de acordo com a configuração de 40 pontos, sendo 20 de adsorção e 20 de dessorção. Para esta amostra (Figura 2,c) o resultado evidencia uma área superficial de aproximadamente 140

A partir dos resultados apresentados neste artigo, pode-se concluir a sílica é obtida a partir das cascas de arroz com um rendimento aproximado de 20 %. Este valor é muito próximo ao conteúdo de sílica presente nas cascas de arroz, o que aponta para a efic

procedimento experimental adotado, que involucrou as etapas de tratamento com ácido clorídrico a 100 °C e tratamento térmico a 600 °C. Obteve-se por esta via um produto amorfo com área superficial superior a 100 m²/g, alta o suficiente para aplic

industriais, para a produção de soluções coloidais de sílica e para a utilização em membranas se que, por tratamento térmico, é possível obter os produtos sílica ou sílica (cristobalita + quartzo) conforme se varia o patamar de temperatura na etapa de tratamento térmico.

192

0,9 1,0 Adsorção Dessorção

erficial BET, poros e mesoporos das amostras de SiO2 de acordo com a configuração de 40 pontos, sendo 20 de adsorção e 20 de dessorção. Para esta amostra (Figura 2,c) o resultado evidencia uma área superficial de aproximadamente 140

se concluir a sílica é obtida a partir das cascas de arroz com um rendimento aproximado de 20 %. Este valor é muito próximo ao conteúdo de sílica presente nas cascas de arroz, o que aponta para a eficiência do procedimento experimental adotado, que involucrou as etapas de tratamento com ácido se por esta via um produto amorfo com área superficial superior a 100 m²/g, alta o suficiente para aplicações em cerâmicas utilização em membranas se que, por tratamento térmico, é possível obter os produtos sílica conforme se varia o patamar de

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Agradecimentos

Este trabalho foi realizado graças ao apoio da Fundação Parque Tecnológico de Itaipu, com a estrutura do laboratório de P&D em Baterias Industriais, da Universid

Integração Latino-americana

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Este trabalho foi realizado graças ao apoio da Fundação Parque Tecnológico de Itaipu, com a estrutura do laboratório de P&D em Baterias Industriais, da Universid

americana pelos equipamentos de DRX e BET.

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Este trabalho foi realizado graças ao apoio da Fundação Parque Tecnológico de Itaipu, com a estrutura do laboratório de P&D em Baterias Industriais, da Universidade Federal da