FTT – FACULDADE DE TECNOLOGIA TERMOMECÂNICA
TECNOLOGIA DOS ALIMENTOS – ESA 2
Grupo: Bruno Pagani RM: 021126661 nº 31
Cinthia Shinoda RM: 021126541 nº 19
Talitha Melo dos Santos RM: 021126606 nº 25 Vítor Torres Freire RM: 021126287 nº 01
Profª. Cátia Palma de Moura Almeida
Química dos Processamentos de Alimentos (Relatório) Grupo 2 – Data: 24/10/2012.
Título:
Quantificação dos Carboidratos Redutores e Totais.Introdução:
No grupo dos glicídios têm-se os mais variados tipos de substâncias, desde os monossacarídeos, representados pela glicose, os dissacarídeos, dos quais os mais frequentes em alimentos são a sacarose e a lactose, até os polissacarídeos, como amido e celulose. A determinação da quantidade de carboidratos é extremamente importante para, por exemplo, cálculos nutricionais, e se expressa comumente em açúcares totais por determinada quantidade de alimento e açúcares redutores também por tal quantidade de alimento.
Os métodos de determinação de glicídios estão baseados basicamente no poder redutor dos glicídios mais simples (aos quais se pode chegar por hidrólise, no caso dos mais complexos). Os métodos de redução resumem-se em pesar ou titular a quantidade de óxido de Cu I precipitado de uma solução de íons de Cu II por um volume conhecido da solução de glicídios ou medir o volume da solução de glicídios necessário para reduzir completamente um volume conhecido da solução de cobre II. Os resultados são calculados mediante fatores e, geralmente, as determinações de glicídios redutores são
calculadas em glicose e as dos não-redutores em sacarose. A hidrólise dos não-redutores é feita, previamente, por meio de ácido ou enzimas.
A metodologia do Teste de Fehling (assim chamado por ter sido desenvolvido por Hermann von Fehling, em 1849), tem como fundamento fazer com que os átomos de cobre da solução de Fehling A + B reajam com o grupamento redutor da amostra a qual é misturada. A essa reação, forma-se um precipitado vermelho, o Cu2O, que indica a finalização do teste.
Misturando-se as soluções A e B, temos a formação de Cu(OH)2 e
Na2SO4, como mostrado na reação a seguir:
CuSO4 + 2 NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4
O teste de Fehling consiste na identificação do grupo aldeído (R–CHO) dos carboidratos redutores, através de sua oxidação a ácido:
R – CHO + 2 Cu(OH)2 R – COOH + Cu2O + 2 H2O
Como as cetonas comuns não são redutoras o teste deveria dar negativo para cetoses, no entanto, a única exceção para essa regra é o caso das -hidroxi-cetonas (cetonas que possuem uma hidroxila vizinha ao carbono com a carbonila), como é o caso, justamente, de todas as cetoses. Portanto, as cetoses também são redutoras, podendo então serem quantificadas pela análise.
Objetivo:
Quantificar os carboidratos através do teste de Fehling.Materiais e Reagentes:
Bureta de 50 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Chapa de aquecimento; Garra; Suporte Universal; Solução de glicose a 1%; Soluções de Fehling A e Fehling B; Água destilada; Pipetas e pipetadores; Óculos de segurança; Amostra (Néctar de Maçã Maguary); Solução de HCl 1,3 N; Balão volumétrico de 100 mL; Solução de NaOH 40%; Banho-maria; Fenolftaleína; Béqueres de 100 mL.
Procedimento:
• Padronização:
01. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, com auxílio de pipeta, 10 mL da solução de Fehling A e 10 mL da solução de Fehling B, e adicionar 40 mL de água destilada, e aquecer até fervura;
02. Carregar e zerar uma bureta com solução de glicose com concentração igual a 10 g/L;
03. Após a amostra entrar em ebulição, realizar a titulação, até obter o ponto de viragem (coloração passa de azul escuro para vermelho-tijolo);
04. Anotar volume gasto na titulação. • Amostra (Redutores):
01. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, com auxílio de pipeta, 10 mL da solução de Fehling A e 10 mL da solução de Fehling B, e adicionar 40 mL de água destilada, e aquecer até fervura;
02. Carregar uma bureta com a amostra teste;
03. Após a solução (Fehling A, B e água) entrar em ebulição, realizar a titulação, pingando gota a gota, até obter o ponto de viragem (coloração passa de azul escuro para vermelho-tijolo);
04. Anotar volume gasto na titulação. • Amostra (Totais):
01. Em um balão volumétrico, transferir 10 mL da amostra teste e 30 mL de HCl 1,3 N;
02. Aquecer (banho-maria) a 65°C por 20 minutos;
03. Resfriar o sistema, pingar 3 gotas de fenolftaleína e adicionar NaOH até obter uma coloração rosa-claro;
04. Completar o volume do balão com água destilada;
05. Preparar em um erlenmeyer, uma solução com 10 mL de Fehling A, 10 mL de Fehling B e 40 mL de água destilada e aquecer até ebulição;
07. Após entrar em ebulição, realizar a titulação até a obtenção de uma coloração vermelho-tijolo;
08. Anotar volume gasto e proceder com os cálculos.
Obs.: Realizar os procedimentos em triplicata.
Cálculos:
Padronização: C = m / V 10 g/L = m / 0,0064 L m = 0,064 g Redutores: C = m / V C = 0,064 g / 0,000775 L C = 82,58 g/L Totais: C = ( m / V ) . F C = ( 0,064 g / 0,005325 L ) . 10 C = 120,19 g/L 1ª titulação 5,9 mL Duplicata 8,5 mL Triplicata 4,8 mL 1ª titulação 0,65 mL Duplicata 0,90 mL Triplicata -- 1ª titulação 5,40 mL Duplicata 5,25 mL Triplicata -- Valor médio: 0,775 mL ou 0,000775 L Valor médio: 6,4 mL ou 0,0064 L Valor médio: 5,325 mL ou 0,005325 LExpressando-se os resultados em porcentagem: Teor de Açúcares Totais: 12,02 %
Teor de Açúcares Redutores: 8,26 %
Teor de Açúcares Não-redutores = Teor (Totais – Redutores) Teor de Açúcares Não-redutores: 3,76%
Resultados e discussão:
Informação presente no rótulo do produto:
Informação nutricional por 200 mL de Néctar de Maçã
Valor energético 99 Kcal
Carboidratos 25 g
Se, pelo cálculo, sabe-se que em 1 litro (1000 mL) de amostra há aproximadamente 120 gramas de carboidratos, basta fazer uma simples regra de três para verificar se a quantidade presente em 200 mL condiz com a informação rotulada:
1000 mL _______ 120,19 g x = 24,04 g de carboidratos 200 mL _______ x
Logo, os resultados foram coerentes, se levados em conta os erros que podem ter sido cometidos durante a análise.
É interessante notar que há várias metodologias paralelas para esta determinação, que incluem, por exemplo, o uso de substâncias clarificantes (como acetato neutro de chumbo), uso de indicadores auxiliares (como o azul de metileno) ou remoção de gorduras e proteínas da amostra antes da análise. Todos estes procedimentos visam a eliminação de interferentes, que podem facilmente acumular erros na determinação final. Outro fator relevante é a metodologia prescrita pelo ADOLFO LUTZ, que usa um cálculo diferente, onde é considerada a massa de amostra, e não seu volume, porém, a análise segue o mesmo raciocínio.
Fontes de erro:
• Erros de paralaxe;
• Observação errônea do ponto de viragem; • Inexperiência do operador;
• Contaminação dos reagentes de Fehling;
• Hidrólise incompleta dos carboidratos não-redutores; • Arredondamentos;
• Substâncias interferentes (espessantes, corantes etc.);
Conclusão:
O Grupo conclui que a análise de Fehling é uma forma eficiente de determinação de carboidratos redutores em alimentos, e indiretamente, de carboidratos totais e não-redutores também, no entanto, a partir da literatura consultada também percebe-se que é uma análise muito sujeita a erros, pois possui etapas com detalhes com grande probabilidade de acúmulo de erros, que podem interferir grandemente no resultado final.
Embora a análise tenha resultado em um valor próximo ao rotulado recomendar-se-ia refazer a análise, com duplicatas e triplicatas, atentando para cada etapa, a fim de verificar com mais precisão a natureza da amostra.
Referências bibliográficas:
ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Organizado por: Instituto Adolfo Lutz (São Paulo). Coordenadores: ZENEBON, O.; PASCUET, N. S. & TIGLEA, P. IV edição. 1ª Edição Digital, 2008.
BOBBIO, P. A.; BOBBIO, F. L. Química do Processamento de Alimentos. 3ª edição, São Paulo: Ed. Livraria Varela, 2001.
FELTRE, R. Química Orgânica – Volume 3. 6ª edição, São Paulo: Ed. Moderna, 2004.
