ANÁLISE DA APLICAÇÃO DO MÉTODO DA NORMALIZAÇÃO LINEAR DA CARGA PARA IDENTIFICAÇÃO DE CURVAS J-R E DA TENACIDADE À
FRATURA DO POLITETRAFLUORETILENO (PTFE)
Montilha, F. S. 1 ; Sciuti, V. F. 1 ; Riul, C. 2; Bose-Filho, W.W. 3; Schmitt, N. 4,5 (4); Canto, R. B. 6
(1) Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - UFSCar; (2) Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo – CTMSP; (3) Departamento
de Engenharia de Materiais - Escola de Engenharia de São
Carlos/Universidade de São Paulo (4) LMT-Cachan (ENS de Cachan/CNRS (UMR 8535)/Université Paris 6); (5) IUFM (UPEC); (6) Departamento de
Engenharia de Materiais - Universidade Federal de São Carlos, Rod.Washington Luiz, km 235 CEP:13565-905 - São Carlos-SP – Brasil;
email: rbcanto@ufscar.br
RESUMO
O politetrafluoretileno (PTFE) apresenta características interessantes, como baixo coeficiente de atrito, estabilidade química e resistência à corrosão, que justificam sua elevada aplicabilidade industrial. Sua utilização em diversas condições exige um maior conhecimento das propriedades mecânicas, em particular, das propriedades de resistência à fratura. O método da integral J é utilizado para materiais de comportamento não-linear e algumas técnicas experimentais foram desenvolvidas para calcular o valor J para determinar as curvas J-R e a tenacidade à fratura. O método dos múltiplos corpos de prova (MMCDPs) é bem consolidado, no entanto, o estudo de técnicas alternativas, como o método da normalização linear da carga (MNLC), é importante, pois visa reduzir os custos no processamento dos corpos de prova e execução dos ensaios. O MNLC mostrou-se menos conservador em relação aos resultados obtidos pelo MMCDPs e estas discrepâncias impossibilitaram a validação do MNLC para avaliar o comportamento em fratura do PTFE.
1 INTRODUÇÃO
Diferentemente de outros polímeros termoplásticos, o PTFE é transformado por meio de prensagem uniaxial ou isostática do pó, seguido de um tratamento térmico, denominado sinterização. Apesar do aspecto negativo da sua complexa rota de processamento, o PTFE apresenta propriedades bastante interessantes. Baixo coeficiente de atrito, estabilidade química e resistência à corrosão são características que o faz de grande aplicabilidade industrial. Seu desenvolvimento tem permitido o uso em aplicações que necessitam elevada resistência mecânica. Esta e outras condições requisitadas exigem um maior conhecimento das propriedades mecânicas, em particular, das propriedades de resistência à fratura.
O estudo do comportamento em fratura de polímeros tem ganhado importância devido ao comportamento viscoelástico e/ou viscoplástico, que geram complexos mecanismos de falha. Além disso, o comportamento em fratura pode variar dependendo das condições dos ensaios, como taxa de deformação e temperatura.
O método da integral J foi desenvolvido na mecânica da fratura elasto-plástica (MFEP) para materiais que apresentam comportamento dúctil, sendo inicialmente aplicado aos metais e, posteriormente, estendida aos polímeros(1). O método definido por Rice é essencial para desenvolvimentos analíticos e métodos numéricos, porém, foram desenvolvidos métodos experimentais para determinar o valor de J, como o método dos múltiplos corpos de prova (MMCDPs) e o método da normalização linear da carga (MNLC). O parâmetro J é formado por uma porção que representa o trabalho realizado pelas forças externas para a abertura da extensão da trinca e por outra parte que representa o aumento na energia elástica devido a este trabalho. Assim, J é a variação de energia armazenada no material quando a trinca cresce(2).
O valor da integral J depende do incremento ∆a, assim, esse valor varia durante a propagação da trinca e é chamado de JR (crack growth resistance). Uma curva de resistência é construída traçando-se JR vs. ∆a (curva J-R). Com o início do carregamento, o material se deforma plasticamente próximo à ponta da trinca e ocorre o embotamento. Posteriormente, devido às elevadas tensões e grandes deformações plásticas, cavidades são formadas na frente da ponta da trinca, que coalescem com o aumento do carregamento e causam um crescimento real da
trinca. Essa propagação ocorre quando J atinge o valor crítico JC, parâmetro conhecido por tenacidade à fratura na MFEP.
Este trabalho visa analisar a aplicação do MNLC para identificação de curvas J-R e da tenacidade à fratura do PTFE, tendo como referência os resultados obtidos pelo já consolidado MMCDPs.
2 MATERIAIS E MÉTODOS
O material utilizado neste estudo é o PTFE em forma de pó ou peletizado (Teflon-807-N da Dupont), com tamanho médio dos pellets de aproximadamente 600 µm. Cada pellet é composto por um aglomerado de pequenas partículas (aproximadamente 0,2 µm) e composto por uma fase cristalina de aproximadamente 90 % em peso e porosidade de ≈60 %. A obtenção dos corpos de prova (CDPs) foi realizada por prensagem isostática a frio seguida de sinterização. As especificações do processamento são detalhadas em(3). Os CDPs são do tipo CT (compact tension), com altura H=30,48 mm, largura W=25,40 mm, espessura B=12,70 mm e distância da linha de aplicação do carregamento à ponta da trinca a=12,70 mm.
No total, foram realizados sete ensaios mecânicos, conduzidos sob a temperatura de -10◦C±1◦C, condição em que se verifica propagação de trinca neste material(4). Foi utilizada uma máquina servo-hidráulica marca MTS, modelo Landmark, com célula de carga de capacidade máxima de 25 kN, com o auxílio de uma câmara térmica (MTS 651.06E-04). Os ensaios foram conduzidos com controle de deslocamento do atuador, com uma velocidade de 0,0025 mm s−1, com o descarregamento iniciado em diferentes níveis de carga para cada CDP, com a mesma velocidade.
A técnica do MMCDPs se utiliza da interrupção da propagação da trinca em níveis distintos de carregamento para cada um dos CDPs ensaiados, possibilitando a medição da extensão destas trincas em diferentes etapas do carregamento. Em seguida, é gerada apenas uma curva J-R. Por outro lado, o MNLC possibilita gerar curvas J-R a partir de um único ensaio monotônico, que utiliza apenas as medidas inicial e final de trinca e a curva força vs. deslocamento. Apesar de ser um método já bem utilizado em materiais metálicos, é relativamente novo e sua utilização em materiais poliméricos necessita ser melhor avaliada. A parte experimental é facilitada, porém sua aplicação requer uma implementação computacional complexa
processos iterativos. O extenso equacionamento e maiores detalhes são encontrados na norma ASTM E1820(5).
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1 Curvas experimentais e medição da extensão das trincas
As curvas de força vs. deslocamento para cada ensaio são mostradas na Fig. 1. Os ensaios foram conduzidos até níveis distintos de propagação. Nota-se uma a reprodutibilidade dos inícios das curvas, o que destaca a qualidade do processamento das amostras e dos ensaios realizados.
Figura 1: Curvas força vs. deslocamento ajustadas
Após cada ensaio, uma tinta foi aplicada sobre o entalhe dos CDP para identificar a extensão da trinca. O CDP foi inserido em nitrogênio líquido e, em seguida, fraturado. A superfície fraturada foi então fotografada e a imagem foi utilizada para a medição da extensão da trinca em uma rotina desenvolvida em MatlabTM, segundo a norma ASTM D6068(6). Os valores são apresentados na Tab. 1.
Tabela 1: Medida da extensão da trinca em cada CT ensaiado
CT HPF-62 HPF-63 HPF-65 HPF-66 HPF-67 HPF-68 HPF-69 ∆a [mm] 0,65 0,34 0,91 0,39 1,28 2,15 2,03
3.2 Aplicação do Método dos Múltiplos Corpos de Prova (MMCDPs)
Para cada ensaio, foi calculado um valor de J a partir do nível de carga em que a propagação foi interrompida e o respectivo ∆a, conforme a norma ASTM E1820(5).
A partir destes valores de J, como mostrado na Fig. 2, são traçadas linhas de construção, segundo o procedimento descrito na norma, para definir a região válida. Com os pontos válidos, utiliza-se o método dos mínimos quadrados para obter uma regressão linear. A intersecção da linha de regressão com a linha de offset de 0,2 mm define os valores de JQ, candidato a JIC, e ∆aQ). A partir da regressão linear (Fig. 2), foram obtidos JQ = 16,72 [kJ·m−2] e ∆aQ = 0,2 [mm].
Figura 2: Curva J-R definida por um a linha de regressão linear utilizando o método dos mínimos quadrados. Área válida para estes ensaios está destacada em cinza
Condições para qualificar JQ como JIC: B > 10 JQ / σy
b0 > 10 JQ / σy dJ / da(∆aQ) < σy.
Todas as condições foram satisfeitas, portanto, JQ = JIC = 16,72 [kJ·m−2] .
3.3 Aplicação do MNLC e comparação com o MMCDPs
Para aplicação do MNLC, foi utilizado um programa implementado em MatlabTM para atender todas as condições apresentadas na norma ASTM E1820(5). Para cada CDP ensaiado, obtém-se uma curva J-R completa. As curvas obtidas foram comparadas com a curva do MMCDPs, como mostrado na Fig. 3.
todos os ensaios, como apresentado na Tab. 2. Os parâmetros elasto-plásticos foram obtidos de ensaios de tração simples, não apresentados neste artigo.
Figura 3: Comparação entre as curvas J-R dos dois métodos utilizados: MMCDPs (símbolos circulares) e MNLC (linhas).
O MNLC apresentou discrepância entre os valores de tenacidade à fratura obtidos, impossibilitando sua validação na caracterização do comportamento mecânico do PTFE. Apenas um CDP deveria ser suficiente para obter a curva J-R e o parâmetro JIC, o que não ocorreu neste caso. Se o CDP HPF 69 fosse adotado, por exemplo, valor seria quase o dobro do obtido pelo MMCDPs.
Tabela 2: Resultados de JIC obtidos pelos MMCDPS e MNLC e parâmetros elasto-plásticos
CDP ∆a [mm] JIC [kJ/m²] (MNLC) JIC [kJ/m²] (MMCDPs) HPF-62 0,65 24,1 16,7 HPF-63 0,34 18,0 HPF-65 0,91 23,6 HPF-66 0,39 16,3 HPF-67 1,28 26,4 HPF-68 2,15 26,1 HPF-69 2,03 29,7 Parâmetros elasto-plásticos E [MPa] 988 σy[MPa] 25 Ν 0,4
Analisando as curvas de força vs. deslocamento (Fig. 1), é possível notar a presença de “degraus”, o que significa que houve propagação instável de trinca em alguns ensaios. Isto pode ter influenciado os resultados, pois essa aceleração da propagação da trinca implica em um ∆a bem maior do que se o descarregamento fosse realizado imediatamente antes deste degrau. Os ensaios dos CDPs HPF-63,
−0.50 0 0.5 1 1.5 2 2.5 5 10 15 20 25 30 35 40 J [k J/ m 2] Extensão da trinca [mm] HPF62 HPF63 HPF65 HPF66 HPF67 HPF68 HPF69
HPF-65 e HPF-66 não apresentaram estes “degraus” de forma significativa e seus valores de JIC são mais próximos do MMCDPs. Além disso, as equações do método da integral J consideram propagação estável da trinca e seria necessários avaliar se estes ensaios poderiam ser usados no MNLC. Uma solução para evitar a propagação instável, poderia ser a redução da velocidade dos ensaios.
Deve-se considerar também que as diferenças entre os dois métodos estão relacionadas primeiramente à diferença na equação utilizada para calcular J. No MMCDPs, a variação do comprimento da trinca durante a propagação não é medida. Já no MNLC, a equação inclui uma correção do incremento ∆a.
4 CONCLUSÕES
Os procedimentos utilizados possibilitaram a realização de ensaios de fratura no PTFE sob a temperatura de -10◦C, havendo propagação de trincas. O MMCDPs foi aplicado em sete CDPs e a curva J-R foi obtida, assim como o valor da tenacidade a fratura JIC=16,7 kJ m−2. O MNLC foi implementado em MatlabTM e aplicado em cada um dos sete corpos de prova resultando em curvas J-R, das quais foram possíveis obter valores de JIC, mas com uma dispersão considerável, variando entre 16,3 e 29,7 kJ m−2. Tomando-se como referência o MMCPDs, já consolidado, a comparação dos dois métodos indica que o MNLC não se mostrou adequado para o PTFE, nas condições estudas.
5 AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem o apoio da FAPESP (processos: 2012/10317-9, 2013/13779-6, 2012/10319-1 e 2012/25374-8) pelo auxílio financeiro e do programa de cooperação internacional Capes-Cofecub (processo 641/09).
REFERÊNCIAS
1 ANDERSON, T. L. Fracture mechanics: fundamentals and applications. 2nd. ed. Boca Raton: CRC Press LLC, 2005. 688 p.
2 ROESLER, J.; HARDERS, H.; BAEKER, M. Mechanical behaviour of engineering materials: metals, ceramics, polymers, and composites. New York: Springer Berlin Heidelberg, 2007. 534 p.
Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais - 20 CBECIMAT. Joinville, BR: [s.n.], 2012. p. 11545–11552.
4 CANTO, R. B. Modelagem do processo de fabricação de componentes em
politetrafluoretileno (PTFE) para previsão da microestrutura e das
propriedades mecânicas. Relatório científico de Pós-Doutorado (FAPESP no
2007/04477-5). Não Publicado. [S.l.], 2009.
5 ASTM. E1820-11 Standard Test Method for Measurement of Fracture Toughness. 2011. West Conshohocken.
6 ASTM. Standard Test Method for Determining J-R Curves of Plastic Materials. 2010. West Conshohocken.
ANALYSIS OF THE APPLICATION OF THE LINEAR CHARGE NORMALIZATION METHOD TO J-R CURVES AND THE FRACTURE TOUGHNESS IDENTIFICATION
OF POLYTETRAFLUORETHYLENE (PTFE)
ABSTRACT
Polytetrafluorethylene (PTFE) has interesting characteristics, as low friction coefficient, chemical stabilization and corrosion resistance, what justifies the large industrial applicability. Its application in many conditions demands the knowledge of the mechanical properties, in particular, of fracture properties. The J-integral method is used to materials with non-linear behavior and some experimental techniques have been developed to calculate the J value to identify the J-R curves and evaluate the fracture toughness. The multiple specimen method is already consolidated, however, the research of alternatives techniques, as the linear charge normalization method, is important, because aims to reduce costs on the specimens processing and the tests execution. The normalization method was less conservative compared to the results obtained by the multiple specimen method and these discrepancies precluded the validation of the normalization method to evaluate the fracture behavior of the PTFE.
