REPOSITORIO INSTITUCIONAL DA UFOP: Estudo da cinética de formação da austenita no aquecimento contínuo em um aço microligado com Nb.

REDEMAT

R

T

E

M

UFOP – CETEC – UEMG

Dissertação de Mestrado

"Estudo da Cinética de Formação da Austenita

no Aquecimento Contínuo em um Aço

Microligado com Nb"

Autor: Fernando Lucas Gonçalves e Oliveira

Orientador: Prof. Dr. André Barros Cota

Co-orientadora: Profa. Dra. Margareth Spangler

Andrade

REDEMAT

R

T

E

M

UFOP – CETEC – UEMG

Fernando Lucas Gonçalves e Oliveira

"

Estudo da Cinética de Formação da Austenita no Aquecimento

Contínuo em um Aço Microligado com Nb

"

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais da REDEMAT, como parte integrante dos requisitos para a obtenção do título de Mestre em Engenharia de Materiais.

Área de concentração: Análise e Seleção de Materiais

Orientador: Prof. Dr. André Barros Cota

Co-orientadora: Profa. Dra. Margareth Spangler Andrade

À minha Mãe por cuidar tão bem de todos nós. À minha amada Ronara por ser tão carinhosa,

AGRADECIMENTOS

Agradeço, primeiramente, aos profissionais do Departamento de Metalurgia da EM-UFOP por toda ajuda recebida, em especial ao Graciliano, Sidnei e Ivete. Agradeço também aos profissionais do CETEC pela grande ajuda, sem a qual nada poderia ser feito, em especial ao Vilela e a Elaine.

Agradeço à REDEMAT por possibilitar essa conquista, em especial à Ana.

À CAPES, agradeço o suporte financeiro e por ajudar a formar os pesquisadores brasileiros do futuro.

ÍNDICE

AGRADECIMENTOS... iv

ÍNDICE... v

LISTA DE FIGURAS... viii

LISTA DE TABELAS... xv

LISTA DE SÍMBOLOS... xvi

RESUMO... xvii

ABSTRACT... xviii

CAPÍTULO 1. INTRODUÇÃO... 1

CAPÍTULO 2. OBJETIVOS... 3

CAPÍTULO 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA... 4

3.1. Formação da Austenita... 4

3.2. Formação da Austenita a partir da Perlita... 5

3.3. Formação da Austenita a partir de uma Microestrutura Inicial Constituída de Ferrita Proeutetóide + Perlita... 8

3.4. Formação da Austenita a partir de uma Microestrutura Inicial Constituída de Partículas Esferoidizadas de Cementita em Matriz Ferrítica... 9

3.5. Formação da Austenita a partir de uma Microestrutura Inicial Martensítica... 9

3.6. Crescimento de Grão Austenítico... 10

3.7. Cinética de Austenitização... 11

3.8. Dilatometria... 18

CAPÍTULO 4. MATERIAIS E MÉTODOS... 21

4.1. Material... 21

4.2. Determinação das Temperaturas Críticas de Formação da Austenita no Aquecimento Contínuo... 21

4.3. Estudo da Cinética de Austenitização no Aquecimento Contínuo... 22

4.4. Caracterização Microestrutural... 25

4.4.1. Metalografia... 25

4.5. Modelagem da Cinética de Austenitização... 26

CAPÍTULO 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES... 27

5.1. Microestrutura da Amostra do Aço na Condição como Recebido da Indústria... 27

5.3. Estudo da Cinética e da Evolução Microestrutural de Formação da Austenita no

Aquecimento Contínuo... 38

5.3.1. Austenitização com uma taxa de Aquecimento de 0,1°C/s... 38

5.3.1.1. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 720°C (Ac1)... 38

5.3.1.2. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 745°C (Afi)... 38

5.3.1.3. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 760°C... 40

5.3.1.4. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 780°C... 45

5.3.1.5. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 800°C... 47

5.3.1.6. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 820°C... 49

5.3.1.7. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 840°C (Ac3)... 51

5.3.2. Austenitização com uma Taxa de Aquecimento de 1°C/s... 54

5.3.2.1. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 725°C (Ac1)... 54

5.3.2.2. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir de Temperatura de 750°C (Afi)... 54

5.3.2.3. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 770°C... 56

5.3.2.4. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 800°C... 58

5.3.2.5. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 820°C... 60

5.3.2.6. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 840°C... 62

5.3.2.7. Interrupção do Aquecimento Contínuo a partir da Temperatura de 860°C (Ac3)... 64

5.3.3. Cinética de Formação da Austenita no Aquecimento Contínuo... 66

CAPÍTULO 6. CONCLUSÕES... 77

CAPÍTULO 7. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS... 79

LISTA DE FIGURAS

Figura 3.1. Desenho esquemático de um diagrama TTT reverso para um aço eutetóide...5

Figura 3.2. Diagrama TAC para um aço inox martensítico, onde Ac1 e Ac3 são as

temperaturas de início e fim de formação da austenita, respectivamente, Acc é a temperatura

na qual o processo de dissolução dos carbonetos se completa e Ach é a temperatura na qual a

homogeneização da austenita se completa...6

Figura 3.3. Grão de austenita que se formou na interface entre duas colônias de perlita em um aço eutetóide...7

Figura 3.4. Diagrama TTT reverso para um aço eutetóide com uma microestrutura inicial perlítica... 8

Figura 3.5. Desenho esquemático da formação da austenita em um aço esferoidizado...9

Figura 3.6. Tamanho de grão austenítico em função da temperatura de austenitização, para aços com grãos austeníticos finos e grosseiros...12

Figura 3.7. Fração volumétrica de austenita formada em função da temperatura, para duas microestruturas iniciais perlíticas e duas taxas de aquecimento diferentes, em um aço eutetóide...15

Figura 3.8. Curva dilatométrica experimental no aquecimento contínuo, para um aço baixo carbono (0,11%C) com uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide + perlita, com uma taxa de aquecimento de 0,05Ks-1...16

Figura 4.1. Geometria das amostras usadas nos ensaios dilatométricos...22

Figura 4.2. Temperaturas intercríticas a partir das quais o aquecimento do material foi interrompido por têmpera...23

Figura 4.3. Esquema do procedimento adotado nos ensaios para o estudo da cinética de austenitização com uma taxa de aquecimento de 0,1°C/s...24

Figura 5.1. Micrografias da amostra do aço na condição como recebido da indústria; a) micrografia ótica. Ataque: nital 2%; b) micrografia eletrônica de varredura. Ataque: nital 4%; c) micrografia de força atômica. Ataque nital 2% A ferrita é indicada pela letra e a perlita é indicada pela letra P...27

Figura 5.2. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 0,1°C/s...29

Figura 5.3. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 1°C/s...29

Figura 5.4. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 5°C/s...30

Figura 5.5. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 10°C/s...30

Figura 5.6. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 13°C/s...31

Figura 5.7. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

Figura 5.8. Micrografias da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 750°C (Afi); a) micrografia óptica, ataque: nital 4%; b) micrografia óptica, ataque: LePera; c)

micrografia eletrônica de varredura, ataque: nital 4%; d) micrografia de força atômica, ataque: nital 2%. A letra indica a ferrita proeutetóide, a letra P a perlita e a letra M a martensita...33

Figura 5.9. Diagrama de transformação no aquecimento contínuo (TAC) do aço em estudo, a partir de uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide + perlita, onde é a ferrita proeutetóide, P é a perlita e é a austenita...36

Figura 5.10. ∆T =(Ac₃ −Ac₁) e ∆T₂ =(Ac₃ −Afi) em função da taxa de aquecimento...37

Figura 5.11. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 720°C (Ac1); (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. A letra identifica a ferrita

proeutetóide, a letra P a perlita e a letra M a martensita...39

Figura 5.12. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 720°C (Ac1). Ataque: nital 4%. A letra identifica a ferrita proeutetóide

e a letra P a perlita...40

Figura 5.13. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 745°C (Afi); (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. A letra identifica a ferrita

proeutetóide e a letra M a martensita...41

Figura 5.14. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 745°C (Afi). Ataque: nital 4%. A letra identifica a ferrita proeutetóide

e a letra M a martensita...42

Figura 5.16. Desenho esquemático mostrando o gradiente de concentração de carbono, durante a formação da austenita no aquecimento contínuo, a partir de uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide e perlita, onde é a austenita, é a ferrita proeutetóide, P é a perlita, T é a temperatura e C é a concentração de carbono...44

Figura 5.17. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 760°C. Ataque: nital 4%. A letra identifica a ferrita proeutetóide, a letra M a martensita e B é a bainita...45

Figura 5.18. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 780°C; (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. A letra identifica a ferrita proeutetóide e a letra M a martensita...46

Figura 5.19. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 780°C. Ataque: nital 4%. A letra identifica a ferrita proeutetóide, a letra M a martensita e B é a bainita...47

Figura 5.20. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 800°C; (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. A letra identifica a ferrita proeutetóide, a letra M indica a martensita e a letra B indica a bainita...48

Figura 5.21. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 800°C. Ataque: nital 4%. A letra identifica a ferrita proeutetóide, a letra M indica a martensita e a letra B a bainita...49

Figura 5.22. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 820°C; (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. A letra identifica a ferrita proeutetóide, a letra M a martensita e a letra B a bainita...50

Figura 5.24. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 840°C (Ac3); (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. A letra identifica a ferrita

proeutetóide, a letra M a martensita e a letra B indica a bainita...52

Figura 5.25. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 0,1°C/s e temperada a partir de 840°C (Ac3). Ataque: nital 4%. A letra identifica a ferrita

proeutetóide, a letra M a martensita e B a bainita...53

Figura 5.26. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 725°C (Ac1); (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. é a ferrita proeutetóide, P é a perlita e

M é a martensita...55

Figura 5.27. Micrografias eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 725°C (Ac1). Ataque: nital 4%. P é a perlita e é a ferrita

proeutetóide...56

Figura 5.28. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 770°C; (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. é a ferrita proeutetóide e M é a martensita...57

Figura 5.29. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 770°C. Ataque: nital 4%. é a ferrita proeutetóide, M é a martensita e B é a bainita...58

Figura 5.30. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 800°C; (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. é a ferrita proeutetóide, M é a martensita e B é a bainita...59

Figura 5.32. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 820°C; (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. é a ferrita proeutetóide, M é a martensita e B é a bainita...61

Figura 5.33. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 820°C. Ataque: nital 4%. é a ferrita proeutetóide, M é a martensita e B é a bainita...62

Figura 5.34. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 840°C; (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. é a ferrita proeutetóide, M é a martensita e B é a bainita...63

Figura 5.35. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 840°C. Ataque: nital 4%. é a ferrita proeutetóide, M é a martensita e B é a bainita...64

Figura 5.36. Micrografias ópticas da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 860°C (Ac3); (a) ataque: nital 4%, (b) ataque: LePera. é a ferrita proeutetóide, M é a

martensita e B é a bainita...65

Figura 5.37. Micrografia eletrônica de varredura da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 860°C (Ac3). Ataque: nital 4%. é a ferrita proeutetóide, M é a

martensita e B é a bainita...66

Figura 5.38. Micrografias ópticas das amostras do aço aquecidas a 0,1°C/s e temperadas a partir de: (a) 720°C (Ac1), (b) 745°C (Afi), (c) 760°C, (d) 780°C, (e) 800°C, (f) 820°C e (g)

840°C (Ac3). Ataque: nital 4%...67

Figura 5.39. Micrografias ópticas das amostras do aço aquecidas a 1°C/s e temperadas a partir de: (a) 725°C (Ac1), (b) 750°C (Afi), (c) 770°C, (d) 800°C, (e) 820°C, (f) 840°C e (g) 860°C

(Ac3). Ataque: nital 4%...68

Figura 5.41. Fração volumétrica de austenita formada (V ) em função do intervalo de tempo de transformação, para a taxa de aquecimento de txa = 1°C/s...71

Figura 5.42. Fração volumétrica dos diferentes microconstituintes presentes na microestrutura do aço em estudo, em função da temperatura, para a taxa de aquecimento de txa = 0,1°C/s...73

Figura 5.43. Fração volumétrica dos diferentes microconstituintes presentes na microestrutura do aço em estudo, em função da temperatura, para a taxa de aquecimento de txa = 1°C/s...74

Figura 5.44. Fração volumétrica de austenita formada em função da temperatura, para as duas taxas de aquecimento...75

LISTA DE TABELAS

Tabela 4.1. Composição química de aço (% em peso)...21

Tabela 4.2. Temperaturas intercríticas (em °C)...23

Tabela 5.1. Temperaturas críticas de formação da austenita no aquecimento contínuo (em °C), sob diferentes taxas de aquecimento (txa)...28

Tabela 5.2. Fração volumétrica de austenita formada em função da temperatura e do tempo de transformação, para a taxa de aquecimento de txa = 0,1°C/s...69

LISTA DE SÍMBOLOS

Ac1 Temperatura de início de formação da austenita no aquecimento contínuo.

Ac3 Temperatura de fim de formação da austenita no aquecimento contínuo.

Afi Temperatura de início da transformação da ferrita proeutetóide em austenita.

B Bainita.

K Constante da equação de Avrami para uma temperatura determinada.

M Martensita.

n Constante da equação de Avrami que caracteriza a cinética da transformação.

P Perlita.

t Intervalo de tempo de transformação.

T Temperatura.

txa Taxa de aquecimento.

VPo Fração volumétrica inicial de perlita.

Vααααo Fração volumétrica inicial de ferrita proeutetóide.

Vγγγγ Fração volumétrica de austenita formada. α

αα

α Ferrita proeutetóide.

γγγγ Austenita.

θ θθ

RESUMO

A influência da taxa de aquecimento sobre a cinética e a evolução microestrutural de formação da austenita no aquecimento contínuo foi estudada e equações semi-empíricas, baseadas na equação de Johnson-Mehl-Avrami, quantificando a fração volumétrica transformada como uma função da taxa de aquecimento, da temperatura e do tempo foram propostas. Verificou-se que a formação da austenita no aquecimento contínuo, a partir de uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide e perlita, ocorre em duas etapas, sendo a primeira delas a dissolução da perlita. A segunda etapa é a transformação da ferrita proeutetóide em austenita. As temperaturas críticas de formação da austenita no aquecimento contínuo (Ac1, Afi e Ac3) aumentam com o aumento da taxa de aquecimento, que exerce uma

influência maior sobre a temperatura Ac3. A equação de Avrami (V =1−exp(−Ktn))

ajustou-se bem aos dados experimentais, ajustou-sendo que o parâmetro K da curva ajustada aos dados

experimentais variou de, aproximadamente, _{10 vezes para a formação da austenita a uma} 2

taxa de aquecimento de txa =0,1°C s/ em relação a taxa de txa = °1 C s/ . O parâmetro n

praticamente não variou com a taxa de aquecimento. O processo de formação da austenita, a partir de uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide + perlita, é controlado principalmente pela segunda etapa da transformação, ou seja, é controlado principalmente pela transformação da ferrita proeutetóide em austenita. Para as duas taxas de aquecimento usadas no trabalho, a taxa de formação da austenita atinge o máximo aproximadamente em Afi, e a taxa de formação da austenita em função da temperatura é maior para a taxa de

aquecimento de tx_a = °1 C s/ do que para a taxa de txa =0,1°C s/ , o que diminui o intervalo

de tempo de transformação para a taxa de aquecimento mais elevada, tornando a cinética de

formação da austenita mais rápida para a taxa de aquecimento de txa = °1 C s/ do que para a

ABSTRACT

The influence of the heating rate on the kinetics and the microstructural evolution of austenite formation in the continuous heating has been studied and semi-empirical equations, based on the Johnson-Mehl-Avrami equation, quantifying the volume fraction transformed as a function of the heating rate, of the temperature and the time have been proposed. It was observed that the austenite formation in the continuous heating, from a initial microstructure constituted by proeutectoid ferrite and pearlite, occurs in two stages, the first being the dissolution of pearlite. The second stage is the transformation of proeutectoid ferrite into austenite. The critical temperatures of austenite formation in the continuous heating (Ac1, Afi

e Ac3) increase with the increase of the heating rate, which exerts a greater influence on the

Ac3 temperature. Avrami's equation (V =1−exp(−Ktn)) was well adjusted to the

experimental data, and the K parameter of the fitting curve to the experimental data varied

approximately _{10 times for the formation of the austenite at a heating rate of tx}2

a = 0.1°C/s in

comparison with the rate of txa = 1°C/s. The parameter n practically did not change with the

heating rate. The process of austenite formation, from a initial microstructure constituted by proeutectoid ferrite + pearlite is controlled mainly by the second stage of the transformation, that is, it is mainly controlled by the transformation of the proeutectoid ferrite into austenite. For both heating rates used in this work, the rate of austenite formation reaches the maximum approximately in Afi, and the rate of austenite formation as a function of the temperature is

greater for the heating rate of txa = 1°C/s than for the txa = 0.1°C/s, which shortens the time

CAPÍTULO 1. INTRODUÇÃO

A transformação de fase que ocorre nos aços, quando aquecidos a temperaturas acima da temperatura eutetóide, por um certo intervalo de tempo, dando origem à formação da austenita, é conhecida como austenitização. Essa transformação de fase é de grande importância comercial, porque os aços são freqüentemente processados no campo de fase austenítico em algumas etapas de processos industriais importantes, como ocorre durante a maioria dos tratamentos térmicos, termomecânicos e termoquímicos.

Neste sentido, um modelo que descreva a austenitização é de grande utilidade, e uma teoria quantitativa sobre a nucleação e crescimento da austenita é fundamental (Roosz et al., 1983; Akbay et al., 1994; Reed et al., 1998; García de Andrés et al., 1998a; Jacot et al., 1999; Caballero et al., 2001). Apesar de alguns modelos sobre a cinética de austenitização terem sido propostos nos últimos anos, eles não são tão bem desenvolvidos quanto aqueles sobre a decomposição da austenita em ferrita e perlita no resfriamento contínuo. Isto ocorre porque a austenita que se forma durante a austenitização, transforma-se no resfriamento contínuo até a temperatura ambiente e, conseqüentemente, a sua observação direta é quase impraticável. Além disso, a cinética de austenitização se torna cada vez mais rápida à medida que a temperatura aumenta, tornando difícil a sua medida através de técnicas convencionais (dilatometria, calorimetria e metalografia). E por último, a cinética de austenitização depende da composição química, tamanho das partículas e distribuição individual das fases de origem. Isto significa que a microestrutura inicial do aço influencia a cinética da transformação e deve ser cuidadosamente caracterizada antes do tratamento térmico de austenitização. Estudos experimentais mostraram que a taxa de aquecimento também tem um papel importante na cinética de formação da austenita (Akbay et al., 1994).

A equação de Avrami é geralmente usada para modelar as transformações de fases sob condições isotérmicas, mas pode ser adaptada com sucesso para transformações durante o aquecimento contínuo (García de Andrés et al., 1998a).

A condição da austenita nos aços, antes da sua transformação no resfriamento contínuo, influencia as propriedades mecânicas do material tratado termicamente (Krauss, 1990). Os principais fatores que exercem influência sobre a decomposição da austenita no resfriamento são: tamanho médio do grão austenítico, a taxa de resfriamento e a composição química do aço. Os contornos dos grãos austeníticos são sítios preferenciais para a nucleação das fases proeutetóides e da perlita. Portanto, o tamanho médio do grão austenítico determina a área de contorno de grão por unidade de volume (Sv) que, por sua vez, exerce influência no número

de sítios potenciais para a nucleação heterogênea, influenciando assim, a cinética das transformações controladas por difusão que ocorrem no resfriamento contínuo dos aços (Cota et al., 2002).

CAPÍTULO 2. OBJETIVOS

1. Estudar a influência da taxa de aquecimento sobre a cinética e a evolução microestrutural de formação da austenita no aquecimento contínuo, em um aço de baixo carbono e microligado com Nb.

CAPÍTULO 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

3.1. Formação da Austenita

A maneira pela qual a austenita se forma nos aços depende fortemente da microestrutura presente antes do tratamento térmico de austenitização (Krauss, 1990).

O processo de formação da austenita nos aços pode ser estudado durante a transformação isotérmica de uma dada microestrutura inicial em função do tempo, para uma série de temperaturas na região intercrítica (ferrita + austenita). A partir deste procedimento, são construídos os diagramas tempo-temperatura-transformação (TTT) para a formação da austenita em um dado aço (Brooks, 1992).

As curvas de início e fim de formação da austenita não apresentam a forma em “C”, como ocorre, por exemplo, para a formação da perlita a partir da austenita. Esta forma em “C” é devida à dependência das taxas de nucleação e crescimento da perlita com a temperatura. À medida que a temperatura decresce, as taxas de nucleação e crescimento aumentam, pois a diferença de energia livre entre a perlita e a austenita aumenta, elevando assim a força motriz termodinâmica para a transformação. Entretanto, a temperaturas suficientemente baixas, este acréscimo na força motriz termodinâmica é compensado pelo decréscimo da mobilidade atômica. Sendo assim, as taxas de nucleação e crescimento passam por um valor máximo a uma temperatura intermediária (Brooks, 1992).

Fig. 3.1. Desenho esquemático de um diagrama TTT reverso para um aço eutetóide.

A formação da austenita no aquecimento contínuo pode ser acompanhada através dos chamados diagramas TAC (Transformação no Aquecimento Contínuo). Esses diagramas são gráficos semilogarítmicos tempo-temperatura-transformação, que mostram a variação das temperaturas críticas de transformação em função da taxa de aquecimento do aço (García de Andrés et al., 2002). A figura 3.2 mostra um diagrama TAC para um aço inoxidável martensítico.

3.2. Formação da Austenita a partir da Perlita

A formação da austenita a partir de uma microestrutura inicial perlítica, envolve a reação eutetóide, + , onde é a ferrita, é a cementita e é a austenita. Existe uma grande área superficial entre as fases / na perlita, o que leva a esperar que a austenita nucleie na interface / , que é uma nucleação heterogênea. Uma cuidadosa observação da microestrutura austenítica que se forma a partir de uma microestrutura perlítica mostra que os grãos de austenita nucleiam preferencialmente na interface entre duas colônias de perlita, e não na interface / dentro de uma colônia de perlita. O contorno que separa uma lamela de ferrita que está em uma colônia de perlita, de outra lamela situada em uma colônia vizinha, é um contorno de alto ângulo (Brooks, 1992).

727ºC

t (s)

Final de formação da austenita Início de formação da austenita

Fig. 3.2. Diagrama TAC para um aço inox martensítico, onde Ac1 e Ac3 são as

temperaturas de início e fim de formação da austenita, respectivamente, Acc é a temperatura

na qual o processo de dissolução dos carbonetos se completa e Ach é a temperatura na qual a

homogeneização da austenita se completa (García de Andrés et al., 2002).

Deve-se considerar a energia superficial na interface entre as fases iniciais e a fase produto. A partir daí, pode-se concluir que as energias superficiais associadas com a austenita, ferrita e cementita dentro da perlita não são favoráveis à nucleação. A energia superficial é uma função do desajuste que ocorre no contorno entre dois cristais, e um contorno de alto ângulo favorece a nucleação (Brooks, 1992). A figura 3.3 mostra um grão de austenita que nucleou na interface entre duas colônias de perlita.

Austenita e carbonetos

Ferrita, austenita e carbonetos

Ferrita e carbonetos Austenita não

homogênea

Austenita homogênea Taxa de aquecimento

T em pe ra tu ra ( ºC ) Tempo (s) Austenita e carbonetos

Ferrita, austenita e carbonetos

Ferrita e carbonetos Austenita não

homogênea

Austenita homogênea Taxa de aquecimento

Fig. 3.3. Grão de austenita que se formou na interface entre duas colônias de perlita em um aço eutetóide (Jacot et al., 1998).

A taxa de nucleação dos grãos austeníticos na perlita é alta, mas os sítios potenciais para a nucleação não são tão numerosos, o que leva a uma rápida saturação. Portanto, a taxa de formação da austenita é controlada pela taxa de crescimento dos grãos austeníticos (Brooks, 1992). Esse crescimento é controlado por difusão em volume do carbono na austenita, e as mobilidades atômicas são freqüentemente altas nas temperaturas acima da temperatura eutetóide. As distâncias médias de difusão dos átomos de carbono são da ordem do espaçamento interlamelar da perlita e, como conseqüência, a cinética de formação da austenita depende principalmente da microestrutura inicial perlítica, da composição química do aço, bem como do coeficiente de difusão do carbono na austenita (Jacot et al., 1998). A taxa de crescimento da austenita na perlita decresce com o aumento do espaçamento interlamelar (Roosz et al., 1983).

Fig. 3.4. Diagrama TTT reverso para um aço eutetóide com uma microestrutura inicial perlítica (Brooks, 1992).

3.3. Formação da Austenita a partir de uma Microestrutura Inicial Constituída de Ferrita Proeutetóide + Perlita

A austenitização de aços hipoeutetóides, no aquecimento contínuo, com uma microestrutura inicial constituindo de ferrita proeutetóide + perlita inicia-se quando o material atinge a temperatura Ac1, ou seja, a temperatura de início de formação da austenita, e só se completa

quando o aço atinge a temperatura Ac3, que é a temperatura de fim de formação da austenita.

O processo de formação da austenita a partir de uma microestrutura constituída de ferrita proeutetóide + perlita pode ser dividido em duas etapas, sendo a primeira delas a dissolução da perlita, que ocorre a temperaturas imediatamente acima de Ac1. A nucleação dos grãos

austeníticos ocorre nas interfaces entre as colônias de perlita e a transformação da perlita em austenita ocorre rapidamente, já que as distâncias médias de difusão dos átomos de carbono são da ordem do espaçamento interlamelar. A segunda etapa é a transformação da ferrita em austenita. A taxa de crescimento da austenita na ferrita é mais lenta que na perlita e é também

Austenita homogênia

Austenita heterogênea

Austenita + cementita

A ust_en

ita ₊ pe

rlit_{a +} ce_m en tita Perlita T em pe ra tu ra ( ºC ) Tempo (s) Austenita homogênia Austenita heterogênea

Austenita + cementita

A ust_en

ita ₊ pe

controlada pela difusão dos átomos de carbono na austenita (Brooks, 1992; García de Andrés et al., 1998b; Jacot et al., 1999).

3.4. Formação da Austenita a partir de uma Microestrutura Inicial Constituída de Partículas Esferoidizadas de Cementita em Matriz Ferrítica

Em uma microestrutura constituída de partículas esferoidizadas de cementita em matriz ferrítica, os grãos austeníticos nucleiam nas interfaces entre as partículas de cementita e ferrita, sendo preferencial a nucleação nas interfaces entre as partículas de cementita que estão localizadas nos contornos de grãos ferríticos e a matriz ferrítica. O crescimento da austenita neste tipo de microestrutura ocorre com a formação de uma camada austenítica em volta da partícula de cementita. À medida que a austenita vai crescendo, as interfaces / e / vão se movendo simultaneamente em direções opostas, consumindo a matriz ferrítica e o carboneto, por difusão do carbono na austenita (Krauss, 1990; Brooks, 1992). A figura 3.5 ilustra o processo.

Fig. 3.5. Desenho esquemático da formação da austenita em um aço esferoidizado.

3.5. Formação da Austenita a partir de uma Microestrutura Inicial Martensítica

Uma microestrutura inicial martensítica se decompõe, no aquecimento contínuo, em uma microestrutura de finos carbonetos dispersos em uma matriz ferrítica, antes da temperatura de fim de austenitização ser alcançada. Esta microestrutura é chamada de martensita revenida.

Então, a formação da austenita a partir de uma microestrutura martensítica envolve os mesmos mecanismos descritos acima, para a formação da austenita a partir de uma microestrutura inicial composta de partículas de carbonetos esferoidizados em uma matriz ferrítica. Na martensita revenida, a dispersão dos carbonetos é muito mais fina que aquela encontrada em um aço esferoidizado (Brooks, 1992).

A formação da austenita em aços martensíticos produz duas morfologias de cristais austeníticos: uma equiaxial e outra acicular. A austenita equiaxial nucleia nos contornos dos grãos austeníticos que se transformaram em pacotes de martensita no resfriamento prévio. A austenita acicular nucleia na interface entre as ripas de martensita. Acredita-se que a ocorrência de uma ou outra morfologia austenítica depende do grau do superaquecimento imposto ao material (Krauss, 1990; Kaluba et al., 1998).

3.6. Crescimento de Grão Austenítico

A austenita forma-se por um processo de nucleação e crescimento. Os grãos austeníticos nucleiam-se em diversos sítios preferenciais e crescem. A partir de um determinado momento, quando todos os grãos austeníticos formados se encontram, a microestrutura inicial é completamente transformada em austenita. Neste momento, a austenita possui um tamanho de grão austenítico inicial (Brooks, 1992).

À medida que o material é mantido, por um certo intervalo de tempo, a temperaturas suficientemente altas, os grãos começam a crescer, sendo que os grãos maiores crescem às custas dos menores, através do movimento dos contornos de grãos. A força motriz para esse crescimento de grão é a redução da área de contorno de grão por unidade de volume no material.

Os aços podem apresentar grãos austeníticos grosseiros ou finos. Aços que possuem uma microestrutura austenítica refinada são geralmente ligados com elementos que têm uma forte tendência a formar finos carbonetos e nitretos, tais como Ti, V e Nb. Esses elementos se combinam com o carbono e o nitrogênio presentes nos aços e formam precipitados finamente dispersos, que inibem o crescimento dos grãos austeníticos. Aços desoxidados com alumínio também apresentam finos precipitados de nitreto de alumínio, que inibem o crescimento de grão austenítico (Krauss, 1990). A figura 3.6 mostra o tamanho de grão austenítico como uma função da temperatura de austenitização para vários tipos de aços.

Nos aços-carbono planos, o tamanho de grão austenítico final depende da taxa de aquecimento através da região bifásica (entre Ac1 e Ac3) e da temperatura de austenitização,

por meio de uma competição entre a taxa de nucleação e a taxa de crescimento de grão, durante o aquecimento e posterior tempo de encharque. Nos aços microligados contendo Ti, V e Nb, a temperatura abaixo da qual o crescimento anormal de grão é inibido pela presença de finos precipitados, é chamada de “temperatura de crescimento anormal de grão”, e depende da taxa de aquecimento, sendo menor para taxas de aquecimento maiores. A taxa de aquecimento sob a qual o crescimento anormal de grão é observado, é chamada de “taxa de aquecimento crítica”, e seu valor diminui com o aumento da temperatura de austenitização (Danon et al., 2003).

Em temperaturas acima da temperatura de crescimento anormal de grão, as partículas de segunda fase coalescem e aumentam de tamanho, perdendo a capacidade de inibir o crescimento de grão austenítico. Em temperaturas mais elevadas, os precipitados são dissolvidos, o que provoca um rápido crescimento de grão, produzindo tamanho de grão anormal (Krauss, 1990).

3.7. Cinética de Austenitização

A austenitização de um aço a partir de uma dada microestrutura inicial, como citado acima, inicia-se, no aquecimento contínuo, quando a temperatura do material atinge a temperatura Ac1 (temperatura de início da formação da austenita). A transformação é controlada por

Grãos finos Grãos grosseiros Temperatura de crescimento anormal de grão T am an ho d e gr ão a us te ní ti co ( n° A ST M )

Temperatura de austenitização (ºF)

Grãos finos Grãos grosseiros Temperatura de crescimento anormal de grão T am an ho d e gr ão a us te ní ti co ( n° A ST M )

Temperatura de austenitização (ºF)

Fig. 3.6. Tamanho de grão austenítico como uma função da temperatura de austenitização, para aços com grãos austeníticos finos e grosseiros (Krauss, 1990).

A cinética de transformação de fase esta relacionada com a velocidade de formação do núcleo e com a velocidade com a qual ele cresce. Processos incluindo nucleação e crescimento, sob condições isotérmicas, podem ser modelados usando a equação de Avrami (Roosz et al., 1983):

(

)

exp 1

V= − − (3.1)

onde V é a fração volumétrica transformada, K=K(T) é uma constante para uma dada temperatura, t é o intervalo de tempo de transformação a uma temperatura T e n é uma constante que caracteriza a cinética da transformação.

Experimentalmente, pode-se calcular a fração volumétrica transformada a partir da equação de Johnson-Mehl-Avrami:

π − −

= G3Nt4

3 exp 1

onde G é a taxa de crescimento e N é a taxa de nucleação, considerando que os núcleos

formados são esféricos. O valor n = 4 significa que G e N são constantes com o tempo e que não ocorre saturação durante a nucleação (Roosz et al., 1983).

Como a equação de Avrami prevê a fração volumétrica transformada para transformações isotérmicas, pode ser necessário adaptá-la para transformações não isotérmicas, ou seja, que ocorrem no aquecimento contínuo (García de Andrés et al., 1998a).

Aplicando o logaritmo a ambos os membros da equação (3.1) e diferenciando a equação resultante, temos: dt t. n . K V 1 dV V 1 1 ln

d n−1

= − =

− (3.3)

Se considerarmos a taxa de aquecimento ( T ) constante, o tempo pode ser expresso por:

T dT

dt= e T

T

t= ∆ (3.4)

onde ∆T=T-Ac1 é o valor do superaquecimento imposto ao material, T é a temperatura da

amostra no instante t em que se mede a fração volumétrica ou fração em volume transformado (V) e Ac1 é a temperatura de início de formação da austenita.

Substituindo (3.4) na equação (3.3), vem:

dT T T n . K V 1 dV n 1 n− ∆ =

− (3.5)

Integrando a equação acima, tem-se:

Na prática, as transformações de fase não seguem as situações de contorno consideradas por Johnson-Mehl-Avrami e, portanto, a equação apresenta limitações (Honeycombe et al., 1995), quais sejam:

• a taxa de nucleação não é constante com o tempo;

• a taxa de crescimento pode variar de núcleo para núcleo e com o tempo;

• os núcleos formados não estão distribuídos aleatoriamente;

• os núcleos formados não são esféricos.

Roosz et al. (Roosz et al., 1983), determinaram a dependência das taxas de nucleação e crescimento da austenita na perlita, em função da temperatura e da microestrutura inicial, em um aço carbono eutetóide plano:

( )

[

]

⋅ = − s mm 1 T 38 , 25 exp a 10 378 , 1

N _{2 3}

0 2 P 12 (3.8) ∆ − σ ⋅ = − s mm T 7 , 29 exp 10 7 G ₂ 0 11 (3.9)

onde 0 é o valor do espaçamento interlamelar real médio da perlita e aP é o valor do

comprimento do contorno das colônias de perlita.

Caballero et al. (Caballero et al., 2001), avaliaram a influência da morfologia da perlita e da taxa de aquecimento, na cinética da transformação perlita-austenita no aquecimento contínuo, para um aço eutetóide, usando a equação de Avrami adaptada para as condições anisotérmicas. Eles verificaram que a transformação perlita-austenita se inicia a temperaturas mais elevadas e a cinética da transformação é mais lenta quanto mais grosseira for a microestrutura perlítica inicial e maior for a taxa de aquecimento. A figura 3.7 mostra os resultados calculados matematicamente e os resultados experimentais obtidos por esses autores. Eles também modelaram a cinética de formação da austenita, no aquecimento contínuo, a partir de uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide + perlita, em um aço baixo carbono. A fração volumétrica de austenita formada a partir da dissolução da perlita (VγP) foi expressa através da equação:

( )

0 NG T dT

T 3 4 exp 1 V

onde VPo é a fração volumétrica de perlita presente na microestrutura inicial e T é a taxa de

aquecimento.

Fig. 3.7. Fração volumétrica de austenita formada em função da temperatura, para duas microestruturas iniciais perlíticas e duas taxas de aquecimento diferentes, em um aço

eutetóide (Caballero et al., 2001).

A cinética da transformação isotérmica da ferrita em austenita, que ocorre após a dissolução da perlita, sofre uma mudança de comportamento a partir de uma determinada temperatura dentro da região bifásica ( + ). A figura 3.8 mostra a curva dilatométrica no aquecimento contínuo para um aço baixo carbono, com uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide + perlita, mostrando as temperaturas críticas de transformação Ac1 e Ac3, que

são as temperaturas de início e fim de formação da austenita, respectivamente, a temperatura de início da transformação ferrita-austenita (TC) e a temperatura a partir da qual a cinética da

transformação ferrita-austenita sofre uma mudança de comportamento no aquecimento contínuo (TD).

F

ra

ç

ã

o

v

o

lu

m

é

tr

ic

a

d

e

a

u

s

te

n

it

a

Temperatura (K)

Fig. 3.8. Curva dilatométrica experimental no aquecimento contínuo, para um aço baixo carbono (0,11%C) com uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide +

perlita, com uma taxa de aquecimento de 0,05Ks-1 (García de Andrés, 2002).

Caballero et al. (Caballero et al., 2001) verificaram que, na temperatura TD, alguns

grãos de ferrita que permaneceram na microestrutura durante o aquecimento contínuo, se transformam em grãos de austenita quase que instantaneamente, devido à mudança na cinética da transformação ferrita-austenita. Isto deveria explicar a mudança no comportamento linear da expansão térmica, após a contração devido à transformação ter alcançado o seu valor mínimo na curva dilatométrica. No referido trabalho, os autores apresentaram equações que descrevem a fração volumétrica de austenita formada a partir da ferrita, após a dissolução da perlita, durante o aquecimento contínuo, a uma dada temperatura:

(

)

V _5,6

C 12

0

0 (3.11)

para TC < T < TD e

(

)

(

)

[

(

)

(

)

]

C D 2 C D 3 2 2 D T T T T V V 10 2 , 1 T T V V V V 0 0 0 − − − − ⋅ + − − = α α − α α α α

γ (3.12)

para T≥T_D,

onde α γ

V é a fração volumétrica de austenita formada a partir da ferrita, após a completa

dissolução da perlita, V o é a fração volumétrica de ferrita presente na microestrutura inicial e

α

D

V é a fração volumétrica de austenita formada a partir da ferrita na temperatura TD.

Akbay et al. (Akbay et al., 1994) formularam uma teoria aplicável a austenitização a partir de agregados ferrita/cementita, em aços carbono. Os autores consideraram que a austenita nucleia na interface / e cresce através do movimento dos contornos / e / em sentidos opostos, consumindo a ferrita e o carboneto simultaneamente. Eles assumiram que ocorre equilíbrio local nos contornos / e / e tomaram por base o sistema binário Fe-C, para evitar a excessiva complexidade causada pela difusão de solutos substitucionais. A difusão do carbono na cementita e na ferrita foi ignorada. Sendo assim, o processo de formação da austenita é controlado pela difusão do carbono na austenita, sendo apropriado solucionar a equação de difusão nesta fase, levando em conta as condições de balanço de fluxo nas interfaces / e / . O coeficiente de difusão do carbono na austenita foi considerado independente da concentração.

A variação da concentração de carbono na austenita (C ), com o tempo (t) e a distância (r) (medida a partir do centro da partícula de cementita para fora) é dada por:

∂ ∂ ∂ ∂ = ∂

∂ γ γ

r C r r r D t C _n

n (3.13)

Jacot et al. (Jacot et al., 1998) desenvolveram um modelo bidimensional para a formação da austenita a partir da perlita em aços carbono, resolvendo a equação de difusão do carbono na austenita usando o método de elementos finitos, levando em conta o equilíbrio local nas interfaces, a contribuição da curvatura e equilíbrio mecânico das tensões superficiais nos pontos triplos aonde as fases ferrita, cementita e austenita se encontram. O modelo prevê a taxa de dissolução da perlita, o formato da interface bem como o campo de concentração do carbono na austenita em função da temperatura. O modelo foi aplicado com sucesso para pequenos valores de superaquecimento. Todavia, o modelo não permite descrever a transformação a partir de um grande superaquecimento do material.

Jacot e Rappaz (Jacot et al., 1999) desenvolveram um modelo que combina todas as etapas do processo de austenitização de um aço carbono hipoeutetóide plano, com uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide e perlita. A dissolução da perlita, a transformação da ferrita em austenita e a homogeneização da distribuição do carbono na austenita foram descritos usando o método de volume finito. O crescimento do grão austenítico foi simulado através do modelo de Monte Carlo.

Reed et al. (Reed et al., 1998) modelaram a cinética de austenitização, isotérmica e no aquecimento contínuo, em um aço carbono (0,4% em peso de C) usando dilatometria e difração de nêutrons.

3.8. Dilatometria

A dilatometria é uma técnica poderosa no estudo das transformações de fase no estado sólido que ocorrem nos aços, quando submetidos aos mais variados tratamentos térmicos, pois permite monitorar, em tempo real, a evolução das transformações de fases, através da análise das mudanças dimensionais que sofre o material submetido a um ciclo térmico. A dilatometria é freqüentemente usada para a determinação das temperaturas críticas de transformações de fases nos aços, tanto no aquecimento (Ac1, Ac3,) quanto no resfriamento (Ar1, Ar3), validadas

por análise da microestrutura.

estrutura cristalina, o que leva a uma alteração no volume específico da amostra (García de Andrés et al., 2002).

Quando um aço hipoeutetóide sofre uma austenitização no aquecimento contínuo, a formação da austenita se inicia na temperatura Ac1 e só termina na temperatura Ac3. A variação relativa

do comprimento da amostra em função da temperatura (∆L/L0 = f(T)) é mostrada de forma

qualitativa na figura 3.9.

Fig. 3.9. Esquema de uma curva dilatométrica no aquecimento contínuo de um aço hipoeutetóide.

A temperatura de início de formação da austenita (Ac1) é definida como a temperatura na qual

a expansão térmica linear, representada graficamente pela função ∆L/L0 = f(T), sofre um

desvio da linearidade, devido à contração volumétrica associada com a formação da austenita. O ponto da curva no qual ocorre o desvio é obtido por extrapolação da porção linear da curva de expansão térmica. A temperatura de fim de formação da austenita (Ac3) é definida como a

temperatura a partir da qual a curva dilatométrica volta a ter um comportamento linear e o material volta a sofrer expansão térmica, devido ao fim da transformação. A temperatura Ac3

é obtida por extrapolação da porção linear da curva dilatométrica após a transformação (García de Andrés et al., 2002).

0

L L

∆

Ac3

Ac1

A figura 3.10 mostra a curva dilatométrica (∆L/L0 = f(T)) e sua correspondente derivada

[d(∆L/L0)/dt = f(T)], de um aço inoxidável martensítico, com uma microestrutura inicial

constituída de ferrita mais carbonetos globulares (M23C6), onde pode-se observar a contração

do material associada à transformação ferrita-austenita no aquecimento contínuo.

Fig. 3.10. Diagrama mostrando a curva dilatométrica no aquecimento contínuo, e sua derivada temporal, para um aço inox martensítico (García de Andrés et al., 2002).

Na curva é possível observar, além da transformação α→γ entre Ac1 e Ac3, a variação

não-linear no comprimento da amostra, associada ao processo de dissolução dos carbonetos, a temperaturas acima de Ac3. A temperatura na qual o processo de dissolução dos carbonetos

termina é denominada de Acc, e corresponde ao ponto de máximo da curva [d(∆L/L0)/dt =

f(T)]. A temperatura na qual a austenita atinge a homogeneidade no aquecimento contínuo é denominada de Ach, e corresponde ao ponto no qual a curva dilatométrica volta a apresentar

CAPÍTULO 4. MATERIAIS E MÉTODOS

4.1. Material

O material utilizado neste trabalho foi um aço de baixo carbono, de fabricação industrial, microligado com Nb, com a composição química (% em peso) mostrada na tabela 4.1.

Tabela 4.1 Composição química do aço (% em peso)

C Mn Si Al P S Nb N

0,15 1,42 0,37 0,052 0,023 0,009 0,031 0,0042

O material foi utilizado, na condição como recebido da indústria, na forma de chapa laminada a quente.

4.2. Determinação das Temperaturas Críticas de Formação da Austenita no Aquecimento Contínuo

As temperaturas de início e fim de formação da austenita, Ac1 e Ac3, respectivamente, foram

determinadas por dilatometria, para as seguintes taxas de aquecimento: 0,1°C/s, 1°C/s, 5ºC/s,

10°C/s, 13ºC/s e 16°C/s. Foi traçado o diagrama de transformação no aquecimento contínuo (TAC) para o aço em estudo, utilizando-se os dados destes ensaios dilatométricos.

enviados para o computador que, através de um programa próprio, traça as curvas ∆L×T,

T dT

L d

× ∆ ) (

e T×t. O resfriamento da amostra pode ser realizado com taxa controlada,

variando de 0,1°C/s a 160°C/s. O tratamento térmico de têmpera da amostra pode ser

realizado por meio de um jato de gás He aplicado em toda a sua superfície.

Fig. 4.1. Geometria das amostras usadas nos ensaios dilatométricos.

4.3. Estudo da Cinética de Austenitização no Aquecimento Contínuo

Para avaliar a cinética de formação da austenita e a evolução microestrutural no aço em estudo, o aquecimento contínuo do material foi interrompido por têmpera, a partir de uma série de temperaturas dentro do intervalo entre Ac1 e Ac3. A têmpera teve por objetivo

transformar toda a austenita presente no aço em uma determinada temperatura intercrítica (entre Ac1 e Ac3), em martensita e/ou bainita. Este procedimento foi realizado no dilatômetro,

para as taxas de aquecimento de 0,1°C/s e 1°C/s, com o objetivo de se avaliar a influência da taxa de aquecimento na cinética de austenitização. A têmpera do material foi realizada sem

φ = 2mm

controle da taxa de resfriamento. A figura 4.2 mostra, na curva dilatométrica, as temperaturas intercríticas a partir das quais o aquecimento do material foi interrompido por têmpera.

Fig.4.2. Temperaturas intercríticas a partir das quais o aquecimento do material foi interrompido por têmpera.

A tabela 4.2 mostra o valor das temperaturas intercríticas, para as duas taxas de aquecimento usadas no trabalho.

Tabela 4.2. Temperaturas intercríticas (em ºC).

txa (ºC/s) T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7

0,1 720 745 760 780 800 820 840

1 725 750 770 800 820 840 860

O sistema de aquisição de dados do dilatômetro possui um limite máximo de pontos a serem adquiridos durante um ensaio, que é de 7200 pontos. Devido à necessidade de se adquirir o maior número possível de pontos durante o aquecimento do material e a duração do ensaio, adotou-se o seguinte procedimento para o estudo da cinética de austenitização com taxa de aquecimento de 0,1ºC/s:

1. aquecimento do material com uma taxa de 5ºC/s, da temperatura ambiente até 500ºC;

400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

T₇=Ac₃

T₆ T₅

T₄ T₃ T₂=Af_i T₁=Ac₁

T(oC)

2. a partir de 500ºC, o aquecimento do material foi realizado com a taxa de 0,1ºC/s até a interrupção por têmpera, a partir da temperatura intercrítica determinada.

Este procedimento permitiu a redução do intervalo de tempo de duração do ensaio, o que possibilitou um aumento no número de pontos adquiridos durante o intervalo de tempo de transformação no aquecimento contínuo, ou seja, na faixa de temperaturas entre Ac1 e Ac3,

sendo que não foi observada alteração no valor das temperaturas críticas de formação da austenita. A figura 4.3 mostra um esquema do procedimento citado acima.

Fig. 4.3. Esquema do procedimento adotado nos ensaios para o estudo da cinética de austenitização com uma taxa de aquecimento de 0,1ºC/s.

Para a taxa de aquecimento de 1°C/s não foi necessário adotar igual procedimento, uma vez que o tempo de duração do ensaio e o número de pontos coletados permitiram uma boa resolução durante a transformação.

10 100 1000

0 100 200 300 400 500 600 700 800

Têmpera 0,1ºC/s

5ºC/s

T

(

ºC

)

4.4. Caracterização Microestrutural

A caracterização microestrutural das amostras do aço foi realizada através de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica e metalografia quantitativa.

4.4.1. Metalografia

A metalografia das amostras foi realizada através de lixamento e polimento convencional. Foram usadas lixas com granulometria de 180, 220, 320, 400, 500, 600, 800 e 1200. O

polimento foi realizado com pasta de diamante, com granulometria de 6, 3 e 1µm.

Para revelar a microestrutura da amostra do aço na condição como recebido da indústria, através de microscopia óptica, foi utilizado o ataque químico com o reativo nital a 2%. Para revelar a microestrutura das amostras utilizadas no estudo da cinética e da evolução microestrutural durante a austenitização, através de microscopia óptica, foram utilizados ataques químicos com os reativos nital a 4% e LePera (LePera, 1980).

O reativo nital é composto de uma solução de ácido nítrico em álcool etílico. O ataque é feito através da imersão da superfície polida da amostra na solução, por um intervalo de tempo de, aproximadamente, 15s. O reativo nital foi usado para distinguir a ferrita proeutetóide dos produtos de transformação da austenita (presente à temperatura intercrítica) no resfriamento contínuo (têmpera), tais como perlita, bainita e martensita. A ferrita fica clara, com seu contorno de grão bem definido.

O reativo LePera é composto por uma mistura da solução de 1g de metabissulfito de sódio em 100ml de água destilada com a solução de 4% de ácido pícrico em álcool etílico (picral). O ataque é feito por imersão da superfície polida da amostra na mistura por, aproximadamente, 10s. O reativo LePera foi usado para distinguir a martensita presente na microestrutura, dos demais microconstituintes. A martensita fica clara, as colônias de perlita ficam escuras, enquanto que a ferrita e a bainita ficam com uma coloração marrom.

microscopia de força atômica, foi utilizado o ataque químico com o reativo nital 2%, mas o intervalo de tempo de imersão das amostras foi de, aproximadamente, 2s.

A fração volumétrica dos microconstituintes presentes nas amostras foi medida através do método de contagem de pontos, descrito pela norma ASTM E 562-83 (ASTM, 1983). A contagem de pontos é usualmente realizada usando uma grade de pontos, ou seja, um arranjo não aleatório de pontos, espaçados regularmente. O tamanho de grão foi medido conforme a norma ASTM E 112-82 (ASTM, 1982), com a aplicação de linhas-teste retas sobre a microestrutura. As linhas-teste foram aplicadas diretamente sobre as fotomicrografias das amostras e, neste caso, deve-se observar a escala utilizada e normalmente anexada a fotomicrografia.

4.5. Modelagem da Cinética de Austenitização

CAPÍTULO 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1. Microestrutura da Amostra do Aço na Condição como Recebido da Indústria

A figura 5.1 mostra as micrografias óptica, eletrônica de varredura e de força atômica da amostra do aço na condição como recebido da indústria. A microestrutura desta amostra é constituída de ferrita proeutetóide (fase indicada pela letra ) e perlita (constituinte indicado pela P).

Fig. 5.1. Micrografias da amostra do aço na condição como recebido da indústria; a) micrografia óptica. Ataque: nital 2%; b) micrografia eletrônica de varredura. Ataque: nital

4%; c) micrografia de força atômica. Ataque nital 2%. A ferrita é indicada pela letra e a perlita é indicada pela letra P.

(b) (a)

(c) P

P

A amostra apresentou uma fração volumétrica de ferrita V

(

)

0 = ±

α e um tamanho

médio de grão ferrítico dα₀ =

(

)

5.2. Diagrama de Transformação no Aquecimento Contínuo (TAC)

As figuras 5.2 a 5.7 mostram as curvas dilatométricas ∆L= f(T), e suas derivadas

) ( )

( L dT f T

d ∆ = , para o aquecimento contínuo do aço em estudo, sob diferentes taxas. As

curvas foram usadas para determinar as temperaturas críticas de formação da austenita no aquecimento contínuo. As temperaturas de início e fim de formação da austenita no aquecimento, Ac1 e Ac3, respectivamente, estão indicadas nas figuras, juntamente com a

temperatura Afi, que é definida como a temperatura de início da transformação da ferrita

proeutetóide em austenita. Os valores determinados de Ac1, Afi e Ac3, para as diferentes taxas

de aquecimento, são mostrados na tabela 5.1.

Tabela 5.1. Temperaturas críticas de formação da austenita no aquecimento contínuo (em ºC), sob diferentes taxas de aquecimento (txa).

txa (ºC/s) Ac1 Afi Ac3

0,1 720 745 840

1 725 750 860

5 740 755 890

10 745 765 905

13 745 765 910

16 745 770 920

Nas figuras 5.2 a 5.7, na curva ∆L= f(T), podemos ver que a formação da austenita ocorre

em duas etapas, sendo a primeira delas, a dissolução da perlita. Esta etapa é caracterizada pelo primeiro pico de contração na curva dilatométrica, iniciando na temperatura Ac1 e terminando

na temperatura Afi. A segunda etapa é a transformação da ferrita proeutetóide em austenita,

caracterizada pelo segundo pico de contração na curva dilatométrica, iniciando na temperatura Afi e terminando na temperatura Ac3. Estas etapas ficam mais evidentes na curva

) ( )

( L dT f T

Fig. 5.2. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 0,1ºC/s.

Fig. 5.3. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 1ºC/s.

400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Ac₁ tx_a=0,1ºC/s

Ac₁=720ºC Af_i=745ºC Ac₃=840ºC

T (ºC) ∆ L ( µ m ) -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Ac₃ Af_i d ( ∆ L )/ d T ( µ m /º C )

400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

T(oC)

∆ L ( µ m ) -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Ac₃ Af_i Ac₁

tx_a = 1ºC/s Ac₁ = 725ºC Af_i = 750ºC Ac₃ = 860ºC

Fig. 5.4. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 5ºC/s.

Fig. 5.5. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 10ºC/s.

400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Ac₃ Af_i Ac₁

tx_a = 5ºC/s Ac₁ = 740ºC Af_i = 755ºC Ac₃ = 890ºC

T(oC)

∆ L ( µ m ) -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 d ( ∆ L )/ d T ( µ m /º C )

400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

T(oC)

∆ L ( µ m ) -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Ac₃ Af_i Ac₁

tx_a = 10ºC/s Ac₁ = 745ºC Af_i = 765ºC Ac₃ = 905ºC

Fig. 5.6. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 13ºC/s.

Fig. 5.7. Curva dilatométrica ∆L= f(T), e sua derivada d(∆L) dT = f(T), para o

aquecimento contínuo do aço em estudo, usando uma taxa de 16ºC/s.

400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

T (oC)

∆ L ( µ m ) -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Ac₃ Af_i Ac₁ tx_a = 13ºC/s

Ac₁ = 745°C Af_i = 765ºC Ac₃ = 910ºC

d ( ∆ L )/ d T ( µ m /º C )

400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

T (oC)

∆ L ( µ m ) -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Ac₃ Af_i Ac₁

tx_a = 16ºC/s Ac₁ = 745ºC Af_i = 770ºC Ac₃ = 920ºC

Essa característica da formação da austenita a partir de uma microestrutura inicial constituída de ferrita proeutetóide + perlita foi mostrada em trabalhos anteriores (Brooks, 1992; García de Andrés et al., 1998b; Jacot et al., 1999; Caballero et al., 2001; García de Andrés et al., 2002). Os grãos austeníticos nucleiam preferencialmente na interface entre as colônias de perlita e crescem, sendo o crescimento controlado pela difusão do carbono através da austenita, dissolvendo assim, a perlita. As distâncias médias de difusão dos átomos de carbono são da ordem do espaçamento interlamelar da perlita (Roosz et al., 1983; Akbay et al., 1994; Jacot et al., 1998). Após a dissolução da perlita, ocorre a transformação da ferrita proeutetóide em austenita, controlada também pela difusão do carbono na austenita.

Com o objetivo de mostrar que a temperatura Afi marca o fim da dissolução da perlita e

representa a temperatura a partir da qual a austenita começa a se formar a partir da ferrita

proeutetóide, analisou-se a microestrutura da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a

partir de 750°C (Afi). A figura 5.8 mostra as micrografias ópticas, eletrônica de varredura e de

força atômica dessa amostra.

A figura 5.8(a) mostra a micrografia óptica da amostra atacada com o reativo nital 4%. Através da micrografia podemos ver que a microestrutura da amostra é constituída de uma fase clara, que é a ferrita proeutetóide que não se transformou durante o aquecimento contínuo, e de uma fase de cor marrom escuro, que é a martensita, que se formou na têmpera, a partir da austenita presente na amostra a 750°C. A figura 5.8(b) mostra a micrografia óptica da mesma amostra atacada com o reativo LePera, a partir da qual podemos ver os grãos de ferrita (fase de cor marrom) e uma fase de cor clara. A fase clara é a martensita atacada com o reativo LePera. A fração volumétrica de austenita formada durante o aquecimento contínuo do material até a temperatura de 750°C (medida através da fração de martensita e bainita

presente na amostra a temperatura ambiente) foi de V_γ =(30±3)%. Como a fração

volumétrica de perlita na microestrutura inicial é de (27 3)%

0 = ±

p

V , podemos considerar que

praticamente toda a perlita presente na amostra se dissolveu, e que toda a austenita se formou a partir da perlita, mostrando que a temperatura Afi, para a taxa de aquecimento de 1°C/s é,

(a)

(b)

Fig. 5.8. Micrografias da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 750°C (Afi); (a) micrografia óptica, ataque: nital 4%; (b) micrografia óptica, ataque: LePera; (c)

micrografia eletrônica de varredura, ataque: nital 4%; (d) micrografia de força atômica, ataque: nital 2%. A letra indica a ferrita proeutetóide, a letra P a perlita e a letra M a

martensita.

M

(c)

(d)

Fig. 5.8. Continuação. Micrografias da amostra do aço aquecida a 1°C/s e temperada a partir de 750°C (Afi); (c) micrografia eletrônica de varredura, ataque: nital 4%; (d) micrografia de

força atômica, ataque: nital 2%. A letra indica a ferrita proeutetóide, B é a ferrita bainítica

ou acicular, a letra P é a perlita, B é a bainita e a letra M a martensita.

M

M

M

M

B

P

P