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CURSO DE METROLOGIA EM MASSA CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS USOS E APLICAÇÕES EM LABORATÓRIOS E NA INDÚSTRIA

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CURSO DE METROLOGIA EM MASSA

CALIBRAÇÃO DE BALANÇAS

USOS E APLICAÇÕES EM LABORATÓRIOS E NA INDÚSTRIA

Luiz Henrique Paraguassú de Oliveira - Engenheiro Mecânico, M. Tc.

e-mail: paraguassu@ inmetro.gov.br

Edição 2009

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SUMÁRIO I) PESOS-PADRÃO E SUAS APLICAÇÕES 1) INTRODUÇÃO

1.1) Teoria da Pesagem 1.2) Histórico

1.3) Unidade de Medida

1.4) Hierarquia dos Pesos-padrão (Rastreabilidade) 1.5) Terminologia

2) DIFERENTES TIPOS DE PESOS-PADRÃO E QUALIDADES 2.1) Classes de Pesos-padrão

2.2) Materiais Empregados na Fabricação de Pesos-padrão 2.3) Apresentação dos Pesos-padrão nas Coleções

3) REGULAMENTAÇÃO DA OIML R: 111-1 (2004) 3.1) Formato e Dimensões

3.2) Material

3.3) Suscetibilidade Magnética

3.4) Condições da Superfície (Rugosidade) 3.5) Máximo Erro Permissível (δm)

4) LIMITES DE MASSA ESPECÍFICA DOS PESOS-PADRÃO

5) MASSA ESPECÍFICA DO AR EM FUNÇÃO DAS CONDIÇÕES AMBIENTAIS 6) INCERTEZAS ASSUMIDAS PARA DIFERENTES MATERIAIS

7) MÉTODOS DE PESAGEM

7.1) Método da Pesagem Direta 7.2) Método da Sub-divisão

8) INFLUÊNCIAS FÍSICAS NAS PESAGENS 8.1) Temperatura

8.2) Ganho de Umidade ou Evaporação 8.3) Eletrostática

8.4) Magnetismo 8.5) Gravitação

8.6) Efeito do Empuxo do Ar

9) PARÂMETROS RELACIONADOS ÀS CONDIÇÕES AMBIENTAIS 10) MASSA CONVENCIONAL

10.6) Exemplo: Determinação da massa real a partir da massa convencional

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11) FONTES DE ERROS

12) PARÂMETROS ESTATÍSTICOS 12.1) Média Aritmética

12.2) Desvio Padrão

13) INCERTEZA DE MEDIÇÃO - BIBLIOGRAFIAS 14) LINHAS GERAIS E DEFINIÇÕES DO ISO GUM 15) ESTIMATIVA DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO 16) GRAUS DE LIBERDADE EFETIVOS (V eff) 17) INCERTEZA PADRÃO COMBINADA (uc) 18) INCERTEZA EXPANDIDA (U)

19) FONTES DE ERROS E INCERTEZAS NAS CALIBRAÇÕES 19.1) Calibração dos Pesos-padrão de Referência

19.2) Deriva do Pesos-padrão de Referência

19.3) Instrumento de Pesagem/Processo de Pesagem 19.4) Efeitos do Empuxo do Ar

19.5) Condições Ambientais

20) QUADRO DAS GRANDEZAS DE INFLUÊNCIA E PERTURBAÇÕES 21) CALIBRAÇÃO DE PESO-PADRÃO DE 100 g DA OIML DE CLASSE F1 II) BALANÇAS E SUAS APLICAÇÕES

1) INTRODUÇÃO

1.1) Histórico da Balança no Tempo 1.2) Princípio da Alavanca

1.2.1) As leis da Alavanca 1.2.2) Erro de Alavanca 2) TERMINOLOGIA

3) CRITÉRIOS DE CLASSIFICAÇÃO DAS BALANÇAS 3.1) Princípios de Medição

3.2) Classe de Exatidão 3.3) Tipo de Funcionamento

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4) REGULAMENTAÇÃO DA OIML R:76 4.1) Valor da Divisão de Verificação

4.2) Tabela de Determinação da Carga Mínima 4.3) Dispositivo Indicador Auxiliar

4.4) Máximo Erro Permitido para Balanças

5) ESCOLHA DOS PESOS-PADRÃO EM FUNÇÃO DA CLASSE DAS BALANÇAS 6) NOMENCLATURA TÉCNICA REFERENTE AS BALANÇAS

6.1) Graduado ou não-graduado

6.2) Instrumentos de Equilíbrio Automático, semi-automático ou não- automático

6.3) Capacidade de Pesagem 7) PRINCIPAIS TIPOS DE BALANÇAS

7.1) Balança de um Prato (Eletrônica) 7.2) Balança de um Prato com duas Facas 7.3) Balança de dois Pratos com três Facas

8) CARACTERÍSTICAS METROLÓGICAS DOS INSTRUMENTOS DE PESAGEM 8.1) Resolução

8.2) Linearidade 8.3) Repetitividade 8.4) Deriva

8.5) Sensibilidade

8.6) Erro de Sensibilidade 8.7) Mobilidade

8.8) Durabilidade

8.9) Tempo de pré-aquecimento

9) CUIDADOS NA INSTALAÇÃO DAS BALANÇAS 9.1) Bancada de Trabalho

9.2) Laboratório

9.3) Condições Ambientais 10) OPERAÇÃO COM BALANÇAS

11) ROTINA EMPREGADA PARA CALIBRAÇÃO DE UMA BALANÇA

12) CALIBRAÇÃO DA BALANÇA SEMI-MICRO CARGA MÁXIMA DE 200 g E RESOLUÇÃO DE 0,01 mg

13) FOLHA DE EXERCÍCIO PARA PESO-PADRÃO 14) FOLHA DEEXERCÍCIO PARA BALANÇA 15) BIBLIOGRAFIA

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1) INTRODUÇÃO

1.1) Teoria da Pesagem

Independente do tipo de objeto, todos estes têm uma massa determinada, que se pode considerar como a soma das mais reduzidas partículas, dos átomos e das moléculas que compõem um determinado corpo. Desta forma, a massa de um corpo só se modifica, quando se acrescenta ou retiram-se partículas. Ao contrário da massa, o peso que é uma força determinada a partir da massa, que é resultado do campo gravitacional da Terra, é variável. O físico inglês Newton, estudou as leis relativas à massa e seu poder de atração, divulgando-as em 1687.

Percebeu-se que não só a Terra exerce uma força de gravidade, como também qualquer massa a possui. A força de atração entre duas massas é proporcional ao seu produto e inversamente proporcional ao quadrado da distância entre elas. O valor absoluto da gravidade é obtido por multiplicação com a constante de gravitação universal G (Henry Cavendish), cujo valor numérico é 6,67 x 10-8 N.

m2 /kg2.A própria força de atração dos corpos que se encontram na superfície terrestre, pode ser desprezada devido a sua magnitude. A força gravitacional da Terra, como acontece com qualquer outra força mecânica, em homenagem ao seu descobridor, se denomina N (Newton). 1 N é a força com que uma massa de 1 kg recebe uma aceleração de 1 m/s2. A Terra possui um valor de atração médio de 9,81 N. Isto representa que um corpo, ao fim de um segundo em queda livre, alcança uma velocidade de 9,81 m/s. Diz-se que é uma força de atração média, visto que, a referida força não é igual em todos os lugares na superfície terrestre.

Esta força, isto é , o peso do corpo depende por um lado da distância a que este corpo se encontra do centro da Terra e também pela altitude. Isto se deve ao fato que a Terra não é perfeitamente esférica. Outro fator que altera o peso de um corpo é a força centrífuga provocada pela rotação da Terra, que atua verticalmente em relação ao eixo terrestre e é máxima no Equador e nula nos pólos. Considera-se que nos pontos mais afastados este desvio possa chegar a 2

%. Com a distinção entre massa e peso é também importante mencionar que a massa de um corpo tem uma dependência direta com seu volume e sua massa especifica. Logo, para se determinar a massa de um corpo com exatidão seria necessária conhecer essas duas outras grandezas.

1.2) Histórico:

Os indícios mais antigos que se conhecem da história dos instrumentos de pesagens são alguns pesos feitos de pedra ou cobre, encontrados em locais de pesquisas arqueológicas, geralmente com formato de animais ou pássaros, esses pesos começaram a ser usados na Mesopotâmia e no Egito pouco depois de 3000 a.C.

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Seus valores eram múltiplos de uma unidade comum, que representava a massa de um grão de trigo. Isso significa que, mesmo antes do aparecimento dos pesos de metal ou pedra, o grão de trigo deve ter sido usado como unidade de massa, no primitivo comércio entre as tribos. Subentende-se também, que esse instrumento foi desenvolvido para pesar pequenas quantidades de metais preciosos como o ouro e a prata, como mostra as mais antigas pinturas sobre o assunto, de aproximadamente 2000 a.C. Com a divisão política em cidades Estado, cada uma delas desenvolveu diferentes sistemas de medição para a determinação da massa, com unidades diferentes do grão de trigo original. Em função disso, os comerciantes precisavam carregar diversos jogos de pesos- padrão, apropriados para cada porto. Desta forma, as pessoas deveriam realizar complicadas operações aritméticas, devido à necessidade de conversão das unidades dos diferentes sistemas de medição.

Esta dificuldade estendeu-se por longo tempo, até que a Academia de Ciências da França em 1790 obteve a permissão do rei Luís XVI, que solicitou que cientistas desenvolvessem um sistema de pesos e medidas consistente. Dizem que o rei francês escreveu para o rei da Inglaterra sugerindo que os cientistas franceses e ingleses colaborassem mutuamente.

Foi apresentado um relatório pelos cientistas franceses (Lagrange, Lalande, Laplace, Borda, Monge e Concordet) que foi apresentado na Academia de Ciência em 19 de março de 1791, recomendando um sistema baseado na unidade da grandeza comprimento, denominada de (metro) que era igual a décima milionésima parte da distância entre o pólo e linha do Equador. A unidade de massa seria igual ao volume definido de água em seu ponto do gelo. A autorização de elaboração e legislação deste novo sistema de unidades foi oficializada em 26 de março de 1791 e o Sistema Métrico de medições foi criado.

Depois do relatório de 1791, varias medições foram realizadas para decidir um volume apropriado de água como padrão de massa. Em 1799 foi acordada que a unidade de massa seria um decímetro cúbico de água a temperatura de 4

°C e seria denominado de quilograma (kg). A massa de um centímetro cúbico de água seria chamada de grama. A fim de eliminar o número elevado de diferentes unidades, se iniciou um estudo para definir as grandezas mais voltadas ao comércio: massa e comprimento.

Peso Grego

Peso de pedra polida em formato de pássaro

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Interesses internacionais nas medições dos padrões cresceram rapidamente, e em 1870 e depois em 1872, o governo francês realizou encontros para discutir a construção e distribuição dos novos padrões de medida. No terceiro encontro em 1875, 18 países assinaram o tratado denominado de Convenção do Metro. Que se referia a criação do Comitê Internacional de Pesos e Medidas (CIPM) e o Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM), que seriam responsáveis pela guarda e disseminação dos padrões. O s e s t u d o s p r o s s e g u i r a m e e m 1 8 8 9 n a 1 ª Conferência Geral de Pesos e Medidas realizada em Sevres - França, o quilograma foi definido como a massa do Protótipo Internacional (ℜ). Este padrão tem o formato de um cilindro eqüilátero, com diâmetro de 39 mm, sendo fabricado a partir de uma liga de 90 % de platina e 10 % de irídio e massa específica 21500 kg/m3 .

Frente às outras unidades do Sistema Internacional de Unidades (SI):

metro, segundo, ampère, mol, kelvin e candela, o quilograma possui uma peculiaridade, já que é a única unidade que permanece definida através da materialização em um corpo.

Ultimamente, o Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM) também coordena intercomparações chaves entre os diversos países, a fim de garantir a compatibilidade entre as diferentes medições.

Todos os países que adotam o (SI) como referência, devem possuir seus padrões de referência de alguma forma direta ou indiretamente rastreados ao BIPM.

O Protótipo Internacional (ℜ) e suas seis cópias são guardadas num cofre a nove metros abaixo do solo no BIPM.

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1.3) Unidade de Medida

As unidades da grandeza massa normalmente empregadas nas calibrações são: quilograma (kg), o grama (g) e o miligrama (mg), de acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI).

1.4) Hierarquia dos Pesos-Padrão (Rastreabilidade)

PROTÓTIPO INTERNACIONAL (ℜ) (Padrão Primário)

PROTÓTIPOS DO BIPM (Padrão Secundário)

PROTÓTIPO N° 66 (Padrão Nacional)

- - - - PADRÕES DE REFERÊNCIA DO INMETRO

PADRÕES DE TRANSFERÊNCIA DO INMETRO

PADRÕES DE TRABALHO DO INMETRO

Laboratórios acreditados à RBC

Laboratórios das indústrias

Padrões de trabalho das indústrias

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1.5) Terminologia

1.5.1) Pesos-padrão: Medida materializada de massa, regulamentado em suas características de construção e metrológicas.

1.5.2) Padrão Nacional: Padrão reconhecido por decisão nacional oficial em um país, para servir de base no estabelecimento dos valores de todos os demais padrões da grandeza a que se refere.

1.5.3) Medida Materializada: Dispositivo destinado a reproduzir ou fornecer, de maneira permanente, um ou mais valores conhecidos de uma dada grandeza.

1.5.4) Exatidão de uma Medida Materializada: Aptidão da medida em dar indicações próximas do valor verdadeiro de uma grandeza medida.

1.5.5) Classe de Exatidão: Classe de medidas materializadas que satisfazem a certas exigências metrológicas, destinadas a enquadrar os erros dentro de limites especificados.

1.5.6) Coleção de Pesos-padrão: Uma série de pesos, usualmente apresentada em uma caixa ou estojo, de maneira a possibilitar qualquer pesagem de cargas compreendidas entre a massa do peso-padrão de maior valor nominal e a soma das massas de todos os pesos-padrão da série, com uma progressão na qual a massa do peso-padrão de menor valor nominal constitui o menor incremento da série.

1.5.7) Valor Verdadeiro Convencional: Valor de uma grandeza que, para determinado objetivo, pode substituir o valor verdadeiro.

1.5.8) Massa Convencional: É a massa do peso-padrão de referência com massa específica de 8000 kg/m3 que equilibra um outro objeto no ar, com massa específica de 1,2 kg/m3 à temperatura de 20 °C.

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2) DIFERENTES TIPOS DE PESOS-PADRÃO E QUALIDADES

Pesos de mg Pesos inteiríços

Pesos com câmara de ajuste Pesos em formato de paralelepípedo 2.1) Classes do Pesos-padrão

A classificação dos pesos-padrão também está relacionada com o processo de fabricação e do tipo de marcação em sua superfície:

Classe E1 e E2: pesos inteiriços de aço inoxidável, sem marcação na sua superfície e sem câmara de ajuste.

Classe F1: pesos de aço inoxidável com câmara de ajuste, admitem a marcação do valor nominal na sua superfície.

Classe F2: pesos de latão com um revestimento de cromo, admitem a marcação do valor nominal na sua superfície, seguido da letra F.

Classe M1: pesos de latão ou ferro fundido, admitem a marcação do valor nominal na sua superfície, com boa qualidade de pintura.

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2.2) Materiais Empregados na Fabricação de Pesos-padrão

MATERIAL MASSA ESPECÍFICA FAIXA

Alumínio 2700 kg/m3 1 mg a 5 mg

Níquel 8600 kg/m3 10 mg a 500 mg

Aço 7900 kg/m3 1 g a 50 kg

Latão 8400 kg/m3 1 g a 20 kg

Ferro Fundido 7850 kg/m3 5 kg a 1000 kg

Platina 21500 kg/m3 1 kg

A massa específica dos pesos-padrão, variam de acordo com o tipo de material empregado na sua confecção, sendo que atualmente o aço inoxidável com 8000 kg/m3 é o mais recomendado.

2.3) Apresentação dos Pesos-Padrão nas Coleções

Os pesos-padrão devem ser apresentados, de acordo com as seguintes exigências, exceto os de classe M2 e M3:

2.3.1) A tampa dos estojos que contém os pesos-padrão devem indicar suas respectivas classes de exatidão, da seguinte maneira: E1, E2, F1, F2, M1.

2.3.2) Os pesos-padrão de uma mesma série (coleção) devem apresentar a mesma classe de exatidão.

2.3.3) Os pesos-padrão de classes E1, E2, F1 e F2 devem ser protegidos contra deterioração ou danos devido a choques ou vibrações, individualmente ou em conjunto. Devem estar condicionados em cavidades individuais nos estojos de madeira, plástico ou outro material adequado.

2.3.4) Os pesos-padrão cilíndricos de classe M1, com valores até 500 g inclusive (individuais ou em série) devem estar acondicionados em estojos com cavidades individuais.

2.3.5) Os pesos em chapa ou arame (mg) devem estar acondicionados em estojos com cavidades individuais. A classe de referência M1 deve ser indicada no estojo.

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3) REGULAMENTAÇÃO DA OIML R: 111-1 (2004)

3.1) Formato e Dimensões 3.2) Material

Os pesos-padrão devem ser resistentes a corrosão. A qualidade do material (dureza dos materiais e sua resistência ao uso devem ser similar ou melhor que a do aço inoxidável austenítico), de tal forma que variações no peso-padrão sejam negligenciadas, em relação ao máximo erro permitido. Referente a uma específica classe de exatidão em condições normais de uso.

3.3) Suscetibilidade Magnética

O metal ou liga usada na fabricação dos pesos-padrão principalmente de classe E1 e E2 devem ser praticamente não magnéticos.

A suscetibilidade magnética não deve exceder os seguintes limites:

( χ = 0,01 para classe E1) ( χ = 0,03 para classe E2) ( χ = 0,05 para classe F1)

3.4) Condições da Superfície (Rugosidade)

No caso de dúvidas em relação à qualidade da superfície dos pesos- padrão, o valor máximo para a rugosidade poderá ser o valor médio pico vs vale Rz , empregado para determinar a qualidade de acabamento de superfícies.

Classe do Peso E1 E2 F1 F2

Rz µm 0,5 1 2 3

Referências

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