Avaliação da temperatura de austenitização e de revenimento em um aço microligado com boro e titâneo

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA METALÚRGICA E DE MATERIAIS

WAGNER MONTEIRO DE SOUZA

AVALIAÇÃO DA TEMPERATURA DE AUSTENITIZAÇÃO E DE REVENIMENTO EM UM AÇO MICROLIGADO COM BORO E TITÂNIO

Vitória 2017

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WAGNER MONTEIRO DE SOUZA

AVALIAÇÃO DA TEMPERATURA DE AUSTENITIZAÇÃO E DE REVENIMENTO EM UM AÇO MICROLIGADO COM BORO E TITÂNIO

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia Metalúrgica e de Materiais do Instituto Federal do Espírito Santo como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Metalúrgica e de Materiais.

Orientador: Prof. Dr. André Itman Filho

Vitória 2017

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(Biblioteca Nilo Peçanha do Instituto Federal do Espírito Santo) S729a Souza, Wagner Monteiro de.

Avaliação da temperatura de austenitização e de revenimento em um aço microligado com boro e titâneo / Wagner Monteiro de Souza. – 2017.

56 f. : il. ; 30 cm

Orientador: André Itman Filho.

Dissertação (mestrado) – Instituto Federal do Espírito Santo, Programa de Pós-graduação em Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Vitória, 2017.

1. Aço – Tratamento térmico . 2. Forjamento. 3. Aço - Análise. I. Itman Filho, André. II. Instituto Federal do Espírito Santo. III. Título. CDD: 671.36

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À minha família e amigos, que estiveram ao meu lado ao longo de toda essa jornada.

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AGRADECIMENTOS

Agradeço primeiramente a Deus por todas as graças concedidas.

À minha família, minha esposa Gilciara, minha filha Ana Carolina e meu pai Sebastião, por serem minha maior motivação e estarem sempre me apoiando nos momentos mais difíceis.

Ao professor André Itman Filho, pela orientação, disponibilidade e interesse em todas as etapas do projeto, fundamentais para que o trabalho fosse concluído.

Ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia Metalúrgica e de Materiais do IFES

(PROPEMM) por tornar possível a realização deste trabalho.

À ArcelorMittal Tubarão pelo fornecimento do aço utilizado nesta pesquisa, bem como a preparação dos corpos de prova, ensaios mecânicos e análises metalográficas realizadas.

Aos professores do PROPEMM. Ao professor João Batista Ribeiro Martins, ao Pedro Bonella e a Luciana Xavier da Cruz pelas valiosas discussões e contribuições com os resultados de ensaios mecânicos e análises metalográficas. Aos técnicos do Laboratório de Teste Mecânico da ArcelorMittal Tubarão pela preparação dos corpos de prova. Agradeço também a todos que de alguma forma torceram e contribuíram para o sucesso deste trabalho.

Por fim, gostaria de agradecer imensamente aos meus amigos do Propemm por todos os momentos de companheirismo, descontração, ajuda e aprendizado. Sem vocês eu não teria conseguido!

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RESUMO

Os aços OCTG (Oil Country Tubular Goods) são utilizados na forma de tubos na coluna de revestimento das paredes dos poços de petróleo e apresentam estrutura martensítica com elevada dureza após têmpera e revenido. Em razão do custo elevado do cromo, níquel e molibdênio, adicionados ao aço para aumentar a temperabilidade, uma alternativa utilizada é a substituição destes elementos pelo boro que possui baixa solubilidade na ferrita e a adição de até 0,0030 % aumenta a dureza, a tensão de escoamento e a resistência máxima à tração. A fim de manter a eficiência do boro em solução é necessário adicionar titânio, para formação de nitretos de titânio. Estes precipitados permanecem na matriz, mesmo em temperaturas de 1250 °C e inibem o crescimento do grão austenítico. No presente estudo, foram avaliadas a dureza, a microdureza, a microestrutura, a resistência mecânica e a tenacidade de um aço microligado com boro e titânio, após têmpera e revenimento em diferentes temperaturas. Inicialmente o aço foi elaborado e laminado à quente até a espessura de 7,5 mm. Em seguida, amostras foram cortadas no sentido longitudinal e submetidas ao tratamento térmico de têmpera a 850, 950 e 1050 °C seguidas do revenimento a 200, 400 e 600 ºC. Após a têmpera nestas temperaturas não houve diferença significativa nos tamanhos de grãos austeníticos. No entanto, durante o resfriamento após a austenitização, ocorreu a formação de martensita autorrevenida que reduz a dureza, a tensão de escoamento e a resistência máxima à tração, e aumenta o alongamento. Com relação ao revenimento a 200 °C foi observado um aumento da dureza e da tensão de escoamento, com queda da tenacidade em relação à têmpera.

Palavras-chave: Aços ao boro. Nitreto de titânio. Martensita autorrevenida. Temperabilidade.

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ABSTRACT

The OCTG (Oil Country Tubular Goods) steels are used in the form of tubes in the casing string from the walls of oil wells and provide martensitic structure with high hardness after quenching and tempering. Because of the high cost of chromium, nickel and molybdenum, added to steel to increase hardenability, an alternative used is to replace these elements by boron that has low solubility in the ferrite and the addition of up to 0.0030% increases the hardness, the yield stress and the maximum tensile strength. In order to maintain the efficiency of boron in solution it is necessary to add titanium, for the formation of titanium nitrides. These precipitates remain in the matrix even at temperatures of 1250 °C and inhibit austenitic grain growth. In the present study, the hardness, microhardness, microstructure, mechanical strength and toughness of a microalloyed steel containing boron and titanium were evaluated after quenching and tempering at different temperatures. Initially, the steel was prepared and hot-rolled until a thickness of 7.5 mm. Afterwards, samples were cut in the longitudinal direction and submitted to the heat treatment of quenching at 850, 950 and 1050 °C followed by tempering at 200, 400 and 600 °C. After quenching at these temperatures there was no significant difference in austenitic grain sizes. However, during cooling after austenitization, there was the formation of auto tempering martensite which reduces hardness, yield stress and maximum tensile strength, and increases elongation. With respect to tempering at 200 °C an increase in hardness and yield stress was observed, with a decrease in toughness in relation to quenching.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Diagrama esquemático da coluna de revestimento de um poço de

petróleo...17

Figura 2 – Diagrama esquemático da produção do tubo. ... 18

Figura 3 – Comparação geométrica entre as estruturas cristalinas da ferrita e martensita...20

Figura 4 – Diâmetro crítico ideal no ensaio Grossman em função do teor de carbono e tamanho de grão austenítico de uma liga ferro carbono...22

Figura 5 – Efeito dos elementos de liga na curva Tempo, Temperatura e Transformação...23

Figura 6 – Comportamento do aço ao carbono durante o revenimento...24

Figura 7 – Efeito da adição de boro nas propriedades mecânicas em aço microligado após têmpera e revenimento...27

Figura 8 – Efeito da adição de boro na energia absorvida ao impacto a 25 ºC em aço microligado após têmpera e revenimento...27

Figura 9 – Efeito dos elementos de liga na temperatura de aquecimento e no tamanho de grão austenítico...28

Figura 10 – Fluxo de produção na ArcelorMittal Tubarão para elaboração do aço microligado com boro...30

Figura 11 – Tratamentos térmicos de têmpera e revenimento. ... 31

Figura 12 – Corpo de prova para ensaio de tração. ... 33

Figura 13 – Dimensões do corpo de prova para ensaio de impacto Charpy. ... 34

Figura 14 – Método de avaliação de percentual de aspecto de fratura dúctil ... 34

Figura 15 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 850 ºC (Nital 2%, MEV). ... 35

Figura 16 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 950 ºC (Nital 2%, MEV). ... 36

Figura 17 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 1050 ºC (Nital 2%, MEV). . 36

Figura 18 – Martensita em ripas (Mr - região azul) e martensita auto revenida (Mar - região marrom). Têmpera a 850 ºC (Lepera, MO)...37

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Figura 21 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 850 ºC e

revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV)...39

Figura 22 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 950 ºC e revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV)...39

Figura 23 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 1050ºC e revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV)...40

Figura 26 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 1050ºC e revenido a 400 ºC. (Nital 2%, MEV)...41

Figura 27 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 850 ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV)...42

Figura 28 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 950 ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV)...42

Figura 29 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 1050ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV)...43

Figura 30 – Tamanho de grão austenítico na condição de têmpera a 850 ºC (Cloreto férrico, MO)... 43

Figura 31 – Tamanho de grão austenítico na condição de têmpera a 950 ºC (Cloreto férrico, MO)...44

Figura 32 – Tamanho de grão austenítico na condição de têmpera a 1050 ºC (Cloreto férrico, MO)...44

Figura 33 – Nitreto de titânio (Nital 2%, MEV). ... 45

Figura 34 – Espectro de EDS do nitreto de titânio da Figura 33 (MEV). ... 46

Figura 35 – Dureza do aço ao boro temperado e revenido. ... 46

Figura 36 – Tensão de escoamento (LE) e resistência máxima a tração (LR) em aço ao boro temperado e revenido...48

Figura 37 – Alongamento (Al) em aço ao boro temperado e revenido. ... 49

Figura 38 – Energia absorvida ao impacto a 20 ºC em aço ao boro temperado e revenido...50

Figura 39 – Energia absorvida ao impacto a -20 ºC em aço ao boro temperado e revenido...50

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Figura 40 – Energia absorvida ao impacto a -40 ºC em aço ao boro temperado e revenido...51

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Requisitos de propriedades mecânicas de alguns graus de aço para tubos tipo casing e tubing segundo API SPEC 5CT – 12...19 Tabela 2 – Dimensões dos corpos de prova submetidos aos ensaios de tração...33 Tabela 3 – Composição química do aço microligado. ... 35 Tabela 4 – Medidas de tamanhos de grãos austeníticos nas amostras

temperadas...45 Tabela 5 – Valores da microdureza Vickers das regiões de martensita e martensita autorrevenida após têmpera...47 Tabela 6 – Aspecto da fratura dúctil em aço ao boro temperado e revenido. ... 51

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LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ABNT- Associação Brasileira de Normas Técnicas Ac1 – Temperatura crítica inferior de transformação Ac3 – Temperatura crítica superior de transformação

Ae3 - Temperatura de transformação de fase em equilíbrio termodinâmico Al - Alongamento

API – American Petroleum Institute

ASTM – American Society for Testing and Materials BQ – Bobina de aço laminada a quente

CCT – Diagrama de resfriamento contínuo (Continuous Cooling Transformation) Dc – Diâmetro Crítico Ideal

EBSD – Análise de difração de elétrons retroespalhados EDS – Espectroscopia de Energia Dispersiva

HRC – Dureza Rockwell C HV – Dureza Vickers

LE – Tensão de escoamento LR – Resistência máxima à tração

MET – Microscopia Eletrônica de Transmissão MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura MO – Microscopia Ótica

Ms – Temperatura de inicio de transformação martensítica OCTG – Oil Country Tubular Goods

ppm – Partes por milhão

Ti/N – Relação estequiométrica de titânio e nitrogênio no aço TTT – Diagrama de tempo, temperatura e transformação ZTA – Zona termicamente afetada

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SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ...14 2 OBJETIVOS...16 2.1 OBJETIVO GERAL...16 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS...16 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...18

3.1 AÇOS PARA CONFEÇÃO DE TUBOS UTILIZADOS NA INDUSTRIA PETROQUÍMICA...18

3.2 A TÊMPERA E A TRANSFORMAÇÃO AUSTENITA-MARTENSITA...20

3.3 TEMPERABILIDADE...21

3.4 REVENIMENTO ...23

3.5 MARTENSITA AUTORREVENIDA...25

3.6 O EFEITO DO BORO NO AÇO...25

3.7 O EFEITO DO NITRETO DE TITANIO NO AÇO...28

4 METODOLOGIA...30

4.1 ELABORAÇÃO DO MATERIAL E COMPOSIÇÃO QUÍMICA...30

4.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS E CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL...30

4.3 MEDIDAS DE DUREZA ...32

4.4 MICRODUREZA VICKERS...32

4.5 ENSAIOS DE TRAÇÃO ...33

4.6 ENSAIOS DE IMPACTO CHARPY...33

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO...35

5.1 ELABORAÇÃO DO MATERIAL E COMPOSIÇÃO QUÍMICA...35

5.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS E CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL...35

5.3 MEDIDAS DE DUREZA ...46

5.4 MICRODUREZA VICKERS...47

5.5 ENSAIOS DE TRAÇÃO...47

5.6 ENSAIOS DE IMPACTO CHARPY...49

6 CONCLUSÕES...52

7 SUGESTÕES DE TRABALHOS FUTUROS ...53

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1 INTRODUÇÃO

A descoberta de poços de petróleo em regiões cada vez mais profundas e de difícil acesso, como o pré-sal, obriga o desenvolvimento de materiais com elevada dureza e resistência mecânica, além de resistência à corrosão. No caso dos tubos utilizados como sustentação das colunas dos poços de petróleo, a configuração é projetada em função das solicitações mecânicas durante as operações. Para este fim são elaborados os aços API (American Petroleum Institute) com diferentes composições químicas, que proporcionam elevada resistência mecânica para suportar a pressão, resistência à corrosão para resistir ao ambiente marinho, alta resistência à fadiga para resistir aos vórtices provocados pelos movimentos das marés e boa soldabilidade. O processo mais utilizado para fabricação destes aços é a laminação a quente, que associada ao tratamento térmico atende a norma API SPEC 5CT exigida na indústria petroquímica.

Com relação aos elementos químicos adicionados nestes aços, o boro é um dos que pode proporcionar propriedades iguais ou superiores aos tradicionais existentes no mercado. A crescente utilização dos aços ao boro está relacionada ao fato de que uma pequena quantidade do elemento aumenta a temperabilidade e pode substituir parcialmente elementos mais caros e escassos como níquel, cromo e molibdênio. Os aços ao boro foram inicialmente fabricados na metade do século passado e a necessidade de um melhor controle do efeito do boro inspirou uma série de pesquisas nos anos 70, quando o contexto econômico tornou-se favorável ao desenvolvimento de aços de alta resistência e baixo custo.

Existe, atualmente, um grande mercado para utilização de aços ao boro tratados termicamente por têmpera e revenimento. Devido ao baixo custo do aço, em função da necessidade de pequenas adições de boro e a alta temperabilidade do material, este aço é largamente utilizado na fabricação de tubos para a indústria de petróleo e gás. A alta temperabilidade proporcionada pela adição de boro é uma grande vantagem comparada a outros elementos, pois permite que o aço consiga uma efetiva transformação da austenita em martensita, sendo esse um fator importante para a aplicação de aços ao boro na fabricação de tubos a partir de bobinas laminadas a quente.

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Aços microligados ao boro e titânio com resistência mecânica e tenacidade adequada, foram produzidos por laminação a quente, a cerca de 30 anos. Estas propriedades foram obtidas por meio do refinamento de grão e endurecimento por precipitação. Atualmente a ArcelorMittal Tubarão produz aços microligados com boro e titânio em bobinas laminadas a quente, para confecção de tubos OCTG (Oil Country Tubular Goods) utilizados nas colunas de revestimento dos poços de petróleo. Nestes tubos são realizados, posteriormente, tratamentos térmicos para obtenção das propriedades mecânicas exigidas pela norma API, tais como têmpera e revenimento. Outro aço ao boro fabricado na empresa é o denominado Usibor® utilizado na indústria automobilística, com o objetivo da redução do peso dos veículos, aumento da resistência mecânica e menor custo de fabricação.

Dentro deste contexto, esta pesquisa tem como objetivo caracterizar a microestrutura de um aço microligado com boro e titânio produzido por laminação a quente, bem como determinar a dureza, a resistência mecânica e a tenacidade após têmpera e revenimento em diferentes temperaturas.

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2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

Avaliar o efeito dos tratamentos térmicos de têmpera e revenimento em diferentes temperaturas na dureza, resistência mecânica, tenacidade e microestrutura de um aço microligado com boro e titânio.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Medir os tamanhos de grãos austeníticos das amostras temperadas;

Medir as durezas do aço após os tratamentos térmicos;

Realizar ensaios de tração e impacto Charpy;

Correlacionar os resultados das propriedades mecânicas com as microestruturas;

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3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

3.1 AÇOS PARA CONFECÇÃO DE TUBOS UTILIZADOS NA INDÚSTRIA PETROQUÍMICA

Na perfuração de poços de petróleo é utilizada uma coluna de revestimento formada por tubos de aço OCTG conectados uns aos outros para sustentar as paredes do poço. A configuração de cada uma das colunas de revestimento é projetada em função dos esforços aos quais estarão submetidas durante as operações do poço. As principais funções das colunas de revestimento são a de prevenir o desmoronamento do poço e evitar a contaminação da água potável dos lençóis freáticos. Estas colunas devem apresentar resistência compatível com as solicitações mecânicas além de resistência à corrosão e à abrasão com a menor espessura possível das paredes como visto na Figura 1.

Figura 1 – Diagrama esquemático da coluna de revestimento de um poço de petróleo.

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Os procedimentos para fabricação e manuseio destes tubos estão mostrados na Figura 2.

Figura 2 – Diagrama esquemático da produção do tubo.

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As bobinas laminadas à quente (BQ) são inspecionadas conforme especificação do material. Em seguida são desbobinadas e cortadas longitudinalmente de acordo com o diâmetro do tubo a ser produzido. Após o corte e inspeção os tubos são conformados e soldados longitudinalmente com processo de soldagem de alta frequência. Posteriormente são retiradas as rebarbas do cordão de solda por raspagem, seguido por inspeção ultrassônica para detectar defeitos na região da solda. Dando seguimento ao processo, é realizado o recozimento com resfriamento por emulsão até a temperatura ambiente para normalizar a microestrutura e as propriedades mecânicas da solda e da ZTA. Depois disso, é realizado um ajuste do diâmetro e endireitamento do tubo através de deformação plástica a frio. Após essa etapa o tubo é cortado no comprimento final. Em seguida, são realizadas amostragens para ensaios conforme os requisitos de qualidade presentes na norma API e acordados com o cliente, além da marcação e ajuste final na borda do tubo. Na sequencia é feita uma serie de inspeções, ajustes dimensionais e confecção dos encaixes na borda do tubo. Ao final dessa etapa, já é possível fornecer os tubos sem tratamento térmico para o mercado. No caso dos tubos tratados termicamente é feita a têmpera, o revenimento e ensaios não destrutivos. Finalizando o processo é realizado o rosqueamento, seguido de pintura e inspeção final do tubo (TUBULARS, 2013). A norma API SPEC 5CT – 12 especifica as condições técnicas de tubos de aço destinados ao revestimento das paredes de um poço perfurado (casing), e do tubo colocado num poço para a produção ou injeção de petróleo (tubing). No caso das propriedades mecânicas (Tabela 1) os tratamentos térmicos, tais como têmpera e revenimento, são os principais responsáveis para o atendimento desta norma.

Tabela 1 – Requisitos de propriedades mecânicas de alguns graus de aço para tubos tipo casing e tubing segundo API SPEC 5CT – 12.

Grau LE (MPa) LR min. (MPa) Al. min. (%) Dureza HRC Temperatura Charpy (°C) Energia Absov. (J) Aspecto Fratura (%) J55 379 a 552 517 18 - 21 20 75 N80 552 a 758 689 15 - * 20 75 L80 552 a 655 655 15 23 * 20 75 P110 758 a 965 862 12 - * 20 75

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

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3.2 A TRANSFORMAÇÃO AUSTENITA-MARTENSITA

Os tratamentos térmicos de aços e ligas especiais englobam diversas temperaturas até 1280 ºC. Além disso, várias taxas de resfriamento são empregadas para obter a estrutura desejada. A têmpera consiste em austenitizar o aço de 30 a 70 °C acima da temperatura de transformação austenítica (Ac3), durante um tempo determinado e resfriá-lo a uma velocidade suficientemente rápida para formação da martensita. Após o resfriamento os átomos de carbono da austenita se distribuem nos interstícios dos átomos de ferro produzindo considerável deformação do reticulado. Deste modo obtém-se uma estrutura metaestável martensítica. A transformação da estrutura cúbica de face centrada da austenita para a estrutura tetragonal de corpo centrado da martensita ocorre sem a difusão de carbono e de ferro. Neste caso temos uma solução sólida supersaturada de carbono em ferro alfa, cuja extrema dureza é atribuída à distorção do reticulado conforme Figura 3.

Figura 3 – Comparação geométrica entre as estruturas cristalinas da ferrita e martensita.

Fonte: Adaptado de SILVA; MEI (2010).

Os meios de resfriamento, também denominados severidade de têmpera, apresentam diferentes capacidades de extração de calor. Os mais comuns são a água, salmoura, o óleo e o ar, embora meios gasosos como nitrogênio, hélio e argônio possam ser utilizados. A seleção do banho refrigerante para obter a microestrutura desejada depende da temperabilidade do aço, da espessura da

Fe C

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secção e das taxas de resfriamento. A têmpera em água ocorre em três estágios à proporção em que a peça esfria. No primeiro há a formação de um filme contínuo de vapor sobre a peça que atua como isolante térmico. A taxa de resfriamento é baixa e é necessário agitar a peça para romper o filme. No segundo estágio o filme de vapor colapsa e a taxa de resfriamento aumenta com a nucleação de bolhas de vapor sobre a superfície da peça. A agitação do material é necessária para evitar a permanência destas bolhas que podem causar regiões com menor dureza. O terceiro estágio começa quando a temperatura da superfície da peça fica abaixo do ponto de ebulição do líquido, interrompendo a formação de bolhas de vapor. O resfriamento ocorre por condução e convecção e é controlado pela capacidade calorífica do meio, pelas condições interfaciais entre a peça e o meio de têmpera e a agitação. Se estes fatores forem mantidos constantes, a taxa de resfriamento diminuirá com o aumento da viscosidade do meio.

3.3 TEMPERABILIDADE

A temperabilidade está associada à capacidade de formar martensita em uma determinada profundidade da peça. O tamanho de grão austenítico, a homogeneidade da microestrutura inicial austenítica e os elementos de liga adicionados ao aço têm efeitos sobre a temperabilidade.

Enquanto o carbono tem um forte efeito sobre a dureza da martensita a maior parte dos elementos de liga adicionados ao aço retarda as transformações de decomposição difusional da austenita, aumentando a temperabilidade. A exceção é o cobalto, que reduz a temperabilidade devido ao aumento da taxa de nucleação e da taxa de crescimento da perlita (REED-HILL, 2009). A temperabilidade de um aço depende da composição química e do tamanho do grão austenítico no instante da têmpera e é fortemente influenciada pelo teor de carbono. Este fato está representado na Figura 4, onde a variação do diâmetro crítico ideal (Dc) com o percentual de carbono é ilustrada para três diferentes tamanhos de grão no ensaio Grossman. A dureza da microestrutura martensítica é fortemente afetada pelo tratamento térmico de revenimento realizado após a têmpera, devido à precipitação de finos carbonetos que ocorre pela decomposição da austenita retida.

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Figura 4 – Diâmetro crítico ideal no ensaio Grossman em função do teor de carbono e no tamanho de grão austenítico de uma liga ferro-carbono.

Fonte: Adaptado de REED-HILL (2009).

De uma forma geral a Figura 5 mostra o efeito dos elementos de liga na transformação de fase dos aços. Os elementos adicionados ao aço aumentam a temperabilidade em diferentes proporções. Os elementos de liga mais utilizados para aumento de temperabilidade no aço são carbono, manganês, silício, cromo, níquel, molibdênio e boro. Em função de redução do custo na fabricação do aço, o boro substitui elementos mais caros como cromo, níquel e molibdênio. O silício, por exemplo, pode ser utilizado para produzir aços dual phase (HELLER; NUSS, 2005). Alumínio e silício são utilizados para a fabricação de aços TRIP (transformação induzida por plasticidade). O efeito do boro no temperabilidade diminui com um aumento do teor de carbono. Se o teor de carbono exceder 0,9%, o boro não tem qualquer efeito mensurável na temperabilidade. Por conseguinte, aço microligado ao boro com o objetivo de melhorar a capacidade de endurecimento é útil apenas para aços de baixo teor de carbono. A relação entre o teor de carbono e o efeito do boro no endurecimento do aço é devida ao fato de os dois elementos terem o mesmo efeito na precipitação da austenita. Boro aumenta o tamanho do grão austenítico durante tratamento térmico de têmpera. Como o carbono, o boro facilita o

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crescimento dos grãos de austenita durante o aquecimento. O efeito do boro na temperabilidade é maior se a têmpera é realizada na faixa de 850 e 900 ºC (TOTTEN, 2006).

Figura 5 – Efeito dos elementos de liga na curva Tempo, Temperatura e Transformação.

Fonte: Adaptado de HELLER; NUSS (2005).

3.4 REVENIMENTO

A transformação austenita-martensita proporciona uma estrutura extremamente dura e frágil. Componentes fabricados com o aço nesta condição apresentam tensões residuais internas, correm o risco de trincar e pode haver deformação na peça causando empeno. Para atingir valores adequados de resistência mecânica e tenacidade é necessário realizar o revenimento na temperatura adequada, que leva a redução da relação c/a da estrutura tetragonal de corpo centrado da martensita. O carbono da matriz precipita na forma de carbonetos por difusão. A microestrutura obtida no revenimento é de martensita revenida em ripas com carbonetos dispersos. As transformações no revenimento da martensita ocorrem conforme as seguintes etapas (COLPAERT, 2008):

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b) Precipitação de cementita ou carbonetos ԑ na faixa de 100 a 300 ºC;

c) A austenita retida em aços de médio e alto carbono se decompõe na faixa de 200 a 300 ºC com formação de martensita no resfriamento pós-revenimento;

d) Acima de 300 ºC ocorre a eliminação de discordâncias, crescimento das partículas de cementita e redução da dureza e resistência mecânica;

e) Entre 500 e 650 ºC, no caso de aços contendo elementos de liga, pode ocorrer o endurecimento secundário com aumento da dureza e da resistência mecânica. O processo completo de revenimento em um aço carbono martensítico está resumido na Figura 6. No revenimento há uma redução da dureza progressiva acompanhado por um aumento na ductilidade quando a martensita é revenida no intervalo de 100 a 700 °C (SPEICH; LESLIE, 1972).

Figura 6 – Comportamento do aço ao carbono durante o revenimento.

Fonte: Adaptado de SPEICH; LESLIE (1972).

A maioria dos processos de segregação de carbono é concluída durante o revenimento, embora às vezes um pequeno aumento de dureza é observado nos

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aços. Isso geralmente é atribuído ao aumento da segregação de carbono nas discordâncias. A formação de carboneto ԑ entre 150 a 250 °C resulta no aumento da dureza. A formação de carbonetos de Fe3C entre 300 e 400 °C seguido de esferoidização e coalescimento reduz a dureza (SPEICH; LESLIE, 1972).

3.5 MARTENSITA AUTORREVENIDA

O autorrevenimento é um fenômeno no qual a primeira martensita formada próxima à temperatura inicial da transformação martensítica (Ms) é revenida durante o resfriamento no tratamento térmico de têmpera (TOTTEN, 2006). Em aços com uma elevada temperatura de início de transformação Ms, ocorre a precipitação de carbonetos na primeira martensita formada que tem a oportunidade de autorrevenir durante o restante da têmpera. A temperatura de início de transformação da martensita aumenta com a adição de boro (MATSUDA et al, 2013). Uma temperatura Ms mais baixa diminui a chance de ocorrer o autorrevenimento (BHADESHIA, 1992).

O autorrevenimento é um mecanismo que leva a redução da dureza com aumento da ductilidade devido à homogeneidade da martensita autorrevenida e a precipitação de carbonetos (MATSUDA et al, 2013). Em um aço microligado ao boro com 0,2% de carbono temperado, o autorrevenimento proveniente de uma taxa de resfriamento logo abaixo da temperatura de inicio de transformação martensítica reduz a dureza do aço devido à formação da martensita autorrevenida (NISHIBATA; KOJIMA, 2013). Durante o autorrevenimento ocorre a redução da relação c/a da estrutura tetragonal de corpo centrado da martensita e a precipitação de finos carbonetos dispersos na matriz que podem ser observados por microscopia eletrônica de transmissão. Ocorre queda de dureza, tensão de escoamento e de resistência máxima à tração em aço microligado com boro e titânio temperado em razão da presença de martensita revenida.

3.6 O EFEITO DO BORO NO AÇO

O boro em quantidades muito pequenas (0,0005 a 0,0035%) tem um efeito inicial na temperabilidade dos aços devido a forte tendência de segregação nos contornos de grão da austenita. Também melhora a temperabilidade de outros elementos de liga.

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É usado como um substituto muito econômico para alguns dos elementos mais caros, tais como cromo, níquel e molibdênio (TOTTEN, 2006). Embora com grande potencial de utilização nos aços temperados e revenidos, o boro para ser efetivo na temperabilidade deve estar quimicamente livre no aço. Consequentemente, o oxigênio e o nitrogênio devem estar combinados com outros elementos, tais como o titânio adicionado antes da adição do boro. Além da vantagem econômica, o boro leva à redução de trincas na têmpera dos aços (KAPADIA, 1978). O mecanismo do boro na temperabilidade do aço pode produzir efeito em concentrações muito baixas, acima das quais não se observa qualquer alteração de propriedades mecânicas. Uma das formas do boro aumentar a capacidade de endurecimento é a possibilidade de aumento do tamanho dos grãos de austenita durante o tratamento térmico (TOTTEN, 2006).

O boro é um elemento intersticial e possui solubilidade menor que 0,003% em solução sólida na ferrita. A função básica da adição de boro para tratamento térmico dos aços é o aumento da temperabilidade e consequentemente de dureza e de resistência mecânica do aço. Foi também observado o efeito benéfico do boro na ductilidade após o revenido com alta temperatura. A dureza Vickers medida após o tratamento térmico de têmpera aumenta em função do incremento do teor de boro (GHALI et al, 2012). Esse efeito é devido à capacidade do boro segregar nos contornos de grãos da austenita e inibir a nucleação de grãos de ferrita nos contornos. Entretanto, isso retarda a formação de ferrita relativa à formação de produtos com baixa temperatura de transformação martensítica Ms. A inibição da formação de ferrita pode aumentar a quantidade de martensita e consequentemente aumentar a dureza e a resistência mecânica do aço. A adição de boro em um aço microligado, após tratamento térmico de têmpera a 960 ºC e revenimento a 260 ºC, aumenta nitidamente a tensão limite de escoamento (LE), a resistência máxima à tração (LR) e o alongamento, conforme Figura 7. O boro também eleva o valor de energia absorvida ao impacto na temperatura de 25 ºC, segundo a Figura 8.

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27

Figura 7 – Efeito da adição de boro nas propriedades mecânicas em aço microligado após têmpera a 960 ºC e revenimento a 260 ºC.

Fonte: Adaptado de GHALI et al (2012).

Figura 8 – Efeito da adição de boro na energia absorvida ao impacto a 25 ºC em aço microligado têmpera a 960 ºC e revenimento a 260 ºC.

(30)

28

3.7 O EFEITO DO NITRETO DE TITÂNIO NO AÇO

O titânio é um formador de carbonetos e nitretos muito forte. Pela adição de titânio, os compostos intermetálicos são formados causando o endurecimento da liga. O titânio é um eficaz inibidor de crescimento de grãos porque os seus nitretos e carbonetos são bastante estáveis (TOTTEN, 2006). O nitrogênio pode expandir e estabilizar a estrutura austenítica. Se o titânio for adicionado ao aço são formados nitretos e carbonitretos durante a laminação a quente. A fim de manter a eficiência do boro em solução sólida é necessário adicionar titânio, para formar nitretos de titânio e evitar os nitretos de boro, prejudiciais à resistência mecânica. Esses precipitados possuem temperaturas de solubilização acima de 1400 °C e inibem o crescimento dos grãos austeníticos (PANIGRAHI, 2001), (CUDDY; RALEY, 1983) e (GLADMAN, 1999). O efeito do titânio no tamanho de grão austenítico em função da temperatura de têmpera é observado na Figura 9.

Figura 9 – Efeito dos elementos de liga na temperatura de aquecimento e tamanho de grão austenítico.

Fonte: Adaptado de PANIGRAHI (2001).

O nióbio (carboneto de nióbio), alumínio (nitreto de alumínio) e vanádio (carboneto de vanádio) solubilizam em temperaturas menores e por isso são menos utilizados para controle do tamanho de grão austenítico. O nitreto de titânio é responsável pelo refino do grão austenítico, levando a valores de tamanhos de grãos similares em três

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29

temperaturas diferentes de têmpera em aço microligado com boro e titânio (ITMAN et al, 2016).

A quantidade de titânio adicionado aos aços microligados com boro deve garantir a completa estabilização do nitrogênio, de forma que o boro fique livre em solução sólida para promover um aumento da temperabilidade. A quantidade de titânio adicionada no aço deve obedecer à relação estequiométrica com o nitrogênio Ti/N ≥ 3,4 a fim de garantir que todo o nitrogênio não esteja livre no aço (SHEN; HANSEN, 1997). Nos aços sem tratamento térmico, os precipitados de nitreto de titânio proporcionam um incremento de resistência mecânica. Entretanto, para que isso ocorra efetivamente, o tamanho dos precipitados deve ser menor do que 50 nm, pois quanto maior o tamanho do precipitado menos efetiva é a ancoragem do crescimento do grão austenítico. Partículas maiores de nitreto de titânio podem reduzir a tenacidade do aço (KORCHYNSKY, 1993).

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30

4 METODOLOGIA

4.1 ELABORAÇÃO DO MATERIAL E COMPOSIÇÃO QUÍMICA

Inicialmente um aço microligado com boro e titânio foi elaborado em um Forno Convertedor tipo LD da Aciaria, onde foram adicionados os elementos de liga, e em seguida no Lingotamento Contínuo foi produzida a placa com espessura de 225 mm. A placa foi processada no Laminador de Tiras à Quente sendo laminada até a espessura final de 7,5 mm. Foram disponibilizadas cinco amostras na dimensão de 1200 x 500 x 7,5 mm. A composição química foi determinada por espectrometria de emissão ótica no Laboratório Químico da Aciaria. Todo o processo de elaboração do aço, desde as matérias primas até a bobina laminada a quente, foi realizado na ArcelorMittal Tubarão conforme Figura 10.

Figura 10 – Fluxo de produção na ArcelorMittal Tubarão para elaboração do aço microligado com boro.

Fonte: Adaptado de ARCELORMITTAL TUBARÃO (2016).

4.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS E CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL As amostras para tratamento térmico foram cortadas na dimensão 380 x 40 x 7,5 mm no sentido longitudinal de laminação e aquecidas em um Forno tipo Mufla nas temperaturas de austenitização de 850, 950 e 1050 ºC durante 30 minutos. Em

(33)

31

seguida foram revenidas nas temperaturas de 200, 400 e 600 ºC durante 60 minutos, conforme diagrama esquemático da Figura 11. Os resfriamentos foram feitos em água a 23 ºC com agitação durante o resfriamento.

Figura 11 – Tratamentos térmicos de têmpera e revenimento

As temperaturas de transformação de fase em equilíbrio termodinâmico (Ae3) foram calculadas segundo a Equação 1 (ANDREWS, 1965):

Ae3 (º C) = 910 - (25Mn) - (11Cr) - (20*Cu) + (60*Si) + (60*Mo) + (40*W) +

(100*V) + (700*P) + 3 - (250*Al) - (120*As) - (400*Ti) - (259.96*C3) - (1) (513.8*C2) + (475.47*C) + 3.081

As temperaturas de início de transformação martensítica (Ms) foram calculadas conforme a Equação 2 (ANDREWS, 1965):

Ms (º C) = 539 - 423(%C) - 30.4(%Mn) - 17.7(%Ni) - 12.1(%Cr) - 7.5(%Mo) (2) Nas equações os valores das temperaturas estão em graus Celsius e as quantidades dos elementos de liga em porcentagem de peso.

(34)

32

Para caracterização microestrutural as amostras foram lixadas e polidas pelos processos convencionais de preparação metalográfica.

Soluções para ataque químico:

Nital 2 %: para revelar a microestrutura com tempo de aplicação de aproximadamente 30 segundos. .

Lepera: uma solução de 4% ácido pícrico em etanol e 1% de metabisulfito de sódio em água destilada, para revelar a martensita autorrevenida na cor marrom e a martensita na cor azul, com tempo de aplicação de aproximadamente 90 segundos. Cloreto férrico: visualizar os grãos austeníticos com imersão aproximada de 8 minutos.

Os tamanhos dos grãos austeníticos foram medidos segundo a norma ASTM E112 – 13 por meio de comparação com a carta padrão ASTM utilizando microscópio ótico marca LEICA modelo DMLM. Para obtenção de micrografias foi utilizado microscópio eletrônico de varredura (MEV), marca JEOL modelo JSM-7100F com EDS do ArcelorMittal Global R&D Brazil.

4.3 MEDIDAS DE DUREZA

As durezas das amostras tratadas termicamente foram determinadas na escala Vickers com carga de 10 kgf, em um durômetro marca EmcoTest, modelo M4U-025, considerando a norma ABNT NBR NM ISO 6507-1 – 08. Os resultados representam a média de 5 medidas em cada corpo de prova em todas as condições de têmpera e revenimento. Todos os ensaios mecânicos e metalográficos foram realizados na ArcelorMittal Tubarão.

4.4 MICRODUREZA VICKERS

As microdurezas das amostras temperadas a 850, 950 e 1050 ºC foram medidas na escala Vickers com carga de 50 gf em um microdurômetro marca Shimadzu modelo HMV-G. Os resultados representam a média de 5 medidas em cada condição de têmpera nas regiões do corpo de prova que apresentam martensita (azul) e martensita autorrevenida (marron) após ataque químico com Lepera, que evidenciou a diferença de cores da microestrutura.

(35)

33

4.5 ENSAIOS DE TRAÇÃO

Os corpos de prova com seção retangular foram confeccionados de acordo com a norma API SPEC 5CT – 12. As dimensões estão apresentadas na Figura 12 e Tabela 2. Para cada condição de têmpera e revenimento foram ensaiados 3 corpos de prova em uma máquina universal da marca Shimadzu modelo UHF 500 com capacidade de 500 kN e velocidade de ensaio de 6 MPa/s.

Figura 12 – Corpo de prova para ensaio de tração.

Fonte: Adaptado de API SPEC 5CT (2012).

Tabela 2 – Dimensões dos corpos de prova submetidos aos ensaios de tração.

Região do corpo de prova Dimensão (mm)

G (comprimento da região do extensômetro) 50,80 ± 0,13 W (largura da parte útil do corpo de prova) 38,10 ± 1,9 T (espessura do corpo de prova) Espessura da amostra

R (raio de concordância) 25,4 ± 0,1

L (comprimento total) 300

A (comprimento da parte útil) 57,2

B (comprimento da garra) 110

C (largura da garra) 20

Fonte: Adaptado de API SPEC 5CT (2012).

4.6 ENSAIOS DE IMPACTO CHARPY

Para determinar a energia absorvida ao impacto, três corpos de prova, confeccionados segundo a norma ASTM E23 – 16b, para cada condição de tratamento térmico, foram submetidos ao ensaio de impacto Charpy em um equipamento Zwick modelo RPK450 nas temperaturas de 20, -20 e -40 ºC. As dimensões do CP estão mostradas na Figura 13.

(36)

34

Figura 13 – Dimensões do corpo de prova para ensaio de impacto Charpy.

Fonte: Adaptado de ASTM E23 (2016).

O percentual do aspecto de fratura dúctil foi realizado por meio de comparação com a carta padrão da norma ASTM E23 – 16b, segundo a Figura 14, onde a coloração cinza claro brilhante é fratura frágil e a cinza fosco é dúctil.

Figura 10 – Método de avaliação de percentual de aspecto de fratura dúctil.

(37)

35

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 ELABORAÇÃO DO MATERIAL E COMPOSIÇÃO QUIMICA

A Tabela 3 apresenta a composição química do aço microligado. A relação estequiométrica Ti/N obtida foi de 3,8, sendo suficiente para manter o boro em solução sólida e ser efetivo na formação de martensita em ripas após têmpera, coforme Figuras 15, 16 e 17. Uma relação Ti/N ≥ 3,4 indica que todo o nitrogênio está ligado ao titânio, e o boro livre em solução sólida garantindo o efeito na temperabilidade (SHEN; HANSEN, 1997) e (GHALI et al, 2012).

Tabela 3 – Composição química do aço microligado.

C Mn S Ti N B

0.23 1.26 0.0018 0.019 0.005 0.0013

5.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS E CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL As Figuras 15, 16 e 17 mostram as microestruturas de martensita em ripas após têmpera a 850, 950 e 1050 ºC, respectivamente. A formação desta morfologia nos aços ao boro é favorecida nas temperaturas de austenitização acima de 800 ºC (FRANTOV et al, 1980).

Figura 15 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 850 ºC. (Nital 2%, MEV).

(38)

36

Figura 16 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 950 ºC. (Nital 2%, MEV).

Figura 17 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 1050ºC. (Nital 2%, MEV).

Em função das Equações 1 e 2, são obtidas as temperaturas de transformação de fase em equilíbrio termodinâmico (Ae3 = 781 ºC) e de início de transformação martensítica (Ms = 403 ºC). É provável que durante o resfriamento no tratamento térmico de têmpera há uma inclinação da curva de resfriamento após a temperatura Ms favorecendo a formação de martensita autorrevenida. As Figuras 18, 19 e 20

(39)

37

mostram a microestrutura composta de martensita em ripas com coloração azul e martensita autorrevenida na cor marron, após ataque químico com Lepera e temperado a 850, 950 e 1050 ºC.

Figura 18 – Martensita em ripas (Mr - região azul) e martensita autorrevenida (Mar - região marrom). Têmpera a 850ºC. (Lepera, MO).

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38

Na têmpera a 1050 ºC a quantidade de martensita autorrevenida é maior em relação às demais temperaturas, uma possível explicação é que durante o resfriamento a água vai aquecendo e consequentemente a taxa de resfriamento diminui no final do resfriamento. Na temperatura de 1050 ºC esta mudança de taxa de resfriamento pode estar ocorrendo abaixo de Ms. Desta forma o efeito será similar a de um revenimento (CRUZ; SANTOS, 2013).

As Figuras 21, 22 e 23 mostram a martensita revenida associada à uma pequena precipitação de carbonetos após revenimento a 200 ºC, nas três temperaturas de austenitização. Na temperatura de têmpera de 1050 ºC houve maior precipitação de carbonetos devido a maior quantidade de martensita autorrevenida.

(41)

39

Figura 21 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 850 ºC e revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV).

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40

Figura 23 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 1050ºC e revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV).

As Figuras 24, 25 e 26 mostram uma maior precipitação de carbonetos na temperatura de revenimento a 400 ºC com relação ao revenido a 200 ºC nas três condições de austenitização (SPEICH; LESLIE, 1972).

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41

Figura 26 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 1050ºC e revenido a 400 ºC. (Nital 2%, MEV).

Nas Figuras 27, 28 e 29 após revenimento a 600 ºC, os carbonetos coalescem e aumentam de tamanho em relação às demais temperaturas de revenido (SPEICH; LESLIE, 1972).

(44)

42

Figura 27 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 850 ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV).

Figura 28 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 950 ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV).

(45)

43

Figura 29 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 1050ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV).

Após a têmpera foi observado que os tamanhos dos grãos austeníticos foram similares nas três temperaturas de austenitização, com valores entre ASTM 7 e 8 em amostras atacadas com cloreto férrico, conforme as Figuras 30, 31 e 32.

Figura 30 – Tamanho de grão austenítico na condição de têmpera a 850 ºC (Cloreto férrico, MO).

(46)

44

O titânio adicionado ao aço, em combinação com o nitrogênio gera o nitreto de titânio, como visto na Figura 33, que possui temperaturas de solubilização acima de 1400 °C e refina os grãos austeníticos (PANIGRAHI, 2001). Após a austenitização nas temperaturas de 850, 950 e 1050 ºC o tamanho de grão austenítico foi similar

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45

nas três condições de têmpera, conforme Tabela 4, pois o nitreto de titânio inibe o crescimento do grão austenítico (CUDDY; RALEY, 1983), (GLADMAN, 1999).

Tabela 4 – Medidas dos tamanhos de grãos austeníticos nas amostras temperadas.

Têmpera (°C) TGA ASTM µm 850 8 ± 0,5 22 ± 1 950 7 ± 0,5 32 ± 2 1050 7 ± 0,5 32 ± 2

Figura 33 – Nitreto de titânio. (Nital 2%, MEV).

A conclusão referente ao precipitado mostrado na Figura 33 foi possível por meio do espectro obtido na Figura 34 e realizado com análise por Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) do MEV. Foi obtido valor de 100% de titânio. É possível que os precipitados finos de nitreto de titânio, menores de 50 nm e somente observados no MET, são efetivos no refino de grão austenítico, (KORCHYNSKY, 1993).

(48)

46

Figura 34 – Espectro de EDS do nitreto de titânio da Figura 33. (MEV).

5.3 MEDIDAS DE DUREZA

Os valores da dureza Vickers do aço após os tratamentos de têmpera e revenimento são apresentados na Figura 35.

Figura 35 – Dureza do aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017). 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 0 100 200 300 400 500 600 700 D u re za Vi cke rs (10 kgf ) Temperatura de Revenimento (°C) 1050 HV (1050) 950 HV (950) 850 HV (850)

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47

Na têmpera a 1050 ºC, em relação a 850 e 950 ºC, a dureza é menor devido à maior concentração de martensita autorrevenida (MATSUDA et al, 2013); (LI et al, 2016). A presença da martensita autorrevenida reduz a dureza e a resistência mecânica do aço. Isto indica que a têmpera é significativamente influenciada por uma variação da taxa de resfriamento abaixo do ponto MS (NISHIBATA; KOJIMA, 2013). É possível que o aumento da dureza após o revenimento a 200 °C nas três condições de têmpera foi provocado pela precipitação de carbonetos  na martensita revenida. Com a esferoidização e o coalescimento destes carbonetos na temperatura de revenido a 600 ºC houve a redução do valor de dureza (SPEICH; LESLIE, 1972).

5.4 MICRODUREZA VICKERS

Os valores das microdurezas Vickers nas regiões de martensita e de martensita autorrevenida estão mostrados na Tabela 5. Nas regiões de martensita autorrevenida a dureza é menor devido à precipitação de carbonetos durante a formação da martensita e redução da relação c/a da estrutura tetragonal de corpo centrado (NISHIBATA; KOJIMA, 2013). O autorrevenimento leva ao amaciamento da microestrutura que está associado com a migração de átomos de carbono e a precipitação de carbonetos na martensita (LI et al, 2016).

Tabela 5 – Valores da microdureza Vickers das regiões de martensita e martensita autorrevenida após têmpera.

850°C 950°C 1050°C

Martensita 504 ± 10 510 ± 7 493 ± 10

Martensita Autorrevenida 439 ± 10 421 ± 8 430 ± 15

5.5 ENSAIOS DE TRAÇÃO

A Figura 36 mostra a variação do LE e LR após têmpera a 850, 950 e 1050 ºC, seguido de revenimento a 200, 400 e 600 ºC. É possível observar a menor tensão de escoamento e resistência máxima à tração após têmpera a 1050 ºC em razão da maior quantidade de martensita autorrevenida, o comportamento é similar ao que

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48

ocorreu com os valores de dureza (MATSUDA et al, 2013). Houve o aumento da tensão de escoamento após o revenimento a 200 °C, efeito similar ao obtido nos valores de dureza. Com relação ao revenimento a 600 ºC a redução dos valores do LE e LR é explicada pelos fenômenos característicos do revenimento comentados anteriormente (SPEICH; LESLIE, 1972).

Figura 36 – Tensão de escoamento (LE) e resistência máxima a tração (LR) em aço ao boro temperado e revenido.

Quanto aos valores de alongamento é observado um aumento progressivo com a elevação da temperatura de revenimento nas três condições de austenitização, conforme a Figura 37. Na condição de têmpera a 850 ºC o alongamento foi ligeiramente menor, pois possui menor quantidade de martensita autorrevenida. Conforme resultados da literatura a presença de martensita autorrevenida melhora a plasticidade do aço (MATSUDA et al, 2013).

400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 100 200 300 400 500 600 700 Ten são (M Pa) Temperatura de revenimento (°C) LE (1050) LR (1050) LE (950) LR (950) LE (850) LR (850)

(51)

49

Figura 37 – Alongamento (Al) em aço ao boro temperado e revenido.

5.6 ENSAIOS DE IMPACTO CHARPY

As Figuras 38, 39 e 40 apresentam os resultados de energia absorvida ao impacto nas temperaturas de ensaio de 20, -20 e -40 ºC nas diferentes condições de tratamento térmico. Como não houve variação significativa do alongamento nas três temperaturas de austenitização e mesmas condições de revenido, as variações na tenacidade foram influenciadas pelos diferentes valores da resistência mecânica. A redução da energia na temperatura de revenimento de 200 ºC está correlacionada ao efeito da precipitação de carbonetos  discutido anteriormente (SPEICH; LESLIE, 1972). Posteriormente ocorre o aumento progressivo da energia absorvida em razão do revenimento. Considerando as três condições de austenitização, os valores de energia são menores a 1050 ºC, provavelmente pelo ligeiro aumento do tamanho de grão nesta temperatura.

0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 0 100 200 300 400 500 600 700 A lo n gam e n to (% ) Temperatura de Revenimento (°C) Al (1050) Al (950) Al (850)

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50

Figura 38 – Energia absorvida ao impacto a 20 ºC em aço ao boro temperado e revenido.

Figura 39 – Energia absorvida ao impacto a -20 ºC em aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017). 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 En e rg ia Ab sor vi d a ( J) Temperatura de Revenimento (°C) 20 (1050) 20 (950) 20 (850) 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 En e rg ia Ab sor vi d a ( J) Temperatura de Revenimento (°C) -20 (1050) -20 (950) -20 (850)

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51

Figura 40 – Energia absorvida ao impacto a -40 ºC em aço ao boro temperado e revenido.

Os resultados de aspecto da fratura dúctil nas temperaturas de ensaio de impacto de 20, -20 e -40 ºC em função das condições de têmpera e revenimento estão apresentados na Tabela 6. O aspecto de fratura dúctil seguiu a mesma tendência da energia absorvida ao impacto.

Tabela 6 – Aspecto da fratura dúctil em aço ao boro temperado e revenido.

Aspecto de fratura dúctil (%) Temperatura de ensaio (ºC) Têmpera Revenimento (º C) 200 400 600 850 (ºC) 20 60 ± 5 46 ± 5 100 100 -20 20 ± 2 20 ± 3 100 100 -40 10 ± 2 10 ± 1 100 100 950 (ºC) 20 60 ± 4 50 ± 4 100 100 -20 50 ± 4 45 ± 3 100 100 -40 27 ± 3 10 ± 1 90 ± 5 100 1050 (ºC) 20 43 ± 5 50 ± 3 100 100 -20 13 ± 2 5 ± 2 93 ± 5 100 -40 0 0 57 ± 4 100

Fonte: Elaborado pelo autor (2017). 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 En e rg ia Ab o rv id a ( J) Temperatura de Revenimento (°C) -40 (1050) -40 (950) -40 (850)

(54)

52

6 CONCLUSÕES

A martensita autorrevenida promove a redução dos valores de dureza, tensão de escoamento, resistência máxima à tração e tenacidade do aço microligado com boro e titânio;

O reagente Lepera e as medidas de microdureza Vickers permitem a identificação da martensita autorrevenida;

Os tamanhos de grãos austeníticos nas três temperaturas de têmpera são similares, pois o nitreto de titânio inibe o crescimento do grão;

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53

7 SUGESTÕES DE TRABALHOS FUTUROS

Construção de curvas TTT para o aço microligado com boro e titânio;

Caracterizar e medir os precipitados e carbonetos por meio de microscopia eletrônica de transmissão (MET);

Controlar a taxa de resfriamento dos tratamentos térmicos de têmpera e revenimento.

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54

REFERÊNCIAS

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Standard Test Methods for Notched Bar Impact Testing of Metallic Materials. ASTM International, West Conshohocken, PA, 2016.

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Conshohocken, PA, 2013.

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