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5.1 ELABORAÇÃO DO MATERIAL E COMPOSIÇÃO QUIMICA

A Tabela 3 apresenta a composição química do aço microligado. A relação estequiométrica Ti/N obtida foi de 3,8, sendo suficiente para manter o boro em solução sólida e ser efetivo na formação de martensita em ripas após têmpera, coforme Figuras 15, 16 e 17. Uma relação Ti/N ≥ 3,4 indica que todo o nitrogênio está ligado ao titânio, e o boro livre em solução sólida garantindo o efeito na temperabilidade (SHEN; HANSEN, 1997) e (GHALI et al, 2012).

Tabela 3 – Composição química do aço microligado.

C Mn S Ti N B

0.23 1.26 0.0018 0.019 0.005 0.0013

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

5.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS E CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL As Figuras 15, 16 e 17 mostram as microestruturas de martensita em ripas após têmpera a 850, 950 e 1050 ºC, respectivamente. A formação desta morfologia nos aços ao boro é favorecida nas temperaturas de austenitização acima de 800 ºC (FRANTOV et al, 1980).

Figura 15 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 850 ºC. (Nital 2%, MEV).

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Figura 16 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 950 ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 17 – Martensita em ripas após têmpera do aço a 1050ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Em função das Equações 1 e 2, são obtidas as temperaturas de transformação de fase em equilíbrio termodinâmico (Ae3 = 781 ºC) e de início de transformação martensítica (Ms = 403 ºC). É provável que durante o resfriamento no tratamento térmico de têmpera há uma inclinação da curva de resfriamento após a temperatura Ms favorecendo a formação de martensita autorrevenida. As Figuras 18, 19 e 20

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mostram a microestrutura composta de martensita em ripas com coloração azul e martensita autorrevenida na cor marron, após ataque químico com Lepera e temperado a 850, 950 e 1050 ºC.

Figura 18 – Martensita em ripas (Mr - região azul) e martensita autorrevenida (Mar - região marrom). Têmpera a 850ºC. (Lepera, MO).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 19 – Martensita em ripas (Mr - região azul) e martensita autorrevenida (Mar - região marrom). Têmpera a 950ºC. (Lepera, MO).

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Na têmpera a 1050 ºC a quantidade de martensita autorrevenida é maior em relação às demais temperaturas, uma possível explicação é que durante o resfriamento a água vai aquecendo e consequentemente a taxa de resfriamento diminui no final do resfriamento. Na temperatura de 1050 ºC esta mudança de taxa de resfriamento pode estar ocorrendo abaixo de Ms. Desta forma o efeito será similar a de um revenimento (CRUZ; SANTOS, 2013).

Figura 20 – Martensita em ripas (Mr - região azul) e martensita autorrevenida (Mar - região marrom). Têmpera a 1050ºC. (Lepera, MO).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

As Figuras 21, 22 e 23 mostram a martensita revenida associada à uma pequena precipitação de carbonetos após revenimento a 200 ºC, nas três temperaturas de austenitização. Na temperatura de têmpera de 1050 ºC houve maior precipitação de carbonetos devido a maior quantidade de martensita autorrevenida.

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Figura 21 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 850 ºC e revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 22 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 950 ºC e revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV).

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Figura 23 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 1050ºC e revenido a 200 ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

As Figuras 24, 25 e 26 mostram uma maior precipitação de carbonetos na temperatura de revenimento a 400 ºC com relação ao revenido a 200 ºC nas três condições de austenitização (SPEICH; LESLIE, 1972).

Figura 24 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 850 ºC e revenido a 400 ºC. (Nital 2%, MEV).

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Figura 25 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 950 ºC e revenido a 400 ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 26 – Martensita revenida e presença de carbonetos após têmpera a 1050ºC e revenido a 400 ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Nas Figuras 27, 28 e 29 após revenimento a 600 ºC, os carbonetos coalescem e aumentam de tamanho em relação às demais temperaturas de revenido (SPEICH; LESLIE, 1972).

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Figura 27 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 850 ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 28 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 950 ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV).

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Figura 29 – Martensita revenida e presença de carbonetos coalescidos após têmpera a 1050ºC e revenido a 600 ºC. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Após a têmpera foi observado que os tamanhos dos grãos austeníticos foram similares nas três temperaturas de austenitização, com valores entre ASTM 7 e 8 em amostras atacadas com cloreto férrico, conforme as Figuras 30, 31 e 32.

Figura 30 – Tamanho de grão austenítico na condição de têmpera a 850 ºC (Cloreto férrico, MO).

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Figura 31 – Tamanho de grão austenítico na condição de têmpera a 950 ºC (Cloreto férrico, MO).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 32 – Tamanho de grão austenítico na condição de têmpera a 1050 ºC (Cloreto férrico, MO).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

O titânio adicionado ao aço, em combinação com o nitrogênio gera o nitreto de titânio, como visto na Figura 33, que possui temperaturas de solubilização acima de 1400 °C e refina os grãos austeníticos (PANIGRAHI, 2001). Após a austenitização nas temperaturas de 850, 950 e 1050 ºC o tamanho de grão austenítico foi similar

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nas três condições de têmpera, conforme Tabela 4, pois o nitreto de titânio inibe o crescimento do grão austenítico (CUDDY; RALEY, 1983), (GLADMAN, 1999).

Tabela 4 – Medidas dos tamanhos de grãos austeníticos nas amostras temperadas.

Têmpera (°C) TGA ASTM µm 850 8 ± 0,5 22 ± 1 950 7 ± 0,5 32 ± 2 1050 7 ± 0,5 32 ± 2

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 33 – Nitreto de titânio. (Nital 2%, MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

A conclusão referente ao precipitado mostrado na Figura 33 foi possível por meio do espectro obtido na Figura 34 e realizado com análise por Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) do MEV. Foi obtido valor de 100% de titânio. É possível que os precipitados finos de nitreto de titânio, menores de 50 nm e somente observados no MET, são efetivos no refino de grão austenítico, (KORCHYNSKY, 1993).

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Figura 34 – Espectro de EDS do nitreto de titânio da Figura 33. (MEV).

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

5.3 MEDIDAS DE DUREZA

Os valores da dureza Vickers do aço após os tratamentos de têmpera e revenimento são apresentados na Figura 35.

Figura 35 – Dureza do aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017). 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 0 100 200 300 400 500 600 700 D u re za Vi cke rs (10 kgf ) Temperatura de Revenimento (°C) 1050 HV (1050) 950 HV (950) 850 HV (850)

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Na têmpera a 1050 ºC, em relação a 850 e 950 ºC, a dureza é menor devido à maior concentração de martensita autorrevenida (MATSUDA et al, 2013); (LI et al, 2016). A presença da martensita autorrevenida reduz a dureza e a resistência mecânica do aço. Isto indica que a têmpera é significativamente influenciada por uma variação da taxa de resfriamento abaixo do ponto MS (NISHIBATA; KOJIMA, 2013). É possível que o aumento da dureza após o revenimento a 200 °C nas três condições de têmpera foi provocado pela precipitação de carbonetos  na martensita revenida. Com a esferoidização e o coalescimento destes carbonetos na temperatura de revenido a 600 ºC houve a redução do valor de dureza (SPEICH; LESLIE, 1972).

5.4 MICRODUREZA VICKERS

Os valores das microdurezas Vickers nas regiões de martensita e de martensita autorrevenida estão mostrados na Tabela 5. Nas regiões de martensita autorrevenida a dureza é menor devido à precipitação de carbonetos durante a formação da martensita e redução da relação c/a da estrutura tetragonal de corpo centrado (NISHIBATA; KOJIMA, 2013). O autorrevenimento leva ao amaciamento da microestrutura que está associado com a migração de átomos de carbono e a precipitação de carbonetos na martensita (LI et al, 2016).

Tabela 5 – Valores da microdureza Vickers das regiões de martensita e martensita autorrevenida após têmpera.

850°C 950°C 1050°C

Martensita 504 ± 10 510 ± 7 493 ± 10

Martensita Autorrevenida 439 ± 10 421 ± 8 430 ± 15

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

5.5 ENSAIOS DE TRAÇÃO

A Figura 36 mostra a variação do LE e LR após têmpera a 850, 950 e 1050 ºC, seguido de revenimento a 200, 400 e 600 ºC. É possível observar a menor tensão de escoamento e resistência máxima à tração após têmpera a 1050 ºC em razão da maior quantidade de martensita autorrevenida, o comportamento é similar ao que

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ocorreu com os valores de dureza (MATSUDA et al, 2013). Houve o aumento da tensão de escoamento após o revenimento a 200 °C, efeito similar ao obtido nos valores de dureza. Com relação ao revenimento a 600 ºC a redução dos valores do LE e LR é explicada pelos fenômenos característicos do revenimento comentados anteriormente (SPEICH; LESLIE, 1972).

Figura 36 – Tensão de escoamento (LE) e resistência máxima a tração (LR) em aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Quanto aos valores de alongamento é observado um aumento progressivo com a elevação da temperatura de revenimento nas três condições de austenitização, conforme a Figura 37. Na condição de têmpera a 850 ºC o alongamento foi ligeiramente menor, pois possui menor quantidade de martensita autorrevenida. Conforme resultados da literatura a presença de martensita autorrevenida melhora a plasticidade do aço (MATSUDA et al, 2013).

400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 100 200 300 400 500 600 700 Ten são (M Pa) Temperatura de revenimento (°C) LE (1050) LR (1050) LE (950) LR (950) LE (850) LR (850)

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Figura 37 – Alongamento (Al) em aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

5.6 ENSAIOS DE IMPACTO CHARPY

As Figuras 38, 39 e 40 apresentam os resultados de energia absorvida ao impacto nas temperaturas de ensaio de 20, -20 e -40 ºC nas diferentes condições de tratamento térmico. Como não houve variação significativa do alongamento nas três temperaturas de austenitização e mesmas condições de revenido, as variações na tenacidade foram influenciadas pelos diferentes valores da resistência mecânica. A redução da energia na temperatura de revenimento de 200 ºC está correlacionada ao efeito da precipitação de carbonetos  discutido anteriormente (SPEICH; LESLIE, 1972). Posteriormente ocorre o aumento progressivo da energia absorvida em razão do revenimento. Considerando as três condições de austenitização, os valores de energia são menores a 1050 ºC, provavelmente pelo ligeiro aumento do tamanho de grão nesta temperatura.

0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 0 100 200 300 400 500 600 700 A lo n gam e n to (% ) Temperatura de Revenimento (°C) Al (1050) Al (950) Al (850)

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Figura 38 – Energia absorvida ao impacto a 20 ºC em aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Figura 39 – Energia absorvida ao impacto a -20 ºC em aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017). 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 En e rg ia Ab sor vi d a ( J) Temperatura de Revenimento (°C) 20 (1050) 20 (950) 20 (850) 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 En e rg ia Ab sor vi d a ( J) Temperatura de Revenimento (°C) -20 (1050) -20 (950) -20 (850)

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Figura 40 – Energia absorvida ao impacto a -40 ºC em aço ao boro temperado e revenido.

Fonte: Elaborado pelo autor (2017).

Os resultados de aspecto da fratura dúctil nas temperaturas de ensaio de impacto de 20, -20 e -40 ºC em função das condições de têmpera e revenimento estão apresentados na Tabela 6. O aspecto de fratura dúctil seguiu a mesma tendência da energia absorvida ao impacto.

Tabela 6 – Aspecto da fratura dúctil em aço ao boro temperado e revenido.

Aspecto de fratura dúctil (%) Temperatura de ensaio (ºC) Têmpera Revenimento (º C) 200 400 600 850 (ºC) 20 60 ± 5 46 ± 5 100 100 -20 20 ± 2 20 ± 3 100 100 -40 10 ± 2 10 ± 1 100 100 950 (ºC) 20 60 ± 4 50 ± 4 100 100 -20 50 ± 4 45 ± 3 100 100 -40 27 ± 3 10 ± 1 90 ± 5 100 1050 (ºC) 20 43 ± 5 50 ± 3 100 100 -20 13 ± 2 5 ± 2 93 ± 5 100 -40 0 0 57 ± 4 100

Fonte: Elaborado pelo autor (2017). 0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 En e rg ia Ab o rv id a ( J) Temperatura de Revenimento (°C) -40 (1050) -40 (950) -40 (850)

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