Quantificação de inclusões em aços utilizando Software Imagej

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LORENA SILVA CASTELLO

QUANTIFICAÇÃO DE INCLUSÕES EM AÇOS UTILIZANDO SOFTWARE IMAGEJ

Vitória 2022

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QUANTIFICAÇÃO DE INCLUSÕES EM AÇOS UTILIZANDO SOFTWARE IMAGEJ

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à Coordenadoria do Curso de Engenharia Metalúrgica do Instituto Federal do Espírito Santo como requisito parcial para a obtenção do título de Bacharel em Engenharia Metalúrgica.

Orientador: Prof. Dr. Estéfano Aparecido Vieira

Vitória 2022

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Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP) (Biblioteca Nilo Peçanha do Instituto Federal do Espírito Santo)

C348q Castello, Lorena Silva.

Quantificação de inclusões em aços utilizando software ImajeJ / Lorena Silva Castello. – 2022.

48 f. : il. ; 30 cm.

Orientador: Estéfano Aparecido Vieira.

Monografia (graduação) – Instituto Federal do Espírito Santo, Coordenadoria de Cursos Superiores em Metalurgia, Curso Superior de Engenharia Metalúrgica, Vitória, 2022.

1. Aço – Produção. 2. Microscopia. 3. Aço – Processos de fabricação.

4. Aço – Análise. 5. Engenharia metalúrgica. I. Vieira, Estéfano Aparecido. II. Instituto Federal do Espírito Santo. III. Título.

CDD 21 – 669.142 Elaborada por Ronald Aguiar Nascimento – CRB-6/MG – 3.116

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Primeiramente a Deus, que me sustentou e por me abençoar muito mais do que eu mereço.

Aos meus pais e minha irmã por todo amor, carinho e orações, por acreditarem que eu seria capaz de realizar esse sonho.

Ao meu esposo Giuseppe, por todo companheirismo, incentivo e força, deixando o fardo mais leve.

Ao meu orientador Dr. Estéfano Aparecido Vieira, que conduziu o trabalho com paciência e dedicação, sempre disponível a compartilhar todo o seu vasto conhecimento.

Ao servidor Anderson Martins por toda ajuda na manipulação dos equipamentos.

Aos familiares e amigos pela compreensão da ausência enquanto me dedicava à realização deste trabalho.

Também quero agradecer ao Instituto Federal do Espirito Santo e a todos os professores do meu curso pela elevada qualidade do ensino oferecido para meu processo de formação profissional.

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“Talvez não tenha conseguido fazer o melhor, mas lutei para que o melhor fosse feito. Não sou o que deveria ser, mas Graças a Deus, não sou o que era antes”

Martin Luther King

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RESUMO

Este estudo vem propor a quantificação das inclusões com o desenvolvimento de parâmetros, utilizando o software ImageJ, expondo todo o processo de calibração exibindo a viabilização da técnica com baixo custo de operação. Para tanto, foi necessário preparar uma amostra de aço micro ligado efetuando o processo de lixamento, polimento e análise de microscopia ótica. Diante dos resultados, realizou- se uma comparação utilizando gráficos em escalas de aumento na objetiva do microscópio em 200X e 500X. Utilizando o software foi medido o tamanho médio das inclusões, quantidade e o fator de forma F (grau de esferoidização). Os resultados mostraram uma diferença no tamanho médio das inclusões para diferentes aumentos, esse fato pode ser explicado que para um aumento maior, temos a contagem de áreas mais restritas que possibilita a contagem de inclusões bem pequenas que são desprezadas no aumento de 200X. No entanto perde-se a estatística, pois poucas inclusões de tamanhos maiores são contadas. Logo, recomenda-se aumentar a quantidade de imagens a ser analisada, para melhorar estatisticamente os resultados.

Com relação a quantidade de inclusões por unidade de área o aumento de 200X mostrou um resultado quantitativo maior, logo, calibrações e ajustes no método precisam ainda ser feitos futuramente para que se tenha resultados equivalentes ou o mais próximo possível. O fator de forma obtido também foi diferente utilizando-se os dois aumentos, porém acredita-se que o resultado utilizando maior aumento é mais acurado tendo em vista a maior área e perímetro medido para cada inclusão. Por fim conclui-se que o aço analisado provavelmente passou por um processo de desoxidação com cálcio tendo a vista presença de macro inclusões globulares de cálcio.

Palavras-chave: Caracterização. Inclusão. Quantificar. ImageJ.

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ABSTRACT

This study proposes the quantification of inclusions with the development of parameters, using the ImageJ software, exposing the entire calibration process showing the feasibility of the technique with low operating cost. For this, it was necessary to prepare a sample of microalloyed steel by grinding, polishing, and optic microscopy analysis. Based on the results, a comparison was made using graphs in microscope magnification scales of 200X and 500X. Using software, the average size of the inclusions, quantity, and the shape factor F (degree of spheroidization) were measured. The results showed a difference in the average size of the inclusions for different magnifications, this fact can be explained that for a higher magnification, we have the counting of more restricted areas that makes it possible to count very small inclusions that are disregarded at the 200X magnification. However, statistics are lost, because few inclusions of larger sizes are counted. Therefore, it is recommended to increase the number of images to be analyzed, to statistically improve the results.

With respect to the amount of inclusions per unit area, the 200X magnification showed a higher quantitative result, so calibrations and adjustments in the method still need to be made in the future to have equivalent results or as close as possible. The form factor obtained was also different using the two magnifications, but it is believed that the result using the higher magnification is more accurate in view of the larger area and perimeter measured for each inclusion. Finally, it can be concluded that the analyzed steel probably went through a deoxidation process with calcium in view of the presence of globular macro inclusions of calcium.

Keywords: Characterization. Inclusion. Quantify. ImageJ.

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ... 12

1.1 OBJETIVO GERAL ... 13

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ... 13

1.3 JUSTIFICATIVA ... 13

2 REFERENCIAL TEÓRICO ... 14

2.1 SOFTWARE IMAGE J ... 14

2.2 FATOR DE FORMA ... 14

2.3 TAMANHO DAS INCLUSÕES ... 15

2.4 ORIGEM DAS INCLUSÕES ... 15

2.5 ABSORÇÃO DAS INCLUSÕES ... 16

2.5.1 Basicidade de escórias ... 18

2.6 CLASSIFICAÇÃO DAS INCLUSÕES EM FUNÇÃO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA ... 19

2.6.1 Alumina ... 19

2.6.2 Aluminatos de Cálcio ... 20

2.6.3 Espinélios ... 22

2.6.4 Sulfeto de Manganês ... 23

2.6.5 Silicatos ... 24

3 MATERIAIS E MÉTODOS ... 26

3.1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL ... 26

3.2 CALIBRAÇÃO DO SOFTWARE IMAGEJ ... 27

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ... 35

4.1 QUANTIFICAÇÃO DAS INCLUSÕES ... 35

4.2 ANÁLISE QUANTITATIVA DO TAMANHO DAS INCLUSÕES ... 36

4.3 ANÁLISE QUANTITATIVA DO FATOR DE FORMA DAS INCLUSÕES ... 39

4.4 ESTUDO TEÓRICO COMPARATIVO ENTRE IMAGEJ E OS OUTROS SISTEMAS ... 41

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4.5 MACRO INCLUSÕES ... 43 5 CONCLUSÃO ... 44 6 REFERÊNCIAS ... 45

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1 INTRODUÇÃO

O controle de inclusões nos aços tem sido um dos principais assuntos de pesquisa para produção de aço limpo. Para reduzir ao máximo a quantidade de inclusões nos aços, os pesquisadores vêm aprimorando os processos de modo a permitir o controle das inclusões tanto nos processos de refino quanto nos processos de solidificação.

As inclusões podem ter origens diversas, por exemplo: em aços ligados, elementos de liga são adicionados na forma de ferro ligas. As ferro ligas costumam ter inclusões de óxidos e estas podem permanecer no aço após refino. (YANG et al.,2022);

(SJOQVIST, 2001).

A inclusão pode ser dissolvida, separada por fases e precipitada no processo de aquecimento, resultando na alteração da densidade numérica, da morfologia e da distribuição da composição, podendo ser muito prejudiciais às propriedades mecânicas como tenacidade à fratura, resistência ao impacto, resistência à fadiga, trabalhabilidade a quente, e a resistência à corrosão do aço, principalmente nos aços de alta-resistência para aplicações críticas. A previsão das propriedades do aço pode ser feita a partir de modelos teóricos baseados na estimativa do tamanho máximo de inclusão. (YANG et al.,2022); (MORAES., 2009).

Atualmente existe um entendimento predominante de que a presença de inclusões não metálicas nos aços inevitavelmente causa danos e leva à deterioração dos índices de propriedades, qualidade e ocorrência de vários defeitos. No entanto, resultados de pesquisas detalhadas recentes indicam de forma diferente, e em muitos casos há até um efeito favorável de inclusões não metálicas em um conjunto de propriedades e características de qualidade obtidas para aços estruturais e muitos outros tipos de aços. (ZAITSEV et al, 2021).

Nesse presente trabalho de pesquisa será apresentado uma nova forma com conceito inovador da quantificação e distribuição das inclusões através do desenvolvimento do software ImageJ a fim de apresentar uma análise de forma mais rápida com um menor tempo de avaliação, maior fluxo de amostragem de forma confiável, de baixo custo e o estudo dos efeitos das inclusões.

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1.1 OBJETIVO GERAL

Propor um estudo para quantificar a distribuição de inclusões nos aços, utilizando a ferramenta livre software ImageJ.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

✓ Preparar e caracterizar a amostra de aço micro ligado.

✓ Calibrar o software ImageJ.

✓ Quantificar as inclusões por unidade de área.

✓ calcular o fator de forma.

✓ Quantificar a frequência por tamanho de inclusões presente na amostra.

✓ Comparar o comportamento dos gráficos na quantificação por tamanho das inclusões no software ImageJ com aumento de 200X e 500X.

✓ Comparar o comportamento dos gráficos na quantificação do fator de forma das inclusões no software ImageJ com aumento de 200X e 500X.

1.3 JUSTIFICATIVA

Atualmente, para quantificação das inclusões, são utilizadas muitas técnicas em conjunto para um resultado satisfatório, utilizando softwares de elevado custo. Assim, com esse trabalho, busca-se avançar no desenvolvimento de métodos a serem aplicados usando o software ImageJ, com uma análise de baixo custo de forma rápida e confiável.

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2 REFERENCIAL TEÓRICO

2.1 SOFTWARE IMAGE J

O software ImageJ é um programa de processamento de imagens que pode exibir, editar, analisar, processar, salvar e imprimir imagens de 8, 16 e 32 bits. Além de calcular estatísticas de área e valor de pixel de seleções definidas pelo usuário, ele pode medir distâncias e ângulos, criar histogramas de densidade e gráficos de perfil de linha. O ImageJ suporta funções de processamento de imagem padrão, como manipulação de contraste, nitidez, suavização, detecção de borda, filtragem mediana e faz transformações geométricas, como escala, rotação e flips. Calibração da densidade e da escala de cinza também estão disponíveis. A imagem pode ser ampliada em até 32:1 e reduzida a 1:32. Dispõe da calibração espacial, para permitir medições do mundo real em unidades como milímetros. (HANNICKEL et al, 2012;

RASBAND, 2012).

2.2 FATOR DE FORMA

Em aplicações de engenharia, onde a transferência de calor por radiação é um dos mecanismos mais importantes, se faz necessário calcular com exatidão a transferência de radiação entre as superfícies (JOY, 2014). Sabe-se que a troca de calor por radiação entre corpos depende da orientação entre eles e ainda das suas propriedades de radiação e temperatura (ÇENGEL; GHAJAR, 2012).

O Fator de Forma (𝐹𝑖𝑗) assume valores entre 0 e 1. Ele assume o valor 0 quando a superfície 𝑖 não possui a visão da superfície 𝑗 e, por isso, a radiação que deixa 𝑖 não intercepta 𝑗 diretamente. 𝐹𝑖𝑗 assume o valor de 1 quando a superfície 𝑖 é totalmente envolvida pela superfície 𝑗 e toda a radiação que sai de 𝑖 é interceptada por 𝑗. O caso limite 𝐹𝑖𝑗 = 1 é representado, de maneira didática, pela geometria de duas esferas concêntricas, conforme ilustra ÇENGEL e GHAJAR (2012) na Figura 1.

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Figura 1 - Esferas concêntricas

Fonte: ÇENGEL; GHAJAR, (2012)

2.3 TAMANHO DAS INCLUSÕES

Podemos dividir as inclusões em duas classes de acordo com o tamanho: Micro- inclusões e macro-inclusões (> 0,1m).

Conforme a literatura, devemos sempre eliminar as macro-inclusões devido ao seu efeito prejudicial. Já a presença de micro- inclusões (< 0,1m) pode ser tolerada, desde que tenham um tamanho não relevante, podem não apresentar efeito prejudicial nas propriedades dos aços e podem até ser consideradas benéficas dependendo do tipo de aço e da aplicação. Em alguns casos, as inclusões podem por exemplo restrigir o tamanho de grão, aumentar o limite de escoamento e dureza, e agir com núcleos de precipitação de carbonetos e nitretos (GHOSH, 2001).

2.4 ORIGEM DAS INCLUSÕES

Além da divisão em função do tamanho, as inclusões costumam ser divididas quanto a sua origem da seguinte forma (GHOSH, 2001):

a) Inclusões endógenas: São as inclusões formadas como produtos de reações de desoxidação durante o processo de produção de aço. (FINARDI, 1989).

Esse tipo de inclusão é comum nos aços baixo carbono acalmados que apresenta inclusões de alumina e em aços acalmados ao silício que apresenta inclusões de sílica. Essas inclusões são geradas pelas reações entre o oxigênio dissolvido e os desoxidantes (alumínio e silício).

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b) Inclusões exógenas: São as inclusões originadas de interações químicas ou mecânicas indesejadas do metal líquido com refratários, pós de cobertura, fluxantes, ou seja, escórias que também podem interagir a atmosfera (FINARDI, 1989).

Alguns meios podem desencadear a formação das inclusões com distribuição e morfologias específicas. Um exemplo, é a presença de bolhas, com a utilização de gases como nitrogênio, argônio, oxigênio. Essas bolhas podem formar uma camada envolta das inclusões. E essa superfície das bolhas formadas, favorece os efeitos da tensão superficial, podendo assim gerar uma aglomeração de inclusões acarretando defeitos de linha no produto acabado.

No caso do lingotamento contínuo dos aços a origem de inclusões exógenas pode ser associada aos fluxos utilizados no molde e ao pó de cobertura do distribuidor. A condições de fluxo pode então ser controlada de modo a evitar o arraste das mesmas para o aço solidificado.

2.5 ABSORÇÃO DAS INCLUSÕES

A absorção e dissolução de inclusões de óxidos existentes no metal tem grande relevância, pois o número e o tamanho das inclusões presentes no aço estão diretamente ligados as propriedades mecânicas finais, e por isso a grande importância do controle dessas. (MILLS et al., 2005; RIZZO, 2006).

Os parâmetros de maior influência na transferência da inclusão para a escória são a viscosidade da escória e a tensão interfacial. As tensões interfaciais podem ser consideradas como forças e um equilíbrio de força no ponto de contato, relacionando assim a tensão interfacial com o ângulo de contato entre a inclusão, o metal e a escória conforme é mostrado pela equação 1 que determina o parâmetro molhabilidade

“cos(IMS)” da inclusão. (STRANDH et al., 2005).

cos θ

_IMS

=

^𝜎^𝐼𝑀^−𝜎^𝐼𝑆

𝜎_𝑀𝑆

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No caso IM representa tensão interfacial da inclusão com o metal; IS representa a tensão interfacial da inclusão com a escória e MS representa a tensão interfacial do metal com a escória. Estas três componentes deverão estar em equilíbrio conforme a equação 1. A inclusão terá maior afinidade em estar conectada a escória quanto maior for o valor de cos(IMS). Caso o valor cos(IMS) seja menor que “0” então isto significa que energeticamente não é favorável a criação da interface da inclusão com a escória logo a mesma não poderá ser capturada. Assim, considerando a equação 1 e definindo-se cos(IMS) como a molhabilidade tem-se que deverá ser elevada ao máximo para que favoreça a absorção de inclusões.

Assim, imaginado uma inclusão com a superfície plana, quanto menor for ângulo de contato entre escória/inclusão/metal maior será a molhabilidade da inclusão pela escória e logo maior a chance de remoção da inclusão do banho metálico ser incorporado pela escória (GONÇALVES et al., 2014).

Outro parâmetro que tem influência no processo de remoção de inclusões, é o valor da viscosidade. Normalmente, a literatura reporta que deverá ser o mais baixo o quanto possível para se ter condição para que as inclusões fiquem completamente emergidas na escória e assim uma ótima transferência de inclusão do metal para escória, contudo, é relatado que se deve ter cuidado com viscosidades de escórias muito baixas para se evitar arraste de escória para dentro do banho resultando em mais inclusões no aço. (STRANDH et al., 2005).

Normalmente, nos processos siderúrgicos, as principais inclusões a serem absorvidas são aquelas compostas por Al2O3, CrO2 e TiO2, geralmente provenientes da reoxidação do aço líquido. Eventualmente, irão aparecer inclusões complexas tais como a(CaO). b(SiO2).c(Al2O3), outras contendo impureza tais como o S e o P, este último, pode causar sérios danos ao produto final. Assim, para que as inclusões sejam absorvidas e dissolvidas na interface pó fluxante fundido/metal ou escória/metal, a composição química deverá ser favorável. Contudo, não é apenas a viscosidade e a molhabilidade que contam nestas escolhas, outros parâmetros devem ser levados em conta como por exemplo: capacidade de remoção de impurezas tais como S e P;

capacidade de controlar o calor perdido; interações indesejadas de outros elementos

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químicos do aço que se está fabricando; entre outros. Assim, os requisitos interfaciais devem ser atendidos, como molhabilidade, viscosidade, porém, na prática outras questões devem ser levadas em conta para ser fazer a escolha do melhor fluxo/escória. (MILLS et al., 2005; RIZZO, 2006).

2.5.1 Basicidade de escórias

A basicidade de uma escória, que podemos definir como “Bi” conforme a equação 2, é uma propriedade química que tem influência sobre as propriedades físicas das escórias, tais como a molhabilidade e viscosidade citadas no capítulo anterior. Além destas propriedades, existem outras. Por exemplo: no caso específico de fluxantes utilizados no molde do processo de lingotamento contínuo, o valor de Bi terá influência direta na resistência térmica interfacial alterando a espessura da camada sólida de aço solidificado devido a mudança na fração sólida de fases cristalinas formadas no fluxante durante o resfriamento no molde. Dependendo das condições do processo, as fases cristalinas formadas bem como a fração muda alterando também a capacidade do pó fluxante de trocar calor com o molde com maior ou menor intensidade. A troca de calor com maior velocidade pode aumentar a susceptibilidade de formação de trincas por exemplo no caso de lingotamento de placas. Porém se a troca térmica for muito lenta reduz a produtividade. Dependendo do aço escolhe-se um fluxante mais adequado que irá reter mais ou menos o calor. Mas além, disso o valor de Bi também altera a capacidade do fluxante de absorver inclusões. Pode-se observar na Figura 2, um maior índice de basicidade promove uma melhor absorção de inclusões, como por exemplo, Al2O3 (GARCIA et al., 2006). O cálculo de basicidade pode ser definido também por uma relação mais simples entre a quantidade em massa de CaO/SiO2 (PETERSON, 2017; RIZZO, 2006):

Bi =

1,53%Ca0+1,51%MgO+1,94%Na₂O+3,55%Li₂O+1,53%CaF₂

1,48%SiO₂+0,10%Al₂O₃

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Figura 2 - Relação da basicidade (Bi) e taxa de absorção de inclusões de alumina.

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Fonte: GARCIA et al. (2006).

2.6 CLASSIFICAÇÃO DAS INCLUSÕES EM FUNÇÃO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA

As inclusões, inicialmente podem se dividir em: óxidos, sulfetos, nitretos e fosfetos (GHOSH, 2001).

Os óxidos incluem as inclusões de alumina, sílica, silicatos de manganês e alumínio aluminatos de cálcio, espinélios, óxidos de ferro, óxidos de manganês. Os sulfetos incluem principalmente sulfetos de manganês e o sulfeto de cálcio. Os nitretos podem incluir, em função dos elementos de liga do aço, nitretos de carbono, de titânio, de alumínio, ou de outros elementos. E enfim os fosfetos incluem fosfetos de ferro e de outros elementos. (MORAES, 2009).

2.6.1 Alumina

As inclusões de alumina (Al2O3), geralmente são resultado da desoxidação do aço com alumínio, e da contaminação do aço líquido por partículas originadas dos refratários. Podem também ter origem em alguns ferro-ligas, contendo alumínio como impureza. Apesar de existirem três estruturas cristalinas para o Al2O3, α-Al2O3, β- Al2O3, e -Al2O3, apenas -Al2O3 é encontrada em inclusões nos aços (KIESSLING, R.; LANGE, N., 1964). Este tipo é hexagonal com estrutura lamelar.

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A forma das inclusões contendo alumina pode ser: dendrítica, formada durante a desoxidação de aço com um alto teor de oxigênio; de estruturas em forma de coral, formadas a partir do amadurecimento de inclusões dendríticas; de aglomerados de partículas, formadas por colisões de pequenas esferas de alumina; e de grandes esferas de óxidos complexos, a partir do arraste de escória líquida (ZHANG e THOMAS, 2002).

A literatura sobre esse assunto, é diversa e segundo DEKKERS (2003), as inclusões de alumina nos aços podem se apresentar sob a forma de aluminatos de ferro globulares; ou então como alumina pura nas seguintes morfologias: esferas, poliedros, placas, dendritas ou clusters (conjunto de pequenas inclusões esféricas ou irregulares)”. (DEKKERS, R. et al., 2003).

2.6.2 Aluminatos de Cálcio

O Ca é um elemento químico muito utilizado nos processos de controle de inclusões e desoxidação. Assim, inclusões de Ca, se formam principalmente durante o processo de modificação de inclusões de alumina através do tratamento com cálcio, ou a partir da interação com escória quando existe a adição de cal. De acordo com (YEG et al., 1996; NADIF et al., 2007). O tratamento com Ca é largamente utilizado no processo de refinação para modificar a morfologia das inclusões de Al2O3. Como o Al2O3 não pode ser fundido no processo de fabricação dos aços, então a adição da Ca favorece a formação do composto CaO que em seguida combina-se com a Al2O3 formando o composto de baixo ponto de fusão 12CaO.7Al2O3 (C12A7). A fusão é interessante porque permite transformar a morfologia das inclusões em líquido globular. Assim o aluminato de cálcio formado no processo de desoxidação, irá impedir o entupimento dos bicos e sistemas de canalização e direcionamento dos aços. (YANG. et al., 2022).

O tratamento com Ca, não é um sistema que promove/favorece a remoção de inclusões dos aços, mas sim melhora o processo evitando interrupções. Ao final do processo, estas inclusões acabam-se por ser incorporadas no produto final, mas sendo a morfologia do tipo globular com tamanho não relevante (< 0.25 m) logo tornam-se toleráveis.

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Normalmente, os aluminatos de cálcio de grande tamanho com baixo ponto de fusão não pode ser completamente removidos. O principal motivo é que este tipo de inclusão tem forte limitação para serem absorvidos pelas escórias tais como pós de cobertura e/ou pós fluxantes (PASSIGATTI et al., 2022). No caso de lingotamento de tarugos, no produto acabado, se estas forem em excesso, se estenderão ao longo da direção de laminação quando for realizado o processo de trabalho a quente, obtendo assim inclusão em forma de fio (AGBOOLA, 2009). Assim, deve-se levar em conta os ganhos/perdas das adições envolvendo o Ca.

O princípio da modificação de inclusões de alumina sólida é a reação entre o cálcio dissolvido e Al2O3 desejando-se produzir inclusões do tipo C12A7 evitando a formação de fases intermediárias de CA6, CA2, CA, e CaO. (JANKE et al., 2000). De acordo com o diagrama de fases do sistema binário Al2O3-CaO visto na Figura 3, os pontos de fusão dos aluminatos de cálcio diminuem conforme o teor de CaO aumenta, até cerca de 50% de CaO. A temperatura mínima de fusão para os aluminatos de cálcio líquidos é por volta de 1400°C, ou seja, os aluminatos de cálcio podem estar presentes na forma líquida até o aço se solidificar. (GARCIA, 2004; BANNENBERG, 1995).

Figura 3 - Diagrama de fases do sistema binário Al2O3-CaO.

Fonte: SLAG ATLAS (1981, p 282).

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2.6.3 Espinélios

São óxidos duplos de diferentes metais A (valência II) e B (valência III) de fórmula geral AO, B2O3, e mesma estrutura cristalina. Eles utilizam o nome do mineral espinélio (MgO.Al2O3), sendo que o Mg pode ser totalmente substituído por Fe (II) e Mn (II), e o Al2O3 pode ser parcialmente substituído por exemplo pelo Cr2O3, resultando em um espinélio de fórmula geral MgO.Al2-x.Cr2O3. Também pode haver uma completa substituição de Al por Fe (III) resultando na ferrita de magnésio (MgO.Fe2O3). (KIESSLING, R1978.; LANGE, N., 1966).

Segundo PIRES (2004) em aços acalmados ao alumínio produzidos com escória básica, podem estar presentes inclusões sólidas de espinélio (MgO.Al2O3) devido a transferência de magnésio e de cálcio da escória para o metal. As principais fontes de magnésio no processo de produção do aço de acordo com DEKKERS (2005) são:

impureza no alumínio utilizado como desoxidante, decomposição do refratário, e a escória. BRABIE (1996) apresentou o mecanismo de formação de uma camada de óxido na interface refratário aço líquido à altas temperaturas conforme a seguinte reação:

MgO(s) + C(s) = Mg(g) + CO(g) (3)

O sentido da reação ocorre para a direita, Mg gasoso é difundido até a superfície livre, onde encontra uma pressão parcial de oxigênio maior, e é oxidado à MgO, que por sua vez condensa e forma uma camada de óxido na superfície. Segundo BRABIE (1996) o CO(g) formado durante a redução de MgO(S) por carbono se difunde para a fase interna onde irá reagir com o aço fundido formando Al2O3 e MgO de acordo com as reações abaixo (4) e (5).

2[Al] + 3CO(g) = Al

2

O

3

(s) + 3[C] (4)

[Mg] +CO(g)=MgO(s)+[C] (5)

A reação ocorre em duas fases que pode ser observado acima. A primeira fase ocorre logo após o gás reativo ter entrado em contato com a superfície do aço. Resultando na formação de uma fina película de óxido de Al2O3 ou MgO no final da primeira fase.

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Como se forma uma camada de óxido na interface, a etapa de controle da taxa para a segunda etapa de oxidação demostrou ser o crescimento da camada de óxido por adsorção dissociativa de moléculas de CO na interface gás/óxido. Agora a difusão através da camada de óxido irá ser a etapa de controle da taxa. A formação de uma camada superficial inibirá qualquer outra oxidação por CO, retardando a difusão de carbono e oxigênio através da camada.

Aliado a estes mecanismos, pode ser visto também a precipitação de inclusões MgO.Al2O3 como produto da reação entre Al dissolvido no banho e o refratário magnesiano (MgO-C) durante o refino de panela. A formação desses mecanismos citados a cima, pode ser visto na Figura 4, retratado abaixo.

Figura 4 - Interface Refratário Magnesiano de Panela – Aço líquido.

Fonte: BRABIE (1996).

2.6.4 Sulfeto de Manganês

De acordo com sua morfologia os sulfetos de manganês podem ser classificados, como sulfetos do tipo I, do tipo II, e do tipo III ( KIESSLING, R.; LANGE, N, 1966 ).

Os sulfetos de manganês do tipo I são globulares e se apresentam em uma ampla faixa de tamanhos. Normalmente ocorrem em aços desoxidados ao Si, ou em aços semi-acalmados, que possuem alto de teor de oxigênio dissolvido e baixa solubilidade de enxofre. Formam-se então inclusões do tipo duplex MnS e silicatos.

Em aços ligados, os elementos de liga que estiverem presentes em grandes concentrações no aço, também podem estar presentes em solução sólida com a

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fase sulfeto e também como fases de óxidos precipitados,como por exemplo, (Mn,Cr)S e MnO.Cr2O3. Também podem existir inclusões com cálcio em solução sólida com o MnS, formadas a partir um núcleo produzido na desoxidação do aço com CaSi. (KIESSLING, R.; LANGE, N.,1966).

Os sulfetos de manganês do tipo II têm uma estrutura dendrítica. São encontrados em aços completamente acalmados ao Al, sem excesso de desoxidante, e combaixo teor de oxigênio dissolvido. O enxofre tem baixa solubilidade nestes aços, e a fase sulfeto se precipita nas últimas regiões do aço a se solidificar, os contornos de grão.

A alumina formada durante a desoxidação do aço pode agir como um ponto para a nucleação da fase sulfeto, ou pode ser encontrada misturada com a fase sulfeto, mas sempre como uma fase separada – inclusão duplex de MnS e Al2O3. ( KIESSLING, R.;

LANGE, N.,1966).

E os sulfetos de manganês do tipo III são irregulares, geralmente com formas angulares e distribuídos aleatoriamente no aço. inclusões monofásicas. Os sulfetos do tipo III geralmente são formados em aços acalmados ao Al com excesso de desoxidante. O teor de oxigênio destes aços é baixo, mas a solubilidade do enxofre também é baixa (KIESSLING, R.; LANGE, N.,1966).

O tratamento com cálcio modifica os sulfetos para sulfetos ricos em cálcio, os quais dependendo do teor de cálcio podem ser não deformáveis durante a laminação, reduzindo a anisotropia das propriedades mecânicas do aço. (HOLAPPA, L.; HELLE, A., 1995; BACKMAN, J.,1983).

2.6.5 Silicatos

As inclusões de silicatos compreende a sílica, os silicatos de manganês, os silicatos de cálcio, os silicatos de alumínio, os silicatos de alumínio-manganês, e os silicatos de cálcio. Dentre os silicatos de alumínio, manganês e alumínio-manganês, a mulita (3Al2O3.2SiO2) pode surgir precipitada em uma matriz de alumina e sílica, mas é mais comum em inclusões exógenas. A rodonita (MnO.SiO2) é uma fase comum em inclusões, aparecendo pura ou parcialmente vítrea. A formação da condição vítrea é facilitada pelo fornecimento de algumas ferroligas contendo Silício Manganês e Alumínio, sabendo que dentro do sistema SiO2-Al2O3-MnO ocorre a fusão de óxido (MORAES, 2009 ; ZAITSEV, A. I. ET AL, 2021).

A espessartita (3MnO.Al2O3.3SiO2) aparece em inclusões somente em aços

(24)

laminados a quente e resfriados lentamente. Já a Mn-anortita (MnO.Al2O3.2SiO2) só aparece estabilizada com CaO, as inclusões de anortita podem ter origem endógena a partir de um núcleo formado no forno ou da escória da panela.(MORAES, 2009).

Cada fase pode ser identificada na Figura 5.

Figura 5 - Diagrama de fases do sistema ternário Al2O3-MnO-SiO2.

Fonte: SLAG ATLAS (1981, p 282).

(25)

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Neste capítulo, será descrito toda a metodologia feita para realizar o estudo da quantificação das inclusões.

3.1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL

Utilizou-se uma amostra de aço microligado da ArcelorMittal, que contém a seguinte composição química, apresentada na Figura 6.

Figura 6 – Composição química da amostra de aço microligado.

Fonte: Elaborado pelo autor (2022).

Para realização do preparo da amostra, foi realizado o lixamento, utilizando lixas de carbeto de silício de granulometrias de 80,180, 220, 320, 400, 600 e 1200 mesh em lixadeiras manuais. Entre uma lixa e outra, a amostra era rotacionada a 90 graus, para garantir que o risco deixado pela lixa anterior fosse removido. Após o lixamento foi realizado o polimento em feltros com pasta abrasivo de diamante de 3μm e 1μm nas politrizes rotativas Arotec® modelo Aropol VV, pertencente ao Laboratório de Metalografia do IFES, campus Vitória.

Após preparação, a amostra foi analisada e fotografada no microscópio de luz refletida Leica DM750, do Laboratório de Mineralogia do IFES, Campus Vitória. Com aumentos de (200X e 500X).

As imagens retiradas foram levadas para o software ImageJ para realizar a quantificação das inclusões.

(26)

3.2 CALIBRAÇÃO DO SOFTWARE IMAGEJ

Antes de utilizar o ImageJ para quantificar as inclusões por distribuição e tamanho, devemos realizar a calibração para obter resultados confiáveis. Para tal, diversas etapas se fazem necessárias para correta calibração, conforme os passos descritos a seguir:

1º PASSO – Abrir o Software ImageJ. Clicar no menu File e em seguida em Open, conforme Figura 7.

Figura 7 – Software ImageJ – Menu Principal.

Selecione a imagem desejada conforme Figura 8, para iniciar o carregamento da imagem no software

Figura 8 – Software ImageJ - Seleção de imagem para análise

(27)

2º PASSO – Clicar no menu Analyze e em seguida em Set Scale, conforme Figura 9. Esta é necessária para realizar a definição da escala da imagem de acordo com o aumento selecionado (exemplo da imagem 200X).

Figura 9 – Software ImageJ – Seleção da opção Analyse: Set Scale

3º PASSO – Conforme mostrado na Figura 10, definir o campo Known distance para o valor da escala da imagem selecionada e no campo Unit of Length, definir a unidade da escala e em seguida, realizar marcação do campo Global.

(28)

Figura 10 – Software ImageJ – Calibração relação entre pixel e micrometros (m)

Após realizar a definição de uma escala conhecida, iremos calcular a distância em pixels da imagem.

4º PASSO – Selecione a ferramenta desenho de linhas (Straight), e em seguida desenhe uma linha na barra de escala da imagem para calcular sua distância em pixels. Conforme retratado na Figura 11, podemos observar as seguintes etapas:

A -> Ferramenta Straight;

B -> Desenho de linha na barra de escala;

C -> Conferir valor se o valor do campo Known distance está igual ou próximo ao padrão da imagem.

(29)

Figura 11 – Software ImageJ – Seleção de segmento

5º PASSO – Clicar no menu Analyze, em seguida Set Measurements, passo necessário para definir os parâmetros que se deseja analisar, conforme Figura 12.

Figura 12 – Software ImageJ – definindo parâmetros de análise.

(30)

6º PASSO – Após abertura da janela Set Measurements, os parâmetros devem ficar como na Figura 13. Feito isso, clicar em Ok.

Figura 13 – Software ImageJ – Seleção dos parâmetros de interesse.

7º PASSO – Clicar no menu Image, em seguida Type e a seguir 8-bit, conforme mostra Figura 14. Essa etapa é importante para realizar a conversão da imagem para evitar falsos positivos de inclusões.

(31)

Figura 14 – Software ImageJ – Evitar falsos positivos de inclusões

8º PASSO – Clicar no menu Image, em seguida Adjust, e a seguir Threshold, conforme mostra a Figura 15. Essa etapa é importante para destacar as inclusões que se deseja analisar.

Figura 15 – Software ImageJ – Destaque de inclusões.

9º PASSO – Após a abertura da janela Threshold, realizar o ajuste com o cursor no campo (A) destacado na Figura 16, de forma a garantir somente a seleção das inclusões. Com as inclusões destacadas, verificar os parâmetros, clicar em Apply e fechar a janela.

(32)

Figura 16 – Software ImageJ – Ajuste para que somente inclusões sejam contabilizadas.

Com as etapas já realizadas, deve-se obter uma imagem como a representada na Figura 17.

Figura 17 – Software ImageJ – Imagem com primeiro ajuste

(33)

10º PASSO – Clicar na ferramenta Flood Fill Tool e colorir toda a área da escala em branco para garantir que esta área não seja contabilizada como algum tipo de inclusão, conforme mostrado na Figura 18. Neste exemplo, foi eliminado a parte da escala que poderia ser contabilizada como uma inclusão distorcendo significativamente o resultado final. É importante frisar aqui que as áreas a serem eliminadas não deverão ser relevantes quando comparado com o restante da figura.

Contudo se houver condições, o melhor é inserir imagens sem escala ou outras imperfeições.

Figura 18 – Software ImageJ – Ajuste de Imagem, retirada de área que não temos interesse.

(34)

11º PASSO – Clicar no menu Analyze em seguida Analyze Particles, etapa necessária para quantificar as partículas analisadas conforme Figura 19.

Figura 19 – Software ImageJ – Seleção de análise

12º PASSO – Após a abertura da janela Analyze Particles, selecionar no campo Show a opção Overlay e marcar com o Check o campo Display results conforme mostra a Figura 20.

Figura 20 – Software ImageJ . – Definição para obter resultados

Com os campos definidos clicar em Ok para gerar os resultados de inclusões detectadas, como mostrado na Figura 21.

(35)

Figura 21 – Software ImageJ – Resultados obtidos após análise

(36)

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 QUANTIFICAÇÃO DAS INCLUSÕES

A realização da calibração do software ImageJ, por meio de parâmetros definidos em materiais e métodos, promove diferentes tons de cinza na imagem, obtendo uma diferenciação das regiões, sendo possível uma melhor seleção das inclusões que ficam destacadas em vermelho como retratado nas imagens das figuras 22 e 23 (a’s) e ao lado o destaque das mesmas sem nenhuma interferência de riscos, retratado nas figuras 22 e 23 (b’s).

Figura 22 – Imagens referentes a análise no Software ImageJ, em um aumento de 200X.

Figura 23 – Imagens referentes a análise no Software ImageJ, em um aumento de 500X.

(37)

4.2 ANÁLISE QUANTITATIVA DO TAMANHO DAS INCLUSÕES

As distribuições de tamanhos foram medidas considerando os valores médios de 11 grupos de tamanhos: 1,5 μm; 1,9 μm; 2,3 μm; 2,7 μm; 3,1 μm; 3,5 μm; 3,9 μm; 4,3;

4,6μm; 5,0 μm e 5,4 μm, como pode ser visto na Figura 24 para dois aumentos diferentes de 200X e 500X respectivamente (a) e (b). A escolha dos dois grupos de aumento foi realizada para comparar os resultados.

Figura 24 – Gráficos referentes a análise no Software ImageJ, (a) aumento de 200X e (b) aumento de 500X.

Figura 25 – Distribuição óptica referentes a análise no Software ImageJ, (a) aumento de 200X e (b) aumento de 500X.

(38)

Conforme dito anteriormente, a Figura 24 mostra um comparativo entre a distribuição de tamanho das inclusões dadas em micrometros. Comparando o comportamento dos gráficos a) e b) da Figura 24, podemos notar que o aumento de 200X expõe uma maior quantificação total do que ao aumento de 500X. Conforme a Figura 25 temos contabilizados para o aumento de 200X um total de 2305 inclusões, em uma área de 2,63 mm²apresentando um total de 877,83 inclusões/mm². Já com o aumento de 500X, obteve-se um total de 272 inclusões, em uma área de 0,10 mm²resultando em 2669,98 inclusões/mm². Em linhas gerais percebe-se que o tamanho médio obtido para ambos os aumentos foi bem diferente com um valor médio de 3,74 e 1,48 m para os aumentos de 200X e 500X respectivamente. Contudo, já a relação de distribuição de tamanhos nota-se que que para o menor aumento, tem-se o aumento do número de inclusões de maior tamanho.

A diferença no tamanho médio de 3,74 μm e 1,48 μm é grande com um erro de 61 %.

Esse fato pode ser explicado que em um aumento maior, temos a contagem de áreas mais restritas que possibilita a contagem de inclusões bem pequenas que são desprezadas no aumento de 200X ou seja, no aumento de 500X, temos maior quantidade de incl/mm²e um tamanho de inclusões menores na faixa de 1 a 3 micrometros. No entanto perde-se a estatística, pois poucas inclusões de tamanhos maiores são contadas. Logo, conclui-se que seria necessário aumentar a quantidade de imagens a ser analisada, para melhorar estatisticamente os resultados.

A figura 25 mostra que o número de inclusões detectadas por unidade de área é bem maior quando se trabalha com maiores aumentos. Uma justificativa para esta diferença é que com menor aumento pode ocorrer a contagem de pontos escuros que na verdade não eram inclusões. Neste trabalho não foi ainda possível estabelecer exatamente o que ocorre. Portanto, a contagem de inclusões poderá ser sub ou superestimada em função do aumento que se está utilizando. Na verdade, para trabalhos futuros é necessário estudar melhor a quantidade de análises para se chegar a resultados equivalentes em ambos os sistemas.

Por fim, a variação da concentração de inclusões sob diferentes aumentos pode estar associada a diferentes áreas analisadas. Por exemplo, podemos observar que a área (a) da Figura 26 apresenta visualmente maior densidade de inclusões por milímetro

(39)

do que a área (b). No caso da área (b) temos a presença apenas de pequenas inclusões, provavelmente inclusões endógenas à base de alumina, originadas da desoxidação. Assim, uma maneira que talvez vá viabilizar a equivalência entre os resultados para aumentos diferentes é o aumento da quantidade de imagens a serem analisadas melhorando estatisticamente as análises. Neste estudo foram feitas a contagem de inclusões para duas imagens para cada aumento.

Figura 26 – Microestrutura mostrando presença de inclusões apontando regiões com alta concentração de inclusões (a) e baixa (b).

(40)

4.3 ANÁLISE QUANTITATIVA DO FATOR DE FORMA DAS INCLUSÕES.

O fator de forma (F) de uma fase é um parâmetro de interesse em diversos processos que envolvem propriedades mecânicas dos materiais e pode ser definido da seguinte forma (equação 3):

F =

⁴_𝑃^₂^𝐴

(3)

Onde A é a área medida da fase que se está analisando e P é o perímetro da mesma fase. As unidades podem ser as do sistema internacional (SI). Assim, o fator de forma (F) de uma fase, aqui neste trabalho, mais especificamente para as inclusões poderá assumir valores entre 1 quando totalmente esférico ou 0 quando na forma de agulha infinita. Assim, esta análise foi também feita para as inclusões observadas e estão na Figura 27. Podemos observar que F assume maiores valores para o aumento de 500X, visto que consegue pegar inclusões pequenas, que acabam sendo medidas como um número maior de esfericidade dado ao menor tamanho, apresentando uma média de 0,67 ou seja as inclusões converge para mais esférico do que o de 200X que apresentou 0,53. A forma globular de inclusões é preferível, pois modera os efeitos sobre as propriedades mecânicas dos aços. Acredita-se que os resultados obtidos usando o aumento de 500X sejam mais exatos tendo em vista que as inclusões são visualizadas com maior detalhamento tendo assim uma medida de área e de perímetro mais precisas.

Novamente pelos mesmos motivos apontados anteriormente, sugere analisar mais imagens ao invés de somente duas, melhorando assim os resultados estatisticamente obtidos.

(41)

Figura 27 – Gráficos referentes a análise no Software ImageJ, (a) aumento de 200X e (b) aumento de 500X.

(42)

4.4 ESTUDO TEÓRICO COMPARATIVO ENTRE IMAGEJ E OS OUTROS SISTEMAS.

Inclusões podem ser quantificadas por vários softwares que estão disponíveis comercialmente no mercado. Geralmente possuem custo elevado e são de difícil operação necessitando treinamento aprofundado. A vantagem do software ImageJ é o fato do mesmo ser isento de custo financeiro, além disso, é possível medir e classificar as inclusões por distribuição de tamanhos e forma de maneira simplificada e rápida.

No mercado, além das técnicas por microscopia optica pagas, existe inclusive, outras também automatizadas que utilizam microscopia eletrônica de varredura acoplada a dispositivos e softwares que permitem quantificar e analisar as inclusões por tipo.

Porém, a desvantagem destes processos é o custo extremamente elevado. Além disso, muitas inclusões de menor tamanho não são identificadas. Um exemplo é o relato de Pandle et al (2011), onde inclusões menores que 2 m não puderam ser detectadas. Além disso, não existem relatos de estudos utilizando microscopia eletrônica de varredura com sistemas automatizados capazes de medir inclusões menores que 1 m. Sem falar, no aspecto de que estes sistemas podem além de descartar, pequenas inclusões considerar outras muito próximas como uma inclusão sem distinção. A figura 28, retirada do artigo de MARIANO et al (2022) mostra imagens de algumas partículas de inclusões registradas pelo sistema ASCAT mostrando a forma de contar que às vezes pode juntar dois círculos como um só.

(43)

Figura 28 – Imagem de inclusões registrada pelo sistema ASCAT.

Fonte: MARIANO, R (2022)

Assim, neste trabalho, o sistema usando o software ImageJ, mostrou-se capaz de quantificar as inclusões com tamanhos a partir de 1,5 μm. Podemos dizer que os resultados são estatisticamente confiáveis. Contudo, está claro que ainda são necessários alguns ajustes para melhorar o método de modo que ele responda com o mesmo resultado sob diferentes aumentos. Estas limitações poderão ser abordadas e melhoradas em estudos futuros.

(44)

4.5 MACRO INCLUSÕES

Um resultado interessante que foi obtido neste estudo foi a identificação de algumas macros inclusões. Na figura 29 é possível observar inclusões oxido globular de cálcio- alumina. Estas inclusões evidenciam que o aço estudado provavelmente passou por um processo de tratamento com Ca tendo em vista a forma globular. Estas inclusões foram formadas provavelmente durante a etapa de desoxidação do aço.

Figura 29 – Inclusões globulares. (a) presença de fases cristalinas da solidificação, parte da inclusão foi removida durante o polimento; (b) Imagem de uma inclusão completa também mostrando presença de fases cristalinas.

(45)

5 CONCLUSÃO

Assim, do presente trabalho podemos assim concluir:

A calibração do software ImageJ apresentado nesse presente trabalho permitiu a quantificação das inclusões contidas na amostra analisada, exibindo resultados satisfatórios nos aumentos de 200X e 500X. Porém, melhorias estatísticas precisam ser feitas para obter-se resultados equivalentes.

O software ImageJ mostrou-se eficiente para medir os tamanhos das inclusões para o aumento de 200X e 500X.

Foi possível também medir o fator de forma F das inclusões. Os resultados mostraram que para maiores aumentos temos um fator F mais elevado. Visto que consegue pegar inclusões pequenas, que acabam sendo medidas como um número maior de esfericidade dado ao menor tamanho. No entanto perde-se a estatística, pois poucas inclusões de tamanhos maiores são contadas. Logo, conclui-se que seria necessário aumentar a quantidade de imagens a ser analisada, para melhorar estatisticamente os resultados.

A amostra deste estudo provavelmente refere-se a um aço que passou por tratamento com Ca tendo em vista a identificação de macro inclusões globulares.

(46)

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