Roteiro Final Elisa

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Universidade Federal de Minas Gerais - UFMG Universidade Federal de Minas Gerais - UFMG Instituto

Instituto de de Ciência Ciência Exatas Exatas - - ICEXICEX Departamento

Departamento de de Química Química - - DQDQ

Roteiro da íntese Final Roteiro da íntese Final

Estudante!

Estudante! amuel amuel Gomes Gomes "ereira "ereira #unior #unior Matrícula! Matrícula! $%&'%()'*%$%&'%()'*% Mat+ria!

Mat+ria! QUI%$$ QUI%$$ Química Química inor,nica inor,nica experimentalexperimental "ro.essora! Mc/Elisa De 0e1n "ilo

"ro.essora! Mc/Elisa De 0e1n "ilo

2elo 3ori4onte - MG 2elo 3ori4onte - MG

#un5o 6 $%&( #un5o 6 $%&(

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1. OBJETIVO

7este experimento ser8 preparado um composto coordenado de 9cetilsalicílico de co:re ;II< =Cu$;99<>?/

2. INTRODUÇÃO

@ co:re + um metal avermel5adoA male8vel e dBctil/  um :om condutor de eletricidade/ Encontra-se livre na nature4a ;co:re nativo<A com:inado com o oxi,ênioA e aparece em uantidades vari8veis nos minerais de prataA .erroA antimnioA etc/=&?

@ co:re + um oli,oelementoA si,ni.ica ue este elemento uímico + essencial para os seres vivos/ @s seres 5umanos no possuem a capacidade de síntese deste elemento/ Desta .ormaA + o:tido atrav+s da alimentao/ =$?

9 aspirina + uma su:stncia s1lida con5ecida 58 mais de &%% anos/ eu nome uímico + 8cido acetilsalicílico ;99< eA provavelmenteA + um dos medicamentos mais vendidos no mundo/ Mil5Hes de pessoas 8 se utili4aram da aspirina para diminuir dores e :aixar a .e:re/ 7os Bltimos trinta anosA muitas pesuisas .oram reali4adas com a aspirinaA tendo sido encontrados novos usos para esta dro,a centen8ria/ 9 aspirina + um anticoa,ulanteA 58 muitos tra:al5os de pesuisa demonstrando ue ela redu4 o risco de trom:ose e de derrame cere:ral/ Como se sa:eA a .orma mais comum deste Bltimo ocorre uando os vasos san,uíneos ue irri,am o c+re:ro com oxi,ênio e nutrientes so :loueados por co8,ulos/ =)?

@ 9cetilsalicilato de co:re ;II< pode ser preparado por v8rios m+todos/ 7uma via de

preparaoA o excesso de 8cido acetilsalicílico + dissolvido em soluo auosa de car:onato de s1dio / @ 5idr1xido de s1dio no + adeuado para este prop1sitoA pois so.re 5idrolise tornado o 8cido acetilsalicílico ; 99 < em 8cido salicílico e acetato de s1dio /

> 7aC * 3J @ > K $ Cu@ > L C )( 3 $ Cu $ @&( N K $ 7a $ @ >

9 soluo resultante + ento .iltrada para remover ualuer trao de 8cido acetilsalicílico no dissolvido e + misturado com uma soluo contendo Cu$K_{;proveniente de sul.ato de co:re}

por exemplo<A precipitando cristais a4uis de 9cetilsalicilato de co:re ;II</ @s cristais podem ento ser .iltradosA lavados e secados/

@ 9cetilsalicilato de co:re ;II< tem se mostrado e.ica4 como um tratamento para a reumatoide/ Um estudo .armacocin+tico em volunt8rios 5umanos saud8veis apoia a sua maior e.ic8cia em comparao com a aspirina/ @s estudos em modelos animais su,erem ue

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9cetilsalicilato de co:re ;II< + muito promissor no tratamento contra doenas e tem todas as perspectivas de sucesso em se tornar um medicamento antitrom:1tico ue previne e trata

doenas trom:1ticas em seres 5umanos/ [4] 3. TÉCNICA ORIGINAL[5]

- "esar em um :+uer $J$ m, ;&A' mmol< de acetato de co:reO

- Dissolver esta massa na menor uantidade possível de 8,ua destiladaO - "esar em um :+uer '>% m, ;)A% mmol< de 99O

- Dissolver o 99 na menor uantidade possível da soluo 8,uaPetanolO - Misturar as duas soluHes

- Deixe auecer por aproximadamente a >%C ,raus de temperatura e a,itao constanteO - @:servar a .ormao de precipitado ue deve ter colorao a4ul :ril5anteO

- Filtrar a soluo pelo m+todo de .iltrao a v8cuoO - 0avar o .iltrado com soluo de etanolO

- eparar o solido .iltrado e seca-lo em CaCl$/

4. CÁLCULO DOS REAGENTES, SOLVENTES, PRODUTOS E RENDIENTO DA TÉCNICA ORIGINAL Composto Massa molar Quantidade de reagentes Quantidade máxima de produtos Quantidade de reagente excedente Cu$;@9c<> 99 =Cu$;99<> ?

g.mol-1 _g _mmol _g _{mmol g} _mmol

364 0,22 1,! xxxxxx xx xxxxx xxx 0 0 1"0,14 0,!40 3,0 xxxxxx xxx xxxxx xxx 0 0 "43,6# xxxxx xxx xxxxxxx xx 1,26! 1,! xxxxxx xx xxxxxxxx xx

)(>,---& mol Cu$;@9c<> &%A&>,--- &mol 99

X --- %A%%&' X --- %A%%)%

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>)A(*,---& mol=Cu$;99<>? X --- %A%%&'

X &A$(',

5. CÁLCULO PARA OBTENÇÃO DE 3,!!" DO PRODUTO #SUPONDO 1!!$ DE RENDIENTO% Composto Massa molar Quantidade de reagentes Quantidade máxima de produtos Quantidade de reagente excedente Cu$;@9c<> 99 =Cu$;99<> ?

g.mol-1 _g _mmol _g _{mmol g} _mmol

364 3 ",24 xxxxxx xx xxxxx xxx 0 0 1"0,14 " 44,40 xxxxxx xxx xxxxx xxx 2 2,#2 "43,6# xxxxx xx xxxxxxx x 3 3,!! xxxxxx x xxxxxxxx x

)(>,---& mol Cu$;@9c<> &%A&>,--- &mol 99

), --- X , --- X X %A%%$> mol X %A%%>>> mol

%A%%$> mol x &%%% A$> mmol %A%%>>> mol x &%%% >>A>% mmol >)A(*,---& mol=Cu$;99<>?

), --- X X %A%%)'' mol

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&. ATERIAIS

- 2+uer &%% ml ;$ un< e $'%ml ;& un<O - Esp8tula para pe,ar rea,entesO

- "apel de .iltro ;cortado &$x&$ cm<O - Conunto de v8cuoO

- Conunto de 9uecimentoP9,itaoO - Dessecador ;na .alta do CaCl$<O

- Sidro rel1,ioO - $ Tu:os de ensaioO - Recipiente de arma4ena,em/ '. REAGENTES - EtanolO - 9,ua DestiladaO - 9cetato de co:re ;II<O - 99O

- CaCl$O

-3exaciano.errato ;II< de pot8ssio 'O

- Cloreto F+rrico '/

(. TÉCNICA ADAPTADA

- "esar em um :+uer ), de acetato de co:reO

- Dissolver esta massa na menor uantidade possível de 8,ua destiladaO - "esar em um :+uer , de 99O

- Dissolver o 99 na menor uantidade possível da soluo 8,uaPetanolO - Misturar as duas soluHesO

- Deixe auecer por aproximadamente &' minutos a >%C ,raus de temperatura e a,itao constanteO

- Deixar es.riar em temperatura am:ienteO

- Deixar 'ml de etanol em :an5o de ,elo por ' minutos/

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- Filtrar a soluo pelo m+todo de .iltrao a v8cuoO - 0avar o .iltrado com soluo de etanol/

- eparar o solido .iltrado e seca-lo em aproximadamente &% , de CaCl$ou em um dessecador

por &% minutos/

). *LU+OGRAA

P-/ 3" 0 A 0 / #II% P-/ (" 0 AAS  6 786/  6 786/ 0 1!! 9, 0::;/ 0 1!!9, 0::;/ -96<= "6 0-:90 >/ -96:9:?/. "6@;9 5!$ >/ -96:9:?/. :-6// - -96<-  6 786/ 0 25! 9. A":9-  869-  6 860/@":0/  6 >/6/ 0 4!C >/ 15 :;6-, -//  /<= 0 6 >/:>:0 0 / ?69. D:F/  ; 0 "9 59 0 ;9. D:F/ -/:/  >/6/ :; *:9// - /:-:-  6 -:- 0 :9/"  H6, 99-  ;9. S9-  6 0--0/ 6  1! " 0 CC92>/ 1! :;6-  /?;/ - /:-:-.

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1!. ANÁLISE TÉRICA

*:"6/ 1 C6/- TG  DTG 0 >9F [C62#ASA%4]

A-/ D:;: 0 /, R?= 0 A86:; 1!_{C :;}1_.

11. CARACTERIKAÇÃO DO COPLE+O

Foram o:tidosA lo,o ap1s a reaoA precipitados com cores variando do a4ul-claro ao a4ul escuro/ 9 síntese mostrou a ao de um li,ante :i dentado em complexao do co:re ;II<A o complexo .ormado apresenta :ril5oA sem odorA cristais semel5antes a p1/

Caracterização do Cu (II)

Colocou-se uma peuena uantidade de cristais em um tu:o de ensaio e dissolveu-se em ' ml de a,ua destilaA adicionou-se al,umas ,otas de 3exaciano.errato ;II< de pot8ssio '

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;V >=Fe;C7<(? '</ @:servou-se a .ormao de um precipitado marrom-avermel5ado o

3exaciano.errato ;II< de co:re/ =(? Reao! $Cu$K

;a<K $=Fe;C7<(?-;a< L Cu$=Fe;C7<(?N ;s<

Caracterização do AAS

Colocou-se peuena uantidade de cristais em um tu:o de ensaio e dissolveu-se em ' ml de a,uaPetanol '%A adicionou-se al,umas ,otas de cloreto de .+rrico/ @:servou-se nen5uma .ormao de precipitado e as soluo .icou amareladaA uma ve4 ue o cloreto .+rrico rea,e com ao 8cido salicílico determinando indiretamente a presena de 8cido acetilsalicílico puro na soluo/ =J?

Interpretação da curva TG

9 curva TG demonstra ue o 9spirinato de co:re ;II< so.re decomposio para co:re ;II< em aproximadamente $'%C a (%%C em dois eventos/ @ primeiro evento mostra a perda de 8cido ac+tico do acetilsalicílico para 8cido salicílico em iniciando em $'>AJJC e terminado em aproximadamente )%%CA uma ve4 ue + nesta .aixa t+rmica da decomposio do 8cido ac+tico/ @ se,undo evento inicia lo,o ap1s o termino de primeiro de .orma intercaladaA o complexo continua a perdendo massa rapidamente at+ )>&/>C ue representa a eliminao do 8cido salicílico/=?

12. CONCLUSO

@ composto de coordenao .ormado pelo co:re ;II< e 99A demonstra a ao de um li,ante :i dentado em uma reao de complexao com a .ormao de precipitado de .orma muito simples/ Com a an8lise das caracteri4aHes veri.icou-se o íon Cu $K_{e a presena da aspirina na}

es.era de coordenao do composto o:tido/ 9 curva TG mostra do a li:erao do 8cido ac+tico e salicílico deixando um composto de co:re ;II< concentradoA demonstrando assim um m+todo de o:teno deste composto em um alto concentrao/

13. ₂_IBLIOGRA*IA

=&?W $ttp%&&'''.resumosetra(al$os.com.(r&os-metais)1.$tmlacessado em & de un5o de $%&(

=$?W $ttp%&&'''.medicinageriatrica.com.(r&200&11&12&ion-co(re-carencia-e-excesso&acessado em & de un5o de $%&(

=)?W $ttp%&&'''.cr*4.org.(r&*uimica)+i+a))aspirina acessado em & de un5o de

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(9)

='?S. H. Tarulli, O. V. Quinzani, . !ri"ta"$ and #. . $aran A #ournal o. T5ermal 9nalYsis and

CalorimetrYA Sol/ (% ;$%%%< '%'/'&'

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