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Obtenção de pós de Invar por Mecanossíntese
Obtention of Invar powders by Mechanosynthesis
Fernanda Ribeiro Gomes Amorim
1Gabriel Neves Araújo Coelho
2Gabriel Matos Malafaia de Aquino
3Renan da Silva Guimarães
4Marcello Filgueira
5Resumo:
O Invar, nome dado às ligas de ferro com percentual de níquel entre 30% a 36% em peso, que
possui como característica principal o coeficiente de dilatação térmica próximo a zero, está entre os
materiais metálicos utilizados na indústria de grande relevância científica e tecnológica por apresentar esta
propriedade. O objetivo deste trabalho é a análise da eficiência da Moagem de Alta Energia (MAE) para a
produção dos pós da liga Invar (Fe-36%Ni) posto que parte das peças de Invar são obtidas via metalurgia do
pó. Foram produzidos pós com diferentes tempos de moagem, como parâmetros na síntese da liga Invar,
sendo eles: tempos de 1, 2, 2.5, 5, 10 e 20 horas de MAE utilizando esferas na proporção de 10:1 em peso de
massa. As análises para determinar o melhor tempo de moagem foram realizadas através das técnicas de
difração de raios-X, para estudar a formação de fases, avaliação da difusão e formação de solução sólida.
Análise morfológica dos pós foi realizada através do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV)e a
microanálise através do espectrômetro por dispersão de energia (EDS) acoplado ao MEV, além da
verificação do processo difusivo. A análise do tamanho médio e distribuição de partículas foram obtidas por
sedigrafia a laser, e equação de Scherrer foi usada para determinar o tamanho de cristalito. Os resultados
originados da caracterização da liga de Fe-36%Ni mostraram que a MAE é uma técnica eficiente para
produção de pós estequiométricos da mesma, visto que é diretamente ligada ao processo de alongamento dos
1 Universidade Estadual do Norte Fluminense (UENF) 2 Universidade Estadual do Norte Fluminense (UENF) 3 Universidade Estadual do Norte Fluminense (UENF) 4 Universidade Estadual do Norte Fluminense (UENF) 5 Universidade Estadual do Norte Fluminense (UENF)
grãos da liga, posterior fratura e soldagem dos mesmos, proporcionando maior incorporação das partículas
entre si,evidenciando o surgimento da solução sólida completa para 10h de MAE, gerando difusão atômica
em larga escala.
Palavras-chave: Invar; moagem de alta energia; solução sólida.
Abstract: Fe–Ni alloys with the nickel content between 30 to 36 wt% is classified as a Invar alloys, which
are well known due their extremely low coefficient of thermal expansion (around zero). The invar alloy
plays an important role in industry and is widely used in different fields. The aim of this study is analyze the
efficiency of Mechanical alloying (MA), as a method of Powder Metallurgy, for production of Invar alloy
powders (Fe-36% Ni). Powders were produced as parameters in the Invar alloy synthesis, employing
different milling times 1, 2, 2.5, 5, 10 and 20 hours of MA, using spheres in the ratio of 10: 1 by weight.
X-ray diffraction techniques was used to verify the phases formation, diffusion evaluation and solid solution
formation. Morphological analysis of the powders was performed through use of the Scanning Electron
Microscope (SEM). Composition maps and microanalysis were performed with an energy dispersive
spectrometer (EDS) coupled to the SEM was used to the verification of diffusive process. Mean particle size
and particle distribution were obtained by laser sedigraphy, and Scherrer's equation was used to determine
the crystallite size. The results from the characterization of Fe-36% Ni alloy showed that the MA is an
efficient technique for the stoichiometric powders production of this alloy, considering that it is directly
linked to the grain elongation process and subsequent fracture and welding, consequently, providing greater
incorporation particles with each other. The complete solid solution was evident for 10h of milling time,
promoting an atomic diffusion on a large scale.
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1. Introdução
O Invar 36, liga metálica de Fe-36%Ni, consiste em uma estrutura de fase única austenita. É notavél pelo seu muito baixo coeficiente de expansão térmica (próximo a zero) numa ampla faixa de temperatura, abaixo da sua temperatura de Curie (230ºC) e excelentes propriedades mecânicas no ambiente criogênico. Devido a estas características, tem sido amplamente usado como material de precisão altamente confiavel e em componentes que se é exigida uma elevada estabilidade dimensional. As aplicações incluem equipamentos espaciais, instrumentos de precisão, relógios, medidores de fluência sísmicos, quadros de televisão shadow-mask, válvulas em motoresa gás liquefeito, tanque de armazenamento de gás natural e relógios antimagnéticos, componentes em equipamentos de calibração para temperatura, em paredes de reator nuclear com intuito de reduzir a fadiga do ciclo de temperatura, em núcleos magnéticos das unidades de disco rígido, etc. Alguns dos campos na qual seu uso é amplamente difundido são: telecomunicações, aeronáutica, aeroespacial e engenharia criogênica. (Yanchong et al., 2014; Qiu et al.,2016; Pandya et al., 2016;Shiga, 1996).
Além do coeficiente de expansão térmica (CET), muitas outras propriedades e parâmetros desta liga apresentam anomalias, tais como o parâmetro de rede, a resistência elétrica e a magnetização (Yanchong et al., 2014; Qiu et al., 2016).
Apesar da liga Invar de Fe-36%Ni apresentar desempenhos superiores, infelizmente, mostra uma fragilidade à alta temperatura, 700-1000°C. Este fenômeno é atribuído principalmente à diminuição da coesão do limite de grãos associada à segregação interfacial de enxofre e à contribuição do deslizamento do limite de grão (Yu et al., 2013).
Até agora, um número considerável de pesquisas tem sido conduzidas para se concentrar na usinabilidade, soldabilidade, propriedades magnéticas e de expansão térmica da liga Invar de Fe-36%Ni, enquanto a melhoria das propriedades mecânicas tem sido pouco documentada (Vinogradov et al., 2003; Yu et al., 2014).
A respeito das fases formadas durante o processamento do composto Fe-Ni, vários estudos apontam o níquel como um estabilizador da austenita a temperatura ambiente, e esta fase (CFC) apresenta propriedade mecânica mais elevada que a fase ferrítica, importante para o comportamento do material. A austenita é uma fase metaestável a temperatura ambiente, concorrendo com a martensita e o composto intermetálico Fe-Ni3 (Kozelkova et al., 2005).
O processo de Moagem de Alta Energia (MAE), rota da metalurgia do pó, é uma síntese mecano-química onde as misturas de pós de diferentes metais ou ligas, são moídas conjuntamente para obtenção de uma liga homogênea, através da transferência de massa(Suryanarayana, 2001).
Moagem de Alta Energia é um método de processamento de pós de não equilíbrio no estado sólido amplamente usado para preparação de nanocristalitos ou pós amorfos, que envolve
repetidamente soldagem a frio, fratura e resoldagem das partículas dos pós no moinho para formação de novas ligas metálicas ou materiais compósitos. (Prica et al., 2016; Krasnowksi et al., 2017; Al-Joubori e Suryanarayana, 2017). Uma variedade de fases estáveis e metaestáveis, incluindo intermetálicos, materiais nanoestruturados, soluções solidas supersaturadas, tem sido produzidas usando esta técnica. (Raanaei et al., 2016; Prica et al., 2016; Al-Joubori e Suryanarayana,2017).
Outro atributo importante do MAE é que o processamento é realizado essencialmente à temperatura ambiente e em equipamentos simples(Al-Joubori e Suryanarayana, 2017). É sabido que a redução do tamanho de grão a uma escala nanometrica pode melhorar propriedades físicas e mecânicas em comparação a materiais com tamanho de grão de escala micrométrica. Uma vantagem do MAE, além da formação de estruturas nanocristalinas, é quedurante o processo são formadas ligas metálicas por reações de estado sólido. (Krasnowksi, 2017).
A liga do sistema Fe-Ni obtida pelo processo de moagem de alta energia tem sido assunto de vários estudos durante os anos. O sistema de Fe-Ni é caracterizado por um limite mútuo de solubilidade entre seus componentes, entretanto a moagem de alta energia expande consideravelmente essa faixa de solubilidade. Foi demonstrado que o MAE de pós de Fe-Ni dão origem a materiais de fase única em uma ampla faixa de concentrações, com exceção de Fe-(20-30wt.%)Ni. (Loginov et al., 2015; Prica et al., 2016)
O presente trabalho estuda a produção de pós de Invar(Fe-36%Ni) via Moagem de Alta Energia (MAE) utilizando como parametro o tempo variando de 1h a 20h de MAE e um poder de microforjamento de 10:1. Espera-se com isto, contribuir para a industria de fabricação de peças de Invar obtidas via metalúrgia do pó.
2. Metodologia
A metodologia consistiu em misturar pós-comerciais de Ferro atomizado (Metalpó) com tamanho médio de partícula de 50 μme Níquel atomizado (Metalpó) com tamanho médio de partícula de 59 μm, ambos com 99,8% de pureza e formato esférico. A técnica de moagem de alta energia (MAE) foi usada como rota de processamento, empregando diferentes tempos de moagem: 1; 2; 2,5;5;10 e 20 horas no moinho SPEX 8000.A proporção utilizada foi de 64% Fe e 36% Ni, e acrescentando-se bolas (Ø = 5 mm) na mistura com uma proporção de 10:1, o que preencheu aproximadamente 25% da jarra. Jarra e bolas foram fabricadas em aço SAE 52100. Com o intuito de inibir uma possível oxidação utilizou-se como meio de moagem o reagenteCiclo-hexano P.A. (C6 H12), fornecedor – VETEC.
336 Ao final de cada tempo de moagem quando ocorreu a troca por outra amostra de pós, as bolas e a jarra foram lavadas com álcool etílico, para a retirada do pó aderido em sua superfície. O procedimento de lavagem se repetiu até a completa retirada de todas as quantidades de pós que possam vir a interferir nas proporções das misturas seguintes.
A caracterização estrutural via difração de raios-X foi realizada utilizando um difratômetro Shimadzu modelo 7000, operado com radiação CuKα e filtro de Ni, utilizando um passo de 0,02º e uma contagem de tempo de 1s. A equação de Scherrer foi empregada para determinar o tamanho dos cristalitos.
Para o cálculo do tamanho de cristalito utilizou-se a Equação de Scherrer (1), (Cullity, 2001):
t = 𝛽 × cos 𝜃0,9 × 𝜆 (1)
Onde: β é a largura a meia altura do pico de maior intensidade, em radianos; t é o tamanho do cristalito em Å; λ é o comprimento de onda da radiação (1,54Å); θ é o ângulo onde ocorreu o pico de maior intensidade.
Tamanhos médios de partícula foram determinados através de análises granulométricas utilizando o laser granulômetro modelo 920L, Cilas.
As morfologias dos pós foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), utilizando um equipamento Shimadzu SSX- 550 sendo as imagens geradas a partir de elétrons secundários (SE). O intuito desta análise consiste no acompanhamento das mudanças morfológicas dos pós em diferentes tempos de moagem e poder de difusão das partículas (microforjamento).
Estudo dispersivo foi realizado por espectroscopia de energia dispersiva de raios-x (EDS), acoplado ao MEV.
3. Resultados
3.1. Morfologia dos pós
O tamanhode partícula dos pós de Fe-36%Nicom 1 hora de MAE (apresentada na Figura 1a), ocorre o processo de desaglomeração das partículas e o início da quebra das mesmas por encruamento. A moagem realizada com 2 horas (Figura 1b) apresenta um tamanho de partícula menor devido à intensificação dos processos de encruamento iniciado anteriormente e subsequente processo de quebra das partículas (fragmentação).Posteriormente, com 2,5 horas de MAEhá o aumento do tamanho das partículas por causa do alongamento de partícula iniciado anteriormente e continuado (apontado na Figura 1b), devido à deformação plástica sofrida e o processo de microsoldagem (indicado por seta na Figura 1c) que se inicia. Nos tempos de 5
horas, os grãos apresentam-se menores e isso ocorre por causa do processo de fragmentação. Este processo, indicado na Figura 1d na qual observa-se fratura frágil – clivagem com aspecto liso - das partículas, ocorre devido a saturação do processo de deformação plástica e o início da formação de solução sólida substitucional entre o Fe e Ni. O menor tamanho de grão é alcançado com o tempo de 10 horas de moagem (Figura 1e) devido à continuidade do processo de fragmentação e a formação da solução sólida completa. O tamanho de grão volta a crescer nos tempos até 20 horas (Figura 1f) devido ao processo de microsoldagem que volta a ocorrer em tempos superiores à 10 horas. Como podem ser observadas nas Figuras 1 e 2 respectivamente:
Os mecanismos sofridos durante a MAE já são bem conhecidos: a Moagem de Alta Energia é um método de processamento de pós onde as partículas de pós passam por um
processo repetido de soldagem a frio, fratura e resoldagem (Suryanarayana et al., 2011; Raanaei
H et al., 2015).
a)
b)
c)
d)
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Figura 1 – Micrografias dos pós de Fe36%Ni para os tempos de moagem (a) 1 hora, (b) 2
horas, (c) 2,5 horas (setas indicando a microsoldagem), (d) 5 horas (círculos indicando a fragmentação), (e) 10 horas e (f) 20 horas.
Figura 2 – Gráficocom os valores do tamanho médio de partículas para os diferentes
tempos de moagem por dados de sedigrafia a laser.
3.3. Aspectos Estruturais
Os picos dos dois elementos são bem definidos até 2,5 horas (Figura 3) e, a partir de 5 horas, os mesmos se alargam, devidoà moagem de alta energia e isto pode ser consequência da microdeformação e/ou da diminuição do tamanho de cristalito, provocado durante o processo de moagem (Chen et al.,2017; Da silva et al.,2010; Sánchez et al., 2016.).
Os picos do difratograma de 10 e 20 horas apresentam ausência de picos separados dos elementos, pois em tempos superiores a 5 horas ocorre o surgimento de solução sólida extensiva de Fe-Ni, e devido a isto ocorre o desaparecimento dos picos isolados dos elementos que compõe o sistema.É importanteinformar que já para o tempo de 10 horas de MAE, solução sólida completa foi obtida.
Figura 3 – Difratômetro dos pós Fe36%Ni para os tempos de moagem de 1, 2, 2.5, 5,
10 e 20 horas.
Através da equação de Scherrer (Equação 1) foi possível calcular o tamanho dos cristalitos, e observar através destes que nos tempos onde os cristalitos apresentaram os menores tamanhos de cristalito ocorreu um maior alargamento dos picos e pode ser observado na Tabela 1 a seguir.
Tabela 1 – Tamanho médio de cristalitos dado pela equação de Scherrer.
Tempo (horas) Tamanho médio de cristalito (Å)
1 166 2 117 2,5 140 5 219 10 85 20 89
340 O cristalito do tempo de 1 hora de MAEsofre um decréscimo do seu tamanho até o tempo de 2 horasdevido à partição do cristalito pela deformação sofrida durante o processo de moagem.
O tamanho do cristalito sofrerá incremento entre os tempos de 2 horas até 5 horas, pois neste tempo, ocorre o processo de entrada de átomos de Fe no reticulado de Ni, assimcomo o processo contrário, formando uma estrutura austenítica onde ocorrerá a estabilização da solução. Nos tempos a partir de 10 horas ocorre maior fracionamento dos cristalitos pois há formação de solução sólida completa, e assim quando a solução sólida se torna extensiva devido a severidade do choque entre o pó com a jarra e as bolas que promove essa quebra.
Analisando os elementos Fe e Ni pode se observar que os mesmos possuem raios atômicos próximos, porém se cristalizam de formas diferentes na rede cúbica de corpo centrado o Fe (temperatura ambiente) e o Níquel na rede cúbica de face centrada, ainda cabe ressaltar que os dois elementos possuem eletronegatividade e valência próximas demonstrado na Tabela2. Analisado esses fatores pode-se prever a formação de uma solução sólida substitucional entre eles, segundo o que determinou Hume-Rothery, porém quando se observa o diagrama de fases (Figura 5), poucas soluções sólidas são formadas com a combinação desses elementos. Porém, tratando-se de um sistema de MAE pode-se esperar a formação de solução sólida devido às altas energias empregadas no processo.
Tabela 2 – Raio atômico, Valência, Estrutura cristalina e eletronegativa de Fe e Ni (Callister,
2016).
Elemento Raio atômico (nm) Valência Estrutura Cristalina à
temperatura ambiente Eletronegatividade
Ferro (Fe) 0,124 +2, +3 CCC 1,8
Figura 4 – Diagrama de fase Fe-Ni (Vernyhora, Iryna & Tatarenko, Valentyn & M. Bokoch, S., 2012).
À temperatura ambiente a solubilidade mútua do Ni em Fe é de 29%, enquanto a, de Fe no Ni é de cerca de 3,8%, entretanto com a alta energia envolvida na MAE consegue-se 100% de solubilidade mútua, a partir de 10h de moagem.
3.4. Formação de Solução Sólida
Efetuou-se o mapeamento da amostra de Fe-36%Ni com 10h de moagem na região indicada pela Figura 5a, imagem da microestrutura obtida por MEV em elétrons SE com o aumento de 400x, referente aos pós moído desta amostra.
A espectroscopia por dispersão de energia de raios-X realizada (Figura 5b) mostra a presença dos elementos de ferro, níquel, carbono e oxigênio na amostra mapeada. O oxigênio é decorrente do ar adsorvido na superfície dos pós e o carbono da fita de fixaçãoutilizada na análise. A formação de solução sólida é revelada através da interposição de elementos de Fe e Ni vistos na Figura 5b, mostrando que esses elementos coexistem em cada partícula igualmente, em fase única.
342 Foi realizado o mapeamento por emissão característica de raios-X dos elementos Fe e Ni, atribui-se à intensidade de maior contraste aquela região rica para um determinado elemento e para as regiões escuras, a ausência doelemento mapeado (Figura 6a). A cor azul clara é referente a presençados átomos de Fe e a cor vermelha referente aos átomos de Ni. A Figura 6b evidencia a região com presença somente do Fe, em azul e a Figura 6c evidencia a região com presença de Ni em vermelho. Com isso é possível perceber homogeneidade na distribuição dos elementos por toda a amostra, revelando que houve a formação extensiva de soluções sólidas Fe-Ni após 10h de moagem via MAE.
a) b)
Figura 5– (a) Região analisada para verificar a distribuição composicional dos elementos Fe e
Ni após 10h de moagem; (b) Espectrometria por dispersão de energia de raios-x na amostra de 10h mapeada.
b)
c)
Figura 6– Mapeamento por emissão característica de raios-X do pó de Fe-36%Ni após
10h de moagem: (a) presença dos elementos de Fe e Ni indicadas,(b) presença de Fe
indicada e (c)Presença de Ni indicada.
4. Conclusões
O presente trabalho estuda o processamento da liga INVAR Fe-36%Ni através da técnica de Moagem de Alta Energia. A partir das análises realizadas destacam-se as seguintes conclusões:
A análise granulométrica mostra uma redução do tamanho de partícula devido a microfratura das partículas dos pós durante à alta energia nos choques sucessivos do moinho, para os tempos de 1 a 10 horas. Em seguida é possível observar um aumento no tamanho de partícula decorrente a soldagem a frio das partículas dos pós em 20 horas de moagem;
Com o aumento do tempo de moagem ocorreu a diminuição do tamanho de partícula. Além disso, os resultados mostraram que o controle do tamanho de grão do pó compósito pode ser feito razoavelmente pelo tempo de moagem;
A moagem de alta energia demonstrou ser um eficiente método para o refino do tamanho do cristalito paralelamente à formação de solução sólida extensiva;
Através das análises feitas por meio do MEV/EDS observou-se que a distribuição dos elementos químicos Fe e Ni foram feitos de forma homogênea por toda a amostra, sem que houvesse contaminação da mesma. A homogeneidade da amostra é um fator importante, pois faz com que suas propriedades não variem ao longo da liga.
Os resultados originados da caracterização da liga de Fe-36%Ni mostram que a Moagem de Alta Energia (MAE) é uma técnica eficiente da metalúrgica do pó para
344 produção dos pós, obtendo formação de solução solida significativa a partir do tempo de 10h de moagem pelo fenômeno de difusão dos átomos de ferro e níquel no estado sólido.
5. Agradecimentos
Os autores agradecem o suporte concebido pelas agências CNPq e Faperj
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