CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO DA BAHIA – ESTÁCIO/FIB DEPARTAMENTO DE SAÚDE
CAMPUS UNIVERSITÁRIO GILBERTO GIL
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS
APRESENTAÇÃO
Este caderno contém as instruções referentes aos trabalhos de laboratório a serem realizadas pelos alunos da disciplina Química Analítica Quantitativa.
Fornecemos aqui uma orientação de cada operação a ser realizada, com a finalidade de estabelecer o hábito das técnicas que se devem tornar intuitivas num bom analista. Por natureza alguns alunos terão mais dificuldades do que outros, porém todos poderão fazer satisfatoriamente uma análise quantitativa comum, para isto, basta trabalhar com cuidado e efetuar as operações corretamente. No começo erros são cometidos, mas deve-se evitar que sejam repetidos e esforçar-se constantemente para melhorar.
INSTRUÇÕES GERAIS PARA CONFECÇÃO DO RELATÓRIO Um relatório bem preparado deve compreender as seguintes etapas:
1. Título 2. Objetivo 3. Introdução
4. Métodos/ Princípio do método experimental 5. Resultados
6. Cálculos e Discussão dos resultados 7. Conclusão
8. Referências
1. Título: Deve ser claro e descritivo.
2. Objetivo: O aluno deve resumir o objetivo específico, procurando informar o que vai fazer no laboratório e que método será utilizado.
3. Introdução: A introdução deve ser uma descrição de toda a teoria necessária ao entendimento da prática e da discussão dos resultados e não deve ter mais do que uma lauda.
4. Métodos/ Princípio do método experimental: Não copie o protocolo prático. Pode adicionar uma cópia do protocolo ao relatório para consulta. Quaisquer modificações do protocolo devem ser registradas. Especificar todo o equipamento usado e também descrever os reagentes usados (especialmente o tipo de reagente e o grau de pureza).
5. Apresentação de resultados: sempre que possível os resultados devem ser apresentados de forma completa. Cada tabela e gráfico devem ser numerados para eventual referência no texto, incluindo uma legenda com uma breve descrição do seu conteúdo (ex: Tabela 1 – Concentração de ácido acetilsalicílico em amostras de fármacos). A primeira linha de cada coluna da tabela deve conter o nome da quantidade e respectiva unidade, incluindo quando necessário o fator multiplicativo usado. As unidades são muito importantes. Não incluam nos resultados mais algarismos significativos do que necessário. É importante lembrar que as legendas referentes as tabelas são colocadas acima das mesmas, enquanto que para gráficos as legendas são colocadas abaixo dos gráficos.
6. Cálculos e discussão dos Resultados: De uma maneira geral os cálculos devem ser apresentados de forma completa. Se tiver muitos cálculos iguais, apresente detalhadamente um deles e depois pode apresentar apenas os resultados finais dos casos idênticos. Os resultados finais dos cálculos devem ser apresentados em destaque e devem ser apresentados em destaque e devem estar sempre em concordância com os erros calculados. A discussão é uma das partes mais importantes do relatório. As discussões não são obrigatoriamente longas, mas devem ser completas e concisas. Pode discutir os cálculos conforme forem sendo apresentados.
A discussão deve ser feita do ponto de vista da avaliação dos resultados finais, do seu significado e da sua exatidão. Tente pensar sobre as possíveis implicações dos resultados, relacionando-os com os objetivos do trabalho. Os valores de grandezas medidas diretamente ou obtidas por cálculo devem ser expressos em as respectivas incertezas.
7. Conclusão: As conclusões se constituem breves descrições do que foi encontrado ou demonstrado na aula prática. É por vezes também apropriado incluir um resumo dos resultados quantitativos. As conclusões são feitas com base nos objetos do trabalho.
8. Referências: Qualquer fonte bibliográfica deve ser referenciada no texto. A última parte do relatório deve ser uma lista de todas as referências usadas.
NOTAS:
Quando for usar um livro ou artigo de um periódico, não perca tempo a copiar parágrafos inteiros, limite-se a extrair a informação relevante para o fim em vista;
Leia o relatório com atenção no final para verificar se erros foram cometidos;
As referências consultadas devem ser referenciadas de acordo com as regras da ABNT.
INSTRUÇÕES PARA CONFECÇÃO DE TABELAS:
1- Uma tabela deve ter, em evidência, uma legenda esclarecedora do seu conteúdo, colocada acima da tabela, como por exemplo: 1 – “Dados experimentais de uma titulação potenciométrica de neutralização” e nunca “Dados de pH e volume”.
Tabela 1 - Dados experimentais de uma titulação potenciométrica de neutralização.
V(mL) pH V(mL) pH 0,0 3,29 9,60 6,63 1,0 3,85 9,80 9,81 2,0 4,17 9,90 10,33 3,0 4,40 10,0 10,58 5,0 4,76 10,2 10,87 6,0 4,95 10,4 11,09 7,0 5,14 10,5 11,13 8,0 5,40 10,6 11,19 9,2 6,00 11,0 11,31 9,4 6,21 12,0 11,56
Ordem e limpeza são características essências no laboratório.
LIMPEZA DE PIPETAS E BURETAS
1- Ao lavar a bureta com sabão ou detergente, remover a torneira e eliminar o lubrificante antigo. Depois, lavar com água corrente.
2- Secar a torneira e passar uma graxa especial na mesma, exceto na parte central, evitando assim a obstrução do orifício de escoamento.
3- Introduzir na pipeta com auxílio de uma pêra de sucção e na bureta com a torneira fechada a solução ácida. Não deixar a solução entrar em contato com a pêra para não danificá-la. Manter a solução nos recipientes durante 3 a 5 minutos deixando-a escoar em seguida.
4- Lavar várias vezes com água corrente e em seguida com pequenas porções de água destilada.
5- Verificar a eficiência da limpeza observando o escoamento. Permanecendo ainda gotículas aderentes às paredes internas, a limpeza deverá ser repetida.
6- Conservar a bureta e a pipeta em posição invertida nos respectivos suportes. Ambas devem ser desengorduradas de tempos em tempos, devido à condensação de vapores gordurosos em suas paredes.
PRÁTICA 01
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH
SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH
O hidróxido de sódio é impuro e higroscópico; contém sempre carbonato e água.
M.M. do Hidróxido de sódio = 40 g mol-1
A- PREPARO DA SOLUÇÃO de NaOH ± 0,1 M
1- Pesar, aproximadamente, 4,1 g de NaOH p.a. e dissolver em ± 400 mL de água destilada fria, previamente fervida
2- Completar o volume de 1000 mL com água destilada fervida e fria. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.
3- Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.
B- PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM BIFTALATO DE POTÁSSIO KHC8H4O4.
O biftalato de potássio é um padrão primário. M.M. biftalato de potássio = 204 g mol-1
KHC8H4O4 + NaOH → NaKC8H4O4 + H2O
1- Pesar exatamente, de 0,7000 g a 0,9000 g de biftalato de potássio, seco em estufa a 120°C durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
2- Dissolver 25 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína. 3- Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5mL da solução de NaOH preparada. Encher
a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0,0 mL.
4- Titular com a solução de NaOH ± 0,1 M até a viragem do indicador de incolor para rosa.
6- Repetir a padronização com outra porção de biftalato de potássio.
Observação: As determinações devem ser efetuadas em triplicata. A titulação deve ser
conduzida lentamente controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.
CÁLCULO
Questões respondidas em casa.
1. Distinguir entre (a) o ponto de equivalência e o ponto final de uma titulação. (b) um padrão primário e um padrão secundário.
2. Como você prepararia 500,0 mL de: (a) H2SO4 0,250 mol L-1 a partir de um reagente de densidade 1,1539 g/mL e que contém 21,8% de H2SO4 (m/m)? (b) NaOH 0,30 mol L-1 do sólido?
Questões respondidas do laboratório.
1- A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, calcular a molaridade exata da solução.
2- A partir da molaridade média da solução expressar os resultados em termos de intervalo de confiança.
PRÁTICA 02
TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO APLICAÇÃO ANALÍTICA
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALISILICO EM FARMÁCOS
Ácido acetilsalicílico deve ser determinado por titulação com solução de NaOH, usando fenolftaleína como indicador. Como AAS é facilmente hidrolisado a ácido acético e ácido salicílico, água não é um solvente apropriado.
Desde que os prótons carboxílicos do ácido acético e do ácido acetilsalicílico são neutralizados ao ponto final com fenolftaleína, hidrólise do ASS na solução titulada produz resultados elevados. Esta reação de hidrolise ocorre mais lentamente à baixa temperatura, sendo reduzida inicialmente dissolvendo a amostra em um solvente não aquoso como etanol. Se a titulação é conduzida em uma solução fria, a velocidade de reação de AAS com água é suficientemente lenta, podendo uma solução aquosa de NaOH ser usada como titulante.
PROCEDIMENTO
1- Pesar um comprimido para saber sua massa que posteriormente será usada nos cálculos.
2- Triturar em cápsula de porcelana dois comprimidos.
3- Pesar exatamente 0,500 a 0,600 g da amostra e transferir para um erlenmeyer. 4- Adicionar 25,0 mL de etanol gelado e agitar para solubilizar a amostra. 5- Adicionar três gotas de indicador fenolftaleína.
6- Titular com a solução padrão de NaOH até a mudança de coloração.
Questões respondidas no laboratório:
7- Calcular a porcentagem de AAS na amostra.
8- Calcular a quantidade de AAS presente em mg por tablete .
PRÁTICA 03
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3
O nitrato de prata é disponível comercialmente com elevado grau de pureza, sendo considerado como um padrão primário, mas seu custo é bastante elevado. Por isso, soluções de AgNO3 preparadas usando o sal de pureza menos, devem ser padronizadas. Massa molecular do AgNO3 é 170 g mol-1
A. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO ± 0,05 M
1- Pesar, aproximadamente, 4,5 g de AgNO3 p.a. e dissolver em 200 mL de água destilada livre de cloreto. Transferir para um cilindro de 500 mL.
2- Completar o volume de 500 mL, com água destilada. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.
3- Guardar a solução em frasco escuro limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.
B. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 COM CLORETO DE SÓCIO
NaCl
O cloreto de sódio é um padrão primário. A massa molecular do NaCl é 58,5 g mol-1
1- Pesar, exatamente, de 0,7400 a 0,7500 g de NaCl, seco em estufa a 250 a 300 °C durante 30 minutos e transferir para um balão volumétrico de 250 mL.
2- Dissolver em água destilada e completar o volume do balão.
3- Pipetar 25,00 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250 mL e 1 mL de K2CrO4 a 5%.
4- Lavar a bureta três vezes com porções de 5 mL da solução de AgNO3 preparada. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
5- Titular com s solução de AgNO3 ± 0,05 M até que se inicie a precipitação do Ag2CrO, vermelho tijolo.
6- Anotar o volume do titulante.
7- Repetir a titulação com outra alíquota da solução de NaCl.
Observações: As determinações devem ser feitas em triplicata. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.
C. CÁLCULO
Questões respondidas em casa.
1. Indicadores visuais de ponto final de titulação de precipitação reagem com o titulante. O ideal é que essa reação ocorra após todo titulado ser consumido.
Desta forma o ponto final é detectado após o ponto de equivalência. Explique e comente por que isso não é problemático uma vez que o volume de titulante é maior que o necessário para reação com o titulado.
2. Considerando o Método de Mohr, responda: (a) Qual é o indicador utilizado? (b) Escreva a equação da reação do indicador; (c) Como é detectado o ponto final? (d) Qual é a faixa de pH adequado? Por quê?
3. Explique se é preciso padronizar uma solução de nitrato de prata. Por que se recomenda estocar soluções de nitrato de prata sob proteção da luz. Qual é melhor recipiente para se estocar a solução?
Questões respondidas no laboratório.
1. A partir da massa de NaCl e do volume do balão calcular a molaridade da solução de NaCl.
2. A partir dos volumes gastos na titulação de NaCl, calcular a molaridade da solução de AgNO3.
3. A partir da molaridade média da solução de AgNO3 expressar os resultados em termos de Intervalo de Confiança para 99% de confiança e “n” igual a três (triplicata). Calcular a média e o desvio padrão.
PRÁTICA 04
TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO APLICAÇÃO ANALÍTICA
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO
MÉTODO DE MOHR PROCEDIMENTO:
1- Pipetar 25,00 mL do soro fisiológico e transferir o volume para um balão volumétrico de 100,0 mL, completar o volume com água destilada, homogeneizar a solução.
2- Pipetar 10,00 mL do soro diluído e transferir o volume para um erlenmeyer.
3- Adicionar 1,00 mL do indicador de cromato de potássio e titular com a solução de nitrato de prata.
Cálculos realizados no laboratório
1- A partir da concentração de AgNO3 determinada anteriormente (4 algarismos significativos) e o volume gasto na bureta (triplicata), calcular a molaridade da solução de NaCl na amostra de sal comercial, a concentração comum(g/L) de Na e NaCl e a massa (mg) de Na e NaCl.
2- Calcular a porcentagem de Na e NaCl presente na massa de sal (pesada por cada grupo no laboratório) e comparar a massa de Na encontrada com a massa presente no rótulo (cada 1,0 g de sal tem-se 365 mg de Na).
PRÁTICA 05
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA
A utilização do EDTA como agente complexante iniciou-se logo após a Segunda Guerra Mundial. O EDTA forma complexo com quase todos os íons metálicos com carga positiva maior que uma unidade, e mesmo metais alcalinos, como sódio e lítio. Este ligante forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com grande número de íons metálicos em solução aquosa. É interessante considerar a estabilidade dos complexos para os íons H+, o pH tem um efeito marcante na formação destes complexos. O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico dihidratado. As duas formas possuem alta massa molar, mas o sal dissódico tem vantagem de ser mais facilmente solúvel em água.
A. PREPARO DA SOLUÇÃO DE Na2H2Y X 2H2O ± 0,02 mol L-1
Massa molecular EDTA é 372,22 g mol-1
1- Pesar, aproximadamente 3,72 g de EDTA p.a (sal dissódico), seco a 70 – 80 °C por 2 horas numa estufa. As duas moléculas de água de hidratação permanecem intactas nestas condições de secagem.
2- Dissolver em ± 200 mL de água destilada fria e transferir para um balão de 1000 mL.
3- Completar o volume de 1000 mL com água destilada.
4- Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.
B. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA COM CARBONATO DE CÁLCIO CaCO3
O carbonato de cálcio é um padrão primário.
A massa molecular do carbonato de cálcio é 100,09 g mol-1.
1- Calcular a massa da CaCO3 necessária ao preparo de 250 mL de uma solução de ± 0,02 mol L-1 de CaCO3.
2- Pesar a massa de CaCO3 seca em estufa a 110°C e transferir para um béquer. Acrescentar HCl 6 mol L-1 até completa dissolução da massa de CaCO3. Lavar as paredes do béquer com 50 mL de água e ferver 2 minutos para eliminar o dióxido de carbono.
3- Transferir quantitativamente a solução fria para o balão volumétrico, completar a capacidade do balão com água destilada e agitar a solução preparada.
4- Pipetar 3 alíquotas de 20,00 mL da solução de cálcio para erlenmeyer de 250 mL e adicionar 10 mL do tampão amoniacal a cada frasco.
5- Adicionar três gotas do Indicador Negro de Eriocromo T ou indicador sólido Calcon.
6- Lavar a bureta três vezes com porções de 5 mL da solução de EDTA preparada. Encher a bureta até 1 a 2 cm do zero a ajustar o volume a 0 mL.
7- Titular com solução de EDTA ± 0,02 mol L-1 até a viragem do indicador de púrpura para azul.
8- Repetir a padronização com as outras alíquotas da solução de cálcio.
C. CÁLCULO
Questões respondidas em casa.
1. Quais são os métodos de titulação complexométrica? Explique.
2. Porque o meio de titulação envolvendo a formação de complexos deve ser tamponada?
3. Na preparação da solução padrão de EDTA porque, em geral, utilizamos o sal dissódico?
Questões respondidas no laboratório.
1. A partir da concentração e volume da solução de cálcio e do volume da solução de EDTA gasto na titulação, calcular a molaridade exata da solução.
2. A partir da molaridade média da solução expressar os resultados em termos de Intervalo de Confiança, para 99% de confiança e “n” igual a três.
PRÁTICA 06
TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO APLICAÇÕES ANALÍTICAS
DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CASCA DE OVOS E CAMARÕES
Nesta experiência as cascas são lavadas com água de torneira e depois com água destilada. As cascas assim lavadas são secas em estufa a 110°C por 1 – 2 h e depois trituradas em um almofariz até se obter um pó fino.
PROCEDIMENTO
1- Pesar 3 amostras de 0,1000 g em cadinhos de porcelanas limpos e secos e depois calciná-los a 700 °C em mufla por, pelo menos 16 horas.
2- Resfriar os cadinhos e adicionar 2 mL de água e 1 mL de HCl concentrado, cuidadosamente, a cada um deles.
3- Após o resíduo ter sido completamente dissolvido, a solução é transferida quantitativamente para um erlenmeyer usando água destilada para lavar o cadinho e todas as porções são combinadas no erlenmeyer.
4- Diluir até 25 mL com água destilada.
5- Adicionar 5 mL do tampão de pH 10 (NH3/NH4Cl). 6- Adicionar o indicador Negro de Eriocromo T.
7- Titular com solução padrão de EDTA 0,05000 mol/L, até que a cor mude de vermelho-vinho para azul puro.
8- Calcular a quantidade de (Ca + Mg) expressando o resultado em mg de Ca por grama de casca de ovo ou de casca de camarão.
Observação: Dependendo do tipo de ovos a composição (Mg – Ca) da casca de ovos é de aproximadamente 99% Ca, não se considerando as interferências de outros íons metálicos presentes em nível de traços.
Questões realizadas no laboratório.
1. A partir da concentração de EDTA determinada anteriormente (4 algarismos significativos) e o volume gasto na bureta (triplicata), calcular a molaridade da solução de Cácio e Magnésio na amostra casca de ovo, a concentração comum(g/L) e a massa (mg).
2. Calcular a porcentagem de CaCO3 e Ca2+ presente na massa de casca de ovo
