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Síntese, tratamento e caracterização físico-química do biodiesel proveniente do óleo de soja residual do processo de fritura da batata
Kleidson Henrique Passos de Oliveira
UNIFBV
Priscyla Lima de Andrade
UNIFBV
Palavras-chave: Biodiesel, Óleo de Fritura Residual, Transesterificação, Biocombustível.
RESUMO
Definido como um combustível renovável e produzido por meio de recursos naturais, o biodiesel é visto como uma forte opção para diversificar a matriz energética, podendo substituir de forma parcial ou total o diesel de petróleo convencional. A sua obtenção pode ser feita a partir de gordura vegetal ou animal, ou pode ser obtido a partir da reutilização (reciclagem) de óleo vegetal residual, o qual geralmente é descartado pela sociedade.
Neste contexto, o reaproveitamento do óleo residual para obtenção do biocombustível pode não só remover compostos indesejáveis do meio ambiente, mas também produzir fontes de energia alternativas, renováveis e menos poluentes. O presente trabalho ob- jetiva verificar a viabilidade da produção do biocombustível proveniente do óleo de soja residual utilizado na fritura da batata frita em um pequeno estabelecimento comercial no município de Sirinhaém. O estudo é baseado em métodos experimentais, com observa- ções do tipo laboratorial, analisando parâmetros como a densidade, viscosidade e pH.
Foi feita a síntese, purificação e caracterização do óleo e do produto final verificando o Índice de Peróxido (AOCS), Índice de Acidez (NBR 14448) e Índice de Saponificação (ASTM D-5558), para posteriormente, por meio de pesquisas bibliográficas e dos órgãos fiscalizadores, realizar comparações com os resultados obtidos. Os dados obtidos mos- tram-se coerentes frente aos recursos disponíveis verificados, uma vez que de acordo com a Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) o estudo proposto comprova a viabilidade do óleo de soja residual proveniente da batata frita para a obtenção do biodiesel.
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INTRODUÇÃO
É sabido que o desenvolvimento social em conjunto ao tecnológico vem gerando gran- des consequências, principalmente ambientais. Sejam atreladas a uma grande demanda de energia ou ao aumento da poluição. Paralelo a este assunto, fica evidente a busca por meios alternativos de energia cada vez mais limpas e renováveis. O biodiesel se destacou nesse cenário por poder ser parcial ou totalmente utilizado em substituição ao diesel nas áreas de transporte e produção de energia. Nesse contexto, os óleos e gorduras residuais atraem a atenção dos produtores de biodiesel por serem matérias-primas mais baratas e, portanto, de baixo custo de produção, proporcionando assim, a correta destinação dos resíduos, visto que geralmente são descartados de forma inadequada no meio ambiente, afetando a fauna, o solo e as águas subterrâneas desses sistemas (OLIVEIRA, et al., 2015).
A produção e o uso de bicombustíveis (bioetanol, biogás, bio-óleo, evidenciando o biodiesel), além de ser uma forte opção para diversificar a matriz energética, contribuem de forma muito positiva com o meio ambiente. Aqui no Brasil, a Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), é a responsável pela fiscalização da produção deste biocombustível, para tanto, foram estabelecidas regras para adicionar 5% de biodiesel ao óleo diesel, mistura denominada B5 e utilizada para comprovar a qualidade do biodiesel (MACHADO, 2013).
De acordo com Lima et al. (2007), o uso de biodiesel como combustível vem cres- cendo rapidamente em todo o mundo, como a cadeia de produção deste combustível tem potencial promissor em diversos setores, tais como, social, ambiental e tecnológica. O bio- diesel abre oportunidades de geração do emprego no campo, valorizando a mão-de-obra rural, assim como no setor industrial a valorização da mão de obra qualificada na produ- ção de combustível.
Do ponto de vista ambiental, o biodiesel é um importante biocombustível, pois pro- porciona a redução de materiais particulados, como compostos cancerígenos e óxidos de enxofre em relação ao diesel do petróleo. O reaproveitamento de um resíduo de baixo valor agregado, além de remover compostos indesejáveis do meio ambiente, possibilita uma fonte de energia alternativa renovável e menos poluente que as convencionais, por isso têm um forte apelo ambiental (BEJAN, et al., 2010).
Sendo assim, o desenvolvimento deste estudo, comprovará a viabilidade da produção do biocombustível proveniente do óleo de soja residual utilizado na fritura da batata frita que garantira uma maior aceitação ambiental, no que diz respeito ao reaproveitamento de um resíduo descartável como fonte de energia.
Para tanto, o trabalho foi dividido em quatro sessões, na primeira sessão será realizada a síntese e tratamento do biodiesel oriundo do óleo de fritura da batata frita, na segunda
será comprovada a viabilidade do óleo de soja residual utilizado na fritura da batata frita como matéria prima para obter o biodiesel; na terceira, o rendimento final da reação de transesterificação do biodiesel produzido será especificado, e por fim, será realizada a ca- racterização físico-química com as análises de Densidade, Viscosidade, Índice de Acidez (IA), Índice de Peróxido (IP) e Índice de Saponificação (IS) do óleo de soja residual e do biodiesel gerado do processo.
METODOLOGIA
Etapa 1 – Síntese e tratamento do biodiesel
Para a obtenção do biodiesel foram utilizados o óleo residual de fritura da batata frita (OFR), Álcool metílico absoluto P.A. e Hidróxido de Potássio P.A. por meio da reação de transesterificação básica. Na Figura 1, um esquema exemplifica a produção de biodiesel proveniente do óleo de fritura via catálise básica.
Figura 1. Esquema simplificado da produção de biodiesel via catálise básica.
Fonte: Do autor, 2021.
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A produção do biodiesel metílico a partir do óleo residual de fritura por catálise alca- lina foi realizada à temperatura de 60ºC, com o volume de 200 ml de óleo, 50 ml de meta- nol e 3 g de KOH.
A primeira etapa foi misturar o KOH com o álcool até a dissolução completa para a formação do metóxido, em seguida, a mistura anterior foi colocada no óleo de fritura residual da batata frita com agitação por barra magnética por 1 hora em Becker de vidro aquecido.
Posteriormente, a mistura foi transferida para um funil de decantação e mantida em repouso por 1 hora até a separação completa da fase rica em glicerina (fase inferior) e da fase rica em ésteres metílicos (fase superior), fase pesada e leve, respectivamente.
Após a separação das fases, a fase pesada foi desprezada, enquanto que a fase su- perior (referente aos ésteres metílicos) ainda impura permaneceu no funil para ser tratada.
Realizou-se 2 lavagens com água destilada aquecida (até uma temperatura de aproxima- damente 95ºC) do produto obtido, visando o tratamento do biodiesel, a fim de remover os resíduos, subprodutos e excesso de álcool ou catalisador, em seguida recolheu-se o biodiesel em um Erlenmeyer.
Etapa 2 – Rendimento da reação de transesterificação
Depois de concluída a reação transesterificação, e a separação de fases, do biodiesel e glicerol; o biodiesel foi reaquecido a uma temperatura de 70°C para eliminação total dos resíduos de metanol utilizado. Foi resfriado e pesado, até peso constante. Foi feita uma comparação direta entre o peso de óleo residual proveniente da batata frita, utilizado no pro- cesso de transesterificação, e o peso do biodiesel produzido, após evaporação do excesso de álcool utilizado, resultando assim o rendimento do processo (SOUZA GOMES, 2008).
Para o cálculo do rendimento, utilizou-se a Equação 6:
Equação 6
Etapa 3 – Caracterização físico-química para o óleo de fritura e para o biodiesel Densidade
Para a determinação da densidade do óleo residual, a amostra foi pesada em um balão volumétrico de 50 mL. Após a pesagem, a densidade foi determinada a partir da relação entre a massa medida e o volume do balão utilizado. A densidade do óleo e do biocombustível foi determinada por meio da Equação 01:
Equação 1
Onde:
d: Densidade da amostra (g/mL) m: Massa da amostra em gramas
V: Volume do balão volumétrico em mililitros Viscosidade
Para a determinação da viscosidade, foi adotada a metodologia utilizada por SCHAFFNER et al. (2019).
Utilizou-se uma pipeta volumétrica de 5 mL, a partir disso cronometrou-se o tempo que a amostra do óleo residual e do biocombustível levou para escoar o volume de 5 ml, o ensaio foi realizado em triplicata, com a média dos tempos foi calculado a viscosidade. A viscosidade foi determinada através da Equação 2:
Equação 2
Onde:
v: Viscosidade da amostra (mL/s)
V: Volume em mL da pipeta volumétrica t: Tempo de escoamento em segundos Índice de peróxido (IP)
Para a determinação do índice de peróxido do óleo e dos biodieseis metílicos e etílicos foi determinado com base no método AOCS- cd 8 – 53.
Inicialmente adicionou-se iodeto de potássio (KI) em um volume de 150 mL de água, previamente fervida e contida em erlenmeyer de 250 mL de capacidade, até obtenção de solução saturada com excesso de sólido. A solução foi armazenada em um frasco com tampa e na ausência de luz. Em seguida, preparou-se uma mistura com proporção 3:2 em volume, respectivamente de ácido acético glacial e clorofórmio. Mediu-se 5, 016 g de amostra de óleo em erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 30 mL da solução de ácido acético:clorofórmio (3:2 em volume) agitando-se até a dissolução completa da amostra. Posteriormente, um volume de 0,5 mL de solução saturada de iodeto de potássio foi adicionado ao erlenmeyer o sistema permaneceu em descanso por 1 minuto com agitação ocasional, em seguida foi acrescido com 30 mL de água destilada e titulado com solução de tiossulfato de sódio 0,1 N até o aparecimento de uma coloração amarelada. Um volume de 0,5 mL de solução aquosa de amido a 1% (m/v) foi adicionado e o sistema novamente titulado até o desaparecimento da coloração escura e o volume foi anotado (SILVA, 2011). Foi realizado um ensaio em branco e a análise foi realizada em triplicada.
Os resultados obtidos foram determinados utilizando-se a fórmula descrita na Equação 3.
Equação 3
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Onde:
IP: Índice de peróxido em meq/1000g de amostra
Vb: Volume em mL da solução titulante gasta para a amostra Va: Volume em mL da solução titulante gasta para o branco N: Normalidade da solução titulante
m: Massa de amostra em gramas Índice de saponificação (IS)
Para a determinação do índice de saponificação do óleo e dos biodieseis metílicos e etílicos foi determinado com base no método da ASTM D-5558.
Inicialmente pesou-se aproximadamente 2 g da amostra em um erlenmeyer e adi- cionou-se 20 mL de solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v. Em seguida, adaptou-se o erlenmeyer a um condensador de refluxo e aqueceu-se até ebulição branda, com duração de 30 minutos. Logo após foi adicionado 2 gotas de indicador fenolftaleína 1% e em seguida titulou-se a quente com ácido clorídrico 0,5 N até o desaparecimento da coloração rósea (OLIVEIRA, et al., 2012). Para a determinação do índice de saponificação utilizou-se a Equação 4:
Equação 4
Onde:
IS: índice de saponificação
Va: volume em mL do HCL 0,5N, gasto na titulação da amostra
Vb: volume em mL do HCL 0,5N gasto na titulação da solução do solvente (Branco) Ct: concentração da solução de HCL
m: massa em gramas da amostra Índice de acidez (IA)
Para a determinação do índice de acidez do óleo e dos biodieseis metílicos e etílicos foi determinado através do método potenciométrico, de acordo com a NBR 14448.
Inicialmente, para o preparo do titulado, foi pesado aproximadamente 2,5g de NaOH e dissolveu-se em 250 mL de água, para obter uma concentração de 0,25 mol/L. Em seguida, pesou-se 7,0 g da amostra em um erlenmeyer de 250 mL de capacidade, e adicionou-se 75 mL de etanol previamente neutralizado. A amostra foi agitada para completa dissolução e em seguida adicionou-se 2 mL de fenolftaleína 1%, a qual age como indicador. A titulação foi iniciada com a solução de NaOH 0,25 mol/L até atingir uma coloração levemente rósea. O cál- culo foi realizado em função do volume de solução básica gasta na titulação. Os resultados numéricos obtidos foram determinados utilizando-se a fórmula descrita na Equação 5.
5: Equação 5
Onde:
IA: índice de acidez em % de ácido oléico V: volume gasto de NaOH na titulação N: normalidade da solução de NaOH f: fator de correção da solução de NaOH 0m: massa da amostra em gramas
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Caracterização físico-química do óleo de fritura batata frita
Para a caracterização físico-química da matéria-prima foram avaliados alguns parâ- metros, conforme Tabela 1.
Tabela 1. Propriedades físico-químicas do óleo de fritura.
Variável Unidade Valor ANP MÉTODO
Densidade Kg/m3 896,0 850,0 - 900,0 -
Viscosidade mL/s 0,2016 - -
Índice de Acidez g de Ácido oleico 2,86 < 3% NBR 14448
Índice de Saponificação mg KOH/g 184,34 NC* ASTM D-5558
*(NC) Não Cita.
Fonte: Do autor, 2021.
A densidade é uma propriedade importante, o seu alto valor pode indicar restrições ao uso de determinados materiais como matéria-prima para a produção de biodiesel (OLIVEIRA, et al., 2012). Em relação à legislação, observa-se que o resultado obtido no ensaio realizado para o óleo residual proveniente da batata-frita, apresentou valor dentro da normatização da ANP. Sendo assim, pode ser usado como matéria prima para obtenção do biocombustível.
No que tange a viscosidade, o resultado obtido no ensaio não foi comparado à norma- tização da ANP devido à viscosidade medida ser a relação entre o volume da amostra e o tempo de escoamento, sendo preciso ser a cinemática. Schaffner et al. (2019) realizaram a caracterização de alguns óleos vegetais e residuais encontrando viscosidade média de 0,2577 mL/s, tais resultados demonstram uma diferença aceitável e inferior, entre a amostra analisada da pesquisa em questão que foi de 0,2016 mL/s e a viscosidade média disponí- vel na literatura.
A viscosidade do óleo é um parâmetro importante, pois é por meio dela que determina o tempo de reação de transesterificação e estabelece a relação entre a viscosidade e a taxa de conversão do biodiesel (MIYASHIRO, et al., 2013).
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Para o índice de acidez, o mesmo apresentou resposta adequada ao padrão estabe- lecido pela norma (< 3% g de AO), estando abaixo do permitido. De acordo com Gerpen et al., (2014) o alto índice pode resultar em acúmulo de sedimentos no motor e consequen- temente desgaste do filtro e bomba de combustível. No ensaio realizado por Silva et al, (2010), o índice de acidez em óleo de milho encontrado foi de 2,79% g de AO mostrando-se apto para a obtenção de biodiesel, resultado este que se mostra semelhante ao obtido no ensaio em questão.
O índice de saponificação por sua vez, também se mostrou semelhante aos encontra- dos na literatura. Rossi et al. (2018) analisou o óleo de fritura residual, encontrando valores de 171, 171 e 189,406 mg KOH/g para o óleo não tratado e óleo refinado, respectivamen- te. O resultado encontrado no procedimento realizado por Oliveira et al. (2012), também se assemelhou ao obtido na análise feita neste estudo, o IS foi de 182,39 mg KOH/g para o óleo de moringa, matéria-prima utilizada para a síntese no estudo.
Desta forma, após toda a caracterização físico-química do óleo residual de fritura pro- veniente da batata-frita e comprovar a viabilidade do mesmo como matéria-prima para obten- ção do biocombustível no que diz respeito à normatização (ANP), o óleo residual mostra-se apto, portanto, pode prosseguir pelos demais processos até a obtenção final do biodiesel.
Caracterização físico-química do biodiesel
É de fundamental importância realizar a caracterização do biodiesel após a reação, a fim de comparar e determinar se o produto obtido está dentro das especificações da ANP. Os resultados estão descritos na Tabela 2, a seguir:
Figura 2. Propriedades físico-químicas do biodiesel proveniente do óleo de fritura.
Variável Unidade Valor ANP MÉTODO
Densidade Kg/m3 891,5 850,0 - 900,0 -
Viscosidade mL/s 0,1913 - -
pH - 6 – 8 7 -
Rendimento % 91,65 - -
Índice de Acidez g de Ácido oleico 2,30 < 3% NBR 14448
Índice de Saponificação mg KOH/g 172,51 NC* ASTM D-5558
Índice de Peróxidos meq·kg-1 1,39 NC* AOCS- cd 8 – 53
Índice de Peróxidos meq·kg-1 1,39 NC* AOCS- cd 8 – 53
* (NC) Não Cita.
Fonte: Do autor, 2021.
A variável densidade encontra-se no limite aceito pela ANP, de acordo com os ensaios realizados. Conforme já mencionado, para a variável viscosidade, embora não tenha sido possível analisar a viscosidade cinemática (conforme sugere a ANP). Fez-se uma relação à caracterização do óleo residual (OBF), onde se observou uma diminuição bastante significa- tiva da viscosidade, a qual está diretamente relacionada à reação de transesterificação do
óleo, e o objetivo principal dessa reação é reduzir esse parâmetro. Espera-se que os valores encontrados para viscosidade do biodiesel sejam inferiores em relação ao óleo (OLIVEIRA, et al., 2012). Neste sentindo, foi observada uma redução da viscosidade em relação ao óleo residual analisado conforme descrito na Tabela 3.
Para o pH na análise realizada (em triplicata), verificou-se um pH neutro, variando entre 6 – 8, o mesmo valor também mostrado na normatização comparativa do biodiesel, indicando assim, um resultado próximo ao estabelecido (padrão). Nos estudos realizados por Miyashiro et al. (2013), os valores de pH obtidos resultaram em um valor médio entre 6,0 e 7,0 valores estes determinados neutros, os quais também se assemelham ao do estudo em questão. O pH neutro, proporciona aos motores a vida útil prolongada, não provocando desgastes à bomba injetora ou ocasionando corrosão do motor.
O rendimento encontrado para a síntese do biodiesel foi de 91,65%. Isto indica que 91,65% do óleo residual (OBF) foram convertidos em biodiesel, demonstrando grande impor- tância da reutilização do óleo residual proveniente da batata-frita ao invés do seu descarte de forma inadequada. Além disso, de acordo com Silva et al. (2014), o melhor rendimento é aquele no qual apresenta a melhor condição de síntese, neste caso uma conversão de triglicerídeos em ésteres metílicos acima de 90% demonstra um resultado positivo ao ser comparado a outros estudos disponíveis na literatura. Rossi et al. (2018), encontraram um rendimento de 90,77% para o óleo não tratado residual, enquanto que para o óleo tratado obteve-se um rendimento de 98,10%. No estudo realizado por Silva (2019), foi sintetizado biodiesel a partir do óleo residual de vísceras frango, onde foi obtido um rendimento de 75% de conversão.
Vale ressaltar que o rendimento da reação pode ser afetado por diversos fatores, como por exemplo, o tipo e quantidade do catalisador utilizada, a temperatura e o tempo de reação.
Outro ponto que é importante ser destacado é que o alto rendimento do biodiesel depende do seu processo de purificação, isto é a fase das lavagens (RAMIRO, 2013).
De acordo com Portela (2011), o Índice de Acidez (IA) de um combustível é um fator muito importante, uma vez que a presença de ácido graxo livre pode desencadear todo um processo oxidativo do combustível. A alta acidez livre no combustível afetará negativamente as partes metálicas do motor, aumentando assim a taxa de corrosão do motor. No ensaio realizado, obteve-se um Índice de Acidez (IA) inferior a 3% g de AO, valor este exigido pela ANP, desta forma comprova-se que o produto obtido apresenta valor dentro da espe- cificação da ANP.
O índice de saponificação do biodiesel encontrado foi de 172, 51 mg KOH/g, como a ANP não cita um limite para este teste, foi realizada uma comparação com outros estudos.
Charles (2019), obteve um IS de 194,48 mg KOH/g, para o biodiesel oriundo do óleo residual
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de vísceras de frango. No estudo realizado por Simas (2018), foi encontrado um IS de 189 mg KOH/g, para o biodiesel de colza. A partir disso, verifica-se que os resultados se asse- melham ao obtido na análise que foi realizada.
De acordo com Borsato et al., (2010), é recomendado um biodiesel B100 quando o seu respectivo Índice de Peróxido (IP) se encontre inferior a 15 meq·kg-1, desta forma, eviden- cia-se que o biodiesel em questão se encontra apto, uma vez que foi obtido um resultado de 1,39 meq·kg-1, demonstrando um baixo nível de degradação para o IP. Foi realizado o ensaio referente ao índice de peróxido, embora não seja um requisito de análise de combustíveis, o índice de peróxido tem se mostrado um objeto de pesquisa interessante porque a reação de oxidação geralmente é iniciada em sua presença, e o índice de peróxido aumenta com o tempo (SILVA, 2011).
Quanto aos parâmetros analisados concluiu-se então, que as amostras apresentaram resultados de acordo com os limites estabelecidos pela normatização (ANP), bem como os dados literários.
CONCLUSÃO
Foi comprovado que o óleo residual de fritura oriundo da batata frita pode ser revertido em biodiesel como qualquer outro óleo vegetal. Em tal caso, a obtenção do biodiesel de óleo residual pela rota metílica através da catálise básica resulta em um rendimento maior em decorrência de menor emulsificação e facilidade de separação do biocombustível. O bi- combustível produzido proveniente do óleo residual de fritura (OBF) apresenta-se como matéria-prima promissora para síntese do biodiesel.
Foi possível concluir que a temperatura ideal de reação é de 60°C, com o KOH como catalisador. Foi obtido um rendimento do processo de 91,65%, rendimento este que ao ser comparado a outros estudos disponíveis na literatura (80,00%) (MORANDIN, et al., 2008);
(90,00%) (MENG, et al. 2008); (96,00%) (BAUTISTA, et al. 2009), mostram-se semelhantes e comprovam a viabilidade do método.
Os resultados comprovaram sucesso na formação de biodiesel metílico oriundo do óleo residual de fritura da batata frita, isto implica em dizer que com estes resultados é possível utilizar o biodiesel como uma alternativa de combustível. Quanto à caracterização físico-química e a condição reacional otimizada obteve-se um alto rendimento. Tendo em vista que os parâmetros físico-químicos analisados atendem aos limites estabelecidos pela ANP, ficando comprovado as infinitas possibilidades para pesquisas futuras, destacando o óleo de fritura residual como potencial matéria-prima para a produção do biocombustível, tendo como principal objetivo a reutilização e a minimização dos impactos ambientais.
Deste modo, a produção de um biocombustível a partir de um resíduo de baixo valor agregado traria inúmeros benefícios para a sociedade, pois haveria diminuição significativa de vários problemas relacionados ao seu descarte, sendo que, além destes benefícios, ainda haveria a possibilidade de aumentar a disponibilidade e a utilização de um biocombustível renovável, diminuindo a emissão de gases de efeito estufa, e posteriormente, contribuindo com o meio ambiente.
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