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TÍTULO: AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA SUPERFICIAL DE CIMENTOS DE IONÔMERO DE VIDRO REFORÇADOS POR NANOTUBOS DE CARBONO

TÍTULO:

CATEGORIA: CONCLUÍDO

CATEGORIA:

ÁREA: CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E SAÚDE

ÁREA:

SUBÁREA: ODONTOLOGIA

SUBÁREA:

INSTITUIÇÃO: UNIVERSIDADE CRUZEIRO DO SUL

INSTITUIÇÃO:

AUTOR(ES): MAYRA MANOELLA PEREZ REIS DOS SANTOS

AUTOR(ES):

ORIENTADOR(ES): DANILO ANTÔNIO DUARTE, EDUARDO BRESCIANI, MICHELE BAFFI DINIZ, RENATA DE OLIVEIRA GUARÉ

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AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA SUPERFICIAL DE CIMENTOS DE IONÔMERO DE VIDRO REFORÇADOS POR NANOTUBOS DE CARBONO

Santos MMPRa* , Bresciani Eb, Guaré ROc, Duarte DAc, Diniz MBc

aGraduação em Odontologia da Universidade Cruzeiro do Sul – UNICSUL, São

Paulo-SP, Brasil

bDepartamento de Dentística Restauradora da Faculdade de Odontologia de

São José dos Campos - UNESP, São José dos Campos-SP, Brasil

CDepartamento de Pós Graduação em Odontopediatria da Universidade

Cruzeiro do Sul - UNICSUL, São Paulo-SP, Brasil

RESUMO

Sugere-se que as excelentes propriedades mecânicas dos nanotubos de carbono possuem a possibilidade de aumentar a dureza de materiais dentários. O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito da incorporação de nanotubos de carbono de paredes simples em cimentos de ionômero de vidro (CIV) convencionais, indicados ou não para o Tratamento Restaurador Atraumático (TRA), através do teste de microdureza superficial. Foram confeccionados 48 espécimes, divididos em 4 grupos de acordo com o tipo de CIV (n=12): convencional ou de alta viscosidade, incorporados ou não por nanotubos de carbono (NC) a 2%: (A) Vidrion R, (B) Vidrion R + NC 2%, (C) Vitro Molar e (D) Vitro Molar + NC 2%. Os espécimes foram preparados utilizando-se seringa Centrix para inserção do material em moldes plásticos e, em seguida, foram armazenados em água deionizada por 24 horas. Após polimento, realizou-se o teste de microdureza superficial em microdurômetro com penetrador do tipo Knoop, com 25 g/f e 30 segundos. Foram realizadas 5 endentações em cada espécime, distanciadas entre si em 100 µm. Os valores médios de dureza foram 58,96 ± 8,29 (A), 34,81 ± 5,78 (B), 60,84 ± 4,91 (C) e 41,97 ± 5,45 (D). Pelo teste de Tukey, observou-se que os grupos A e C foram estatisticamente semelhantes (p>0,05), enquanto os grupos B e D apresentaram diferenças significativas (p<0,05). Ao comparar o fator incorporação ou não de NC, observou-se diferença significativa entre os grupos A e B e entre os grupos C e D (p<0,05). Pôde-se concluir que a incorporação

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de nanotubos de carbono influenciou negativamente os valores de dureza superficial para os dois tipos de CIV utilizados.

Palavras-Chave: Cimentos de Ionômeros de Vidro, Nanotubos de Carbono, Testes de Dureza.

INTRODUÇÃO

O Tratamento Restaurador Atraumático (ART) é a técnica que se baseia na remoção de tecido cariado por meio da utilização de instrumentos manuais e a restauração da cavidade, geralmente com um cimento de ionômero de

vidro (CIV)14,15. É utilizada em situações em que instrumentos rotatórios

convencionais não podem ser utilizados, por falta/escassez de energia elétrica, ou para situações especiais, como crianças. A utilização dos CIVs se deve ao fato de serem materiais biocompatíveis; possuírem efeito isolante em relação às alterações térmicas do meio bucal; atuarem como um agente antibacteriano,

pela liberação de flúor e ainda pela possibilidade de manipulação manual14,15.

As propriedades mecânicas e características clínicas e de manuseio, principalmente dos CIV convencionais, já se encontram bem delineadas na

literatura5,11,22,23. Embora o cimento de ionômero de vidro seja o material de

escolha para a técnica do ART, ainda é o principal ponto de falha da técnica,

pois não são materiais indicados para áreas de esforços mastigatórios17,27,32.

Vários relatos demonstram esta observação, com sucessos inferiores da técnica em áreas de contatos oclusais e também dependentes do tamanho da

restauração17,27,32.

Várias tentativas de melhorar as propriedades mecânicas dos CIVs são relatadas na literatura, dentre elas temos: incorporação de partículas de

vidro24,25 ou hidroxiapatita286 à mistura, aceleração da presa com pontas de

ultrassom28, entre outras. Após a descoberta dos nanotubos de carbono (CNT)

em 1991 por Sumio Iijima, e sua descoberta representou grande evolução científica, sugerindo aplicações tecnológicas e especulações teóricas excepcionais, devidas, principalmente, ao seu comportamento eletrônico

singular7. Os CNTs são uma forma alotrópica do carbono caracterizada pelo

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cilíndrica e com cavidade interna oca2. Podem ser classificados, quanto ao número de camadas, em camada única (SWCNTs – “single-walled carbon nanotubes”) ou de camadas múltiplas (MWCNTs – “multi-walled carbon nanotubes”)3. O tamanho, geralmente, varia de 0,4-2 nm de diâmetro, enquanto

seu comprimento pode ser de 1-100 mm17. Os CNTs são materiais estratégicos

com grande interesse tecnológico, por causa principalmente de sua estrutura singular, a qual lhe confere um conjunto peculiar de propriedades mecânicas,

ópticas, térmicas, químicas e eletrônicas18. A versatilidade desses materiais

permite que sejam explorados em diferentes áreas de pesquisa e aplicação4.

Devido as suas extraordinárias propriedades mecânicas, elétricas e térmicas e possuir a maior resistência à ruptura sob tração conhecida, na ordem de 200 GPa, 100 vezes superior e mais resistente ao aço com apenas 1/6 de sua densidade, os CNTs passaram a ser usados em diversos ramos da nanotecnologia tais como: transistores, interconexões no interior de chips, filmes condutores e transparentes, emissores de infravermelho, biossensores, dispositivos nanomecânicos, reforço estrutural de materiais, sistemas de armazenamento de hidrogênio, suportes para catalisadores e uma infinidade de outras aplicações propostas.

Preliminarmente podemos constar que os nanotubos de carbono apresentam as seguintes vantagens: flexibilidade e alta resistência à tensão mecânica; não quebram, nem deformam quando dobrados ou submetidos à alta tensão; podem ser usados como condutores e semicondutores; melhores condutores de calor que existem; e propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Como desvantagens citam-se capacidade para transportar eletricidade; alto custo de venda do produto; e dificuldades de uso, pois suas

dimensões são minúsculas24. Uma vez que o carbono é um material bioinerte,

tem sido considerado para aplicação na área médica/odontológica. No entanto, materiais de carbono convencionais não têm necessariamente propriedades ideais, como os biomateriais. De acordo com um estudo clínico, Webster et al. relataram aumento da adesão dos osteoblastos em alumina e titânio com

nanômetros tamanhos de grãos, quando comparado ao grão convencional30.

Os nanotubos de carbono estão atraindo uma atenção considerável por causa de suas propriedades físicas únicas e diversas aplicações potenciais. Estudos recentes têm mostrado que os nanotubos de carbono podem ser

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utilizados como materiais biomédicos, devido às suas propriedades únicas,

uma vez que pode melhorar a resistência dos materiais compósitos11,31,

podendo induzir no aumento de adesão e proliferação de células23, atuar sobre

o efeito de nucleação de hidroxiapatita26, e proporcionar proteção contra

bactérias16,25. Estas propriedades de nanotubos de carbono têm gerado

interesse quanto à sua utilização em odontologia.

Frente a essas várias aplicações, estes materiais possuem ainda importantes características biológicas, como adesão de odontoblastos e

fibroblastos31 e iniciadores de precipitação de apatita1. Além destas

observações, há relato de aumento das propriedades mecânicas quando incorporados os nanotubos de carbono de parede única à cerâmica de alumina

na ordem de 300%325. Partindo destas afirmações e com base em todas as

informações encontradas na literatura, torna-se necessário este estudo para se verificar a melhoria das propriedades mecânicas dos cimentos de ionômero de vidro, indicados para o ART ou não, após incorporação de um material biocompaível, os nanotubos de carbono.

OBJETIVO

Este estudo propõe a melhoria e o aperfeiçoamento da técnica do ART, através do reforço dos CIVs pela incorporação de nanotubos de carbono. Tendo em vista que os CIV, no atual estágio de desenvolvimento são matérias frágeis, com baixa resistência à tração e ao cisalhamento e, portanto, contra-indicados para áreas sujeitas às grandes cargas oclusais, o objetivo foi testar microdureza superficiais dos CIV, indicados ou não para ART, com ou sem a adição de nanotubos.

METODOLOGIA E DESENVOLVIMENTO

Estudo piloto

Para se determinar a proporção ideal de nanotubos em relação à quantidade de pó do CIV, foram confeccionados corpos de prova cilíndricos (de 5 mm de diâmetro e 4 mm de espessura) com concentrações crescentes de nanotubos. A concentração ideal foi aquela que os dados apresentaram

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melhores características de dureza superficial com a menor quantidade de nanotubos incorporada. O tamanho dos grupos a que foram testados foi determinado pelo teste piloto de acordo com a variação observada no teste piloto. Foi adotado poder do teste em 80%.

Amostra

O estudo contou com 4 grupos, sendo dois tipos de CIVs (Vidrion R e Vitro Molar) e dois tipos de CIVs adicionados com a incorporação de nanotubo de carbono a 2% (Vidrion R + nanotubo de carbono a 2% e Vitro Molar + nanotubo de carbono a 2%). Após a realização do cálculo amostral (G*Power 3 for Mac), chegou-se a uma amostra de 12 espécimes por grupo (totalizando n=48).

Material

Foram testados um CIV convencional (Vidrion R – SSWhite / VR) e outro de alta viscosidade (Vitro Molar - DFL / VM). Nanotubos de carbono de paredes simples com dimensões de foram utilizados neste estudo.

Método

O número de espécimes foi determinado por meio do estudo piloto, e apresentaram dimensões de 4mm de espessura e 5mm de diâmetro.

A fabricação dos espécimes seguiu os seguintes passos:

1. Determinação da massa de pó e líquido do CIV em balança de precisão

para padronizar o proporcionamento dos componentes do CIV;

2. Determinação da massa de nanotubos para incorporação no CIV, no

caso de grupo teste reforçado por nanotubos;

3. Manipulação do material de acordo com as recomendações dos

fabricantes, em bloco de papel e com espátula de metálica;

4. Inserção do CIV manipulado em molde de matriz de plástico para a

confecção de espécimes com proporções de 4mm de espessura e 5mm de diâmetro;

5. Pressão com matriz de poliéster e lâmina de vidro sobre a superfície do

corpo de prova para promoção de superfície reta e lisa;

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7. Após a presa inicial, os espécimes tiveram sua remoção do molde plástico e conservados em recipientes contendo água deionizada por 24 horas;

8. Os espécimes foram fixados com cera pegajosa em blocos de resina

acrílica;

9. Os corpos de prova tiveram as superfícies polidas por meio de máquina

politriz circular com lixas #4000.

O estudo foi feito com 4 grupos, sendo dois tipos de ionômero de vidro com ou sem incorporação do nanotubo de carbono na concentração ideal determinada no estudo piloto. A distribuição dos grupos pode ser visualizada na Tabela 1.

Tabela 1 – Distribuição dos grupos experimentais.

GRUPO MATERIAL NANOTUBOS

1 VR Não

2 VR Sim

3 VM Não

4 VM Sim

Microdureza superficial

Os corpos de prova foram submetidos a análise de microdureza superficial com endentador tipo Knoop, utilizando-se força de 25 g e 30 segundos de tempo de endentação pré-determinados em estudo piloto. Cinco medições foram realizadas na superfície de cada espécime, distanciadas entre si em 100 µm e a média foi utilizada como resultado. Os dados foram tabulados e submetidos à análise estatística para se determinar a influência da incorporação de nanotubos de carbono aos CIVs estudados.

Análise estatística

Foi utilizado neste estudo o teste ANOVA com nível de significância de 5%, tendo como variáveis o tipo de CIV utilizado e a incorporação de nanotubos de carbono. O teste de TUKEY foi aplicado para se realizar

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comparações múltiplas entre os grupos. O nível de significância foi de 5% (p<0,05).

RESULTADOS

Na Tabela 1, foi observado que houve diferença estatisticamente significante entre os dois materiais, sendo que o Vitro Molar apresentou maiores valores:

Vidrion R Vitro Molar

Sem a variável nanotubo 46,88 + 14,16 A 51,41 + 10,89 B

*Letras sobrescritas maiúsculas representam diferenças estatísticas nas linhas (ANOVA, p<0,05)

Na Tabela 2, foi observado que a não incorporação de nanotubos de carbono apresentou maiores valores de microdureza:

Sem nanotubos Com nanotubos

Sem a variável material 59,90 + 6,73 A 38,39 + 6,60 B *Letras sobrescritas maiúsculas representam diferenças estatísticas nas linhas (ANOVA, p<0,05)

Foi realizada a comparação entre os 4 grupos na tabela 3. É possível observar que não houve diferença estatisticamente significante entre o Vidrion R e o Vitro Molar sem o nanotubo de carbono. Entretanto, o Vitro Molar apresentou valor significativamente maior de microdureza superficial quando comparado ao Vidrion R com nanotubo de carbono:

Vidrion R Vitro Molar

Sem nanotubo 58,96 + 8,29 Aa 60,84 + 4,91 Aa Com nanotubo 34,81 + 5,78 Ab 41,97 + 5,45 Bb

*Letras sobrescritas maiúsculas representam diferenças estatísticas nas linhas/Letras minúsculas representam diferenças estatísticas nas colunas (Tukey, p<0,05)

CONSIDERAÇÕES FINAIS

Na presente pesquisa, a incorporação de nanotubos de carbono de paredes simples influenciaram negativamente os valores de dureza superficial

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tanto de ionômeros convencionais (Vidrion R) quanto ionômeros de alta viscosidade (Vitro Molar), após o período de 24 horas.

Os nanotubos de carbono são insolúveis e aglomerados, o que torna a sua dispersão única em acolher matrizes poliméricas um desafio significativo. Este agrupamento contribui para a solubilidade limitada dos materiais e a má dispersão em polímeros. Outro problema relacionado com os nanotubos é a falta de ligação interfacial (entre os “single-walled carbone nanotubes” - SWCNTs e material de matriz). Assim, as propriedades dos compósitos SWCNTs podem ser melhoradas utilizando técnicas mais efetivas de fabricação e a funcionalização dos SWCNTs, exigindo uma interface altamente compatível.

RECONHECIMENTO

Este estudo foi financiado pela bolsa de Iniciação Científica CNPq/PIBIC cedida à Universidade Cruzeiro do Sul - UNICSUL.

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