13.Xác định K, Na trong phân bón vô cơ

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

***

TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

XÁC ĐỊNH K, Na TRONG PHÂN BÓN VÔ CƠ

GVGD: Th.S Trần Nguyễn An Sa SVTH: Nguyễn Thị Kiều Duyên MSSV: 09161161

NỘI DUNG

TỔNG QUAN VỀ PHÂN VÔ CƠ

CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

TỔNG QUÁT

TỔNG QUAN VỀ PHÂN VÔ CƠ

1.1. GiỚI THIỆU CHUNG

 Phân vô cơ còn gọi là phân khoáng, phân hóa học là các muối khoáng có chứa các chất dinh dưỡng cho cây.

 Có 13 chất dinh dưỡng khoáng thiết yếu đối với sự sinh trưởng và phát triển của cây. Trong đó 3 nguyên tố đa lượng là N, P, K; 3 nguyên tố trung lượng là: Ca, Mg, S và 7 nguyên tố vi lượng là Fe, Mn, Zn, Cu, Mo, B, Cl. Ngoài ra còn có một số nguyên tố cần thiết cho từng loại cây như Na , Si, Co, Al…

 Phân vô cơ gồm 3 loại chính:

 Phân vô cơ đa lượng: phân lân , phân Kali, phân tổng hợp và phân hồm hợp  Phân vô cơ trung lượng

TỔNG QUAN VỀ PHÂN VÔ CƠ

1.2 PHÂN KALI

 Là nhóm phân cung cấp dinh dưỡng kali cho cây

 Kali có vai trò chủ yếu trong việc chuyển hoá năng lượng trong quá trình đồng hoá các chất dinh dưỡng của cây.

 Kali làm tăng khả năng chống chịu của cây đối với các tác động không lợi từ bên ngoài và chống chịu đối với một số loại bệnh. Kali tạo cho cây cứng chắc, ít đổ ngã, tăng khả năng chịu úng, chịu hạn, chịu rét.

 Kali làm tăng phẩm chất nông sản và góp phần làm tăng năng suất của cây. Kali làm tăng hàm lượng đường trong quả làm cho màu sắc quả đẹp tươi, làm cho hương vị quả thơm và làm tăng khả năng bảo quản của quả. Kali làm tăng chất bột trong củ khoai, làm tăng hàm lượng đường trong mía.

 Trên phương diện khối lượng, cây trồng cần nhiều K hơn N. Nhưng vì trong đất có tương đối nhiều K hơn N và P, cho nên người ta ít chú ý đến việc bón K cho cây.

 Trong cây K được dự trữ nhiều ở thân lá, rơm rạ, cho nên sau khi thu hoạch kali được trả lại cho đất một lượng lớn.

 Kali có nhiều trong nước ngầm, nước tưới, trong đất phù sa được bồi hàng năm. Vì vậy, việc bón phân kali cho cây không được chú ý đến nhiều.

 Hiện nay, trong sản xuất nông nghiệp càng ngày người ta càng sử dụng nhiều giống cây trồng có năng suất cao. Những giống cây trồng này thường hút nhiều K từ đất, do đó lượng K trong đất không đủ đáp ứng nhu cầu của cây, vì vậy muốn có năng suất cao và chất lượng nông sản tốt, thì phải chú ý bón phân kali cho cây.

 Có thể sắp xếp phân bón chứa Kali thành hai nhóm:

• Nhóm 1: bao gồm các loại phân khoáng chứa Kali dễ hòa tan như phân khoáng đơn, khoáng phức hợp, khoáng hỗn hợp (phân lali Clorua, lali sunphat, MOP, phân khoáng hỗn hợp NPK,PK).

• Nhóm 2: bao gồm các loại phân có thêm các chất hữu cơ như phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, phân hữu cơ khoáng, than bùn

Tùy từng loại phân mà hàm lượng Kali và Natri khác nhau:

Phân kali:

 Phân clorua kali:

 Hàm lượng kali nguyên chất trong phân là 50 – 60%. Ngoài ra trong phân còn có một ít muối ăn (NaCl).

 Phân sunphat kali:

 Hàm lượng kali nguyên chất trong sunphat kali là 45 – 50%. Ngoài ra trong phân còn chứa lưu huỳnh 18%.

 Một số loại phân kali khác:

 Phân kali – magiê sunphat có dạng bột mịn màu xám. Phân có hàm lượng K₂O: 20 – 30%; MgO: 5 – 7%; S: 16 – 22%..

 Phân “Agripac” của Canada có hàm lượng K₂O là 61%.

Hàm lƣợng Kali và Natri trong phân vô cơ

Các loại phân hổn hợp thường dung:

 Loại hai yếu tố N và P với tỉ lệ N:P:K là 18:46:0 và 20:20:0.  Loại ba yếu tố N:P:K với tỉ lệ 20:20:10 và 15:15:15.

 Loại bốn yếu tố với N:P:K:Mg tỉ lệ 14:9:21:2 và 12:12:17:2. Ngoài ra còn có:

 Phân NK dang phân 2 yếu tố chứa 13% N và 45% K2O  Phân PK tỉ lệ 0:1:3 và 0:1:2

 Phân NPK

 Phân Amsuka có tỉ lệ N:P:K là 1:0.4:0.8

Hàm lượng Natri trong phân vô cơ:

 Natri là một trong những nguyên tố cần thiết cho từng loại cây.

 Là nguyên tố đi kèm trong phân có tầm quan trọng nhất định về mặt nông học trên từng loại đát, giá trị dinh dưỡng của Natri được xem xét tùy thuộc vào loại phân mà nó đi kèm.

 Natri cò có trong cá muối kép dùng để bón cho cây trồng.

 Nếu bón quá thừa phân kali trong nhiều năm, có thể làm cho mất cân đối với natri, magiê. Khi xảy ra trường hợp này cần bón bổ sung các nguyên tố vi lượng magiê, natri.

NỘI DUNG

PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI TỔNG SỐ BẰNG

PHƢƠNG PHÁP QUANG KẾ NGỌN LỬA

ÁP DỤNG TIÊU CHUẨN 10TCN 308-2004

 Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón cò chứa Kali bao gồm phân Kali khoáng (khoáng đơn, khoáng hỗn hợp, khoáng phức hợp) và phân có chứa chất hữu cơ (phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học , hữu cơ kháng, than bùn)

 Tiêu chuẩn này chỉ xác định phần Kali có khả năng cung cấp cho cây trồng (Immediately available, morderately available), không xác định phần Kali không có khả năng cung cấp cho cây trồng

 Chuyển hóa Kali trong mẫu phân vô cơ thành kali hòa tan, xác định kali trong dung dịch mẫu bằng quang kế ngọn lửa (Flamphotometer).

 Hàm lượng Kali trong phân vô cơ là hàm lượng các chất được xác định bằng phương pháp quy định và được biểu thị bằng phần trăm khối lượng  Sử dụng dung dịch HCl 0.05 N để hòa tan (phân hủy) Kali trong mẫu thuôc

nhóm 1 bao gồm các loại phân Kali khoáng dễ hòa tan (Kali clorua, Kali sunfat, MOP, phân khoáng hỗn hợp NPK, PK)

1.3 QUI TRÌNH PHÂN TÍCH

 Máy móc thiết bị

 Máy quang kế ngọn lửa đo Kali (Flamphotometer)  Tủ sấy 200o _{C ± 1}o _C

 Bình phân hủy mẫu dung tích 250 ml và bếp phân hủy tương thích, điều khiển đươc nhiệt độ

 Cân phân tích độ chính xác 0.0002g  Rây 2mm

 Bình định mức dung tích 50 m, 100ml, 1000ml

 Phễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

 Thuốc thử

 Acid sunruric d=1.84 (H₂SO₄)  Acid Clohyric d= 1.18 (HCl)  Acid nitric d=1.4 (HNO₃)

 Dung dịch hcl 0.05 N (pha từ dung dịch HCl 1 N)  Acid peclohydric (HClO₄)

 Hổn hợp cường thủy HNO₃ + HCl 1:3 (V/V)

 Dung dịch tiêu chuẩn Kali 1000mgk/l (1000 ppmk)

 Cân 1.9067g Kaliclorua TKHH (KCl) đã sấy khô ở 105oC để nguội trong

bình hút ẩm vào cốc, thêm 100 ml dung dịch acid hcl 0.1N, khuấy tan

chuyển vào bình định mức 1 lít thêm nước đến vạch định mức, lắc đều, dung dich này có nồng độ 1000mg/l (1000ppm) bảo quản kín ở 20o_C

NỘI DUNG Dung dịch định mức đến 200ml Lọc Hòa tan Dung dịch A Cân 2g ± 0.001g mẫu 100ml HCl 0.05 N Lắc đều Để lắng Thêm HCl 0.05 N

Đem đi đo bằng máy quang kế ngọn lửa

PHÂN HỦY MẪU SỬ DỤNG HCL

1. Lập thang chuẩn và đồ thị đường chuẩn Kali

- Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Kali 1000ppmk thành dung dịch Kali 100ppmk - Sử dụng 7 bình định mức dung tích 100ml

- Cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch Kali 100ppmk theo bảng

Dãy tiêu chuẩn Kali (Từ 0ppmk đến 80ppmk)

Số ml dung dịch tiêu chuẩn 100ppmk Cho vào mỗi bình đinh mức 100ml

00.0 00.0 05.0 05.0 10.0 10.0 20.0 20.0 40.0 40.0 60.0 60.0 80.0 80.0

1.3 QUI TRÌNH PHÂN TÍCH

 Thêm dung dịch HCl 1% đến vạch định mức 100ml

 Đo thang chuẩn trên máy quang kế ngọn lửa với kính lọc Kali, hiệu chỉnh sao cho đường chuẩn có dạng hàm bậc một (Y= a.X), hoặc hàm bậc hai (Y=aX2 _{+bX với X}2 _{lớn hơn 0.95), lập đồ thị đường chuẩn}

(hoặc phương trình tương đương) biểu diễn tương quan giữa số đo trên máy và nồng độ dung dịch tiêu chuẩn Kali.

\

 Tiến hành đo dung dịch mẫu đồng nhất với điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn.Đo khoảng 10 mẫu phải kiểm tra lại thang mẫu, nếu sai lệch phải hiệu chỉnh máy, lặp lại đường chuẩn và đo lại mẫu.

 Các mẫu có nồng độ Kali trong dung dịch A lớn hơn 80ppmk phải pha loãng thành dung dịch B có nồng độ trong khoảng từ 40 ppm đến 60 ppmk. Cách pha loãng theo bảng Hệ số pha loãng Lượng hút dung dịch cần pha loãng Lên định mức Ghi chú 10 lần 10 ml 100 ml Lượng hút dung dịch cần pha loãng không nên nhỏ hơn 5 ml 5 lần 10 ml 50 ml 2 lần 10 ml 20 ml

100 lần Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10 lần nữa

1.3 QUI TRÌNH PHÂN TÍCH

1.4 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Công thức % khối lượng trong mẫu quy về K₂O (ký hiệu %K₂O)

Trong đó:

• a. Nồng độ Kali trong dung dịch A(mg/lít) • V - Toàn bộ thể tích dung dịch A (ml)

• M - Khối lượng mẫu phân hủy gam (gam) • 1,205 - Hệ số quy đổi từ K sang K₂O

Công thức tính % khối lượng kali trong mẫu (ký hiệu %K)

Trong đó :

• a.- Nộng độ K trong dung dịch A mg/lít • V- Toàn bộ thể tích dung dịch A (ml) • M- Khối lượng mẫu phân hủy (gam)

2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KALI BẰNG

PHƢƠNG PHÁP KHỐI LƢỢNG

PHẠM VI ÁP DỤNG

NGUYÊN TẮC

QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

CÔNG THỨC TÍNH

2.1 PHẠM VI ÁP DỤNG VÀ NGUYÊN TẮC

 Áp dụng TCVN 5815-1994

 Áp dụng cho các loại phân bón cò chứa Kali bao gồm phân Kali khoáng (khoáng đơn, khoáng hỗn hợp, khoáng phức hợp) và phân có chứa chất hữu cơ (phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học , hữu cơ kháng, than bùn).

 Tiêu chuẩn này chỉ xác định phần Kali có khả năng cung cấp cho cây trồng (Immediately available, morderately available), không xác định phần Kali không có khả năng cung cấp cho cây trồng

2.2 NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa trên việc kết tủa kali bằng natri Tetraphenylborat trong môi trường kiềm sau khi đã loại trừ các nguyên tố ảnh hưởng bằng foocmalin và trilon B.

 Thuốc thử và dung dịch:  Cốc lọc xốp

 Natri hidroxit 0.2 N và 1N

 Foocmalin (andehit foocmic) kỹ thuật

 Dung dịch phenolphtalein 1% trong rượu etylic

 Trilon B (muối đinatri etylenđiamin tetraxctat), dung dịch 2N.  Natri tetraphenyl borat 3.5%

 Nước rửa: dung dịch natri tetraphenyl borat 0.05%

Định mức 500ml Hòa tan Kết tủa màu trắng Cân 5g ± 0.001g mẫu + H₂O Lấy 10 ml cho vào cốc 150 ml Cân TIẾN HÀNHTHỬ Khuấy 20 ml dd

natri tetraphenyl borat Thêm H₂O Dung dịch A Dung dich màu hồng 10ml dd Trilon B 2- 3 giọt phenolphtalien Lắng, lọc Sấy Kết tủa B 20ml foocmalin 40% Tính toán

2.4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

 Hàm lượng Kali trong mẫu quy về K₂O (ký hiệu %K₂O), được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

• m- khối lượng Kali tetraphenyl borat đã kết tủa (gam) • M- Khối lượng mẫu cân (gam)

• 0.1314- Hệ số quy đổi từ Kali tetraphenyl borat ra K₂O  Kết quả phép thử là trung bình số học các kết quả hai lần thử tiến hành song song, sai số cho phép giữa chúng không vượt qua 5% giá trị tương đối.

2.5 CÁC LƢU Ý TRONG QUÁ TRÌNH

 Hóa chất: hóa chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học (TKHH), hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT).

 Nước dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN  Khi cân mẫu phải cân chính xác bằng cân phân tích.

 Tiến hành định mức phải lắc kỹ, tránh xảy ra sự chênh lệch nồng độ dẫn đến kết quả không chính xác.

 Khi tiến hành thi nghiệm cần hạn chế cho mẫu tiếp xúc với môi trường làm giảm tối đa sự hút ẩm của môi trường .

3. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG NATRI BẰNG PHƢƠNG PHÁP

PHÁT XẠ NGỌN LỬA

3. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG NATRI BẰNG PHƢƠNG PHÁP

PHÁT XẠ NGỌN LỬA

3.1 PHẠM VI ÁP DỤNG

 Áp dụng cho các loại phân bón cò chứa natri bao gồm phân khoáng như khoáng đơn, khoáng hỗn hợp, khoáng phức hợp.

 Tiêu chuẩn này chỉ xác định phần Natri có khả năng cung cấp cho cây trồng (Immediately available, morderately available), không xác định phần Natri không có khả năng cung cấp cho cây trồng

3.2 NGUYÊN TẮC

 Phương pháp dựa trên việc đo cường độ phát quang của Natri bằng máy quang phổ kế ngọn lửa.

3.3 QUI TRÌNH PHÂN TÍCH

 Thiết bị, thuốc thử và dung dịch

 Máy đo quang phổ phát xạ ngọn lửa có đầu đốt, dùng hỗn hợp axetylen với không khí hoặc hỗn hợp propan với không khí, và có bộ lọc với độ truyền quang cực đại ở 589 nm hoặc bộ lọc có gắn một bộ tách đơn sắc  Natri clorua, TKHH

 Dung dịch Acid clohidric 2N  Dung dịch chuẩn

 Hòa tan trong nước 1.0168 gam natri clorua (NaCl) đã sấy khô tới khối lượng không đổi từ 110oC dến 120oC, pha loãng tới 1000 ml và lắc đều. 1ml dung dịch chuẩn này chứa 0,4 mg Na.

Định mức 250ml Hòa tan Định mức 100 ml Cân 0.5g ± 0.001g mẫu + 200ml H₂O Lắc kỹ Lọc PHÂN HỦY MẪU SỬ DỤNG HCl 2N + 5 ml dd HCl 2N Thêm H₂O Dung dịch A Lắc đều Đo quang Tính toán Hút 10ml dd A Thêm H₂O

3.4 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Dựng đồ thị chuẩn

Đo cường độ phát quang của các dung dịch tiêu chuẩn trên máy quang kế ngọn lửa.

Dựng đồ thị tương quan giừa nồng độ các dung dịch tiêu chuẩn với giá trị cường độ phát quang đo được trên máy, giá trị mỗi điểm là giá trị trung bình của hai lần đo.

 Hàm lượng natri được chuyển đổi ra từ NaO được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

• C₁ và C₂ là hàm lượng Natri tìm dược theo đồ thị chuẫn của hai lần đo, tính bằng mg

• M là khối lượng mẫu cân, tính bằng mg • 1.696 là hệ số chuyển đổi từ Na+ _{sang NaO}

 Kết quả của phép thử là giá trị trung bình các kết quả hai lần thử tiến hành song song, sai lệch giữa các kết quả đó không được phép vượt quá 5% giá trị tương đối.

3.5 CÁC LƢU Ý TRONG QUÁ TRÌNH

 Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh phải được rửa kỹ và tráng lại bằng nước cất để đảm bảo trong điều kiện thử nghiệm các dụng cụ thủy tinh không chứa Natri

 Khi cân mẫu phải cân chính xác bằng cân phân tích

 Tiến hành định mức phải lắc kỹ, tránh xảy ra sự chênh lệch nồng độ dẫn đến kết quả không chính xác

 Cần tiến hành đo nhiều lần để tính nồng độ Natri trung bình

 Máy đo quang phổ phát xạ ngọn lửa có đầu dốt, dùng hỗn hợp axetylen với không khí hoặc hỗn hợp propan với không khí, và có bộ lọc với độ truyền quang cực đại ở 589 nm hoặc bộ lọc có gắn một bộ tách đơn sắc.

TỔNG QUÁT

 Hiểu được thế nào là phân vô cơ, phân kali, và một số loại phân chứa Kali, Natri

 Vai trò của kali và natri đối với cây trồng.

 Giải thích được tại sao kali và natri lại có trong phân bón.

 Giới thiệu về một số qui trình xác định hàm lượng kali, natri trong phân bón vô cơ cũng như các lưu ý trong quá trình phân tích

TÀI LIỆU THAM KHẢO

6. Giáo trình phân tích công nghiệp – Nhà xuất bản Đại học Công Nghiệp T.P