APLICAÇÃO DE CONTROLES
METALOGRÁFICOS EM PRODUTOS
APÓS A EXECUÇÃO DE PROCESSO DE
NITRETAÇÃO GASOSA - UM ESTUDO
DE CASO
ANGELA APARECIDA PALMA FARIA (FEPI ) angelapalmaf@gmail.com AILTON LAZARO RIBEIRO (FEPI ) ailton66@hotmail.com
As ligas metálicas são facilmente encontradas no cotidiano devido à capacidade de suportar as cargas a que podem ser submetidas. Tais ligas podem passar por diferentes tipos de tratamento térmico, que tem por finalidade alterar suas proprieedades físicas e mecânicas sem, entretanto, alterar sua forma. As empresas que trabalham com este tipo de material realizam ensaios laboratoriais para atestar se os produtos finais estão conforme as especificações do cliente.Grande parte destes testes resulta em análise destrutiva e, desta forma, a definição correta da amostragem é crucial para a eficiência máxima do processo. O presente estudo de caso propõe analisar os controles efetuados após o processo de nitretação gasosa através da análise das condições do processo e dos dados coletados, através de análises estatísticas. Ao final serão propostas melhorias a fim de reduzir o número de amostras com base no comportamento do processo, possibilitando assim a redução do custo com análises e o desperdício de peças em forma de refugo.
Palavras-chave: Ligas metálicas, nitretação gasosa, controles de qualidade, redução de refugo, CQI-09
2 1. Introdução
As ligas metálicas são amplamente utilizadas em diversos setores da engenharia e da indústria devido às suas propriedades mecânicas (como dureza e resistência ao desgaste) bem como os limites de ruptura e escoamento; ou seja, pela sua capacidade de suportar as cargas a que podem ser submetidas.
Com o passar do tempo, vários processos foram desenvolvidos para o tratamento superficial destas ligas, visando sempre entregar um produto que atinja às necessidades do cliente. Segundo Chiaverini (2008) o tratamento térmico é o meio mais eficiente para controlar a estrutura dos aços materiais, o que significa que, uma vez fixada à composição química do material, o seu tratamento térmico pode determinar, em definitivo, a estrutura desejada e, como consequência, as propriedades finais.
Com a complexidade destes processos, fez-se necessário desenvolver diversos tipos de controles em produtos e processos. Desta forma, análises metalográficas, químicas e estruturais passaram a permitir a verificação da eficácia destes processos, porém em muitos casos tais análises resultam em custos que devem ser considerados, uma vez que as peças são destruídas durante os ensaios.
Em complemento, os processos térmicos avançaram tecnologicamente, com o emprego de sistemas supervisórios computacionais, o que propiciou controle eficaz das variáveis de processo, fazendo com que o controle de qualidade de produto também fosse revisto.
A fim de manter alto índice de qualidade nos itens produzidos, são feitas análises amostrais e a definição de quantidade de amostra pode vir a ser maior que o necessário. Montgomery (2013) define supercontrole como sendo os ajustes desnecessários feitos em processos que aumentam o desvio da meta.
Face a isto, o objetivo do presente artigo é analisar os controles efetuados após o processo de tratamento térmico, especificamente, no processo de nitretação gasosa. Através do estudo de caso, será possível constatar a existência de controles excessivos efetuados em itens produzidos e apresentar o conceito de redução amostral sem que exista impacto na definição de peças aprovadas, reduzindo assim os custos e riscos inerentes a este tipo de controle.
3 2. Referencial teórico
2.1 Tratamento térmico
O tratamento térmico é definido, de acordo com Liu (2011), como o aquecimento e resfriamento controlados dos metais com a finalidade de alterar suas propriedades físicas e mecânicas sem, entretanto, alterar sua forma.
Quanto aos tratamentos termoquímicos, Chiaverini (1986) afirma que eles são assim chamados porque são realizados em condições de ambiente que promovem modificação parcial da composição química do material. Essa modificação é superficial e o tratamento é aplicado nos aços, tendo como objetivo fundamental, aumentar a dureza e a resistência ao desgaste da superfície, até certa profundidade, ao mesmo tempo que o núcleo das peças, cuja composição química não é afetada, se mantém tenaz.
2.2 Processo de nitretação
Ainda segundo Chiaverini (1986) a nitretação é definida como enriquecimento superficial de nitrogênio que se combina com certos elementos dos aços formando nitretos de alta dureza e resistência ao desgaste. As temperaturas de nitretação são inferiores às da zona crítica e os aços nitretados não exigem têmpera posterior. O tratamento é feito em atmosfera gasosa, rica em nitrogênio, ou banho de sal, que posteriormente passa por ensaios metalográficos. Estes ensaios podem ser feitos dos pontos de vista macroscópicos (a olho nu), visando à obtenção de informação de caráter feral sobre a homogeneidade do material; ou microscópico, onde é possível obter dados sobre a granulação do material, a natureza e forma dos constituintes estruturais e alterações ocasionadas pelos processos.
Em complemento, Garzón e Tschiptschin (2005) definem a nitretação como:
A nitretação gasosa em alta temperatura consiste no enriquecimento superficial em nitrogênio de aços inoxidáveis convencionais (austeníticos, martensíticos, ferrítico-austeníticos e martensítico-ferríticos), por meio de tratamento termoquímico em temperaturas elevadas (geralmente entre 1000 e 1200ºC), sob atmosfera gasosarica em N2. Por meio deste tratamento é possível
4 obter peças com camadas de elevado teor de nitrogênio com aproximadamente 0,5 a 2 mm de espessura e alto nível de tensões residuais de compressão, sobre núcleos com propriedades mecânicas otimizadas. A microestrutura das camadas nitretadas depende principalmente da composição química do material base e da quantidade de nitrogênio absorvido durante o tratamento.
Segundo Vendramim (1999), antes do princípio da operação, deve-se fazer o preparo do material. No caso dos aços é imprescindível a limpeza prévia a fim de evitar a contaminação do forno. Após a limpeza, as peças devem ser montadas de forma organizada nos racks para, enfim, poderem ser colocadas no forno.
O processo em si, inicia-se na rampa de aquecimento, operação que consiste no fornecimento de calor através das resistências elétricas instaladas nas laterais do forno até que seja alcançada a temperatura adequada. Em seguida é iniciada a fase de ativação da superfície, onde são lançadas, no forno, substâncias que reagem com a superfície do aço, eliminando assim a chamada camada passiva. Esta camada, trata-se de uma fina camada de óxido de aço que é depositada, resultado da reação superficial com o ambiente.
Em seguida, a injeção de amônia dissociada se inicia, e por consequência o enriquecimento da superfície da peça. Este ciclo, pode durar até 12 horas no caso do processo de nitretação gasosa. Ao término desta fase é iniciada a rampa de resfriamento, de fundamental importância, uma vez que visa manter a dureza esperada do material. Por fim, as peças são retiradas e as amostras enviadas para os ensaios metalográficos.
2.3 Controle de qualidade
Montgomery (2005) comenta a respeito da relação existente entre qualidade e produtividade, visto que nos últimos anos tem ocorrido uma explosão tecnológica em diversos campos da engenharia. Quando o avanço tecnológico ocorre rapidamente e as novas tecnologias são usadas para explorar vantagens competitivas, os problemas em design e manufatura de itens de qualidade superior ficam mais complexos. Ele afirma ainda que é necessário dar atenção a todas as dimensões de um processo ótimo: economia, eficiência, produtividade e qualidade.
5 Melhorias efetivas na qualidade podem ser instrumentais no que se refere ao aumento de produtividade e redução de custos.
Visando otimizar as operações da qualidade, no que se refere à inspeção de produto em processos especiais (especificamente na nitretação gasosa), é necessário inicialmente, definir o que são processos estáveis. Segundo Liker e Meier (2007) a estabilidade de produção pode ser definida como a capacidade de produzir resultados coerentes ao longo do tempo. Adicionalmente, Kamada (2007) entende que a estabilidade ocorre quando se consegue produzir de acordo com o planejado, com o menor desperdício possível, sem afetar a segurança e garantindo a qualidade. Além disso, a estabilidade da produção é atingida através da combinação de mão-de-obra, método, materiais e máquinas (LIKER, MEIER, 2007 apud VIDOR, SAURIN, 2011). Portanto, a garantia da estabilidade na produção passa pelo combate às perdas.
O processo objeto deste estudo tem seus controles verificados de acordo com a norma técnica CQI-09, publicado em 2007, que define requisitos de processo para prevenção de falhas e redução de variação. Esta norma técnica define um check list com os principais pontos de variação e os resultados esperados para minimizar a variação. A aplicação destes requisitos é fator crucial para atingir a estabilidade do processo.
Abaixo, no quadro 1, estão detalhados os principais pontos de verificação que são tratados pelo check list de nitretação da referida norma:
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Quadro 1 – Requisitos de equipamentos de teste e de processo
REQUISITOS DE EQUIPAMENTOS DE TESTE E DE PROCESSO
Todos os fornos, geradores e sistemas de resfriamento, devem possuir instrumentos indicadores de temperatura. Gráficos de tira contínua e/ou coletores de logs de dados (data loggers) são requeridos para unidade de
monitoração de temperatura e carbono, por exemplo, ponto de orvalho, sonda de oxigênio, analisador IR de gás, etc. Balanças de pesagem de fornos devem ser verificadas trimestralmente e calibradas anualmente, no mínimo. Indicadores de ponto de orvalho e analisadores de gases usados para verificar a atmosfera adequada em fornos, devem ser calibrados anualmente, no mínimo.
Todos os equipamentos de testes de dureza (para cada escala usada) devem ser calibrados semestralmente, no mínimo, e verificados diariamente, no mínimo, conforme o padrão ASTM aplicável.
Files (testadores de rugosidade superficial) devem ser verificados diariamente (ou, antes do uso) com blocos padrão (provers), conforme SAE J864.
Refratômetros (tipicamente usados para verificar meios de resfriamento (quenchants) à base de polímeros e soluções de lavagem) devem ser verificados diariamente (com água destilada) e calibrados anualmente (conforme requisitos do fabricante), no mínimo.
PIROMETRIA
Termopares e calibração de termopares devem estar em conformidade com o padrão AMS 2750D. A calibração de instrumentos, conforme AMS 2750D, deve ser feita trimestralmente, no mínimo.
Reduções de freqüências, conforme AMS 2750D, não são permitidas.
A CQI-9 requer uma verificação comparativa do sensor de temperatura de controle (CTS), na Zona de Trabalho Qualificada, frente a (1) um sensor de temperatura de teste calibrado (CTTS), ou (2) termopar residente (R-T/C). (1) O CTS deve estar a +/- 5ºC (ou +/- 10ºF) do CTTS, na faixa de temperaturas de operação; esta verificação deve ser executada mensalmente. (2) O relacionamento entre o CTS e o R-T/C, na faixa de
temperaturas de operação, deve estar dentro de +/- 1ºC (ou +/- 2ºF) do seu relacionamento determinado quando da mais recente pesquisa de uniformidade de temperatura; esta verificação deve ser executada semanalmente. Quaisquer ações para corrigir uma leitura falha ou validar um resultado de teste, devem ser documentadas. Adicionalmente, termopares dos tipos K e N devem ser verificados mensalmente para equipamentos operando a 760ºC (1400ºF) ou acima, e substituídos anualmente, no mínimo. Termopares dos tipos K e N devem ser verificados trimestralmente para equipamentos operando abaixo de 760ºC (1400ºF) e substituídos a cada dois anos, no mínimo.
Termopares dos tipos R e S devem ser verificados mensalmente para equipamentos operando a 760ºC (1400ºF) ou acima e substituídos a cada dois anos, no mínimo.
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Pesquisa de Uniformidade de Temperatura (Temperature Uniformity Survey - TUS): consultar o padrão AMS 2750D para procedimentos. A freqüência de execução de TUS deve ser anual, ou após uma reconstrução maior. A tolerância de uniformidade de temperatura deve ser de +/– 9 ºC (15 ºF).
Faixas de temperaturas, mínima e máxima, devem ser testadas conforme AMS 2750D. Exceção: Se a faixa de temperaturas da Zona de Trabalho Qualificada for igual a ou menor do que 85ºC (153ºF), então somente uma temperatura necessita ser testada. A temperatura deve estar dentro da faixa operacional da Zona de Trabalho Qualificada.
Reduções de freqüências, conforme AMS 2750D, não são permitidas.
Temperatura(s) registrada(s) deve(m) ser controlada(s) dentro de +/– 9 ºC (ou +/–15 ºF) em relação ao ponto de ajuste, de forma evidenciada por pirômetros de gravação contínua. A temperatura do forno deve ser controlada com tempos de imersão iniciando no limite inferior de tolerância (como definido acima).
Pirômetros infravermelhos devem ser calibrados anualmente, contra um forno “corpo negro”.
FREQÜÊNCIAS DE MONITORAMENTO DE PROCESSOS
Monitorar instrumento(s) primário(s) de controle de temperatura. Monitorar atmosferas de geradores, se aplicável. Monitorar controle(s) primário(s) de atmosfera de forno. A dissociação de amônia deve ser verificada, em nitretação a gás.
PARÂMETROS DE PROCESSO DO MEIO DE RESFRIAMENTO
Temperatura. Monitorar tempo de permanência no forno, duração do ciclo, ou velocidade da esteira.
Tempo de atraso do resfriamento, se aplicável.O sistema de alarme deve ser baseado no período de tempo entre o momento em que a carga deixa o forno, ao momento em que a carga está no fundo do tanque de resfriamento.
Adaptado de CQI-09 (2007)
Para analisar a estabilidade do processo, foram utilizadas análises estatísticas de amostras coletadas em uma população na inspeção de qualidade. Segundo Hirata (1993 apud VIDOR, SAURIN,2011), a inspeção consiste na comparação do produto com os requisitos aplicáveis a este produto. Assim, qualquer diferença entre os requisitos e o resultado da inspeção pode ser considerada uma anormalidade. Já uma população é, segundo Larson e Farber (2010) a coleção de todos os resultados, respostas medições ou contagens que são de interesse. Uma amostra é um subgrupo da população. Os dados amostrais podem ser usados para formar conclusões sobre populações, determinando-se assim, conformidade ou não das peças no processo. Os dados devem ser coletados usando um método apropriado, tal como a seleção aleatória. Se os dados não forem coletados usando um método apropriado eles não terão valor. Desta forma, para garantir que toda a avaliação seja robusta, o sistema de medição, com base no manual MSA 4° edição 2010, consiste na coleção de instrumentos, padrões, operações, métodos, dispositivos, software, pessoas e ambiente que são usados para quantificar uma unidade de medição e qualificar uma característica dos produtos, ou seja, trata-se de um processo completo para se obter a medição.
No estudo de caso é apresentado um teste de hipóteses, que segundo Montgomery (2001) é uma indicação sobre os parâmetros de uma distribuição de probabilidade dos parâmetros de um modelo, onde teremos a hipótese nula e a hipótese alternativa. Para testar a hipótese é necessário computar apropriadamente o teste estatístico, utilizando amostra aleatória. Desta
8 forma, aceita-se ou rejeita-se a hipótese nula. Parte do procedimento é especificar os valores que determinarão a aceitação ou rejeição da hipótese nula.
Para análise dos resultados foi utilizado o Software Minitab, que segundo Liu (2011) é uma ferramenta para análise estatística e melhoria de qualidade. Para que isso seja possível no presente trabalho as análises dos dados coletados serão feitas por este software e serão apresentadas as análises gráficas.
Por fim, é importante ressaltar a definição dada por Montgomery (2013) ao supercontrole como sendo os ajustes desnecessários feitos em processos que aumentam o desvio da meta. Desta forma, o foco do trabalho é a análise da possível redução de custos através da diminuição do número de amostras, que podem, assim, ser considerados supercontroles, nos ensaios de processos de tratamento térmico após nitretação gasosa.
3. Método de pesquisa e coleta de dados
Para confirmação das hipóteses foi feito o estudo de caso que, segundo Yin (2001), é uma investigação empírica que pesquisa um fenômeno contemporâneo dentro de seu contexto da vida real, especialmente quando os limites entre o fenômeno e o contexto não estão claramente definidos.
Fundamentado nesta definição o estudo de caso em questão consiste na análise de possível redução da quantidade de amostras necessárias nos controles do processo termoquímico de nitretação gasosa em aço inoxidável para produção de peças automotivas em uma empresa do setor automobilístico, localizada na região Sul do estado de Minas Gerais. Antes da mudança, existia o conceito de amostragem metalográfica por lote de produção. Assim, a amostragem era feita por lote a ser nitretado em cada forno. De cada lote produzido, eram utilizadas três amostras. Como podiam ser produzidos vários lotes na mesma carga, o estudo foi baseado na média histórica de cinco lotes por carga, gerando quinze amostras por carga.
O plano de coleta de dados elaborado levou em consideração o posicionamento das peças no forno (topo, centro superior, centro inferior e base do cesto) e foram coletados dados de 25 cargas. Após a coleta de dados foram avaliadas as médias das regiões e, posteriormente realizado o teste de hipóteses para médias.
9 4. Estudo de caso
4.1 Condições do processo
Inicialmente, para a condução do estudo de caso, foi analisada a condição do processo em termos de controles existentes segundo a CQI-09. Deste modo, a avaliação foi baseada na auditoria do processo utilizando-se das perguntas existentes no quadro 1, já detalhado no tópico de Controles De Qualidade.
A seguir são detalhados cada um dos tópicos da CQI-09: - Requisitos de equipamentos de teste e de processo
Evidenciado a existência de um sistema supervisório com software que controla todas as fases do processo, com respectivos padrões de desvio e contramedidas caso os padrões de receita de nitretação não sejam atingidos (informações de parametrização de processo foram omitidas):
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Fonte: elaboração própria
- Pirometria
Evidenciado um sistema de calibração dos termopares com controle bi anual e certificados de calibração.
Figura 2 – Sistema de controle de calibração
Fonte: elaboração própria
Evidenciado um estudo de empresa terceira atestando que há homogeneidade de temperatura entre diversos pontos do forno.
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Figura 3 – Estudo de homogeneidade de temperatura
Fonte: elaboração própria
Em função dos resultados obtidos durante os ensaios e conforme os gráficos e tabelas de leituras o forno se enquadra dentro das exigências da Norma CQI-9, ou seja, +/- 10º C de variação admissível para a temperatura selecionada
- Parâmetros de processo do meio de resfriamento
Evidenciado pelo sistema supervisório que existe uma entrada de receitas que não pode ser alterada pelo colaborador, somente os especialistas do processo podem programar o forno. O Sistema supervisório controla tanto a rampa de aquecimento quanto a de resfriamento, indicando com alarmes sonoros qualquer anormalidade.
É possível notar os detalhes deste tópico no item “Requisitos De Equipamentos De Teste E De Processo”
Após a auditoria não foram constatadas oportunidades de melhoria ou não conformidades, o que indica que a parametrização se encontrava adequada para a realização do estudo.
Visto que o processo apresentava condições de estabilidade, foi montado um plano de coleta de dados por carga de nitretação, onde as amostras foram coletadas por regiões pré-estabelecidas do cesto, conforme figura 4. Esta ordem é importante para avaliação da variação tanto no sentido horizontal quanto vertical.
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Figura 4 – Orientação para coleta de dados
Fonte: elaboração própria. 4.2 Análise de dados:
Após a coleta das peças e sua respectiva identificação, as amostras foram encaminhadas para o laboratório, devidamente preparadas e analisadas no microscópio com escala graduada. O microscópio utilizado é calibrado e apresenta índice de reprodutividade e repetitividade (R&R) de 97% sendo aprovado de acordo com o manual MSA 4° Edição.
Após análise dos corpos de prova, os dados foram lançados no software Minitab e foram realizados testes de hipóteses para as médias das regiões do forno.
A fim de certificar quanto às diferenças das amostras tanto horizontal e verticalmente foram realizadas outras duas análises: ANOVA e desvio padrão.
A análise ANOVA é apresentada nos gráficos 1 e 2 (média das amostras verticais e horizontais, respectivamente). Este tipo de análise, segundo Montgomery (2005), testa a hipótese de que as médias de duas ou mais populações são iguais. Análises ANOVA testam a importância de um ou mais fatores comparando as médias das variáveis de resposta em diferentes níveis dos fatores.
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Gráfico 1 – ANOVA com um Fator – análise vertical– Relatório Resumo
Fonte: elaboração própria
Quando analisados os dados das posições verticais, é possível notar que estatisticamente a média de deposição de camada do topo é menor. Existem diferenças entre as médias no nível 0,05 de significância.
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Gráfico 2 – ANOVA com um fator – análise horizontal
Fonte: elaboração própria
Quando analisados os dados das posições horizontais, é possível notar que estatisticamente a média de deposição de camada do ponto central é menor.
Para complemento dos estudos foram executados testes de hipóteses para desvio padrão entre as posições, e são apresentados nos gráficos 3 e 4.
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Gráfico 3 – Teste dos desvios padrão – análise vertical
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Gráfico 4 – Teste dos desvios padrão – análise horizontal
Fonte: elaboração própria
Em ambas as análises não foi encontrada diferença significativa entre desvios padrão. O que indica que independente da região do forno a variação é a mesma.
A partir da análise dos dados supracitados, foi gerado o Gráfico 5 que apresenta a média de cobertura nitretada por região do forno de forma resumida:
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Gráfico 5 – Comparativo das médias por região do forno
Fonte: elaboração própria
Pelo gráfico 5 os pontos críticos para a qualidade são: centro no sentido horizontal e Topo no sentido vertical
Em seguida, foi gerado o gráfico 6 para análise dos intervalos de confiança:
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Fonte: elaboração própria
Com base na análise do Gráfico 6, é possível confirmar que a deposição de camada é menor à medida que a amostra se aproxima do topo. O intervalo de confiança de cada nível horizontal mostra iteração entre os dados dentro de um mesmo nível, o que leva a conclusão que as diferenças entre desvios não são significativas para justificarem amostragem em todos os pontos.
Em resumo:
- No sentido horizontal a posição critica para a qualidade é o ponto central que apresenta media de deposição de camada menor que os demais
- No sentido vertical existe variação de medias que faz com que sejam amostradas todas as regiões.
Por fim, foi construído o gráfico de análise por Teste T (gráfico 7), que segundo o Montgomery (2005) é um teste de hipótese da média de uma ou duas populações distribuídas normalmente utilizando estatística de teste que segue uma distribuição t sob a hipótese nula. Neste caso foi utilizado o teste T pareado, que testa se a média das diferenças entre observações independentes ou pareadas é igual a um valor alvo.
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Fonte: elaboração própria
Tal gráfico aponta que a posição horizontal (centro), que apresenta menor deposição, ainda é maior que a meta mínima de camada (especificação unilateral do processo: mínimo 35 – valor multiplicado por uma constante X para proteger o processo). Este gráfico somado aos estudos anteriores indica que a amostragem localizada no ponto central é suficiente para detectar qualquer anomalia.
A partir da análise de estabilidade de temperatura (homogeneidade) e dos controles existentes sobre as variáveis do processo foi possível constatar a oportunidade para amostragem utilizando o conceito de aprovação por carga e não por lote. Com isso seria reduzida a quantidade de peças avaliadas metalograficamente após o tratamento.
Na figura 5 é apresentado em amarelo o novo modelo de coleta de amostras considerando as diferenças entre médias. Com isso a amostra padrão por carga é, no máximo de 4 peças, não importando a quantidade de lotes dentro da carga.
Figura 5 – Proposta de coleta de amostras
Fonte: elaboração própria
21 A análise dos dados coletados evidencia que apesar do forno possuir homogeneidade de temperatura e a dispersão de camada aplicada não variar, podem haver divergências na deposição de cobertura nitretada nas amostras dependendo da localização das peças no forno (diferenças entre médias).
Todavia, quando comparados os dados é possível concluir que quanto mais próximas do topo e do centro, menor será a camada de deposição. Desta forma sugere-se seja retirada somente uma amostra do centro (horizontal) em cada camada (vertical). Tal proposta reduz em 73,3% o total de amostras que eram utilizados (de 15 para 4 por carga). Portanto, é possível também diminuir tempo de análise, bem como os custos de itens refugados para testes.
Por fim, o estudo de caso evidencia que a aplicação de estudos estatísticos para a definição de amostragem pode evitar que supercontroles sejam aplicados nos processos, possibilitando assim, um custo menor com inspeção mantendo o mesmo nível de detecção.
REFERÊNCIAS
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