Elisa Helen Segundo.pdf

(1)

Tí

tulo

N ome do A utor

Neste trabalho, foram investigados os efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial (T6) sobre a microestrutura das ligas da família 356 (Al7Si0,3Mg) com diferentes teores de magnésio. Para caracterização dos resultados foram utilizados ensaios de microdureza e técnicas de microscopia ótica e eletrônica. Amostras fundidas da liga 356 com diferentes percentuais em peso (0,28%, 0,38% e 1% Mg) foram solubilizadas durante 10h a 540°C e submetidas a diferentes tempos e temperaturas de envelhecimento artificial. Os resultados dos ensaios de microdureza mostraram a ocorrência de incrementos nesta propriedade com o aumento de temperatura de envelhecimento e uma brusca queda nestes valores em amostras expostas a temperaturas mais elevadas (215°C). Com o intuito de identificar as alterações microestruturais associadas com estas variações nas propriedades mecânicas, bem como identificar os mecanismos envolvidos, foram realizadas analisadas via microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). Com o uso de MO e MEV foi possível visualizar alterações significativas na microestrutura, no entanto os fenômenos microestruturais responsáveis pelo endurecimento por precipitação somente foram detectados usando MET. A utilização de microscopia eletrônica de transmissão permitiu observar a presença de nano precipitados responsáveis pela ocorrência de endurecimento por precipitação bem como dos precipitados incoerentes com a matriz que indicam a condição de

superenvelhecimento.

JOINVILLE, 2015

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

EFEITOS DOS TRATAMENTOS DE

SOLUBILIZAÇÃO E PRECIPITAÇÃO

SOBRE A MICROESTRUTURA DAS

LIGAS DA FAMÍLIA 356 COM

DIFERENTES TEORES DE

MAGNÉSIO.

ANO

2015

ELIS A H ÉLL EN SE G UN D O |E FE IT O S D O S T R A TA M EN TO S D E S O LUB ILIZ A Ç Ã O E P R EC IP IT A Ç Ã O S O B R E A M IC R O ES TR UT UR A DA S LIG A S D A F A M ÍLIA 356 C O M D IF ER EN TE S T EO R ES D E M A G N ÉS IO .

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC

CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS

ELISA HÉLLEN SEGUNDO

(2)

aos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização

e envelhecimento artificial (T6) sobre a

microestrutura das ligas A356.1 (Al7Si0,3Mg) com

diferentes teores de magnésio. Para caracterização

dos resultados foram utilizados ensaios de

microdureza e técnicas de microscopia ótica e

eletrônica.

(3)

ELISA HÉLLEN SEGUNDO

EFEITOS DOS TRATAMENTOS DE SOLUBILIZAÇÃO E PRECIPITAÇÃO SOBRE A MICROESTRUTURA DE LIGAS DA

FAMÍLIA 356 COM DIFERENTES TEORES DE MAGNÉSIO.

Dissertação apresentada ao Curso de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade Estadual de Santa Catarina, como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais.

Orientador: Prof. Dr. Guilherme Ourique Verran.

Joinville,

(4)

S456e Segundo, Elisa Héllen

Efeitos dos tratamentos de solubilização e precipitação sobre a microestrutura das ligas da família 356 com diferentes teores de magnésio / Elisa Héllen Segundo. – 2015.

91 p. : il. ; 21 cm

Orientador: Guilherme Ourique Verran Bibliografia: p. 87-91

Dissertação (mestrado) – Universidade do Estado de Santa Catarina, Centro de Ciências Tecnológicas, Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais, Joinville, 2015.

1.Ciência dos materiais. 2. Metais. 3.Alumínio e ligas. 4. A356.0. T6. I. Ourique Verran, Guilherme. II. Universidade do Estado de Santa Catarina. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. III. Título.

(5)

EFEITOS DOS TRATAMENTOS DE SOLUBILIZAÇÃO E PRECIPITAÇÃO SOBRE A MICROESTRUTURA DE LIGAS DA

FAMÍLIA 356 COM DIFERENTES TEORES DE MAGNÉSIO.

Dissertação apresentada ao Curso de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade Estadual de Santa Catarina, como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais.

Banca examinadora

Orientador: _________________________________________

Prof. Dr. Guilherme Ourique Verran/ UDESC-CCT.

Membros:

____________________________________

Prof. Dr. Cesar Edil da Costa/ UDESC-CCT.

____________________________________

Prof. Dr. Berenice Anina Dedavid/ PUC-RS.

(6)

(7)

A Deus por ter concedido saúde e força para realização deste trabalho.

A Universidade do Estado de Santa Catarina, corpo docente, CAPES, direção, administração e demais funcionários da UDESC por oportunizarem a realização deste trabalho.

Ao meu orientador prof. Dr. Guilherme Ourique Verran pelo suporte, correções e incentivos.

Aos professores Dr. Cesar Edil da Costa e Dra. Berenice Anina Dedavid pelas correções e exame em banca.

As professoras Dras. Daniela Becker e Marilena Valadares Folgueras pelo grande auxílio nas análises em Microscopia Eletrônica de Transmissão.

A amiga e colega de curso Kamila Kazmierczak pelo auxílio com preparação de amostras.

Aos meus pais e irmão pelo amor incondicional e apoio.

(8)

(9)

Neste trabalho, foram investigados os efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial (T6) sobre a microestrutura de ligas da família 356 (Al7Si0,3Mg) com diferentes teores de magnésio. Para caracterização dos resultados foram utilizados ensaios de microdureza e técnicas de microscopia ótica e eletrônica. Amostras fundidas da liga 356.0 com diferentes percentuais em peso (0,28%, 0,38% e 1% Mg) foram solubilizadas durante 10h a 540°C e submetidas a diferentes tempos e temperaturas de envelhecimento artificial. Os resultados dos ensaios de microdureza mostraram a ocorrência de incrementos nesta propriedade com o aumento de temperatura de envelhecimento e uma brusca queda nestes valores em amostras expostas a temperaturas mais elevadas (215°C). Com o intuito de identificar as alterações microestruturais associadas com estas variações nas propriedades mecânicas, bem como identificar os mecanismos envolvidos, foram realizadas analisadas via microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). Com o uso de MO e MEV foi possível visualizar alterações significativas na microestrutura, no entanto os fenômenos microestruturais responsáveis pelo endurecimento por precipitação somente foram detectados usando MET. A utilização de microscopia eletrônica de transmissão permitiu observar a presença de nano precipitados responsáveis pela ocorrência de endurecimento por precipitação bem como dos precipitados incoerentes com a matriz que indicam a condição de superenvelhecimento.

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In this work, the heat treatment of solubilization and artificial aging effects (T6) on the microstructure of 356 alloys (Al7Si0,3Mg) with different magnesium content were investigated. The characterization was performed using microhardness tests and techniques of optical and electron microscopy. Samples of the casting alloy 356 with different percentages by weight (0.28%, 0.38% and 1% Mg) were solubilized for 10h at 540 ° C and subjected to different temperatures and times of artificial aging. The results of the microhardness test showed that the increase in mechanical properties is associated with increasing aging temperature and a sharp decrease in these values in samples exposed to higher temperatures (215 ° C). In order to identify the microstructural changes associated with these changes in mechanical properties and to identify the mechanisms involved, were carried out of the analyzed by optical microscopy, scanning eléctron (SEM) and transmission electronic (TEM). With the use of optical microscopy and SEM was possible to visualize significant changes in the microstructure, however the microstructural phenomena responsible by precipitation hardening were only detected using TEM. The use of transmission electron microscopy allowed to observe the presence of nano precipitated responsible for the occurrence of precipitation hardening and the incoherent precipitates with matrix indicate the condition of overaging

(12)

(13)

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1 - Alongamento em função do espaçamento dos braços dendríticos secundários (BDS) e do percentual de ferro. ... 31 Figura 2 - Limite de resistência à tração em função do

espaçamento dos braços dendríticos secundários (BDS) e do percentual de ferro. ... 32 Figura 3 - Diagrama pseudoeutético Al-Mg2Si. ... 33

Figura 4 - Microestrutura da liga Al-Si-Mg bruta de fundição. ... 34 Figura 5 - Diagrama de fase de uma liga que pode ser

solubilizada. ... 38 Figura 6 - Imagem através de MET demonstrando as agulhas

de Mg2Si. ... 39

Figura 7 - Imagem obtida através de MET de partículas esféricas da fase secundária pré-β'' (AlMg4Si6) de

uma liga AlMgSi envelhecida artificialmente. ... 43 Figura 8 - Precipitados incoerentes com a matriz. ... 45 Figura 9 - Liga superenvelhecida durante 24 h a 175 °C (a)

Imagem por MET. (b) Correspodente em DAS. .. 46 Figura 10 - Precipitados θ e θ ' visualizados por MET na

condição superenvelhecida da liga 339. ... 47 Figura 11 - (a) Representação da amostra utilizada na

microscopia eletrônica de transmissão. (b) Diagrama esquemático do MET em comparação com o microscópio ótico. ... 51 Figura 12 - Esquema de preparação da amostra para

microscopia de transmissão. ... 52 Figura 13 - Diagrama do método experimental utilizado na

pesquisa. ... 54 Figura 14 - Forno de indução pertencente ao

(14)

Figura 16 - Forno de mufla utilizado na solubilização dos corpos de prova. ... 59 Figura 17 - Cesto utilizado para auxiliar na remoção das

amostras do forno. ... 60 Figura 18 - Equipamento de desbaste em formato de calota

esférica utilizado para preparação de amostra para MET. ... 62 Figura 19 - Equipamento PIPS utilizado para fazer o orifício no

centro da amostra para microscopia eletrônica de transmissão. ... 63 Figura 20 - Resultado de microdureza Vickers (Hv) para as

amostras com 0,28% Mg, 0,38% Mg e 1% Mg, tratadas termicamente em diferentes ciclos

térmicos. ... 65 Figura 21- Valores de microdureza obtidos nos diversos ciclos

de envelhecimento. ... 66 Figura 22 - a) Microestrutura da liga A356.0 bruta de fundição

(aumento de 400x). 2 b) T6 durante 5h a 155°C. . 70 Figura 23 - Microscopia óptica a) Aumento de 400x amostra

com T6 solubilizada por 10h e envelhecida artificialmente por 5h a 155°. b) T6 215° por 5h (400x). ... 71 Figura 24 - Microscopia eletrônica de varredura das amostras

a) Bruta de fundição (1000x) b) Bruta de fundição (3000x) c) T6 155° durante 5h d) T6 215° durante 5h. ... 73 Figura 25 - Pontos de análise (EDS) na liga bruta de fusão .... 74 Figura 26 - Resultado da análise química através de EDS. ... 74 Figura 27 Imagem através de MET (campo claro) a) T6 5h

-155 °C b) T6 5h-215 °C. ... 76 Figura 28 - Microscopia eletrônica de transmissão (campo

(15)

Figura 29 - Imagens obtidas através de MET (campo claro) a) T6 - 5h a 155°C e b) T6 - 5h a 215°C. ... 79 Figura 30 - Imagens (MET (campo claro)) de precipitados de

Si e β’ (T6 - 5h - 155 °C). ... 80

Figura 31 - Precipitado que apresenta Cu na sua composição química. ... 81 Figura 32 – Microanálise por EDS feita no precipitado

(16)

(17)

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Composição de algumas ligas da série 3XX.X (Al-Si). ... 26 Tabela 2 - Nomenclatura padrão para as ligas de alumínio de

fundição segundo a Aluminum Association

(AA)... ... 27 Tabela 3 - Precipitados observados com TEM, na liga AA339

(12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) a partir de diferentes tratamentos térmicos (Continua). ... 41 Tabela 4 – Composição química dos corpos de prova da liga

com diferentes percentuais de Mg. ... 57 Tabela 5 - Composição química da liga utilizada por

RONSANI, 2010. ... 58 Tabela 6 - Ciclos de envelhecimento artificial utilizados. ... 61 Tabela 7- Valores de microdureza obtidos nos diversos ciclos

(18)

(19)

LISTA DE SIGLAS

BDS Braços Dendríticos Secundários CCT Centro de Ciências Tecnológicas DAS Difração de Área Selecionada

DEM Departamento de Engenharia Mecânica EDS Espectroscopia de Energia Dispersiva MET Microscopia Eletrônica de Transmissão MEV Microscopia Eletrônica de Varredura MO Microscopia Óptica

(20)

(21)

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ... 21

1.1 OBJETIVOS ... 22

1.1.1 Objetivos Específicos ... 22

2 DESENVOLVIMENTO ... 23

2.1 LIGAS DE ALUMÍNIO ... 23

2.2 FUNDIÇÃO DAS LIGAS DE ALUMÍNIO ... 24

2.3 NOMENCLATURA DAS LIGAS DE ALUMÍNIO .. 26

2.4 EFEITOS CAUSADOS POR ELEMENTOS DE LIGA ...28

2.4.1 Ligas Al-Si-Mg (família 356) ... 30

2.4.2 Solidificação e microestrutura das ligas da família 356...32

2.5 TRATAMENTOS TÉRMICOS ... 34

2.5.1 Precipitação à partir de Soluções sólidas ... 35

2.5.2 Precipitação em ligas de Alumínio-Magnésio- Silício...35

2.5.3 Tratamento de Solubilização ... 37

2.5.4 Resfriamento da peça solubilizada ... 40

2.5.5 Tratamento de envelhecimento ... 40

2.5.6 Envelhecimento Natural ... 42

2.5.7 Envelhecimento Artificial ... 44

2.5.8 Superenvelhecimento ... 44

3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO ... 49

3.1 PRINCÍPIOS BÁSICOS DE FUNCIONAMENTO ... 49

3.2 RESOLUÇÃO DA IMAGEM. ... 50

(22)

4.1 FUNDIÇÃO E OBTENÇÃO DOS CORPOS DE PROVA ... 55 4.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS REALIZADOS ... 59

4.3 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL ... 61

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES ... 65 5.1 MICRODUREZA ... 65

5.2 ANÁLISE MICROESTRUTURAL ... 68

5.21 Microscopia óptica ... 69 5.22 Microscopia Eletrônica ... 72 5.23 Outros precipitados ... 81

6 CONCLUSÕES ... 83

SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ... 85

(23)

1 INTRODUÇÃO

As ligas de alumínio 356.0, possuem boas propriedades como boa combinação de densidade (2,7g/cm3_{) e resistência,}

boa usinabilidade, resistência à corrosão, tenacidade ao impacto, além de altas condutividade elétrica e térmica (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992). Essas características, são responsáveis pela ampla utilização da liga nas indústrias automobilística e aeroespacial.

As ligas da família 356 (Al7Si0,3Mg), são ligas de alumínio que possuem magnésio e são tratáveis termicamente, ou seja, podem ter sua resistência mecânica aumentada, através de tratamentos térmicos (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992). O tratamento térmico utilizado nessa série de ligas, é designado por T6, solubilização seguida de envelhecimento artificial, este, frequentemente empregado para aumentar as propriedades mecânicas da liga através da formação dos precipitados Mg2Si em escala nanométrica (MISHRA et. al.,

2004).

O T6 consiste em solubilização da liga à altas temperaturas, até região monofásica, ou seja, formação de uma solução sólida supersaturada, seguida de resfriamento brusco para a manutenção dessa condição, e por fim aquecimento à temperaturas moderadas para envelhecimento e formação de finos precipitados de Mg2Si na matriz formada por solução

sólida rica em alumínio (αAl).

(24)

Os efeitos do tratamento T6 das ligas A356.0 com diferentes ciclos de tratamentos térmicos e suas influências sobre o desempenho mecânico foram bastante estudados por diferentes autores (HASKEL, 2009; RONSANI, 2010; TASH et. al., 2007; HAGSHENAS et. al., 2008). No entanto observações mais detalhadas do nano precipitados responsáveis pelo endurecimento por precipitação e pelo superenvelhecimento ainda são escassas na literatura especializada. A partir desta constatação foi proposta a utilização da técnica de microscopia eletrônica de transmissão para a identificação destes precipitados.

1.1OBJETIVOS

Esse trabalho tem como objetivo principal o estudo dos fenômenos associados com a formação de precipitados nas ligas de alumínio 356 (Al7Si0,3Mg) durante processos de tratamentos térmicos de solubilização seguido de envelhecimento artificial.

1.1.1 Objetivos Específicos

I) Avaliar a influência do tratamento térmico sobre a microestrutura da liga;

II) Analisar a influência do envelhecimento e do

superenvelhecimento nas propriedades mecânicas da liga A356.0 (Al7Si0,3Mg) através da realização de ensaios de microdureza;

(25)

2 DESENVOLVIMENTO

2.1LIGAS DE ALUMÍNIO

Alumínio é o metal mais abundante na crosta terrestre depois do ferro. Isolado em 1825 e exibido pela primeira vez em 1855. Por muitos anos era tão difícil de ser obtido que era mais caro do que o ouro até que o processo de refino Hall-Heroult foi inventado. Foi utilizado alumínio fundido em vez de pedra Para tampar a ponta do Monumento a Washington, em 1884 foi utilizado o alumínio fundido, depois disso o metal era usado ocasionalmente. (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

A resistência mecânica do alumínio pode ser aumentada através de deformação plástica a frio e mediante a formação de ligas, porém esses processos tendem a diminuir a resistência à corrosão.

O alumínio e suas ligas são caracterizados por uma densidade relativamente baixa, cerca de 2,7 g/cm3_{, boas}

condutividades elétricas e térmica e resistência corrosão em diversos ambientes. Muitas dessas ligas são facilmente conformáveis a frio devido a sua alta ductilidade. Por possuir estrutura cúbica de face centrada (CFC), esse material mantém sua ductilidade até mesmo em temperaturas reduzidas. A limitação do alumínio é seu baixo ponto de fusão (660 °C) que o limita a sua utilização (CALLISTER, 2002).

(26)

tradicional e componentes de aço forjado nas indústrias automotiva e aeroespacial, devido a potencial redução de peso e consequentemente a melhoria na economia de combustível de veículos (YI, 2004).

2.2FUNDIÇÃO DAS LIGAS DE ALUMÍNIO

A fundição é um processo no qual um material totalmente fundido é vazado na cavidade de um molde com a forma desejada, que será atingida após a solidificação. Essa técnica é geralmente utilizada quando a forma final é muito grande ou muito complexa, aliga possui boas características de fundição, baixo ponto de fusão e pequenos intervalos de solidificação (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

As ligas de alumínio fundidas tiveram fundamental importância no crescimento da indústria do alumínio desde o final do século XIX. Os primeiros produtos de alumínio eram feitos de alumínio fundido, como por exemplo utensílios decorativos e usados na cozinha. As aplicações do alumínio fundido logo se expandiram para amplas utilizações na engenharia (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

O sucesso no desenvolvimento e utilização de peças estruturais feitas de alumínio fundido requer a combinação de propriedades tais como alta resistência e ductilidade através de toda a peça, independentemente de alterações na espessura, a área de corte transversal ou a geometria da peça. As características microestruturais necessárias para atingir essas propriedades em peças fundidas de alumínio foram determinados através de anos de experiência, pesquisa e desenvolvimento, de tal forma que é do conhecimento comum que o desempenho exigido em um material depende de sua microestrutura (VELASCO, 1995).

(27)

de fundição comerciais, incluindo, fundição em areia verde e seca, molde compósito, gesso, molde permanente, por gravidade, por baixa e alta pressão entre outros.

Cerca de 238 diferentes composições de ligas de alumínio fundido foram registradas pela Aluminum Association. Apesar de apenas 46% desse total ser composto de ligas de alumínio-silício, esta classe fornece quase 90% de todos os fundidos manufaturados. A razão para a grande aceitação das ligas 3xx.x pode ser encontrado na combinação de propriedades físicas e excelente fluidez. As propriedades mecânicas, resistência à corrosão, usinabilidade, resistência às trincas quente, fluidez e soldabilidade são considerados os mais importantes (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992). Do ponto de vista das aplicações, a série 3XX.X pode ser subdividida em ligas binárias não tratáveis e ligas tratáveis termicamente, com endurecimento por envelhecimento, estas, podem conter magnésio, cobre e níquel que podem estar sozinhos ou combinados. (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992).

(28)

Tabela 1 - Composição de algumas ligas da série 3XX.X (Al-Si).

Liga Produto Composição Nominal, %

Cu Mg Mn Si Outros

355.0 S, P 1,2 0,50 0,50

max 5,0 0,15 Ti A356.0 S, P ... 0,35 0,35

max 7,0 ... A357.0 S, P ... 0,60 0,03

max

7,0 0,15Ti, 0,04Be

360.0 D ... 0,50 0,35

max 9,5 ...

380.0 D 3,5 ... 0,50

max 8,5 ...

390.0 D 4,5 0,60 0,10

max 17 ...

*S – Molde de areia

**Coquilha ou baixa pressão ***Fundição sobre pressão

Fonte: ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992.

2.3NOMENCLATURA DAS LIGAS DE ALUMÍNIO

(29)

Tabela 2 - Nomenclatura padrão para as ligas de alumínio de fundição segundo a Aluminum Association (AA).

Série Composição Química

1XX.X Alumínio puro, acima de 99% de alumínio. 2XX.X Ligas de alumínio e cobre.

3XX.X Ligas de alumínio-Silício contendo magnésio e/ou cobre.

4XX.X Ligas de alumínio com silício. 6XX.X Fora de uso.

7XX.X Zinco como o principal elemento de liga, podendo conter cobre, magnésio, cromo, manganês ou combinações desses elementos.

8XX.X Ligas contendo estanho como principal elemento de liga.

9XX.X Fora de uso. Fonte: Metals Handbook, 1992.

(30)

2.4EFEITOS CAUSADOS POR ELEMENTOS DE LIGA

Elementos de liga adicionados ao alumínio conferem diferentes propriedades às ligas, podem atuar refinando o grão, aumentando a dureza, além de melhorar propriedades de fundição como por exemplo fluidez. Alguns elementos de liga, porém, podem prejudicar algumas características da liga, esses elementos são conhecidos como impurezas. A seguir serão descritos a influência de alguns dos elementos de liga nas ligas de alumínio.

(31)

Magnésio: É de fundamental importância nas propriedades de dureza e resistência em ligas Al-Si tratadas termicamente. Algumas composições de alta qualidade nas ligas Al-Si, empregam magnésio na faixa de 0,4 a 0,7%.

Ferro: É uma das mais importantes impurezas nas ligas de alumínio. Uma liga com cerca de 0,15% de Fe pode favorecer a formação de compostos de Al5FeSi com morfologia tipo agulha que podem precipitar ao redor dos contornos das células eutéticas. O alinhamento destas partículas produz um efeito muito prejudicial para as propriedades mecânicas (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992). O ferro também

pode formar a fase intermetálica prejudicial β-Al5FeSi que é

semelhante a plaquetas e facilitar a formação de porosidade

devido à presença desta fase. O composto intermetálico β

-Al5FeSi e as porosidades são prejudiciais para as propriedades

elásticas (MA et. al., 2004).

(32)

2.4.1 Ligas Al-Si-Mg (família 356)

Ligas de Al-Si-Mg estão sendo cada vez mais utilizada nas indústrias automotiva e aeroespacial para aplicações que exigem resistência à corrosão e, em particular, boas propriedades mecânicas quando sujeitas a tratamento térmico. Nestas ligas de fundição, o Mg é adicionado intencionalmente para induzir o endurecimento por precipitação de Mg2Si. No

entanto, o aumento do teor de Mg diminui a ductilidade e a tenacidade à fratura do material. Isto sugere que, embora o Mg atinja o objetivo de proporcionar o endurecimento à matriz de alumínio através do envelhecimento, também pode fragilizar a microestrutura (WANG, Q. G.; DAVIDSON, C. J., 2001).

Tratamentos térmicos são utilizados para proporcionar várias combinações de propriedades físicas e mecânicas para tornar estas ligas atrativas para muitas aplicações. As propriedades mecânicas destas ligas são otimizadas pelo tratamento térmico T6. As aplicações da liga são as mais variadas e podem ser encontradas nas rodas de alumínio para carros e aeronaves, corpos de válvula, peças de bombas, peças de ferramentas de máquinas, caixa de transmissão automotiva, estrutura de aeronaves, blocos cilíndricos refrigerados e outras aplicações onde boa resistência e baixo peso são fundamentais (METALS HANDBOOK, 2004).

O Mg contido nas ligas de alumínio ajuda a acelerar e intensificar o endurecimento por precipitação durante o T6 através da formação de nanoprecipitados de Mg2Si. Um dos

problemas mais importantes na utilização das ligas é o elevado nível de ferro presente nestas ligas devido ao aumento da utilização de materiais reciclados na produção.

As propriedades da liga dependem diretamente da sua microestrutura. A microestrutura das ligas de alumínio consiste

fundamentalmente em uma matriz de alumínio (dendritas α-Al),

(33)

taxa de solidificação e tratamento térmico aplicado. Desta forma, é influenciada pelos elementos de liga, impurezas, taxa de resfriamento e por porosidades presentes.

A taxa de resfriamento é determinante com relação ao espaçamento entre os braços das dendritas da matriz de alumínio, com o aumento da velocidade de resfriamento, o alongamento e o limite de resistência à tração aumentam, conforme ilustrado nas Figura 1 e Figura 2, respectivamente. Isto é devido ao efeito da taxa de resfriamento sobre o tamanho dos microcomponentes (incluindo compostos intermetálicos de ferro β e intermetálicos contendo Mg) e porosidade, e sua distribuição (MA et. al., 2004)

Figura 1 - Alongamento em função do espaçamento dos braços dendríticos secundários (BDS) e do percentual de ferro.

(34)

Figura 2 - Limite de resistência à tração em função do espaçamento dos braços dendríticos secundários (BDS) e do percentual de ferro.

Fonte: MA et.al, 2004.

2.4.2 Solidificação e microestrutura das ligas da família 356

A sequência de solidificação das ligas da família 356 é constituída principalmente por transformações de três fases, como pode ser observado na Figura 4 que mostra o diagrama de fases da liga. Inicialmente há a formação das dendritas de

alumínio (αAl); em seguida a reação principal eutética binária,

rica em Si; e por fim, a formação de fases eutéticas ternárias e/ou quaternária, tais como Mg2Si e/ou compostos intermetálicos de

(35)

Figura 3 - Diagrama pseudoeutético Al-Mg2Si.

Fonte: GEORGATIS et. al., 2012.

As fases Si em cinza escuro, Mg2Si em preto e a matriz

rica em alumínio (αAl) em cinza claro podem ser observadas na liga bruta de fundição, que está representada através de uma imagem em microscopia óptica na Figura 4 estão de acordo com

(36)

Figura 4 - Microestrutura da liga Al-Si-Mg bruta de fundição.

Fonte: GEORGATIS et. al., 2012.

A microestrutura da liga A356.0 bruta de solidificação, resfriada em moldes convencionais consiste em grãos primários de α-Al com regiões interdendríticas do eutético Al-Si, nas quais há a presença de vários intermetálicos como o Mg2Si, βAl5FeSi

e Al15(Mn,Fe)3Si2 em formato de agulhas ou πAl8Mg3FeSi6 em

forma lamelar (KLIAUGA E FERRANTE, 2008, p. 5-16 apud

JOENOES E GRUZLESKI, 1991 p. 62–71.).

2.5TRATAMENTOS TÉRMICOS

(37)

caso de ligas Al-Mg como a A356.0, os precipitado Mg2Si são

solubilizado e a solução sólida é homogeneizada além de atuar na fragmentação e esferoidização do Si eutético e de auxiliar na decomposição dos intermetálicos mais nocivos as propriedades mecânicas. (WANG e DAVIDSON, 2001).

2.5.1 Precipitação à partir de Soluções sólidas

Um importante conceito a ser analisado em sistemas de ligas endurecidas por tratamento térmico é a dependência da solubilidade sólida com a temperatura, ou seja, um aumento na temperatura aumentará a capacidade de solubilidade do soluto. Através de diagramas de fase, pode-se saber quanto de soluto pode ser solubilizado dependendo da temperatura da liga. Algumas ligas binárias exibem um baixo endurecimento por precipitação, como é o caso das ligas de alumínio-silício e alumínio-magnésio. Os sistemas com maior endurecimento por precipitação incluem:

 Alumínio-cobre-magnésio;

 Alumínio-zinco-magnésio;

 Alumínio-zinco-cobre-magnésio;

 Alumínio-magnésio-silício.

Esta última é objeto de estudo do presente trabalho. A precipitação de uma solução sólida supersaturada, envolve a formação de precipitados finos e dispersos durante o tratamento de envelhecimento, que pode ser natural ou artificial. (ASM METALS HANDBOOK, CASTING, 1992)

2.5.2 Precipitação em ligas de Alumínio-Magnésio-Silício

(38)

As ligas devem ser solubilizadas à 540 °C num período de 4 à 12 horas, temperada, envelhecida naturalmente por 8 horas e subsequentemente envelhecido artificialmente à 155 °C (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992). Ronsani, em sua pesquisa, define que para ligas com baixo teor de magnésio, as condições ótimas de combinações de propriedades no que se refere ao envelhecimento artificial é 155°C durante 5 horas.

A combinação de propriedades ótimas durante o processo de envelhecimento artificial provém do precipitado Mg2Si na solução sólida supersaturada, originada a partir da

solubilização. Durante o envelhecimento há a seguinte sequência de precipitação:

- Solução sólida supersaturada - Zonas GP em formato de agulha

- Precipitado β’ (Mg2Si) em forma de haste

- Plaquetas de Mg2Si. (ASM METALS HANDBOOK,

HEAT TREATING, 1992)

As nomenclaturas das normas e os procedimentos padrões mais utilizados atualmente estão listados a seguir:

 T2: Recozimento;

 T4: Solubilizado e temperado;

 T5: Envelhecido artificialmente;

 T6: Solubilizado, temperado e envelhecido

artificialmente;

 T7: Solubilizado, temperado e superenvelhecido;

 T8: Solubilizado, encruado e envelhecido

(39)

2.5.3 Tratamento de Solubilização

Para obter um efetivo endurecimento por precipitação, é necessário a obtenção de uma solução sólida. Esse processo é chamado de solubilização, este consiste na elevação de temperatura durante um tempo longo o bastante para a obtenção de uma solução sólida homogênea. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

Para haver a solubilização de uma liga, ou seja, ter seus átomos de soluto dissolvidos numa solução monofásica, a solubilidade do soluto deve depender da temperatura, caso a temperatura decresça, a solubilidade deve diminuir, pode-se observar esse comportamento nas ligas AlSiMg (Duarte e Oliveira, 2009).

No diagrama de fases demonstrado na Figura 5 que representa esquematicamente, uma liga com alta capacidade de solubilização, a temperatura T0 representa a temperatura de

solubilização em uma região monofásica α e a temperatura T2 é

a temperatura de envelhecimento que deve estar em região bifásica para possibilitar a precitação de intermetálicos como o Mg2Si

(40)

Figura 5 - Diagrama de fase de uma liga que pode ser solubilizada.

Fonte: CALLISTER, 2002.

Há três eventos fundamentais que ocorrem durante a solubilização:

I Dissolução de precipitados grosseiros de Mg2Si,

formados durante a solidificação;

II Homogeneização da microestrutura.

(41)

MISHRA et. al., 2004 demonstram que com a solubilização da liga 339 à 510 °C, é possível a dissolução de maior quantidade de Mg dos compostos intermetálicos, de modo que no estado T6 a concentração de Mg nas dendritas de alumínio é aumentada e forma precipitados em forma de agulha de Mg2Si (β'), estes precipitados podem ser observados na

Figura 6. Estas agulhas apresentam cerca de 50 nm de comprimento e 5 nm de diâmetro, orientadas paralelamente <100> direção da estrutura de alumínio.

Figura 6 - Imagem através de MET demonstrando as agulhas de Mg2Si.

(42)

2.5.4 Resfriamento da peça solubilizada

O resfriamento deve ser realizada imediatamente após a solubilização e tem como finalidade, viabilizar a retenção dos elementos magnésio e silício (fase em equilíbrio Mg2Si) em

solução sólida visando um posterior controle da precipitação durante o envelhecimento. A taxa de resfriamento deve ser tão rápida quanto possível, pois a resistência mecânica depende de altas taxas de extração de calor. No entanto, em algumas ligas, essa taxa deve ser mais lenta para minimizar distorções e tensões. Peças com seções mais finas, e por isso mais propensas a distorções, requerem uma taxa de resfriamento mais baixa, o resfriamento em tais peças pode ser realizado com soluções poliméricas ou óleo. As peças com seções maiores, são com frequência resfriadas com água. (DUARTE e OLIVEIRA, 2009 apud APELIAN e SHIVKUMAR, 1989).

2.5.5 Tratamento de envelhecimento

Após o tratamento de solubilização e têmpera, a precipitação ocorre até mesmo a temperatura ambiente (envelhecimento natural) em poucos dias. Esta precipitação pode ocorrer também, através de um tratamento térmico de precipitação, denominado envelhecimento artificial. Algumas ligas precipitam o suficiente a temperatura ambiente para proporcionar a esta, boas propriedade para diferentes aplicações. Estas ligas podem passar por tratamento de envelhecimento artificial para que a precipitação proporcione efetivos endurecimento e resistência. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

(43)

Os precipitados responsáveis pelo endurecimento das ligas são precipitados em escala nanométrica e possuem pequenos espaçamentos entre si. MISHRA et. al., 2004 realizaram um estudo desses precipitados através de microscopia de transmissão na liga 339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) e constataram nove diferentes precipitados responsáveis pelo endurecimento da liga mediante diferentes tratamentos térmicos. Os tipos de precipitados, bem como sua morfologia e direções cristalográficas são descritos na Tabela 3Tabela 3.

Tabela 3 - Precipitados observados com TEM, na liga AA339

(12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni)a partir

de diferentes tratamentos térmicos (Continua).

Nome

Composi-ção Morfologia Tamanho

Comprimento/ Espessura

Direção Cristalina

Si Si Partícula 50 nm

Si Si Haste** 200 nm 10

Si Si Placa 500-

1000 nm <100>

Si Si Ripa** 500x

1000 nm

[100]

β’ Mg2Si Agulha 50 nm 5 <100>

ϴ’ CuAl2 Placa** 100 nm 10 [100]

(44)

Tabela 3 - Precipitados observados com MET, na liga AA339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) a partir de diferentes tratamentos térmicos (Conclusão).

Nome Composi-ção

Morfologia Tamanho

Comprimento/ Espessura

Direção Cristalna

S’ CuMgAl2 Haste 100 nm 10 [100]

Q Al5Cu2Mg7S

i7

Esferoidal 50 nm

Q AlCuMgSi* Placa ** 500-

1000 nm 30

*Concentrações Desconhecidas **Espécies com menor quantidade Fonte: MISHRA et. al., 2004.

2.5.6 Envelhecimento Natural

(45)

resistência são atingidos rapidamente, atingindo estabilidade em quatro ou cinco dias. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

A Figura 7 mostra através de microscopia de transmissão (MET), a microestrutura de uma amostra após tratamento de pré-envelhecimento natural, onde as partículas esféricas da fase secundária, determinadas como uma fase metaestável pré-β'' (AlMg4Si6), precipitam durante o primeiro tratamento de envelhecimento natural e cresceram durante o período de armazenamento (YUAN et. al., 2007).

Figura 7 - Imagem obtida através de MET de partículas esféricas da fase secundária pré-β'' (AlMg4Si6) de uma liga AlMgSi

envelhecida artificialmente.

(46)

2.5.7 Envelhecimento Artificial

Na liga 356 o envelhecimento artificial é utilizado para precipitar o silício e o magnésio à partir da solução sólida para formar as zonas GP (Guinier Preston), que são regiões de segregação de soluto (FUJUKI ,1983).

Yuan et. al. e Li et al descrevem a dependência das propriedades mecânicas das ligas com os diversos precipitados durante o envelhecimento de ligas base de Al-Si. O patamar de envelhecimento das ligas Al-Si-Mg é decorrente da transição contínua de fases metaestáveis (β’’ e β’) formadas a partir das zonas de GP.

2.5.8 Superenvelhecimento

A ocorrência do superenvelhecimento resulta em perda da coerência entre os precipitados e a matriz (Figura 8), e consequentemente os efeitos endurecedores associados com a formação e o crescimento de precipitados também são perdidos. O crescimento dos precipitados continuam, porém não há o incremento na resistência. (ASM HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992). Para altas temperaturas de envelhecimento (300 °C) a tensão máxima tende a convergir para um ponto em comum para diversos tipos de liga, isso devido ao engrossamento e incoerência dos precipitados envelhecidos a esta temperatura. (SAMUEL et. al, 2010).

(47)

Figura 8 - Precipitados incoerentes com a matriz.

Fonte: CALLISTER, 2002.

(48)

Figura 9 - Liga superenvelhecida durante 24 h a 175 °C (a) Imagem por MET. (b) Correspodente em DAS.

Fonte: LI et. al., 2004.

MISHRA et. al., 2004 também observaram que a

condição mais favorável para a visualização das placas de θ está

(49)

Na condição de superenvelhecimento, alguns dos

precipitados θ' (Mg2Si) foram convertidos em partículas θ que

são mais estáveis a altas temperaturas (MISHRA et. al., 2004) conforme mostrado na Figura 10.

Figura 10 - Precipitados θ e θ ' visualizados por MET na condição superenvelhecida da liga 339.

(50)

(51)

3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO

O microscópio eletrônico utiliza um canhão de elétrons como fonte de iluminação que consiste de um pequeno filamento fio em forma de v, no qual é aplicada uma alta diferença de potencial, fazendo com que uma corrente flua através dele e o incandesça, emitindo elétrons.Esse feixe de elétrons é refratado por meio de lentes eletrônicas (bobinas formadas por milhares de voltas de fio, através da qual passa uma corrente) (http://www.leb.esalq.usp.br/aulas/lce1302/Microscopio_Eletro nico.pdf).

3.1PRINCÍPIOS BÁSICOS DE FUNCIONAMENTO

Um dos princípios básicos da microscopia de eletrônica, é considerar os elétrons como onda e consequentemente possuem propriedades ondulatórias, como foi sugerido por de Broglie em 1923 que postulou que um elétron livre de massa m,

movendo-se com velocidade v, teria um comprimento de onda

λ;

A letra h é denominada constante de Plank; h = 6,26x10

-34 _J.s

(52)

3.2RESOLUÇÃO DA IMAGEM.

A resolução de imagem do MET (δ) em termos do

critério clássico de Rayleigh para microscópios ópticos é a menor distância que pode ser distinta. Segundo Rayleigh, conforme descrito na equação 1:

δ =_μ.sen(θ)λ [1]

Nesta equação, λ representa o comprimento de onda e o

denominador da expressão μ.sen(θ) corresponde a abertura numérica (SEARS, ZEMANSKY e YOUNG, 1985).

Aproximando a abertura numérica da unidade, obtem-se uma resolução aproximada de meio comprimento de onda.

A equação de Louis de Broglie (equação 2) mostra o comprimento de onda dos elétrons é dependente da sua energia:

𝐸 =ℎ𝑣_𝜆 [2]

Considerando-se a energia do feixe de elétrons de 100

keV, obtem-se um comprimento de onda de λ ~ 4 pm (menor

que o diâmetro do átomo) (YOUNG e FREEDMAN, 2009).

3.3PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA MET

(53)

Figura 11 - (a) Representação da amostra utilizada na microscopia eletrônica de transmissão. (b) Diagrama esquemático do MET em comparação com o microscópio ótico.

Fonte:

http://www.if.ufrj.br/~micha/arquivos/apresentacoes/intro_nano/Nunes.pdf

Características principais:

(54)

A preparação de amostras metálicas envolve as etapas abaixo descritas:

I) Corte de uma lamina fina do metal (cerca de 500 μm)

II) Lixamento: o lixamento se divide em duas etapas, lixamento grosseiro com lixa grana 320 até a espessura de 120-150 μm e o fino, que deve ser feito com uma lixa de grana 600 até a espessura de 70-100 μm;

III) Polimento;

IV) “Dimpling”: É o equipamento utilizado para desbaste na

parte central da amostra (forma de calota esférica).

V) Aplicação de feixe de íons (“ion milling”) através do PIPS (Sistema de polimento iônico de precisão) para a obtenção de pequeno orifício.

O procedimento usual para a preparação da lâmina fina para MET encontra-se ilustrado na Figura 12.

Figura 12 - Esquema de preparação da amostra para microscopia de transmissão.

(55)

4 MATERIAIS E MÉTODOS

(56)

Figura 13 - Diagrama do método experimental utilizado na pesquisa.

(57)

4.1FUNDIÇÃO E OBTENÇÃO DOS CORPOS DE PROVA

Como matéria prima foram utilizados lingotes da liga de alumínio A356.0.

A primeira fase dos experimentos consistiu na fundição dos lingotes da liga para obtenção de ligas com diferentes teores de magnésio. As ligas foram submetidas a análise química através de espectrômetro por queima de gás argônio para verificação do teor de magnésio contido na liga. Após foram realizadas novas fundições para adição de magnésio.

Para a adição de magnésio foi realizada a medição da massa da liga e calculada a massa necessária de magnésio para obtenção dos diferentes percentuais de magnésio. Novas análises químicas foram feitas para verificar o conteúdo de Mg. A temperatura de vazamento utilizada na confecção dos corpos de prova foi a de 710 °C que em experimentos anteriores realizados por Haskel, 2009, mostrou-se a melhor temperatura para vazamento e está dentro do intervalo recomendado no Metals Handbook.

A fundição foi realizada em um forno de indução (Figura

14) INDUCTOTHERM®_{(VIP PT 10) pertencente ao}

(58)

Figura 14 - Forno de indução pertencente ao LABFUND/UDESC.

Fonte: Produção do autor, 2015.

(59)

Figura 15 - Corpos de prova utilizados para análise química.

Depois dos corpos de prova prontos, foram realizadas análises químicas para verificar os teores dos elementos químicos. Três novas fundições foram necessárias para adição de magnésio nas ligas e realizadas novas análises químicas para reavaliação do teor de magnésio. Foram obtidos teores diferentes de cerca de 0,28, 0,39 e 1,1%p Mg. A Tabela 4 contém os teores dos principais elementos de liga, após adição de magnésio.

Tabela 4 – Composição química dos corpos de prova da liga com diferentes percentuais de Mg.

Mg% Mn% Cu% Fe% Si% Ni% Zn% Al

0,28 0,08 0,043 0,2 7 0,001 0,018 Bl

0,38 0,0497 0,0071 0,02 5,2302 0,006 0,033 Bl

(60)

Na tabela 5 estão os teores dos elementos químicos da liga A356.0 original utilizado na pesquisa de G. S. Ronsani. Observa-se as que a composição químicas se assemelha a da liga utilizada nesse estudo, o que permite a comparação entre as propriedades mecânicas obtidas após tratamento.

Tabela 5 - Composição química da liga utilizada por RONSANI, 2010.

Liga/

Elemen-to Si Fe Cu Mn Mg Ni Zn Ti Al

A356.0 baixo

Mg 7,86 0,34 0,29 0,44 0,29 0,013 0,013 0,031 Bl Fonte: RONSANI, 2010.

Amostras da liga fundida em coquilhas foram cortadas, lixadas, polidas e atacadas para análise em microscopia óptica e análise de microdureza. As indentações na matriz foram realizadas através do microdurômetro vickers da marca

SHIMADZU®_{, com carga de 25 g. As análises em microscopia}

ótica foram feitas no microscópio ótico Olympus®_CX31.

Discos finos das ligas tratadas foram lixadas e polidas até a espessura de cerca de 100 µm para análise de microscopia de transmissão, em seguida foi realizado o polimento iônico com o

equipamento da marca GATAN®_{691 (PRECISION ION}

POLISHING SYSTEM). As análises de microscopia de

varredura foram realizadas no microscópio JEOL®_{JSM-6701 F}

e o microscópio eletrônico de transmissão utilizado foi o JEOL®

(61)

4.2 TRATAMENTOS TÉRMICOS REALIZADOS

Para os tratamentos térmicos, as amostras foram identificadas e separadas em condições diferentes, parte na condição bruta de solidificação e o restante solubilizada durante 10h a 540 °C no forno mufla (Figura 16) do laboratório de fundição (LABFUND/UDESC), esses parâmetros para solubilização foram selecionados como ótimos em trabalhos realizados anteriormente pelo grupo de pesquisa (HASKEL 2009). Após a solubilização, as amostras foram resfriadas rapidamente em água a temperatura ambiente (19 °C), para auxiliar no manuseio das amostras do forno, foi utilizado um cesto confeccionado com arame, como mostra a Figura 17:

Figura 16 - Forno de mufla utilizado na solubilização dos corpos de prova.

(62)

Figura 17 - Cesto utilizado para auxiliar na remoção das amostras do forno.

Após a solubilização, as amostras foram mantidas refrigeradas à -15 °C, para evitar o envelhecimento natural até o momento em que foram submetidas ao processo de envelhecimento artificial.

(63)

Tabela 6 - Ciclos de envelhecimento artificial utilizados.

Amostra _Condição Experimental % Mg (em peso) Envelhecimento Tempo (h) Temperatura (°C)

1 Bruta _{solidificação} de 0,28 - -

2 Solubilizada 0,28 - -

3 Envelhecida 0,28 5 155

8 Bruta de Fundição 0,38 - -

9 Solubilizada 0,38 - -

14 Bruta de Fundição 1,00 - -

4.3CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL

(64)

A preparação das amostras para a microscopia eletrônica de transmissão consiste em diversas etapas e despendem de equipamentos próprios para cada uma delas. Iniciando com o corte de lâminas finas e pequenas com cerca de 2 mm de espessura e 1 cm de comprimento e largura, depois essas lâminas são fixas num suporte e lixadas em lixas com grana 600, virando-as quando planas até atingir a espessura de 100µm. As medidas foram feitas com o auxílio de um paquímetro.

Após o lixamento, as amostras foram cortadas em círculos com cerca de 3 mm de diâmetro que foram polidos Após o lixamento, as amostras foram polidas em pano de polimento

umedecido com alumina (1 μm) em suspensão em água. A etapa

posterior envolve a utilização do equipamento “dimple grinder”

da marca GATAN®_{modelo 656 (Figura 18) que consiste numa}

roda de cobre e mesa móveis para desbastes de uma calota esférica centralizada na amostra.

Figura 18 - Equipamento de desbaste em formato de calota esférica utilizado para preparação de amostra para MET.

(65)

A última etapa para a preparação da amostra é furar o centro da calota esférica, este orifício deve ser muito pequeno feito por polimento iônico, para isso, utiliza-se do equipamento chamado PIPS da marca GATAN modelo 691 que pode ser visualizado na Figura 19.

Figura 19 - Equipamento PIPS utilizado para fazer o orifício no centro da amostra para microscopia eletrônica de transmissão.

(66)

Foram realizadas dez indentações na matriz de cada amostra com o microdurômetro vickers da marca Shimadzu®_,

(67)

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Esse capítulo é destinado aos resultados e discussões obtidas neste trabalho.

5.1MICRODUREZA

Os resultados dos ensaios de microdureza realizados em amostras processadas sob diferentes condições de tempo e temperatura com 0,28, 0,38 e 1% de Mg em peso são apresentadas na figura 20.

Figura 20 - Resultado de microdureza Vickers (Hv) para as amostras com 0,28% Mg, 0,38% Mg e 1% Mg, tratadas termicamente em diferentes ciclos térmicos.

Fonte: Produção do autor, 2015. 0 20 40 60 80 100 120 140 M ic ro d u re za (H v ) Tratamento Térmico

(68)

Pode-se observar que as amostra brutas de fusão apresentam valores mais baixos de microdureza quando comparados com amostras tratadas termicamente, valores

próximos a 78,96 Hv para a liga com 0,28% Mg e 96,2 Hv para

a liga com 0,38% Mg. As amostras apenas solubilizadas, apresentaram valores ligeiramente mais altos comparados com as brutas de solidificação. A condição T6 envelhecida por 8 h à 155 °C, mostrou-se ser a condição ótima para a microdureza, esses resultados estão muito próximos aos obtidos por Ronsani, 2010, que também constatou aumento na microdureza com o aumento da temperatura de envelhecimento e uma redução da microdureza para maiores temperaturas (215 °C), conforme pode ser observado na Figura 21.

Figura 21- Valores de microdureza obtidos nos diversos ciclos de envelhecimento.

0 20 40 60 80 100 120 140

BF Solubilizada T6-155°C-5h T6-175°C-5h T6-215°C-5h

Mi crod u re za (H v ) Tratamento térmico

(69)

Quando comparados os resultados de microdureza aos obtidos por G. S. Ronsani, pode se observar um comportamento semelhante ao obtido neste trabalho, ou seja, a ocorrência de aumento da microdureza com o aumento da temperatura de envelhecimento e uma redução da mesma a partir de determinada temperatura.

A Tabela 7 demonstra os valores de microdureza para ligas com diferentes teores de magnésio submetidas a ciclos de tratamento térmicos distintos, afim de observar o efeito do aumento de magnésio nas propriedades mecânicas da liga.

Tabela 7- Valores de microdureza obtidos nos diversos ciclos de envelhecimento, com diferentes teores de Mg.

Microdureza Vickers (Hv)

% Mg

(peso) BF Solubilizada T6 155°C-5h 155°C-8h T6

0,28% 78,96

±3,39 80,5±3,78 109,26± 2,84 116,57 ±3,88 0,38% 96,20

±5,84 96,20±4,57 100,35± 6,64 126,13±3,88

1% 71,08

±2,17 --- 123,59± 2,824 --- % Mg

(peso) 175°C-5h T6 215 °C-5h T6 215 °C-2h T6 --- 0,28% 106,15

±2,75 79,37±3,56 106,019±10,30 --- 0,38% 118,03

±3,07 --- --- --- 1% --- 75,96±

4,68

--- ---

(70)

A liga com 0,38% Mg foi submetida a tratamentos semelhantes aos da liga com 0,26% Mg, porém para a liga com 1% Mg foram realizados apenas os ciclos responsáveis pela obtenção de ótimas propriedades mecânicas e o ciclo responsável pela ocorrência de superenlhecimento, esses ciclos foram selecionados a partir de resultados obtidos por trabalhos anteriores realizados pelo grupo de pesquisa (RONSANI, 2010). O tratamento T6 realizado a 155°C durante 5h proporcionou um aumento considerável na microdureza das ligas com 0,26 e 1% Mg, no entanto, as amostras com 0,38% Mg apresentaram um aumento menor. O tratamento a 155°C durante 8h foi o tratamento que conferiu os maiores aumentos de microdureza nas liga de 0,28 e 0,38 % Mg, a 175°C as ligas tiveram uma pequena redução na microdureza, tendo sido observado um decréscimo acentuado na microdureza nas amostras tratadas a 215 °C nas ligas de 0,28 e 1% Mg.

A liga contendo 0,28% Mg também foi submetida ainda a um tratamento a temperatura de 215°C durante um período menor de 2h, este conferiu à liga um aumento na microdureza, o que remete ao fato de que a utilização de altas temperaturas propicia a ocorrência do envelhecimento em períodos mais curtos.

5.2ANÁLISE MICROESTRUTURAL

A microestrutura das ligas 356.0 é formada basicamente por dendritas celulares de solução sólida rica em alumínio (αAl) com a presença do eutético Al-Si nas regiões interdendríticas (HASKEL, 2009).

(71)

5.21 Microscopia óptica

Através da microscopia óptica foi possível observara ocorrência de grandes diferenças microestruturais entre as amostras brutas de solidificação e as termicamente tratadas, como pode ser observado na Figura 22. Em a) amostras brutas de solidificação, nota-se o Si em forma de agulhas dispersas nos contornos das dendritas de αAl, caracterizando a formação de eutético irregular ou descontínuo.

(72)

Figura 22 - a) Microestrutura da liga A356.0 bruta de fundição (aumento de 400x). 2 b) T6 durante 5h a 155°C.

(73)

As Figura 23 a) e 23 b), a seguir, comparam amostras tratadas termicamente para a condição de tratamento térmico que propiciam os melhores valores de microdureza, ou seja, 5h a 155°C (a) e para a condição na qual há provável ocorrência do superenvelhecimentoutilizando a condição de 5h a 215°C (b)

Figura 23 - Microscopia óptica a) Aumento de 400x amostra com T6 solubilizada por 10h e envelhecida artificialmente por 5h a 155°. b) T6 215° por 5h (400x).

(74)

5.22 Microscopia Eletrônica

Com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, foi possível visualizar mais claramente alguns precipitados, como é o caso do silício, o precipitado Mg2Si e outros

intermetálicos como o acicular βAl5FeSi. As análises químicas

das ligas via MEV indicam a presença dos elementos químicos Al, Mg e Si, além de outros em quantidades menores como o Fe, Cu e outros, o que pode caracterizar a presença dos intermetálicos citados.

(75)

Figura 24 - Microscopia eletrônica de varredura das amostras a) Bruta de fundição (1000x) b) Bruta de fundição (3000x) c) T6 155° durante 5h d) T6 215° durante 5h.

(76)

Foram realizadas análises na amostra bruta de fusão contendo 1 % Mg em peso, através de EDS nos pontos destacados na Figura 25. O resultado das análises estão descritos na Figura 26.

Figura 25 - Pontos de análise (EDS) na liga bruta de fusão

Figura 26 - Resultado da análise química através de EDS.

C Mg Al Si Au

Base(13)_pt1 88.42 11.58

Base(13)_pt2 88.41 11.59

Base(13)_pt3 2.43 0.57 68.41 6.80 21.79 Base(13)_pt4 1.80 0.77 68.99 6.47 21.96 Base(13)_pt5 0.66 70.35 6.99 21.99 Base(13)_pt6 2.45 0.64 69.35 6.46 21.11 Base(13)_pt7 0.71 70.27 7.58 21.43

(77)

As técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura não permitem a visualização dos fenômenos microestruturais associados com a ocorrência do endurecimento por precipitação, tornando necessário a utilização da técnica de microscopia de transmissão.

As amostras no estado T6 foram analisadas com microscopia eletrônica de transmissão afim de identificar os precipitados responsáveis pelo aumento na microdureza do material. A Figura 27 a) mostra uma imagem obtida utilizando MET de uma liga tratada durante 5h a 155°C, a Figura 27 b) é referente a uma liga tratada por 5h a 215°C, neste caso, nota-se uma menor quantidade de pequenas agulhas com tamanho e morfologia semelhantes ao precipitado β’ (Mg2Si), além de

(78)

Figura 27 - Imagem através de MET (campo claro) a) T6 5h-

155 °C b) T6 5h-215 °C.

(79)

As Figura 28 a) e b) mostram outras amostras em condições T6 5h-155 °C e T6 5h-215 respectivamente, na Figura

28 a) pode ser observado novamente precipitados β’ e a Figura

28 b) mostra grande número de precipitados com tamanho e morfologia que indicam ser de Si.

Figura 28 - Microscopia eletrônica de transmissão (campo claro)a) T6 5h-155°C e b) Precipitados de Si.

(80)

Na Figura 29 é possível comparar os precipitados formados nas amostras tratadas a 155°C durante 5h (Figura 29 a) e amostras tratadas a 215°C durante 5h (Figura 29 b)). As amostras tratadas a 155°C apresentaram uma estrutura com precipitados muito menores que as apresentadas pelas amostras tratadas a 215°C.

As agulhas de Mg2Si (β’) aparecem com cerca de 50 nm

(81)

Figura 29 - Imagens obtidas através de MET (campo claro) a) T6 - 5h a 155°C e b) T6 - 5h a 215°C.

(82)

A Figura 30 mostra imagens obtidas usando microscopia eletrônica de transmissão amostras contendo 1% Mg, podem ser observados precipitados de Si que também foram encontrados no estudo realizado por MISHIRA et. al., 2004 e que possuem tamanho de 50 nm e precipitados de Mg2Si (β’).

Figura 30 - Imagens (MET (campo claro)) de precipitados de Si

e β’ (T6 - 5h - 155 °C).

(83)

5.23 Outros precipitados

Além dos precipitados de silício e Mg2Si, também foram

observados precipitados maiores que pelo seu tamanho, possibilitam análise de composição química através do microscópio de transmissão. As análises químicas indicaram a presença de cobre em alguns precipitados. A Figura 31 mostra um precipitado cuja análise química (Figura 32) na indica a presença de Cu, Al e Si.

Figura 31 - Precipitado que apresenta Cu na sua composição química.

(84)

Figura 32 – Microanálise por EDS feita no precipitado contendo Cu.

(85)

6 CONCLUSÕES

- A solubilização e envelhecimento natural contribuem significativamente para melhorar propriedades como a microdureza da liga A356.0;

- O aumento de tempo e temperatura no envelhecimento da liga resultam em alterações diretamente proporcionais na microdureza da liga até atingir o superenvelhecimento.

- Partículas de silício se tornaram mais globulares devido ao tratamento T6, reduzindo a fragilidade da liga.

- Amostras com 0,28% Mg, envelhecidas durante duas horas a 215°C apresentaram incrementos na microdureza mais rapidamente em comparação com o uso de temperaturas mais baixas, o que confirma a importância da temperatura e do tempo de envelhecimento na obtenção de propriedades mecânicas ótimas. Temperaturas mais elevadas exigem menores tempos de envelhecimento.

- As amostras na condição T6 envelhecidas durante 5 horas à 215 °C apresentaram um decréscimo acentuado na microdureza, o que sugere a ocorrência do fenômeno de superenvelhecimento.

- A técnica de microscopia eletrônica de transmissão permitiu a observar a presença dos nanoprecipitados associados com o uso de temperaturas ótimas de envelhecimento, bem como os precipitados associados com o superenvelhecimento.

(86)

(87)

SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Aprimoramento da técnica de caracterização em MET com o intuito de:

- Estudar a família de planos e direções cristalinas dos precipitados;

- Verificar as estruturas cristalinas dos precipitados através do padrão de difração;

- Analisar quimicamente precipitados menores como o Mg2Si.

(88)

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