Tratamento de envelhecimento

Após o tratamento de solubilização e têmpera, a precipitação ocorre até mesmo a temperatura ambiente (envelhecimento natural) em poucos dias. Esta precipitação pode ocorrer também, através de um tratamento térmico de precipitação, denominado envelhecimento artificial. Algumas ligas precipitam o suficiente a temperatura ambiente para proporcionar a esta, boas propriedade para diferentes aplicações. Estas ligas podem passar por tratamento de envelhecimento artificial para que a precipitação proporcione efetivos endurecimento e resistência. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

Os mecanismos de endurecimento por precipitação devido ao envelhecimento, baseiam-se na formação de compostos intermetálicos durante a decomposição de uma solução sólida supersaturada metastável obtida por tratamento de solubilização e têmpera. (LI et. al., 2004).

Os precipitados responsáveis pelo endurecimento das ligas são precipitados em escala nanométrica e possuem pequenos espaçamentos entre si. MISHRA et. al., 2004 realizaram um estudo desses precipitados através de microscopia de transmissão na liga 339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) e constataram nove diferentes precipitados responsáveis pelo endurecimento da liga mediante diferentes tratamentos térmicos. Os tipos de precipitados, bem como sua morfologia e direções cristalográficas são descritos na Tabela 3Tabela 3.

Tabela 3 - Precipitados observados com TEM, na liga AA339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) a partir de diferentes tratamentos térmicos (Continua).

Nome Composi-

ção Morfologia Tamanho Comprimento/ Espessura Direção Cristalina Si Si Partícula 50 nm Si Si Haste** 200 nm 10 Si Si Placa 500- 1000 nm <100> Si Si Ripa** 500x 1000 nm [100] β’ Mg2Si Agulha 50 nm 5 <100> ϴ’ CuAl2 Placa** 100 nm 10 [100] *Concentrações Desconhecidas **Espécies com menor quantidade Fonte: MISHRA et. al., 2004

Tabela 3 - Precipitados observados com MET, na liga AA339 (12% Si, 1,1% Mg, 0,43% Cu, 0,24% Fe e 0,46% Ni) a partir de diferentes tratamentos térmicos (Conclusão).

Nome Composi- ção Morfologia Tamanho Comprimento/ Espessura Direção Cristalna S’ CuMgAl2 Haste 100 nm 10 [100] Q Al5Cu2Mg7S i7 Esferoidal 50 nm Q AlCuMgSi* Placa ** 500- 1000 nm 30 *Concentrações Desconhecidas **Espécies com menor quantidade Fonte: MISHRA et. al., 2004.

2.5.6 Envelhecimento Natural

As de ligas de alumínio com maior dureza, das séries 6XXX (forjadas), 7XXX que possuem cobre na sua composição e as da série 2XXX são na maioria das vezes solubilizadas e temperadas, a maioria dessas ligas apresentam uma efetiva precipitação à temperatura ambiente (T3 e T4), esta proporciona a liga, faixas altas de limite resistência e dureza. Estas possuem alta supersaturação de átomos e vacâncias, retidas pela têmpera, que causam uma formação rápida das zonas GP. Acréscimos na

resistência são atingidos rapidamente, atingindo estabilidade em quatro ou cinco dias. (ASM METALS HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992)

A Figura 7 mostra através de microscopia de transmissão (MET), a microestrutura de uma amostra após tratamento de pré- envelhecimento natural, onde as partículas esféricas da fase secundária, determinadas como uma fase metaestável pré-β'' (AlMg4Si6), precipitam durante o primeiro tratamento de envelhecimento natural e cresceram durante o período de armazenamento (YUAN et. al., 2007).

Figura 7 - Imagem obtida através de MET de partículas esféricas da fase secundária pré-β'' (AlMg4Si6) de uma liga AlMgSi

envelhecida artificialmente.

2.5.7 Envelhecimento Artificial

Na liga 356 o envelhecimento artificial é utilizado para precipitar o silício e o magnésio à partir da solução sólida para formar as zonas GP (Guinier Preston), que são regiões de segregação de soluto (FUJUKI ,1983).

Yuan et. al. e Li et al descrevem a dependência das propriedades mecânicas das ligas com os diversos precipitados durante o envelhecimento de ligas base de Al-Si. O patamar de envelhecimento das ligas Al-Si-Mg é decorrente da transição contínua de fases metaestáveis (β’’ e β’) formadas a partir das zonas de GP.

2.5.8 Superenvelhecimento

A ocorrência do superenvelhecimento resulta em perda da coerência entre os precipitados e a matriz (Figura 8), e consequentemente os efeitos endurecedores associados com a formação e o crescimento de precipitados também são perdidos. O crescimento dos precipitados continuam, porém não há o incremento na resistência. (ASM HANDBOOK, HEAT TREATING, 1992). Para altas temperaturas de envelhecimento (300 °C) a tensão máxima tende a convergir para um ponto em comum para diversos tipos de liga, isso devido ao engrossamento e incoerência dos precipitados envelhecidos a esta temperatura. (SAMUEL et. al, 2010).

Durante o processo de superenvelhecimento, o espaçamento entre os precipitados que coalescem se tornam maior e a passagem das discordâncias se torna mais fácil, e consequentemente há uma perda de propriedades mecânicas (DUARTE; OLIVEIRA, 2009, apud PORTER; EASTERLING, 1981).

Figura 8 - Precipitados incoerentes com a matriz.

Fonte: CALLISTER, 2002.

As Figura 9 a) e 9 b) mostram a imagens dos precipitados em forma de placas e de discos realizadas com MET e sua correspondente em DAS (Difração de área selecionada), que são pontos que consiste num padrão de pontos formados a partir da difração do feixe de elétrons. A amostra foi envelhecida durante 24 h a 175 ° C. Este tratamento de envelhecimento foi escolhida para a obtenção de uma microestrutura superenvelhecida, com o DAS, é possível identificar a presença da fase θ (Figura 9 b)); indicando que a microestrutura superenvelhecida, é composta de fases de equilíbrio. (LI et. al., 2004).

Figura 9 - Liga superenvelhecida durante 24 h a 175 °C (a) Imagem por MET. (b) Correspodente em DAS.

Fonte: LI et. al., 2004.

MISHRA et. al., 2004 também observaram que a condição mais favorável para a visualização das placas de θ está na condição superenvelhecida, na micrografia obtida após 200 horas a 300 ° C. Estas placas possuem tipicamente 100 nm de diâmetro e 10 nm de espessura e estão orientadas paralelamente à direção [100] da estrutura de alumínio.

Na condição de superenvelhecimento, alguns dos precipitados θ' (Mg2Si) foram convertidos em partículas θ que

são mais estáveis a altas temperaturas (MISHRA et. al., 2004) conforme mostrado na Figura 10.

Figura 10 - Precipitados θ e θ ' visualizados por MET na condição superenvelhecida da liga 339.

3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO O microscópio eletrônico utiliza um canhão de elétrons como fonte de iluminação que consiste de um pequeno filamento fio em forma de v, no qual é aplicada uma alta diferença de potencial, fazendo com que uma corrente flua através dele e o incandesça, emitindo elétrons. Esse feixe de elétrons é refratado por meio de lentes eletrônicas (bobinas formadas por milhares de voltas de fio, através da qual passa uma corrente) (http://www.leb.esalq.usp.br/aulas/lce1302/Microscopio_Eletro nico.pdf).