M,mi.lld~t>J .11.:.-ÜR~l'-f''l:"J,!\~m~n:o ln~l~mli i;1 (RPI 2234) C08K 3/10 C08K 9/04 8828 3/00
(54} Título: PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE MATRIZES POLIMÉRICAS E MICROESTRUTURAS POLIMÉRICAS DOPADAS COM NANOPARTÍCULAS DE METAIS NOBRES
(73} Titular(es}: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP (72) lnventor(es): CLEBER RENATO MENDONÇA, DANIEL SOUZA CORREA, VINICIUS TRIBUZI RODRIGUES PINHEIRO GOMES
(57} Resumo: PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE MATRIZES POLIMÉRICAS E MICROESTRUTURAS POLIMÉRICAS DOPADAS COM NANOPARTÍCULAS DE METAIS NOBRES. A presente invenção refere-se a um processo para produzir material polimérico dopado com nanopartículas de metais nobres, em escala macroscópica ou microscópica. para aplicações em microdispositivos e microsensores que usem as propriedades ópticas das nanopartículas. A inserção das nanopartículas na matriz polimérica é feita de forma indireta, em que a resina não polimerizada é misturada a uma solução do sal ou ácido contendo o metal nobre e consequente formação das nanopartículas dentro da matriz e consequente formação das nanopartículas dentro da matriz polimérica ou microestrutura polimérica.
5
10
PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE MATRIZES POLIMÉRICAS E MICROESTRUTURAS POLIMÉRICAS DOPADAS COM NANOPARTICULAS DE
METAIS NOBRES Campo da Invenção:
A presente invenção se insere no campo de nanopartículas metálicas e microfabricação em polímeros e refere-se a um processo para inserir nanoparticulas de metais nobres em matrizes poliméricas em escala macroscópica e microscópica.
Mais especificamente, processo para obtenção
a presente invenção refere-se a um de matrizes poliméricas e microestruturas poliméricas dopadas com nanopartículas de metais nobres.
Ao fim do processo obtém-se um material compósito (matriz / microestrutura polimérica dopada com nanopartículas 15 metálicas), com as propriedades especiais das nanoparticulas, que podem ser utilizados em microdispositivos e/ou microsensores ópticos, elétricos ou bioativos.
Fundamentos da técnica:
Devido as suas propriedades f isicas e, mais 20 especifi camente, as suas propriedades ópticas, nanoparticulas metálicas t êm despertado interesse tanto em pesquisas de caráter mais básico quanto no desenvolvimento de novas tecnologias.
A incorporação de nanopartículas metálicas em matrizes 25 poliméricas desperta interesse pela possibilidade de melhorar propriedades mecânicas, elétricas e ópticas do polímero. Além disso, por ser um material biocompativel, nanopartículas de ouro abrem a possibilidade para aplicações biomédicas.
Existem diferentes processos para inserção de 30 nanopart ícul as em matrizes poliméricas, porém todos esses
5
processos por sua
envolvem a inserção direta de nanopartículas, vez necessitam de um processo de síntese
que de nanopartículas que, em geral, envolvem rotas e processos químicos.
Além disso, a inserção resina pode interferir na
direta de nanopartículas na fotopolimerização do material (resina polimérica), principalmente no que diz respeito ao processo de microfabricação.
Outros processos reportados na literatura consistem 10 apenas no recobrimento de estruturas poliméricas com
nanopartículas, o que apenas muda as propriedades superficiais do material, mas não do seu volume.
Propõe-se na presente invenção misturar um sal ou ácido contendo um metal nobre a uma resina base e, após o processo 15 de polimerização, seja ele macroscópico ou para a produção de microestruturas, produzir nanopartículas de metais nobres no volume da matriz polimérica a partir do aquecimento da amostra.
20
Estado d.a técnica:
O documento de anterior idade US 7. 97 3. O 94 descreve um método que usa nanopartículas metálicas imobilizadas em um polímero para gerar, localmente, transformações físicas e químicas através de _aquecimento utilizando luz de uma fonte de laser.
25 A presente invenção, por sua vez, descreve um processo simples para síntese de nanopart ículas poliméricas, que são distribuídas dentro de um material polimérico e podem ser aplicadas em processos como modificação de propriedades mecânicas, elétricas e ópticas do material; exploração do 30 efeito de engrandecimento de campo local para diversas
aplicações em dispositivos fotônicos, entre outros.
O documento do estado da técnica US 2009/0074705 trata de um processo para geração de nanopartículas em uma resina polimérica a partir da reação de oxirredução entre a resina 5 (ou agente redutor) e um sal ou ácido contendo o metal desejado. Nesse processo, a geração de nanopartículas ocorre antes do processo de polimerização e as resinas devem atuar
10
como agente redutor, caso contrário, um ser adicionado à mistura. Ainda, as formadas antes da polimerização, o que processo posterior de polimerização.
agente redutor deve nanopartículas são pode interferir no
Na presente invenção, não há a necessidade de um grande potencial redutor por parte da resina usada. Além disso, na presente invenção, as nanopartículas são formadas após a 15 polimerização, não interferindo nesse processo.
Na presente invenção, o tratamento térmico induz a geração de nanopartículas, sendo possível controlar parâmetros como a concentração de nanopartículas no material, através do controle da temperatura e tempo de exposição do 20 tratamento térmico, sem a necessidade de adicionar reagentes
químicos ao processo.
O estudo "UV-initiated growth of gold nanoparticles in PMMA mat_r;ix" _trata de um método- para gerar nanopartículas de ouro em filmes finos de PMMA usando duas etapas, sendo elas a 25 irradiação da amostra com luz UV, seguida de aquecimento.
O processo descrito no artigo usa uma etapa de irradiação com luz UV que pode restringir o uso em certos materiais, devido à absorção na região do OV de alguns polímeros.
liquid/ liquid interface" descreve um processo de polimerização causado por uma reação química lenta que ocorre na interface de dois líquidos, em que o produto final é um nanocomposto de polímero e metal.
5 Este processo permite a produção de nanopartículas metálicas in situ em matrizes poliméricas, de forma simples e
sem a necessidade de tratamentos físico-químicos adicionais, além da polimerização e posterior aquecimento da amostra.
Por se tratar de uma dopagem indireta, esta técnica 10 evita a interferência da presença das nanopartículas no processo de fotopolimerização em si, e de quaisquer outros processos. Assim, o processo descrito permite também a dopagem da resina base com outros compostos, como nos casos de utilização do efeito de engrandecimento de campo local 15 para ampliar efeitos ópticos ou eletro-ópticos de outros
possíveis dopantes.
20
25
30
Além disso, a possibilidade de usar urna mistura de rnonômeros permite obter polímeros com propriedades dos diferentes materiais usados na mistura.
Sumário da invenção:
A presente invenção refere-se a um processo para produzir material polimérico dopado com nanopartículas metálicas, -em-escal-a macrós-cópica ou microscópica.
A inserção das nanopartículas na matriz pol imérica é feita de forma indireta,
misturada a uma solução
em que a resina não polimerizada é
do sal ou ácido contendo o metal nobre e, após o processo de microfabricação ou polimerização, o aquecimento da amostra causa a redução do metal em questão e consequente formação das nanopartículas.
A figura 1 representa o espectro de absorção do polímero dopado com nanopartículas.
As figuras 2A e 28 representam imagens de microscopia óptica e de fluorescência das microestruturas dopadas com 5 nanopartículas quando excitadas em 380 nm.
A figura 3 representa o espectro de fluorescência das microestruturas dopadas com nanopartículas de ouro quando excitadas em 380 nm medidas com a ajuda de uma fibra óptica acoplada a um espectrômetro e a um microscópio.
10 A figura 4 representa o espectro de fluorescência da resina não dopada com o ácido cloro áurico medida a partir de um espectrofluorímetro.
Descrição deta1hada da invenção:
O processo para obtenção de matrizes poliméricas e 15 microestruturas poliméricas dopadas com nanopartículas de
metais nobres compreende as seguintes etapas: Etapa 1 - Mistura dos componentes:
Na primeira etapa, a resina não polimerizada, que pode ser constituída por um ou mais monômeros, ainda na forma 20 líquida, é misturada a um fotoiniciador e a um sal ou ácido
contendo um metal nobre.
Dentre as resinas não polimerizadas que podem ser utilizadas _como. -mat:riz -incluem-se-: resinas acrílicas, de poliéster, de viniléster e epóxi. Em uma modalidade 25 específica desta invenção, a resina utilizada foi uma mistura de dois monômeros triacrílicos, sendo eles o triacrilato de trimetilolpropano etoxilado (6) e triacrilato de tris(2-hidroxietil ) isocianurato.
O f ot oinici ador será necessário para promover a etapa 2 30 do processo (polimerização), enquanto o sal contendo o metal
nobre dará origem às nanopartículas durante a etapa 3.
Quanto aos fotoiniciadores, pode-se utilizar qualquer
composto que, ao absorver luz (visível ou UV), forneça
espécies iniciadoras, como radicais livres e cátions, para
5 promover a polimerização. Além disto, quando misturado à
resina, o fotoiniciador não pode interferir no processo de formação das nanopartículas.
10
Preferencialmente,
modo a facilitar a
fotoiniciadores em pó,
o fotoiniciador deve ser líquido, de
mistura com a resina. No entanto,
tais como o
2-(dimetilamino)-1-(4-morfolin-4-ilfenil)-2-(fenilmetil)butan-l-ona e o óxido de
bis(2, 4, 6 -trimetilbenzoil)-fenil fosfina também podem ser
utilizados. Em uma modalidade específica desta invenção,
utilizou-se o fotoiniciador etil(2,4,6 trimetilbenzoil)-fenil
15 fosfinato.
Os sais contendo metal nobre que podem ser utilizados
são selecionados do grupo que compreende o nitrato de prata
(AgN03) , o ácido cloro áurico ( HAuC14 ) e o sulfa to de cobre
(CuS04 ) • Em uma modalidade específica dessa invenção, o
20 composto usado é o ácido cloro áurico (HAuC14 ) .
25
O f otoiniciador deverá ser adicionado à resina em uma
faixa entre 0,5 a 3% em massa da resina. Já a proporção do
sa~ ou _ácido_ deve ser- t-ipicamerite entre 1 a 5 mg deste para
cada 2,5 g da mistura resina e fotoiniciador.
O sal ou ácido contendo o metal nobre pode ser
dissolvido em solventes polares (tais como o etanol, metanol,
isopropanol e água) ou em sol ventes apolares (tais como o
benzeno e tolueno) . A solução do sal ou ácido pode variar,
desde que permita uma mistura da mesma à resina.
em uma faixa que varia de 1 a 5 g/L.
O solvente deve ser o mais adequado para a mistura entre monômeros, o fotoiniciador e o sal ou ácido de metal nobre. Os três componentes são misturados por 45 minutos a 80 5 minutos ou até que se obtenha um mistura homogênea.
Em seguida, deixa-se o solvente da mistura evaporar em temperatura ambiente por um período que pode variar de 20 a 30 horas. A evaporação dependerá da concentração do sal ou ácido e do solvente utilizado, uma vez que esta interfere no 10 volume de solução a ser adicionado à mistura contendo resina e fotoiniciador, podendo aumentar ou diminuir o tempo necessário para evaporação do solvente.
Após a evaporação dos sol ventes, obtém-se um líquido viscoso semitransparente de coloração levemente amarelada, o 15 qual estará pronto para ser utilizado na Etapa 2 do processo
(polimerização).
Etapa 2 - Polimerização:
A segunda etapa do processo consiste na polimerização da resina líquida, ou seja, sua solidificação. Para esta etapa, 20 pode-se usar qualquer processo conhecido do estado da técnica
(como a adição de um iniciador e posterior aquecimento da amostra ou fotopolimerização via lâmpada UV ou laser), desde _ ql)e _não envolva - o aqueciment6 -do material a temperaturas próximas àquelas utilizadas na etapa de produção de 25 nanopartículas (etapa 3) .
30
Em uma concretização preferida, o processo utilizado é a polimerização induzida por luz ( fotopolimerização) . A fonte de luz utilizada pode ser a luz solar, fontes de luz arti fi ciai s comuns, t ais como l âmpadas UV, LEDs e luz laser.
fotopolimerização por absorção de dois fótons é usada para a fabricação de microdispositivos poliméricos. Este é um processo conhecido e mais sofisticado, que permite a fabricação de microestruturas tridimensionais com topologia 5 arbitrária, e está descrito no exemplo da invenção.
10
O material produzido na etapa 1 pode ser utilizado neste processo de fabricação sem interferir na qualidade das microestruturas fabricadas.
Etapa 3 - Produção de nanopartículas:
Após o procedimento de polimerização, no qual se obtém uma matriz polimérica dopada com o sal ou ácido contendo o metal nobre, a amostra passa por uma etapa final.
O polímero deve ser aquecido em uma placa aquecedora a temperaturas superiores a llOºC, tomando o cuidado de que o 15 aquecimento não ocorra a uma temperatura superior à temperatura de transição vítrea do polímero usado. O procedimento será o mesmo para a obtenção de amostras macroscópicas ou microestruturas.
O tratamento térmico pode ser feito em dois regimes 20 distintos: a temperaturas entre 110 e 120 ºC durante 5 a 6 horas ou a temperaturas de 175 a 190 o
e
durante 20 a 2 5 minutos.A_ faixa de - menores-temperaturas, apesar de mais lenta, pode ser usada para o tratamento de matrizes ou 25 microestruturas poliméricas dopadas que sofram degradação térmica a temperaturas mais elevadas ou mudança de fase a temperaturas na faixa próxima de 175 a 190ºC (que depende de sua temperatura de transição vítrea).
Em ambos os casos, tempos maiores podem ser usados para 30 se obter maiores concentrações de nanopartículas no materi al.
5
Após uma
o aquecimento, as amostras macroscópicas
coloração específica, indicando a
apresentaram
presença de
nanopartículas do metal nobre. Essa coloração surge devido nanopartículas de metais nobres.
à banda de plásmon das
Essa banda de plásrnon se manifesta na forma de urna banda de absorção na região visível do espectro.
A localização do pico de absorção, bem como a largura
desta banda de absorção, são sensíveis a alterações do meio e
10 de temperatura. Essas propriedades fazem desse material um
bom candidato para a fabricação de sensores de impurezas e tensão mecânica aplicada sobre o polímero, bem como sensores
de temperatura, por exemplo.
Nas microestrut uras, a presença das nanopartículas de
15 ouro pode ser notada pelo engrandecimento do sinal de
fluorescência do polímero usado.
Desta forma, esse processo consiste em uma dopagem
indireta: a dopagem é feita com um sal ou ácido contendo o
metal nobre e apenas após o processamento final são formadas
20 as nanopartículas na matriz polimérica.
Exenp1o da invenção:
A resina foi dopada com uma solução aquosa do ácido
-cloro áurico -(HAuC14f na concen-tração de 2 g /L e essa solução
foi misturada à resina base (uma mistura de dois monômeros
25 triacrílicos) e ao fotoiniciador etil(2,4,6 trimetil
benzoil) -fenil fosf inato em uma proporção de 3% em massa.
Após o processo de polimerização, a amostra é aquecida.
30
O aquecimento pode ser executado em ambos os regimes de
temperatura e,
uma col oração
em ambos os casos, as amostras apresentaram
nanopartículas de ouro.
Apesar de ser mais demorado, o primeiro regime de
aquecimento permite o uso de temperaturas mais brandas,
tornando possível o uso desta técnica em materiais mais
5 sensíveis a altas temperaturas.
Para caracterização das amostras, foram feitas medidas
do espectro de absorção após o tratamento t érmico, conforme
demonstrado na Fig. 1. As amostras foram polirnerizadas pela
exposição a uma lâmpada UV e, então, pol idas para serem
10 medidas no espectrômetro.
Microfabricação de estruturas poliméricas:
o
material obtido pelo processo da presente invençãopode ser utilizado para a produção de microestruturas
poliméricas dopadas com nanopartículas, tais corno
15 microdi spositivos que podem fazer uso das propriedades
ópticas e eletrônicas das nanopartículas de ouro.
Após a mistura da resina polimérica com o ácido cloro
áurico, urna gota da resi na não polirnerizada é colocada sobre
uma lâmina de microscópio e coberta com uma lamínula de
20 vidro. Fitas adesivas são coladas em ambas as extremidades da
lâmina de microscópio de forma a servirem como espaçadores.
O processo de microfabricação usa a fotopol imerização
-
-v.ia . absorç-ão- de -dois -fótons . Esta técnica já é bem
desenvolvida no estado da t écnica e permite a fabricação de
25 microestruturas com boa resolução espacial e sem limitações
t opol ógi cas.
Este processo utiliza um l aser de pulsos ul tracurtos
focalizados sobre a resina para induzir a absorção de dois
fótons por parte do fotoiniciador que resulta na produção de
polimerização.
Neste exemplo específico, foi utilizado um oscilador
laser de Ti: safira ( 80 O nm, 30 f s) . O laser é direcionado
sobre espelhos móveis, que fazem com que o feixe percorra a
5 amostra nas direções X e Y. Um estágio de translação de
precisão move o suporte da amostra ao longo do eixo de
propagação do laser (direção Z). Desta forma, o sistema nos
permite fabricar estruturas tridimensionais. O feixe é
focalizado sobre a amostra através de uma objetiva de
10 microscópio e um sistema de iluminação, junto com urna câmera
CCD, a qual permite observar o processo de fotopolimerização em tempo real.
Terminado o processo de fabricação, a amostra é imersa
em etanol (99%), de modo que toda a resina não polimerizada
15 seja lavada e apenas as microestruturas fabricadas contendo o
ácido cloro áurico fiquem no substrato. Esta etapa é
fundamental para o processo, pois estruturas que não estejam
perfeitamente aderidas
processo de lavagem.
ao substrato serão removidas no
20 Por isso, é essencial que no início da fabricação o foco
25
30
da objetiva coincida com a superfície do substrato. Desta
forma, a base da estrutura permanecerá colada a este,
- resultando em uma estrutura que resistirá ao processo de
lavagem.
As microestruturas fabricadas a partir da resina dopada
com o ácido cloro áurico são submetidas ao tratamento térmico
de altas temperaturas e curtos tempos de exposição ( 18 O ºC
durante 25 minutos).
Quando excitadas com luz de comprimento de onda de 380
fluorescência, enquanto que aquelas que foram dopadas com o
acido cloro áurico, mas não foram aquecidas, não exibem
nenhum efeito óptico.
As Figs. 2A e 2B representam uma imagem de microscopia
5 óptica da amostra composta por cubos e a fluorescência típica
exibida após o tratamento térmico.
Para medir o espectro de fluorescência dessas
microestruturas, utilizou-se uma fibra óptica acoplada a um
espectrômetro portátil e a um microscópio.
10 A fonte de excitação foi obtida com um LED acoplado a um
15
microscópio, sendo que para a coleta da fluorescência foi
utilizado um filtro para separar a luz do LED que é refletida
pela amostra, e, assim, captar apenas a luminescência
proveniente das microestruturas.
A Fig. 3 mostra o espectro de fluorescência medido. Como
se pode observar, a fluorescência tem espectro relativamente
largo, com pico em 400 nm. Este efeito é o principal
indicativo da presença de nanopartículas de ouro nas
microestruturas, pois a fluorescência é resultado do
20 engrandecimento do campo local, que aumenta a fluorescência
da própria resina. Na ausência de nanopartículas, esse
aparato é incapaz de medir a fluorescência.
A. _fig. _ 4 - most-ra a- -f luor-escên-cia da resina sem as
nanopartículas medidas em um espectrofluorímetro (a emissão
25 em questão é de baixa intensidade).
30
Dessa forma, o processo de inserção indireta de
nanopartículas de metais nobres em matrizes poliméricas,
tanto em amostras macroscópicas quanto em microestruturas
poliméricas, pode ser
ópticas, mecânicas,
útil para explorar as propriedades
5
nanopartículas em rnicrodispositivos e microsensores para
aplicações em dispositivos fotônicos e biomédicos.
O processo desenvolvido nesta invenção consiste na
dopagern da resina base não com nanopartículas,
ácido ou sal contendo o metal nobre que, após
térmico adequado, irá originar as nanopartículas matriz polimérica.
mas com o tratamento
dentro da
A possibilidade de usar urna mistura de rnonômeros
permite, ainda, a obtenção de matrizes poliméricas com
10 propriedades dos diferentes materiais usados na mistura.
As matrizes poliméricas e/ou microestruturas poliméricas dopadas com nanopartículas de metais nobres obtidas serão
utilizadas para a produção de novos materiais poliméricos com
vistas a aplicações em dispositivos eletro-ópticos,
15 biomédicos e microsensores.
Embora a versão preferida da invenção tenha sido
ilustrada e descri ta, deve ser compreendido que a invenção
não é li mi ta da. Diversas modificações, mudanças, variações,
substituições e equivalentes poderão ocorrer, sem desviar do
5
REIVINDICAÇÕES
1. Processo para obtenção de matrizes poliméricas
dopadas com nanopartículas de metais nobres caracterizado por
compreender as etapas de:
e
a. mistura da resina não polimerizada, do sal ou ácido contendo metal nobre
do f otoiniciador
para obtenção da
resina base, em que o fotoiniciador é adicionado à resina em
uma faixa de 0,5 a 3% em massa de resina e o sal ou ácido é
adicionado à mistura de resina e fotoiniciador em uma
10 proporção de 1 a 5 mg deste para cada 2,5 g de mistura;
b. polimerização da resina base;
c. produção das nanopartículas.
2. Processo, de acordo com a
caracterizado pelo fato de que a resina
reivindicação 1,
não polimerizada é
15 constituída por um ou mais monômeros na forma líquida.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 2,
caracterizado pelo fato de que as resinas não polimerizadas
são selecionadas do grupo que consiste em: resinas acrílicas,
de poliéster, de viniléster e epóxi.
20 4. Processo, de acordo com a reivindicação 3,
25
caracterizado pelo fato de que as resinas acrílicas
selecionadas são os monômeros triacrílicos triacrilato de
trimetilolpropano_ eto_xilado (6) e · triacríla.to de tris
(2-hidroxietil) isocianurato.
5. Processo, de acordo com
caracterizado pelo fato de que os
líquidos ou em pó.
6.
Processo, de acordo coma reivindicação f otoiniciadores a reivindicação 1, são 5, caracterizado pelo fato de que os f otoiniciadores são
-(4-morfolin-4-ilfenil)-2-(fenilmetil)butan-1-ona, óxido de
bis(2, 4, 6 -trimetilbenzoil)-fenil fosfina ou etil(2,4,6
trimetilbenzoil)-fenil fosfinato.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6,
5 caracterizado pelo fato de que o fotoiniciador é etil (2, 4, 6
trimetilbenzoil)-fenil fosfinato.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 1,
caracterizado pelo fato de que o sal ou ácido contendo metal
nobre é selecionado do grupo que consiste em nitrato de prata
10 (AgN03), ácido cloro áurico (HAuC14 ) e sulfato de cobre
( CuS04) .
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8,
caracterizado pelo fato de que o composto é o ácido cloro
áur ico ( HAuC14 ) •
15 10. Processo, de acordo com qualquer uma das
reivindicações 8 ou 9, caracterizado pelo fato de que o sal
ou ácido contendo metal nobre pode, ser dissolvido em
solventes polares ou apolares até que se atinja uma
concentração de 1 a 5 g/L.
20 11. Processo, de acordo com a reivindicação 10,
25
caracterizado pelo fato de que os solventes polares são
selecionados do grupo que consiste em etanol,
isopropanol e água. metanol, 12. Processo, caracterizado pelo de fato acordo de que com a reivindicação os solventes apolares
selecionados do grupo que consiste em benzeno e tolueno.
10, são
13. Processo, de acordo com a rei vindicação 1,
caracterizado pelo fato de que, na etapa (a), os componentes
são misturados por um período de 45 a 80 minutos.
caracterizado pelo fato de que o solvente da mistura é evaporado em temperatura ambiente por um período de 20 a 30 horas.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 1,
5 caracterizado pelo fato de que, na etapa (b), a polimerização
ocorre por meio da adição de um iniciador, seguida de
aquecimento, ou fotopolimerização.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 15,
caracterizado pelo fato de que o aquecimento do material deve
10 ser a temperaturas inferiores àquela utilizada na etapa (e).
17. Processo, de acordo com a rei vindicação 15,
caracterizado pelo fato de que, na fotopolimerização, a fonte
de 1 uz utilizada é luz solar ou fontes de luz artificiais
comuns.
15 18. Processo, de acordo com a rei vindicação 1 7,
20
caracterizado pelo fato de que as fontes de luz artificiais
comuns são selecionadas do grupo que consiste em lâmpadas,
lâmpadas UV, LEDs e luz laser.
19. Processo, de acordo com a reivindicação
caracterizado pelo fato de
aquecida a uma temperatura
que, na etapa (e), a mistura
superior a 11 Oº C e inferior
temperatura de transição vítrea do polímero usado.
1,
é à
20. Processo, de acordo com a rei vindicação 19,
caracterizado pelo fato de que o tratamento térmico é feito a
25 temperaturas entre 110 e 120°C por 5 a 6 horas ou
temperaturas entre 175 e 190°C por 20 a 25 minutos.
21. Processo para obtenção de microestruturas
poliméricas dopadas com nanopartículas de metais nobres
caracterizada por compreender as etapas de:
processo conforme definido nas reivindicações 1 a 20, à etapa de fotopolimerização via absorção de dois fótons;
b. imergir as microestruturas poliméricas em etanol
(99%) i
5 e. submeter as microestruturas poliméricas ao tratamento
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Z\."Q FIGURA 3 10 .ri !'jO ;s -~ e ~,,.. $0 Comprimento de ond;,l {nm) FIGURA 4Resumo
PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE MATRIZES POLIMÉRICAS E MICROESTRUTURAS POLIMÉRICAS DOPADAS COM NANOPARTÍCULAS DE
METAIS NOBRES
5 A presente invenção refere-se a um processo para
produzir material polimérico dopado com nanoparticulas de metais nobres, em escala macroscópica ou microscópica, para aplicações em microdispositivos e microsensores que usem as
propriedades ópticas das nanopartículas. A inserção das
10 nanopartículas na matriz polimérica é feita de forma
indireta, em que a resina não polimerizada é misturada a uma
solução do sal ou ácido contendo o metal nobre e, após o
processo de microfabr icação ou polimerização, o aquecimento
da amostra causa a redução do metal nobre e consequente
15 formação das nanopartículas dentro da matriz polimérica ou
