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Substituição parcial do feldspato por resíduo concha de ostra (ostrea edulis) calcinada em massa cerâmica do sistema caulim-feldspato-quartzo para porcelana dentária / Jerffeson Lucas de Oliveira

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Academic year: 2021

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO CAMPUS MOSSORÓ

CENTRO DE ENGENHARIAS

BACHARELADO EM ENGENHARIA MECÂNICA

JERFFESON LUCAS DE OLIVEIRA

SUBSTITUIÇÃO PARCIAL DO FELDSPATO POR RESÍDUO CONCHA DE OSTRA (OSTREA EDULIS) CALCINADA EM MASSA CERÂMICA DO SISTEMA

CAULIM-FELDSPATO-QUARTZO PARA PORCELANA DENTÁRIA

MOSSORÓ-RN 2017

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JERFFESON LUCAS DE OLIVEIRA

SUBSTITUIÇÃO PARCIAL DO FELDSPATO POR RESÍDUO CONCHA DE OSTRA (OSTREA EDULIS) CALCINADA EM MASSA CERÂMICA DO SISTEMA

CAULIM-FELDSPATO-QUARTZO PARA PORCELANA DENTÁRIA

Monografia apresentada à Universidade Federal Rural do Semi-Árido – UFERSA, Câmpus Mossoró e ao Centro de Engenharias como requisito para obtenção do título de Bacharel em Engenharia Mecânica

Orientador: Prof. Dr. Marcílio Nunes Freire – UFERSA.

MOSSORÓ-RN 2017

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© Todos os direitos estão reservados a Universidade Federal Rural do Semi-Árido. O conteúdo desta obra é de inteira responsabilidade do (a) autor (a), sendo o mesmo, passível de sanções administrativas ou penais, caso sejam infringidas as leis que regulamentam a Propriedade Intelectual, respectivamente, Patentes: Lei n° 9.279/1996 e Direitos Autorais: Lei n°

9.610/1998. O conteúdo desta obra tomar-se-á de domínio público após a data de defesa e homologação da sua respectiva ata. A mesma poderá servir de base literária para novas pesquisas, desde que a obra e seu (a) respectivo (a) autor (a) sejam devidamente citados e mencionados os seus créditos bibliográficos.

O48 Oliveira, Jerffeson Lucas de.

Substituição parcial do feldspato por resíduo concha de ostra (ostrea edulis) calcinada em massa cerâmica do sistema caulim-feldspato-quartzo para porcelana dentária / Jerffeson Lucas de Oliveira. - 2017.

47 f. : il.

Orientador: Marcílio Nunes Freire.

Monografia (graduação) - Universidade Federal Rural do Semi-árido, Curso de Engenharia Mecânica, 2017.

1. Resíduo. 2. Concha de ostra. 3. Cerâmica.

4. Porcelana dentária. 5. Valor agregado. I.

Freire, Marcílio Nunes, orient. II. Título.

O serviço de Geração Automática de Ficha Catalográfica para Trabalhos de Conclusão de Curso (TCC´s) foi desenvolvido pelo Instituto de Ciências Matemáticas e de Computação da Universidade de São Paulo (USP) e gentilmente cedido para o Sistema de Bibliotecas da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (SISBI-UFERSA), sendo customizado pela Superintendência de Tecnologia da Informação e Comunicação (SUTIC) sob orientação dos bibliotecários da instituição para ser adaptado às necessidades dos alunos dos Cursos de Graduação e Programas de Pós-Graduação da Universidade.

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DEDICO

A minha mãe Antônia Maria, meu pai Francisco da Silva e todo o restante da minha família, além de todas as pessoas que estiveram comigo em todas as horas, pelo apoio e confiança depositados.

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AGRADECIMENTOS

Primeiramente a Deus, pois sem ele eu jamais chegaria aonde cheguei. Pela saúde, fé e força que Ele tem me dado em todos os momentos da minha vida.

Aos meus pais, Antônia Maria e Francisco da Silva, onde ambos me deram muito apoio nos meus estudos, e a confiança necessária a fim de atingir meus objetivos.

Aos meus irmãos, Fredyson Devedy e Maria Suzana, que sempre me apoiaram em relação ao meu curso, onde sempre fizeram com que eu tivesse certeza mais ainda do que eu realmente gostaria de fazer.

Ao meu orientador Dr. Marcílio Nunes pelo incentivo, dedicação e total apoio à realização deste trabalho, fazendo um papel de grande orientador.

À Universidade do Estado do Rio Grande do Norte (UERN) que através do Laboratório de Análises Magnéticas e Ópticas, proporcionou a maior parte da realização do procedimento experimental, incluindo a determinação das propriedades

Aos técnicos, Euclides Ferreira da Costa Neto e João Barbosa Neto pela microscopia eletrônica de varredura e fluorescência de raios-X, respectivamente, dando importantes contribuições durante a realização deste trabalho.

Aos professores, Dr. Wagner Lopes Torquato e Prof. Me. Haroldo Márcio Avelino Bezerra pelas contribuições e pelo tempo dedicado.

A todos os meus amigos, tanto da faculdade quanto os mais próximos, por terem sido realmente amigos, estando sempre comigo, presente em todas as lutas e batalhas que a vida proporciona, e por terem me ajudado a vencê-las.

Obrigado a todas essas pessoas pela sua contribuição seja ela grande ou pequena, estou muito agradecido por tudo que vocês fizeram.

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“Peça a Deus que abençoe os seus planos, e eles darão certo”.

(Provérbios 16:3)

“A verdadeira motivação vem de realização, desenvolvimento pessoal, satisfação no trabalho e reconhecimento.”

(Frederick Herzberg)

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RESUMO

A preocupação com temas que envolvem questões ambientais, assim como, a pesquisa e o desenvolvimento de materiais com o intuito de proporcionar benefícios a sociedade, resultam num grande passo para o futuro das próximas gerações, que devem entender a necessidade da conservação dos recursos naturais não renováveis. Dito isso, teve-se como objetivo principal no desenvolvimento do presente trabalho substituir parcialmente o feldspato potássico, de uma formulação cerâmica, pelo resíduo concha de ostra (Ostrea edulis) – RCO, no que deve agregar valor ao mesmo. O processo foi realizado a um procedimento de sinterização lenta, em forno resistivo com atmosfera ambiente, a temperatura máxima de 1.100,0 °C foi utilizada, durante 6,0 h. E, como resultados, são apresentadas as medidas do módulo de elasticidade (E), da absorção de água (AA), da retração linear (RL) e da densidade aparente (DA). Também são apresentadas análises de fluorescência de raios-X (EDX). Foram produzidas quatro massas cerâmicas (MC) com 7 amostras cada uma, sendo a padrão do sistema triaxial caulim-feldspato-quartzo, as demais com substituição parcial do feldspato pelo RCO, com teores de 0,5, 1,0 e 1,5 %, em massa. Os resultados obtidos demonstram que a substituição do RCO tem potencial para sua inserção na rota de processamento de uma porcelana dentária, com destaque para a MC com 0,5 %, em massa. Para essa MC os valores mensurados correspondem a E igual a (21,0 ± 1,9) MPa, com AA de (1,4 ± 0,3) %, RL de (11,3 ± 0,3) % e ρap igual a (2,13 ± 0,06) g.cm-3.

Palavras-Chave: Resíduo. Concha de ostra. Cerâmica. Porcelana dentária. Valor agregado.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1-Materiais cerâmicos. ... 16

Figura 2 - Materiais de porcelana. ... 18

Figura 3 - Sinterização de duas partes esferoidais. ... 21

Figura 4 - Ensaio de compressão diametral ... 22

Figura 5 - Forças durante o ensaio... 23

Figura 6 - Prensagem uniaxial e prensagem isostática. ... 25

Figura 7 - Fluxograma dos métodos empregados. ... 26

Figura 8 - Diagrama geral de composições para produtos cerâmicos resultantes do sistema argila - feldspato – sílica. ... 28

Figura 9 - Amostras umidificadas e separadas por percentual de resíduo. ... 29

Figura 10 - Amostras no dessecador. ... 29

Figura 11 - Molde utilizado na conformação dos corpos de prova. ... 30

Figura 12 - Matriz durante a conformação na prensa. ... 30

Figura 13 - Corpos de prova identificados por composição. ... 31

Figura 14 - Processo de compressão diametral. ... 32

Figura 15 - Comparação entre o microscópio optico e o MEV. ... 33

Figura 16 - Diagrama Tensão x Deformação da melhor amostra... 40

Figura 17 - Micrografia do corpo de prova fraturado com aumento de 500x. ... 41

Figura 18 - Micrografia do corpo de prova fraturado com aumento de 2010x. ... 41

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Proporção em massa dos materiais. ... 27

Tabela 2 - Resumo do cálculo (AA %) para as 28 amostras. ... 35

Tabela 3 – Resumo dos resultados cálculo retração linear (RL%) para 28 amostras. ... 36

Tabela 4 - Resumo do cálculo densidade aparente para 28 amostras. ... 37

Tabela 5 – Resumo das tensões de ruptura. ... 38

Tabela 6 - Resumo dos módulos de elasticidade. ... 39

Tabela 7 - Resumo geral das propriedades. ... 39

Tabela 8 - Composição química das massas cerâmicas padrão e com 0,5 % de resíduo. ... 42

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ... 11

2 OBJETIVOS ... 12

OBJETIVO GERAL ... 12

OBJETIVOS ESPECÍFICOS ... 12

3 FUNDAMENTAÇÃO SOBRE A LITERATURA ... 13

RESÍDUOS ... 13

CONCHA DE OSTRA ... 13

MATERIAIS CERÂMICOS ... 15

3.3.1 Porcelana ... 17

3.3.2 Biocerâmicas ... 18

SINTERIZAÇÃO ... 20

CALCINAÇÃO ... 21

COMPRESSÃO DIAMETRAL ... 22

COMPACTAÇÃO DE CORPOS CERÂMICOS ... 24

4 MATERIAIS E PROCEDIMENTOS ... 26

PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA ... 27

4.1.1 Massas Cerâmicas ... 27

4.1.2 Preparação das massas cerâmicas e prensagem uniaxial ... 28

4.1.3 Sinterização e realização das medidas para cálculos das propriedades físicas .. 31

4.1.4 Absorção de água e realização das medidas finais para cálculos das propriedades físicas ... 32

ENSAIO DE COMPRESSÃO DIAMETRAL E SELEÇÃO DA MELHOR AMOSTRA ... 32

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV) ... 33

FLUORESCÊNCIA DE RAIO-X ... 34

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ... 35

PROPRIEDADES FÍSICAS E MECÂNICAS ... 35

5.1.1 Absorção d’água ... 35

5.1.2 Retração linear ... 36

5.1.3 Densidade aparente ... 37

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5.1.4 Tensão de ruptura e módulo de elasticidade ... 37

5.1.5 Resumo geral das propriedades físicas e mecânicas ... 39

FLUORESCÊNCIA DE RAIO-X E MEV ... 40

6 CONCLUSÕES ... 43

7 SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS ... 44

8 REFERÊNCIAS ... 45

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1 INTRODUÇÃO

Desde o século XIX, com o início da revolução industrial, o ambiente em que vivemos foi intensamente “bombardeado” com uma grande diversidade de resíduos, que são jogados no ar, rios, solos e também nos mares. O acumulo desses dejetos, na maioria das vezes, prejudicam os ecossistemas.

Com avanços tecnológicos o termo cerâmico passou a ter um significado muito mais amplo, passando a ser inserido, em novas áreas de uso como indústrias de componentes eletrônicos, de computadores, aeroespacial e diversos setores de industrias (CALLISTER, 2008).

A produção em escala global de materiais, em geral, cria uma grande quantidade de resíduos e na maioria das vezes o destino desses resíduos pode representar um problema. A ostra é definida na classificação de diferentes grupos de moluscos que vivem em aguas marinhas pertencente a famílias Ostreidae, possuem um corpo mole e uma concha altamente calcificada em seu interior. A ostra é muito utilizada na culinária, e logo após seu uso, as conchas são descartadas. A incorporação desse resíduo pode proporcionar aplicações em materiais cerâmicos, pois a é rica em carbonato de cálcio. Dessa forma o descarte desse resíduo é um desperdício.

O cultivo da ostra ocorre em território brasileiro e tem grande destaque no estado de Santa Catarina, mais especificamente na sua capital, Florianópolis, que totaliza uma produção (mexilhões, ostras e vieiras) de 12.462 toneladas em 2009. Sendo assim, a cidade com maior produção de ostras e vieiras, com 1.301 toneladas e 76.6 % da produção de ostras do estado, 3,12 % toneladas e 57 % da produção estadual de vieiras. A produção de mexilhões está em torno de 558 toneladas e representa 5,25 % da produção do estado.

Destacando principalmente a sua produção na culinária, por causa do ótimo sabor do marisco. O aproveitamento de resíduos tem grande importância para o ambiente, tanto para a ciência, pois trata-se do descarte de matéria prima que pode ter alguma utilidade.

O cultivo de ostra no Rio Grande do Norte é de baixa escala e para que se tenha conhecimento de como a produção é pequena, basta saber que a produção de ostras não está nas estatísticas oficiais da aquicultura do RN (Tribuna do Norte, 2011).

Diante do exposto, o presenta trabalho teve como objetivo principal utilizar o resíduo concha de ostra no desenvolvimento de porcelana através da sua incorporação em cerâmica triaxial do sistema caulim-feldspato-quartzo.

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2 OBJETIVOS

OBJETIVO GERAL

Utilizar o resíduo concha de ostra no desenvolvimento de porcelana dentária por meio da sua incorporação no sistema triaxial cerâmico caulim-feldspato-quartzo.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Caracterizar físico quimicamente o resíduo concha de ostra;

Analisar o papel do teor do resíduo concha de ostra incorporado no sistema triaxial;

Analisar propriedades mecânicas de cerâmicas com a incorporação do resíduo concha de ostra calcinada em um sistema triaxial cerâmico, por meio do modulo de elasticidade (E), através da compressão diametral, da absorção de água (AA), da retração linear e da densidade aparente (ρap).

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3 FUNDAMENTAÇÃO SOBRE A LITERATURA

RESÍDUOS

Com o avanço da tecnologia, novos meios de aplicação de materiais surgem aumentando assim a demanda dos mesmos. Com o aumento da demanda, um fator negativo surge, os resíduos gerados nos processos industriais e urbanos, que, segundo (Menezes et.al), o lançamento de forma inadequada provoca a degradação do meio ambiente, como a contaminação do solo e de mananciais, e que isso vem se tornando um dos mais sérios problemas que a humanidade dos dias atuais enfrenta.

Durante a sua existência o homem fez uso de alguns recursos naturais, porém não teve a preocupação no descarte dos mesmos de forma correta, já que esses recursos sempre foram amplos e abundantes, e o meio ambiente não respondia a tanto impacto como hoje em dia. O interesse em produtos que tenha preocupações com o meio ambiente vem crescendo muito no Brasil, e certas empresas transformam o termo ambiental em argumento de marketing. No setor das cerâmicas, mais designadamente devido a uma necessidade de inovação dos produtos no qual, almeja-se aperfeiçoar as propriedades mecânicas funcionais das mesmas, tem estimulado a pesquisas em direção a materiais de baixo custo, a maior parte desses estudos mostra a importância no uso dos resíduos, pois a reciclagem do mesmo não só gera proveitos ao meio ambiente, assim como possibilita o avanço tecnológico com novas descobertas (CASAGRANDE, 2008).

Por volta do século XIX onde se iniciou a revolução industrial, o meio ambiente foi intensamente submetido a diversos tipos de resíduos que foram despejados no ar, solo, rios e mares. O acumulo desses dejetos na maioria das vezes, prejudicam e causam danos em alguns ecossistemas naturais (BERNADES, 2011).

CONCHA DE OSTRA

No planeta Terra há uma ampla diversidade de moluscos que chegam a quase 130.000 espécies, porém dessa enorme variedade, poucos grupos irão apresentar importância comercial. Os moluscos que são comestíveis estão divididos em três classes: os univalves (caracóis terrestres e marinhos), os bivalves (como ostras, vieiras e mexilhões) e os cefalópodes (lulas e polvos) (SIKORSKI, 1994).

As ostras são moluscos que pertencem à família Ostreidae e à ordem Ostreoida. Estes

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se desenvolvem nas águas marítimas dentro de conchas que possuem formatos irregulares.

Estas conchas são ricas em cálcio e se mantêm fechadas por possuírem um músculo adutor.

Seu corpo é mole e é constituído de boca, estômago, coração, intestino, rins, gônadas (órgãos sexuais), guelras, músculo adutor, ânus e manto (INFOESCOLA, 2016).

Ainda de acordo com o site infoescola (2016), as ostras são achadas em todos os mares do mundo, com exceção das águas muito frias ou poluídas. No início, estes moluscos convivem soltos nas águas e na areia, e com o passar do tempo se ateiam nas rochas. Seus predadores são, além do homem, diferentes espécies de peixes, a estrela do mar, caranguejos e outros tipos de moluscos. Atualmente, os maiores produtores de ostras são: Portugal, Itália, França, Inglaterra, Holanda e Bélgica. A “produção” da pérola se dá quando uma certa substância estranha entra em contato direto com o corpo da ostra. Como consequência, a ostra fabrica uma espécie de resina chamada de madrepérola que envolve o agente invasor, sendo ele sólido ou líquido. Ao passar do tempo, a crescente solidificação da madrepérola transforma-se em pérola, cujas cores podem ser bem variadas: preta, branca, cinza, vermelha, azul e verde. As pérolas utilizadas para fazer joias são aquelas com formato bem esférico e feitas por um tipo especial de ostras chamadas de ostras aladas.

Segundo Dore (1991), a família Ostreidae está dividida em três gêneros, a Ostrea, Crassostrea e Pycnodonta, mas apenas a Ostrea e Crassostrea são aptas para o cultivo. Há conhecimento de cerca de 200 espécies de ostras, mas apenas 24 são cultivadas para fins comerciais. As espécies com maior importância comercial no mundo são Ostrea lurida (ostra de Olímpia) Crassostrea virginica (ostra americana), Crassostrea gigas (ostra do Pacífico), Crassostrea angulata (ostra portuguesa) e Crassostrea commercialis (ostra de Sidney).

As sementes de ostras que são produzidas no Brasil, são realizadas pelo LMM/UFSC (Laboratório de Moluscos Marinhos), que é o único laboratório em território nacional que produz essas sementes de ostra do pacífico que atende a vários estados brasileiros, como o Rio Grande do Norte, Espírito Santo, Santa Catarina, Paraná, São Paulo, Rio de Janeiro, Piauí, Pernambuco, Ceará e Bahia (OLIVEIRA NETO, 2005).

Segundo Boicko (2004), a concha da ostra é bastante rica em carbonato de cálcio (CaCO3), e sua composição química varia de 80 a 95 % desse composto, o seu restante varia de 5 a 20 % de outros compostos, como: fosfato de cálcio; dióxido de silício; glicogênio, betaina; taurina; glutatião (tripeptideo composto de glicocola, cistina e ácido glutamico);

ceratina; trimetilamina, oburidina; adenina; venerupina; glicolípido; lisina; tirosina;

metionina; leucina; arginina; histidina; treonina, valina; ácido sucinico; vitaminas A; B I B2;

D; F; esterol e gorduras. Sendo assim, o desperdício deste resíduo causa uma grande perda de

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matéria-prima para diversos fins, bem como cargas para polímeros, complementos alimentares a base de cálcio, bloco e pavimentos para construção civil, mármore compacto, cerâmica, espumas de polietileno, indústria do cimento, medicamentos etc.

MATERIAIS CERÂMICOS

A cerâmica está entre os materiais manufaturados mais antigos que datam de mais de 20.000 anos a.C., onde artefatos foram encontrados por arqueólogos na Checoslováquia e também na região do Japão, onde foram encontradas importantes peças muito antigas, as quais serviram para se conhecer a matéria prima utilizada naquela época para a produção de diversos instrumentos e utensílios. Nas culturas babilônicas e assírias também se encontram objetos elaborados a partir da argila cozida, em texturas de alto brilho, o que era conseguido a partir de óxidos metálicos, conforme ainda é utilizado atualmente. Na região brasileira já foram encontradas peças aproximadamente com essa data, em solo Amazônico, em formas mais rudimentares (INFOESCOLA, 2016).

Ainda segundo o site Infoescola (2016), o aproveitamento da argila para a fabricação de utensílios desde tempos remotos não se deve ao acaso, sua capacidade de ser misturada à água, sob certas proporções e então ser moldada e endurecida pelo aquecimento fez com que pudesse ser utilizada para diversos tipos de aplicações, desde a armazenagem de sólidos e líquidos, em um passado distante, até o seu trabalho mais elaborado, como se observa hoje em dia, em diversos objetos de decoração.

De acordo com Bauer (2008), a indústria da cerâmica é uma das mais antigas do mundo, em vista da facilidade de fabricação e abundância de matéria-prima – a argila. Já no período neolítico, o homem vedava as cestas de vime com a argila, porém com o passar do tempo verificou que podia dispensar o vime, e fez os potes somente de argila e viu que o calor endurecia esse barro, surgindo então a cerâmica propriamente dita, dando origem ao método usado até hoje para a fabricação das placas cerâmicas, o cozimento.

As argilas podem ser encontradas de diversas formas na natureza, que são chamados de depósitos, dentre eles: na superfície das rochas, como resultado da decomposição superficial das mesmas, nos veios e trincas das rochas, nas camadas sedimentares onde foram colocadas por ventos e chuvas (ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE CERÂMICA, 2010).

Os materiais cerâmicos apresentam um conjunto de propriedades bastante interessantes assim como algumas características, que favorecem a ser utilizados em

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aplicações nas quais outras classes de materiais (metais e polímeros) não podem ser aplicados ou tem um desempenho abaixo do necessário, e dentre essas propriedades, tem-se a elevada dureza, resistência ao desgaste, baixo coeficiente de expansão e de condutividade térmica, resistência a oxidação e à corrosão, elevada refratariedade etc. (MESQUITA, 2009).

Os materiais cerâmicos possuem uma grande diversidade de uso, como por exemplo, louças, caricaturas, pisos, coroas dentárias, etc. A Figura 1 apresenta algumas dessas aplicações.

Figura 1-Materiais cerâmicos.

Fonte: MASCARENHAS (2014).

Um outro nome que pode ser dado a cerâmica é que ela pode ser dita como a arte de produzir e fazer uso de artigos sólidos que são normalmente feitos e construídos a alta temperatura durante sua produção, nos quais são principalmente compostos de metais e não- metais. As propriedades qualitativas mais comuns destes materiais são: resistência mecânica a altas temperaturas, eletricamente isolantes ou semicondutores com várias propriedades magnéticas e dielétricas e baixa tenacidade (KINGERY, UHLMANN, 1976).

Os materiais cerâmicos são classificados de forma que os diferenciam baseados em costumes comerciais e padrões internacionais. Os padrões comerciais estão relacionados a velhas nomenclaturas como grés, maiólica, clinker etc. Já os padrões comerciais levam em conta a absorção de água pelo produto queimado e o seu tipo produtivo. Assim, os materiais cerâmicos são divididos em duas classes, as cerâmicas avançadas e as cerâmicas tradicionais.

Nas tradicionais, estão o piso, azulejo que são compostas por óxidos naturais. No caso das

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cerâmicas avançadas, estas são formadas por óxidos e não óxidos especiais, como a porcelana elétrica, materiais bioceramicos, catalisadores e refratários especiais (BORDIGNON, 2007).

Com o desenvolvimento da economia global, o Brasil também proporcionou um aumento da produtividade em diversos setores da sua economia. Hoje em dia, o país já se coloca entre os cinco maiores produtores mundiais nos setores de agropecuária, aviação, eletrodomésticos e revestimentos cerâmicos. Especificamente neste último, coloca-se em 4º lugar como produtor e exportador. (ANFACER, 2016).

O PIB (Produto Interno Bruto) brasileiro cresceu 4 % no ano de 2000 e contou com o apoio do setor, que teve as exportações expandidas em 23 %. O Brasil hoje em dia produz cerca de 428 milhões de metros quadrados de cerâmica de revestimento por ano, ficando atrás somente da China, Itália e Espanha. Deste montante, 33 % da produção nacional concentra-se no sul, preponderantemente no estado de Santa Catarina. (MODESTO et al, 2003).

No Brasil a uma grande fabricação da cerâmica vermelha, que é aquela oriunda do barro, como as telhas e os tijolos, entre outros. Segundo a Associação Nacional de Cerâmica Vermelha, existem 11.000 industrias deste tipo de cerâmicas, onde destas um total de 62 % fabrica blocos e tijolos, 37 % produzem telhas e 0,2 % tubos (ANICER, 2016).

3.3.1 Porcelana

A porcelana surgiu há vários anos atrás na China, onde com o passar dos anos se difundiu e expandiu-se pelo mundo e ganhou aperfeiçoamentos e diversas aplicações. Ela é uma variedade da cerâmica dura e boa resistência, possui cor branca e é adquirida à base de um sistema triaxial cerâmico composto por caulim, feldspato e quartzo (MASCARENHAS, 2014).

A porcelana é um material muito utilizado no dia-a-dia das pessoas, em que possui uma variada gama de aplicações, como por exemplo, um aparelho de jantar e em clinicas odontológicas com diversos fins, entre vários outros tipos de aplicações (MASCARENHAS, 2014). A Figura 2 mostra algumas dessas aplicações.

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Figura 2 - Materiais de porcelana.

Fonte: (MASCARENHAS, 2014).

As porcelanas vêm sendo aplicadas a um longo período de tempo como um material usado em restaurações dentárias. Em 1889 Charles H. Land patenteou a coroa totalmente de porcelana ou “jaqueta” cerâmica”. (HELVEY, apud SGURA, 2011). As porcelanas são tipos de materiais predominantemente vítreos que eram usadas somente na produção de coroas dentarias e apresentava m fase cristalina formada por basicamente de pequenas quantidades de feldspato de potássio (KAIS3O8) ou alumina (Al2O3) (KELLY; BENETTI, apud SGURA;

2011).

Com o passar dos anos e com os avanços tecnológicos, bem como a necessidade de melhorar os materiais utilizados na odontologia, junto a porcelana foi incorporado materiais metálicos aprimorando assim algumas de suas propriedades mecânicas das restaurações a base de porcelana (SGURA, apud MASCARENHAS, 2014).

3.3.2 Biocerâmicas

Os biomateriais abrangem uma representativa fração dos produtos utilizados na área da saúde e são estimados em cerca de 300 mil há cerca de 10 anos. Dentre eles, podem ser

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mencionados como exemplos, dispositivos biomédicos tais como: biosenssores, tubos de circulação sanguínea, sistemas de hemodiálise, materiais implantáveis (como suturas, placas, substitutos ósseos, tendões, telas ou malhas, válvulas cardíacas, lentes, dentes), dispositivos para a liberação de medicamentos (na forma de filmes, implantes subdérmicos e partículas), órgãos artificiais (como coração, rim, fígado, pâncreas, pulmões, pele) e curativos, dentre muitos outros. (PIRES et al., 2015).

Ainda segundo Pires et al. (2015), a palavra biomaterial vem sendo designado de diferentes formas por diferentes autores durante os últimos anos. No entanto, biomateriais são definidos como dispositivos que ficam em contato direto com sistemas biológicos, com aplicações diagnósticas, vacinais, cirúrgicas ou terapêuticas, podendo ser formados de compostos de origem natural ou artificial, assim como de materiais naturais que passaram por processos químicos, tanto na forma de sólidos quanto de géis, pastas ou mesmo líquidos, não sendo necessariamente fabricados, como válvulas cardíacas de porcos e retalhos de pele humana tratados para uso como implantes no corpo.

Hoje em dia, as biocerâmicas são consideradas boas opções para remodelagem, reconstrução e substituição óssea por possuírem propriedades inigualáveis além da ótima compatibilidade com o organismo humano, assim como também por possuírem bioatividade e osteocondutividade. Isso quer dizer que, ao serem implantadas em regiões ósseas, as mesmas não geram respostas imunológicas e são capazes de se atrelarem aos tecidos ósseos, admitindo o crescimento ósseo ao longo de sua superfície (LEGEROS, 1991).

O primeiro material dito biocerâmico a ser utilizado trata-se do gesso (CaSO4.1/2H2O) que por volta de 1894 foi utilizado como uma possível alternativa na substituição do osso.

Como uma das principais propriedades do gesso é a resistência mecânica muito baixa e por ele ser completamente reabsorvido pelo organismo, procedeu em uma acelerada fragmentação e degradação do material, por causa das suas fracas propriedades para este fim, logo excluíram a utilização do gesso como biocerâmica implantável (DRESSMAN, apud MASCARENHAS, 2014).

Uma dentre as principais desvantagens das biocerâmicas é a baixa resistência mecânica, que excluem o seu uso à regiões que não requeiram sustentação. Uma alternativa a fim de solucionar tal ponto é o uso de alguns materiais metálicos revestidos dessas biocerâmicas técnicas, como o Plasma Spray, que permitem aliar as vantagens intrínsecas das biocerâmicas com a resistência do metal (KAWACHI, BERTRAN, DOS REIS, 2000).

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SINTERIZAÇÃO

O processo de sinterização pode ser definido como um processo físico e termicamente ativado, fazendo com que um conjunto de partículas de determinado material, inicialmente em contato mútuo, adquira resistência mecânica. Sua força motora é o decréscimo da energia superficial livre do conjunto de partículas, conseguido pela diminuição da superfície total do sistema. Em diversas ocasiões, isto traz como consequência a eliminação do espaço vazio que há entre as partículas, o que resulta em um corpo rígido e completo ou parcialmente denso. A sinterização é empregada na fabricação de peças metálicas, cerâmicas e compósitos metal- cerâmica, sendo parte integrante e principal de técnicas denominadas metalurgia do pó e cerâmica, que se encarregam justamente da fabricação de produtos metálicos e cerâmicos a partir dos pós dos constituintes. Esse aquecimento, chamado sinterização, comumente confere à massa de pó aglomerada as propriedades físicas e mecânicas desejadas (BRITO et al., 2007).

De acordo com o site Macea (2016), a sinterização é um processo que envolve altas temperaturas. No caso da cerâmica industrial, as temperaturas giram em torno de 1200 a 2200

°C. A massa crua, quando composta de apenas um componente, é aquecida até uma temperatura de 80 % da temperatura de fusão do material, conservando assim a matéria prima em estado sólido – chamado de sintetização de fase sólida. Ao longo do processo de sinterização, as peças geralmente retraem em até 25 %. Sendo assim, existe uma compensação prévia dessa perda com a utilização de formas maiores para a fabricação das peças.

Existem fundamentalmente três tipos de sinterização que possuem importância na fabricação dos materiais cerâmicos, são eles: sinterização no estado sólido, sinterização assistida por fase líquida e sinterização viscosa. A sinterização sólida é um processo totalmente na fase sólida, ou seja, a matéria será transportada sem que haja qualquer líquido em sua estrutura. O transporte de matéria pode ser por difusão atômica ou até por transporte de vapor. Em casos como esse, o material é carregado para a região de contato entre partículas vizinhas. Outros diferentes jeitos no qual haja esse transporte, devem ser considerados porque tratam com o deslocamento de partículas inteiras, como deslizamento e rotação de partículas, e não deslocamento de átomos individuais. Independente de que mecanismo atuante esteja em prática, rigidez e densificação são obtidas pelo aumento da área de contato entre as partículas e o melhor empacotamento de matéria. Diversos outros tipos podem ser encontrados em sistemas particulares. (SILVA; ALVES JUNIOR, 1998). Na Figura 3 tem-se um exemplo de duas partículas esferoidais sinterizando.

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Figura 3 - Sinterização de duas partes esferoidais.

Fonte: (SILVA, 1998).

O outro modo de sinterização é o que é feito por fase líquida, esta acontece por causa da formação de uma camada líquida na estrutura, e a formação deste líquido em sua estrutura pode ser resultado da reação entre dois ou mais componentes do sistema. Logo, a maior distinção entre os dois processos básico de sinterização é que na sinterização de fase sólida só fica sólido na estrutura, já na fase líquida tem-se a presença de líquido, esse líquido formado tem papel decisivo na determinação dos mecanismos de sinterização e do aspecto final da estrutura sinterizada. De modo geral, pode-se dizer que este tipo de sinterização é mais rápido e fecha a estrutura mais facilmente. (SILVA; ALVES JUNIOR, 1998).

CALCINAÇÃO

Segundo Branco (2017), Calcinação é um processo industrial que faz uso de temperaturas bastante elevadas, em torno de 800 e 1000 ºC ou até mesmo superior, para modificar as propriedades químicas e físicas dos mais variados materiais sólidos, como minérios e metais. A origem dessa palavra vem de um dos processos mais antigos e comuns de calcinação, que é a transformação do calcário, também chamado de cal ou oxido de cálcio.

Esse método é utilizado substancias voláteis de um material, melhorando a condutividade elétrica, ou remover a água ou certas impurezas.

A palavra calcinação foi originalmente usada para fazer referência aos processos que envolvem o cálcio, como por exemplo, quando o calcário é transformado em cal. Contudo, esse termo também é usado para descrever processos semelhantes, fazendo uso de temperaturas e equipamentos que não envolvam cálcio, um exemplo é quando a argila sofre

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calcinação, mesmo que não haja presença de cálcio no material (BRANCO, 2017).

Sendo a calcinação um processo endotérmico em que a temperatura de calcinação em que a temperatura de calcinação pode variar de acordo com o material. Por exemplo, o CaCO3

possui uma temperatura de calcinação que gira em torno de 900 ºC sabendo que devido à grande exposição do calor, a estrutura e morfologia do material, ao qual sofreu o processo de calcinação, podem sofrer alterações, e estas podem ser intensificadas quão maior for a duração de exposição ao calor, assim como a temperatura de calcinação (HECK, 2007).

COMPRESSÃO DIAMETRAL

O ensaio brasileiro de compressão diametral, como é mais conhecido, foi criado foi desenvolvido pelo professor Lobo Carneiro para concreto-cimento. Este tipo de ensaio consiste na aplicação de duas forças concentradas e opostas diametralmente de compressão em uma amostra de formato cilíndrico. Essas forças geram ao longo da linha de ação do diâmetro do cilindro, forças de tração perpendiculares. A popularidade deste ensaio não se deve ao fato somente pela sua facilidade e rapidez de execução, mas também pelo fato de usar o mesmo corpo de prova e equipamentos usados na obtenção da resistência à compressão do concreto-cimento. (FALCÃO; SOARES, 2002).

A Figura 4 a seguir mostra como ocorre o processo de compressão diametral em uma dada peça cilíndrica.

Figura 4 - Ensaio de compressão diametral

Fonte: (BERNUCCI; et al., 2010)

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A Figura 5 mostra como está organizada as forças durante os esforços no corpo de prova cilíndrico.

Figura 5 - Forças durante o ensaio.

Fonte: (MASCARENHAS, 2014).

O ensaio é determinado por meio da ação de duas forças de compressão distribuídas linearmente e diametralmente opostas. Essas ações são fornecidas por uma prensa mecânica, gerando ao longo do diâmetro solicitado, tensões uniformes perpendiculares ao diâmetro do corpo de prova (MIGLIORINI; et al., 2012). Se trata de um ensaio destrutivo, tendo em vista que as tensões são aplicadas até a ruptura do corpo de prova; a resistência à tração por compressão diametral é dada por:

𝑓𝑡,𝐷 = 2.𝐹

𝜋.𝑑.𝐿 (1)

onde:

𝑓𝑡,𝐷− 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡ê𝑛𝑐𝑖𝑎 à 𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑒𝑠𝑠ã𝑜 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑎𝑙;

𝐹 − 𝐶𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎 𝑛𝑜 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑖𝑜𝑟 ; 𝑑 − 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑝𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑣𝑎;

𝐿 − 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑝𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑣𝑎.

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24

COMPACTAÇÃO DE CORPOS CERÂMICOS

Segundo Albero (2000), compactação é uma operação em que um pó granulado (massa) que está contido no interior de uma matriz rígida ou de um molde flexível é conformado através da aplicação de pressão. Esse processo compreende três etapas: (1) preenchimento da cavidade do molde, (2) compactação da massa e (3) extração da peça.

A prensagem de pós de material cerâmico é semelhante ao processo de metalurgia do pó a qual é usada em metais, então a prensagem de pós pode ser utilizada em materiais de composição argilosas e não argilosas e também em cerâmicas eletrônicas e magnéticas. A compactação é feita comumente com pulverização de massa junto com um aglutinante podendo ser água ou qualquer outro. Vale salientar que não ocorre deformação plástica nas partículas dos pós durante a compactação, como o que ocorre geralmente com os pós metálicos (CALLISTER, 2008, apud MASCARENHAS, 2014).

Há duas modalidades de prensagem: a prensagem uniaxial e a prensagem isostática.

Na uniaxial, a compactação do pó é feita em uma matriz rígida, com aplicação de pressão na direção uniaxial por meio de punções rígidos, está é utilizada na conformação de peças que não tem relevo superficial na direção da prensagem. No caso de se querer obter uma peça em que sua espessura é pequena e de geometria simples, logo a carga pode ser aplicada em apenas um sentido, ou seja, uniaxial. Já no caso de peças de geometria complexa e grande espessura, com uniformidade de compactação, a melhor forma é por prensagem em dois sentidos, outra opção é usar moldes com múltiplos punções (mais complexos). Na prensagem isostática, se dá no interior de um molde flexível, onde no qual atua um fluido pressurizado em que isso dá uma melhor distribuição de pressão sobre a superfície do molde. Esta modalidade é empregada na fabricação de peças mais complexas que apresentem relevos em duas ou mais dimensões, ou mesmo em peças onde uma das dimensões é bem maior que as demais como em barras e tubos (ALBERO, 2000). A figura 6 a seguir apresenta os dois tipos de prensagem.

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Figura 6 - Prensagem uniaxial e prensagem isostática.

Fonte: (ALBERO, 2000).

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26

4 MATERIAIS E PROCEDIMENTOS

Os materiais, caulim, feldspato e quartzo foram doados pela empresa ARMIL, com granulometria de # 200 mesh. Já o resíduo concha de ostra, foi adquirido através do restaurante Barramares localizado na Praia do Cotovelo, Parnamirim-RN, sendo o mesmo coletado após consumo no restaurante. A figura 7 mostra o fluxograma indicando a sequência de procedimentos que foram realizados desde a coleta do material até os ensaios mecânicos.

Figura 7 - Fluxograma dos métodos empregados.

Fonte: (BATALHA, 2017).

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Para este trabalho as massas cerâmicas foram coletadas após o estágio de mistura do material e separação por percentual de substituição de feldspato pelo resíduo concha de ostra, sendo que as etapas anteriores foram realizadas e detalhadas por Mascarenhas (2014), outras etapas referentes a caracterização dos materiais também estão presentes no trabalho mencionado. No presente trabalho tornou-se possível a produção de corpos de prova cilíndricos, por meio de prensagem uniaxial das massas cerâmicas em um molde de 10,05 mm de diâmetro, para a realização de ensaio de compressão diametral com o objetivo de realizar o estudo de propriedades mecânicas do material.

PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA 4.1.1 Massas Cerâmicas

As massas das matérias primas foram coletadas depois da substituição do feldspato pelo resíduo concha de ostra. As massas foram organizadas por percentual de substituição do resíduo, misturadas, homogeneizadas e devidamente separadas em seus respectivos recipientes. A Tabela 1 detalha a composição de cada massa das matérias primas em porcentagem de massa.

Tabela 1 - Proporção em massa dos materiais.

- Caulim (%) Feldspato (%) Quartzo (%) Resíduo (%)

Padrão 10 80,0 10 -

Incorporação 1 10 79,5 10 0,5

Incorporação 2 10 79,0 10 1,0

Incorporação 3 10 78,5 10 1,5

Fonte: Autoria própria.

A composição do corpo de prova padrão foi determinada analisando o diagrama geral de composições na região prevista para porcelanas dentárias apresentado na Figura 8.

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28

Figura 8 - Diagrama geral de composições para produtos cerâmicos resultantes do sistema argila - feldspato – sílica.

Fonte: (NORTON, 1973, apud NUNES FREIRE, 2007).

4.1.2 Preparação das massas cerâmicas e prensagem uniaxial

Após a coleta das massas cerâmicas, devidamente separadas em recipientes de acordo com o percentual de resíduo, foram colocadas para secagem na estufa por 24 horas a 110 ºC, depois foram colocadas para umidificação e esse processo teve dois principais objetivos, que foi deixar o material pronto para ser moldado durante a conformação e o segundo foi garantir ao material uma melhor lubrificação para o referido processo.

O processo de umidificação foi realizado com o auxílio de uma balança com resolução de 0,0001 g onde cada massa cerâmica foi colocada na mesma, e em seguida foi adicionado, tomando todos os cuidados, um percentual de massa em água destilada equivalente a 7,6 % da massa cerâmica total. O processo foi feito separadamente para cada massa cerâmica (padrão, 0,5 %, 1,0 % e 1,5 %). No final de cada umidificação, as massas cerâmicas foram misturadas para homogeneização, colocados em sacos plásticos como ilustrado na Figura 9, todas identificadas por percentual de adição de resíduo, fechadas de modo que não ficasse ar dentro do saco e depois colocadas no dessecador (Figura 10) por 24 horas com o objetivo de que a umidade fosse mantida até a próxima etapa do processo.

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Figura 9 - Amostras umidificadas e separadas por percentual de resíduo.

Fonte: Autoria Própria.

Figura 10 - Amostras no dessecador.

Fonte: Autoria própria.

A etapa seguinte foi a conformação das massas cerâmicas utilizando prensa manual em molde uniaxial. O molde apresenta a possibilidade de confecção de corpos de prova cilíndricos com diâmetro total de 10,05 mm.

Então, as massas foram colocadas no molde (Figura 11) e levadas (já dentro do molde) para conformação na prensa (Figura 12).

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Figura 11 - Molde utilizado na conformação dos corpos de prova.

Fonte: Autoria própria.

Figura 12 - Matriz durante a conformação na prensa.

Fonte: Mascarenhas (2014).

Após um período de 24 horas no dessecador, as massas cerâmicas foram retiradas, a etapa seguinte foi a realização da conformação das massas no molde. Foram confeccionados para utilização no ensaio de compressão diametral 7 corpos de prova de cada massa cerâmica, ou seja, 7 corpos da massa padrão, 7 corpos de prova para cada incorporação, totalizando 28

(33)

corpos de prova. Os sacos com as massas cerâmicas foram abertos e, com o auxílio da balança de precisão, foram pesadas a quantidade padrão da massa necessária para cada corpo de prova individual, em seguida essas porções de massa foram separadas adequadamente e depositadas no molde, uma por vez, com o auxílio de um pequeno funil e uma espátula. O molde foi posicionado adequadamente em uma prensa manual para realização do processo de prensagem uniaxial, que ocorreu com aplicação centralizada de 70 MPa na parte superior do molde. Os corpos de prova passaram 30 segundos na carga de pressão máxima.

Os corpos de prova foram devidamente separados por composição e colocados na estufa por 24 horas a 110 ºC.

4.1.3 Sinterização e realização das medidas para cálculos das propriedades físicas

Após a moldagem dos corpos de prova, o processo posterior realizado foi a sinterização, o qual ocorreu em um forno resistivo da marca JUNG. As etapas desse procedimento estão detalhadas no fluxograma mencionado anteriormente. Retiradas do forno, os corpos de prova foram resfriados naturalmente até a temperatura ambiente (28 ºC). Os corpos de prova então foram devidamente identificados por composição de substituição de resíduo como mostrado na figura a seguir. A Figura 13 apresenta como ficou organizada as amostras.

Figura 13 - Corpos de prova identificados por composição.

Fonte: Autoria própria.

O procedimento posterior foi a medição do diâmetro para cálculo da retração linear

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32

média entre os corpos e densidade aparente, esse foi realizado com o auxílio de um paquímetro Starrett com 0,05 mm de resolução. Ocorreu, por fim, a pesagem dos corpos de prova (massa seca), com o auxílio da balança com resolução de 0,0001g, para cálculos posteriores de absorção de água.

4.1.4 Absorção de água e realização das medidas finais para cálculos das propriedades físicas

Para a etapa da absorção de água, os corpos de prova foram mergulhados em água fervente por 2 horas. Depois desse tempo, as amostras foram retiradas e seu excesso de água foi reduzido cuidadosamente com o auxílio de um pano umedecido. Posteriormente os corpos de prova foram pesados com auxílio da balança de precisão (massa úmida) e seu comprimento foi medido com auxílio de um micrômetro da marca Mitutoyo com 0,01 mm de resolução, medição essa necessária para o cálculo de densidade aparente e tensão de ruptura, esse realizado após o ensaio de compressão diametral.

ENSAIO DE COMPRESSÃO DIAMETRAL E SELEÇÃO DA MELHOR AMOSTRA Com a confecção dos corpos de prova, pelas etapas citadas anteriormente, tornou-se possível a realização do ensaio de compressão diametral. O processo foi realizado com auxílio da máquina de ensaio universal D1-1000 da EMIC, com capacidade máxima de 100 kN. O ensaio foi realizado sem a adição de pré-carga nos corpos de prova, fato ocorrido pela possibilidade de destruição das amostras devido à grande fragilidade das mesmas. A seguinte figura apresenta a configuração do ensaio.

Figura 14 - Processo de compressão diametral.

Fonte: Autoria própria.

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Com a realização do ensaio, tornou-se possível a aquisição de dados para os cálculos da tensão de ruptura e modulo de elasticidade para cada amostra. O corpo de prova que apresentou o melhor resultado (maior módulo de elasticidade) referente ao ensaio de compressão diametral foi selecionado para posterior análise, sendo realizada a fluorescência de raio-X e o MEV.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV)

A principal função de um microscópio é tornar visível ao olho humano detalhes muito pequenos em que o mesmo não consiga enxergar. A forma mais arcaica e usual é a lupa seguida do microscópio optico que ilumina o objeto com luz visível ou luz ultravioleta. O limite máximo de resolução dos microscópios opticos é estabelecido pelos efeitos de difração devido ao comprimento de onda da radiação incidente, por isso os microscópios convencionais ficam limitados a um aumento de 2000x. Afim de se aumentar a resolução pode-se fazer uso de radiação com comprimento de onda menor que a luz visível como fonte de iluminação do objeto (KESREBACHK, 1994, apud DEDAVID et al., 2007).

No microscópio eletrônico de varredura (MEV) é utilizado um feixe de elétrons ao invés de fótons como que é no microscópio optico convencional permitindo solucionar problema de resolução relacionado com a fonte de luz branca (DEDAVID et al., 2007). A figura 15 ilustra a comparação do funcionamento entre o microscópio optico e o MEV.

Figura 15 - Comparação entre o microscópio optico e o MEV.

Fonte: (DEDAVID, 2007).

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Na realização deste procedimento foi solicitado junto a Universidade do Estado do Rio Grande do Norte (UERN), o uso do equipamento da marca TESCAN, modelo MIRA 3FEG – SEM. O uso do MEV nos permitiu analisar a morfologia dos grãos no material em diversos níveis de aproximação, fornecendo uma análise mais detalhada das fases da melhor amostra (0,5 %).

FLUORESCÊNCIA DE RAIO-X

A técnica analítica de fluorescência de raios-x tem como função avaliar quali- quantitavemente a composição química de determinado objeto. Esta técnica é não-destrutiva, e permite a análise de vários elementos simultaneamente, de modo rápido e a baixo custo (NASCIMENTO FILHO, 1999, apud ITEPAN, 2003).

A técnica de fluorescência de raios-X é a mais comum para a determinação da composição química dos materiais cerâmicos, a mesma é baseada na determinação do comprimento de onda e da intensidade das radiações fluorescentes, que os elétrons mais internos emitem quando estes são submetidos a um feixe de raios-x de altamente energizado.

As radiações fluorescentes emitidas são características de cada elemento e resulta das permutas eletrônicas de níveis mais internos. Por meio da técnica de espectrometria de fluorescência de raios-x pode-se determinar os seguintes elementos: Si, Al, Fe, Ca, Mg, Na, K, Ti, Mn e P (Barba et al., 2002, apud NUNES FREIRE, 2007).

O uso da fluorescência de raios-x nos possibilitou analisar e identificar os elementos químicos que estavam presentes nos materiais da melhor amostra devidamente selecionada pelo seu maior módulo de elasticidade.

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5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

PROPRIEDADES FÍSICAS E MECÂNICAS

A partir das medições realizadas durante as etapas de preparação dos corpos de prova e do ensaio de compressão diametral, tornou-se possível realizar um levantamento das propriedades físicas e mecânicas dos espécimes, sendo detalhada nesse presente trabalho a absorção de água, retração linear, módulo de elasticidade, tensão de ruptura e densidade aparente.

5.1.1 Absorção d’água

Para o cálculo da absorção d’água, foram utilizados os dados de massa seca (obtido após o procedimento de sinterização) e massa úmida (obtido após o procedimento de absorção d’água), sendo a absorção de água dada por:

𝐴𝐴(%) = 𝑚𝑢− 𝑚𝑠

𝑚𝑠 ×100 (2)

onde:

𝐴𝐴(%) = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟çã𝑜 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎;

𝑚𝑢 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 ú𝑚𝑖𝑑𝑎;

𝑚𝑠 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎;

A Tabela 2 apresenta as médias dos resultados obtidos para absorção de água em cada mistura, bem como seus desvios padrões:

Tabela 2 - Resumo do cálculo (AA %) para as 28 amostras.

Mistura Absorção de água média (%) Desvio padrão

Padrão 5,5 0,7

Incorporação 1 1,4 0,3

Incorporação 2 8,9 1,0

Incorporação 3 11,8 1,8

Fonte: Autoria própria.

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De acordo com os dados da tabela, a uma diminuição da Absorção de água da Incorporação 1 (0,5 %) em relação a massa Padrão, ocasionado pela diminuição do número de poros, melhorando sua resistência, porém a partir do teor de 1,0 % em resíduo (Incorporação 1), a Absorção de água sofre uma queda. Logo, teor auxiliou no ganho de resistência apenas na Incorporação 1.

5.1.2 Retração linear

Para o cálculo da absorção de água foram utilizados os dados de diâmetro inicial (obtido após o procedimento de conformação) e diâmetro final (obtido após o procedimento de absorção de água), sendo a retração linear dada por:

𝑅𝐿(%) = 𝑑𝑖− 𝑑𝑓

𝑑𝑖 ×100 (3)

onde:

𝑅𝐿(%) = 𝑅𝑒𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑙𝑖𝑛𝑒𝑎𝑟;

𝑑𝑖 = 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙;

𝑑𝑓 = 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙.

A Tabela 3 a seguir mostra as médias dos resultados obtidos para a retração linear em cada mistura, bem como seus desvios padrões:

Tabela 3 – Resumo dos resultados cálculo retração linear (RL%) para 28 amostras.

Mistura Retração Linear Média (%) Desvio padrão

Padrão 8,7 0,7

Incorporação 1 11,3 0,3

Incorporação 2 7,3 0,4

Incorporação 3 5,4 0,9

Fonte: Autoria própria.

Como foi apresentado na tabela, comparando a massa Padrão com a Incorporação 1 (0,5 %), houve um aumento significativo na Retração Linear dando uma visão de aumento de resistência pela diminuição da quantidade de poros, porém a partir do teor utilizando na Incorporação 2 (1,0 %), percebe-se uma diminuição no parâmetro. Logo, teor auxiliou no

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ganho de resistência apenas na Incorporação 1.

5.1.3 Densidade aparente

Essa grandeza foi determinada pela expressão:

𝜌𝑎𝑝 = 𝑚𝑠

𝑉𝑎𝑝 (4)

onde:

𝜌𝑎𝑝 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒;

𝑉𝑎𝑝 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑟 𝑑𝑎𝑠 𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑠õ𝑒𝑠 𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑝𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑣𝑎 𝑎𝑝ó𝑠 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑔𝑒𝑚.

A Tabela 4 apresenta as médias dos resultados obtidos para a densidade aparente em cada mistura, bem como seus devidos padrões:

Tabela 4 - Resumo do cálculo densidade aparente para 28 amostras.

Mistura Densidade aparente Média (g.cm-3) Desvio padrão

Padrão 2,30 0,09

Incorporação 1 2,13 0,06

Incorporação 2 2,44 0,05

Incorporação 3 2,64 0,09

Fonte: Autoria própria.

Como mostrado na tabela, a densidade aparente teve seu menor valor na Incorporação 1 (0,5 %) e maior valor no maior teor de resíduo, sendo proporcional a quantidade de resíduo e inversamente proporcional a Retração Linear, precisando ser analisado mais a fundo esse comportamento da densidade aparente que representa um “comportamento estranho”.

5.1.4 Tensão de ruptura e módulo de elasticidade

Por meio da realização do ensaio de compressão diametral na máquina de ensaio universal, tornou-se possível a aquisição dos dados da carga aplicada sobre os corpos de prova, assim como o deslocamento sofrida pelos mesmo. Com esses dados, em conjunto com o comprimento dos corpos de prova, foi possível realizar a plotagem do diagrama tensão- deformação para cada amostra ensaiada. As tensões foram encontradas utilizando a equação 1

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