6 TÉCNICAS PARA CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL
A microestrutura possui uma forte relação com as propriedades do material, e assim o exame metalográfico se faz necessário e é de grande importância para a análise e compreensão destas microestruturas. O entendimento do comportamento da fase dual depende muito das técnicas metalográficas, estas são capazes de revelar os microconstituintes presentes no material.
Alguns ataques químicos apresentados neste capítulo foram desenvolvidos para o estudo de aços, porém serão utilizados neste trabalho, uma vez que as fases identificadas pelo reagente são as mesmas encontradas nos aços.
A solução de Nital (ácido nítrico com álcool etílico) não ataca a ferrita nem a cementita, mas delineia os contornos e escurece a perlita. A perlita escurece porque o reativo ataca as interfaces entre a ferrita e a cementita, e como essas linhas estão muito próximas, a perlita se apresenta como “hachurada” [COLPAERT, 1974], este reagente mostra a topografia da microestrutura, uma vez que o reagente arranca átomos dos contornos. Segundo Junior e Cintho (2008), já o reagente de Villela ataca os grãos de ferrita gerando uma variação de relevo na microestrutura do aço.
Ataques como: Nital e reagentes de Vilella revelam as microestruturas em branco e preto, onde às vezes a distinção entre uma fase e outra se torna difícil, por exemplo, o ataque em Nital revela a ausferrita, a ferrita acicular aparece escura e a austenita aparece branca, porém alguma área que aparece escura pode ser de martensita, mas não é possível distingui-la da ferrita acicular.
A fim de conseguir maior identificação das fases presentes na microestrutura muitos metalógrafos utilizam técnicas para obtenção de metalografias coloridas, que proporcionam a retirada de maiores informações sobre a microestrutura [BEHARA,1997 e SPHIGLER, RAY E DHUA,1996 apud Junior e Cintho, 2008]
Existe uma variedade de reagentes para identificar a martensita como: metabisulfito de sódio 10% e reagente de Beraha (3g de K2S2O5, 10g Na2S2O3·5H2O em 100ml de água destilada). Observando algumas microestruturas de um ferro fundido nodular austenitizado a 900°C por 2h e austemperado a 360°C por 30mim no ASM HANDBOOK, Metallography and Microstructures é bem nítida a diferença entre estas fases. O reagente de metabisulfito de sódio 10% revela a ferrita acicular em tons de azul claro ou cinza, a martensita em marrom
queimado e a austenita em branco. Para o reagente de Beraha a martensita aparece em azul escuro, a ferrita acicular em marrom e a austenita em branco.
Algumas amostras podem ser super atacadas para desenvolver o contraste necessário para diferenciar a martensita da ferrita, porém quando isto é feito a bainita não pode ser quantitativamente diferenciada dos contornos de grão, devido o equipamento de análise de imagem operar com tons de cinza, por isso o contraste na micrografia é de suma importância [LEPERA, 1980].
LePera desenvolveu um ataque químico que diferencia três fases (ferrita, martensita e bainita) em aços, este ataque produz filmes de sulfeto sobre a amostra.
Muitas tentativas utilizando o ataque com metabisulfito de sódio não tiveram sucesso para diferenciar a martensita da bainita. No entanto, excelentes resultados foram obtidos por LePera misturando solução aquosa de 1% de metabisulfito de sódio (Na2S2O5) e solução alcoólica de 4% de ácido pícrico (C6H2(NO)3OH), numa proporção de 1:1, (Solução de LePera). Com este ataque a martensita aparece branca, a bainita aparece preta e a ferrita aparece marrom, em muitos casos o contorno de grão não é fortemente atacado [LEPERA, 1980]. Já Junior e Cintho (2008) dizem que a martensita aparece branca, a bainita aparece marrom e a ferrita aparece azul.
As amostras devem ser preparadas conforme segue: para lixar utiliza-se a lixa 180 até 600, segue para polimento com pasta de diamante de 0,5 – 2microns, a amostra está pronta para ser atacada e polimentos subseqüentes. A amostra é atacada por 6-8s usando solução de 4% de picral, enxaguada com água, e então polida usando alumina 0,3 microns, este processo deve ser repetido até todo desequilíbrio do metal ser eliminado, refazendo cada vez. A amostra deve ser polida o tempo suficiente para remover a “geada” que aparece devido ao prévio ataque de picral. Normalmente são feitos 2 ou 3 ataques e polimentos subseqüentes, antes de todo o desequilíbrio do metal ser removido [LEPERA, 1980].
O melhor ataque será com a solução de LePera, a amostra é imediatamente imersa por 5-10s, enxaguada com álcool e seca no ar. Nos estudos de aços de Junior e Cintho, (2008) foram necessários tempos de 30 segundos. A amostra deve exibir na superfície uma coloração de amarelo ouro para azul. Se depois de atacada, o grão de ferrita aparecer azul ou brilhoso, onde alguns grãos aparecem escuros e outros não, a amostra requer um curto tempo de ataque. Isto é devido à diferença de orientação cristalográfica da ferrita, e pode ser prejudicial na análise de imagem. O ataque deve ser utilizado imediatamente após ser misturado não podendo ser reutilizada após dias [LEPERA 1980].
É importante citar que as amostras não devem ser atacadas previamente com Nital. Foi observado que se houver vestígio deste ataque após o polimento final, o ataque não delineará a martensita e a bainita em toda a amostra. Essa técnica foi desenvolvida para aço dual com 60% de martensita ou menos [LEPERA, 1980].
Segundo Martins (2009) as amostras a serem atacadas com as soluções de LePera, Metabisulfito de Sódio e Behara, não devem ser imersa na solução do ataque, e sim esfregadas com um algodão embebido da solução, em seguida a amostra deve ser lavada com água corrente.
Outra técnica utilizada para a caracterização da microestrutura de aço, e também aplicada nos ferros fundidos é o ataque de solução alcalina de cromato. Este reagente diferente dos outros revela a ferrita nova presente nos aços e ferros fundidos duais. Na micrografia a ferrita nova aparece em cor branca brilhosa, enquanto a ferrita é revelada em cinza.
Segundo os autores Lawson, Matlock e Krauss (1980) esta solução era aplicada por metalografistas para revelar segregações de oxigênio, em particular oxidações intergranulares de aços médio carbono contendo níquel. Porém, em seus estudos utilizaram-na para identificar a ferrita nova em aços. Primeiramente os autores atacaram a amostra com picral 4% por 40 a 60s, este reagente revela os contornos de grãos da ferrita. Seguindo para a imersão da amostra em solução alcalina de cromato (8g CrO3, 72ml H2O, e 40g NaOH) por um tempo de 4 a 10 min.
A amostra deve ser oscilada na horizontal com a superfície para cima, para evitar a formação de bolhas e danificar o ataque. Para prevenir a formação de bolhas em excesso na solução fervente a temperatura deve ser mantida a 120°C. A solução alcalina de cromato tem uma vida útil de um dia. Este ataque deve ser preparado com cautela na adição de NaOH na solução de CrO3, devido a reação ser extremamente exotérmica [LAWSON, MATLOCK e KRAUSS, 1980].
Erdogan, Kilicli e Demir, 2006 também utilizaram o ataque de solução alcalina de cromato em ADI dual para revelar a ferrita nova, porém o pré-ataque da amostra foi com Nital 2%. A figura 6.1 é uma micrografia de um ferro fundido nodular austenitizado a 815°C por 120 min, e mostra a ferrita nova.
Figura 6.1: Microestrutura de um ADI dual, mostrando a presença de ferrita nova [ERDOGAN; KILICLI V; DEMIR B, 2006].
Sabe-se que a quantificação de fases dos materiais é muito importante para um bom entendimento do comportamento mecânico destes. Existem vário métodos para quantificar percentagem de fase em materiais. O método mais utilizado hoje é através de analisadores automáticos de imagem, porém os métodos de contagem de pontos e medidas de linhas também são utilizados quando não se tem a disposição softwares.
O método de contagem de pontos consiste em utilizar uma rede de pontos, figura 6.2, sobre uma determinada micrografia. A quantidade de pontos sobre a área que se deseja quantificar dividido pelo total de pontos da rede fornece a percentagem da fase de interesse. A maneira mais comum de se usar esse método é colocando a rede de pontos na ocular do microscópio. Autores recomendam que quando um ponto estiver exatamente sobre um contorno entre fases deve-se considerar como meio, e para obter um resultado confiável é necessário que o procedimento seja feito com diferentes áreas da amostra.. [DEHOFF e RHINES, 1968; PADILHA e AMBROZIO, 2004].
Figura 6.2: Modelo de rede para medir percentagem de fase por contagem de pontos [ABNT/NBR 6913, 1990].
O método de medida de linha consiste em utilizar sobre a micrografia um campo com várias linhas horizontais de comprimento prefixado. Para mediar a percentagem de determinada fase deve-se obter a soma dos comprimentos das linhas dentro da fase dividido pela soma do comprimento de todas as linhas do campo de contagem. Os softwares desenvolvidos para quantificar fase utilizam o princípio de contagem de pontos por coloração.
