CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA
Lincon Hideo Nomura
Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos à base de silicato de cálcio
FLORIANÓPOLIS 2019
Lincon Hideo Nomura
Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos à base de silicato de cálcio
Dissertação submetida ao Programa de Pós-Graduação da Universidade Federal de Santa Catarina para a obtenção do título de mestre em odontologia, área de concentração endodontia. Orientador: Profa. Dra. Cleonice da Silveira Teixeira
Florianópolis 2019
Ficha de identificação da obra elaborada pelo autor,
através do Programa de Geração Automática da Biblioteca Universitária da UFSC.
Nomura, Lincon Hideo
Influência do aquecimento nas propriedades físico químicas de cimentos à base de silicato de cálcio / Lincon Hideo Nomura ; orientador, Cleonice da Silveira Teixeira, 2019.
56 p.
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, , Programa de Pós-Graduação em ,
Florianópolis, 2019. Inclui referências.
1. . 2. Cimentos dentários. 3. Endodontia. 4. Propriedades físicas e químicas. 5. Silicato de cálcio. I. Teixeira, Cleonice da Silveira. II. Universidade Federal de Santa Catarina. Programa de Pós-Graduação em . III. Título.
Lincon Hideo Nomura
Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos à base de silicato de cálcio
O presente trabalho em nível de mestrado foi avaliado e aprovado por banca examinadora composta pelos seguintes membros:
Profa. Dra. Cleonice da Silveira Teixeira Universidade Federal de Santa Catarina
Prof. Dr. Eduardo Antunes Bortoluzzi Universidade Federal de Santa Catarina
Prof. Dr. Bruno Marques da Silva Universidade Positivo
Certificamos que esta é a versão original e final do trabalho de conclusão que foi julgado adequado para obtenção do título de mestre em odontologia, área de concentração endodontia.
____________________________ Profa. Dra. Elena Riet Correa Rivero
Coordenadora do Programa
____________________________ Profa. Dra. Cleonice da Silveira Teixeira
Orientadora
Florianópolis, 02 de agosto de 2019. Cleonice da Silveira
Teixeira:74931059953
Assinado de forma digital por Cleonice da Silveira Teixeira:74931059953 Dados: 2019.09.03 09:42:02 -03'00'
Elena Riet Correa Rivero:69108390053
Assinado de forma digital por Elena Riet Correa Rivero:69108390053 Dados: 2019.09.10 13:25:12 -03'00'
Dedico este trabalho aos meus pais e a minha família, pelo incondicional apoio à minha caminhada até aqui.
AGRADECIMENTOS
A Deus.
Aos meus pais, Caoru e Claudemir, pela educação, pelos valores transmitidos, pela confiança em meus passos desde sempre, e à minha irmã, Suellen, por ter me ensinado a olhar a vida por outra perspectiva, muitas vezes me fazendo refletir e tentar me tornar alguém melhor para esse mundo.
À minha esposa Elisa pela compreensão, pelo incentivo e pelo amor que gerou nosso bem mais precioso chamado Martina, a pessoa que veio para dar ainda mais sentido e alegria à vida.
Aos amigos de toda a vida, Thiago, Gustavo, Davi, por me fazerem entender o real significado de amizade.
Aos amigos que a faculdade me trouxe e que levo pra vida, Tiago Machado, João Luiz, Emmanuel, Chicão.
Aos novos e grande amigos de mestrado, Mario e Lenin, pela parceria nesse pouco, mas intenso tempo. Sem vocês essa etapa não teria sido tão prazerosa da mesma forma. Espero ter vocês por perto durante muito tempo.
Aos amigos de vida que a UFSC me trouxe: Mariana, por sempre tornar a rotina mais tranquila com suas palavras certeiras de apoio nas melhores horas e ser a melhor parceira que o mestrado poderia ter me dado; Pablito, pela parceria que funcionou desde o primeiro semestre e que continua mesmo cada um seguindo na sua área, torço muito por você; Paulão, por ser o ombro amigo, o parceiro para todas as horas (mesmo antes das 7 da manhã ou depois da meia-noite, o horário que dava!), aquele que compartilhou da alegria nos momentos mais simples e por ter tornado essa experiência da pós-graduação ainda mais gratificante. Nossos pensamentos e atitudes com relação a importância do momento em que vivemos desde sempre foram e são muito parecidos e isso não se explica, é afinidade.
Aos colegas de mestrado e doutorado, Gabriela Rover, Gabriela Sabatini, Morgane, Patricia, Dilma, Daniela Peressoni, Tamer, Julia, Wesley, Luiz, pela convivência sempre harmoniosa e colaborativa durante todo esse tempo que é curto, mas foi intenso e gratificante.
Aos alunos de graduação, turmas 15.2 e 16.1, e, em especial, Luiza Schweitzer, Rangel Lidani, Thuany, Lucas, Natália dos Santos, Letícia Boppré, Júlia Régis, pela oportunidade que me proporcionaram de transmitir um pouco do meu conhecimento e por aprender com vocês. Agradeço por toda a ajuda que me deram, pela parceria e pelo carinho. Sem sombra de dúvidas, uma experiência única e que levarei comigo pra sempre. Torço muito pelo sucesso de vocês e contem sempre comigo!
À minha orientadora, professora Cleonice da Silveira Teixeira, pela oportunidade de ser seu orientado, pela paciência, confiança no meu trabalho, pelos vários ensinamentos tanto acadêmicos, quanto profissionais e pessoais. Agradeço imensamente por cada palavra de incentivo, pelas dicas e por compreender tão bem seus orientados.
Aos professores: Eduardo Bortoluzzi, por sua vital contribuição para com esta pesquisa, pelos ensinamentos diários e oportunidades de aprendizado; Lucas da Fonseca Roberti Garcia, pela ajuda crucial na aquisição de material para a pesquisa, sugestões e pelas conversas sempre agradáveis e de muito valor; Thais Mageste Duque, pela parceria, incentivo e críticas sempre construtivas. Agradeço pela confiança depositada em mim e pelo apoio sempre que precisei. Professora Ana Maria Hecke Alves, pela calma, sabedoria e ensinamentos que muitas vezes extrapolavam a vida acadêmica, ensinamentos valiosos para a vida.
Ao Mario Verissimo, pela valorosa contribuição na análise estatística.
Ao Sérgio, pela convivência diária agradável, por sempre estar disposto a ajudar no que fosse preciso.
Aos colegas de especialização em endodontia da Universidade Positivo que viraram amigos e sempre enviaram energia positiva, mesmo de longe, Edu (Bátima), Gabi, Guerdlei (Guedler), Denise (Loira), Ellen (Lora), Roberto (Beton) e Valéria. O tempo passa e a admiração por cada um de vocês só aumenta!
Aos professores do curso de especialização em endodontia da Universidade Positivo, professores Flares, Denise, Flávia, Luciana e Beatriz. Vocês foram um grande incentivo para que o mestrado acontecesse. Em especial ao professor Bruno Marques da Silva, pelo pronto aceite em fazer parte da banca julgadora da minha dissertação, uma honra muito grande para mim.
À Universidade Federal de Santa Catarina, por ser esse grande pólo de ensino, pesquisa e extensão, referência nacional e internacional no ensino público, gratuito e de qualidade. O local onde me sinto em casa, onde sou grato pela graduação e, agora, pós-graduação.
Aos funcionários do Centro de Ciências da Saúde, em especial nas figuras dos funcionários da odontologia Rô, Fátima, Nilceia e Batista, a quem agradeço por sempre estarem de bem com a vida e nos ajudando.
"Nós somos aquilo que fazemos repetidamente. Excelência, então, não é um ato, mas um hábito." (Aristóteles)
NOMURA, L. H. Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos à base de silicato de cálcio. 2019. 56f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) – Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis/SC, 2019.
RESUMO
Objetivo: Avaliar a influência do aquecimento dos cimentos obturadores endodônticos de silicato de cálcio EndoSequence BC Sealer, BioRoot-RCS e Bio-C nas seguintes propriedades físico-químicas: tempo de presa, escoamento, solubilidade, alteração dimensional e pH. O cimento AH Plus foi usado como grupo controle. Materiais e Métodos: O tempo de presa (TP) foi medido com agulha Gilmore de acordo com a norma ANSI/ADA 57/2012. O escoamento (ESC) foi medido com paquímetro digital e seguiu a norma ISO 6876/2012. A solubilidade (SOL) foi medida após 24 h e em 30 dias. A alteração dimensional (ALT) foi avaliada em 24 h e 30 dias e o pH foi medido em 24h e 30 dias com a água do teste anterior. Todos os testes foram repetidos com novos corpos-de-prova submetidos ao aquecimento em estufa a 100 °C por 1 minuto. A análise dos dados foi feita por ANOVA com teste F e Tukey (α = 5%). Resultados: Verificou-se que o aquecimento das amostras promoveu diminuição significativa no TP dos cimentos AH Plus de 1127 ± 37 min para 910 ± 15 min (p < 0.05) e EndoSequence de 604 ± 48 min para 489 ± 49 min (p < 0.05). O aquecimento também afetou o ESC do AH Plus, reduzido de 24,09 ± 0,61 para 21,01 ± 1,79 mm (p < 0.05) e aumento no pH do cimento AH Plus de 6,9 ± 0,3 para 7,3 ± 0,1 (p < 0.05). A SOL do Endosequence foi significativamente maior (p < 0.05) quando este foi submetido ao aquecimento e pesado desidratado após 30d, variando de -1,101% para -2,083% (p < 0.05). A SOL do Bio-C após secagem foi de -5,524% para as amostras não aquecidas e de -5,215% para as submetidas ao aquecimento, não havendo diferença estatística significativa (p > 0.05), porém não cumpriu a norma ANSI/ADA, que preconiza até 3% de perda de massa. A ALT dos cimentos AH Plus (24 h e 30 dias), BioRoot-RCS (30 dias) e Bio-C (24 h e 30 dias) apresentaram expansão acima de 0,10%, em desacordo com as normas ANSI e ISO. Conclusão: O aquecimento promoveu diminuição do tempo de presa nos cimentos AH Plus e Endosequence, redução do escoamento no cimento AH Plus e aumento do pH no cimento AH Plus.
Palavras-chave: Cimentos dentários. Propriedades físicas e químicas. Silicato de cálcio.
NOMURA, L. H. The effect of heat on the physical and chemical properties of calcium silicate-based sealers. 2019. 56s. Dissertation (Masters Degree in Dentistry) – Dentistry Post-Graduation Program, Federal University of Santa Catarina, Florianópolis - SC, 2019.
ABSTRACT
Objective: To evaluate the effect of heat on the physical and chemical properties of calcium silicate based sealers EndoSequence BC Sealer, BioRoot-RCS and Bio-C. The AH Plus sealer was used as a control group. Methods: Setting time (ST) was measured with Gilmore needle according to ANSI/ADA 57/2012 standard. Flow (FL) was measured with a digital caliper according to ISO 6876/2012 standard. Dimensional change (DC) was evaluated in 24 h and 30 days and pH values were measured in 24 h and 30 days with the water from DC test. All tests were repeated with news specimens submitted to heat in an oven at 100 °C for 1 minute. Data analysis was performed by ANOVA with F and Tukey test (α = 5%). Results: Heat promoted a significant decrease in TP of the AH Plus sealer from 1127 ± 37 min to 910 ± 15 min (p < 0.05) and EndoSequence from 604 ± 48 min to 489 ± 49 min (p < 0.05). Heat also caused a reduction in AH Plus ESC from 24.09 ± 0.61 to 21.01 ± 1.79 mm (p < 0.05) and an increase in AH Plus pH from 6.9 ± 0.3 to 7.3 ± 0.1 (p < 0.05). Endosequence SOL was significantly higher (p < 0.05) when it was submitted to heat and dried after 30d, varying from -1.101% to -2.083% (p < 0.05). Bio-C SOL after drying was -5.524% for unheated samples and -5.215% for those submitted to heat. There was no significant statistical difference (p > 0.05), however, in disagreement with the ANSI/ADA compliance, which is up to 3% mass loss. ALT of AH Plus (24 h and 30 days), BioRoot-RCS (30 days) and Bio-C (24 h and 30 days) sealers exhibited expansion above 0.10%, not in compliance to ANSI and ISO standards. Conclusion: The heat promoted a decrease on the setting time of AH Plus and Endosequence sealers, reduction on the flow of AH Plus and increase of the pH in AH Plus.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Divisão dos grupos nos testes de tempo de presa, escoamento e solubilidade, de acordo com os cimentos utilizados e a temperatura de aquecimento ... 32 Figura 2. Divisão dos grupos nos testes de alteração dimensional e pH, de acordo com os cimentos utilizados e a temperatura de aquecimento ... 33
LISTA DE TABELAS
TABELA 1. Cimentos endodônticos utilizados no estudo, número do lote,
composição e fabricantes ... 38 TABELA 2. Médias e desvios-padrão dos resultados obtidos nos testes de
Tempo de Presa (em minutos) e de Escoamento (em milímetros) dos
diferentes cimentos testados, com e sem aquecimento... 39 TABELA 3. Médias e desvios-padrão dos resultados obtidos no teste de
Solubilidade (%), após 30 dias, dos diferentes cimentos testados com e sem
aquecimento ... 39 TABELA 4. Médias e desvios-padrão dos valores de Alteração Dimensional
(%), após 24 h e 30 dias, dos diferentes cimentos testados, com e sem
aquecimento ... 40 TABELA 5. Médias e desvios-padrão dos valores de pH obtidos, após 24 h e
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
MTA Agregado Trióxido Mineral
WMTA Agregado Trióxido Mineral branco NWMTA Nano agregado trióxido mineral MTAS Agregado Trióxido Mineral experimental AAE Associação Americana de Endodontia OZE Óxido de zinco e eugenol
ISO International Standard Organization
ANSI/ADA American National Standards Institute/American Dental Association ASTM American Society for Testing and Materials
PRISMA Preferred Reporting Items for Systematic Reviews and Meta-Analyses ARES Advanced Rheometric Expansion System
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ... 9
1.1 REVISÃO DE LITERATURA ... 13
1.1.1 Propriedades físico-químicas de cimentos endodônticos à base de silicato de cálcio ... 13
1.1.2 Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos endodônticos ... 23
1.2. OBJETIVOS E HIPÓTESES ... 28
1.2.1 Objetivo geral ... 28
1.2.2 Objetivos específicos ... 28
1.2.3 Hipótese nula ... 28
2. ARTIGO: VERSÃO EM PORTUGUÊS ... 29
Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos à base de silicato de cálcio ... 29
1. INTRODUÇÃO
O tratamento endodôntico visa a obtenção de um ambiente livre de bactérias a fim de prevenir ou curar patologias pulpares e periapicais (TORABINEJAD et al., 2005). Para essa condição ser alcançada, após o preparo químico-mecânico deve ser realizada a completa obturação dos canais radiculares e, tão logo possível, a restauração do elemento dental (SCHILDER, 2006; ATMEH; ALSHWAIMI, 2017).
A obturação do sistema de canais radiculares é tradicionalmente obtida com a combinação de guta-percha aliada a um cimento obturador, o que possibilita um selamento adequado (CAMILLERI, 2015). Essa combinação visa o preenchimento de espaços vazios presentes entre o material obturador e as paredes do canal radicular, bem como de ramificações e canais laterais, quando presentes (CAMILLERI, 2015). Diversas técnicas têm sido indicadas para a obturação dos canais radiculares, sendo as mais conhecidas a compactação lateral e a do cone único, realizadas a frio; a compactação termomecânica (MCSPADDEN, 1980); a compactação vertical com guta-percha aquecida (SCHILDER, 2006) e outras técnicas que utilizam a guta-percha termoplastificada. Técnicas de obturação com guta-percha aquecida foram desenvolvidas para produzir obturações tridimensionalmente consistentes, densas e estáveis, porque a guta-percha termoplastificada consegue ser levada a preencher melhor as irregularidades dos canais do que a guta-percha sólida (SCHILDER, 2006; CAMILLERI, 2015).
Na escolha de um cimento endodôntico buscam-se propriedades físicas, químicas e biológicas, que sejam favoráveis à promoção de um selamento adequado e da saúde óssea periapical (GANDOLFI, 2016). Dentre essas propriedades, o tempo de presa deve permitir adequado tempo de trabalho, de modo que o cimento tenha consistência favorável durante todo o processo de obturação do sistema de canais radiculares (MASSI et al., 2011). Um bom escoamento permite ao cimento preencher espaços de difícil acesso, tais como istmos e canais acessórios (CANDEIRO et al., 2012). A solubilidade de um cimento endodôntico obturador é indesejável, visto que a dissolução do material pode permitir infiltração bacteriana e comprometer o resultado final do tratamento (CAVENAGO et al., 2014). Da mesma forma, a alteração dimensional de um cimento obturador pode favorecer o surgimento de espaços nas interfaces cimento/dentina e cimento/guta-percha (ØRSTAVIK et al., 2001). E, não menos importante, o pH alcalino de um cimento está relacionado com seu efeito
10 antimicrobiano e participa positivamente do processo de reparo (POGGIO et al., 2017).
Um dos cimentos mais estudados nos últimos tempos, o agregado trióxido mineral (MTA) tem sua composição baseada em silicatos de cálcio (CAMILLERI, 2008). Como principais indicações clínicas do MTA estão o capeamento pulpar, a obturação retrógrada, o reparo de perfurações e a realização de plugs apicais (TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999). Uma importante característica do MTA é a sua bioatividade, demonstrada pela formação de apatita carbonatada junto à dentina (REYES-CARMONA et al., 2009). Apesar dessa excelente qualidade, o MTA possui desvantagens como consistência arenosa, difícil manipulação, longo tempo de presa, que dificultam seu uso como cimento obturador endodôntico, além de causar manchamento da estrutura dental (PARIROKH; TORABINEJAD, 2010).
Sendo assim, novos cimentos à base de silicato de cálcio, também conhecidos como biocerâmicos, vêm sendo desenvolvidos com o objetivo de superar essas desvantagens preservando as propriedades desejáveis do MTA (SILVA ALMEIDA et al., 2017).
O Endosequence BC Sealer (Brasseler, Savannah, EUA) é um cimento à base de silicato tricálcico, pré-mixado, injetável e pronto para uso. Esse cimento foi desenvolvido para ser utilizado na obturação definitiva dos canais radiculares (XUEREB et al., 2015). O Endosequence apresentou-se altamente biocompatível e menos citotóxico quando comparado a um cimento à base de resina epóxica (AH Plus, Dentsply, Pirassununga, Brasil) (ZHANG et al., 2010). Além disso, mostrou resultados favoráveis para a maioria das propriedades físico-químicas avaliadas, como adequada radiopacidade (CANDEIRO et al., 2012), tempo de presa de 2,7 h (SILVA ALMEIDA et al., 2017), baixo escoamento, alta estabilidade dimensional (ZHOU et al., 2013), pH alcalino (ZHOU et al., 2013) e liberação de íons cálcio (CANDEIRO et al., 2012; SILVA ALMEIDA et al., 2017).
Recentemente foi lançado no mercado brasileiro o Bio-C Sealer (Angelus, Londrina, Brasil). Segundo o seu fabricante, é um cimento injetável, pronto para uso e com tempo de presa entre 60 a 120 minutos dependendo da umidade do local. É biocompatível e com composição semelhante ao Endosequence BC sealer, trazendo o óxido de zircônio como radiopacificador.
O BioRoot-RCS (Septodont, St. Maur-des-Fossés, França) também é um novo cimento endodôntico obturador de silicato de cálcio, composto principalmente por silicato tricálcico que necessita de água para sua reação (JUNG et al., 2018).
O AH Plus (Dentsply, Pirassununga, Brasil), por outro lado, é um cimento à base de resina epóxica que, devido às suas excelentes propriedades físico-químicas (GARRIDO et al. 2010), tem sido incluído como controle (padrão-ouro) em diversas pesquisas dessa natureza, que avaliam propriedades de novos cimentos endodônticos (ØRSTAVIK et al., 2001; MASSI et al., 2011; CANDEIRO et al., 2012; ERSAHAN; AYDIN, 2013; ZHOU et al., 2013; PRÜLLAGE et al., 2016; KHALIL; NAAMAN; CAMILLERI, 2016; POGGIO et al., 2017; MENDES et al., 2018; VERTUAN et al., 2018; URBAN et al., 2018).
Contudo, embora vários cimentos à base de silicato tricálcico estejam disponíveis no mercado, ainda não há indícios suficientes de que esses materiais preencham os requisitos necessários de estabilidade e interação com a dentina (KHALIL; NAAMAN; CAMILLERI, 2016).
É importante que o uso de um novo material esteja baseado em evidências científicas, obtidas primeiramente em estudos laboratoriais químicos, físicos e biológicos (AAE, 2004). Esses passos devem ser seguidos sistematicamente para preparar o caminho até que um material possa ser aplicado clinicamente em humanos (PARIROKH; TORABINEJAD, 2010). Neste sentido, como forma de se obter uma criteriosa avaliação científica dos materiais odontológicos, dentre eles os cimentos obturadores endodônticos, especificações como a American National Standards Institute/American Dental Association no. 57 (ANSI/ADA 57/2012) e International
Standards Organization (ISO 6876/2012) foram estabelecidas e são preconizadas há anos para o estudo de propriedades físico-químicas de cimentos obturadores endodônticos (BRANSTETTER; FRAUNHOFER, 1982).
Atualmente, sabe-se que alguns cimentos biocerâmicos podem sofrer alterações em suas propriedades físico-químicas quando técnicas obturadoras que promovem aquecimento são empregadas (LACEY et al., 2006; VIAPIANA et al., 2014; CAMILLERI, 2014; QU et al., 2016; ATMEH; ALSHWAIMI, 2017; DONNERMEYER et al., 2018). Sendo assim, torna-se necessária uma investigação mais profunda acerca
12 dos efeitos que o aquecimento proveniente dessas técnicas produz nesses materiais (QU et al., 2016).
1.1 REVISÃO DE LITERATURA
1.1.1 Propriedades físico-químicas de cimentos endodônticos à base de silicato de cálcio
A literatura acerca das propriedades físico-químicas dos cimentos endodônticos é vasta, com estudos publicados há décadas. Para se ter uma ideia, em 1982, Branstetter e Fraunhofer publicaram uma revisão de literatura sobre as propriedades físicas e a capacidade seladora dos cimentos endodônticos. Nesse estudo, os autores relatam que dentre as propriedades até então estudadas destacavam-se a resistência à compressão, solubilidade, propriedades reológicas, alteração dimensional, tamanho das partículas, tempo de presa, pH, radiopacidade e espessura do filme. No entanto, uma grande contribuição desse estudo se deu no sentido de chamar a atenção para a padronização dos testes de propriedades físicas através de especificações ou normas desenvolvidas tanto pelo Instituto Americano de Normas Nacionais (ANSI) da Associação Dental Americana (ADA) quanto pela Organização Internacional de Normas (ISO).
A seguir, com o intuito de sumarizar o conteúdo acerca de propriedades físico-químicas e biológicas envolvendo cimentos à base de silicato de cálcio, somente estudos mais recentes (a partir do ano 2000) foram selecionados para esta revisão de literatura.
Ørstavik e colaboradores (2001) avaliaram um método para medir alteração dimensional (AD) de cimentos endodônticos depois de armazenamento prolongado em água. O método para medir AD foi aplicado em 11 cimentos, porém um deles (Sealapex) não pôde ser avaliado por esse método. Os demais foram acompanhados por um período de 48 semanas. Os cimentos mostraram diferenças estatisticamente significativas na AD. A maioria dos materiais demonstrou maior AD nas primeiras 4 semanas. Os cimentos à base de óxido de zinco e eugenol geralmente mostraram contração entre 0,3 a 1%, sendo que apenas o cimento ProcoSol exibiu expansão maior do que 6% após armazenagem prolongada. Os materiais à base de resina epóxica AH26 e AH26 silver free exibiram grande expansão inicial (5%). AH Plus expandiu 0,4% inicialmente e 0,9% após 4 semanas. Apexit, à base de hidróxido de cálcio, mostrou uma pequena variação de 0,14 a 0,19%. Roeko-Seal expandiu 0,2% em 4 semanas, mas manteve-se estável após esse período.
14 Em um significativo estudo publicado em 2009 sobre a bioatividade dos cimentos à base de silicato de cálcio, Reyes-Carmona e colaboradores analisaram a interação do MTA e cimento Portland branco com a dentina, após imersão em solução tampão fosfato (PBS). Discos de dentina com cavidades padronizadas foram preenchidas com ProRoot MTA, MTA Branco, MTA BIO, cimento Portland branco com 20% de óxido de bismuto (PC1), ou PC1 + 10% de cloreto de cálcio (PC2) e imersos em 15 mL de PBS por 2 meses. Os precipitados foram pesados e analisados sob microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração por raios-x. A liberação de íons cálcio e pH das soluções foram monitoradas em 5, 15, 25 e 35 dias. As amostras foram processadas para observações em MEV. Os dados foram analisados estatisticamente através da análise de variância ou teste de Kruskal-Wallis. Os resultados revelaram a presença de precipitados de fosfato de cálcio amorfos com diferentes morfologias. A apatita formada pelo sistema cimento-PBS foi depositada com fibrilas colágenas, promovendo uma nucleação mineral controlada na dentina, observada como uma formação de uma camada interfacial com estruturas de tags. Concluíram que todos os cimentos testados foram bioativos. Os cimentos liberaram alguns de seus componentes em PBS, ativando uma precipitação inicial de fosfatos de cálcio amorfos que agem como precursores durante a formação de apatita carbonatada. Essa precipitação espontânea promove o processo de biomineralização que leva à formação de uma camada na interface cimento-dentina, com tags de cimento prolongando-se para dentro dos túbulos dentinários.
Massi e colaboradores em 2011 avaliaram as propriedades tempo de presa, pH e liberação de cálcio de um cimento experimental de agregado trióxido mineral (MTAS) comparado ao cimento Portland, MTA Angelus branco, e AH Plus. Para o tempo de presa, cada material foi analisado usando agulhas de Gilmore. Tubos de polietileno com os cimentos foram imersos em água destilada para a medição do pH e a liberação de cálcio foi medida por espectrofotometria de absorção atômica. As avaliações foram realizadas nos tempos 3, 6, 12, 24 e 48 horas e 7, 14 e 28 dias. Os dados foram analisados pela análise de variância e teste Tukey com nível de significância em 5%. O MTAS mostrou maior liberação de íons cálcio em todos os períodos, um maior aumento de pH em 48 horas e tempo de presa mais longo. Concluíram que o MTAS apresentou propriedades favoráveis como um cimento obturador.
Saghiri e colaboradores (2012) analisaram as propriedades físico-químicas de um nano agregado trióxido mineral (NWMTA) e o compararam ao agregado trióxido mineral branco (WMTA). Os cimentos NWMTA e WMTA foram preparados de acordo com as instruções dos fabricantes. Foram avaliados: área de superfície do pó antes da hidratação, tempo de presa, difração por raios-x, e microdureza (Vickers), dos espécimes mantidos em solução com pH de 4,4 ou 7,4. Os resultados foram analisados estatisticamente com os testes de ANOVA e Mann-Whitney, com nível de significância em 5%. A média ± desvio-padrão da área de superfície e tempo de presa foram 1,8 ± 0,2 m2g-1 e 43 ± 2 min para o WMTS e 7,8 ± 1,2m2g-1 e 6 ± 1 min para o
NWMTA, respectivamente. A média ± desvio-padrão da microdureza foi 16 ± 2, 51 ± 1, 69 ± 1 e 81 ± 2 para WMTA nos valores de pH de 4,4 e 7,4 e para o NWMTA correspondentes. Números de porosidade sobre a superfície foram 88 ± 24 e 44 ± 13 para WMTA e NWMTA, respectivamente. Os testes estatísticos revelaram diferenças significantes entre os grupos (p < 0.001) em área de superfície, tempo de presa e dureza superficial para ambos os cimentos. Distribuição uniforme de estrôncio foi observada somente no NWMTA. Entretanto, outros componentes não foram significativamente diferentes. Como conclusão, aumentando a área de superfície do pó pode-se reduzir o tempo de presa e aumentar a microdureza, mesmo na presença de valores mais baixos de pH após a hidratação.
Candeiro e colaboradores (2012) avaliaram as propriedades físico-químicas de radiopacidade, pH, liberação de íons cálcio e escoamento dos cimentos Endosequence BC Sealer e AH Plus. Os testes de radiopacidade e escoamento foram analisados de acordo com o padrão ISO 6876/2001. Para a análise da radiopacidade, anéis metálicos com 10 mm de diâmetro e 1 mm de espessura foram preenchidos com cimento. O valor de radiopacidade foi determinado de acordo com a densidade do alumínio (mmAl). O teste de escoamento foi realizado com 0,05 mL de cimento sobre uma placa de vidro. Uma carga de 120 g foi cuidadosamente aplicada sobre o cimento. O maior e menor diâmetros dos discos formados foram medidos utilizando uma pinça digital. A liberação de íons cálcio e pH foram medidos em um intervalo de tempo de 3, 24, 72, 168 e 240 horas com um espectrofotômetro e um pH-metro, respectivamente. Os dados foram analisados pela análise de variância e teste de Tukey (p < 0,05). O cimento biocerâmico endodôntico mostrou radiopacidade (3,84 mmAl) significativamente menor do que o AH Plus (6,90 mmAl). A análise do pH
16 mostrou que o Endosequence BC sealer apresentou pH e liberação de íons cálcio maior do que o AH Plus (p < 0,05) durante os períodos experimentais. O teste de escoamento revelou que o Endosequence BC Sealer e AH Plus apresentaram escoamento de 26,96 mm e 21,17 mm, respectivamente (p < 0,05). Sendo assim, concluíram que o Endosequence BC Sealer mostrou radiopacidade e escoamento de acordo com a norma ISO 6876/2001. As outras propriedades físico-químicas analisadas demonstraram valores favoráveis para um cimento obturador.
Ersahan e Aydin (2013) avaliaram e compararam as propriedades de sorção de água, solubilidade e capacidade de selamento apical do cimento iRoot e outros 3 cimentos endodônticos (AH Plus, EndoREZ e Sealapex). O teste de solubilidade para os espécimes padronizados foi o ISO 4049E. As amostras foram imersas em água destilada e as medidas de peso ganho e peso perdido foram registradas em 6 h, 24 h e diariamente por 14 dias. Os dados foram analisados com os testes Kruskal-Wallis e Mann-Whitney (α = 0,05). O cimento Sealapex exibiu uma solubilidade significantemente maior que os demais cimentos, enquanto que entre os demais não houve diferença estatisticamente significante.
Zhou e colaboradores (2013) avaliaram as propriedades físico-químicas dos cimentos MTA Fillapex e Endosequence BC e compararam com 2 cimentos à base de resina epóxica (AH Plus e ThermaSeal), um cimento à base de silicone (GuttaFlow) e um cimento à base de óxido de zinco e eugenol (Pulp Canal Sealer). A metodologia foi baseada nas especificações ISO 6876/2001 para todos os testes. O escoamento, estabilidade dimensional, solubilidade e espessura do filme de todos os materiais testados estiveram em conformidade com as recomendações ISO 6876/2001. O MTA Fillapex exibiu maior escoamento do que o Endosequence BC Sealer (p < 0,05). Os cimentos MTA Fillapex e Endosequence BC mostraram maior espessura de filme entre as amostras testadas. O Endosequence BC Sealer exibiu maior valor de solubilidade, porém de acordo com os parâmetros aceitos (máximo de 3% de perda de massa) pela ISO 6876/2001 e mostrou aceitável alteração dimensional. MTA Fillapex e Endosequence BC Sealer apresentaram pH alcalino em todas as medições. O pH das amostras de AH Plus e ThermaSeal foram alcalinas na primeira avaliação, porém diminuíram significativamente após 24 h.
Gandolfi e colaboradores (2014) avaliaram as propriedades de liberação de cálcio, pH, solubilidade, sorção de água, porosidade, morfologia de superfície e
capacidade de formação de apatita do cimento MTA Plus após imersão em meio simulado de fluido corporal. Dois cimentos à base de MTA (MTA Plus e ProRoot MTA) e um cimento forrador à base de hidróxido de cálcio (Dycal) foram testados. Após incubação a 37 ºC e 99% de umidade relativa, a liberação dos íons cálcio e hidroxila foi testada por 28 dias em água deionizada a 37 ºC. Sorção de água, poros interconectados, aparente porosidade e solubilidade foram medidos após 24 h de imersão em água deionizada a 37 ºC. As análises morfológicas e elementares das superfícies dos materiais foram realizadas usando microscópio eletrônico de varredura ambiental e análise de raio-x de energia dispersiva, após armazenamento em fluido corporal simulado a 37 ºC por 1 a 28 dias (ISO 23317). Todos os 3 materiais criaram um pH alcalino após 3 h, que persistiu por 28 dias. O MTA Plus teve maior liberação de íons do que o ProRoot MTA e o Dycal; o uso de MTA Plus gel aumentou a liberação de cálcio inicial e aumentou o pH. Ambos os materiais à base de MTA apresentaram maior porosidade, solubilidade, sorção de água do que o Dycal e foram mais bioativos. Após ação em fluido corporal simulado, o MTA Plus causou precipitação e uma aparente camada de fosfato de cálcio. Os autores concluíram que o MTA Plus mostrou reatividade melhorada e capacidade prolongada de liberar cálcio e alcalinizar o pH local em comparação ao ProRoot MTA.
Cavenago e colaboradores em 2014 avaliaram as propriedades radiopacidade, tempo de presa, pH, liberação de íons cálcio e solubilidade do agregado trióxido mineral (MTA; Angelus, Londrina, Brasil) com diferentes proporções de pó-água. Três grupos foram preparados utilizando proporções pó-água 4:1, 3:1 e 2:1. Para análise de radiopacidade, os espécimes foram colocados em filmes oclusais com um cilindro de dentina e uma escala de alumínio. As radiografias digitalizadas foram avaliadas com o software Digora 1.51 para determinar a densidade radiográfica. O teste de tempo de presa foi realizado de acordo com a norma da Sociedade Americana de Testes e Materiais 266/08, mas os espécimes foram confeccionados de acordo com a norma ISO 6876/2001. Trinta dentes de acrílico com material retrobturador foram imersos em água ultrapura para medida de pH e liberação de íons cálcio (espectrofotômetro de absorção atômica) em 3, 24, 72 e 168 h. No teste de solubilidade, os espécimes foram escaneados duas vezes por microtomografia, antes e após imersão em água ultrapura por 168 h. Os dados digitais foram reconstruídos e o volume (mm3) das amostras foram obtidos através do software CTan (CTan
18 v1.11.10.0, SkyScan). Os dados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA, Kruskal-Wallis e Dunn. A radiopacidade foi maior (p < 0.05) quando a proporção 4:1 foi utilizada. O tempo de presa foi mais longo, o pH e a liberação de íons cálcio maior (p < 0.05) com um maior volume de água. O grupo com mais água (2:1) teve significativamente (p < 0.05) maior perda de material (6,46%) comparado aos outros grupos. A proporção pó-água interferiu significativamente com as propriedades físico-químicas do MTA branco Angelus.
Saghiri e colaboradores (2015) avaliaram o efeito do tamanho da partícula na elevação do pH e na liberação de íons cálcio em cimentos à base de silicato de cálcio. Doze tubos plásticos foram divididos em 3 grupos, preenchidos com agregado trióxido mineral branco (WMTA), WMTA mais 1% de metilcelulose e WMTA nanomodificado (nano-WMTA) e colocados em frascos contendo 10 mL de água destilada. Os valores de pH foram medidos usando um sensor de pH em 3, 24, 72 e 168 h após a presa dos cimentos. A liberação de íons cálcio foi medida utilizando um espectrofotômetro de absorção atômica com o mesmo método de preparo amostral. Os dados foram submetidos à análise de variância seguido do teste Tukey com nível de significância em 5%. O nano-WMTA mostrou elevação de pH significativa somente após 24h (p < 0.05) comparado ao WMTA, e após 3, 24 e 72 h comparado ao WMTA com 1% de metilcelulose (p < 0.05). O nano-WMTA mostrou maior liberação de íons cálcio comparado aos outros 2 grupos (p < 0.05). Concluíram que o nano-WMTA reconhecidamente aumentou a liberação de íons cálcio em todos os tempos observados após a presa, o que pode influenciar significativamente nas propriedades osteogênicas das células da polpa dental humana e como consequência melhorar a formação de nódulos de matriz mineralizada para alcançar resultados desejáveis clinicamente. Entretanto, o aumento dos valores de pH ocorreu principalmente durante o tempo de presa mais curto. A adição de 1% de metilcelulose impôs um atraso na elevação do pH e liberação de íons cálcio pelo WMTA.
Xuereb e colaboradores em 2015 investigaram o processo de presa do EndoSequence BC Sealer e outros cimentos em contato com dentina humana em um ambiente clínico simulado. EndoSequence BC Sealer, MTA Fillapex, Septodont Sealer e Apexit Plus foram avaliados. Pré-molares inferiores de pacientes entre 13 e 16 anos foram padronizados com 10 mm de comprimento radicular e foram preenchidos com os cimentos e colocados em um modelo de dentina por 14 dias.
Além disso, cimentos após a presa imersos em solução fisiológica por 14 dias também foram avaliados. Estes 2 materiais foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura e análise de difração por raios-x. O tempo de presa e radiopacidade foram avaliados seguindo as especificações ISO 6876/2002. Além disso, a liberação de íons foi avaliada através de espectrometria de massa. Todos os cimentos testados exibiram a formação da fase fosfato de cálcio quando em contato com solução fisiológica. Septodont Sealer e Apexit Plus não exibiram a formação da fase fosfato de cálcio. O fluido do sistema foi suficiente para permitir a presa do EndoSequence BC Sealer, que não tomou presa em ambiente seco. Todos os materiais liberaram cálcio com o Septodont Sealer exibindo o dobro de liberação comparado ao EndoSequence BC Sealer. Concluíram que o sistema de pressão de fluido dentinário resultou em um adequado fluxo de fluido dentinário que permitiu ao EndoSequence BC Sealer tomar presa dentro do canal radicular. Mesmo que os cimentos testados tenham sido à base de silicato tricálcico, a reação de hidratação e a bioatividade na presença de fluido dentinário foram diferentes à hidratação in vitro. Consequentemente, clinicamente, a bioatividade do material não pode ser assumida. Prüllage e colaboradores (2016) compararam a solubilidade, radiopacidade e tempo de presa de dois cimentos contendo silicato tricálcio (BioRoot-RCS e MTA Fillapex) com um cimento à base de resina epóxica (AH Plus). Solubilidade em água destilada, radiopacidade e tempo de presa foram avaliados de acordo com a norma ISO 6876/2012. A solubilidade foi também medida após mergulho dos materiais em solução tampão de fosfato (PBS). Todos os dados foram analisados usando análise de variância e teste Student-Newman-Keuls. Após imersão por 1 minuto em água destilada, BioRoot-RCS foi significantemente menos solúvel do que o AH Plus e o MTA Fillapex (p < 0.05). Em todos os outros tempos de exposição, o AH Plus foi significantemente menos solúvel do que o RCS, enquanto que o BioRoot-RCS foi significantemente mais solúvel do que os outros 2 cimentos (p < 0.05). Todos os cimentos tiveram a mesma solubilidade em PBS e água destilada, exceto o BioRoot-RCS após 28 dias. Neste tempo de exposição, o BioRoot-RCS foi significantemente menos solúvel em PBS do que em água destilada e menos solúvel do que o MTA Fillapex (p < 0.05). Todos os espécimes de BioRoot-RCS imersos em PBS tiveram um precipitado na superfície após 14 e 28 dias. A radiopacidade de todos os cimentos foi maior do que 3 mm de alumínio sem diferença estatística significante
20 entre os cimentos (p > 0.05). O tempo de presa final foi de 324 (± 1) minutos para o BioRoot-RCS e 612 (± 4) minutos para o AH Plus. A diferença foi estatisticamente significativa (p < 0.05). MTA Fillapex não tomou presa completamente mesmo após 1 semana. Os autores concluíram que a solubilidade e a radiopacidade dos cimentos estavam de acordo com a ISO 6876/2012. A imersão em PBS diminuiu a solubilidade do BioRoot-RCS.
Khalil, Naaman e Camilleri (2016) investigaram as propriedades de um novo cimento à base de silicato tricálcico e verificaram sua conformidade com a norma ISO 6876/2012. Os cimentos Bio MM, BioRoot-RCS e AH Plus foram estudados. A análise de difração de raio-x e a microscopia eletrônica de varredura foram realizadas. Além disso, os testes de tempo de presa, escoamento, espessura do filme e radiopacidade foram realizados seguindo as especificações ISO. pH e liberação de íon em solução foram avaliados por análise de pH e plasma indutivamente acoplado. Bio MM e BioRoot-RCS foram ambos compostos por silicato tricálcico. Bio MM foi composto por óxido de tântalo e BioRoot-RCS por óxido de zircônio. Além disso, o Bio MM apresentou carbonato de cálcio e uma fase fosfato. Os componentes inorgânicos do AH Plus foram tungstato de cálcio e óxido de zircônio. O AH Plus esteve em conformidade com a especificação ISO para escoamento e espessura do filme. Já os cimentos BioRoot-RCS e Bio MM exibiram menor escoamento e maior espessura do filme do que o especificado na norma ISO 6876. Todos os cimentos testados mostraram adequada radiopacidade. Os autores concluíram que o Bio MM interagiu com a solução fisiológica, consequentemente aumentando o potencial de bioatividade. As propriedades dos cimentos foram aceitáveis e comparáveis com outros cimentos disponíveis clinicamente.
Lucas e colaboradores (2017) avaliaram as propriedade físico-químicas e a força de união à dentina apical do cimento Biodentine em comparação ao MTA branco e a um cimento à base de zinco e eugenol (OZE). O tempo de presa e a radiopacidade foram avaliadas de acordo com a especificação ISO 6876/2012. O tempo de presa final, resistência à compressão e o pH também foram avaliados. A resistência de união dos materiais à dentina apical do canal radicular foi avaliada por meio do ensaio
push-out. Os dados foram analisados por ANOVA e teste complementar de
Tukey-Krammer. Biodentine apresentou o menor tempo de presa inicial (16,2 ± 1,48 min) e final (35,4 ± 5,55 min). Os valores de radiopacidade do Biodentine (2,79 ± 0,27 mmAl)
não estavam de acordo com as especificações ISO 6876:2012. Por outro lado, este material apresentou maior resistência à compressão após 21 dias (37,22 ± 5,27 MPa) e maiores valores de adesão à dentina (11,2 ± 2,16 MPa) em comparação ao MTA branco (27,68 ± 3,56 MPa de resistência à compressão e 2,98 ± 0,64 MPa de resistência de união) (p > 0,05). Ambos os materiais produziram ambiente alcalino (aproximadamente 10) (p > 0,05) em comparação ao OZE (pH 7). Os autores concluíram que o Biodentine demonstrou endurecimento mais rápido e apresentou maior resistência à compressão e resistência de união à dentina apical do que os cimentos MTA e OZE.
Em 2017, Silva Almeida e colaboradores realizaram uma revisão sistemática com o objetivo de comparar as propriedades físico-químicas e biológicas de cimentos endodônticos à base de silicato de cálcio com cimentos obturadores convencionais. Realizaram busca em 3 databases (PubMed, Scopus e Web of Science), seguindo a recomendação PRISMA (Preferred Reporting Items for Systematic Reviews and Meta-Analyses). As propriedades selecionadas foram resistência de união, radiopacidade, pH, solubilidade, tempo de presa e tempo de trabalho, alteração dimensional, escoamento, liberação de íons cálcio, atividade antimicrobiana, biocompatibilidade e citotoxicidade. Os estudos seguiram a norma ISO 6876/2012. Foram selecionados 31 estudos de um total de 2636 e outros 27 foram incluídos para revisão. Os cimentos à base de silicato de cálcio foram adequados para a maioria das propriedades físico-químicas, exceto solubilidade. Esses cimentos também apresentaram propriedades biológicas favoráveis quando comparados aos convencionais. Como conclusão, mostraram boas propriedades físico-químicas e biológicas in vitro. Em geral, os resultados foram similares ou melhores do que os cimentos endodônticos convencionais em estudos in vitro e in vivo em animais.
Poggio e colaboradores (2017) compararam a solubilidade e o pH de diferentes cimentos obturadores in vitro. BioRoot-RCS, TotalFill BC Sealer, MTA Fillapex, Sealapex, AH Plus, EasySeal, Pulp Canal Sealer e N2 foram testados. Os espécimes foram preparados utilizando anéis com diâmetro interno de 20 ± 0,1 mm e altura de 1,5 ± 0,1 mm e digitalmente pesados para registrar a massa de cada espécime antes e após imersão em água destilada. A solubilidade foi determinada após 24 h e analisada estatisticamente através do teste ANOVA e post-hoc de Tukey. O pH foi medido através de um pH-metro após 3 e 24 horas da manipulação. O BioRoot-RCS
22 e TotalFill BC Sealer mostraram solubilidade significativamente maior (p < 0.05). Todos os demais cimentos preencheram os requisitos de solubilidade da norma ISO 6876, demonstrando uma perda de peso menor do que 3%. BioRoot-RCS e TotalFill BC Sealer exibiram alto pH alcalino através do tempo (p < 0.05); a alcalinidade dos outros cimentos testados foi significativamente menor (p < 0.05). Os autores concluíram que uma alcalinidade prolongada de um cimento biocerâmico correspondeu ao aumento na solubilidade. Isto pode encorajar seus efeitos biológicos e antimicrobianos, mas a continuidade da solubilidade pode impactar em suas habilidades de prevenir uma infiltração apical.
Mendes e colaboradores (2018) avaliaram as propriedades físico-químicas de um cimento à base de silicato de cálcio (Sealer Plus BC) comparado a um cimento à base de resina epóxica (AH Plus). O teste de tempo de presa inicial e final seguiu a norma ISO 6876/2012 e ASTM C266/03. Liberação de íons cálcio e pH foram avaliados através do preenchimento de tubos de polietileno com os cimentos e imersos em 10 mL de água deionizada. As amostras foram avaliadas nos períodos de 1, 24, 72 e 168 horas com um pH-metro e espectrofotômetro colorimétrico. O teste de escoamento seguiu a norma ISO 6876/2012. O teste de radiopacidade seguiu as normas ISO 6876/2012 e ADA 57 e o teste de solubilidade a norma ISO 6876/2012. Testes estatísticos de análise de variância, t de Student e Tukey foram aplicados. A liberação de íons cálcio e pH foram significativamente maiores para o Sealer Plus BC quando comparado ao AH Plus (p < 0.05). Menor tempo de presa, escoamento e radiopacidade foram observados no Sealer Plus BC do que no AH Plus (p < 0.05). Sealer Plus BC mostrou propriedades físico-químicas como tempo de presa, pH, liberação de cálcio, escoamento e radiopacidade dentro dos padrões das normas, mas solubilidade maior do que o valor mínimo preconizado pela norma ISO 6876/2012.
Vertuan e colaboradores em 2018, avaliaram algumas propriedades físico-químicas de um novo cimento obturador, Sealer Plus, comparado com o AH Plus. As propriedades foram radiopacidade, escoamento, solubilidade e os testes seguiram metodologia sugerida pela especificação ANSI/ADA 57 (2000) e ISO 6876 (2012). Para medir os tempos de presa inicial e final foi seguida a norma ASTM C266 (2008). O pH foi avaliado em intervalos de tempo de 3, 24, 72 e 168 horas. A análise estatística foi aplicada com um nível de significância de 5%. Os resultados demonstraram que o Sealer Plus apresentou uma menor radiopacidade do que o AH Plus (p < 0.05), porém
atingiu o valor mínimo recomendado pelas especificações (3 mmAl). Quanto ao escoamento, o valor do Sealer Plus foi de 19.19 mm e o AH Plus de 19.81 mm (p > 0.05). O Sealer Plus teve um tempo de presa inicial de 138 minutos e final de 210 minutos, enquanto que o tempo de presa inicial do AH Plus foi de 437 minutos e final de 849 minutos (p < 0.05). A solubilidade do Sealer Plus foi de 0,21% e do AH Plus 0,27% (p > 0.05). Nenhum dos cimentos apresentou aumento significativo no pH (p > 0.05). Os autores concluíram que o Sealer Plus apresentou propriedades físico-químicas em concordância com as especificações ANSI/ADA 57 e ISO 6876 (2012).
Urban e colaboradores (2018) compararam a solubilidade e o pH dos cimentos BioRoot-RCS, MTA Fillapex e AH Plus durante um longo período de tempo. A solubilidade foi medida através da norma ISO 6876/2012. Trezentos e oitenta amostras (n = 10 por grupo) foram armazenadas em água destilada (AD) ou solução tampão-fosfato (PBS). A solubilidade do MTA Fillapex foi mais alta que do BioRoot-RCS e AH Plus, tanto em AD quanto PBS. O armazenamento em PBS reduziu significativamente a solubilidade dos cimentos MTA Fillapex e BioRoot-RCS. O pH do MTA Fillapex foi menor comparado ao BioRoot-RCS. O pH permaneceu alcalino para o BioRoot-RCS em PBS por 4 meses, enquanto que para o MTA Fillapex apenas em 1 mês. O AH Plus não apresentou alcalinidade.
Donnermeyer e colaboradores (2018) realizaram uma revisão de literatura acerca dos cimentos endodônticos biocerâmicos. Os autores ressaltaram que, apesar de os cimentos existentes serem à base de silicato de cálcio, eles apresentam diferentes composições. Por esse motivo, são encontradas diferenças nas propriedades físico-químicas entre eles. Salientaram também que o impacto clínico do uso desses cimentos é escasso. O potencial bioativo desses cimentos é uma consequência de leve solubilidade após a presa, sendo que a solubilidade de um cimento pode comprometer a qualidade seladora do material. Concluíram que investigações clínicas são necessárias para avaliar a relação entre bioatividade e capacidade seladora desses cimentos.
1.1.2 Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos endodônticos
24 A partir deste tópico, foi dado ênfase para a revisão de literatura dos estudos mais recentes que evidenciaram a relação entre o calor gerado nas técnicas de termoplastificação da guta-percha e as propriedades físico-químicas de cimentos obturadores endodônticos:
Lacey e colaboradores (2006) avaliaram se o aumento da temperatura modificaria a viscosidade de cimentos obturadores disponíveis comercialmente. Os cimentos Apexit, Tubliseal EWT, cimento de Grossman, AH Plus e Ketac-endo foram estudados. A reometria ARES (Advanced Rheometric Expansion System) foi utilizada. As temperaturas adotadas foram 25 ° e 37 °C aumentando gradativamente em um tempo de 30 min do início da manipulação. Com o aumento da temperatura Apexit, Tubliseal e AH Plus reduziram suas viscosidades, enquanto que o cimento de Grossman e Ketac-endo aumentaram suas viscosidades. Os autores concluíram que a mudança de temperatura alterou significativamente a viscosidade dos cimentos testados, exceto AH Plus.
Beltes e colaboradores (2008) compararam a força de união do cimento obturador AH26 a substratos de dentina com e sem aplicação de calor. Os resultados não demonstraram diferença estatística significativa entre a força de união do AH26 com ou sem aplicação de calor, indicando que seu uso pode ser considerado seguro por essa perspectiva.
Viapiana e colaboradores (2014) investigaram, dentre outras características, as mudanças químicas induzidas pelo calor em quatro cimentos obturadores endodônticos (AH Plus, MTA Plus e 2 outros cimentos experimentais à base de silicato tricálcico). Essas mudanças químicas foram avaliadas por espectroscopia infravermelha transformada de Fourier (FT-IR). O cimento AH Plus apresentou mudanças em sua estrutura química após exposição ao calor, enquanto que os outros cimentos não foram afetados. Concluíram que técnicas de compactação da guta-percha com calor resultam em mudanças químicas no AH Plus.
Camilleri (2015) investigou o comportamento de certos cimentos obturadores com técnicas de obturação com o uso de calor. Os cimentos estudados foram um cimento experimental, MTA Fillapex, Apexit Plus e AH Plus, utilizando microscopia eletrônica de varredura e análise de espectroscopia de energia dispersiva. O efeito da temperatura durante a técnica de compactação vertical aquecida foi investigada
testando as propriedades dos cimentos após 1 minuto a 100 ºC ou 37 ºC. Os produtos da reação após a presa foram avaliados por espectroscopia infravermelha transformada de Fourier. Mudanças no tempo de presa, escoamento e espessura do filme foram determinadas usando a norma ISO 6876 (2012). As propriedades do AH Plus e do cimento experimental foram modificadas pelo calor; o tempo de presa diminuiu e a espessura do filme aumentou. MTA Fillapex, cimento Septodont e Apexit Plus não foram afetados pela aplicação de calor. Os autores concluíram que a escolha do cimento deve ser levada em consideração conforme a técnica de obturação escolhida. O cimento Septodont é recomendado para obturações com a técnica de condensação lateral a frio, enquanto que o MTA Fillapex e Apexit Plus foram aceitáveis com as técnicas de obturação com guta-percha aquecida.
Qu e colaboradores (2016) avaliaram a influência da compactação vertical aquecida nas propriedades físicas de quatro cimentos obturadores endodônticos. AH Plus, RoekoSeal, cimento de óxido de zinco e eugenol e iRoot SP. O tempo de presa e o escoamento foram medidos segundo a norma ISO 6876 (2012). O percentual de poros de cada cimento após a presa completa em 37 ºC e 140 ºC foram analisadas através de microscopia com estereoscópio. O tempo de presa do cimento à base de óxido de zinco e eugenol aumentou significativamente de 144,0 ± 4,1 minutos para 274,2 ± 7,4 minutos quando a temperatura aumentou de 37 °C para 140° C, enquanto houve uma redução significativa nos outros 3 cimentos. A 37 °C o tempo de presa do AH Plus, iRoot SP e RoekoSeal foi 543,8 ± 16,4, 245,8 ± 15,9 e 49,3 ± 1,5 minutos e a 140 °C o tempo de presa diminuiu significativamente para 12,9 ± 0,7, 14,2 ± 0,6 e 2,7 ± 0,4 minutos (p < 0.05). O escoamento do AH Plus aumentou quando a temperatura variou de 25 °C para 140 °C (p < 0.05), enquanto que o escoamento reduziu nos cimentos RoekoSeal e iRoot SP (24,8 ± 0,9 para 12,4 ± 1,3 mm e 22,9 ± 0,9 para 13,3 ± 1,5 mm, respectivamente). Entretanto, o escoamento do cimento à base de óxido de zinco e eugenol não foi afetado pela alta temperatura. Cimento ZOE e iRoot SP exibiram uma redução na porosidade em alta temperatura (p < 0.05). Os autores concluíram que a compactação vertical aquecida influenciou algumas propriedades (tempo de presa, escoamento e porosidade) de 4 cimentos. Uma redução significativa no tempo de presa e escoamento foi encontrada nos cimentos RoekoSeal e iRoot SP em uma alta temperatura.
26 Atmeh e AlShwaimi (2017) avaliaram o efeito da duração da aplicação do calor e temperatura em cimentos à base de resina epóxica e à base de silicato de cálcio utilizando análises químicas e termogravimétricas. Amostras recém misturadas (n = 5/grupo) de cada cimento foram aquecidas a 200 °C ou 250 °C por 30 ou 60 segundos. Dois conjuntos de amostras adicionais foram examinados diretamente após a mistura ou a presa sem exposição ao calor. Espectroscopia Raman foi utilizada para identificar mudanças nas estruturas químicas e análise de variância de 2 vias foi aplicada para comparar os valores das mudanças. Análise termogravimétrica (TGA) foi utilizada para avaliar o efeito da temperatura na mudança na massa dos cimentos quando os cimentos foram aquecidos a 250 °C a uma taxa de 20 °C/min (duração de 11 min) ou mantidas a 37 °C por 8 horas. Não foram detectadas diferenças entre as amostras dos grupos de silicato de cálcio, enquanto que a TGA revelou 15% e 18% de perda de peso no aquecimento a 250 °C e 37 °C, respectivamente. Para o cimento à base de resina epóxica, diferenças significativas foram encontradas quando as amostras foram aquecidas por 60 s. A TGA revelou mínimas mudanças na massa do cimento (1,2% e 1,8%) no aquecimento a 250 °C e 37 °C, respectivamente. Os autores concluíram que a duração da aplicação do calor e a temperatura podem afetar a estrutura química dos cimentos à base de resina epóxica e aconselham a considerar a compatibilidade do cimento endodôntico, bem como a duração da aplicação do calor quando uma técnica de obturação vertical aquecida for utilizada.
Donnermeyer e colaboradores (2018) avaliaram o crescimento gradual da temperatura em cimentos obturadores durante diferentes técnicas de obturação em um sistema fechado simulando as estruturas biológicas de suporte em temperatura corporal. Os canais de 48 dentes caninos superiores humanos foram instrumentados com ProTaper Gold até o tamanho F3. Na vista vestibular de cada raiz, foram confeccionados canais artificiais de diâmetro 0,5 mm nas distâncias 3, 6 e 9 mm do forame apical e termopares foram inseridos via tubos plásticos. As raízes foram posicionadas em frascos plásticos preenchidos com alginato. Os canais radiculares foram obturados pelas técnicas de ondas contínuas, backfill aquecida, Thermafil ou cone único (n = 12) em temperatura corporal e com cimento AH Plus. As técnicas de ondas contínuas e backfill alcançaram significativamente maiores temperaturas que o Thermafil e o cone único (p < 0.05). A técnica de ondas contínuas revelou significativamente maiores temperaturas do que a técnica backfill nas marcações de
3 e 6 mm do ápice (p < 0.05). Os autores concluíram que a técnica de ondas contínuas promoveu maiores aumentos na temperatura do que a backfill aquecida com um máximo de 19,1 °C. O aumento de temperatura durante a obturação Thermafil foi insignificante. O aumento da temperatura no cimento obturador foi inferior ao esperado nos estudos em que a temperatura superficial radicular foi medida.
28 1.2 OBJETIVOS E HIPÓTESES
1.2.1 Objetivo geral
Avaliar a influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos endodônticos à base de silicato de cálcio.
1.2.2 Objetivos específicos
Verificar a influência do aquecimento dos cimentos Endosequence BC Sealer, BioRoot-RCS, Bio-C Sealer e AH Plus (controle) quanto à (ao):
o Tempo de presa o Escoamento o Solubilidade o Alteração dimensional o pH 1.2.3 Hipótese nula
O aquecimento dos cimentos não promoverá alterações significativas nas propriedades físico-químicas dos cimentos endodônticos Endosequence BC Sealer, BioRoot-RCS, Bio-C Sealer e AH Plus.
2. ARTIGO: VERSÃO EM PORTUGUÊS
Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas
de cimentos à base de silicato de cálcio
Lincon Hideo Nomura1
1) Departamento de Odontologia, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, Santa Catarina, Brasil.
Artigo formatado conforme normas do periódico Journal of Endodontics (acessado em: 16 de Julho de 2019).
30 Influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas de cimentos à base de silicato de cálcio
Resumo
Objetivo: Avaliar a influência do aquecimento dos cimentos obturadores endodônticos EndoSequence BC Sealer (Brasseler, Savannah, EUA) BioRoot-RCS (Septodont, Saint Maur-des-Fosses, França) e Bio-C (Angelus, Londrina, Brasil) nas seguintes propriedades físico-químicas: tempo de presa, escoamento, solubilidade, alteração dimensional e pH dos cimentos. O cimento AH Plus foi usado como grupo controle. Materiais e Métodos: O tempo de presa (TP) foi medido com agulha Gilmore de acordo com a norma ANSI/ADA 57/2012. O escoamento (ESC) foi medido com paquímetro digital e seguiu a norma ISO 6876/2012. A solubilidade (SOL) em 30 dias seguiu metodologia descrita por Carvalho-Júnior et al., 2007. A alteração dimensional (ALT) foi avaliada em 24 h e 30 dias conforme a metodologia descrita por Carvalho-Júnior et al., 2007 e o pH foi medido em 24 h e 30 dias com a água desse teste. Todos os testes foram repetidos com novos corpos-de-prova submetidos ao aquecimento em estufa a 100°C por 1 minuto. A análise dos dados foi feita por ANOVA com teste F e Tukey (α = 5%). Resultados: Verificou-se que o aquecimento das amostras promoveu diminuição significativa no TP dos cimentos AH Plus de 1127 ± 37 min para 910 ± 15 min (P < .05) e EndoSequence de 604 ± 48 min para 489 ± 49 min (P < .05). O aquecimento também acarretou a redução no ESC do cimento AH Plus de 24,09 ± 0,61 para 21,01 ± 1,79 mm (P < .05) e aumento no pH do cimento AH Plus de 6,9 ± 0,3 para 7,3 ± 0,1 (P < .05). A SOL do Endosequence foi significativamente maior (P < .05) quando este foi submetido ao aquecimento e pesado desidratado após 30 dias, variando de -1,101% para -2,083% (P < .05). A SOL do Bio-C após secagem foi de -5,524% para as amostras não aquecidas e de -5,215% para as submetidas ao aquecimento, não havendo diferença estatística significativa (P > .05), porém em desacordo com a norma ANSI/ADA. A ALT dos cimentos AH Plus (24 h e 30 dias), BioRoot-RCS (30 dias) e Bio-C (24 h e 30 dias) apresentaram expansão acima de 0,10%, em desacordo com as normas ANSI e ISO.
Conclusão: O aquecimento promoveu diminuição do tempo de presa nos cimentos AH Plus e Endosequence, redução do escoamento no cimento AH Plus e aumento do pH no cimento AH Plus.
Palavras-chave: cimentos dentários, propriedades físicas e químicas, obturação do canal radicular, endodontia, silicato de cálcio.
INTRODUÇÃO
Técnicas de obturação com guta-percha aquecida foram desenvolvidas para produzir obturações tridimensionalmente consistentes, densas e estáveis, pois a guta-percha termoplastificada alcança e preenche melhor as irregularidades dos canais do que a guta-percha sólida (1, 2). Apesar desse importante achado, e diante da popularidade do uso dessas técnicas de obturação, ainda é necessário o uso de um cimento obturador, pois qualquer pequeno espaço entre a guta-percha e a parede do canal deve ser selado (3).
Novos cimentos obturadores endodônticos à base de silicato de cálcio vêm sendo desenvolvidos com o objetivo de superar as conhecidas desvantagens do MTA, preservando suas propriedades desejáveis (4). Um desses cimentos, o Endosequence BC Sealer (Brasseler, Savannah, EUA), é um cimento à base de silicato tricálcico, pré-mixado, injetável, pronto para o uso e foi desenvolvido como cimento endodôntico a ser usado na obturação definitiva dos canais radiculares (5). Outro cimento lançado recentemente no mercado brasileiro, o Bio-C Sealer (Angelus, Londrina, Brasil), de acordo com seu fabricante, é um cimento também injetável, pronto para uso, com tempo de presa de 60 a 120 minutos, dependendo da umidade do local. É biocompatível e com composição semelhante ao anterior, trazendo o óxido de zircônio como radiopacificador. Já o BioRoot-RCS (Septodont, St. Maur-des-Fossés, França) é um novo cimento obturador endodôntico à base de silicato de cálcio, composto principalmente por silicato tricálcico que necessita de água para sua reação (6).
No entanto, o uso de um novo material deve ser baseado em evidências científicas obtidas primeiramente em estudos laboratoriais de avaliação de propriedades químicas, físicas e biológicas (7). Esses passos devem ser seguidos sistematicamente até que um material possa ser aplicado clinicamente em seres humanos (8). Embora vários cimentos à base de silicato tricálcico estejam disponíveis comercialmente, nenhum deles preenche todos os requisitos necessários de estabilidade e interação com a dentina (9). Além disso, estudos têm mostrado que alguns cimentos endodônticos, dentre os quais os biocerâmicos, podem sofrer alterações em suas propriedades físico-químicas quando técnicas obturadoras que promovem aquecimento são executadas durante o tratamento endodôntico (2, 10, 11, 12, 13, 14). Sendo assim, tornam-se necessários mais estudos acerca dos efeitos que o aquecimento proveniente dessas técnicas produzem nesses materiais (12).
Diante disso, o objetivo deste estudo foi avaliar a influência do aquecimento nas propriedades físico-químicas tempo de presa, escoamento, solubilidade, estabilidade
32 dimensional e pH de três cimentos obturadores endodônticos à base de silicato de cálcio: EndoSequence BC Sealer, Bio-C Sealer, BioRoot-RCS; e de um cimento à base de resina epóxica, o AH Plus. A hipótese nula testada foi a de que o aquecimento desses cimentos não promoveria alterações significativas nas propriedades físico-químicas avaliadas.
MATERIAIS E MÉTODOS
O estudo consistiu de uma pesquisa experimental realizada no laboratório de pesquisas em Endodontia do Departamento de Odontologia, Centro de Ciências da Saúde da Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC), Florianópolis, Brasil.
Os cimentos (Tabela 1) não pré-mixados foram manipulados conforme instruções de seus fabricantes. O tempo de presa foi avaliado seguindo critérios da especificação ANSI/ADA 57 (15). O teste de escoamento seguiu o que preconiza a especificação ISO 6876/2012 (16), e as propriedades de solubilidade e alteração dimensional foram avaliadas conforme a metodologia descrita no estudo de Carvalho-Junior et al (17). O pH foi medido a partir da água utilizada no teste de alteração dimensional (18). A divisão dos grupos em cada teste realizado pode ser observada nas Figuras 1 e 2.
Figura 1. Divisão dos grupos nos testes de tempo de presa, escoamento e solubilidade, de acordo com os cimentos utilizados e a temperatura de aquecimento.
Figura 2. Divisão dos grupos nos testes de alteração dimensional e pH, de acordo com os cimentos utilizados e a temperatura de aquecimento.
Tempo de presa
Para o teste de tempo de presa foram confeccionadas matrizes de gesso com cavidades em formato circular, com diâmetro interno de 10 mm e altura de 1 mm. Após o armazenamento das matrizes a 37ºC e umidade relativa de 95% por 24 horas, as cavidades foram preenchidas com os cimentos manipulados de acordo com o especificado para cada grupo (n = 3). Cada cimento foi avaliado em dois grupos: o grupo 1, denominado sem aquecimento foi mantido a 37°C e 95% de umidade relativa e o grupo 2, com aquecimento foi submetido a uma temperatura de 100°C em estufa por 1 minuto. Logo em seguida, uma agulha tipo Gilmore, de 100 ± 0,5 g e ponta cilíndrica com 2,0 ± 0,1 mm de diâmetro incidiu verticalmente nas superfícies horizontais das amostras, marcando inicialmente uma indentação. Essa manobra foi realizada repetidas vezes, em intervalos alternados e em diferentes áreas, até que a marcação não fosse mais visível. As aferições foram realizadas em 3 corpos de prova para cada grupo. O tempo de presa do cimento foi considerado como o tempo desde o início da mistura até o momento em que a marca da agulha não fosse mais visível nas superfícies das amostras. Escoamento
Cada cimento foi avaliado em dois grupos (n = 3): o grupo 1 (sem aquecimento) foi armazenado a 37°C e 95% de umidade relativa e o grupo 2 (com aquecimento) foi submetido a uma temperatura de 100°C em estufa por 1 minuto.
