Desempenho de geopolímeros reforçados com fibras curtas de PVA em
função da composição do ativador alcalino
Performance of short PVA fiber reinforced geopolymers as a function of the composition of the alkaline activator
Raquel P. Batista (1); Paulo H. R. Borges (2); Júlio C. Santos (3); Túlio H. Panzera (4)
(1) Mestranda em Engenharia Civil, Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais (CEFET-MG) (2) Prof. Dr., Departamento de Engenharia Civil, CEFET-MG
(3) Doutorando em Física e Química dos Materiais, Universidade Federal de São João Del-Rei (UFSJ) (4) Prof. Dr., Departamento de Engenharia Mecânica, UFSJ
raquelpbatista@hotmail.com; pborges@civil.cefetmg.br
Resumo
Os geopolímeros, assim como argamassas e concretos produzidos a partir do cimento Portland, são materiais frágeis que podem ter seu comportamento mecânico melhorado com a utilização de fibras. Por apresentarem desempenho superior em diversos aspectos em relação aos produtos tradicionais, os geopolímeros são atualmente alvo de crescente interesse e pesquisa. Diversos tipos de fibras curtas já foram empregadas na produção de compósitos geopoliméricos. As fibras de álcool polivinílico (PVA) se mostram como uma boa alternativa devido a sua excelente interação com a matriz geopolimérica e alta estabilidade em ambientes alcalinos. Este trabalho investiga como o desempenho mecânico e durabilidade de geopolímeros reforçados com fibras de PVA são afetados pela quantidade de sílica solúvel presente no ativador. Foram estudadas formulações obtidas a partir da ativação alcalina de metacaulim (MK). A solução ativadora utilizada é composta por silicato de sódio (Na2SiO3), hidróxido de sódio (NaOH) e sílica ativa (SF), este último com o intuito de alterar a razão SiO2/Al2O3 da matriz. Duas razões molares SiO2/Al2O3 foram empregadas: 3,4 e 4,2; as demais relações molares Na2O/SiO2, Na2O/Al2O3 e H2O/Na2O foram mantidas constantes, assim como a quantidade de agregados utilizada em cada formulação, de forma a garantir que o desempenho dos compósitos não fosse influenciado por estes parâmetros. Todas as formulações foram reforçadas com um teor de 2% vol. de fibras de PVA. As propriedades mecânicas investigadas foram resistências à compressão e à flexão. Ensaios de absorção capilar foram utilizados para estimar a durabilidade dos geopolímeros. Os resultados indicam que o desempenho mecânico de geopolímeros reforçados com fibras de PVA é influenciado pela relação molar SiO2/Al2O3 e quantidade de sílica solúvel no ativador e que teores ótimos de sílica no ativador podem promovem uma maior tenacidade nos compósitos estudados.
Palavra-Chave: geopolímeros, fibras de PVA, metacaulim, sílica ativa.
Abstract
Geopolymers, similarly to Portland cement based mortars and concrete, are brittle materials that may have their mechanical behavior improved using fibers. They are currently the subject of increasing interest and research as they present superior performance in many aspects when compared to traditional products. Several types of short fibers have been employed in the production of composite geopolymers. Poly vinyl alcohol (PVA) seems to be a good choice due to its excellent interaction with the matrix and high stability in alkaline environments. This paper investigates the effects of the amount of soluble silica present in the activator on the mechanical and durability-related performance of PVA-reinforced geopolymers. The formulations studied were obtained from the alkaline activation of metakaolin (MK). The activator solution used consists of sodium silicate (Na2SiO3), sodium hydroxide (NaOH) and silica fume (SF), the last one used to adjust the SiO2/Al2O3 of the matrix. Two SiO2/Al2O3 molar ratios were employed: 3.4 and 4.2. The other activating parameter, i.e. Na2O/SiO2, Na2O/Al2O3 and H2O/Na2O molar ratios were held constant, as well as the amount of aggregates used in each formulation. All formulations were reinforced with 2% vol. of PVA fibers. The mechanical properties investigated are compressive and flexural strength. Capillary sorption tests were used to give an estimation of the durability of the geopolymers. Results indicate that the mechanical performance of PVA fibers reinforced geopolymers is influenced by composition of the matrix; in addition, the
1
Introdução
Devido ao intenso consumo de energia e à ampla emissão de CO2 envolvidos na
produção do cimento Portland, emergiram nas duas últimas décadas diversos cimentos alternativos, também conhecidos como cimentos "verdes". Estes aglomerantes têm sido estudados com o objetivo de desenvolver produtos que requerem menos energia e liberam menos CO2 em sua produção, e ainda apresentam propriedades estruturais iguais
ou superiores às dos produtos à base de cimento Portland (STAVRINIDES, 2010; KOMNITSAS, 2011). Entre estes cimentos alternativos se encontram os geopolímeros, compostos definidos como aglomerantes livres de cimento Portland que resultam de reações, ativadas em meio alcalino, entre precursores ricos em sílica e alumina (LLOYD & RANGAN, 2010). No âmbito da sustentabilidade, a obtenção de geopolímeros gera, em média, 0,18 toneladas de CO2 por tonelada de cimento produzida, o que corresponde a
uma redução de cerca de 80% na emissão de CO2 em relação à obtenção do cimento
Portland comum (STAVRINIDES, 2010; JUENGER et al., 2011).
Além do fator ambiental, os geopolímeros apresentam diversas outras vantagens em relação às argamassas e concretos à base de cimento Portland, dentre elas o rápido ganho de resistência mecânica (DUXSON et al., 2007), menor expansão por reação álcali-agregado (DAVIDOVITS, 1994) maior durabilidade diante de agentes agressivos (BAKHAREV et al., 2001; 2002; 2003;) e resistência a altas temperaturas (DAVIDOVITS, 1991; KONG et al., 2007). Apesar disso, assim como as matrizes de cimento Portland, os geopolímeros são materiais frágeis e ambos requerem reforço com fibras de forma a aumentar sua tenacidade e capacidade de deformação e reduzir a propagação de fissuras quando sujeitos a esforços de tração.
O reforço de geopolímeros com fibras possibilita o aumento da resistência à tração destes materiais, além de conseguir alterar o comportamento na fissuração de frágil para um padrão mais dúctil ( , 2015). Diferentes tipos de fibras tem sido empregadas em geopolímeros reforçados. As fibras de álcool polivinílico (PVA) se destacam por serem altamente estáveis em meio alcalino e vem sendo empregadas no desenvolvimento de compósitos cimentícios de alto desempenho. Estudos recentes mostram que essas fibras também melhoram o desempenho de matrizes geopoliméricas (Li et al. 2005).
Outros estudos indicam ainda que a tenacidade apresentada por geopolímeros reforçados com fibras de PVA é função da quantidade de sílica solúvel presente no sistema (BHUTTA et al., no prelo; BORGES et al., no prelo). Entretanto, essa relação ainda não é completamente compreendida. Assim, este trabalho tem como objetivo investigar o desempenho mecânico de diferentes formulações de geopolímeros reforçados com fibras curtas de PVA em função da quantidade de sílica solúvel presente no ativador.
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Materiais e métodos
O principal material precursor utilizado na obtenção das argamassas geopoliméricas foi o metacaulim (MK), com composição química descrita na Tabela 1. Em cada formulação foi realizada a substituição parcial do metacaulim por pequenas quantidades de sílica ativa (SF). Isso foi feito com o intuito de alterar a razão molar SiO2/Al2O3 da matriz sem que
houvesse a necessidade de aumentar consideravelmente a quantidade de silicato de sódio no ativador, tendo em vista que a SF é composta majoritariamente por SiO2 (Tabela
1). O ativador alcalino utilizado é composto por soluções de hidróxido de sódio (NaOH) e silicato de sódio (Na2SiO3, composição: 31.79% SiO2; 15.0% Na2O; 53.21% H2O). Como
agregado, foi utilizada areia média com módulo de finura igual a 2,31 e dimensão máxima de 2,4mm. As matrizes foram reforçadas com fibras de PVA fornecidas pela empresa Kurarey (Japão). As propriedades físicas e geométricas da fibra são apresentadas na Tabela 2.
Tabela 1 – Composição química do metacaulim e sílica ativa (principais óxidos). Óxidos MK (%) SF (%) SiO2 43,55 93,40 Al2O3 37,00 0,75 MgO - 1,02 CaO - 1,39 Fe2O3 2,00 1,23 Na2O - 0,39 P2O5 - 0,13 K2O - 1,25 TiO2 1,50 0,02 Massa específica 2,50 2,25 Tabela 2 – Propriedades da fibra de PVA. Tipo de Fibra Nome Comercial Diâmetro ( m) Comprimento (mm) Massa Específica (g/cm3) Resistência à tração (MPa) Alongamento (%) Módulo de Elasticidade (GPa) PVA REC15 40,00 8,00 1,30 1600 6,00 41
2.2 Formulações e moldagem das argamassas geopoliméricas
Foram produzidas seis diferentes formulações de geopolímeros, três com razões molares SiO2/Al2O3 iguais a 3,4 e outras três com 4,2. As formulações produzidas, sua dosagem e
seus respectivos parâmetros de ativação são descritos na Tabela 3. O termo PVA que precede o nome dado a cada formulação indica o reforço com fibras. O valor seguinte descreve a razão molar SiO2/Al2O3 da matriz (3,4 ou 4,2), acompanhado pela relação em
Tabela 3 – Dosagem e parâmetros de ativação das argamassas produzidas Formulação MK:SF
Razões Molares SiO 2_Na2SiO3 /MK SiO2_sol. /MK Solução/ Sólido SiO2/ Al2O3 Na2O/ Al2O3 PVA 3,4 93MK-7SF 93:07 3,40 0,88 0,24 0,31 1,15 PVA 3,4 96MK-4SF 96:04 3,40 0,88 0,27 0,31 1,21 PVA 3,4 100MK-0SF 100:00 3,40 0,88 0,31 0,31 1,30 PVA 4,2 82MK-18SF 82:18 4,20 1,09 0,28 0,48 1,24 PVA 4,2 85MK-15SF 85:15 4,20 1,09 0,32 0,48 1,32 PVA 4,2 88MK-12SF 88:12 4,20 1,09 0,36 0,48 1,40
As razões molares Na2O/SiO2 e H2O/Na2O foram mantidas constantes em todas as
formulações, com valores iguais a 0,26 e 13,80, respectivamente. As matrizes foram reforçadas com um teor de 2% vol. de fibras. Matrizes sem reforço foram também produzidas como referência para todas as formulações e possuem a mesma nomenclatura, exceto pelo termo PVA. A adição de fibras altera a trabalhabilidade da mistura e, por isso, a quantidade de água empregada (que determina a relação molar H2O/Na2O) foi determinada experimentalmente para atender aos piores casos e fixada
para todas as formulações. Ou seja, ainda que a relação solução/sólido varie para as formulações (entre 1,15 e 1,40 pela Tabela 3), esta variação se dá pelo aumento de sílica solúvel presente, não pelo aumento de H2O ou Na2O.
No dia anterior à moldagem, a SF foi misturada à solução de NaOH para dissolução do percentual de SiO2 da primeira. No dia da moldagem água e Na2SiO3 foram adicionados à
solução ativadora inicialmente composta de NaOH + SF. Cabe observar, então, que para cada uma das soluções alcalinas produzidas, pode-se calcular (i) a quantidade de sílica proveniente do silicato de sódio em relação à quantidade de metacaulim (Equação 1) (ii) a quantidade de sílica solúvel total (do silicato e da SF dissolvida) em relação ao metacaulim (Equação 2): _ =( , _ ) _ (Equação 1) _ . = [( , _ ) ( , _ )] _ (Equação 2)
A Tabela 3 mostra que, neste trabalho, a relação SiO2_Na2SiO3 /MK é aumentada para as
diversas argamassas (0,24 a 0,36). No entanto, a relação SiO2_sol./MK é sempre igual a
0,31 ou 0,48 para argamassas com relação SiO2/Al2O3 igual a 3,4 ou 4,2,
respectivamente.
A mistura das argamassas foi realizada em argamassadeira de giro planetário. Inicialmente foram misturados em velocidade baixa o metacaulim e a solução ativadora até que a pasta se tornasse homogênea. Em seguida foi colocada a areia e, após nova homogeneização, as fibras de PVA foram adicionadas com a argamassadeira em
velocidade baixa. Por último, a argamassa foi misturada por cerca de 2 minutos em velocidade alta para garantir a total dispersão das fibras. Os corpos de prova foram então moldados e adensados em mesa vibratória.
Foram moldados corpos de prova cilíndricos (50 x 100) mm, utilizados para os ensaios de resistência à compressão e absorção de água por capilaridade, e prismáticos (160 x 40 x 40) mm, para os ensaio de flexão. As amostras foram curadas à temperatura ambiente (~ 28oC) e, após o período de 24 horas, foram desmoldadas e mantidas em sacos plásticos
até atingirem a idade de ensaio para evitar a perda de água para o ambiente.
2.3 Caracterização dos geopolímeros
Os ensaios de compressão foram realizados aos 14 dias, de acordo com a NBR 7215 (1996). Os resultados são apresentados em termos da média e desvio padrão do ensaio de 4 corpos de prova de cada formulação. Três corpos de prova prismáticos de cada formulação foram ensaiados à flexão em três pontos também aos 14 dias, de acordo com a NBR 13279 (2005) e com velocidade de carregamento igual a 0,5 mm/min. Foram calculadas a resistência à flexão no primeiro pico (f1), que corresponde à resistência do
material no regime elástico, e a resistência máxima à flexão (fp) atingida após a fissuração
da matriz, de acordo com as equações 3 e 4:
= (Equação 3)
= (Equação 4)
onde P1 e Pp são respectivamente a carga no primeiro pico (carga máxima no regime
elástico) e a carga máxima suportada pelo material. L é a distância entre os apoios (120 mm), b é a largura média (~40 mm) e d a espessura média (~40 mm) da seção transversal dos corpos de prova, ambas medidas com paquímetro individualmente para cada corpo de prova.
A tenacidade média dos geopolímeros reforçados com fibras foi também calculada pela área sob a curva do gráfico Força (N) x Deslocamento (mm), considerando-se para efeito de cálculo deformações de até 5 mm.
O índice de consistência das argamassas reforçadas com fibras foi determinado de acordo com a NBR 13276 (2002). Este ensaio não foi realizado para as argamassas de referência devido à consistência auto-adensável dessas misturas. A absorção de água por capilaridade foi determinada de acordo com a NBR 9779 (1995) para quatro corpos de prova cilíndricos de cada formulação.
3 Resultados e Discussão
O índice de consistência das argamassas reforçadas com fibras é apresentado na Figura 1, assim como a relação solução sólido empregada em cada formulação.
Figura 1 – Índices de Consistência.
Percebe-se um aumento significativo no índice de consistência das argamassas com o aumento da relação SiO2/Al2O3 de 3,4 para 4,2. Uma das razões para o aumento da
consistência é, sem dúvida, o aumento da relação solução/sólidos de 1,15 para 1,40 (curva pontilhada na Figura 1). No entanto, percebe-se que este aumento da consistência em função do aumento da relação solução/sólidos não é linear. Um exemplo disso é o fato de a formulação PVA 3,4 100MK-0SF possuir relação solução sólidos igual a 1,30 e índice de consistência igual a 81 mm. Por sua vez, a formulação PVA 4,2 82MK-18SF possui solução/sólidos menor (1,24) e índice de consistência significativamente maior (225 mm). A Figura 1 mostra que a quantidade de sílica solúvel total em relação ao MK (SiO2_sol./MK) é que parece determinar a consistência das argamassas, haja visto que
todas as argamassas com a mesma SiO2_sol./MK possuem consistência similar: 73 a 85
mm para SiO2_sol./MK = 0.31 e 223 a 243 mm para SiO2_sol./MK = 0.48.
3.2 Resistência à compressão
A Figura 2 mostra os resultados de resistência à compressão dos geopolímeros. É possível perceber que a adição de fibras reduz a resistência à compressão de todas as formulações. A inclusão de fibras cria uma interface com a matriz, com possíveis pontos para início de propagação de fissuras e falha do material a uma resistência mais baixa. Entretanto, as barras de erro mostram que esta redução é pouco significativa estatisticamente em praticamente todas as formulações. Isto provavelmente se dá pela ótima aderência das fibras de PVA às matrizes geopoliméricas.
Figura 2 – Resultados de resistência à compressão (barras hachuradas = argamassas sem fibras; barras sólidas = argamassas com fibras de PVA).
De forma geral, é importante notar que as formulações com razão molar SiO2/Al2O3 igual
a 4,2 apresentaram os menores valores de resistência à compressão. Este resultado, em conjunto com aqueles apresentados na Figura 1, pode indicar que um excesso de sílica solúvel pode acarretar não só pelo aumento da consistência das argamassas, mas também uma queda da resistência mecânica das argamassas geopoliméricas, o que já havia sido evidenciado por Bernal et al. (2012).
3.3 Resistência à flexão
A Figura 3 mostra as curvas força (N) x deslocamento (mm) obtidas para cada formulação reforçada com fibras. É possível perceber que todos os compósitos apresentam comportamento deflection-hardening (aumento de resistência após a primeira fissura). Após a fissuração da matriz as argamassas com razão molar SiO2/Al2O3 igual a 3,4
tiveram um aumento de cerca de 38% na resistência à flexão, contra 25% nas argamassas com razão molar SiO2/Al2O3 igual a 4,2.
Figura 3 – Curvas força (N) x deslocamento (mm) dos geopolímeros reforçados com fibra de PVA.
A Tabela 4 mostra os principais parâmetros calculados para cada formulação à partir do ensaio de flexão em três pontos. O desvio padrão de cada valor médio é apresentado entre parênteses. Para efeito de comparação, a Figura 4 mostra graficamente as resistências alcançadas pelas formulações de referência e reforçadas com fibras.
Tabela 4 – Parâmetros calculados a partir do ensaio de flexão.
Formulação Parâmetro
P1 (N) f1 (MPa) 1 (mm) Pp (N) fp (MPa) p (mm) Tenacidade (J)
3,4 93MK-7SF (231) 2626 (0,64) 7,2 (0,04) 0,39 (231) 2626 (0,64) 7,2 (0,04) 0,39 - 3,4 96MK-4SF 2539 (54) (0,04) 6,95 (0,05) 0,23 2539 (54) (0,04) 6,95 (0,05) 0,23 - 3,4 100MK-0SF 2556 (161) 7,03 (0,48) 0,31 (0,07) 2556 (161) 7,03 (0,48) 0,31 (0,07) - 4,2 82MK-18SF 1434 (33) (0,07) 3,94 (0,04) 0,3 1434 (33) (0,07) 3,94 (0,04) 0,3 - 4,2 85MK-15SF 1833 (130) 4,98 (0,34) 0,3 (0,04) 1833 (130) 4,98 (0,34) 0,3 (0,04) - 4,2 88MK-12SF (104) 1514 (0,36) 4,13 (0,02) 0,26 (104) 1514 (0,36) 4,13 (0,02) 0,26 - PVA 3,4 93MK-7SF (127) 2576 (0,38) 6,89 (0,03) 0,33 (438) 4088 (1,16) 10,94 (0,2) 1,15 8,86 (1,47) PVA 3,4 96MK-4SF (110) 2550 (0,24) 6,9 (0,06) 0,31 (191) 4114 (0,55) 11,13 (0,2) 1,17 9,86 (2,64) PVA 3,4 100MK-0SF 2530 (154) 6,7 (0,43) 0,57 (0,19) 4199 (250) 11,12 (0,67) 1,55 (0,69) 10,13 (1,62) PVA 4,2 82MK-18SF 2275 (60) (0,39) 5,92 (0,24) 0,39 (431) 3040 (1,44) 7,93 (0,84) 1,31 8,19 (1,9) PVA 4,2 85MK-15SF (186) 2085 (0,53) 5,59 (0,05) 0,39 2924 (95) (0,31) 7,84 (0,5) 1,75 8,11 (1,39) PVA 4,2 88MK-12SF (148) 1997 (0,38) 5,33 (0,15) 0,49 (140) 2508 (0,37) 6,69 (0,58) 1,4 6,3 (1,34)
É interessante notar que a resistência à flexão no primeiro pico (primeira fissura da matriz) dos geopolímeros com razão molar SiO2/Al2O3 de 4,2 reforçados com fibras de PVA
supera a resistência apresentada pelas formulações de referência (sem PVA), o que não acontece no caso das formulações com razão 3,4. Isto demonstra que o aparente excesso de solução nessas formulações parece afetar mais fortemente a resistência à compressão do que o desempenho à flexão.
A Figura 5 mostra os parâmetros que influenciam a tenacidade dos compósitos reforçados. Como pode ser observado, os dados de tenacidade apresentam elevado desvio padrão, possivelmente ocorrido pelo emprego de um agregado miúdo com alto módulo de finura (2,31) para estudo de compósitos. Ainda assim, os valores médios indicam a mesma tendência de comportamento para diferentes razões molares SiO2/Al2O3, sendo que essa tendência se manifesta tanto em função do aumento da
quantidade de sílica solúvel no ativador quanto da quantidade de solução empregada. Em outras palavras, parece haver um teor ótimo de sílica solúvel ou relação solução/sólidos em geopolímeros que maximiza a tenacidade dos compósitos reforçados com fibras de PVA. Esta relação precisa ser melhor investigada.
Figura 5 – Tenacidade em função (a) da relação entre a quantidade de sílica solúvel presente no ativador e (b) da relação solução/sólidos.
3.4 Absorção de água por capilaridade
A Figura 6 mostra a relação entre a variação da massa de água absorvida por capilaridade por unidade de área em função do tempo levado para a absorção. O coeficiente de capilaridade pode ser obtido pela declividade do trecho linear da curva absorção capilar por unidade de área (g/cm2) x raiz quadrada do tempo levado para a
absorção (h1/2). Os valores de coeficiente de capilaridade (g/cm2.h1/2) obtidos para as
argamassas produzidas são apresentadas na Tabela 5.
Em geral, os geopolímeros reforçados com fibras apresentaram menor absorção capilar que as matrizes de referência, o que não está de acordo com os resultados de resistência à compressão apresentados na Figura 2. De fato, observou-se que os corpos de prova sem fibras de PVA apresentaram elevada fissuração ao serem preparados com secagem em estufa para o ensaio de capilaridade. A indução de porosidade por secagem dos
corpos de prova pode ter distorcido os resultados de capilaridade da Figura 6(a). Com relação aos geopolímeros reforçados com fibras, as formulações da série com razão molar SiO2/Al2O3 igual a 3,4 apresentam absorção capilar significativamente inferior à
apresentada pelas demais com SiO2/Al2O3 = 4,2. Este aspecto tem reflexo visível na
resistência à compressão (Figura 2) e flexão (Figura 4) das matrizes estudadas.
Figura 6 – Absorção de água por capilaridade das amostras (a) de referência e (b) reforçadas com fibras de PVA.
Tabela 5 – Coeficientes de absorção capilar.
Formulação Coeficiente de absorção capilar (g/cm2.h1/2) Formulação Coeficiente de absorção capilar (g/ cm2.h1/2) 3.4 93MK-7SF 0,3868 PVA 3.4 93MK-7SF 0,3666
3.4 96MK-4SF 0,4857 PVA 3.4 96MK-4SF 0,3474 3.4 100MK-0SF 0,4940 PVA 3.4 100MK-0SF 0,3621 4.2 82MK-18SF 0,6522 PVA 4.2 82MK-18SF 0,3767 4.2 85MK-15SF 0,6373 PVA 4.2 85MK-15SF 0,4258
4 Conclusões
Este trabalho apresenta resultados da caracterização física e mecânica de argamassas geopoliméricas à base de metacaulim e reforçadas com fibras de PVA. É possível concluir que:
- O aumento de sílica solúvel na produção de geopolímeros aumenta a consistência de argamassas e reduz a resistência mecânica à compressão e à flexão.
- A adição de fibras de PVA, de modo geral, promoveu o comportamento
deflection-hardening em todos os compósitos, com aumento substancial de tenacidade. Os
resultados indicam que a tenacidade pode ser influenciada tanto pela quantidade de sílica solúvel presente no ativador quanto pelo aumento da quantidade de solução presente na mistura. Estudos avaliando cada um desses parâmetros individualmente devem ser realizados para que seja entendida sua influência sob a tenacidade dos compósitos. - Quando comparadas às matrizes produzidas com razão molar SiO2/Al2O3 igual a 4,2,
aquelas com razão SiO2/Al2O3 igual a 3,4 apresentaram o melhor desempenho em todas
as propriedades avaliadas. Por isso, recomenda-se que estudos futuros sejam focados em formulações com esta relação molar.
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