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(1)

FARMACOPEIA PORTUGUESA 9.0 2913

Monografias

I - L

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L

Lactato de cálcio anidro ... 2915

Lactato de cálcio mono -hidratado ... 2915

Lactato de cálcio penta -hidratado ... 2916

Lactato de cálcio tri -hidratado ... 2917

Lactato de etacridina mono-hidratado ... 2918

Lactato de magnésio di-hidratado ... 2919

Lactato de pentazocina ... 2919

Lactitol mono -hidratado ... 2920

Lactobionato de eritromicina ... 2922

Lactose anidra ... 2924

Lactose mono -hidratada ... 2926

Lactulose ... 2928 Lactulose líquida ... 2930 Lamivudina ... 2932 Lanolina ... 2935 Lanolina hidratada ... 2940 Lanolina hidrogenada ... 2941 Lansoprazol ... 2942

Laranja amarga, epicarpo e mesocarpo ... 2944

Laranjeira amarga, flor ... 2945

Laurato de sorbitano ... 2946 Laurilsulfato de sódio ... 2946 Leflunomida ... 2947 Letrozol ... 2949 Leucina ... 2950 Leuprorrelina ... 2951

Levamisol para uso veterinário ... 2953

Levístico, raiz ... 2955

Levocarnitina ... 2955

Levodopa ... 2957

Levodropropizina ... 2959

Levofolinato de cálcio penta-hidratado ... 2961

Levomentol ... 2964

Levonorgestrel ... 2965

Levotiroxina sódica ... 2966

Levulinato de cálcio di-hidratado ... 2967

Lidocaína ... 2968 Limeciclina ... 2969 Lindano ... 2972 Linestrenol ... 2972 Linho, semente ... 2973 Liotironina sódica ... 2974 Líquen da Islândia ... 2975 Lisinopril di -hidratado ... 2976 Lomustina ... 2977 Loratadina ... 2979 Lorazepam ... 2981 Lovastatina ... 2983

Lúcia -lima, folha ... 2984

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Monografias

I - L

MENU INICIAL • MONOGRAFIAS • MONOGRAFIAS (LETRAS A - Z) • L (ÍNDICE) Lactato de cálcio mono-hidratado

LACTATO DE CÁLCIO ANIDRO

Calcii lactas anhydricus

LACTATO DE CÁLCIO ANIDRO

Calcii lactas anhydricus

C₆H₁₀CaO₆ M_r218,2

DEFINIÇÃO

Bis(2-hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R)-, (2S)-e (2RS)-2-hidroxipropanoatos d(2S)-e cálcio.

Teor: 98,0 por cento a 102,0 por cento (substância seca).

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco, cristalino ou granulado. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel na água

fervente, muito pouco solúvel no etanol a 96 por cento.

IDENTIFICAÇÃO

A. A amostra satisfaz ao ensaio da perda por secagem (ver Ensaio).

B. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1). C. A amostra dá a reacção (b) do cálcio (2.3.1). ENSAIO

Solução S. Dissolva com o auxílio do calor 5,0 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Aspecto da solução. A solução S não é mais opalescente que a suspensão de referência II (2.2.1) e não é mais corada que a solução de referência Ac₆(2.2.2, Método II).

Acidez ou alcalinidade. A 10 ml da solução S junte 0,1 ml de solução de fenolftaleína R e 0,5 ml de ácido clorídrico 0,01 M. A solução fica incolor. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 2,0 ml de hidróxido de sódio 0,01 M. Cloretos (2.4.4); no máximo, 200 ppm.

Tome 5 ml da solução S e complete 15 ml com água R. Sulfatos (2.4.13): no máximo, 400 ppm.

Tome 7,5 ml da solução S e complete 15 ml com água destilada R.

Bário. A 10 ml da solução S junte 1 ml de solução de sulfato de cálcio R. Deixe em repouso durante 15 min. Se a solução apresentar opalescência, não deve ser mais pronunciada que a de uma mistura de 1 ml de água destilada R e 10 ml de solução S.

Ferro (2.4.9): no máximo, 50 ppm.

Tome 4 ml da solução S e complete 10 ml com água R.

Magnésio e sais dos metais alcalinos: no máximo, 1 por cento. A 20 ml da solução S junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução de oxalato de amónio R quente. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600°C até massa constante. A massa do resíduo é, no máximo, 5 mg. Metais pesados (2.4.8): no máximo, 10 ppm.

Dissolva 2,0 g da amostra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R. Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 3,0 por cento, determinada em 0,500 g da amostra na estufa a 125°C.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,200 g da amostra em água R e complete 300 ml com o mesmo solvente. Efectue o doseamento do cálcio por complexometria (2.5.11).

1 ml de edetato de sódio 0,1 M corresponde a 21,82 mg de C₆H₁₀CaO₆.

LACTATO DE CÁLCIO

MONO-HIDRATADO

Calcii lactas monohydricus

C₆H₁₀CaO₆,H₂O M_r236,0

DEFINIÇÃO

Bis(2-hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R)-, (2S)-e (2RS)-2-hidroxipropanoatos d(2S)-e cálcio mono-hidratados.

Teor:

– lactato de cálcio: 98,0 por cento a 102,0 por cento (substân-cia anidra).

CARACTERÍSTICAS

IDENTIFICAÇÃO

129 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII – 8.º SUPLEMENTO 2007

M on og ra fi as L - P

Lactato de cálcio mono-hidratado

e enantiómero e enantiómero, H2O 18. Monog. L 5/14/07 11:53 AM Page 129 e enantiómero C₆H₁₀CaO₆ M_r 218,2 DEFINIÇÃO

Bis(2 -hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R) -, (2S)-e (2RS) -2 -hidroxipropanoatos de cálcio.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco, cristalino ou granuloso. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel na água

IDENTIFICAÇÃO

A. Perda por secagem (ver Ensaio).

B. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1). C. A amostra dá a reacção (b) do cálcio (2.3.1).

ENSAIO

Solução S. Dissolva com o auxílio do calor 5,0 g da amostra

em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Aspecto da solução. A solução S não é mais opalescente que

a suspensão de referência II (2.2.1) e não é mais corada que a solução de referência Ac₆ (2.2.2, Método II).

Acidez ou alcalinidade. A 10 ml da solução S junte 0,1 ml de

solução de fenolftaleína R e 0,5 ml de ácido clorídrico 0,01 M. A solução fica incolor. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 2,0 ml de hidróxido de sódio 0,01 M.

Cloretos (2.4.4); no máximo, 200 ppm.

Sulfatos (2.4.13): no máximo, 400 ppm.

Bário. A 10 ml da solução S junte 1 ml de solução de

sulfato de cálcio R. Deixe em repouso durante 15 min. Se a solução apresentar opalescência, não é mais pronunciada que a de uma mistura de 1 ml de água destilada R e 10 ml de solução S.

Ferro (2.4.9): no máximo, 50 ppm.

Magnésio e sais dos metais alcalinos: no máximo, 1 por

cento.

A 20 ml da solução S junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução de oxalato de amónio R quente. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600 ± 50ºC até massa constante. A massa do resíduo é, no máximo, 5 mg.

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 10 ppm.

Dissolva 2,0 g da amostra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 3,0 por cento,

determinada em 0,500 g da amostra, na estufa a 125°C.

DOSEAMENTO

LACTATO DE CÁLCIO

MONO -HIDRATADO

Calcii lactas monohydricus

LACTATO DE CÁLCIO ANIDRO

Calcii lactas anhydricus

C₆H₁₀CaO₆ M_r218,2

DEFINIÇÃO

Bis(2-hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R)-, (2S)-e (2RS)-2-hidroxipropanoatos d(2S)-e cálcio.

CARACTERÍSTICAS

fervente, muito pouco solúvel no etanol a 96 por cento. IDENTIFICAÇÃO

Magnésio e sais dos metais alcalinos: no máximo, 1 por cento. A 20 ml da solução S junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução de oxalato de amónio R quente. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600°C até massa constante. A massa do resíduo é, no máximo, 5 mg. Metais pesados (2.4.8): no máximo, 10 ppm.

Dissolva 2,0 g da amostra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R. Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 3,0 por cento, determinada em 0,500 g da amostra na estufa a 125°C.

DOSEAMENTO

LACTATO DE CÁLCIO

MONO-HIDRATADO

Calcii lactas monohydricus

C₆H₁₀CaO₆,H₂O M_r236,0

DEFINIÇÃO

Bis(2-hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R)-, (2S)-e (2RS)-2-hidroxipropanoatos d(2S)-e cálcio mono-hidratados.

Teor:

– lactato de cálcio: 98,0 por cento a 102,0 por cento (substân-cia anidra).

CARACTERÍSTICAS

IDENTIFICAÇÃO

Lactato de cálcio mono-hidratado

e enantiómero e enantiómero, H₂O 18. Monog. L 5/14/07 11:53 AM Page 129 e enantiómero,H₂O C₆H₁₀CaO₆,H₂O M_r 236,0 DEFINIÇÃO

Bis(2 -hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R) -, (2S)-e (2RS) -2 -hidroxipropanoatos de cálcio mono -hidratados.

Teor:

– lactato de cálcio: 98,0 por cento a 102,0 por cento (substância anidra).

CARACTERÍSTICAS

(4)

Lactato de cálcio penta -hidratado

Monografias

I - L

IDENTIFICAÇÃO

A. Perda por secagem (ver Ensaio).

B. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1). C. A amostra dá a reacção (b) do cálcio (2.3.1). ENSAIO

Solução S. Dissolva com o auxílio do calor, 5,4 g da

amostra (equivalente a 5,0 da substância anidra) em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Cloretos (2.4.4); no máximo, 200 ppm.

Bário. A 10 ml da solução S junte 1 ml de solução de sulfato

de cálcio R. Deixe em repouso durante 15 min. Se a solução apresentar opalescência, não é mais pronunciada que a de uma mistura de 1 ml de água destilada R e 10 ml de solução S.

Magnésio e sais dos metais alcalinos: no máximo, 1 por cento.

A 20 ml da solução S, junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução de oxalato de amónio R quente. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600 ± 50ºC até massa constante. A massa do resíduo é, no máximo, 5 mg.

Dissolva uma quantidade da amostra equivalente a 2,0 g da substância anidra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

Perda por secagem (2.2.32): 5,0 por cento a 8,0 por cento,

determinada em 0,500 g da amostra na estufa a 125°C.

DOSEAMENTO

Dissolva uma quantidade da amostra equivalente a 0,200 g da substância anidra em água R e complete 300 ml com

o mesmo solvente. Efectue o doseamento do cálcio por complexometria (2.5.11).

LACTATO DE CÁLCIO

PENTA -HIDRATADO

Calcii lactas pentahydricus

B. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1).

C. A amostra dá a reacção (b) do cálcio (2.3.1).

ENSAIO

Solução S. Dissolva com o auxílio do calor 5,4 g da amostra (equivalente a 5,0 da substância anidra) em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente. Aspecto da solução. A solução S não é mais opalescente que a suspensão de referência II (2.2.1) e não é mais corada que a solução de referência Ac₆(2.2.2, Método II).

Tome 4 ml da solução S e complete 10 ml com água R. Magnésio e sais dos metais alcalinos: no máximo, 1 por cento. A 20 ml da solução S junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução de oxalato de amónio R quente. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600°C até massa constante. A massa do resíduo é, no máximo, 5 mg. Metais pesados (2.4.8): no máximo, 10 ppm.

Dissolva uma quantidade da amostra equivalente a 2,0 g da substância anidra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R. Perda por secagem (2.2.32): 5,0 por cento a 8,0 por cento, determinada em 0,500 g da amostra na estufa a 125°C.

DOSEAMENTO

Dissolva uma quantidade da amostra equivalente a 0,200 g da substância anidra em água R e complete 300 ml com o mesmo solvente. Efectue o doseamento do cálcio por complexometria (2.5.11).

LACTATO DE CÁLCIO

PENTA-HIDRATADO

Calcii lactas pentahydricus

C₆H₁₀CaO₆,5H₂O M_r308,3

DEFINIÇÃO

Bis(2-hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R)-, (2S)-e (2RS)-2-hidroxipropanoatos d(2S)-e cálcio p(2S)-enta-hidratados.

Teor: 98,0 por cento a 102,0 por cento (substância anidra).

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco, cristalino ou granuloso

ligeiramente eflorescente.

Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel na água

fervente e muito pouco solúvel no etanol a 96 por cento.

IDENTIFICAÇÃO

A. A amostra satisfaz ao ensaio «Perda por secagem» (ver Ensaio).

ENSAIO

Solução S. Dissolva com o auxílio do calor 7,1 g da amostra (equivalente a 5,0 g da substância anidra) em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente. Aspecto da solução. A solução S não é mais opalescente que a suspensão de referência II (2.2.1) e não é mais corada que a solução de referência Ac₆(2.2.2, Método II).

Acidez ou alcalinidade. A 10 ml da solução S junte 0,1 ml de solução de fenolftaleína R e 0,5 ml de ácido clorídrico 0,01 M. A solução fica incolor. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 2,0 ml de hidróxido de sódio 0,01 M. Cloretos (2.4.4): no máximo, 200 ppm.

Lactato de cálcio penta-hidratado

M on og ra fia s L - P e enantiómero, 5H₂O 18. Monog. L 5/14/07 11:53 AM Page 130 e enantiómero, 5H₂O C₆H₁₀CaO₆,5H₂O M_r 308,3 DEFINIÇÃO

Bis(2 -hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R) -, (2S)-e (2RS) -2 -hidroxipropanoatos de cálcio penta -hidratados.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco, cristalino ou granuloso

ligeiramente eflorescente.

Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel na água

IDENTIFICAÇÃO

ENSAIO

(equivalente a 5,0 g da substância anidra) em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Acidez ou alcalinidade. A 10 ml da solução S junte 0,1 ml

de solução de fenolftaleína R e 0,5 ml de ácido clorídrico 0,01 M. A solução fica incolor. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 2,0 ml de hidróxido de sódio 0,01 M.

Cloretos (2.4.4): no máximo, 200 ppm.

(5)

FARMACOPEIA PORTUGUESA 9.0 2917 Lactato de cálcio tri -hidratado

Monografias

I - L

cento.

A 20 ml da solução S junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução de oxalato de amónio R quente. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600 ± 50ºC até massa constante. A massa do resíduo é, no máximo, 5 mg.

Dissolva uma quantidade da substância equivalente a 2,0 g da substância anidra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

DOSEAMENTO

LACTATO DE CÁLCIO TRI -HIDRATADO

Calcii lactas trihydricus

Dissolva uma quantidade da substância equivalente a 2,0 g da substância anidra em água R e complete 20 ml com o mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R. Perda por secagem (2.2.32): 22,0 por cento a 27,0 por cento, determinada em 0,500 g da amostra na estufa a 125°C. DOSEAMENTO

LACTATO DE CÁLCIO TRI-HIDRATADO

Calcii lactas trihydricus

C₆H₁₀CaO₆,3H₂O M_r272,3

DEFINIÇÃO

Bis(2-hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R)-, (2S)-e (2RS)-2-hidroxipropanoatos d(2S)-e cálcio tri-hidratados.

CARACTERÍSTICAS

IDENTIFICAÇÃO

A. A amostra satisfaz ao ensaio «Perda por secagem» (ver Ensaio).

B. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1).

C. A amostra dá a reacção (b) do cálcio (2.3.1).

ENSAIO

Solução S. Dissolva com o auxílio do calor 6,2 g da amostra (equivalente a 5,0 g da substância anidra) da amostra em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Acidez ou alcalinidade. A 10 ml da solução S junte 0,1 ml de solução de fenolftaleína R e 0,5 ml de ácido clorídrico 0,01 M. A solução fica incolor. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 2,0 ml de hidróxido de sódio 0,01 M. Cloretos (2.4.4): no máximo, 200 ppm.

DOSEAMENTO

Lactato de cálcio tri-hidratado

M on og ra fi as L - P e enantiómero, 3H₂O 18. Monog. L 5/14/07 11:53 AM Page 131 e enantiómero, 3H2O C₆H₁₀CaO₆,3H₂O M_r 272,3 DEFINIÇÃO

Bis(2 -hidroxipropanoato) de cálcio ou a mistura de (2R) -, (2S)-e (2RS) -2 -hidroxipropanoatos de cálcio tri -hidratados.

CARACTERÍSTICAS

IDENTIFICAÇÃO

Solução S. Dissolva com o auxílio do calor 6,2 g da

amostra (equivalente a 5,0 g da substância anidra) em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Cloretos (2.4.4): no máximo, 200 ppm.

cento.

A 20 ml da solução S junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução de oxalato de amónio R quente. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600 ± 50°C até massa constante. A massa do resíduo é, no máximo, 5 mg.

Dissolva uma quantidade da amostra equivalente a 2,0 g da substância anidra em água R e complete 20 ml com o

(6)

Lactato de etacridina mono-hidratado

Monografias

I - L

mesmo solvente. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

DOSEAMENTO

LACTATO DE ETACRIDINA

MONO-HIDRATADO

Ethacridini lactas monohydricum

CARACTERÍSTICAS

fervente e muito pouco solúvel no álcool. IDENTIFICAÇÃO

A. A amostra satisfaz ao ensaio «Perda por secagem» (ver Ensaio). B. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1).

C. A amostra dá a reacção (b) do cálcio (2.3.1). ENSAIO

Solução S. Dissolva com auxílio do calor 5,0 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Acidez ou alcalinidade. A 10 ml da solução S junte 0,1 ml de solução de fenolftaleína R e 0,5 ml de ácido clorídrico 0,01 M. A solução permanece incolor. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 2,0 ml de hidróxido de sódio 0,01 M. Ácidos gordos voláteis. Num matrás de 100 ml com rolha agite 0,5 g da amostra com 1 ml de ácido fosfórico R. Rolhe o matrás e aqueça com precaução a 50°C durante 10 min. Não se desenvolve cheiro desagradável que lembre o dos ácidos gordos inferiores, perceptível imediatamente após destapar o matrás. Cloretos (2.4.1): no máximo, 200 ppm.

Tome 5 ml da solução S e complete 15 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite.

Sulfatos (2.4.1 3): no máximo, 400 ppm.

Tome 7,5 ml da solução S e complete 15 ml com água destilada R. A solução satisfaz ao ensaio limite.

Bário. A 10 ml da solução S junte 1 ml de solução de sulfato de cálcio R. Após 15 min, se a solução apresentar opalescência, não é mais intensa que a de uma mistura de 1 ml de água destilada R e 10 ml da solução S.

Tome 4 ml da solução S e complete 10 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite.

Magnésio e sais alcalinos. A 20 ml da solução S junte 20 ml de água R, 2 g de cloreto de amónio R e 2 ml de amónia diluída R1. Aqueça à ebulição e junte rapidamente 40 ml de solução quente de oxalato de amónio R. Deixe em repouso durante 4 h, complete 100,0 ml com água R e filtre. A 50,0 ml do filtrado junte 0,5 ml de ácido sulfúrico R. Evapore à secura e calcine a 600°C até massa constante. A massa do resíduo não é superior a 5 mg (1 por cento).

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 20 ppm.

12 ml da solução S satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, entre 15,0 por cento e 20,0 por cento determinada em 0,500 g da amostra, na estufa a 125°C.

DOSEAMENTO

LACTATO DE ETACRIDINA

MONO-HIDRATADO

Ethacridini lactas monohydricum

C₁₈H₂₁N₃O₄,H₂O M_r361,4

DEFINIÇÃO

(2RS)-2-Hidroxipropanoato de 7-etoxiacridina-3,9-diamina.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino amarelo.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, muito pouco

solúvel no álcool, praticamente insolúvel no cloreto de metileno.

IDENTIFICAÇÃO

Primeira série: A. Segunda série: B, C e D.

A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24).

Comparação: lactato de etacridina mono-hidratado SQR.

B. Misture 0,1 ml da solução S (ver Ensaio) com 100 ml de água R. A solução é amarelo-esverdeada e apresenta forte fluorescência verde na luz ultravioleta de 365 nm. Junte 5 ml de ácido clorídrico 1 M. A fluorescência não desaparece.

C. A 0,5 ml da solução S, junte 1,0 ml de água R, 0,1 ml de solução de cloreto de cobalto R a 10 g/l e 0,1 ml de solução de ferrocianeto de potássio R a 50 g/l. A solução obtida é verde.

D. A 50 ml da solução S, junte 10 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R. Filtre. A 5 ml do filtrado, junte 1 ml

Lactato de etacridina mono-hidratado

2352 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII

M on og ra fia s I L e enantiómero 09. Monografias L(2347-2400) 12/16/05 11:02 AM Page 2352 e enantiómero C₁₈H₂₁N₃O₄,H₂O M_r 361,4 DEFINIÇÃO

(2RS) -2 -Hidroxipropanoato de 7 -etoxiacridina -3,9 -diamina.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino amarelo.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, muito pouco

solúvel no etanol a 96 por cento, praticamente insolúvel no cloreto de metileno.

IDENTIFICAÇÃO

Primeira série: A. Segunda série: B, C e D.

A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24). Comparação: lactato de etacridina mono -hidratado SQR. B. Misture 0,1 ml da solução S (ver Ensaio) com 100 ml

de água R. A solução é amarelo -esverdeada e apresenta forte fluorescência verde à luz ultravioleta de 365 nm. Junte 5 ml de ácido clorídrico 1 M. A fluorescência não desaparece.

C. A 0,5 ml da solução S, junte 1,0 ml de água R, 0,1 ml de solução de cloreto de cobalto R a 10 g/l e 0,1 ml de

solução de ferrocianeto de potássio R a 50 g/l. A solução obtida é verde.

D. A 50 ml da solução S, junte 10 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R. Filtre. A 5 ml do filtrado, junte 1 ml de ácido sulfúrico diluído R. 5 ml da solução obtida dão a reacção dos lactatos (2.3.1).

ENSAIO

Solução S. Dissolva 2,0 g da amostra em água isenta de

dióxido de carbono R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

pH (2.2.3): 5,5 a 7,0, na solução S.

Substâncias aparentadas. Cromatografia líquida (2.2.29).

Solução problema. Dissolva 10,0 mg da amostra na fase

móvel e complete 25,0 ml com a fase móvel.

Solução padrão (a). Tome 1,0 ml da solução problema e

complete 100,0 ml com a fase móvel.

Solução padrão (b). Tome 1,0 ml da solução padrão (a) e

Coluna:

– dimensões: l = 0,25 m;  = 4,6 mm,

– fase estacionária: gel de sílica octadecilsililada para

cromatografia R (5 µm).

Fase móvel: dissolva 1,0 g de octanossulfonato de sódio R

numa mistura de 300 ml de acetonitrilo R e 700 ml de solução tampão de fosfato de pH 2,8 R.

Débito: 1 ml/min.

Detecção: espectrofotómetro em 268 nm. Injecção: 10 µl.

Registo: 3 vezes o tempo de retenção da etacridina. Tempo de retenção: etacridina = cerca de 15 min. Limites:

– qualquer impureza: no máximo, 3 vezes a área do pico

principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,3 por cento),

– total: no máximo, a área do pico principal do

cromatograma obtido com a solução padrão (a) (1 por cento),

– limite de exclusão: 0,5 vezes a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,05 por cento).

1,0 g da amostra satisfaz ao ensaio F. Prepare o padrão com 5,0 ml de solução a 10 ppm de chumbo (Pb) R.

determinada em 1,000 g da amostra, na estufa a pressão reduzida a 105°C.

Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento,

(7)

Monografias

I - L

MENU INICIAL • MONOGRAFIAS • MONOGRAFIAS (LETRAS A - Z) • L (ÍNDICE) Lactato de pentazocina

DOSEAMENTO

Dissolva 0,270 g da amostra em 5,0 ml de ácido fórmico anidro R. Junte 60,0 ml de anidrido acético R e titule com ácido perclórico 0,1 M. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 34,34 mg de C₁₈H₂₁N₃O₄.

CONSERVAÇÃO Ao abrigo da luz. IMPUREZAS de ácido sulfúrico diluído R. 5 ml da solução obtida dão a

reacção dos lactatos (2.3.1). ENSAIO

Solução S. Dissolva 2,0 g da amostra em água isenta de dióxido de carbono R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. pH (2.2.3): 5,5 a 7,0, na solução S.

Substâncias aparentadas. Cromatografia líquida (2.2.29).

Coluna:

– dimensões: l = 0,25 m; � = 4,6 mm,

– total: no máximo, a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a) (1 por cento),

1,0 g da amostra satisfaz ao ensaio limite F. Prepare o padrão com 5,0 ml de solução a 10 ppm de chumbo (Pb) R.

Perda por secagem (2.2.32): 4,5 por cento a 5,5 por cento, determinada em 1,000 g da amostra, na estufa a pressão reduzida a 100-105°C.

Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento, determinadas em 1,00 g da amostra.

DOSEAMENTO

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 34,34 mg de C₁₈H₂₁N₃O₄. CONSERVAÇÃO Ao abrigo da luz. IMPUREZAS A. 6-Amino-2-etoxiacridin-9(10H)-ona, B. R = Cl: 6-cloro-2-etoxiacridin-9-amina,

C. R = O-CH₂-CH₂-OH: 2-[(9-amino-7-etoxiacridin-3--il)oxi]etanol.

LACTITOL MONO-HIDRATADO

Lactitolum monohydricum

C₁₂H₂₄O₁₁, H₂O M_r362,3

DEFINIÇÃO

4-O-(�-D-galactopiranosil)-D-glucitol.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino branco.

Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no álcool

e praticamente insolúvel no cloreto de metileno. IDENTIFICAÇÃO

Primeira série: B. Segunda série: A e C.

A. Poder rotatório específico (2.2.7): (ver Ensaio).

Lactitol mono-hidratado

M on og ra fi as I - L 09. Monografias L(2347-2400) 12/16/05 11:02 AM Page 2353

A. 6 -Amino -2 -etoxiacridin -9(10H) -ona, de ácido sulfúrico diluído R. 5 ml da solução obtida dão a

reacção dos lactatos (2.3.1). ENSAIO

Coluna:

– dimensões: l = 0,25 m; � = 4,6 mm,

DOSEAMENTO

LACTITOL MONO-HIDRATADO

Lactitolum monohydricum

C₁₂H₂₄O₁₁, H₂O M_r362,3

DEFINIÇÃO

CARACTERÍSTICAS

Lactitol mono-hidratado

M on og ra fi as I - L 09. Monografias L(2347-2400) 12/16/05 11:02 AM Page 2353

B. R = Cl: 6 -cloro -2 -etoxiacridin -9 -amina,

C. R = O -CH₂ -CH₂ -OH: 2 -[(9 -amino -7 -etoxiacridin -3 -il)oxi]etanol.

LACTATO DE MAGNÉSIO

DI-HIDRATADO

Magnesii lactas dihydricus

LACTATO DE MAGNÉSIO

DI-HIDRATADO

Magnesii lactas dihydricus

C₆H₁₀MgO₆, 2H₂O M_r238,5

DEFINIÇÃO

Bis(2-hidroxipropanoato) de magnésio ou mistura de (2R)-, (2S)- e (2RS)-2-hidroxipropanoato de magnésio di-hidratado.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco, cristalino ou granulado. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na água fervente

e praticamente insolúvel no etanol a 96 por cento.

IDENTIFICAÇÃO

A. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1). B. A amostra dá a reacção do magnésio (2.3.1).

ENSAIO

pH (2.2.3): 6,5 a 8,5 para a solução S. Cloretos (2.4.4): no máximo, 200 ppm.

Tome 4 ml da solução S e complete 10 ml com água R. Metais pesados (2.4.8): no máximo, 20 ppm.

12 ml da solução S satisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

Perda por secagem (2.2.32): 14,0 por cento a 17,0 por cento, determinada em 0,500 g da amostra na estufa a 125°C.

Lactobionato de eritromicina

DOSEAMENTO

Dissolva 0,180 g da amostra em água R e complete 300 ml com o mesmo solvente. Efectue o doseamento do magnésio por complexometria (2.5.11).

1 ml de edetato de sódio 0,1 M corresponde a 20,25 mg de C₆H₁₀MgO₆.

LACTOBIONATO DE ERITROMICINA

Erythromycini lactobionas

C₄₉H₈₉NO₂₅ M_r1092

DEFINIÇÃO

Constituinte principal: (4-O-�-D-galactopiranosil-D -gluco-nato) de (3R,4S,5S,6R,7R,9R,11R, 12R,13S,14R)-4-[(2,6-didesoxi-3-C-metil-3-O-metil-L -ribo-hexapiranosi)oxi]-14-etil- -7,12,13-tri-hidroxi-3,5,7,9,11,13-hexametil-6-(3,4,6-tri-desoxi--3-dimetilamino-�-D -xilo-hexapiranosil)oxi]oxaciclotetrade-cano-2,10-diona (lactobionato de eritromicina A).

Sal de um produto obtido por fermentação a partir de uma estirpe de Streptomyces erytreus.

Teor:

– soma da eritromicina A, do lactobionato de eritromicina B

e do lactobionato de eritromicina C: 93,0 por cento a 102,0

por cento (substância seca),

– lactobionato de eritromicina B: no máximo, 5,0 por cento

(substância seca),

– lactobionato de eritromicina C: no máximo, 5,0 por cento

(substância seca). CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou levemente amarelado, higroscópico. Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no etanol

anidro e no metanol, muito pouco solúvel na acetona e no cloreto de metileno.

IDENTIFICAÇÃO

A. Cromatografia em camada fina (2.2.27).

Solução problema. Dissolva 30 mg da amostra em

metanol R e complete 10 ml com o mesmo solvente.

, 2 H₂O e enantiómero 20. Monog. L 4/3/07 2:40 PM Page 367

, 2H2O e enantiómero

C₆H₁₀M_gO₆,2H₂O M_r 238,5

DEFINIÇÃO

Bis(2 -hidroxipropanoato) de magnésio ou mistura de (2R) -, (2S)- e (2RS) -2 -hidroxipropanoatos de magnésio di -hidratado.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco, cristalino ou granuloso. Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na água fervente

e praticamente insolúvel no etanol a 96 por cento.

IDENTIFICAÇÃO

A. A amostra dá a reacção dos lactatos (2.3.1). B. A amostra dá a reacção do magnésio (2.3.1).

ENSAIO

em água isenta de dióxido de carbono R preparada a partir da água destilada R, deixe arrefecer e complete 100 ml com o mesmo solvente.

pH (2.2.3): 6,5 a 8,5 para a solução S. Cloretos (2.4.4): no máximo, 200 ppm.

12 ml da solução S satisfazem ao ensaio A. Prepare o padrão com solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,180 g da amostra em água R e complete 300 ml com o mesmo solvente. Efectue o doseamento do magnésio por complexometria (2.5.11).

1 ml de edetato de sódio 0,1 M corresponde a 20,25 mg de C₆H₁₀MgO₆.

LACTATO DE PENTAZOCINA

Pentazocini lactas

DOSEAMENTO

IMPUREZAS

Impurezas especificadas: E.

Outras impurezas detectáveis: A, B, C, D e F.

A. R = CO-CH₃: Ácido 2-oxopropanóico (ácido pirúvico), C. R = H: ácido metanóico (ácido fórmico),

B. R = CO₂H, R’ = H: ácido butanodióico (ácido succínico), E. R = CH₃, R’ = OH: ácido (2RS)-2-hidroxibutanóico, F. R = CH₃, R’ = H: ácido butanóico, D. ácido acético.

LACTATO DE PENTAZOCINA

Pentazocini lactas

C₂₂H₃₃NO₄ M_r375,5 DEFINIÇÃO (2RS)-2-Hidroxipropanoato de (2RS,6RS,11RS)-6,11-dimetil- -3-(3-metilbut-2-enil)-1,2,3,4,5,6-hexa-hidro-2,6-metano-3--benzazocin-8-ol.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente solúvel

no metanol e pouco solúvel no cloreto de metileno. IDENTIFICAÇÃO

Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24).

Comparação: espectro de referência do lactato de pentazocina

da Ph. Eur. ENSAIO

pH (2.2.3): 5,5 a 6,5.

Dissolva 0,1 g da amostra em 10 ml de água isenta de dióxido de carbono R.

Absorvência (2.2.25): 0,50 a 0,54, determinada no máximo em 278 nm.

Dissolva 0,10 g da amostra em 10,0 ml de ácido dorídrico 1 M e complete 100,0 ml com água R. Tome 10,0 ml da solução e complete 100,0 ml com água R.

Substâncias aparentadas. Cromatografia em camada fina (2.2.27).

Solução problema. Dissolva 0,20 g da amostra em cloreto de

metileno R e complete 10 ml com o mesmo solvente.

Solução padrão (a). Dissolva 100 mg da amostra em anidrido

acético R e complete 5 ml com o mesmo solvente. Aqueça a 80°C durante 10 min. Tome 1 ml da solução e complete 10 ml com metanol R. Tome 1 ml desta solução e misture com 1 ml da solução problema.

Solução padrão (b). Tome 1 ml da solução problema e

complete 100 ml com cloreto de metileno R. Tome 2 ml da solução e complete 10 ml com cloreto de metileno R.

Fase estacionária: placa de gel de sílica _F254para CCF R.

Fase móvel: isopropilamina R, metanol R, cloreto de metileno

R (3:3:94 V/V/V).

Aplicação: 10 µl.

Desenvolvimento: 2/3 da placa. Secagem: ao ar.

Detecção: luz ultravioleta de 254 nm; aqueça a 100-105°C

durante 15 min, deixe arrefecer, exponha aos vapores de iodo e examine de novo à luz ultravioleta de 254 nm.

Conformidade do sistema: solução padrão (a):

– o cromatograma apresenta 2 manchas nitidamente separadas.

Limites: para cada método de detecção:

– qualquer impureza: se aparecerem outras manchas, além da mancha principal, nenhuma é mais intensa que a mancha do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,2 por cento).

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,5 por cento, determinada em 1,000 g da amostra na estufa a 100-105°C.

Lactato de pentazocina

M on og ra fia s L e enantiómero

e enantiómero e enantiómero_{e enantiómero} e enantiómero

(8)

Lactitol mono -hidratado

Monografias

I - L

DEFINIÇÃO

(2RS) -2 -Hidroxipropanoato de (2RS,6RS,11RS) -6,11 -dimetil - 3 (3 metilbut 2 enil) 1,2,3,4,5,6 hexa hidro 2,6 metano 3 --benzazocin -8 -ol.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó branco ou quase branco.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente

solúvel no metanol e pouco solúvel no cloreto de metileno.

IDENTIFICAÇÃO

Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24).

Comparação: espectro de referência do lactato de

pentazocina da Ph. Eur.

ENSAIO

pH (2.2.3): 5,5 a 6,5.

Dissolva 0,1 g da amostra em 10 ml de água isenta de dióxido de carbono R.

Absorvência (2.2.25): 0,50 a 0,54, determinada no máximo

em 278 nm.

Dissolva 0,10 g da amostra em 10,0 ml de ácido clorídrico 1 M e complete 100,0 ml com água R. Tome 10,0 ml da solução e complete 100,0 ml com água R.

Substâncias aparentadas. Cromatografia em camada fina

(2.2.27).

Solução problema. Dissolva 0,20 g da amostra em cloreto de

metileno R e complete 10 ml com o mesmo solvente.

Solução padrão (a). Dissolva 100 mg da amostra em anidrido

acético R e complete 5 ml com o mesmo solvente. Aqueça a 80°C durante 10 min. Tome 1 ml da solução e complete 10 ml com metanol R. Tome 1 ml desta solução e misture com 1 ml da solução problema.

Solução padrão (b). Tome 1 ml da solução problema e

complete 100 ml com cloreto de metileno R. Tome 2 ml da solução e complete 10 ml com cloreto de metileno R.

Fase estacionária: placa de gel de sílica F₂₅₄ para CCF R. Fase móvel: isopropilamina R, metanol R, cloreto de

metileno R (3:3:94 V/V/V).

Aplicação: 10 µl.

Desenvolvimento: 2/3 da placa. Secagem: ao ar.

Detecção: luz ultravioleta de 254 nm; aqueça a 100 -105°C

durante 15 min, deixe arrefecer, exponha aos vapores de iodo e examine de novo à luz ultravioleta de 254 nm.

Conformidade do sistema: solução padrão (a):

– o cromatograma apresenta 2 manchas nitidamente separadas.

Limites: para cada método de detecção:

– qualquer impureza: se aparecerem outras manchas, além da mancha principal, nenhuma é mais intensa que a mancha do cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,2 por cento).

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,5 por cento,

determinadas em 1,00 g da amostra.

DOSEAMENTO

Dissolva 0,300 g da amostra em 30 ml de ácido acético anidro R e junte 30 ml de dioxano R. Titule com ácido perclórico 0,1 M. Determine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20). 1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 37,55 mg de C₂₂H₃₃NO₄.

CONSERVAÇÃO

Ao abrigo da luz.

LACTITOL MONO -HIDRATADO

Lactitolu m monohydricum

de ácido sulfúrico diluído R. 5 ml da solução obtida dão a reacção dos lactatos (2.3.1).

ENSAIO

Coluna:

– dimensões: l = 0,25 m; � = 4,6 mm,

DOSEAMENTO

LACTITOL MONO-HIDRATADO

Lactitolum monohydricum

C₁₂H₂₄O₁₁, H₂O M_r362,3

DEFINIÇÃO

CARACTERÍSTICAS

Lactitol mono-hidratado

M on og ra fi as I - L 09. Monografias L(2347-2400) 12/16/05 11:02 AM Page 2353 C₁₂H₂₄O₁₁, H₂O M_r 362,3 DEFINIÇÃO 4 -O -( -d -Galactopiranosil) -d -glucitol.

CARACTERÍSTICAS

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco.

Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no etanol a

96 por cento e praticamente insolúvel no cloreto de metileno. IDENTIFICAÇÃO

(9)

FARMACOPEIA PORTUGUESA 9.0 2921 Lactitol mono -hidratado

Monografias

I - L

Comparação: lactitol mono -hidratado SQR. C. Cromatografia em camada fina (2.2.27)

Solução problema. Dissolva 50 mg da amostra em

metanol R e complete 20 ml com o mesmo solvente.

Solução padrão (a). Dissolva 5 mg de lactitol mono

--hidratado SQR em metanol R e complete 2 ml com o mesmo solvente.

Solução padrão (b). Dissolva 5 mg de sorbitol SQR em 2 ml

da solução padrão (a) e complete 20 ml com metanol R. Fase estacionária: placa de gel de sílica g para CCF R.

Fase móvel: água R, acetonitrilo R (25:75 V/V). Aplicação: 2 µl.

Desenvolvimento: 2_/

3 da placa.

Secagem: ao ar.

Detecção: pulverize com solução de ácido

4 -aminobenzóico R. Seque a placa numa corrente de ar frio até eliminação do acetonitrilo. Aqueça a 100°C durante 15 min. Deixe arrefecer e pulverize com solução de periodato de sódio R a 2 g/l. Seque a placa numa corrente de ar frio. Aqueça a 100°C durante 15 min.

Resultado: a mancha principal do cromatograma

obtido com a solução problema é semelhante, quanto à posição, coloração e dimensões, à mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão (a).

Conformidade do sistema: solução padrão (b):

– o cromatograma obtido apresenta 2 manchas nitidamente separadas.

ENSAIO

Solução S. Dissolva 5,000 g da amostra em água isenta de dióxido

de carbono R e complete 50,0 ml com o mesmo solvente.

Aspecto da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e não é mais

corada que a solução de referência Ac₇ ( 2.2.2, Método II).

Acidez ou alcalinidade. A 10 ml da solução S junte 10 ml água

isenta de dióxido de carbono R. A 10 ml desta solução junte 0,05 ml de solução de fenolftaleína R. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 0,2 ml de hidróxido de sódio 0,01 M. A outros 10 ml da solução junte 0,05 ml de solução de vermelho de metilo R. A viragem do indicador para vermelho não necessita de mais de 0,3 ml de ácido clorídrico 0,01M.

Poder rotatório específico (2.2.7): + 13,5 a +15,5 (substância

anidra), determinado na solução S.

Substâncias aparentadas. Cromatografia líquida (2.2.29).

Solução problema (a). Dissolva 50,0 mg da amostra em água R

e complete 10,0 ml com o mesmo solvente.

Solução problema (b). Tome 2,0 ml da solução problema (a) e

complete 50,0 ml com água R.

Solução padrão (a). Dissolva com 5,0 mg de lactitol mono

--hidratado SQR e 5 mg de glicerina R em água R e complete 25,0 ml com o mesmo solvente.

Solução padrão (b). Tome 1,0 ml da solução problema (a)

e complete 100,0 ml com água R. Tome 5,0 ml e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Solução padrão (c). Tome 2,5 ml da solução padrão (a) e

complete 10,0 ml com água R.

Coluna:

– dimensões: l = 0,30 m;  = 7,8 mm,

– fase estacionária: resina trocadora de catiões, forte, na forma cálcica R,

– temperatura: 60°C.

Fase móvel: água R. Débito: 0,6 ml/min.

Detecção: detector de índice de refracção mantido a

temperatura constante.

Injecção: 100 µl; injecte a solução problema (a) e as soluções

padrão (b) e (c).

Registo: 2,5 vezes o tempo de retenção do lactitol.

Retenção relativa em relação ao lactitol (tempo de retenção

= cerca de 13 min): impureza A = cerca de 0,7; impureza B = cerca de 0,8; glicerina = cerca de 1,3; impureza C = cerca de 1,5; impureza D = cerca de 1,8; impureza E = cerca de 1,9.

Conformidade do sistema: solução padrão (c):

Resolução: no mínimo, 5 entre os picos devidos ao lactitol e

à glicerina.

Limites:

– impureza B: no máximo, a área do pico devido ao lactitol do cromatograma obtido com a solução padrão (c) (1,0 por cento), – total das outras impurezas: no máximo, a área do pico

devido ao lactitol do cromatograma obtido com a solução padrão (c) (1,0 por cento),

– limite de exclusão: a área do pico principal do

cromatograma obtido com a solução padrão (b) (0,05 por cento). Não considere os picos devidos ao solvente.

Açúcares redutores: no máximo, 0,2 por cento.

Dissolva 5,0 g da amostra em 3 ml de água R, aquecendo moderadamente. Arrefeça e junte 20 ml de solução cupri - -cítrica R e algumas esferas de vidro. Aqueça de modo a assegurar a ebulição dentro de 4 min e mantenha a ebulição durante 3 min. Arrefeça rapidamente e junte 100 ml de solução de ácido acético glacial R a 2,4 por cento V/V e 20,0 ml de iodo 0,025 M. Mantendo sempre a agitação, junte 25 ml de uma mistura de 6 volumes de ácido clorídrico R e 94 volumes de água R e, após dissolução do precipitado, titule o excesso de iodo com tiossulfato de sódio 0,05 M, em presença de 1 ml de solução de amido R adicionado perto do fim da titulação.

A quantidade de tiossulfato de sódio 0,05 M gasta não é inferior a 12,8 ml.

Chumbo (2.4.10): no máximo, 0,5 ppm. Níquel (2.4.15): no máximo, 1 ppm.

Água (2.5.12): 4,5 por cento a 5,5 por cento, determinada em

0,300 g da amostra.