Procedimento da calibração:

(1)

Cuidados e Manutenção:

Não se devem utilizar solventes para limpar a pipeta.

O pistão, o cilindro e a junta de borracha devem ser checadas a cada mês. O procedimento de limpeza será do seguinte modo:

Uma vez aberta a pipeta, e separados o pistão, a junta de borracha, o cilindro e o cône de pontas, limpá-las com lenço de papel seco.

A seguir, lubrificar com graxa especial para alto vácuo a junta de borracha. Não aplicar graxa no pistão.

Acoplar as partes já limpas e lubrificadas. Executar o procedimento de calibração. Calibração das pipetas:

De acordo ao exposto, após cada procedimento de manutenção da pipeta, se deverá proceder a sua calibração.

Adicionalmente, deve-se checar a calibração da pipeta a cada mês. Material a ser utilizado na calibração:

-Balança de precisão de 0,1 mg -Erlenmeyer de 100 ml

-Recipiente de água de 100 ml -Chave de calibração

-Água destilada à temperatura ambiente (22 ºC) Procedimento da calibração:

-Selecionar um volume intermediário na faixa de trabalho.

-Pipetar água destilada dentro do recipiente pré-tarado pelo menos 5 vezes, anotando o peso a cada pesagem.

-Se houver desvio superior a 1%, recalibrar a pipeta.

-Com a chave de calibração, ajustar o volume girando para a esquerda ou direita.

-Uma vez girado o sistema de regulagem, voltar ao processo de pesagem e verificação. -Fazer um registro sobre as calibrações das pipetas:

Data Pipeta nº: Descrição Calibração

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4.2.4 Diluição

Este passo é habitualmente utilizado nos seguintes casos:

A- Quando a concentração do reagente a analisar é demasiadamente alta, sendo que está fora da faixa linear de medida.

Nota: No caso da análise requerer digestão (Ex.: Fósforo total, Nitrogênio Total, etc.), e se considerarmos a concentração do reagente muito alta, esta diluição deverá realizar-se antes da digestão.

B- Quando as interferências na amostra são muito elevadas. Material necessário para se efetuar as diluições:

- Balão volumétrico - Pipetas volumétricas - Pipetas automáticas - Água deionizada Fator de diluição

F: Volume final / Volume de amostra tomado Expressão das diluições: (1:X)

A primeira parte da expressão (1:x), é o volume da amostra problema utilizado, sendo que a segunda parte da expressão (x) é o volume final, portanto (x-1) será o volume de água deionizada utilizado na diluição.

Ex.: Tomamos 2 ml de amostra problema e completamos o volume para 100 ml com água deionizada. Isto é uma diluição (2:100) tendo-se tomado portanto 2 ml de amostra problema e 98 ml de água deionizada.

Uma diluição 2:100 é o mesmo que uma diluição de 50 vezes (1:50).

Nota: Os fatores de diluição nunca deverão exceder a 100 para que sejam evitados erros sistemáticos.

Advertência :

O resultado final será a resultante da multiplicação do valor da análise pelo fator de diluição utilizado.

(3)

4.2.5 Filtração

É um processo em que se faz passar a amostra por um filtro (de papel, de fibra de vidro...) para eliminar interferências de tipo físico, por exemplo: a turbidez da amostra; ou por sólidos em suspensão.

A presença de sólidos em uma determinação colorimétrica pode provocar interferências ao se fazer a interação com a luz.

Para evitar os erros decorrentes da turbidez, se deverá filtrar a amostra, obtendo-se assim uma análise colorimétrica correta. Para tanto, usaremos papel de filtro, ou discos filtrantes.

4.2.6 Digestão

No caso de um reagente a ser quantificado se encontre não dissolvido, será necessário realizar a digestão da amostra antes da análise propriamente dita.

Isto é particularmente freqüente no caso de metais pesados.

Estes, podem ser encontrados na amostra em forma de complexos, não podendo-se quantificar a não ser que se leve a amostra à digestão.

(4)

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5 SISTEMA DR LANGE

Levando-se em conta todos os aspectos fundamentais que já citamos, a DR. LANGE tem desenvolvido um sistema de trabalho integrado, que oferece a possibilidade de realizar uma análise RÁPIDA, ECONÔMICA, E totalmente

CONFIÁVEL da água.

Assim mesmo, lembrando que o objetivo de QUALIDADE é preponderante em nossos trabalhos, a Dr. Lange nos dá as ferramentas oportunas e necessárias para total GARANTIA DA QUALIDADE nas análises.

COMPOSIÇÃO DO SISTEMA DE TRABALHO DR.LANGE :

Assessoramento

Reagentes preparados para análises de águas - TESTES EM CUBETA

Foto/espectrofotômetros com curvas memorizadas para os testes em cubeta Sistema de Controle da Qualidade

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Vantagens do Sistema Dr. Lange:

1. Assessoramento “ personalizado” ao cliente – “Aperfeiçoamento contínuo do Cliente” 2. Maipulação fácil

3. De fácil compreensão. Metodologias de trabalho em espanhol, inglês, alemão e francês. 4. Baixos custos econômicos

5. Otimização do tempo de trabalho. Os reagentes já estão dosados 6. Reciclagem dos testes em cubeta utilizados

7. Alta exatidão/precisão nas medidas

5.1 Reagentes dos testes em cubeta:

Os reagentes dos testes em cubeta são preparados para análises de parâmetros fundamentais de uma amostra em fase aquosa, ou em fase sólida.

O manejo destes reagentes é muito fácil, dado que foram desenvolvidos baseando-se em métodos normalizados (Standard Methods, normas ISO, etc.), portanto simplificando-se ao máximo todos os passos necessários para se desenvolver a análise; na dosagem de reativos e reagentes adicionais, não se necessita balança, raramente se pipetam reagentes, MÍNIMA MANIPULAÇÃO.

Os reagentes, são fornecidos acompanhados de uma bula explicativa contendo a metodologia, na língua inglesa e espanhola.

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UMWELT Ltda - Rua Quixabás, 245 – BLUMENAU – SC – 89040-290 Tel/Fax: (47) 326 7131 falecom@umwelt-sc.com.br 26 TESTE EM CUBETAS LCK _ _ _ DQO DQO LCK 414 5 a 60 ppm DQO LCK 314 15 a 150 ppm DQO LCK 114 150 a 1000 ppm DQO LCK 014 1000 a 10000 ppm DQO LCK 514 100-2000 ppm DQO LCK 614 50 a 300 ppm Compostos de Nitrogênio Amônio LCK 304 (NH4) 0,02 a 2,5 ppm Amônio LCK 305 (NH4) 1,3 a 15 ppm Amônio LCK 303/605 (NH4) 2,5 a 60 ppm Amônio LCK 302 (NH4) 60 a 167 ppm Nitrato LCK 339(N03) 1 a 60 ppm Nitrato LCK 340 (N03) 22 a 155 ppm Nitrito LCK 341 (N02) 0,005 a 2 ppm Nitrito LCK 342 (N02) 2,0 a 20 ppm Nitrogênio total LCK 238 (Nt) 1 a 40 ppm Nitrogênio total LCK 338 (Nt) 20 a 100 ppm Compostos de Fósforo

Fosfato (orto+ tot)LCK 349 (P04) 0,03 a 4,5 ppm Fosfato (orto+ tot) LCK 350 (P04) 6 a 60 ppm Fosfato orto LCK 049 (PO4) 5 a 90 ppm Fosfato (orto + tot) LCK 348(P04) 1,5 a 15 ppm

Metais Alumínio LCK 301 0,02 a 0,5 ppm Boro LCK 307 0,05 a 2,5 ppm Cobalto LCW 030 0,1 a 2 ppm Cádmio LCK 308 0,02 a 0,3 ppm Cobre LCK 529(Cubeta 50 mm) 0,01 a 1 ppm Cobre LCK 329 0,1 a 8 ppm Cromo LCK 313 (III e VI) 0,005 a 1 ppm Estanho LCK 359 0,1 a 2 ppm Ferro LCK 521(Cubeta 50 mm) 0,01 a 1 ppm Ferro LCK 321 0,2 a 6 ppm Magnésio LCK 326 0,5 a 50 ppm Níquel LCK 537(Cubeta 50 mm) 0,05 a 1 ppm Níquel LCK 337 0,1 a 6 ppm Prata LCK 355 5 a 2500 ppm Prata LCK 354 0,04 a 0,8 ppm Chumbo LCK 306 0,1 a 2 ppm Potássio LCK 328 8 a 50 ppm Zinco LCK 360 0,2 a 6 ppm Parâmetros de Soma AOX LCK 390 0,05 a 3 ppm DBO5LCK 555 4 a 1650 ppm DBO5LCK 554 0,5 a 12 ppm

T.O.C. LCK 380(Met. diferencial) 2 a 65 ppm T.O.C. LCK 381(Met. diferencial 60 a 735 ppm T.O.C. LCK 383(Met. expulsão) 5 a 50 ppm T.O.C. LCK 384(Met. expulsão) 50 a 500 ppm

Ânions

Cianeto livre LCK 315 0,01 a 0,6 ppm Cianetos facilmente liberáveis LCK 316 0,01 a 0,6 ppm Cloro LCK 311 1 a 70 ppm Flúor LCK 323 0,1 a 1,5 ppm Sulfato LCK 153 40 a 150 ppm Sulfato LCK 353 150 a 900 ppm OTROS Álcool LCK 300 10-120 mg/l Cloro-Ozônio LCK 310/343 0,05 a 2 ppm Carbonato /Dióxido Carbono LCK 388 55 a 550 ppm Dureza D/Água, LCK 327 1-20, dHº. Dureza residual LCK 427 0,02 a 0,6 dH Fenóis LCK 345 0,05 a 5 ppm Fenóis LCK 346 5 a 200 ppm Formaldeído LCK 325 0,01 a 10 ppm Oxigênio LCK 551 0,5 a 12 ppm Detergentes catiônicos LCK 331 0,2 a 2 ppm Detergentes aniônicos LCK 332 0,2 a 2 ppm TESTE DE PIPETAGEM LCW _ _ _ Acido Sílico LCW 028 0,01 a 0,8 ppm Detergente LCW 017(aniônicos) 0,01 a 2 ppm Hidrazina LCW 025 0,01 a 2 ppm Manganês LCW 032 0,02 a 5 ppm Oxigênio LCW 051 0,1 a 10 ppm Peróxido de Hidrogênio LCW 058 1 a 10 gr/l. Sulfito LCW 054 0.1 a 5 ppm Sulfato LCW 553 2 a 12 ppm Sulfeto LCW 053 0.1 a 2 ppm Detergentes não-aniônicos LCW 018 0,5 a 50 ppm PREPARO DE AMOSTRAS LCW _ _ _ Crack-Set (desagregação complexos-metais) LCW 902. Dispensador LCW 912

Inibidor de Nitrificação LCW 910 Kit para separação de Cálcio LCW 903

Screening Test (para existência de complexos) LCW 907. Sist. Decomposição (estudo Metais Solo) LCW 901. Solução de extração (PO4, K, Mg) (Solo) LCW 905.

Set de filtração por membrana LCW 904

PADRÕES ADDISTA LCA _ _ _

Addista p/ NH4 304, Cl-, K,PO4 348, NT 238, DQO 414 ;(LCA 700) Addista p/ Pb, Fe, Cu, Ni, SO4353, Zn, (LCA 701)

Addista p/ Al, Cd, Cr, SO4353 (LCA 702)

Addista p/ PO4, 049, DQO 114, NH4303, Cl, NO3339 ,PO4350, SO4

353,TOC 384 (LCA 703)

Addista p/ SO4153, NH4305, Cl, DQO 314,NO3 340, PO4349 , TOC

383(LCA 704)

Addista p/ DQO 014, Cl, NH4 302, ( LCA 705)

Addista p/ LCK 529, LCK 521,LCK 537, Mn 032, (LCA 706) Addista p/ NO2341, DQO 614,(LCA 707)

Addista p/ N TOTAL 338,DQO 514,(LCA 708) Set de calibração de micropipetas Lange (LCA 722)

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5.1.1 Teste em cubetas:

5.1.2 Análise de Compostos Nitrogenados:

Código de Barras Marca de inserção no fotómetro Indicações de Segurança Número de Teste Referência

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