DR 5000 Espectrofotómetro

(1)

DOC022.79.00667

DR 5000 Espectrofotómetro

PROCEDIMENTOS AUG 2006, Edição 1 05/05 Ausgabe1

ph/ck

(2)

Alumínio

Método 8012 Método do aluminon

¹

Pacotes de reagentes em pó (0,008 a 0,800 mg/L)

Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais

1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Antes de iniciar a análise:

A determinação do alumínio total requer a prévia digestão.

Lavar todos os vidros com ácido clorídrico 6,0 N e água deionizada antes utilizá-lo para remover os contaminantes do vidro.

Veriﬁcar a temperatura da amostra. Para obter resultados precisos, a temperatura deve estar entre 20–25 °C (68–77 °F).

Coletar os seguintes itens: Quantidade

Reagente de alumínio em pó AluVer 3 1

Reagente de ácido ascórbico em pó 1

Reagente de Bleaching 3 em pó 1

Tubo misturador graduado de 50 mL com tampão de vidro 1

Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL 2

Nota: As informações para renovação de pedido de itens de consumo e substituição encontram-se na página 6.

1. Selecionar a análise. 2. Instalar o adaptador no suporte da célula de amostra de 1 polegada quadrada voltada para o usuário.

3. Encher o cilindro até a marca de 50-mL com a amostra. Adicionar um reagente de ácido ascórbico em pó.

Tampão. Inverter várias vezes para dissolver o pó.

4. Adicionar um reagente de alumínio em pó

AluVer 3. Inserir o tampão.

A presença de alumínio é indicada pela cor

vermelha-alaranjada a laranja.

Preparação do Teste

Pacotes de reagentes em pó Méthodo 8012

Iniciar Programas

Armaz.

10 Alumínio Aluminon

(3)

Alumínio

Página 2 de 6 8012_Alumínio_PP_5P

Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)

5. Pressionar o símbolo do Temporizador>OK.

6. Inverter repetidamente por 1 minuto para

dissolver o pó. O pó não-dissolvido pode gerar resultados inconsistentes.

7. Preparação do branco: Despejar 10 mL da mistura em uma célula de amostra quadrada.

8. Adicionar um reagente Bleaching 3 em pó ao branco.

9. Pressionar o símbolo doTemporizador>OK.

10. Mexa vigorosamente a célula por 30 segundos.

A solução deve apresentar a coloração laranja claro a laranja médio.

11. Pressionar o símbolo doTemporizador>OK. Um período de reação de 15 minutos se iniciará.

12. Amostra preparada:

Coloque 10 mL da solução do cilindro em uma segunda célula de amostra quadrada.

13. Dentro de 5 minutos após o término do tempo, limpe e seque o branco e inseri-lo no suporte da célula de amostra com a linha de nível de

enchimento voltada para o usuário.

14. Pressionar Zero. O mostrador exibirá:

0.000 mg/L Al³⁺

15. Limpe e seque imediatamente a amostra preparada e inseri-la no suporte para célula com a linha de nível de

Os resultados são dados em mg/L Al³⁺.

OK

15:00

Zero

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Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)

O fluoreto interfere em todos os níveis ao se combinar com o alumínio. A concentração de alumínio atual pode ser determinada usando o Gráfico de Interferência do Fluoreto (Figure 1) se houver dados da concentração de fluoreto disponíveis.

Para usar o gráﬁco de interferência de ﬂuoreto:

1. Selecionar a linha vertical ao longo da parte superior do gráﬁco que representa a leitura de alumínio obtida na etapa 15.

• Localizar o ponto de intersecção da linha com a linha horizontal que indica a quantidade de ﬂuoreto presente na amostra.

• Extrapolar a concentração real de alumínio seguindo as linhas curvas em um dos lados do ponto de intersecção até a concentração real de alumínio.

Por exemplo, se o resultado do teste de alumínio foi 0,7 mg/L Al e o ﬂuoreto presente na amostra foi de 1 mg/L F^–, o ponto onde a linha 0,7 intersecta com a linha 1 mg/L F^– cai entre as curvas de 1,2 e 1,3 mg/L de Al. Neste caso, o conteúdo real de alumínio seria 1,27 mg/L.

Interferências

Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos

Acidez

Maior que 300 mg/L de CaCO₃. Amostras acidez maior que 300 mg/L como CaCO₃ devem ser tratadas da seguinte forma:

1. Adicionar uma gota da Solução Indicadora de m-Nitrofenol¹ à amostra coletada na etapa 3.

2. Adicionar uma gota da Solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N¹. Colocar o tampão no cilindro. Inverter para misturar. Repetir conforme necessário até a coloração passar de incolor para amarelo.

3. Adicionar uma gota de Solução padrão de ácido sulfúrico 5,25 N¹ para mudar a solução de amarelo de volta à incolor. Continuar com o teste.

Alcalinidade

1000 mg/L de CaCO₃. As interferências causadas por concentrações de maior alcalinidade podem ser eliminadas com o seguinte tratamento prévio:

1. Adicionar uma gota da Solução Indicadora de m-Nitrofenol¹ à amostra coletada na etapa 3.

A cor amarela indica alcalinidade excessiva.

2. Adicionar uma gota da Solução padrão de ácido sulfúrico a 5,25 N¹. Colocar o tampão no cilindro. Inverter para misturar. Se a coloração amarela persistir, repetir até que a amostra tornar-se incolor. Continuar com o teste.

Fluoreto Interfere em todos os níveis. Consulte Figure 1 on page 4.

Ferro Maior que 20 mg/L

Fosfato Maior que 50 mg/L

Polifosfato

O polifosfato interfere em todos os níveis, gerando erros negativos e não deve estar presente.

Antes de executar o teste, o polifosfato deve ser convertido em ortofosfato pela hidrólise ácida, conforme descrito nos procedimentos para fosfato.

1 Para informações de renovação de pedido, consulte Reagentes opcionais na página 6.

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Alumínio

Página 4 de 6 8012_Alumínio_PP_5P

Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)

Figure 1 Gráﬁco de interferência de ﬂuoreto

Coleta, armazenamento e preservação de amostras

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plástico limpos. Preservar a amostra ajustando o pH a 2 ou menos com ácido nítrico (cerca de 1,5 mL por litro). As amostras preservadas podem ser armazenadas por no máximo seis meses sob temperatura ambiente.

Antes da análise, ajuste o pH para 3,5–4,5 com hidróxido de sódio 5,0 N. Corrigir o resultado do teste para adições de volume.

Comprovação de precisão

Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)

1. Após a leitura dos resultados, deixar a célula de amostra (amostra não-contaminada).

Veriﬁcar a fórmula química.

2. Pressionar Opções>Mais. Pressionar Padrão Adições. Um resumo do procedimento de adições de padrão será exibido.

3. Pressionar OK para aceitar os valores padrão da concentração padrão, volume de amostra e volumes de referência. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de aceitar os valores, a leitura da amostra não-contaminada é exibida na linha de cima. Para mais informação, consulte o manual do usuário.

4. Abrir uma Ampola Padrão 50 mg/L Aluminum Voluette como Al.

5. Preparar três amostras contaminadas. Encher os três cilindros de agitação com 50 mL da amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de padrão, respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.

6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando pela amostra contaminada de 0.1 mL. Aceitar cada leitura de adição de padrão

pressionando Ler. Cada adição deve reﬂetir aproximadamente 100% de recuperação.

mg/L Al³⁺ (Leitura do instrumento)

Concentração real de alumínio

mg/L F–

(6)

Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)

7. Ao completar a seqüência, pressione Gráﬁco para visualizar a linha ideal pelos pontos de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de 100%

de recuperação.

Método de solução padrão

1. Preparar uma solução padrão de alumínio 0,4 mg/L da seguinte forma: Pipetear 1,00 mL de solução padrão de alumínio, 100 mg/L como Al³⁺, em um frasco volumétrico de 250 mL.

2. Diluir até a marca com água deionizada. Preparar esta solução diariamente. Executar o procedimento para alumínio conforme descrito acima.

ou

1. Usando uma Pipeta TenSette, adicione 0,8 mL de solução de uma solução de ampola padrão Aluminum Voluette (50 mg/L como Al) em um frasco volumétrico de 100 mL.

2. Diluir até a marca com água deionizada. Executar o procedimento para alumínio conforme descrito anteriormente.

3. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão, pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des.. 4. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conﬁrmar a concentração exibida. Se utilizar

uma concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Desempenho do método

Precisão

Padrão: 0,40 mg/L Al³⁺

Sensibilidade

Resumo do método

O indicador Aluminon combina o alumínio na amostra para formar uma cor vermelho- alaranjado. A intensidade da cor é proporcional à concentração de alumínio. O ácido

ascórbico é adicionado para remover a interferência do ferro. O reagente de alumíno AluVer 3, embalado na forma de pó, exibe excepcional estabilidade e é aplicável para instalações de água doce. Os resultados do teste foram medidos a 522 nm.

Programa 95% Intervalo de conﬁança de distribuição

10 0,385–0,415 mg/L Al³⁺

Parte da curva ∆Abs ∆Concentração

Faixa inteira 0,010 0,008 mg/L Al³⁺

(7)

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Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)

Itens de consumo e reposição

Reagentes necessários

Descrição Quantidade/

teste Unidade No. Cat.

Conjunto de reagente de alumínio (100 testes), inclui: — — 22420-00

(1) Pacote de reagente em pó de alumínio AluVer 3 1 100/pc. 14290-99

(1) Pacote de reagente de ácido ascórbico em pó 1 100/pc. 14577-99

(1) Reagente de Bleaching 3 em pó 1 100/pc. 14294-49

Ácido clorídrico, 6,0 N variado 500 mL 884-49

Água, deionizada variado 4 L 272-56

Aparelhos necessários

Tubo misturador graduado de 50 mL com tampão de vidro 1 cada 1896-41

Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL 2 2/pc. 24954-02

Padrões recomendados

Descrição Unidade No. Cat.

Solução padrão de alumínio, 100 mg/L como Al³⁺ 100 mL 14174-42

Solução padrão de alumínio, ampola Voluette 10 mL, 50 mg/L como Al 16/pc. 14792-10 Reagentes opcionais

Descrição No. Cat.

Solução indicadora de m-nitrofenol 2476-32

Solução de ácido nítrico, 1:1 2540-49

Solução padrão de hidróxido de sódio, 5,0 N 2450-26

Solução padrão de ácido sulfúrico, 5,25 N 2449-32

(8)

Cádmio

Método 8017 Método de ditizona

¹

Pacotes de reagentes em pó (0 a 80,0 µg/L)

Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais; a digestão é necessária para determinar o total de cádmio.

1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Para resultados mais precisos, determinar um valor de branco do reagente para cada novo lote de reagente. Seguir o procedimento usando água deionizada em vez da amostra.

Limpar todos os recipientes de vidro com Solução de ácido clorídrico 6 N e lavar com água deionizada.

Amostras turvas ou em suspensão podem exigir a filtragem antes de executar o teste. Reportar os resultados como µg/L cádmio solúvel. Usar o filtro de membrana de vidro para evitar a perda do cádmio pela absorção do filtro de papel.

Se as amostras não puderem ser analisadas imediatamente, veja Coleta, armazenamento e preservação de amostras na página 5. Ajuste o pH das amostras preservadas antes da análise.

Os módulos Flow Cell e Sipper não podem ser utilizados com este procedimento.

O pó DithiVer não se dissolverá completamente no clorofórmio. Para mais observações, veja Preparação e Armazenamento da Solução Dithiver na página 5.

Leia a MSDS antes de testar. O reagente respingado afetará a precisão do teste e é nocivo à pele e outros materiais.

Pó tamponado de citrato 1

Clorofórmio 30 mL

Reagente em pó para metais DithiVer 1

Cianeto de potássio 0,1 g

Solução de hidróxido de sódio, 50% 20 mL

Bolas de algodão 1

Presilhas 1

Cilindro, 25 mL graduado 1

Cilindro, 50 mL graduado misturador 1

Funil, 500 mL separatório 1

Células de amostra 2

Colher, medição, 0,1 g 1

Anel de suporte (4 polegadas) e suporte (base de 5 x 8 polegadas) 1

Preparação do Teste

(9)

Cádmio

Página 2 de 8 8017_Cádmio_PP_5P

Cádmio (0 a 80,0 µg/L)

PERIGO

Cianeto é um veneno mortal. Usar uma coifa. Manter as soluções de cianeto com o pH igual ou maior a 11, para evitar a formação de gás cianeto.

1. Selecionar a análise. 2. Inserir o adaptador multi-células com o suporte da célula de amostra de 1 polegada quadrada voltada para o usuário.

3. Encher um cilindro graduado de 250 mL com 250 mL da amostra.

Derramar a amostra em um funil de separação de 500 mL.

4. Adicionar o conteúdo de um pacote de pó tamponado para metais pesados, do tipo citrato.

Tampe o funil e agite para dissolver.

5. Preparação da solução DithiVer:

Adicionar 50 mL de clorofórmio em um cilindro de mistura graduado de 50 mL. Adicionar o conteúdo de um pacote de pó reagente em pó para metais DithiVer.

Colocar o tampão no cilindro. Inverter várias vezes para misturar.

6. Adicionar 20 mL de solução de hidróxido de sódio a 50%. Adicionar uma colher de 0,1 g de cianeto de potássio ao funil. Tampar. Agitar vigorosamente por 15 segundos.

7. Remover o tampão.

Pressionar o símbolo do Temporizador>OK. Um período de reação de 1 minuto se iniciará.

8. Adicionar 30 mL da solução DithiVer ao funil de separação de 500 mL.

Tampar, inverter e abrir o registro para ventilar.

Fechar o registro e agitar o funil algumas vezes;

abrir novamente.

Pacotes de reagentes em pó Método 8017

Armaz.

60 Cádmio, Ditizona

OK

01:00

(10)

Cádmio (0 a 80,0 µg/L)

9. Pressionar o símbolo doTemporizador>OK. Fechar o registro e agitar o funil vigorosamente por 1 minuto.

10. Pressionar o símbolo doTemporizador>OK e deixar o funil em repouso até o marcador de tempo tocar.

A camada

inferior(clorofórmio) apresentará uma cor laranja ou rosa na presença de cádmio.

Insira um chumaço de algodão do tamanho de uma ervilha no tubo de distribuição do funil e drene lentamente a camada inferior (clorofórmio) em uma célula de amostra seca de 25 mL (a amostra preparada). Tampar.

O complexo de cádmio-ditizona ﬁca estável por mais de uma hora se a célula de amostra for mantida

hermeticamente coberta e fora de luz solar direta.

12. Preparação do branco:

Encher uma célula de amostra seca de 25 mL com clorofórmio. Tampar.

13. Limpar o branco e inseri-lo no suporte de célula de amostra com a linha de nível de

enchimento voltada para o usuário. Fechar a cortina contra luz.

14. Pressionar ZERO. O mostrador exibirá:

0.0 µg/L Cd

15. Limpar a amostra preparada e inseri-la no suporte de célula de amostra com a linha de nível de enchimento voltada para o usuário.

Fechar a cortina contra luz. Os resultados são dados em µg/L de cádmio.

OK

01:00

Zero

(11)

Cádmio

Cádmio (0 a 80,0 µg/L)

Interferências

Para eliminar a interferência dos metais na Tabela 1, insira as seguintes etapas no procedimento após a etapa 5.

1. Medir aproximadamente 5 mL de solução DithiVer no funil de separação. Tampar o funil inverter e abrir o registro para ventilar. Fechar o registro e agitar a solução vigorosamente por 15 segundos. Deixar o funil em repouso até ocorrer a separação das camadas (aproximadamente 30 segundos). Uma cor amarela, vermelha ou bronze na camada do fundo (clorofórmio) conﬁrma a presença de metais interferentes. Retirar e coletar a camada inferior (clorofórmio) para o descarte adequado.

2. Repetir a extração com porções novas de 5 mL da solução DithiVer (descartando a camada inferior a cada vez) até que a camada inferior apresentar uma coloração verde escuro por três extrações consecutivas. As extrações podem ser repetidas diversas vezes sem afetar a quantidade de cádmio presente na amostra.

3. Extrair a solução com várias porções de 2 ou 3 mL de clorofórmio puro para remover qualquer vestígio de DithiVer, a cada vez removendo a camada inferior para o descarte apropriado.

4. Continuar com a Etapa 6 do procedimento.

5. Na Etapa 8, substituir 28,5 mL da solução DithiVer por 30 mL.

6. Continuar com a Etapa 9 do procedimento.

Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos

Amostras altamente tamponadas ou pH de amostra extremo

Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pré-tratamento da amostra.

Bismuto Maior que 80 mg/L. Veja o tratamento abaixo.

Cobre Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.

Mercúrio Todos os níveis. Veja o tratamento abaixo.

Prata Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.

Tabela 2 Substâncias que não interferem

Alumínio Chumbo

Antimônio Magnésio

Arsênico Manganês

Cálcio Níquel

Cromo Estanho

Cobalto

Zinco Ferro

(12)

Cádmio (0 a 80,0 µg/L)

Coleta, armazenamento e preservação de amostras

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plástico com lavagem ácida. Ajustar o pH para 2 ou menos com ácido nítrico (cerca de 2 mL por litro). Armazenar as amostras por no máximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH em 2,5 com hidróxido de sólido 5,0 N antes da análise. Corrigir o resultado do teste para adições de volume.

Preparação e Armazenamento da Solução Dithiver

Armazene os pacotes de reagente em pó DithiVer longe de fontes de luz e calor. Um meio conveniente de preparar esta solução é adicionar o conteúdo de 16 pacotes de reagente em pó para metais DithiVer em um frasco de 500 mL de clorofórmio e inverter várias vezes até misturar bem (o pó carreador pode não dissolver completamente). Armazenar a solução de ditizona em um frasco de vidro âmbar. Esta solução ﬁca estável por 24 horas.

Comprovação de precisão

4. Quebrar o gargalo de uma ampola padrão de cádmio Voluette, 25 mg/L Cd (25.000 µg/L Cd).

5. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padrão, respectivamente, em três amostras de 250 mL e misturar vigorosamente.

6. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima. Aceitar a leitura de adição de padrão pressionando Ler. Cada adição deve reﬂetir aproximadamente 100% de recuperação.

7. Ao completar a seqüência, pressione Gráﬁco para visualizar a linha ideal pelos pontos de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal Linhapara visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de 100%

de recuperação.

1. Preparar uma solução padrão de cádmio a 5,0 mg/L pipetando 5,00 mL de solução padrão de cádmio, 100 mg/L Cd, em um frasco volumétrico de 100 mL. Diluir até a marca com água deionizada. Preparar esta solução diariamente.

2. Pipetar 2,00 mL de solução padrão de cádmio 5,0 mg/L em 248 mL de água deionizada, usando um funil de separação de 500 mL. Esta é uma solução de cádmio 40 µg/L.

Executar o teste de cádmio nesta solução, iniciando pela Etapa 4 do procedimento.

3. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão, pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..

(13)

Cádmio

Cádmio (0 a 80,0 µg/L)

4. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Desempenho do método

Precisão

Padrão: 40,0 µg/L Cd

Sensibilidade

Resumo do método

O método de ditizona foi criado para a determinação de cádmio em água e água residual.

O reagente de metais DithiVer é uma forma de pó estável da ditizona. Os íons de cádmio na solução base reagem com a ditizona e formam um complexo de cádmio-ditizona rosa ou vermelho, que é extraído com clorofórmio. Os resultados do teste são medidos a 515 nm.

Prevenção de poluição e administração de resíduos

As soluções de clorofórmio (D022) e cianeto (D003) são classiﬁcadas como resíduos perigosos pelo Federal RCRA. Não despeje estas soluções no esgoto. As soluções de clorofórmio e o chumaço de algodão usado no tubo de distribuição do funil de separado devem ser coletados para descarte junto com os resíduos solventes do laboratório. Coletar a solução de cianeto como resíduo reativo. Veriﬁcar para que as soluções de cianueto

sejam armazenadas em uma solução cáustica com um pH >11 para evitar a potencial liberação de gás cianeto de hidrogênio. Veja a folha de dados de segurança de materiais atual para informações de disposição.

60 39,3– 40,7 µg/L Cd

Parte da curva:

∆∆∆∆Abs

∆∆∆∆Concentração

Faixa inteira 0,010 0,73 µg/L

(14)

Cádmio (0 a 80,0 µg/L)

Itens de consumo e reposição

teste Unidade No. No.

Conjunto de reagente de cádmio (100 testes): — — 22422-00

Inclui:(1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01

Pacotes de reagente em pó tamponado, citrato 1 100/pc. 14202-99

Clorofórmio, ACS 30 mL 4 L 14458-17

Reagente em pó para metais DithiVer 1 100/pc. 12616-99

Cianeto de potássio 0,1 g 125 g 767-14

Solução de hidróxido de sódio, 50% 20 mL 500 mL 2180-49

Bolas de algodão, absorvente 1 100/pc. 2572-01

teste Unidade Cat. No.

Presilhas para abrir os pacotes de reagente em pó 1 cada 968-00

Cilindro, graduado, 25 mL 1 cada 508-40

Cilindro, graduado, mistura, 50 mL 1 cada 1896-41

Célula de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL com tampa 2 2/pc. 26126-02

Funil, separatório, 500 mL 1 cada 520-49

Colher, medição, 0,1 g 1 cada 511-00

Anel de suporte, 4 polegadas 1 cada 580-01

Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas 1 cada 563-00

Reagentes e Padrões Recomendados

Descrição Unidade Cat. No.

Solução padrão de cádmio, 100 mg/L Cd 100 mL 14024-42

Solução padrão de cádmio, Ampola Voluette 10 mL, 25 mg/L Cd 16/pc. 14261-10

Clorofórmio, ACS 500 mL 14458-49

Solução de ácido clorídrico, 6,0 N 500 mL 884-49

Solução padrão de hidróxido de sódio, 5,0 N 100 mL MDB 2450-32

Solução padrão de hidróxido de sódio, 5,0 N 59 mL SCDB 2450-26

Água, deionizada 4 L 272-56

(15)

Call 800-227-4224

Cádmio (0 a 80,0 µg/L)

Conjunto de abridor de ampolas cada 21968-00

Cilindro, graduado, 5 mL cada 508-37

Discos de ﬁltro, vidro, 47 mm 100/pc. 2530-00

Suporte para ﬁltro, vidro, para ﬁltro de 47 mm cada 2340-00

Frasco, Erlenmeyer, 500 mL cada 505-49

Frasco, ﬁltragem, 500 mL cada 546-49

Frasco, volumétrico, Classe A, 100 mL cada 14574-42

Frasco, volumétrico, Classe A,1000 mL, com tampão de vidro cada 14574-53

Placa quente, 3¹⁄₂-pol. diâmetro, 120 V, 50/60 Hz cada 12067-01

Placa quente, 3¹⁄₂-pol. diâmetro, 240 V, 50/60 Hz, controle variável cada 12067-02

papel de pH , pH 1,0 a 11,0 5 rolos/pc. 391-33

Medidor de pH, sens

ion

1, portátil cada 51700-00

Carga de pipeta, bulbo de segurança cada 14651-00

Pipeta, serológica 2 mL cada 532-36

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL cada 19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/pc. 21856-96

Pipeta, volumétrica, 2,00 mL, Classe A cada 14515-36

Tenaz, cadinho, 9 polegadas cada 569-00

(16)

Chumbo

✭ Método 8033 Método de ditizona

¹

Pacotes de reagentes em pó (3 a 300 µg/L)

Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais; aceito pela USEPA para análise de águas residuais (requer digestão).²

1 Adaptado de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).

2 O procedimento é equivalente ao Método Padrão 3500-Pb D para análise de águas residuais.

Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o procedimento usando água deionizada em vez da amostra.

Limpar todos os recipientes de vidro com uma solução de ácido nítrico de 1:1. Lavar com água deionizada.

Amostras turvas ou em suspensão podem exigir a filtragem antes de executar o teste. Reportar os resultados como µg/L chumbo solúvel. Usar o filtro de membrana de vidro para evitar a perda do chumbo pela absorção do filtro de papel.

Se as amostras não puderem ser analisadas imediatamente, veja Coleta, armazenamento e preservação de amostras na página 5. Ajuste o pH das amostras preservadas antes da análise.

Para resultados mais precisos, ajustar o pH da amostra para 11.0–11.5 usando um medidor de pH na Etapa 10. Omitir as cinco gotas adicionais de solução padrão de hidróxido de sódio na etapa 11

O pó DithiVer não se dissolverá completamente no clorofórmio. Para mais observações, veja Preparação, Armazenamento e Reagente Branco da Solução DithiVer na página 5.

Leia a MSDS antes de testar. O reagente respingado afetará a precisão do teste e é nocivo à pele e outros materiais.

Pacotes de reagente em pó tamponado de citrato 1

Clorofórmio 500 mL

Reagente em pó para metais DithiVer 1

Conjunto de reagente de chumbo 1

Cianeto de potássio 2 g

Solução de hidróxido de sódio, 5,0 N 5 mL

Solução padrão de hidróxido de sódio, 5,0 N variável

Bolas de algodão 1

Presilhas 1

Funil de separação, 500 mL 1

Colher, medição, 1,0 g 1

Anel de suporte (4 polegadas) e suporte (base de 5 x 8 polegadas) 1

Preparação do Teste

(17)

Chumbo

Página 2 de 8 8033_Chumbo_Dithizone_5P

Chumbo (3 a 300 µg/L)

PERIGO

Cianeto é um veneno mortal. Usar uma coifa. Manter as soluções de cianeto com o pH igual o maior a 11, para evitar a formação de gás cianeto.

3. Encher um cilindro de mistura graduado de 250 mL com 250 mL da amostra.

4. Transferir a amostra para um funil de

separação de 500 mL.

5. Adicionar o conteúdo de um pacote de pó tamponado para metais pesados, do tipo citrato.

Tampar o funil e agitar para dissolver.

6. Preparação da solução DithiVer:

Adicionar 50 mL de clorofórmio em um cilindro de mistura graduado de 50 mL. Adicionar o conteúdo de um pacote de pó reagente em pó para metais DithiVer.

Colocar o tampão no cilindro. Inverter várias vezes para misturar.

7. Medir 30 mL de solução de ditizona preparada com um segundo cilindro de mistura graduado e adicionar ao funil de separação.

Tampar e inverter para misturar. Abrir o registro para ventilar. Fechar o registro.

8. Adicionar 5 mL de solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N.

Pacotes de reagente em pó Método 8033

Armaz.

280 Ditizona Chumbo

(18)

Chumbo (3 a 300 µg/L)

9. Tampar. Inverter. Abrir o registro para ventilar.

Fechar o registro e agitar o funil algumas vezes e ventilar novamente.

Nota: Adicionar algumas gotas de solução padrão de ácido sulfúrico 5.25 N se a solução ﬁcar laranja durante a agitação. A cor azul-

esverdeada aparecerá. Para evitar brancos maiores, repe- tir o procedimento em uma nova amostra e usar menos hidróxido de sódio na etapa 8.

10. Continuar a adicionar gotas da solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N e agitar o funil após cada gota até que a cor da solução em agitação mude de azul-esverdeado para laranja.

Grandes quantidades de zinco fazem com que a transição de cor seja indistinta no ponto ﬁnal.

11. Adicionar 5 gotas de solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N.

Uma cor rosa na camada do fundo (clorofórmio) a esta altura não

necessariamente indica a presença de chumbo.

Somente após adicionar o cianeto de potássio na próxima etapa é que a presença de chumbo será conﬁrmada por uma cor rosa.

12. Adicionar 2 colheres cheias de 1,0 g de cianeto de potássio ao funil.

Tampar.

Agitar vigorosamente até que o cianeto de potássio esteja completamente dissolvido (cerca de 15 segundos).

13. Aguardar 1 minuto para que as camadas se separem. A camada inferior (clorofórmio) apresentará uma coloração rosa na presença de chumbo.

Inserir um chumaço de algodão do tamanho de uma ervilha no tubo de distribuição do funil e drene lentamente a camada inferior (clorofórmio) em uma célula de amostra seca quadrada de 25 mL.

Tampar.

O complexo de chumbo- ditizona ﬁca estável por no mínimo trinta minutos quando a célula de amostra for mantida hermeticamente coberta e fora da incidência de luz solar direta.

15. Preparação do branco: Encher uma célula de amostra quadrada de 25 mL com clorofórmio. Tampar.

16. Limpar o branco e inseri-lo no suporte de célula de amostra com a linha de nível de

HRS MIN SEC HRS MIN SEC

(19)

Chumbo

Chumbo (3 a 300 µg/L)

Interferências

Eliminar a interferência dos metais na Tabela 1 pelo seguinte tratamento, a iniciar pela Etapa 6.

1. Medir aproximadamente 5 mL de solução DithiVer no funil de separação. Tampar o funil inverter e abrir o registro para ventilar. Fechar o registro e agitar a solução vigorosamente por 15 segundos. Deixar o funil em repouso até ocorrer a separação das camadas 17. Pressionar Zero.

O mostrador exibirá:

0 µg/L Pb²⁺

Os resultados são dados em µg/L Pb²⁺.

Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra

Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.

Bismuto Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.

Cobre Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.

Mercúrio Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.

Prata Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.

Estanho Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.

Tabela 2 Substâncias que não interferem

Alumínio Chumbo

Antimônio Magnésio

Arsênico Manganês

Cálcio Níquel

Cromo Estanho

Cobalto

Zinco Ferro

Zero

(20)

Chumbo (3 a 300 µg/L)

(aproximadamente 30 segundos). Uma cor amarela, vermelha ou bronze na camada do fundo (clorofórmio) conﬁrma a presença de metais interferentes. Retirar e coletar a camada inferior (clorofórmio) para o descarte adequado.

2. Repetir a extração com porções novas de 5 mL da solução preparada de ditizona (coletando a camada inferior sempre que apropriado, em recipientes de coleta de resíduos) até que a camada inferior apresentar uma coloração verde escuro por três extratos consecutivos. As extrações podem ser repetidas diversas vezes sem afetar consideravelmente a quantidade de chumbo presente na amostra.

3. Extrair a solução com várias porções de 2 ou 3 mL de clorofórmio puro para remover qualquer vestígio de ditizona, e coletar novamente a camada inferior para o descarte apropriado.

4. Continuar com este procedimento, substituindo 28,5 mL da solução de ditizona preparada por 30 mL na Etapa 7.

Preparação, Armazenamento e Reagente Branco da Solução DithiVer

Armazene os pacotes de reagente em pó DithiVer longe de fontes de luz e calor. Um método conveniente para preparar esta solução é adicionar o conteúdo de 10 pacotes de reagente em pó para metais DithiVer em um frasco de 500 mL de clorofórmio e inverter várias vezes até misturar bem (o pó carreador pode não dissolver completamente). Armazenar a solução de ditizona em um frasco de vidro âmbar. Esta solução ﬁca estável por 24 horas.

Um reagente branco usando água deionizada deve ser realizado durante todo o método para obter resultados mais precisos.

Coleta, armazenamento e preservação de amostras

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plástico com lavagem ácida. Ajustar o pH para 2 ou menos com ácido nítrico (cerca de 2 mL por litro). Armazenar as amostras por no máximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH em 2,5 com hidróxido de sólido 5,0 N antes da análise. Corrigir o resultado do teste para adições de volume.

Comprovação de precisão

1. Deixar as amostras não-contaminadas no compartimento de célula de amostra. Veriﬁcar se as unidades exibidas estão em in µg/L.

4. Quebrar o gargalo da ampola padrão de chumbo Voluette, 50 mg/L Pb.

5. Usar a Pipeta TenSette (não usar uma pipeta de vidro) para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padrão, respectivamente, em três amostras de 250 mL e misturar

vigorosamente.

6. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima. Aceitar as leituras de adição de padrão pressionando a tecla sob Ler a cada vez. Cada adição deve reﬂetir aproximadamente 100% de recuperação.

(21)

Chumbo

Chumbo (3 a 300 µg/L)

7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráﬁco para visualizar a linha ideal pelos pontos de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a linha ideal de 100% de recuperação.

1. Preparar uma solução padrão de chumbo a 10 mg/L pipetando 10,00 mL de solução padrão de chumbo, 100 mg/L, em um frasco volumétrico de 100 mL.

2. Adicionar 0,2 mL de ácido nítrico concentrado usando a pipeta TenSette para evitar a absorção do chumbo nas paredes do recipiente. Diluir até a marca com água deionizada e misturar vigorosamente.

3. Para preparar 200 µg/L de padrão, pipetar 5,00 mL da solução padrão de 10,0 mg/L em 245 mL de água deionizada no funil separatório 500 mL na etapa 4 do procedimento com Ditizona. Preparar estas soluções diariamente. Executar o procedimento para chumbo conforme descrito acima.

4. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,

pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des.. 5. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma

concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Desempenho do método

Precisão

Padrão: 150 µg/L Pb

Sensibilidade

Resumo do método

O método de ditizona foi criado para a determinação de chumbo em água e água residual.

O reagente de metais DithiVer é uma forma de pó estável da ditizona. Os íons de chumbo na solução base reagem com a ditizona e formam um complexo de chumbo/ditizona de cor rosa ou vermelha, que é extraído com clorofórmio. Os resultados do teste são medidos a 515 nm.

280 140–160 µg/L Pb

Parte da curva:

∆∆∆∆Abs

∆∆∆∆Concentração

Faixa inteira 0,010 2,3 µg/L

(22)

Chumbo (3 a 300 µg/L)

Itens de consumo e reposição

Conjunto de reagente de chumbo (100 testes): — — 22431-00

Inclui: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26

Pacotes de reagente em pó tamponado, citrato 1 100/pc. 14202-99

Clorofórmio, ACS 30 mL 4 L 14458-17

Reagente em pó para metais DithiVer 1 100/pc. 12616-99

Cianeto de potássio 0,1 g 125 g 767-14

Solução de hidróxido de sódio, 5,0 N 5 mL 1000 mL 2450-53

Solução padrão de hidróxido de sódio, 5,0 N variável 59 mL DB 2450-26

Presilhas para abrir os pacotes de reagente em pó 1 cada 968-00

Bolas de algodão, absorvente 1 100/pc. 2572-01

Cilindro, graduado, mistura, 50 mL 1 cada 1896-41

Funil de separação, 500 mL 1 cada 520-49

Medidor de pH, sens

ion

1, portátil, com eletrodo 1 cada 51700-10

Célula de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL com tampa 2 2/pc. 26126-02

Colher, medição, 1 g 1 cada 510-00

Anel de suporte, 4 polegadas 1 cada 580-01

Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas 1 cada 563-00

Padrões recomendados

Solução padrão de chumbo, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42

Solução padrão de chumbo, Ampola Voluette 10 mg/L, 50 mg/L Pb 16/pc. 14262-10 Reagentes e aparelhos opcionais

Conjunto de abridor de ampolas cada 21968-00

Clorofórmio, ACS 500 mL 14458-49

Discos de ﬁltro, vidro, 47 mm 100/pc. 2530-00

Suporte para ﬁltro, vidro, para ﬁltro de 47 mm cada 2340-00

Frasco, Erlenmeyer, 500 mL cada 505-49

Frasco, ﬁltragem, 500 mL cada 546-49

Solução de ácido nítrico, 1:1 500 mL 2540-49

Ácido nítrico, ACS 500 mL 152-49

(23)

Call 800-227-4224

Chumbo (3 a 300 µg/L)

papel de pH , pH 1,0 a 11,0 5 rolos/pc. 391-33

Pipeta, serológica 2 mL cada 532-36

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL cada 19700-01

Carga de pipeta, bulbo de segurança cada 14651-00

Ácido sulfúrico, 5,25 N 100 mL MDB 2449-32

Água, deionizada 4 litros 272-56

Reagentes e aparelhos opcionais (continuado)

(24)

Cloreto

Método 8113 Método Tiocianato Mercúrico

(0,1 a 25,0 mg/L Cl

^–

)

Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais

Preparação do Teste

Antes da análise, ﬁltrar as amostras com um funil e ﬁltro de papel moderadamente rápido.

A amostra e o branco contêm mercúrio (D009) em uma concentração classiﬁcada como resíduo nocivo pelo Federal RCRA.

Não despeje estas soluções no esgoto. As soluções químicas e de análise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos. A embalagem do produto deverá ser armazenada de acordo com os regulamentos especíﬁcos do país ou deverá ser passada a um sistema de retorno de empacotamento.

Solução de íon férrico 1 mL

Solução de Tiocianato Mercúrico 2 mL

Água deionizada 10 mL

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL 1

Ponteiras de pipeta para pipeta TenSette de 0,1 a 1,0 mL 2

3. Amostra preparada:

Encher uma célula de amostra quadrada com 10 mL da amostra.

4. Preparação do branco: Encher outra célula de amostra com 10 mL de água

deionizada.

Tiocianato Mercúrico Método 8113

Armaz.

70 Cloreto

FILL LIN E

(25)

Cloreto

Página 2 de 5 8113_Cloreto_5P

Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl–)

Interferências

5. Pipetar 1,0 mL da Solução de Tiocianato Mercúrico em cada célula de amostra.

6. Gire para misturar. 7. Pipetar 0,5 mL da Solução de íon férrico em cada célula de amostra.

8. Gire para misturar.

A presença de cloro é indicada pelo

desenvolvimento de uma coloração laranja.

9. Pressionar o símbolo doTemporizador>OK. Um período de reação de 2 minutos se iniciará.

10. Dentro de 5 minutos após o término do tempo, limpar o branco e inseri-lo no suporte da célula de amostra com a linha de nível de enchimento voltada para o usuário.

Pressionar Zero. O mostrador exibirá:

0.0 mg/L Cl^–

Os resultados são dados em mg/L Cl^–.

pH Extremo

Deve estar entre pH 2 após a adição de reagentes.

Se a amostra for acída ou alcalina, ajustar uma parte da amostra antes de testar, com o pH de cerca de 7. Usar a solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N ¹ ou uma diluição em 1:5 de ácido perclórico. Usar o papel para determinação de pH; a maioria dos eletrodos de pH contaminará a amostra com cloreto.

1 Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na página 5.

OK

02:00

^Zero

(26)

Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl–)

Coleta, armazenamento e preservação de amostras

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plástico. As amostras podem ser armazenadas por no mínimo 28 dias em temperatura ambiente.

Comprovação de precisão

Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)

4. Preparar três amostras contaminadas. Encher três cilindros misturadores de 50 mL com 50 mL da amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de solução padrão de cloreto, 1000 mg/L, respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.

5. Analisar uma porção de 10 mL de cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adição de padrão pressionando LER. Cada adição deve reﬂetir aproximadamente 100% de recuperação.

6. Ao completar a seqüência, pressione GRÁFICO para visualizar a linha ideal pelos pontos de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar IDEAL LINHA para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de 100% de recuperação.

Preparar uma solução padrão de cloreto 20,0 mg/L da seguinte forma:

1. Usando um recipiente de vidro de Classe A, pipetar 10,00 mL de solução padrão de cloreto*, 1000 mg/L, em um frasco volumétrico de 500 mL.

2. Diluir até a marca com água deionizada. Executar o procedimento para cloreto conforme descrito acima.

3. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,

pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des.. 4. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conﬁrmar a concentração exibida. Se utilizar

uma concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração atual, depois pressionar OK. Pressionar Ajustar.

*Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na página 5.

(27)

Cloreto

Página 4 de 5 8113_Cloreto_5P

Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl–)

Desempenho do método

Precisão

Padrão: 20,0 mg/L Cl^–

Sensibilidade

Resumo do método

O cloreto na amostra reage com o tiocianato mercúrico para formar cloreto mercúrico e liberar íon de tiocianato. Os íons de tiocianato reagem com os íons férricos para formar um complexo de tiocianato férrico laranja. A quantidade deste complexo é proporcional à concentração de cloreto. Os resultados do teste são medidos a 455 nm.

Programa 95% Intervalo de conﬁança

70 17,9–22,1 mg/L Cl^–

Parte da curva ∆Abs ∆Concentração

1,0 mg/L 0,010 0,1 mg/L Cl^–

10,0 mg/L 0,010 0,3 mg/L Cl^–

20,0 mg/L 0,010 0,6 mg/L Cl^–

(28)

Call 800-227-4224

Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl–)

Itens de consumo e reposição

Conjunto de reagente de cloreto (50 testes)¹, inclui:

1 50 testes, correspondendo a 25 amostras e 25 brancos.

— cada 23198-00

(1) Solução de íon férrico 1 mL 100 mL 22122-42

(1) Solução de Tiocianato Mercúrico 2 mL 200 mL 22121-29

Água, deionizada 10 mL 4 L 272-56

Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL 2 2/pc. 24954-02

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL 1 cada 19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 variável 50/pc. 21856-96 Padrões recomendados

Solução padrão de cloreto, 1000 mg/L Cl^– 500 mL 183-49

Reagentes e aparelhos opcionais

Solução de cloreto padrão, ampola 2 mL Voluette, 12.500 mg/L Cl^– 20/pc. 14250-20

Cilindros, misturadores 50 mL 1896-41

Papel de ﬁltro, funil 100/pc. 692-57

Funil, polietileno 75 mm 1083-68

Ácido perclórico, ACS — 757-65

Papel para determinação de pH — 391-33

Pipeta, volumétrica, Classe A 1 mL 14515-35

Pipeta, volumétrica, Classe A 0.5 mL 14515-37

Carga de pipeta, bulbo de segurança — 14651-00

Solução padrão de hidróxido de sódio, 50 mL SCDB 50 mL 2450-26