Instituto de Física Universidade de São Paulo

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29 de setembro de 2020

DISCIPLINA DE PÓS-GRADUAÇÃO INTERUNIDADES EM MUSEOLOGIA

Instituto de Física

Universidade de São Paulo

Profa. Dra. Márcia A. Rizzutto rizzutto@if.usp.br FÍSICA APLICADA AO ESTUDO DE

OBJETOS DO PATRIMÔNIO

CULTURAL: MÉTODOS E TÉCNICAS

AULA 7 https://edisciplinas.usp.br/course/view.php?id=80168

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2

Programa

^• Capítulo 5 – Análises composicionais e estruturais

– Princípios Básicos das técnicas de infravermelho, Raman e Difração

– Espectrometria Raman

– Espectrometrias de Infravermelho com Transformada de Fourier

– Estrutura cristalina e Difração – Aplicações

• Capítulo 6 - Ativação Neutrônica e Análises Isotópicas

– Princípios Básicos da técnica de ativação neutrônica – Separação isotópica e análises

– Aplicações nas análises de objetos

• Capítulo 7: Métodos de Datação

– Dendocronologia – Datação com radiocarbono

– Termoluminescência

– Espectroscopia de Massa com aceleradores – Aplicações nas análises de objetos

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Do átomo para o núcleo

Os processos nucleares estão presentes em nossa vida todos os momentos. Nestes processos são geradas radiações devido

a processos de modificações dos prótons e nêutrons, por emissão de partículas ou por de-excitação nuclear

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Do átomo para o núcleo

Em uma reação nuclear dois núcleos se combinam formando um terceiro núcleo

Partícula incidente

Partícula espalhada

Núcleo composto Absorção

Formação de um núcleo composto e

depois o seu decaimento

Reações Nucleares

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Do átomo para o núcleo

O decaimento do núcleo composto é por emissão de partículas ou radiação (gama) até o estado

fundamental ou se quebra emitindo partículas leves (alfas) e resultando em um outro núcleo

Partícula incidente

Partícula espalhada

Núcleo composto Absorção

Reações Nucleares

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Do átomo para o núcleo

Decaimento Nuclear

O decaimento do núcleo composto pode ocorrer por vários processos: por emissão

de partículas ou radiação (gama) até o estado fundamental

Decaimento alfa

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Do átomo para o núcleo

Decaimento Nuclear

Decaimento beta

O decaimento beta (b) é a emissão de um elétron (e-) ou um pósitron (e+) para converter nêutron em próton ou próton

em nêutron dentro do núcleo

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Do átomo para o núcleo

Decaimento Nuclear

Decaimento gama

O decaimento gama (g) é a emissão de radiação indo o núcleo do estado excitado

para o estado fundamental

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Lei de decaimento

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Lei de decaimento

A constante de decaimento l é

inversamente

proporcional ao tempo de meia vida (T_1/2) A meia vida de uma substância radioativa determina uma escala de tempo relógio

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Técnicas de Ativação neutrônica

As técnicas discutidas anteriormente para análise de materiais eram baseadas na caracterização da estrutura atômica dos elementos e associadas a assinatura das energias dos raios X

característicos

Técnicas alternativas e complementares são baseadas em

assinaturas nucleares que são baseadas em estruturas do núcleo átomo, sua energia associada e a escala de tempo destes. Sendo

assim estas técnicas não são somente utilizadas para análise elementar mas também para análise e é uma ferramenta poderosa

para análise de material bem como datação de artefatos arqueológicos

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Técnicas de Ativação neutrônica

As análises por ativação estão baseadas em características de decaimentos .

A atividade A (numero de decaimento / segundo) esta relacionada a abundancia de determinando material (N)

N A  l

l

ln

2 /

1



T

O tempo de meia-vida (T_1/2) ou a constante de decaimento são únicas para cada isótopo

radioativo

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Produção de radioatividade

A radioatividade é tipicamente produzida através de reações nucleares onde há a troca do número de nêutrons e prótons na

amostra nuclear.

Por exemplo: nêutron induz radioatividade de um núcleo estável de ²³⁸U

Cada decaimento é associado com a emissão de radiação característica b e g

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Michael Wiescher Department of Physics, University of Notre Dame, INUpdated: April 4, 2014

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NAA- Neutron activation analysis

Análises por ativação neutrônica Vantagens:

• Nêutrons podem penetrar muito profundamente dentro do material

• Nêutrons podem ser produzidos por aceleradores e reatores

• Nêutrons induzem reações que tem alta secção de choque

Desvantagens:

• Não há resolução de profundidade

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Reator Nuclear

Nêutrons são produzidos por fissão de isótopos de ²³⁵U no coração de um reator nuclear e subsequentemente se espalha o

feixe de nêutrons para interagir com os objetos

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Mecanismo de Fissão e fluxo de nêutrons

Nêutrons induzem fissões do ²³⁵U em dois fragmentos de fissão mais três nêutrons.

O Fluxo de nêutrons multiplica a fissão e chega de 10⁹ até 10¹⁴nêutrons/cm³. O processo de fissão é controlado por material que absorvem o nêutron

Este material é colocado entre os elementos de urânio

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Estudos de casos

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Napoleão foi envenenado ?

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Os níveis de arsênio nas amostras de cabelo de Napoleão de 200 anos atrás foi 100 vezes maior que a média detectada em amostras de cabelos de pessoas que vivem hoje.

O nível médio de Arsênio nos cabelos do Imperador foi de 10 partes por milhão (~10-15 ppm), no entanto o nível de arsênio nas amostras de pessoas que viviam hoje é de aproximadamente um

décimo de parte por milhão (0.1 ppm)

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Ativação Neutrônica

 NAA é uma técnica padrão de análise de amostras de arte e arqueologia

 Tipicamente é feita com reatores que produzem um fluxo grande de nêutrons, os quais possuem uma alta secção de choque de ativação

 A ativação neutrônica permite a análise isotópica que muitas vezes não é possível com estudos de raios X .

 Análises isotópicas é uma ferramenta poderosa para estudos de proveniências, a identificação da origem e da manufatura dos artefatos.

 Ativação neutrônica também oferece um estudo complementar a radiografia, com raios X , porque oferece a possibilidade de criar imagens , em 2 dimensões, da distribuição dos pigmentos de pintura e em outras amostra.

 A ativação neutrônica tem sua limitação já que somente pode ser aplicada quando o neutro capturado produz isótopos radioativos com tempo de meia vida apreciáveis e característicos de decaimentos b e gama.

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Separação isotópica e análise

Razões Isotópicas de elementos específicos podem variar localmente devido a processos geológicos, climatológicos, biológicos, químicos e físicos durante a história da terra

isotope landscape

São previsões das razões isotópicas elementares

As razões isotópicas são expressas em ‰ como:

1000

* 1









 



padrão amostra N

R E R



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SEPARAÇÃO ISOTÓPICA E ANÁLISE

As análises das razões isotópicas e uma das únicas capacidades de estudos de proveniências.

As razões isotópicas usados nestes estudos são:

1000

* 1

208 204 208 204

204





















 







 







padrão am ostra

Pb Pb Pb Pb

 Pb

Pb Pb

O O

C C

208 204

16 18

12 13

/ / /

Pedreiras Gregas

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SEPARAÇÃO ISOTÓPICA E ANÁLISE

DETERMINAÇÃO DA RAZÃO DO ISÓTOPO DE Pb Análise por ativação neutrônica:

Não é possível pois a seção de choque é extremamente fraca e

205Pb e ²⁰⁹Pb não possuem radiação de decaimento gama característico

MÉTODO ALTERNATIVO: ANALISE ISOTÓPICA POR TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MASSA

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ANALISE ISOTÓPICA POR TÉCNICAS DE

SEPARAÇÃO DE MASSA

v R B

q

m .



Partículas com velocidades v são separadas pela razão

m/q para um campo magnético, B, fixo e um espectrômetro de raio R:

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ANALISE ISOTÓPICA POR TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MASSA

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Origem da indústria de mineração Hittite

O império Hittite desenvolveu uma extensa indústria da metalurgia e mineração durante a era do bronze , 1500-1300 BC que iniciaram a

era do Ferro

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Chumbo terrestre e radiogênico

Existem 4 isótopos estáveis de chumbo: ²⁰⁴Pb, ²⁰⁶Pb, ²⁰⁷Pb, ²⁰⁸Pb

A distribuição isotópica do chumbo não é necessariamente constante pode variar de acordo com a abundancia de U e Pu (Plutônio) existente

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Análises de comida e ossos por isotopia

• Alguns aspectos importantes para a arqueologia são a migração e o comércio (troca de bens). As análises isotópicas dos remanescentes humanos (ossos e dentes) podem fornecer importantes informações sobre a dieta e origem destes.

• A distribuição isotópica em dentes e ossos pode refletir a razão isotópica (C, N, O, Sr) nos alimentos e água do local habitado.

• A mineralização dos dentes no estagio inicial de formação mantem a assinatura isotópica

na superfície do dente.

• Dentinas e ossos matem as informações por 20 anos.

• A comparação das razões isotópicas em dentes e ossos pode indicar as mudanças ocorridas de uma pessoa que mudou drasticamente sua moradia.

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Assimilações fotoquímicas

Existem dois diferentes processos de assimilação fotoquímica de CO₂ em plantas (ciclos de fotossínteses )

Estes processos levam a diferentes frações de razões isotópicas de carbono ( ) em plantas e em alimentos associados variando de

=-26.5 ‰ (C₃) até = -12.5 ‰ (C₄) Plantas C₃ dominam as regiões norte geladas da Europa e o norte da América.

As plantas C₄, habitam as regiões mornas da América do Sul e Central, África e

Austrália.

13C



13C

 ¹³C

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Estrôncio

A razão ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr é um indicador importante para as análises de dentes.

As características químicas do Sr são similares ao Ca na superfície dos dentes (que é formada durante a

infância inicial).

Sr pode substituir o Ca na ingestão de comida.

A razão isotópica pode refletir a origem

7084 .

0 /⁸⁶

87Sr Sr 

C. Day, Physics Today 57 (2004)20-21

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O homem de gelo – “iceman”

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ANÁLISES ISOTÓPICAS

 A análise de razões isotópicas está emergindo como uma ferramenta importante para estudos de proveniências.

 Esta técnica possui capacidades de aplicações na história, arqueologia e antropologia.

 Os estudos de análise isotópica podem ser realizados com técnicas de ativação neutrônica se os produtos da captura do nêutron emitirem sinal de decaimento característicos que podem ser facilmente identificados e detectados.

 Em muitos casos, aplicações das técnicas de ativação neutrônica são insuficiente para determinação de abundância de razões isotópicas para um dado elemento. Nestes casos, os separadores isotópicos com alta resolução em massa e pequena quantidade de material necessária são as principais ferramentas para as análises isotópicas.

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O Núcleo Atômico

Isótopos - mesmo elemento Isóbaros - mesma massa

12C (98.9%)

13C (1.1%)

14C radioactive