TRATAMENTO TERMOQUÍMICO DE HIDROGENAÇÃO EM FIBRAS ÓPTICAS

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

PR

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CAMPUS DE CURITIBA

DEPARTAMENTO DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA E DE MATERIAIS - PPGEM

GIOVANA DE FÁTIMA MENEGOTTO

TRATAMENTO TERMOQUÍMICO DE

HIDROGENAÇÃO EM FIBRAS ÓPTICAS

CURITIBA ABRIL - 2006

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GIOVANA DE FÁTIMA MENEGOTTO

TRATAMENTO TERMOQUÍMICO DE

HIDROGENAÇÃO EM FIBRAS ÓPTICAS

Dissertação apresentada como requisito parcial à obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica, do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica e de Materiais, Área de Concentração: Engenharia de Materiais, do Departamento de Pesquisa e Pós-Graduação, do Campus de Curitiba, da UTFPR.

Orientador: Prof. Dr. Paulo César Borges

CURITIBA ABRIL - 2006

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TERMO DE APROVAÇÃO

GIOVANA DE FÁTIMA MENEGOTTO

TRATAMENTO TERMOQUÍMICO DE

HIDROGENAÇÃO DE FIBRAS ÓPTICAS

Esta Dissertação foi julgada para a obtenção do título de mestre em engenharia, área de concentração em engenharia de materiais, e aprovada em sua forma final pelo Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica e de Materiais.

_________________________________ Prof. Sílvio Luiz de Mello Junqueira, Dr.

Coordenador de Curso Banca Examinadora

______________________________ ______________________________

Prof. Paulo César Borges, Dr. Prof. Hypolito José Kalinowski, Dr. (Universidade Tecnológica Federal do (Universidade Tecnológica Federal do Paraná – Unidade de Curitiba) Paraná – Unidade de Curitiba)

______________________________ ______________________________

Profa. Adriana Lúcia Cerri Triques,Dra. Prof. Eduardo Mauro do Nascimento, Dr. (Pontifícia Universidade Católica - (Universidade Tecnológica Federal do PUC - Rio) Paraná – Unidade de Curitiba)

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iii

Dedico este trabalho a minha mãe Maria de Lurdes Borsato Menegotto e ao meu pai Eloy Luiz Menegotto (in memorian).

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iv

AGRADECIMENTOS

A Deus pelos dias de trabalho e por oferecer amigos (Aleksander, Cristiano, Euclides, Fabiano, Jean e Mário) que em momento algum hesitaram em me ajudar.

Ao meu orientador Prof. Dr. Paulo César Borges pela orientação e confiança em mim depositada.

Ao Prof. Dr. Hypolito José Kalinowski pela colaboração, auxílio e incentivo. Ao Prof. Ilian Sérgio Mendes pelo auxílio no projeto do sistema de hidrogenação. À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pelo apoio financeiro.

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v

“A vida é uma pedra de amolar: desgasta-nos ou afia-desgasta-nos, conforme o metal de que

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Giovana de Fátima Menegotto, Tratamento Termoquímico de Hidrogenação de Fibras Ópticas, 2006, Dissertação (Mestrado em Engenharia) - Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica e de Materiais, Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 71.

RESUMO

Este trabalho teve como objetivo aumentar a fotossensibilidade de fibras ópticas convencionais, permitindo desenvolver sensores em fibras com redes de Bragg, utilizando a técnica de hidrogenação sob alta pressão, em diferentes temperaturas. As fibras ópticas foram hidrogenadas em uma câmara de alta pressão inserida em um forno. As redes foram gravadas pela técnica interferométrica com máscara de fase e algumas redes passaram por posteriores tratamentos térmicos, para avaliar sua estabilidade térmica. Verifica-se um aumento da refletividade das

fibras com o aumento da temperatura de hidrogenação até 90 oC. A variação do

comprimento de onda de Bragg das redes, após os tratamentos térmicos ou após 50 dias da gravação mostra que o aumento da temperatura de hidrogenação, provoca uma maior estabilidade dos comprimentos de onda de Bragg. As redes gravadas nas fibras hidrogenadas a 90 oC mostram-se mais estáveis termicamente que as fibras hidrogenadas a temperatura ambiente. Porém, as redes gravadas nas fibras hidrogenadas a 120 oC, quando submetidas aos tratamentos térmicos, mostraram-se menos estáveis termicamente.

Palavras-chave

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vii

Giovana de Fátima Menegotto, Tratamento Termoquímico de Hidrogenação de Fibras Ópticas, 2006, Dissertação (Mestrado em Engenharia) - Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica e de Materiais, Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Curitiba, 71.

ABSTRACT

The objective of this study was the increase of the photosensitivity of standard optical fibers, allowing to develop sensors in fibers with Bragg gratings, using high pressure hydrogen loading (hydrogenation) at different temperatures. The optical fibers were hydrogen loaded in a high pressure chamber installed in a furnace. The gratings were inscribed with phase mask interferometric technique and some grating overcome posterior heat treatments, to evaluate their stability. It was verified that gratings fibers reflectivity increase with increase of the hydrogenation temperature up to 90 oC. The Bragg wavelength change, after the thermal treatments or after 50 days of inscription shows that when the hydrogenation temperature increases, the stability of gratings Bragg wavelength increases. Thermal treatments in some gratings showed that hydrogen loaded fibers at 90 oC were grating with down of power less accentuated that hydrogen loaded fibers at ambient temperature. However, the gratings inscribed in the fibers loaded with hydrogen at 120 oC showed lower stability when submitted at thermal treatments.

Keywords

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viii

SUMÁRIO

RESUMO... vi

ABSTRACT ... vii

LISTA DE FIGURAS ...x

LISTA DE TABELAS ...xiii

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ... xiv

LISTA DE SÍMBOLOS... xv 1 INTRODUÇÃO 1

2 REVISÃO DE LITERATURA 4

2.1 Fotossensibilidade 4

2.1.1 Aumento da Fotossensibilidade 7 2.2 Técnicas de escrita das redes de Bragg em fibras 14 2.2.1 Técnica de Escrita Interna 15 2.2.2 Técnicas de Escrita Externas 15 2.3 Propriedades das redes de Bragg 19 2.3.1 Refletividade em Redes de Bragg 21 2.3.2 Sensibilidade das Redes de Bragg com a Temperatura e Deformação 21 2.4 Classificação das redes de bragg 22 2.4.1 Redes de Bragg Tipo II, Tipo I e Tipo IIA 22 2.5 Aplicações das redes de Bragg 23 2.5.1 Sensores em fibras ópticas 24 2.6 Estabilidade das redes de Bragg em fibras 26

3 MATERIAIS E MÉTODOS 27

3.1 Delineamento experimental 27 3.1.1 Definições das Variáveis 27 3.2 Material de estudo 28 3.3 Hidrogenação em fibras ópticas 28 3.3.1 Calibração do forno 28 3.3.2 Preparação das Fibras Ópticas 29 3.3.3 Parâmetros de hidrogenação 29 3.3.4 Gravação das Redes de Bragg em Fibras 31 3.3.5 Estabilidade térmica das redes de Bragg em fibras 32 3.4 Sistema utilizado para os ensaios 34

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ix

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 37

4.1 Cálculos do limite de solubilidade de hidrogênio na fibra e da difusão das moléculas de

hidrogênio 37

4.2 Influência do tempo de hidrogenação 39 4.3 Influência da temperatura de hidrogenação 41 4.4 ESTABILIDADE DAS REDES SUBMETIDAS A TRATAMENTOS TÉRMICOS 42

5 CONCLUSÕES E TRABALHOS FUTUROS 50

5.1 Conclusões 50

5.2 Trabalhos Futuros 51

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x

LISTA DE FIGURAS

Figura 1.1 - Estrutura de uma rede de Bragg em fibra – FBG (LIMA, 2003) ...2 Figura 2.1 - Quatro tipos de defeitos moleculares presentes em fibras ópticas

dopadas com Ge. a) GeO, b) GeE’, c) Ge(1) e d) Ge(2) (KASHYAP, 1999)...6 Figura 2.2 - Espectro de absorção óptica da pré-forma de Ge-Si aquecida em

atmosfera de 500ºC em diferentes tempos (AWAZU et al., 1990) ...9 Figura 2.3 - Perdas ópticas no infravermelho para fibras (AWAZU et al., 1990). ...10 Figura 2.4 - Espectro de UV de vidros de GeSi carregados com hidrogênio (1mol%)

(∆) antes e ( ) depois da exposição ao feixe de laser de CO2 (ATKINS et al.,

1993) ...11 Figura 2.5 - Aumento da concentração de hidrogênio no núcleo da fibra óptica em

função do tempo para temperaturas médias em Curitiba no verão (linha cheia, 21ºC) e no inverno (linha tracejada, 13ºC) e pressão de 143 atm. (SILVA, 2004)

...13 Figura 2.6 - Esquema original do dispositivo usado para gravar as redes de Bragg

(HILL, 1993) ...16 Figura 2.7 - Esquema utilizado na técnica interferométrica para escrita de redes de

Bragg (HILL e MELTZ, 1997) ...17 Figura 2.8 - Máscara de fase usada como um divisor de feixe no interferômetro para inscrição da rede de Bragg (KASHYAP, 1999) ...19 Figura 2.9 - Ilustração de uma rede de Bragg uniforme. ...20 Figura 2.10 - Sensibilidade térmica das redes de Bragg em altas temperaturas (HILL e MELTZ, 1997) ...25 Figura 3.1 - Ilustração de uma fibra óptica. ...28 Figura 3.2 - Fibra óptica (a) sem tratamento e (b) após tratamento a 190ºC / 5dias.29 Figura 3.3 - Experimentos realizados, sendo: H21D3, H21D5 e H21D7 as fibras

hidrogenadas à Temperatura ambiente durante 3, 5 e 7 dias, respectivamente; H60D3, H60D5 e H60D7 as fibras hidrogenadas à 60 oC durante 3, 5 e 7 dias,

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xi

respectivamente; H90D3, H90D5 e H90D7as fibras hidrogenadas à 90 oC

durante 3, 5 e 7 dias, respectivamente; H120D3, H120D5 e H120D7as fibras hidrogenadas à 120 oC durante 3, 5 e 7 dias, respectivamente...30 Figura 3.4 - Esquema utilizado para gravação das redes de Bragg pelo método

interferométrico com máscara de fase. Sendo, E1 = espelho fixo, E2 = espelho com translação no plano horizontal, E3 = E4 os espelhos com rotação no plano horizontal, OSA = Analisador de Espectro Óptico e PC = computador pessoal (adaptado, SILVA, 2004)...32 Figura 3.5 - Câmara de hidrogenação (a) vista superior e (b) vista frontal. ...35 Figura 3.6 - (a) Parte frontal da câmara e forno para hidrogenação (b) regulador de

pressão acoplado ao cilindro de H2...36

Figura 3.7 - Sistema completo montado para a hidrogenação das fibras. ...36 Figura 4.1 - Resultados dos cálculos do limite de solubilidade normalizado no núcleo da fibra (a) Fibras hidrogenadas em 21oC / 3 dias, 60oC / 3 dias, 90oC / 3 dias e 120oC / 3 dias, (b) Fibras hidrogenadas em 21oC / 5 dias, 60oC / 5 dias, 90oC / 5 dias e 120oC / 5 dias e (c) Fibras hidrogenadas em 21oC / 7 dias, 60oC / 7 dias, 90oC / 7 dias e 120oC / 7 dias. ...38 Figura 4.2 - Curva de crescimento durante a gravação das FBGs, H21D3, H21D5 e

H21D7. (a) tempo de gravação de 900 segundos e (b) tempo de gravação de 3.000 segundos...40 Figura 4.3 - Espectro das fibras H21D3, H21D5 e A21D7, tempo de gravação de 900 segundos...40 Figura 4.4 - Curva de crescimento durante a gravação da rede das fibras H21D5,

H60D5, H90D5 e H120D5. Tempo de gravação 900 segundos...41 Figura 4.5 - Variação das potências refletidas da rede gravada na fibra H90D7d,

durante tratatamentos térmicos sucessivos a 90 oC / 4 horas, 150 oC / 4 horas e 100 oC / 4 horas. ...45 Figura 4.6 - Variação das potências normalizadas das redes gravadas nas fibras

H21D7b, H90D7b, H120D7b, H21D7c, H90D7c e H120D7c, durante tratamento térmico em 150o_{C / 4 horas...46}

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xii

Figura 4.7 - Variação das potências das redes gravadas nas fibras: (a) H21D7d, H90D7d e H120D7d e (b) H21D7e, H90D7e e H120D7e, durante tratamento térmico em 100 oC / 4 horas...47 Figura 4.8 Variação das potências refletidas das redes gravadas nas fibras: (a)

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xiii

LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 - Aplicações (HILL e MELTZ, 1997). ...23 Tabela 3.1 - Tratamentos Térmicos. ...33 Tabela 4.1 - Valores calculados do limite de solubilidade de hidrogênio no núcleo da fibra e da difusão das moléculas de hidrogênio na sílica para fibras armazenadas na câmara de hidrogênio em 21, 60, 90 e 120 ºC e 100 atm. ...37 Tabela 4.2 - Potências de pico da banda de reflexão das fibras H21D5, H60D5,

H90D5 e H120D5...42 Tabela 4.3 - Variação de λB das redes gravadas nas fibras H21D7, H90D7 e H120D7

após tratamentos térmicos distintos, em 90º C, 100º C e após 50 dias da gravação mantida a temperatura ambiente...43

Tabela 4.4 - Variação de λB após tratamento térmicos sucessivos em 90 oC /

4 horas, 90 oC / 4 horas e 150 oC / 4 horas das fibras H21D7c, H90D7c e H120D7c. ...44

Tabela 4.5 - Variação de λB após 50 dias de gravação e tratamentos térmicos

sucessivos em 90 oC / 4 horas, 150 oC / 4 horas e 100 oC / 4 horas das fibras H21D7a, H90D7a e H120D7a...44

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xiv

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ASE - Amplified Spontaneous emission (emissão espontânea amplificada)

BBO - Beta borato de Bário

CC - Corrente continua

EDFA - Erbium doped fiber amplifier (Amplificador a fibra dopada com érbio) FBG - Fiber Bragg Grating (redes de Bragg em fibras)

LED - Laser emission diode (Diodo de emissão laser)

OSA - Optical spectrum analyzer (analisador de espectro óptico)

PC - Personal Computer (computador pessoal)

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xv

LISTA DE SÍMBOLOS

λB - Comprimento de onda de Bragg

∆n - Variação de índice de refração efetivo no núcleo da fibra

ksat - Concentração de hidrogênio saturado no núcleo da fibra (sílica)

K - Concentração de hidrogênio no núcleo da fibra (sílica)

p - Pressão de hidrogênio (atm)

T - Temperatura (ºC)

Tabs - Temperatura absoluta (K)

R - Constante dos gases

dH2 - Difusão das moléculas de hidrogênio na sílica

µ - Microns

Λ - Espaçamento da rede

h.wf - Energia da radiação refletida

h.wi - Energia da radiação incidente

ki - Vetor de onda incidente

K - Vetor de onda da rede

kf - Vetor de onda espalhada

n - Índice de refração efetivo no núcleo da fibra

∆l - Variação do comprimento da rede

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Capítulo 1 Introdução 1

1 INTRODUÇÃO

Com a descoberta do laser os sistemas de comunicações ópticas passaram por um desenvolvimento significativo a partir da década de sessenta. As primeiras experiências de transmissão de informação através de feixes luminosos propagados na atmosfera ocorreram nessa época. Porém, percebeu-se que o meio atmosférico era um fator limitativo, sendo preciso encontrar outro modo para guiar os sinais de luz. Este meio é hoje a fibra óptica, a qual é constituída por uma fina estrutura cilíndrica de vidro (o núcleo), rodeada por outra camada concêntrica também de vidro (a casca), mas com um índice de refração ligeiramente inferior. As fibras ópticas são o elemento central nos sistemas de comunicações ópticas, possibilitando a transmissão a longa distância com altas taxas de modulação e baixo custo por unidade de banda de transmissão, além de oferecem total imunidade a interferências eletromagnéticas externas e apresentam um alto grau de segurança com relação à informação transportada.

As fibras ópticas podem ser utilizadas no desenvolvimento de sensores e lasers. Nos últimos anos a tecnologia de sistemas ópticos evoluiu significantemente com o desenvolvimento de dispositivos ópticos inseridos na própria fibra, aumentando a velocidade e capacidade de transmissão de dados. Surgiram dispositivos em fibra óptica, como as redes de Bragg em fibras (FBG – Fiber Bragg Grating).

Em fibras ópticas, fotossensibilidade é referida como a possibilidade variação permanente no índice de refração no núcleo da fibra como conseqüência de uma irradiação com determinada freqüência óptica. Como resultado desse fenômeno obteve-se uma nova classe de estruturas em fibra, da qual a mais importante é a, já citada, rede de Bragg em fibra (HILL et al., 1987).

Na Figura 1.1 é ilustrada uma rede de Bragg em fibra mostrando a perturbação periódica do índice de refração do núcleo da fibra óptica e os feixes ópticos associados.

As redes de Bragg em fibras, são estruturas periódicas de modulação de índice de refração no núcleo da fibra óptica, ao longo do eixo de propagação da luz, que podem ser obtidas, por exemplo pela iluminação lateral da fibra, fazendo-se uso da

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fotossensibilidade. A característica principal destas redes é refletir parte da potência óptica que se propaga pela fibra, em comprimentos de onda próximos ao de Bragg. Tais redes permitem selecionar a banda estreita de comprimentos de onda de uma banda larga tenham sido acoplados à fibra, refletindo-o para um outro componente particular do sistema óptico. Assim, a monitoração do comprimento de onda central da banda refletida pode trazer informações sobre o meio externo à fibra, como por exemplo, temperatura, tensão mecânica e vibração, ou então direcionar informações que estejam codificadas nesses comprimentos de onda para um sistema de comunicação óptica.

Uma característica importante das redes de Bragg em fibras é o fato de que perturbações externas como compressão, tração ou variações de temperatura alteram o comprimento de onda central refletido. Outra característica interessante é que várias redes podem ser gravadas em uma mesma fibra óptica, sem que uma perturbe o desempenho da outra. Isto permite o desenvolvimento de sensores para setores da construção civil (KERSEY et al., 1997), naval e aeroespacial, sensores para plantas industriais e de energia elétrica (ROMERO et al., 1997), sensores de processos químicos e sensores para uso biomédico (YUN-JIANG et al., 1997).

Figura 1.1 - Estrutura de uma rede de Bragg em fibra – FBG (LIMA, 2003) Os maiores avanços na tecnologia de sensores em fibras têm sido realizados nas áreas de sensoriamento acústico, monitoração de deformação, sensores químicos / biomédicos e sensoriamento de temperatura (KERSEY, 1997). Em particular, para a utilização das redes de Bragg como sensor de deformação, os sistemas de medição existentes atualmente apresentam grande custo. Desta forma,

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sensores que utilizam as redes de Bragg para medir deformação são indicados para situações onde é muito complicada a extensometria convencional, por exemplo, medição de esforços mecânicos em cabos energizados, medições em que há a necessidade de se estar distante de até alguns quilômetros da peça ou estrutura (MELTZ et al., 1989), medições em ambiente hostil (fluídos inflamáveis) (KERSEY et

al., 1997) e medições em meio a campos eletromagnéticos fortes (KERSEY et al.,

1996).

Considerando-se as importantes aplicações das fibras ópticas em sensoriamento e o interesse em aumentar sua fotossensibilidade, o objetivo deste trabalho é aumentar a fotossensibilidade das fibras ópticas para fabricação de sensores baseados em redes de Bragg, utilizando a técnica de hidrogenação sob alta pressão e estudar o efeito do tempo e temperatura de hidrogenação na refletividade e na estabilidade das redes de Bragg em fibras.

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Capítulo 2 Revisão de Literatura 4

2 REVISÃO DE LITERATURA

Este capítulo apresenta uma revisão de literatura dos assuntos fundamentais para a compreensão e realização deste trabalho. A seqüência dos tópicos apresentados será: fotossensibilidade em fibras ópticas, técnicas de escrita das redes de Bragg, propriedades, tipos e aplicações das redes de Bragg em fibras. 2.1 Fotossensibilidade

Fotossensibilidade em fibras ópticas refere-se à possibilidade da mudança permanente do índice de refração no núcleo da fibra quando exposta a luz com comprimento de onda e intensidade característicos, os quais irão depender do material do núcleo (OTHONOS e KALLI, 1999). Este fenômeno permitiu a gravação das redes de Bragg em fibras.

Alguns tipos de vidros e cristais apresentam um aumento considerável de atenuação óptica (fotocromaticidade) quando expostos à radiação ionizante (raios X,

raios γ ou radiação UV), (SIGEL, 1977). Este aumento na atenuação pode ser

permanente ou diminuir gradativamente com o tempo. Particularmente, com a criação de centros de cor, a liberação de carga, e de forma geral, com a quebra da estrutura molecular, o espectro de absorção do material se altera. De acordo com as relações de Kramers-Kröning, isso provoca a modificação do índice de refração das fibras ópticas dopadas com germânio, mesmo quando expostas a baixos níveis de intensidade de radiação do visível ao ultravioleta por longo tempo (HAND e RUSSEL, 1990).

Hill et al. (1978) descobriram a fotossensibilidade em fibras ópticas dopadas com germânio, acoplando no núcleo da fibra um feixe de luz visível (488nm), oriundo de um feixe de Argônio. Observou-se que, após um certo tempo de exposição, ocorria um aumento na intensidade da luz refletida, crescendo até que quase toda a luz fosse refletida da fibra. Este aumento na refletividade foi o resultado de uma rede de índice de refração permanente fotoinduzida na fibra.

Durante quase uma década após a descoberta da fotossensibilidade em fibras, pesquisas referentes a este fenômeno foram realizadas esporadicamente no Canadá usando fibras especiais. Neste período, Lam e Garside (1981) mostraram

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que a mudança da magnitude do índice de refração fotoinduzido depende do quadrado da potência de gravação para o comprimento de onda do laser de Ar (488nm), sugerindo um processo de dois fótons como o possível mecanismo de mudança de índice.

O desinteresse internacional sobre a fotossensibilidade em fibras ópticas ocorreu porque este efeito era considerado como um fenômeno presente somente em fibras especiais. Posteriormente, observou-se este fenômeno em diferentes tipos de fibras, todas com alta concentração de germânio no núcleo (STONE, 1987).

Meltz et al. (1989) mostraram que a radiação poderia ser usada para formar redes que refletissem em qualquer comprimento de onda, iluminando a fibra lateralmente em um dos lados com dois feixes de laser de luz ultravioleta (244nm). Neste caso, o período de interferência máxima e a mudança do índice de refração eram fixados pelo ângulo entre os feixes e o comprimento de onda da luz UV, em vez da radiação visível que era lançada no núcleo da fibra. Este método de gravação das redes de Bragg é conhecido como técnica de gravação externa e será discutido posteriormente.

A irradiação com luz UV, para a formação das redes de Bragg em fibras, pode causar uma diminuição na resistência mecânica da fibra (WEI, 1999 e VARELAS, 1997), sendo que Varelas, et al. (1997) reportam uma resistência mecânica média 50% menor para as fibras irradiadas com luz UV, em relação às fibras não irradiadas. Este resultado depende da intensidade da radiação e do tempo de exposição.

A magnitude da variação no índice de refração depende de diversos fatores, como as condições de irradiação (comprimento de onda, intensidade e dosagem total da luz irradiada), da composição do material do núcleo da fibra e de qualquer processo sofrido pela fibra antes da irradiação.

Entre as teorias que tentam explicar a fotossensibilidade há um consenso de que este fenômeno está relacionado com a existência de defeitos que surgem durante a incorporação de átomos de Ge na estrutura vítrea das fibras ópticas. A fotossensibilidade ocorre através de um processo de absorção de um fóton (feixe de luz UV) ou dois fótons (feixe de luz visível) e é atribuída à interação da radiação

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(energias no UV) com quatro tipos de defeitos que ocorrem nas ligações moleculares envolvendo átomos de Ge. Estes defeitos surgem na incorporação de Ge como dopante para a formação do núcleo da pré-forma, seu posterior aquecimento (≈2000ºC) e estiramento para se obter a fibra óptica. São apresentados na Figura 2.1 os quatro tipos de defeitos moleculares mais comuns em fibras ópticas dopadas com Ge (KASHYAP, 1999).

Figura 2.1 - Quatro tipos de defeitos moleculares presentes em fibras ópticas dopadas com Ge. a) GeO, b) GeE’, c) Ge(1) e d) Ge(2) (KASHYAP, 1999)

O defeito GeO mostrado na Figura 2.1(a) ocorre quando um átomo de Ge está ligado somente a três de oxigênio e uma ligação com átomo de Ge ou Si. Tal defeito induz o aparecimento de uma banda de absorção óptica com pico na região de 240nm e com uma largura espectral de aproximadamente 30nm. Sugere-se que este tipo de defeito seja responsável pela fotossensibilidade de fibras dopadas com Ge (ATKINIS et al., 1992).

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O defeito GeE’ apresentado na Figura 2.1(b) ocorre quando uma das ligações Ge-Ge ou Ge-Si é quebrada e um elétron permanece livre para se mover na matriz vítrea através de saltos ou pelo tunelamento, ou, por uma exposição de dois fótons, para a banda de condução. A retirada deste elétron causa uma reconfiguração na forma da molécula, possibilitando também mudar a densidade do material e sua absorção óptica. A concentração desse tipo de defeito aumenta após uma exposição prolongada à radiação UV ou visível, apresentando, mesmo na temperatura ambiente, um tempo de vida longo.

Os defeitos Ge(1) e Ge(2) mostrados na Figura 2.1(c) e (d), respectivamente, têm a configuração normal de tetraedro, porém possuem um elétron adicional preso em um átomo de Ge. Os números (1) e (2) indicam a presença de um átomo de silício ou germânio, respectivamente, presentes no material imediatamente adjacente circunvizinho à estrutura.

Outro tipo de defeito que, em conjunto com o GeO, aparenta ser um dos responsáveis pelo efeito da fotossensibilidade em fibras ópticas é o GeO2. Este

centro surge quando um átomo de Ge substitui um átomo de Si na estrutura do vidro, induzindo o aparecimento de uma banda de absorção em aproximadamente 195nm (WILLIANS et al., 1997).

O mecanismo físico responsável pelo aparecimento destes defeitos não está ainda totalmente explicado. Poucas conclusões apresentam um consenso geral, sendo uma delas que a fotossensibilidade está relacionada com defeitos presentes na estrutura do vidro e que podem ser “branqueados” (bleached) por um processo de absorção de um ou dois fótons (OTHONOS, 1997).

Fibras dopadas com európio, cério e germânio-érbio mostram graus de variação de fotossensibilidade em muitas fibras ópticas de sílica, porém esta fotossensibilidade é inferior à das fibras dopadas com germânio (HILL e MELTZ, 1997).

2.1.1 Aumento da Fotossensibilidade

É de interesse tecnológico aumentar a fotossensibilidade das fibras ópticas para gravação das redes de Bragg de forma mais eficiente sem a necessidade de se usar altas potências ópticas no feixe de escrita, nem tempos longos de exposição,

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podendo ser usados lasers de menor custo e obtendo melhor eficiência de produção.

Inicialmente, as fibras ópticas fotossensíveis eram fabricadas com altos níveis de dopagem com germânio com o objetivo de aumentar a fotossensibilidade. Atualmente, outras técnicas têm sido utilizadas para aumentar a fotossensibilidade das fibras, tais como: hidrogenação (carregamento com hidrogênio a alta pressão), hidrogênio em chama e utilização de co-dopantes.

O aumento da concentração de germânio não é recomendado, pois resulta em um aumento do índice de refração e, conseqüentemente, da abertura numérica1 da fibra, causando também um aumento no valor da perda por inserção ao se conectar essa fibra às fibras convencionais, normalmente empregadas no resto do sistema que, em geral, são fibras monomodo padrão para telecomunicação.

Uma técnica relativamente simples para se aumentar a fotossensibilidade das fibras ópticas é a hidrogenação. Nessa técnica a fibra é mantida sob uma temperatura determinada (20 ºC – 70 ºC) e a uma alta pressão de hidrogênio (20 atm – 750 atm) durante alguns dias (LEMAIRE et al., 1993). Desta forma, as moléculas de hidrogênio difundem para o núcleo da fibra, permitindo a escrita de redes de Bragg com grande profundidade de modulação (∆n ≈ 10-3_{a 10}-2_{) em fibras}

ópticas, com menores potências ópticas de escrita e menor tempo de exposição luminosa. A difusão a alta pressão e a temperatura ambiente, em fibras ópticas, tem como resultado mudanças de índice maiores que 0.01, com aproximadamente todo o germânio participando da formação das vacâncias2 após a exposição à radiação ultravioleta (LEMAIRE et al., 1993). As fibras sensibilizadas através desta técnica permanecem fotossensíveis somente enquanto o hidrogênio está presente, devendo ser guardadas a baixas temperaturas e altas pressões em uma atmosfera hidrogenada, com o objetivo de impedir a difusão do hidrogênio para fora da fibra.

1_{Abertura numérica (AN): definida a partir do ângulo de aceitação (θ}

a), o qual representa o ângulo limite para os raios penetrando no núcleo da fibra óptica, acima do qual os raios não satisfazem as condições de reflexão interna total e não são refletidos. A abertura numérica é útil para se medir a capacidade da fibra captar e transmitir luz (GIOZZA et al., 1991)

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O fato do sistema para hidrogenação das fibras por alta pressão demorar alguns dias para alcançar a saturação torna necessário um sistema capaz de hidrogenar várias fibras simultaneamente.

Medidas da resposta espectral no infravermelho das amostras hidrogenadas e irradiadas por luz UV indicam a formação de espécies OH. Entretanto amostras não hidrogenadas e irradiadas por luz UV não apresentam a formação de OH (LEMEIRE

et al., 1993 e ATKINS et al., 1993), indicando que as moléculas de hidrogênio

reagem no vidro nos sítios de Si-O-Ge, formando espécies de OH e dando origem

ao efeito de branqueamento3 com luz UV de centros deficientes de

germânio-oxigênio, os quais são responsáveis pelo aumento da fotossensibilidade. Na Figura 2.2 - é mostrado o espectro de absorção óptica da pré-forma de Ge-Si aquecida em atmosfera de hidrogênio a 500 ºC durante diferentes intervalos de tempo (AWAZU et

al., 1990). 200 220 240 260 280 300 0 10 20 30 40 50 60 Coef ic ie nt e de absor ção ( cm -1 ) Comprimento de onda (nm) sem hidrogenação 30 minutos 60 minutos 90 minutos 120 minutos

Figura 2.2 - Espectro de absorção óptica da pré-forma de Ge-Si aquecida em atmosfera de 500ºC em diferentes tempos (AWAZU et al., 1990)

(26)

Verifica-se na Figura 2.2 o crescimento da banda de absorção em 240nm, indicando que a reação das moléculas de hidrogênio nos sítios de Ge produz centros de deficiência Ge-O, que geram a banda de absorção em 240nm (o germânio ligado ao oxigênio na matriz vítrea é responsável pelo aumento de índice de refração no núcleo, que permite o guiamento da luz).

Na Figura 2.3 são mostradas as perdas ópticas no infravermelho para fibras de Ge-Si, hidrogenadas a pressão de 1 atm e temperatura de 100 ºC (AWAZU et al., 1990). 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 0 5 10 15 20 25 30 35 P e rdas ópt icas ( d B / K m ) Comprimento de onda (µm) sem hidrogenação 2 horas 10 horas 48 horas 191 horas

Figura 2.3 - Perdas ópticas no infravermelho para fibras (AWAZU et al., 1990).

O pico de absorção em 1.24 µm, devido ao hidrogênio molecular, é saturado após dez horas. A banda de absorção devido à formação de OH é incluída em dois picos de absorção (NOGUCHI et al., 1985), que emergem no espectro após dez

horas de tratamento (picos de absorção em 1.39 µm de Si-OH e 1.41 µm de

Ge-OH). A mudança nas bandas indica que as moléculas de hidrogênio reagem com o vidro e formam as espécies absorvedoras de OH.

(27)

Observando-se a Figura 2.2 - e a Figura 2.3 - , verifica-se que os centros de deficiência Ge-O e as espécies de OH são formados pelas reações térmicas, durante a irradiação, que ocorrem entre o hidrogênio e o vidro de Ge-Si. A inscrição das redes de Bragg em fibras hidrogenadas envolve mecanismos térmicos e fotolíticos.

Atkins et al. (1993) verificaram os efeitos térmicos causados pela exposição de

vidros de Ge-Si carregados com hidrogênio (1 mol%) a um feixe de laser de CO2

operando em modo cw4 por dez segundos. O feixe de laser de CO2 era absorvido

pelo vidro, resultando em um aquecimento próximo a 600 ºC.

Na Figura 2.4 é mostrado o espectro de absorção de UV, no qual aparece o crescimento da banda dos centros de deficiência Ge-O perto de 240 nm.

175 200 225 250 275 0 100 200 300 400 500 A te nua çã o ( d B / mm ) Comprimento de onda (nm)

Após exposição ao aquecimento Antes da exposição ao aquecimento

Figura 2.4 - Espectro de UV de vidros de GeSi carregados com hidrogênio (1mol%) (∆) antes e ( ) depois da exposição ao feixe de laser de CO2 (ATKINS

et al., 1993)

Analisando-se a Figura 2.4 observa-se que há uma banda de centros absorvedores ligados ao carregamento de hidrogênio, devido à presença da banda

em 240 nm. O aquecimento com o laser de CO2 (cujo comprimento de onda é no

(28)

infravermelho e não na região de absorção da banda de 240 nm) provocou a redução desta banda, ou seja, o branqueamento.

A concentração de moléculas de hidrogênio e a taxa com que estas moléculas se difundem para o núcleo da fibra óptica dependem da pressão e da temperatura do gás de hidrogênio. O limite de solubilidade (concentração de hidrogênio saturado no núcleo da fibra de sílica), ksat, é calculado através da Equação 2.1 (LEMAIRE, 1991):

ksat = 3.3481 p exp (8670 / R.T) Eq. 2.1

onde p é a pressão do gás de hidrogênio em atm, T é a temperatura absoluta em K,

R é a constante do gás ideal (8.3144 J/mol.K), é ksat é obtido em ppm (partes por milhão).

O limite de solubilidade do hidrogênio aumenta linearmente com a pressão e diminui com o aumento da temperatura. Entretanto, o aumento da temperatura induz a um acréscimo da difusão, desta forma, concentrações de trabalho são atingidas mais rapidamente. Várias expressões na literatura definem a difusão das moléculas de hidrogênio na sílica. Escolheu-se neste trabalho a de Lemaire (1991), calculada diretamente conforme a Equação 2.2:

dH2 = 2,83.10-4 exp (-40190 / RT) Eq. 2.2

Aplicando esta equação mostra-se que em altas temperaturas o limite de solubilidade é alcançado em poucas horas. Através da Equação 2.2, com a solução de difusão clássica para uma geometria cilíndrica, o limite de solubilidade normalizado na fibra óptica pode ser calculado pela Equação 2.3 (OTHONOS e KALLI, 1999): 2 2 2 1 1 1 1 2 ( ) H n d t r n sat n n k e k J β β β   ∞ −      =− = −

∑

Eq. 2.3

(29)

onde k é o limite de solubilidade no núcleo da fibra, β é o n-ésimo zero da função de Bessel de ordem zero J0 (β), t é o tempo, r é o raio da fibra (62,5 µm para a maioria das fibras monomodo) e J1 (β) é a função de Bessel de primeira ordem.

Na Figura 2.5 é ilustrada a relação entre a temperatura e concentração de hidrogênio, verificando-se o decréscimo da temperatura resulta em um aumento na concentração de hidrogênio e uma significante diminuição na taxa de difusão de H2

para o núcleo da fibra óptica (SILVA, 2004).

Figura 2.5 - Aumento da concentração de hidrogênio no núcleo da fibra óptica em função do tempo para temperaturas médias em Curitiba no verão (linha cheia, 21ºC) e no inverno (linha tracejada, 13ºC) e pressão de 143 atm.

(SILVA, 2004)

A principal vantagem da hidrogenação sob alta pressão é que redes de Bragg fortes5 podem ser gravadas em qualquer fibra de GeSi.

Foi também demonstrado o aumento da fotossensibilidade em fibras tratadas com hidrogênio aquecido (MELTZ e MOREY, 1991). Uma vez que defeitos

(30)

associados ao hidrogênio são mais estáveis no material, o tratamento com hidrogênio aquecido tem a vantagem de fotossensibilizar a fibra permanentemente.

Outra técnica utilizada para aumentar a fotossensibilidade em fibras de Ge-Si é a varredura com hidrogênio em chama (HILL et al., 1993). Esta técnica consiste em submeter a fibra a uma chama de oxi-hidrogênio cuja temperatura é de

aproximadamente 1700 ºC. O processo de fotossensibilização leva

aproximadamente 20 minutos. Nestas temperaturas o hidrogênio difunde mais rapidamente para o núcleo da fibra que a temperatura ambiente e reage com o vidro de GeSi formando centros de deficiência de GeO. Desta forma é criada uma forte banda de absorção em 240 nm e um núcleo altamente fotossensível.

Esta técnica tem sido usada para aumentar a fotossensibilidade de fibras ópticas para telecomunicações, alcançando mudanças de índice de refração da ordem de 10-3_{(BILODEAU et al., 1993).}

A varredura com hidrogênio em chama tem a vantagem de fotossensibilizar a fibra permanentemente e permite que redes de Bragg fortes sejam gravadas em fibras de telecomunicações padrão, as quais apresentam pouca sensibilidade intrínseca devido a baixa concentração de Ge.

Uma alternativa para aumentar a fotossensibilidade das fibras ópticas é a co-dopagem das fibras de SiO2Ge com boro. Em tais composições é possível se obter

mudanças de índice de refração da ordem de 10-3, sendo que esta mudança de

índice permite a formação de redes com refletividade próxima a 100% e largura de banda maior que 1nm. Há um mecanismo adicional operando nas fibras ópticas co-dopadas com boro, o qual aumenta as mudanças fotoinduzidas no índice de refração. Acredita-se que a co-dopagem com boro aumenta a fotossensibilidade da fibra porque permite que ocorra relaxação de tensão fotoinduzida (WILLIANS et al., 1993).

2.2 Técnicas de escrita das redes de Bragg em fibras

O processo de gravação das redes de Bragg em fibras ópticas é uma etapa muito delicada. A exigência de um controle absoluto dos comprimentos e deslocamentos da fibra da ordem de micrometros, (µm), faz com que a estabilidade

(31)

As redes de Bragg podem ser gravadas no núcleo das fibras ópticas utilizando-se lasers visíveis ou ultravioletas. A técnica externa é a mais utilizada, pois possibilita que o dispositivo opere em um comprimento de onda arbitrário, já a técnica interna restringe o comprimento de onda àquele usado para a gravação do dispositivo.

2.2.1 Técnica de Escrita Interna

Nesta técnica a luz de um laser de Ar+, monomodo, λe = 488 nm, é lançada no núcleo da fibra e a intensidade da luz refletida é monitorada. Observa-se um aumento na atenuação do sinal transmitido pela fibra sujeita a uma exposição prolongada. Verifica-se um aumento na intensidade da luz refletida pela fibra aumentando-se o tempo de exposição. Este aumento na refletividade é o resultado de uma rede de índice de refração permanente sendo escrita na fibra. A montagem experimental é mostrada na Figura 2.6 . Devido à reflexão de Fresnel na extremidade da fibra, haverá um feixe contrapropagante, que interferirá com o feixe incidente, formando uma onda estacionária no interior do núcleo. Esta onda estacionária tem pontos de máxima e mínima intensidade luminosa. Os pontos de máxima luminosidade irão causar uma modificação significante no valor do índice de refração local, modulando o índice ao longo da fibra. O resultado final do processo descrito é a formação de uma estrutura periódica, com período espacial Λ (onde

Λ = λe / 2), de variação de índice de refração no núcleo da fibra. A estrutura periódica formada reflete somente em uma faixa espectral estreita, em torno do comprimento de onda, satisfazendo a condição de Bragg.

Esta técnica não despertou muito interesse pela dificuldade de reprodução e por limitar o comprimento de onda refletido pela rede ao de gravação, reduzindo o campo de aplicação das redes produzidas por esta técnica (HILL e MELTZ, 1997). 2.2.2 Técnicas de Escrita Externas

Uma técnica que permite a escrita de redes de Bragg por um processo externo à fibra foi desenvolvida por Meltz et al. (1989), com a possibilidade de ajustar o comprimento de onda de reflexão. Diversos métodos foram desenvolvidos,

(32)

dentre os quais pode-se citar: a técnica interferométrica, a técnica com máscara de fase e a técnica interferométrica com máscara de fase.

Figura 2.6 - Esquema original do dispositivo usado para gravar as redes de Bragg (HILL, 1993)

Na técnica interferométrica é utilizado um interferômetro que divide a luz UV em dois feixes, os quais se recombinam para formar um padrão de interferência (Figura 2.7 ). Este padrão ilumina lateralmente a fibra óptica em uma região determinada. O comprimento de onda mais comum da luz UV é 244 nm (metade do

(33)

interna). Esta técnica foi chamada de técnica holográfica. O núcleo absorve fortemente a luz UV, mas a casca da fibra é transparente, o que torna possível esta técnica.

Figura 2.7 - Esquema utilizado na técnica interferométrica para escrita de redes de Bragg (HILL e MELTZ, 1997)

As principais vantagens de se usar a técnica holográfica em vez do processo de gravação interna são a possibilidade de gravar redes de Bragg em uma faixa extensa de comprimentos de onda, do visível ao infravermelho próximo (770 nm a 2500 nm), bem como reduzir a potência necessária para fotossensibilizar a fibra (HILL e MELTZ, 1997).

A técnica com máscara de fase é um dos métodos mais eficientes para se gravar as redes de Bragg no núcleo de uma fibra óptica. A máscara de fase é feita de um vidro de faces planas de sílica transparente a luz UV. Em uma das superfícies planas é gravada uma estrutura periódica (depressões longitudinais) usando a técnica fotolitográfica.

(34)

Inicialmente, o substrato de sílica, polido com qualidade óptica nas duas superfícies, é coberto por uma camada metálica, normalmente de tungstênio ou de cromo, com algumas centenas de Angstrons de espessura, sobre a qual é depositado verniz fotossensível. A matriz da rede de difração pode ser impressa no verniz por dois métodos: inscrição holográfica ou inscrição por varredura de feixe de elétrons.

Após a impressão, o verniz fotossensível é revelado de modo a remover as zonas sensibilizadas, obtendo-se uma réplica da matriz sobre a camada metálica. Posteriormente por “dry etching”, a matriz é transferida para a camada metálica deixando exposto o substrato de sílica nas zonas desbastadas. Finalmente a sílica é atacada quimicamente. Após o ataque químico da sílica, remove-se a camada metálica residual. Desta forma, grava-se uma rede de difração no substrato de sílica com capacidade de difratar o feixe em transmissão (KASHYAP, 1999). A luz que incide na máscara de fase passa através dela e é difratada pelas depressões longitudinais periódicas da máscara de fase, formando um padrão de interferência próximo à face de saída, onde é posicionada a fibra.

Existem várias vantagens em se usar a máscara de fase, tais como: o comprimento de onda de Bragg da rede em fibra será definido precisamente para a reprodução, é possível alta produtividade de redes idênticas, e não havendo partes desajustadas, a máscara de fase forma um interferômetro muito estável, permitindo a inscrição em tempos longos (JANOS et al., 1996). Uma desvantagem desta técnica é que requer uma máscara de fase separada para cada comprimento de onda de Bragg diferente (HILL e MELTZ, 1997).

A técnica interferométrica com máscara de fase foi utilizada neste trabalho para gravação das redes de Bragg em fibras. No interferômetro com máscara de fase, substituí-se o divisor de feixe pela máscara de fase, o que permite maior estabilidade com mudanças espectrais ou com menor coerência da fonte óptica.

A máscara de fase pré-define o comprimento de reflexão da rede, quando os espelhos estão em ângulo reto em relação ao eixo da fibra e da máscara de fase (Figura 2.8 ). Neste esquema, os caminhos dos feixes são idênticos, fazendo com que este interferômetro seja estável com fontes de baixa coerência espectral (KASHYAP, 1999).

(35)

Figura 2.8 - Máscara de fase usada como um divisor de feixe no interferômetro para inscrição da rede de Bragg (KASHYAP, 1999)

2.3 Propriedades das redes de Bragg

As redes de Bragg em fibras constituem-se basicamente em uma modulação periódica no índice de refração da fibra, ao longo da direção longitudinal. Na Figura 2.9 é mostrado este tipo de rede uniforme, onde as frentes de fase são perpendiculares ao eixo longitudinal e os planos da rede têm períodos constantes. A luz guiada ao longo do núcleo da fibra será espalhada por cada plano da rede. Se a condição de Bragg não for satisfeita, a luz refletida por cada plano subseqüente torna-se progressivamente fora de fase e eventualmente se cancelará. Já se a condição de Bragg é satisfeita, a contribuição da luz refletida de cada plano da rede contribui construtivamente na direção contrapropagante formando um pico de reflexão com um comprimento de onda central definido pelos parâmetros da rede (OTHONOS e KALLI, 1999).

(36)

Figura 2.9 - Ilustração de uma rede de Bragg uniforme.

A condição de Bragg requer que haja tanto conservação de energia, como a conservação de momento. A conservação de energia requer que as freqüências da radiação incidente e da refletida sejam as mesmas (h.ωf- = h.ωi). A conservação de momento que o vetor de onda incidente, kJK_i, adicionado ao vetor de onda da rede,

, sejam iguais ao vetor de onda espalhada,

K JJK f k JJK , ou seja: i f k + =K k JK JJK JJK Eq. 2.4

O vetor da rede, , tem direção normal aos planos da rede e magnitude 2π / Λ

(sendo Λ o espaçamento da rede mostrado na Figura 2.9). O vetor de onda difratado é igual em magnitude, mas oposto em sentido, ao vetor de onda incidente. Então, a condição de conservação de momento torna-se:

K JJK 2 2 2 B n π π λ   =   _Λ   Eq. 2.5

A qual pode ser simplificada para a condição de primeira ordem de Bragg: 2

B n

(37)

onde λB é o comprimento de onda de Bragg, n é o índice de refração efetivo no núcleo da fibra e Λ é o espaçamento da rede (OTHONOS, 1997).

2.3.1 Refletividade em Redes de Bragg

A refletividade em função do comprimento da rede, l, e do comprimento de onda, λ; de uma rede de Bragg é dada pela Equação 2.7:

2

( , ) tanh ( )

R l λ = Ωl Eq. 2.7

onde Ω é o coeficiente de acoplamento correspondente ao acoplamento entre as

ondas copropagantes e contrapropagantes, sendo dado pela Equação 2.8:

eff p n M πδ λ Ω = Eq. 2.8

Na Equação 2.8, Mp é a fração da potência do modo contido no núcleo da fibra

e δneff é aumento do índice efetivo.

2.3.2 Sensibilidade das Redes de Bragg com a Temperatura e Deformação Mudanças no espaçamento da rede, Λ, ou no índice de refração efetivo, n, mudam o comprimento de onda de Bragg, λB. Desta forma, qualquer efeito induzido por deformação mecânica ou por mudança no índice de refração com a temperatura causará uma mudança na posição espectral do espectro de reflexão da rede de Bragg dada pela Equação 2.9 (KERSEY et al., 1997):

2 2 B n n n l n T l l T T λ  ∂ ∂Λ  ∂ ∂Λ ∆ = _Λ + _∆ + _Λ + ∆ ∂ ∂ ∂ ∂       Eq. 2.9

O primeiro termo da Equação 2.9 representa o efeito da deformação sobre a rede. Isto corresponde a uma mudança no espaçamento da rede e a mudança foto-elástica induzida no índice de refração.

O segundo termo da Equação 2.9 representa o efeito da temperatura em uma fibra óptica. Um deslocamento no comprimento de onda de Bragg devido à

(38)

expansão térmica muda o espaçamento da rede e o índice de refração (OTHONOS, 1997).

Para serem feitas medidas precisas de temperatura, a dependência do comprimento de onda de Bragg com a temperatura deve ser conhecida e os resultados, consequentemente, incorporados no projeto do dispositivo. Da mesma forma, em várias outras aplicações onda a temperatura não é a medida principal, como, por exemplo, na monitoração de deformação, a adicional mudança do comprimento de onda de Bragg devido à variação da temperatura deve ser considerada e medida precisamente para compensar qualquer efeito da temperatura nos resultados.

2.4 Classificação das redes de bragg

2.4.1 Redes de Bragg Tipo II, Tipo I e Tipo IIA

Comumente, para a gravação das redes são usados lasers de onda contínua como o laser de Ar + dobrado em freqüência, gerando radiação de 244 nm. Também são utilizados sistemas pulsados, como lasers de exímero de KrF operando em 248 nm ou lasers de corantes pulsados e dobrados em freqüência, operando entre 240 – 250 nm. A principal vantagem de se escrever redes de Bragg com lasers pulsados é que a intensidade do feixe geralmente é muito alta, de forma que poucos pulsos são suficientes para se escrever a rede. As potências utilizadas neste caso podem ser tão altas que a redução das propriedades mecânica podem ser consideráveis.

Os problemas de instabilidade do padrão de interferência projetado na fibra podem ser minimizados neste método de escrita de redes. Tais redes são chamadas de redes Tipo II. Resultados muito bons podem ser conseguidos utilizando um feixe pulsado, onde a fibra é deslocada de uma distância que corresponde ao período da rede, Λ, paralelamente ao eixo da fibra de forma que a cada disparo do laser crie uma nova inscrição da rede na fibra.

Por outro lado, redes com grande repetividade podem ser escritas com feixes contínuos e depois de determinados os parâmetros necessários para gravar uma rede com características específicas, esta rede pode ser escrita em outras partes da

(39)

fibra com o mesmo arranjo. Como a gravação é acompanhada em tempo real, pode se escrever redes e alterar os parâmetros durante a gravação para se obter as características desejadas do filtro espectral que está se gravando. As redes gravadas nesta técnica são chamadas de Tipo I. Aumentando-se o tempo de exposição das redes observa-se que a rede inicialmente gravada do Tipo I é apagada e uma segunda rede começa a ser formada, a qual é chamada de Tipo IIA. Tal rede tem como característica principal uma maior estabilidade térmica, tornando-a importtornando-ante em tornando-aplictornando-ações dtornando-as redes como sensores (OTHONOS, 1997). Este tipo de rede (Tipo IIA) é aquele que será gravado neste trabalho.

Também podem ser gravadas redes de Bragg com varredura de período (chirp) e redes de Bragg inclinadas (blazed) em relação ao eixo longitudinal (OTHONOS, 1997). Estas redes não serão detalhadas, porque não serão utilizadas neste trabalho.

2.5 Aplicações das redes de Bragg

A Erro! A origem da referência não foi encontrada. apresenta algumas

aplicações das redes de Bragg em fibras para telecomunicações com fibras ópticas e outras aplicações que não estão relacionadas a telecomunicações.

A seguir, será descrita com maiores detalhes uma das aplicações das redes de Bragg em fibra.

Tabela 2.1 - Aplicações (HILL e MELTZ, 1997).

Aplicações em

telecomunicações Outras aplicações

Compensação de dispersão Conversores de modo à fibra óptica Dispositivos seletores de

comprimento de onda

Dispositivos de conversão de comprimento de onda Filtros rejeita-faixa e redes de

período longo Sensores Lasers a fibra Armazenamento óptico

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2.5.1 Sensores em fibras ópticas

As vantagens do sensoriamento com fibras ópticas são bem conhecidas e têm sido amplamente exploradas em vários estudos. Entretanto, sensores em fibras têm pouco sucesso comercial. A razão para isto é que muitos sensores em fibras foram desenvolvidos para substituir sistemas sensores convencionais eletromecânicos, os quais são bem estabelecidos, com confiabilidade registrada e baixo custo. Embora os sensores em fibras ofereçam vantagens, tais como operação eletricamente passiva e alta sensibilidade, a introdução desta tecnologia no mercado tem sido pouco desenvolvida. As aplicações onde os sensores em fibra oferecem novas capacidades, tais como sensoriamento distribuído, têm apresentado distinção para competir. As redes de Bragg em fibra e outros dispositivos baseados em redes são exemplos deste tipo de sensores que têm estas capacidades (KERSEY et al., 1997).

A tecnologia baseada em sensores de fibras ópticas com as redes de Bragg no núcleo pode ser aplicada em várias áreas, desde o monitoramento estrutural até o sensoriamento químico. Qualquer mudança nas propriedades da fibra (deformação, temperatura ou polarização) que variem o índice de refração ou o espaçamento da rede, irá alterar seu comprimento de onda de Bragg. A rede é um sensor intrínseco, o qual altera o espectro do sinal incidente acoplando a energia para outros modos da fibra. Num evento simples, a onda incidente é acoplada para o mesmo modo contrapropagante e então refletida.

A sensibilidade das redes de Bragg em fibra é governada pelas propriedades elásticas, elasto-ópticas e termo-ópticas da fibra, e pela natureza da carga ou deformação que é aplicada na estrutura a qual a fibra está anexada.

As deformações deslocam o comprimento de onda de Bragg através da dilatação ou compressão da rede e mudando o índice efetivo.

Valores típicos da sensibilidade para uma deformação aplicada axialmente são

1nm/milistrain em 1300 nm e 0,64 nm/milistrain em 820 nm. A resposta a

deformação é linear, sem nenhuma evidência de histerese até a temperatura de 370 ºC (MOREY et al, 1995).

A sensibilidade à temperatura para uma fibra desencapada ocorre primeiramente devido aos efeitos termo-ópticos até 85 ºC (δλB / λB ≈ 6,7.10-6 /ºC-1).

(41)

Para temperaturas maiores, a sensibilidade aumenta e a resposta torna-se levemente não linear, conforme é ilustrado na Figura 2.10 - .

0 200 400 600 800 0 2 4 6 8 10 12 14 11,5.10-5 / oC 7,2. 10-6_/o_C Com p ri m ent o de onda desl ocado ( n m ) Temperatura (oC)

Figura 2.10 - Sensibilidade térmica das redes de Bragg em altas temperaturas (HILL e MELTZ, 1997)

Em uma fibra encapada ou imersa em outra substância a sensibilidade é alterada e pode ser eliminada pela escolha do material. Isto é desejável se a rede for usada como um filtro ou para controlar o comprimento de onda e estabilizar um laser semicondutor (HILL e MELTZ, 1997).

As redes de Bragg em fibras também podem ser usadas para medir mudanças de pressão ou detectar sinais acústicos. Entretanto, a sensibilidade é menor porque o vidro da fibra é bastante rígido. Algumas melhorias são possíveis quando é usada uma capa espessa e com módulo de compressibilidade baixo, mas a resposta

intrínseca ainda é baixa. Mudanças maiores na pressão são detectáveis com

sistemas de leitura convencionais, porém para se usar as redes de Bragg em fibras requer-se sistemas interferométricos para detectar campos acústicos e outras deformações transversais de baixo nível (HILL e MELTZ, 1997).

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2.6 Estabilidade das redes de Bragg em fibras

Para as aplicações mencionadas, a estabilidade das redes de Bragg em fibras nas condições operacionais deve ser conhecida, garantindo um funcionamento confiável nos dispositivos e sensores baseados nas redes. A estabilidade das redes deve ser determinada particularmente para as temperaturas em que estas serão utilizadas. Uma forma de se verificar a estabilidade é através do tratamento térmico, nas temperaturas de trabalho, conhecido como recozimento, ao qual as redes são submetidas antes da fabricação do sensor.

O desempenho de redes de Bragg em fibras gravadas com lasers de alta potência foi avaliado por Triques et al. (2004). Foi investigado o efeito dos

tratamentos térmicos a temperaturas até 250 o_{C em redes com diferentes}

refletividades, verificando-se que as redes tendem a diminuir sua refletividade original e seu comprimento de onda de Bragg reduzido com o aumento da temperatura de recozimento.

A temperatura induz variações reversíveis e irreversíveis nos comprimentos de onda de Bragg (HIDAYAT et al, 2001 e PAL et al, 2003) das redes. Em aplicações como sensores, a reprodutibilidade do sensor deve ser conhecida. As mudanças irreversíveis dos comprimentos de onda de Bragg devem ser removidas de forma o obter-se resultados reprodutivos. Estas mudanças podem ser evitadas por um tratamento térmico bem definido das redes, o qual estabiliza as redes e permite que ocarram apenas mudanças reversíveis nos comprimentos de onda de Bragg, resultando em altos níveis de reprodutibilidade em todo o alcance das medidas feitas em aplicações como sensores (GREGORY et al., 2004).

(43)

Capítulo 3 Materiais e Métodos 27

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Nesta seção apresenta-se o material a ser estudado, as técnicas utilizadas e alguns detalhes operacionais e construtivos do sistema que será utilizado para a hidrogenação sob alta pressão das fibras ópticas.

Antes de discutir as técnicas de análise utilizadas neste trabalho, serão definidas as variáveis independentes que, provavelmente, afetam a hidrogenação e a facilidade de gravação das redes em fibras ópticas. As variáveis de resposta também serão definidas.

3.1 Delineamento experimental

3.1.1 Definições das Variáveis

A técnica que será utilizada neste trabalho para aumentar a fotossensibidade das fibras ópticas é a hidrogenação sob alta pressão, e as variáveis escolhidas são os parâmetros do processo que, possivelmente, influenciam no aumento da fotossensibilidade e posterior gravação das redes em fibras.

As variáveis independentes escolhidas estão relacionadas ao processo de hidrogenação e são: o tempo e a temperatura. As variáveis dependentes (variáveis de resposta) escolhidas são: a refletividade e o espectro das redes de Bragg em fibras, além da estabilidade das redes durante e após tratamentos térmicos.

A pressão de hidrogenação utilizada em todos os experimentos é mantida constante em 100 atm.

Para facilitar a identificação dos experimentos foi criado um código para identificar as condições de hidrogenação. Os primeiros dígitos compostos por uma letra e 2 ou 3 números, identificam a temperatura de hidrogenação que pode ser:

• H21 Temperatura: Tamb6

• H60 Temperatura: 60 o_C

• H90 Temperatura: 90 ºC • H120 Temperatura: 120 ºC

(44)

Os dois últimos dígitos, compostos por uma letra e um número, identificam o número de dias de hidrogenação, que pode ser: D3, para três dias de hidrogenação, D5 para cinco dias de hidrogenação ou D7 para sete dias de hidrogenação.

Por exemplo, uma amostra hidrogenada a 100 atm, 60 oC por 3 dias, receberá o código: H60D3.

3.2 Material de estudo

As fibras ópticas (SMF - Furukawa) utilizadas neste trabalho forma fornecidas

em forma de seção circular. Estas fibras são monomodo padrão7 para

telecomunicações e a capa é de poliacrilato. A Figura 3.1 ilustra uma fibra óptica. O diâmetro da capa era de 241 µm e o da casca de 125 µm8_.

Figura 3.1 - Ilustração de uma fibra óptica.

3.3 Hidrogenação em fibras ópticas

Para a obtenção dos resultados foram realizadas etapas fundamentais neste estudo. A descrição feita nesta seção pretende apresentar informações do procedimento experimental deste trabalho.

3.3.1 Calibração do forno

Para aquecer as fibras ópticas tanto durante a hidrogenação, quanto nos tratamentos térmicos das redes de Bragg, foi utilizado um forno da EDG Equipamentos (EDGCON 3P). Desta forma, com o objetivo de se verificar a confiabilidade do forno (controle e gradiente de temperatura ao longo da fibra), foram

7_{Fibras ópticas monomodo: possuem somente um modo de propagação (transmitem somente o raio axial), fornecendo o} máximo em largura de banda. Este tipo de fibra tem menor atenuação e portanto pode transmitir sinais em grandes distâncias. As fibras monomodo utilizadas neste trabalho são fibras padrão ou standard para telecomunicações.

(45)

feitas 11 medidas da temperatura em seu comprimento, utilizando um termopar (tipo K). Com os dados obtidos, calculou-se o desvio padrão das temperaturas dentro do forno, sendo o maior valor obtido de + 1,3.

3.3.2 Preparação das Fibras Ópticas

Com o objetivo de se verificar a influência da capa polimérica de poliacrialato quando a fibra óptica (utilizada neste estudo) é sujeita a altas temperaturas, realizou-se um teste submetendo-realizou-se cinco fibras com a capa polimérica a 190 ºC /5 dias. Verifica-se visualmente que, após este tratamento térmico, a coloração das fibras mudava (Figura 3.2 ), mas o núcleo da fibra não havia sido afetado. Como fibras totalmente desencapadas são muito frágeis e de difícil manuseio, e observou-se que o polímero da capa não tem influência negativa nos experimentos, todas fibras foram hidrogenadas com a capa polimérica9_.

Figura 3.2 - Fibra óptica (a) sem tratamento e (b) após tratamento a 190ºC / 5dias

3.3.3 Parâmetros de hidrogenação

Para se estudar o efeito das variáveis independentes (tempo e temperatura) sobre as variáveis de resposta (espectro, refletividade, velocidade de crescimento e estabilidade das redes de Bragg em fibras), foram realizados os experimentos

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mostrados na Figura 3.3 , nos quais a pressão de hidrogenação foi de 100 atm, e foram variados o tempo e temperatura.

Para cada condição experimental de hidrogenação, foram empregados 10 pedaços de com 70 cm de comprimento e colocadas ao longo do comprimento do sistema de hidrogenação descrita mais adiante na próxima seção.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 2 3 4 5 6 7 8 H21D7 H60D7 H90D7 H120D7 H21D3 H60D3 H90D3 H120D3 Tem po de hi dr ogenação ( d ia s) Temperatura (oC)

Figura 3.3 - Experimentos realizados, sendo: H21D3, H21D5 e H21D7 as fibras hidrogenadas à Temperatura ambiente durante 3, 5 e 7 dias,

respectivamente; H60D3, H60D5 e H60D7 as fibras hidrogenadas à 60 oC durante 3, 5 e 7 dias, respectivamente; H90D3, H90D5 e H90D7as fibras

hidrogenadas à 90 oC durante 3, 5 e 7 dias, respectivamente; H120D3, H120D5 e H120D7as fibras hidrogenadas à 120 oC durante 3, 5 e 7 dias,

respectivamente.

H21D5 H60D5 H90D5 H120D5

Logo após a hidrogenação das fibras, as redes foram gravadas através da técnica interferométrica com máscara de fase. Foram realizados alguns tratamentos térmicos nas redes crescidas nas fibras H21D7, H90D7 e H120D7, com o objetivo de se analisar a estabilidade térmica destas. Estes tratamentos térmicos serão detalhados posteriormente.

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3.3.4 Gravação das Redes de Bragg em Fibras

A capa de poliacrilato é altamente absorvedora na região UV do espectro, sendo requerida sua remoção antes do processo de gravação das redes de Bragg em fibras. Desta forma, logo após a hidrogenação das fibras, com auxílio de um decapador, foram retirados 15 mm da capa da fibra em seu comprimento. Os cuidados durante a retirada da capa eram direcionados ao acabamento superficial, pois uma superfície com excessivo grau de ranhuras ou micro-fissuras, fragiliza mecanicamente a fibra, tornando-a inadequada para o uso.

Antes da gravação é necessário conectorizar a fibra hidrogenada a fibra do

circuito óptico. Utilizou-se a máquina de emenda (Arc Fusion Splicer –

FSM-05SVHII) para conectorizá-las. As fibras eram clivadas com o auxílio de um clivador. Para a obtenção de emendadas em fibras hidrogenadas suas extremidades normalmente são submetidas a temperaturas em torno de 200 o_{C com o objetivo de}

se retirar o hidrogênio da região de emenda, de forma e evitar-se a formação de bolhas pelo escape de hidrogênio durante a fusão das fibras. Neste trabalho, não foi necessário o aquecimento da fibra para retirada do hidrogênio.

As redes foram gravadas nas fibras ópticas, no Laboratório de Laser da UTFPR, através da técnica interferométrica com máscara de fase e o processo de gravação foi monitorado através de um analisador de espectro óptico (OSA – Optical

Spectrum Analyser) (Arintsu MS9710B).

O laser utilizado para gravação das redes tem comprimento de onda de 266 nm e a taxa de repetição de 20 Hz.

Na Figura 3.4 é mostrado o esquema utilizado para a gravação das redes de Bragg em fibras. Nesta montagem foi utilizada uma máscara de 25 mm de comprimento (IBSEN PHOTONICS, com período de 1068 nm), para emprego com laser de comprimento de onda de 266 nm, gerando 2 ordens de difração com alta intensidade (ordem +1 e -1).

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Figura 3.4 - Esquema utilizado para gravação das redes de Bragg pelo método interferométrico com máscara de fase. Sendo, E1 = espelho fixo, E2 =

espelho com translação no plano horizontal, E3 = E4 os espelhos com rotação no plano horizontal, OSA = Analisador de Espectro Óptico e PC =

computador pessoal (adaptado, SILVA, 2004)

O sistema de caracterização apresentado permite que a medida do espectro seja feita no tempo de aquisição e amostragem do sinal pelo equipamento. A saída do OSA é monitorada pelo computador, permitindo analisar a evolução do processo, assim como o armazenamento posterior de todos os dados referentes à gravação, como por exemplo, tempo de gravação, comprimento de onda de Bragg, refletividade e largura de banda10.

3.3.5 Estabilidade térmica das redes de Bragg em fibras

Após hidrogenação das fibras e gravação das redes, foi avaliado o efeito do tempo e do ciclo térmico na estabilidade das redes gravadas nas fibras H21D7, H90D7 e H120D7. Para avaliar o efeito do tempo as fibras foram armazenadas no laboratório a temperatura ambiente e pressão atmosférica por 50 dias. Para avaliar o

10_{Largura de Banda: largura do pico de reflexão, medida a –3dB do pico de reflexão (BW – Largura de Banda a meia} intensidade).