Relatório Análise DRX

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Texto

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CIÊNCIAS SOCIAIS APLICADAS.

MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (BC 1105)

ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X: PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA

Gabriela Midori 21004013

Gabriel Machado 11112013

Gustavo Nagy 11032311

Jairo Freitas 11019214

Marcelo Lima 21010114

Pedro Henrique Gomes 11038813

Vítor Matozinhos de Faria 21025413

Santo André 2015

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Sumário

Introdução ... 3 Objetivos ... 4 Metodologia e Resultados... 5 Questionário ... 8 Artigo... 10 Resultados e Discussão ... 11 Pesquisa ... 12

Gabriela Midori: Engenharia Biomédica ... 12

Gabriel Machado: Neurociência ... 12

Gustavo Nagy: Engenharia de Gestão ... 13

Jairo de Freitas: Engenharia de Materiais ... 13

Marcelo Lima: Engenharia Biomédica ... 14

Pedro Henrique Gomes: Engenharia de Materiais ... 14

Vítor Matozinhos: Engenharia Aeroespacial ... 15

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Introdução

A técnica de caracterização microestrutural de materiais cristalinos conhecida como Difratometria de Raios-X possibilita a identificação da fase de um material cristalino e pode fornecer informações sobre as dimensões da célula unitária. Historicamente este método desempenha um papel muito importante no desenvolvimento de novos materiais, abrangendo diversas áreas científicas e tendo vital importância na compreensão dos arranjos atômicos moleculares dos sólidos.

A análise de raios-X estudada no presente experimento baseia-se no princípio físico da difração de ondas que consiste no encurvamento sofrido pelos raios de onda quando esta encontra uma série de obstáculos regularmente separados capazes de dispersá-la. Os raios-X são radiações de natureza eletromagnética de baixo comprimento de onda e elevada frequência, conforme mostra a figura 1[1], produzidos por um tubo de raios catódicos através do bombardeamento de feixes de elétrons contra um metal de alto número atômico, utiliza-se frequentemente o Tungstênio.

Figura 1: Espectro Eletromagnético [planck.caltech.edu]

Cada sólido cristalino possui um padrão único de difração de raios-X o que faz com esta característica seja conhecida como o “fingerprint” do composto cristalino. Para a análise costuma-se utilizar uma amostra com característica homogênea e em pó, e o instrumento utilizado é conhecido como Difratograma de Raios-X. Este experimento é regido pela Lei de Bragg que determina as

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condições necessárias para a ocorrência de feixe difratado, é importante lembrar que apenas a obediência desta lei não implica na existência do feixe difratado. A Lei de Bragg é expressa por:

𝑛𝜆 = 2𝑑 𝑠𝑒𝑛𝑜(𝜃)

O parâmetro n é a ordem de reflexão, λ representa o comprimento de onda da radiação utilizada e usualmente é fixo durante todo o experimento, d é a distância entre os planos cristalográficos e 𝜃 é o ângulo de difração. A tabela 1 mostra os principais comprimentos de onda da radiação X utilizados experimentalmente.

Tabela 1: Principais comprimentos de onda.

Material Comprimento de onda

(Ångström [Å]) Cobre (Cu) 1,54184 Cromo (Cr) 2,29100 Ferro (Fe) 1,39735 Molibdênio (Mo) 0,71073

Objetivos

O experimento realizado, teve como objetivo principal a utilização da análise de difração de raios para investigação das estruturas dos materiais. Utilizando a técnica de difratometria para caracterizar a microestrutura de materiais cristalinos.

O grupo deveria compreender através do experimento o funcionamento de um Difratograma de Raios-X e a importância da Lei de Bragg no estudo de microestruturas. Devendo-se identificar o comprimento de onda λ, da radiação X empregada no ensaio, bem como determinar o tipo de estrutura cúbica do composto, além de outras informações a serem obtidas como o tipo de metal e o parâmetro de rede da estrutura.

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Metodologia e Resultados

Com os dados da tabela recebida sobre os ângulos de difração e suas correspondentes intensidades, foi elaborado um difratograma de raio-X (DRX) conforme apresentado no gráfico 1. Foi selecionado cada ângulo no qual a intensidade de difração foi um pico. Subtraiu-se 453(nm) de cada um, sendo esse valor o ruído presente em todas as medidas.

Gráfico 1: Difratograma do material utilizando-se FeKα.

Em seguida, foi calculada a intensidade relativa (%) de cada pico. Para isso, foi considerado como 100% o valor da medição mais intensa e cada um dos outros obtido pela divisão com o primeiro e seguinte multiplicação por 100, de modo a obter uma porcentagem da razão. A tabela 2 apresenta os valores de pico encontrados.

Tabela 2: Valores de pico do difratograma.

Intensidade Relativa(%) 2ϴ (°) Intensidade(nm)

100,00 48,9 3869 45,54 57,1 1762 28,12 85,0 1088 32,57 104,8 1260 9,72 111,6 376 5,45 145,6 211

Sabendo o comprimento de onda da radiação utilizada (FeKα λ=0,194 nm) o próximo passo foi calcular o seno de cada ângulo envolvido nos

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máximos de difração e os quadrados dos senos. Utilizando os senos dos ângulos, foi calculada a distância interplanar em nanômetros de cada um dos picos, pela Lei de Bragg (nλ = 2d seno(θ)). A tabela 3 mostra as distâncias obtidas.

Tabela 3: Distâncias interplanares. ϴ (°) seno (ϴ) Distância(nm) 24,450 0,414 0,234 28,550 0,478 0,203 42,500 0,676 0,144 52,400 0,792 0,122 55,800 0,827 0,117 72,800 0,955 0,102

Por fim, calculou-se (sen²(θ)/Scs), (sen²( θ)/Sccc) e (sen²( θ)/Scfc), para poder descobrir em qual destes o resultado é constante. Como observado na tabela 4, descobriu-se que isso ocorre no último caso, concluindo assim que a estrutura cristalina analisada é uma cúbica de face centrada (cfc), sendo possível posteriormente achar os índices de Miller dos planos cristalográficos nos picos de difração.

Tabela 4: Cálculo para evidenciar o tipo de estrutura cristalina analisada. Sen²(ϴ) Scs Sen²(ϴ)/Scs Sccc Sen²(ϴ)/Sccc Scfc Sen²(ϴ)/Scfc

0,171 1 0,171 2 0,086 3 0,057 0,228 2 0,114 4 0,057 4 0,057 0,456 3 0,152 6 0,076 8 0,057 0,628 4 0,157 8 0,078 11 0,057 0,684 5 0,137 10 0,068 12 0,057 0,913 6 0,152 12 0,076 16 0,057

Para finalizar, calculou-se a medida do comprimento da célula unitária(a) usando a relação d=a/(h²+k²+l²)½, e calculou-se os picos de difração esperados utilizando oura radiação X, conforme apresentado nas tabelas 5 e 6.

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Tabela 5: Comprimento da célula unitária. Sen²(ϴ)/Scfc hkl (h²+k²+l²)½ a 0,057 (111) 1,73 0,4059 0,057 (200) 2,00 0,4059 0,057 (220) 2,83 0,4061 0,057 (311) 3,32 0,4061 0,057 (222) 3,46 0,4063 0,057 (400) 4,00 0,4062 média 0,4061 desvio padrão 0,0001

Tabela 6: Considerando-se outra radiação, neste caso raios de Cu (λ= 0,1541838nm). Distancia(nm) sen(ϴ) = λ/2d ϴ(°) 2ϴ (°) 0,234 0,33 19,2 38,5 0,203 0,38 22,3 44,6 0,144 0,54 32,4 64,7 0,122 0,63 39,2 78,4 0,117 0,66 41,2 82,4 0,102 0,76 49,1 98,2

Gráfico 2: Difratograma utilizando CuKα. 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 In te nsi dad e r ad iaç ão (n m ) Ângulo 2θ

Intensidade x Ângulo 2θ

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O parâmetro de rede do sistema cúbico de face centrada obtido foi no valor de 0,405 nm. De acordo com a literatura (CALLISTER, 1940) o material estudado foi o Alumínio (Al).

Gráfico 3: Comparação entre difratogramas do Ferro e do Cobre.

É possível concluir a partir da comparação entre os ângulos 2θ e do difratograma apresentado acima, o qual relaciona os resultados obtidos utilizando-se raios-x de Ferro e Cobre, que a medida que o número atômico cresce o ângulo difratado diminui.

Questionário

a. Raios X são ondas de alta energia que possuem natureza eletromagnética e pequeno comprimento de onda (comprimento de onda mínimo da ordem de 1 Â). Para a produção de ondas de raios X deve ser utilizada uma fonte de alta tensão (de 1kV a 1MV, variando de acordo com o equipamento e a aplicação do raio X), essa fonte é conectada ao cátodo e ânodo. O cátodo é aquecido a uma temperatura suficiente para que, pelo efeito termiônico, elétrons sejam emitidos e acelerados em direção ao ânodo devido a grande diferença de potencial entre eles. Ao entrar em contato com o ânodo, os elétrons penetram

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 In te nsi dad e r ad iaç ão (n m ) Ângulo 2θ

Difratogramas do Ferro e do Cobre

Ferro Cobre

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no material e se aproximam dos núcleos (positivos) e, devido a força de atração entre as cargas, sofrem alteração de sua trajetória original, desacelerando. Esse processo faz com que os elétrons percam energia na forma de emissão de radiação (emissão de fóton de raios X), efeito conhecido como Bremsstrahlung.

b. A tensão utilizada para a obtenção de difratogramas para a identificação de fases em materiais cristalinos pode variar de acordo com o equipamento e com o material utilizado, mas usualmente utiliza-se níveis de tensão com valor próximo a 35kV.

c. A escolha da fonte utilizada na análise por difração de raio x varia dependendo do material a ser analisado, mas os principais tipos de fontes utilizados são Cobre (Cu), Ferro (Fe), Cromo (Cr) e Molibdênio (Mo).

d. Considerando como principais fontes utilizadas na análise o cobre, ferro, cromo e molibdênio, temos que seus comprimentos de onda típicos são (em Å): Cr - 2,291, Fe - 1,937, Cu - 1,542 e Mo - 0,710.

e. A difração de raio X deve satisfazer a lei de Bragg, mas pode ocorrer de formas distintas de acordo com o parâmetro (λ ou θ) a ser variado e pode ser obtida através do método de Laue (em que utiliza-se um cristal fixo), pelo método de rotação do cristal (o cristal é montado de forma que um de seus eixos fique perpendicular a direção do feixe de raio x), ou pelo método de pó (o cristal é moído, ficando na forma de um pó fino). Em relação ao método de pó, a preparação da amostra varia conforme o equipamento utilizado: para a Câmara de difração a amostra a ser analisada deve estar na forma de um cilíndro (de 0,3mm a 0,5mm de diâmetro), sendo que esse cilindro pode ser formado por um capilar de vidro preenchido com o pó ou pode ser preparada uma mistura do pó com uma cola, formando uma massa plástica a qual é moldada na forma de um cilindro; no difratômetro de raio x, a superfície da amostra deve ser plana, para isso o pó pode ser prensado manualmente e ter sua superfície alisada com uma placa metálica, ou pode ser utilizada uma amostra compacta, a qual é armazenada com o uso de massa plástica em um porta-amostra, cujo material depende do tipo de equipamento.

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f. Os principais componentes de um difratômetro de raios x são: fonte de raios x, fendas soller, fenda divergente, amostra, fenda receptora, fenda de espalhamento e detector de raios x.

g. Os raios X são gerados a partir da fonte, esse feixe passa pelas fendas de soller ( são folhas de metal finas e paralelas ao plano do círculo focal, elas são dispostas de forma que limitam o ângulo de divergência do feixe que sai do tubo), e pelas fendas de divergência (responsável por determinar o ângulo de divergência horizontal do feixe). Após passar por essas fendas, o feixe incide na amostra que faz com que os raios sejam difratados em um ângulo 2θ. O feixe de raios difratados convergem para a fenda de recepção (limita a largura do feixe e está relacionada com a resolução e intensidade dos picos refratados) e passam por fendas de soller e por uma fenda de espalhamento (tem a função de limitar o espalhamento do feixe difratado que incide sobre o contador). Por fim, o feixe é captado pelo detector de raios X que utiliza os sinais recebidos para expressar dados, posteriormente usados para analisar a amostra.

Artigo

Artigo analisado: G “Dopagem do ZnO com Co+2 para obtenção de semicondutores magnéticos diluídos (SMD) utilizando a síntese de reação de combustão”.

Figura escolhida: Figura 3 (x=0,1).

Em “Dopagem do ZnO com Co+2 para obtenção de semicondutores magnéticos diluídos (SMD) utilizando a síntese de reação de combustão”(TORQUATO et al. 2013), Torquato e colaboradores empregaram a técnica de difração de raio-x, utilizando um difratômetro com radiação CuKα (λ=1,5418Å) e varredura 2θ de 20-80°, para verificar a formação de fases cristalinas de ZnO ao substituir-se parcialmente o Zn+2 por Co+2 através de dopagem para o sistema Zn1-xCoxO.

Utilizando do programa Adobe Photoshop CS5, determinou-se em uma escala arbitrária os vértices dos picos cristalinos (em azul) e a origem do sistema (em vermelho) do primeiro difratograma da Figura 3 (x=0,1).

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Convertendo desta escala para θ obteve-se as distâncias entre os planos cristalográficos(dhkl) e I (intensidade relativa), como pode ser visto na tabela 8.

Figura 2: Difratograma escolhido (figura 3 do artigo G).

Tabela 7

X Y Escala X Escala Y θ(°) I(%) dhkl (nm)

150 39 394 72 15 54,2 2,025E-11 163 38 394 72 17 52,8 2,196E-11 176 72 394 72 18 100 2,365E-11 240 12 394 72 24 16,7 3,18E-11 292 20 394 72 30 27,8 3,813E-11 328 14 394 72 33 19,4 4,232E-11 356 14 394 72 36 19,4 4,547E-11

Resultados e Discussão

Devido a relação entre as propriedades macroscópicas dos materiais e sua microestrutura, torna-se imprescindível a investigação da mesma. Observou-se através do Difratograma do Ferro que a relação entre a intensidade relativa e ângulo máximo são inversos. À uma intensidade relativa de 100% o ângulo 2θ é de 48,9, e à uma intensidade de 5,45%, o 2θ apresentado era de 145,6.

Através do cálculo da distância interplanar pela Lei de Bragg, o grupo obteve que o tipo de estrutura cristalina do material utilizado era CFC. Encontrou-se também o parâmetro de rede do sistema cúbico de face centrada e analisando a bibliografia do curso (CALLISTER, Ciência e Engenharia de Materiais - Uma Introdução) identificou-se que o material estudado no ensaio foi o Alumínio (Al). Por fim, comparando-se os resultados obtidos com o Difratograma do Ferro com os esperados para o Difratograma do Cobre,

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concluímos que a diferença entre os ângulos e as o número atômico possuem uma relação de inversão.

Pesquisa

Após a obtenção dos resultados e compreensão da importância e do funcionamento da análise DRX, os integrantes do grupo realizaram uma pesquisa sobre aplicações da técnica abordada neste relatório com materiais empregados em suas respectivas áreas de atuação.

Gabriela Midori: Engenharia Biomédica

A análise de difração de raios X é de importância fundamental na área da engenharia biomédica, no desenvolvimento de próteses ortopédicas utilizando ligas metálicas, por exemplo, a técnica de difração de raios X é uma das utilizadas para a verificação da biocompatibilidade da liga em questão, além disso, as propriedades mecânicas de uma liga estão relacionadas com sua microestrutura que também pode ser analisada, é feita a identificação de fases e estudo da estrutura, pela técnica de difração de raios X.

Referência Bibliográfica:

CARDOSO, Flávia Farias. Análise de Parâmetros de Influência na Microestrutura e Propriedades de Ligas Ti-Mo-Zr Aplicadas em Próteses Ortopédicas. 2007. Monografia (Mestrado em Engenharia Mecânica) - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS. Campinas.

Gabriel Machado: Neurociência

Eu pretendo cursar Neurociência, um bacharelado que naturalmente abrange e dialoga com várias carreiras e campos de estudo. Logicamente, uma das carreiras é a Engenharia de Materiais; e um dos campos é a Difração de Raios-X (DRX).

Uma das formas - que eu julgo ser a principal delas - em que a análise de DRX vem a ser útil à Neurociência é através da nanotecnologia. Atualmente, a difração de raios X é muito utilizada para caracterizar as propriedades fundamentais dos nanomateriais. A cada dia que se passa, mais recursos são investidos, apresentando uma enorme evolução na nanotecnologia médica. Já

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existem novas drogas neuroestimulantes, compostas de nanomateriais. Num futuro próximo, seremos capazes de sintetizar estruturas moleculares, que poderão regenerar ou substituir tecidos cerebrais perdidos ou lesionados. Isso representa um cenário muitíssimo promissor e encorajado.

Gustavo Nagy: Engenharia de Gestão Referência Bibliográfica:

Jairo de Freitas: Engenharia de Materiais

O estudo de biomateriais é um campo interdisciplinar que engloba conhecimentos de biologia, medicina e ciência e engenharia de materiais. A depender da aplicação dos biomateriais, a microestrutura pode ser um fator crucial para manifestação de eventos de interesse, como bioatividade,

ferromagnetismo ou liberação controlada de fármacos [1, 2]. Desta forma,

caracterizar biomateriais por difração de raios-x é uma técnica amplamente

empregada, sobretudo para estudo de fases inorgânicas nos analitos[2]. Esta

técnica permite, além disso, determinar a pureza das fases e a razão entre seus constituintes, o que é essencial para padronização e comercialização de

um biomaterial[4].

Referência Bibliográfica: [1]

Andreas F. von Recum (editor). Handbook of Biomaterials Evaluation:

Scientific, Technical and Clinical Testing of Implant Materials. 2nd ed. Taylor & Francis. 1999. ISBN: 1560324791

[2]

Müller et al. Biomedical Inorganic Polymers: Bioactivity and Applications of Natural and Synthetic Polymer Inorganic Molecules. 2013. ISBN:

9783642410031.

[3]

Lj. Kandic, M. Mitric, N. Ignjatovic.XRD Analysis of Calcium Phosphate and Biocomposite Calcium Phosphate/Bioresorbable Polymer. Materials Science Forum. Vol. 518 (2006) pp. 507-512.

[4]

Donglu Shi (editor). Introduction to biomaterials. 2006. Tsinghua University Press. ISBN: 981-256-627-9

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Marcelo Lima: Engenharia Biomédica

A difração de raios x é basicamente uma forma de análise da estrutura molecular de um material. Na pesquisa sobre a estrutura de materiais

poliméricos sua aplicação não é muito comum, em função da, geralmente, baixa densidade dos polímeros (em comparação com os cristais e metais).

No entanto, a difração pode ser combinada com outros métodos de análise, como a espectroscopia e mesmo a microscopia eletrônica (JULIANA, 2012).

Há um interessante estudo que visa a possibilidade de substituição do carbono em algumas cadeias poliméricas por silício, ou mesmo por óxido de silício. Na análise do comportamento das amostras ensaiadas, um dos métodos utilizados é o de difração de raios x (REGOLINI et al. - 1994). Referência Bibliográfica:

JULIANA (?).

http://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Caracteriza%C3%A7%C3%A3o-De-Aplica%C3%A7%C3%A3o-De-Nanotecnologia-Em/482450.html (Acessado em 27/06/2015, 12:00h)

REGALINI, J. L. et alli. STRAIN COMPENSATED HETEROSTRUCTURES IN THE SI1-X-YGEXCY TERNARY-SYSTEM. JOURNAL OF VACUUM SCIENCE & TECHNOLOGY A-VACUUM SURFACES AND FILMS. Volume: 12, Edição: 4, Páginas: 1015-1019, Parte: 1, DOI: 10.1116/1.579277 Publicado: JUL-AUG 1994 (link disponível em

http://apps.webofknowledge.com/full_record.do?product=UA&search_mode=Ge neralSearch&qid=4&SID=1CEBVGXXJdP8XalSDei&page=1&doc=2)

Pedro Henrique Gomes: Engenharia de Materiais

A difração de raio X, voltada para a área de nano materiais, é utilizada de forma a caracterizar um composto, ou um elemento, quanto a suas micro ou nanoestruturas, e suas propriedades.

Aplicando-o da mesma forma como feito em sala, e através de analises de dados semelhantes, ou até mesmo iguais as feitas neste relatório, é

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possível determinar propriedades de estrutura de elementos, dimensões, e o que mais possa a vir a ser útil quanto a estrutura.

Este método é considerado muito poderoso para a caracterização destes nano materiais, onde pode se analisar se a estrutura é amorfa, ou cristalina, identificar o material, encontrar parâmetros de rede, e índices de Miller,

resíduos de estresse após aplicação de força externa, e analise de textura, ou de orientações.

Referência Bibliográfica:

MSG.INTERTEK - http://www.intertek.com/analysis/materials/nano-research/xrd-brochure/ (Acessado em 25/06/2015, 19:00h)

Sharma, Ravi -

http://recent-science.com/index.php/rrst/article/viewFile/14887/7589 (Acessado em 29/06/2015, 20:00h)

Vítor Matozinhos: Engenharia Aeroespacial

A indústria aeroespacial estimula um constante desenvolvimento de novas ligas metálicas que possibilitem a redução do peso e das estruturas aeroespaciais. No processo de criação de uma nova liga ou de aperfeiçoamento de uma já existente, é fundamental que se conheça profundamente a microestrutura pesquisada. A análise de DRX mostra-se então uma ferramenta de grande importância nesta área da engenharia, fornecendo informações a respeito das fases do material cristalino, dimensões de suas células unitárias e característica do arranjo atômico.

A indústria aeronáutica é protagonista no desenvolvimento de novas ligas de alumínio[1] e a NASA grande patrocinadora de pesquisas que na área abordada neste experimento, como exemplo disto temos a Caltech (Instituto de Tecnologia da Califórnia) que a abriga o laboratório de propulsão a jato da NASA[2] e é uma universidade referência em pesquisas utilizando o modelo DRX.

Referências Bibliográficas:

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[1]

ITAMN, André Filho. Ligas de Alumínio-Lítio. Fapesp. IFES ES.< ftp://ftp.cefetes.br/cursos/MetalurgiaMateriais/AndreItman/Conforma%E7%E3o/ Alum%EDnio-L%EDtio.pdf> Acessado em 29/06/2015. [2] <http://www.caltech.edu/content/jet-propulsion-laboratory> Acessado em 29/06/2015.

Referências Bibliográficas

CALLISTER JR.,W.D. Ciência e engenharia de Materiais: Uma introdução. 5ª Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2000. 590p.

MODENESI, Paulo J.Introdução à Física do Arco Elétrico E sua Aplicação na Soldagem dos Metais. 2007. Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Universidade Federal de Minas Gerais, Belo Horizonte. Disponível em <http://www.iem.unifei.edu.br/professores/edmilson/Arco.pdf> Acesso em junho de 2015.

FURQUIM, Tânia Aparecida Correia. PROCESSO DE PRODUÇÃO DE RAIOS X. Disponível em <http://rle.dainf.ct.utfpr.edu.br/hipermidia/images/fisica/rx.pdf> Acesso em junho de 2015.

Física Moderna - UFRGS, Capitulo 5 - Raios-X. Disponível em <http://www.if.ufrgs.br/tex/fis142/fismod/mod05/m_s01.html> Acesso em junho de 2015.

WUENSHE, Carlos Alexandre. Bremsstrahlung. Processos Radioativos I. 2010.

Disponível em <http://www.das.inpe.br/~alex/Ensino/cursos/proc_radI/aula_PR1_bremsstrahlu

ng.pdf> Acesso em junho de 2015.

Desconhecido. ALGUMAS TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE

MATERIAIS. Disponível em: <http://www.foz.unioeste.br/~lamat/downmateriais/materiaiscap5.pdf>. Data de

acesso: 28/06/2015.

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO. Física experimental V - 4300313,

Experimentos com raios X. Disponível em

<http://disciplinas.stoa.usp.br/pluginfile.php/264509/mod_resource/content/1/Ins tru%C3%A7%C3%B5es_Difra%C3%A7%C3%A3oRaioX.pdf> Acesso junho de 2015.

CARAM, Rubens. Análise e estrutura cristalina. Estrutura e propriedades dos materiais. Faculdade de engenharia mecânica, Universidade estadual de Campinas. Disponível em <http://www.fem.unicamp.br/~caram/analise.pdf> Acesso junho de 2015.

RANGEL, George Wilton Albuquerque. Difração de Raios-X para análise do concreto. 2011. Faculdade de engenharia civil, Universidade Federal de

Uberlândia, Uberlândia. Disponível em <http://www.gwar.com.br/admin/uploads/downloads/8/1308666824_0.17630276

_difracao.pdf> Acesso em junho de 2015.

UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO. Raios X – II: Lei de Moseley, Análise de cristais por raios X, Difração de elétrons. São Paulo, 2009. Disponível em

<http://portal.if.usp.br/labdid/sites/portal.if.usp.br.labdid/files/Raios-X2%20(1).pdf> Acesso em junho de 2015.

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SÃO PAULO. TÓPICOS EM CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS: DIFRAÇÃO DE RAIOS X. Disponível em <http://www2.sorocaba.unesp.br/professor/jrborto/2008S2/POSMAT/RaiosX.pdf > Acesso em junho de 2015.

KAHN, Henrique. DIFRAÇÃO DE RAIOS X. Disponível em <http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_2_DIFRACAO.pd f> Acesso em junho de 2015.

PUC - Rio. DIFRAÇÃO DE RAIOS X E MÉTODO DE RIETVELD. Disponível em <http://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/6377/6377_3.PDF> Acesso em junho de 2015.

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DUTROW , Barbara L., Louisiana State University ; CLARK , Christine M., Eastern Michigan University. “X-ray Powder Diffraction (XRD)”. Disponível em <http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/XRD. html> Acesso em 29/06/2015. [1] < http://planck.caltech.edu/epo/epo-cmbDiscovery5.html> Acesso em 28/06/2015. 18

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