SurTec 617
Fosfato Tri-catiônico Bi-componente
1- DESCRIÇÃO
O SurTec 617 é um processo de fosfatização constituído de dois produtos, o SurTec 617
M usado para montagem, e o SurTec 617 R usado na manutenção do processo. Podem
ser aplicados por aspersão ou imersão, produzindo películas microcristalinas de fosfato de zinco, de fino grão, sobre superfícies de ferro e aço galvanizado, obtendo excelentes propriedades anticorrosivas e notável aderência de tinta.
O SurTec 617 produz uma camada de fosfato polimetálico com formação cristalina predominantemente fosfofilítica, conferindo ao ferro e aço galvanizado extraordinária base como proteção anticorrosiva.
Os pesos de camada obtidos com o SurTec 617 são muito estáveis, e facilmente controláveis, obtendo-se camadas que podem variar de 1,5 a 2,0 g/m² em processos por aspersão, e de 1,8 a 2,2 g/cm² em processos de imersão.
A baixa solubilidade da camada de fosfato formada evita contaminações ao banho de eletroforese, causadas por choque elétrico ou dissolução química.
A variação do peso de camada, após a aplicação da tinta eletroforética, esta compreendida entre 0,3 a 0,8% do peso total, enquanto outros tipos de fosfatizantes chegam a apresentar perdas de até 5%%. Esta baixa perda de peso, além de produzir melhores resultados anticorrosivos, minimiza contaminações ao banho de tinta.
2- CONDIÇÕES GERAIS
2.1- Instruções Operacionais
Produtos para montagem dos Banhos
SurTec 617 M 5,5% p/v
SurTec 612 X 0,03% p/v
Valores Analíticos
Acidez Total 20 - 25 pontos Acidez Livre 0,8 - 1,3 pontos Acelerador 3 - 6 pontos Teor de Zinco 0,9 - 1,5 g/L Teor de Níquel 0,45 - 0,6 g/L Teor de Manganês 0,04 - 0,07 g/L Teor de P2O5 11,5 - 14,7 g/L Dados Operacionais Temperatura de Trabalho 45 - 55 °C Tempo de Imersão 3 - 5 minutos Tempo de Aspersão Mínimo 1 minuto Pressão de Aspersão 0,6 - 1,0 kg/cm²
Dados Operacionais (cont.)
Agitação Recomendada, leve por bombas Material do Tanque Aço Inox com fundo cônico Filtração Esporádica para remoção de lodo Aquecimento Necessário com resistências de aço inox Exaustão Recomendada por questões ambientais
2.1.1 - Nota
As condições de uso recomendadas são indicadas tanto para aplicação por imersão como por spray, no entanto, para spray usar valores de Acidez Livre mais próximos de 0,8 pontos.
2.1.2- Preparação do Banho
1- Adicionar ao tanque de trabalho aproximadamente ¾ do volume total do tanque com água limpa.
2- Adicionar sob agitação constante a quantidade calculada de SurTec 617 M, agitar para homogeneização do produto.
3- Completar o volume total com água e agitar até total homogeneização.
4- Adicionar cuidadosamente hidróxido de sódio previamente diluído em água, sob forte e contínua agitação até a Acidez Livre entrar na faixa de trabalho.
5- Adicionar com cuidado a quantidade necessária de SurTec 612 X previamente diluído em 5 partes de água e homogeneizar a solução.
2.1.3- Sequencia Operacional
1- Desengraxe químico ou spray 2- Lavagem
3- Refinador de cristais SurTec 610 V 4- Fosfatização em SurTec 617
5- Lavagem
6- Passivação * ver nota 2.1.3.1 7- Lavagem * ver nota 2.1.3.1
8- Secagem em estufa com circulação de ar quente entre 100 - 110 °C
2.1.3.1 - Nota
Para passivação pode ser usado o SurTec 581, no entanto, quando processar peças para posterior pintura líquida, ou eletroforese esta passivação deve ser seguida de lavagem com água deionizada com condutividade < 10 µs (micro siemens). Para pintura a pó, a passivação é dispensada.
2.2- Manutenção
A fim de se obter maior uniformidade na camada depositada, a concentração do banho deverá ser determinada com frequência pré-estabelecida, de acordo com o método de análise descrito no item 2.3 deste boletim, e deverá ser corrigido conforme indicado a seguir.
Para aumentar 1 ponto de Acidez Total, adicionar 2,0 g/L de SurTec 617 R.
Para baixar 1 ponto na Acidez Livre, adicionar 4,0 mL/L de SurTec MS 27/08 NaOH. Para aumentar 1 ponto de acelerador, adicionar 0,08 g/L de SurTec 612 X, previamente diluído em água. Esta pontagem também pode ser mantida dentro da faixa especificada através de dosagem automática de uma solução 240 g/L de SurTec 612 X.
Muito eventualmente pode ser necessária alguma correção nos metais presentes no fosfato tricatiônico. Para isso usar o SurTec 619 A para corrigir a concentração de zinco; o
SurTec MS 21/08 Ni para corrigir a concentração de níquel; o SurTec MS 21/08 Mn para
corrigir a concentração de manganês e o SurTec BFA para corrigir a concentração do flúor.
2.3- Controle Analítico
2.3.1- Coleta da Amostra
Coletar amostra bem homogênea. Esfriar o banho a temperatura ambiente e caso este esteja turvo ou com partículas, decantar ou filtrar e após realizar a análise.
2.3.2- Acidez Total
♦ Reagentes
- Hidróxido de Sódio PA – Solução 0,1 N
- Indicador Fenolftaleína – 1,0% p/v em solução alcoólica ♦ Procedimento
1- Pipetar 10 mL do banho e transferir para erlenmeyer de 250 mL. 2- Adicionar 50 mL de Água Destilada.
3- Adicionar 5 gotas de indicador Fenolftaleína.
4- Titular com Hidróxido de Sódio 0,1 N até coloração levemente rósea. ♦Cálculo: mL gastos NaOH 0,1N x fc = pontos de Acidez Total
2.3.3- Acidez Livre
♦ Reagentes
- Hidróxido de Sódio PA – Solução 0,1 N
- Indicador Azul de Bromofenol – 0,1% p/v em solução alcoólica ♦ Procedimento
1- Pipetar 10 mL do banho e transferir para erlenmeyer de 250 mL. 2- Adicionar 50 mL de Água Destilada.
3- Adicionar 5 gotas do indicador Azul de Bromofenol.
4- Titular com Hidróxido de Sódio 0,1 N até mudança de coloração de verde para azul claro.
♦Cálculo: mL gastos NaOH 0,1 N x fc = pontos de Acidez Livre
2.3.4- Pontos de Acelerador
Os pontos de acelerador devem ser determinados diversas vezes ao dia e também antes do inicio de trabalho ou após intervalos prolongados sem funcionamento.
♦ Reagentes
- Permanganato de Potássio PA – Solução 0,1 N - Ácido Sulfúrico PA – Solução 50% p/v
- Ureia técnica ♦ Procedimento
1- Pipetar 50 mL do banho e transferir para erlenmeyer de 250 mL. 2- Adicionar 1,5 mL de solução de Ácido Sulfúrico.
3- Titular com Permanganato de Potássio 0,1 N até viragem para coloração levemente rósea persistente por 15 segundos. (Anotar como A)
4- Pipetar novamente 50 mL do banho e transferir para outro erlenmeyer, previamente limpo, de 250 mL.
6- Adicionar 2 gramas de ureia técnica e deixar repousar durante 5 minutos.
7- Titular com Permanganato de Potássio 0,1 N até viragem para coloração levemente rósea persistente por 15 segundos. (Anotar como B).
♦Cálculo: (A – B) x fc = pontos de Acelerador
2.3.5- Peso de Camada de Fosfato
♦ Reagentes
- Acetona ou Álcool PA - concentrado - Ácido Crômico PA – Solução 5% p/v ♦ Equipamento
- Balança analítica – com 4 casas decimais ♦ Procedimento
1- Preparar os corpos de prova com dimensões, formato e tamanho tais que seja possível calcular sua área externa com certa facilidade e precisão. Que a peça caiba em um béquer de vidro de 500 mL ou 1 litro. Que seu peso seja no máximo 130 g, estando dentro dos limites de pesagem de uma balança analítica de precisão.
2- Após a fosfatização, os corpos de prova deverão estar secos e limpos. Se necessário, lavar com acetona ou álcool; secar com ar seco e manter em dessecador.
3- Pesar os corpos de prova em balança analítica com precisão até a quarta casa decimal e anotar o peso em gramas como P1.
4- Colocar os corpos de prova em um béquer de vidro com capacidade apropriada e adicionar uma solução de ácido crômico a 5 % p/v, de maneira que todos os corpos de prova fiquem cobertos pela referida solução.
5- Levar em aquecimento brando a temperatura de 75 °C durante 10 minutos. 6- Retirar o corpo de prova da solução, e lavar bem em água corrente.
7- Secar em estufa a 90 - 95 °C. Esfriar a temperatura ambiente em dessecador e pesar novamente usando balança analítica com precisão até a quarta casa decimal. Anotar o peso em gramas como P2.
♦Cálculo: [(P1) - (P2)] / área em m² = g/m² camada de fosfato
2.3.6- P2O5
♦ Reagentes
- Hidróxido de Sódio PA – Solução 0,1 N - Indicador Timolftaleína
- Indicador Amarelo de Metila
- Oxalato de Potássio PA – Solução 28% p/v ♦ Procedimento
1- Pipetar 10 mL do banho e transferir para erlenmeyer de 500 mL. 2- Adicionar 150 mL de Água Destilada.
3- Adicionar 20 mL de Oxalato de Potássio. 4- Adicionar 15 gotas de indicador Timolftaleína.
5- Titular com Hidróxido de Sódio 0,1 N até aparecimento da cor azul claro. Registrar como (A).
6- Pipetar outros 10 mL do banho para erlenmeyer de 250 mL. 7- Adicionar 75 mL de água Destilada.
8- Adicionar 3 gotas de Amarelo de Metila.
9- Titular com Hidróxido de Sódio 0,1 N até aparecimento da cor azul claro. Registrar como (B).
♦Cálculo: [(A) - (B)] x fc x 0,71 = g/L de P2O5 2.3.7- Zinco, Níquel e Manganês por AA
♦ Instrumentos
♦ Reagentes
- Ácido Nítrico PA – Solução HNO3 (1: 1)
♦ Procedimento
Preparar uma diluição, de acordo com a concentração e curva de calibração de cada elemento, respeitando o comprimento de onda e fenda para cada metal.
2.3.8- Zinco e Níquel Via Úmida
♦ Reagentes
- EDTA PA – Solução 0,1 M
- Sulfato de Magnésio PA – Solução 0,1 M - Solução Tampão pH 10
- Solução Tampão pH 5,2
- Indicador Preto de Eriocromo T – 1% em Cloreto de Sódio PA - Dimetil-Glioxima PA – Solução 1% p/v
- Percloroetileno PA ♦ Procedimento
1- Pipetar 10 mL da amostra e transferir para erlenmeyer de 500 mL. 2- Adicionar 30 mL de Água Destilada.
3- Adicionar 50 mL de EDTA 0,1 M.
4- Adicionar 20 mL de solução Tampão pH 10. 5- Adicionar 0,5 g de indicador Preto de Eriocromo T.
6- Titular com solução de Sulfato de Magnésio 0,1 M até mudança de coloração de azul para violeta. Registrar como (A).
7- Pipetar outros 10 mL da amostra e transferir para erlenmeyer de 500 mL com tampa. 8- Adicionar 50 mL de Água Destilada.
9- Adicionar 10 mL de solução Tampão pH 5,2. 10- Adicionar 10 mL de solução Dimetil-Glioxima. 11- Adicionar 3 mL de Percloroetileno.
12- Tampar o frasco e agitar durante 15 segundos.
13- Destampar o frasco, lavar as paredes internas do erlenmeyer com um pouco de Água Destilada.
14- Adicionar 50 mL de solução de EDTA 0,1 M. 15- Adicionar 30 mL de solução Tampão pH 10. 16- Adicionar 0,5 g de indicador Preto de Eriocromo T.
17- Titular com solução de Sulfato de Magnésio 0,1 M até mudança de coloração de azul para violeta. Registrar como (B).
♦Cálculo: [50 - (B)] x fc x 0,6537 = g/L de Zn 10
[(B) - (A) x fc x 0,5871 = g/L de Ni 10
2.3.9- Manganês Via Úmida
♦ Reagentes
- Nitrato de Prata PA – solução AgNO3 0,1 N
- Ácido Sulfúrico PA – Solução a 50% v/v - Fosfato de Sódio Dibásico PA
- Ácido Fosfórico PA – Concentrado - Perssulfato de Amônio PA
- Oxalato de Sódio PA – Solução 0,01 N ♦ Procedimento
1- Pipetar 10 mL da amostra e transferir para erlenmeyer de 500 mL. 2- Adicionar 200 mL de Água Destilada.
3- Adicionar 15 mL de solução de Ácido Sulfúrico. 4- Aquecer até a ebulição.
5- Adicionar com cuidado 3 g de Fosfato de Sódio Dibásico. No momento da adição, retirar o frasco do aquecimento para que ocorra um pouco de resfriamento. 6- Adicionar 10 mL de Ácido Fosfórico. Retornar ao aquecimento.
7- Adicionar com cuidado 3 g de Perssulfato de Amônio. Proceder da mesma maneira conforme mencionado na adição do Fosfato de Sódio Dibásico, retirando o frasco do aquecimento no momento da adição.
8- Adicionar 5 mL de solução de Nitrato de Prata 0,1 N. 9- Deixar em ebulição durante 20 minutos.
10- Titular a quente com solução de Oxalato de Sódio 0,01 N até o desaparecimento da coloração rósea.
♦Cálculo: mL gastos Oxalato de Sódio 0,01 N x fc x 0,0109876 = g/L de Mn 10
2.4- Especificação do Produto
Produto Aspecto Densidade (g/cm³) (25 °C)
SurTec 617 M Líquido límpido esverdeado 1,430 - 1,470
SurTec 617 R Líquido límpido verde 1,440 - 1,460
2.5- Instalação e equipamentos
Para fosfatização com SurTec 617 é aconselhável o uso de tanques de aço inox com fundo em formato de cone para a remoção de lodo. Providenciar sistema de aquecimento usando-se resistências de aço inox preferencialmente revestidas com teflon.
Para banhos operados por imersão, o tanque deverá possuir um sistema de agitação leve, através de bombas recirculantes ou outro sistema mecânico. Não será recomendável a introdução de ar comprimido para efetuar esta agitação, pois oxidaria rapidamente o acelerador, o SurTec 612 X, ocasionando maior formação de lama e deposição irregular da camada de fosfato.
2.6- Manuseio e Segurança
Os banhos do processo SurTec 617 têm caráter ácido, e possuem zinco em sua composição, portanto ao operar com o processo usar EPI's adequados, tais como luvas, avental, botas de borracha e óculos de segurança, para evitar o contato direto com a solução.
No caso de contato acidental, remover as roupas contaminadas com o produto, e lavar a área atingida com água em abundância. Qualquer respingo nos olhos deverá ser lavado imediatamente com água durante 15 minutos. Persistindo a irritação, procurar socorro médico.
2.7- Tratamento de Efluentes
Para descarte das águas de lavagem ou do banho de fosfato SurTec 617, enviar as soluções para estação de tratamento de efluentes, e ajustar o pH com solução de soda ou barrilha para a precipitação do zinco, do níquel e do ferro. O lodo formado deve ser seco e enviado a aterros industriais. A água, pós-tratamento, deve ter seu pH ajustado para valores obedecendo à legislação local.
2.8- Observações
“Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros.”
Elaboração Revisão Aprovação
Data Responsável Nº Data Responsável Data Responsável
08.06.2004 CMRS 04 10.02.2010 AG/CMRS 10.02.2010 EPC
