ESTRUTURA DE UM ADOBE DA REGIÃO DE TIRADENTES, MINAS GERAIS

ESTRUTURA DE UM ADOBE DA REGIÃO DE TIRADENTES, MINAS GERAIS

Juliana Calabria A., Wander L. Vasconcelos wlv@demet.ufmg.br

Rua Espírito Santo, 35, Centro – Belo Horizonte Universidade Federal de Minas Gerais

Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais

RESUMO

Neste trabalho foi feita uma avaliação estrutural de um abobe (tijolo de terra crua) produzido artesanalmente na região de Tiradentes, Minas Gerais. Através de difração de raios X observou-se que as fases predominantes foram a caulinita e o quartzo. As partículas primárias foram observadas com o auxílio de microscopia de força atômica.

Os resultados de picnometria de hélio revelam uma densidade verdadeira de 3,11 g/cm³ para o adobe. Através de adsorção-dessorção de nitrogênio observou-se um volume específico de poros de 0.24 cm³/g, uma superfície específica de 44 m²/g e um diâmetro médio de poros de 22 nm. Por intermédio de porosimetria de mercúrio determinou-se a porosidade do adobe como 31,3%. A densidade volumétrica encontrada para o adobe foi de 1,47 g/cm3. A presença de água livre no adobe foi acompanhada pelas análises térmicas e também por espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier.

Palavras-chave: adobe, estrutura, FTIR, microscopia

INTRODUÇÃO

Basicamente o adobe é constituído de terra (argila, silte e areia) e água.

Eventualmente pode ser encontrado o capim braquiária para aumentar sua resistência à tração.

Os tijolos de argila são bastante resistentes ao tempo e não precisam de muita manutenção. Possuem boa resistência ao fogo e também são isolantes térmicos moderados. Outra característica importante é que não entram em combustão. Por

serem porosos, os tijolos de cerâmica vermelha não são bons condutores. Isso torna as edificações “frescas” no verão e “aquecidas” no inverno. Essa última característica talvez seja um dos principais motivos da grande utilização dos tijolos de argila ⁽¹⁾.

A porosidade é um dos fatores que influenciam a reatividade química dos sólidos e a interação físico-química dos sólidos com gases e líquidos que percolam o material, determinando também a capacidade desse sólido de resistir à ação de agentes deletérios e conseqüentemente a sua integridade e durabilidade ^(2-6).

A superfície específica (Sp) de um material poroso é definida como a área superficial dos vazios e poros por unidade de massa do material poroso. A superfície específica é uma importante ferramenta analítica no que diz respeito às diferentes aplicações do meio poroso ^(7,8).

A adsorção de água pelo adobe ocorre em razão direta com sua porosidade. O tamanho de poros e sua distribuição determinam o grau de adsorção da água pelo material. Já a densidade aparente diminui à medida que a porosidade aumenta ^(2,8-10). Em relação à condutividade térmica, elétrica e acústica, os adobes são considerados isolantes devido à elevada porosidade. A resistência à corrosão é mais uma das propriedades comprometidas, pois a porosidade favorece a degradação, já que os grandes poros produzem cavidades que podem aumentar a superfície de ataque e favorecer o processo. As resistências à abrasão e à erosão diminuem à medida que se aumenta a porosidade, uma vez que os poros possibilitam uma maior superfície de ação dos agentes abrasivos e de intempéries. Quanto à resistência mecânica, quanto maior for a porosidade, menor será a resistência, pois, esta depende da união dos diversos grãos presentes no material ⁽¹¹⁾. Os adobes funcionam como reguladores de umidade, podendo acumular 30 vezes mais umidade do que um tijolo comum. O adobe é permeável e atua como um filtro de ar. Isso ocorre porque a argila é um material poroso, sendo permeável ao ar. O ar fresco chega ao interior enquanto o ar utilizado sai através das paredes. As edificações em adobes podem durar centenas de anos e são totalmente recicláveis ⁽¹²⁾.

Neste trabalho foram desenvolvidos estudos sobre a estrutura de cerâmicas vermelhas, especificamente o adobe.

METODOLOGIA

Foram preparados no laboratório corpos de prova de adobe e amostras da matéria-prima (argila), a fim de monitorar a composição mineralógica e suas possíveis alterações.

A identificação de fases foi feita através da difração de raios X (DRX), com o equipamento marca PHILIPS, modelo PW- 3710. As amostras foram preparadas na forma de pó.

Para a obtenção do espectro na região do infravermelho foram utilizadas amostras na forma de pó para os materiais argila, adobe e para o KBr (brometo de potássio).

Os materiais e o KBr foram submetidos à secagem em estufa a 100°C. O equipamento utilizado para os ensaios foi um Perkin Elmer modelo Paragon - 1000.

O método empregado foi a reflectância difusa.

A microscopia eletrônica de varredura passou por duas etapas. Na primeira etapa as amostras de granulação fina foram dispersas em uma solução de hexametafosfato de sódio. A agitação se deu por meio de ultra-som. O microscópio eletrônico utilizado foi um JEOL modelo JSM 840A. As amostras foram recobertas com ouro através de sputtering. Na segunda etapa o microscópio eletrônico utilizado foi um JEOL, modelo JSM - 5410. A preparação das amostras foi feita por meio de ceramografia.

O equipamento de picnometria com hélio utilizado foi o modelo Multipycnometer (Quantachrome). As amostras foram preparadas na forma de pó e não passaram por secagem prévia.

A Porosimetria por intrusão de mercúrio foi realizada com um equipamento modelo Auto Pore III 9420 (Micromeritics). As amostras foram preparadas na forma de pellets.

Para a picnometria de mercúrio (método de arquimedes),as amostras foram preparadas na forma de pequenos torrões.

Para as análises de adsorção física com nitrogênio, o equipamento utilizado foi o Autosorb-1 Quantachrome. O método utilizado foi o BET (adsorção de N2 a 77 K).

A análise de microscopia de força atômica utilizou um equipamento da Shimadzu modelo SPM - 9500 J3. O modo utilizado nesse ensaio foi o dinâmico, com uma força de 0,006.

Paras as análises termogravimétrica (ATG) e termo diferencial (ATD) o equipamento utilizado foi um Shimadzu modelo TA-50. As amostras foram preparadas na forma de pó.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Através da análise química via úmida verificou-se que na composição química desses materiais predomina a presença de sílica, alumina e óxido de ferro. A intensa coloração do adobe, acredita-se ⁽¹³⁾ ser devida à presença de impurezas como os óxido de ferro e de titânio.

0 20 40 60 80

Argila

Adobe

2 Theta100 Q

Q

Q

Q Q

Q K

K K

K

K K K

Gib Go

K K K

K

K

K K K Gib

Go

Figura 1 - Espectros da difração de raios X para a argila e o adobe.

Através da Figura 1 é possível dizer que tanto para a argila como para o adobe, há predominância das fases quartzo (Q) e caulinita (K). Há também alguns traços de gibisita (Gib) e goetita (Go). É possível constatar que não ocorre alteração nas fases presentes quando a argila é transformada em adobe.

Através do espectro de FTIR (Figura 2) pode-se observar a grande quantidade de água, seja livre ou na forma de grupos OH. Parte dessa água presente se encontra na forma de ligações Si-OH na faixa do espectro de 950 cm^-1 a 1200 cm^-1. Na região de 3800 cm^-1 a 3200 cm^-1, a absorção revela a presença de água livre. Também podem ser observados os picos referente às ligações Si-O-Si e Al-O-Al, 914 cm^-1 e 724 cm^-1 respectivamente.

-0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

0 1000

2000 3000

4000 5000

ADOBE

ARGILA

Comprimento de onda cm-1

Figura 2 - Espectros na região do infravermelho para a argila e o adobe.

As Figuras 3 a 5 apresentam resultados das análises de MEV e EDS.

A estrutura do adobe observada pelo microscópio eletrônico evidencia uma de suas características fundamentais. Por não passar pelo processo de queima o adobe apresenta o aspecto lamelar herdado da argila. Sua porosidade se apresenta relativamente bem distribuída e suas dimensões se encontram na escala micrométrica. O adobe apresenta uma estrutura de aspecto frágil. Sua disposição em camadas sugere uma resistência mecânica baixa, pois os planos entre as várias camadas podem ser mais facilmente deslocados devido às forças fracas de interação (van der Waals).

Figura 3 - Fotomicrografia do adobe. Técnica utilizada: ceramografia.

A Figura 4 mostra o espectro de EDS para a mesma região da Figura 3. O resultado do EDS vem confirmar os dados obtidos na análise química via úmida, picos mais intensos para o silício, o alumínio e o ferro.

C O

NaMg Al

Si

Si P

P S

S K

KCa Ca Ca

Ca

Fe

Fe Fe

Fe

Au

Au

0 keV 100 200 300 400 500 600 700 800

0 9.783

Figura 4 - Composição química, via EDS, para o adobe referente à Figura 5.

No adobe (Figura 5) existem aglomerados espalhados por toda superfície, predominando forças de interação fracas entre partículas. Dessa forma o material tem uma aparência pouco coesa.

Figura 5 - Fotomicrografia do adobe. Técnica utilizada: ceramografia.

-120 -100 -80 -60 -40 -20 0 20

0 200 400 600 800 1000 1200

ARGILA

ADOBE

Temperatura (C)

Figura 6 - Análise térmica diferencial (ATD) para a argila e o adobe.

A Figura 6 apresenta as curvas da análise térmica diferencial para a argila o adobe. São observadas regiões endotérmicas em torno de 250^o C e acima de 400^o C, para a argila e o adobe. Tais regiões são decorrentes da eliminação de água

quimicamente adsorvida, água estrutural e substâncias orgânicas.

0 1 2 3 4 5 6 7

0 200 400 600 800 1000 1200

ARGILA

ADOBE

Temperatura (C)

Figura 7 – Curvas de TG para argila e adobe.

A Figura 7 mostra as curvas de análise termogravimétrica para a argila e o adobe.

A curva da argila apresenta uma perda de massa em torno de 500^oC, podendo ser associada à Figura 6 (eliminação de voláteis). O adobe apresenta uma curva de TG

com dois patamares. O primeiro pode ser associado à perda de massa com a eliminação da água química (em torno de 300^oC). No segundo trecho, a perda de massa está relacionada com a desoxidrilação, perda de água estrutural (em torno de 500^oC). A correlação com a Figura 6 pode ser feita novamente, pois há dois picos endotérmicos presentes.

Os valores de porosidade da argila e do adobe foram estimados a partir da densidade verdadeira (picnometria de hélio) e densidade volumétrica (picnometria de mercúrio), conforme mostra a Tabela I.

Tabela I - Densidades verdadeira e volumétrica.

Densidade verdadeira

(g/cm3)

Densidade volumétrica

(g/cm3)

Porosidade total (%)

Argila 2,63 1,7 35,4

Adobe 3,11 1,47 52,7

A Tabela II apresenta os resultados de porosimetria de mercúrio para a matéria- prima (argila) e adobe. Observa-se que os valores de porosidade aparente obtidos são menores que os valores de porosidade total mostrados na Tabela I.

Tabela II - Resultados de porosimetria de mercúrio.

Volume de poros (mL/g)

Superfície específica

(m2/g)

Diâmetro de poros (nm)

Porosidade aparente

(%)

Argila 0,093 13,3 32 15,9

Adobe 0,202 26 32 31,3

A adsorção de água pelo adobe ocorre em razão direta com sua porosidade. O tamanho médio de poros e sua distribuição influenciam o grau de adsorção da água pelo material.

Um dos pontos de maior fragilidade das cerâmicas vermelhas, é a porosidade. No caso do adobe essa fragilidade é mais evidente porque além da elevada porosidade, as forças de interação entre partículas são mais fracas (van der Waals). A Figura 8 apresenta as isotermas de adsorção para a argila e o adobe. Observa-se que o volume de nitrogênio incorporado aos poros para o adobe é quatro ordens de grandeza maior que para a argila.

1,0E+00 1,0E+01 1,0E+02 1,0E+03 1,0E+04 1,0E+05 1,0E+06 1,0E+07

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

Pressão Relativa, P/Po

ARGILA ADOBE

Figura.8 - Isotermas de adsorção para a argila e o adobe.

A distribuição de tamanho de poros por volume é mostrada na Figura 9. Por esta figura, nota-se a elevada porosidade do adobe, quando comparado com a argila.

Observa-se ainda que os poros presentes no adobe e na argila apresentam uma certa regularidade na distribuição por tamanho.

1,0E-01 1,0E+00 1,0E+01 1,0E+02 1,0E+03 1,0E+04 1,0E+05

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

Diâmetro de Poro

ADOBE

ARGILA

Figura 9 - Distribuição de tamanho de poros por volume para a argila e o adobe.

A área específica (Sp), o volume específico de poros (Vp) e o diâmetro médio de poros (Dp) estão apresentados na Tabela III. Através desses dados é possível constatar a escala nanométrica da porosidade do adobe.

Tabela III- Área superficial e tamanho médio de poros para a argila e o adobe.

SP (m²/g) VP (cm³/g) DP (nm)

61 0.294 19.2

44 0.243 21.8

Amostra

Área Superficial, Volume e tamanho Médio de Poros

Argila Adobe

A nanoestrutura do adobe é vista na imagens obtida pelo MFA, conforme aspecto apresentado na Figura 10.

O aspecto lamelar típico de uma estrutura de argila é mantido no adobe. Através da Figura 10, imagem obtida através do MFA pode-se perceber uma desposição lamelar das partículas em uma escala nanométrica. A região mais escura na imagem sugere a presença da porosidade. As imagens geradas pelo microscópio de força atômica (AFM) sugere o que vem a ser as partículas primárias do adobe.

Figura 10 - Imagem do adobe gerada por microscopia de força atômica.

CONCLUSÕES

A evolução nanoestrutural do adobe passando pela argila foi feita utilizando-se da difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier, microscopia de força atômica, microscopia eletrônica de varredura e adsorção física. Constatou-se que o adobe é um material que conserva aspectos de sua matéria-prima. Não ocorre mudanças de fase, as intensidades do picos no

espectro de FTIR, são bastante semelhantes, a reatividade da superfície não sofre grandes variações. Quanto ao comportamento morfológico do adobe não ocorre a perda dessas características e o aspecto lamelar é preservado.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao CNPq e à FAPEMIG pelo apoio financeiro.

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STRUCTURE OF AN ADOBE FROM TIRADENTES, MINAS GERAIS

ABSTRACT

In this work we made a structural evaluation of an adobe (raw earth ceramic brick) from Tiradentes, Minas Gerais. We observed using X-ray diffraction that the major phases present in both the clay and the adobe are kaulinite and quartz. The primary particles were observed using atomic force microscopy. The true density of the adobe measured by helium picnometry is 3,11 g/cm³. Through nitrogen adsorption- desorption (BET method) we obtained for the adobe a specific pore volume of 0.24 cm³/g, a specific surface area of 44 m²/g and 22 nm of average pore size. Using mercury porosimetry, we observed that the porosity of the adobe is 31.3%. The bulk density of the adobe is 1.47 g/cm³. The free water present in the adobe was evaluated using thermal analyses and Fourier transform infrared spectroscopy.

Key-words: adobe, structure, FTIR, microscopy