CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses

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CIVP –ALAB

cuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses

CIVP-ALABE

Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses

Rua de Ferreira Borges, 27

4050-253 PORTO - Portugal

Telemóvel: 932 334 094

Email: civp@alabe.pt

www.alabe.pt

Relatório do Ensaio Interlaboratorial

Vinho (V) - Dezembro de 2016

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1. O

BJETIVO

... 2

2. P

ARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO

... 2

3. P

ROCEDIMENTO

... 4

3.1. A

MOSTRAS

... 4

3.2. P

ARÂMETROS ANALISADOS

... 4

3.3. M

ETOLOGIA ANALÍTICA

... 4

3.4. A

NÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS

... 5

3.5. A

PRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

... 6

3.6. C

ODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS

... 6

3.7. D

ATAS

... 6

4. R

ESULTADOS

... 7

5. R

EPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS

PARÂMETROS NO MÊS DE DEZEMBRO DE

2016 ... 21

ESTE RELATÓRIO É COM POSTO POR 24 PÁGINAS.

O IPAC – Instituto Português de Acreditação,

organismo nacional de

acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European

cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de

acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e

o International Accreditation Forum (IAF)

aceita os ensaios de aptidão

organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma

independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto

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CIVP-ALABE

1. Objetivo

O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de

participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site

da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e

tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados

em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo

da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios

participantes.

2. Participação no circuito

As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio

interlaboratorial foram as seguintes:

 Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L.

 Adega Cooperativa de Borba, C.R.L.

 Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L.

 Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L.

 Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L.

 Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L.

 Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia

 Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares

 Agrovisul, Material Agropecuário, Lda

 Aliança Vinhos de Portugal, SA

 Aveleda S.A.

 Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A.

 CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz, C.R.L.

 Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A.

 Caves Santa Marta, Vinhos e Derivados, CRL

 Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes

 Comissão Vitivinícola Regional Alentejana

 Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes

 Comissão Vitivinícola Regional do Dão

 Cooperativa Agrícola de Granja, C.R.L.

 Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L.

 Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte

 ENEO Agroalimentaria, S.L.L.

 Enofast, Consultoria e Análises de Vinhos Lda

 Enoport - Produção de Bebidas, S.A.

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 Esporão, S.A.

 FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A.

 Fundação Eugénio de Almeida

 Global Wines, S.A.

 Goanvi Bottling, Lda

 Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda

 H. Uva, S.A.

 Herdade da Malhadinha Nova, S.A.

 INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e

Enoloxía de Galicia

 Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM

(IVBAM) - Laboratório Vitivinícola - Laboratório Vitivinícola

 Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM

(IVBAM) - Adega de São Vicente

 Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP

 Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP

 J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A.

 José Maria da Fonseca Vinhos, S.A.

 Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda.

 Laboratório Regional de Enologia

 Logowines, S.A.

 Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A.

 Monte do Trevo, Lda

 Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda.

 Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda

 Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A.

 Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda

 SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A.

 Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A.

 Sociedade dos Vinhos Borges, S.A.

 Sogevinus Fine Wines, S.A.

 Sogrape - Vinhos, S.A.

 Symington Vinhos, S.A.

 Vallegre, Vinhos do Porto S.A.

 WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda

 Xisto Azul, Lda

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3. Procedimento

3.1. Amostras

A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição

constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de

maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas

segundo o procedimento de preparação de amostras piloto

pré-estabelecido.

3.2. Parâmetros analisados

Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título

alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico

total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais,

substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose,

acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO

2 molecular, SO

2 livre,

SO

2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total,

L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades

ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante,

tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

3.3. Metologia analítica

Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial

foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no

site da ALABE (www.alabe.pt).

O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do

método analítico utilizado.

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3.4. Análise estatística dos resultados

Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos

foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do

teste de Grubbs (teste simples e duplo).

Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao

valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são

assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante

tratamento estatístico.

Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está

compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de

5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo

considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste

estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de

significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites

(

x

), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para

uma probabilidade de 95% (IC a 95%).

Nas tabelas de resultados são indicados o número total de

resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número

de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.

O valor da referência ALABE (

ALABE

), ou seja a média dos ensaios

realizados em laboratórios acreditados, é representado

graficamente, conjuntamente com os restantes dados.

O z-score é calculado através da seguinte equação:

z-score=

x-x̅

s

z-score

z-score para 1 parâmetro

x

resultado individual

x̅

média dos resultados aceites

s

desvio padrão dos resultados aceites

O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório

e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010

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Conformity assessment - General requirements for proficiency

testing):

|z| ≤ 2

é considerado satisfatório

2 < |z| < 3

é considerado questionável

|z| ≥ 3

é considerado insatisfatório

Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado

médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem

arredondamentos e não partir dos resultados arredondados

publicados neste relatório.

3.5. Apresentação dos resultados

São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos

pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os

resultados do tratamento estatístico.

São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e

médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa

volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias

redutoras, acidez total, acidez volátil, SO

2 livre, SO

2 total e pH.

3.6. Codificação dos resultados

Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta

codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada

laboratório.

3.7. Datas

Envio das amostras

7.12.2016

Realização dos ensaios

8.12.2016 a 31.12.2016

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4. Resultados

Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro

Massa volumica 20ºC

_(g/ml)

TAV Adquirido

_(%vol.)

TAV Total

_(%vol.)

Extrato Seco Total

_(g/l)

_{Redutor (g/l)}

Extrato Não

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D en si m et ri a (cá lc u lo ) M V 2 0 ºC : D E , TA V A d .: D E , A V : T it ri m et ri a c om in di cad o r D en si m et ri a (cá lc u lo ) M V 2 0 ºC : A r. , TA V A d .: A r. , A V : T it ri m et ri a co m in di cad o r

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Lab

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L1 0,9936 12,70 L3 0,9919 12,83 27,0 L8 0,9914 12,82 25,5 L9 0,99181 12,83 12,94 12,95 27,3 L10 0,9921 12,80 12,93 27,2 25,0 L12 12,84 L13 0,9921 12,90 L14 0,9922 12,71 27,4 25,1 L15 0,9926 0,9921 12,80 13,00 13,00 26,1 L17 0,9920 12,90 L18 0,99181 0,9918 12,79 12,80 L19 0,99178 0,9921 12,88 12,82 12,90 26,8 27,9 26,2 L20 0,9921 0,9925 12,80 12,80 L21 0,9919 0,9924 12,90 12,90 13,00 13,00 27,1 27,9 25,8 26,2 L23 0,99179 0,9923 12,90 12,93 12,93 26,8 26,2 L24 0,9920 12,88 27,0 L25 0,9921 12,75 L26 0,9922 28,9 L27 0,9918 0,9918 12,90 13,00 26,8 27,2 L28 0,99179 0,9916 12,85 12,96 27,4 26,6 L29 0,9920 0,9922 12,60 12,76 27,1 L30 0,9921 12,86 12,72 27,3 L32 0,9921 12,90 12,93 27,6 26,6 L34 0,99181 0,9915 12,80 12,74 L35 0,9928 0,9913 12,90 13,00 L38 0,9920 12,85 27,2 24,3 L39 0,9918 0,9932 12,90 12,90 13,30 13,03 26,8 32,0 24,5 L41 0,99180 0,9916 12,90 12,82 26,8 L43 0,9913 0,9908 13,30 13,13 24,1 L44 0,9917 12,89 12,79 12,93 12,82 26,3 26,1 L46 0,9920 0,9924 12,65 12,62 L47 0,9916 12,70 L48 0,9921 12,80 27,4 24,5 L49 0,9910 12,74 26,2 L50 0,9913 0,9923 12,70 13,00 L52 0,9921 0,9924 12,60 12,90 27,1 25,4 L53 0,9913 12,89 12,97 25,5 24,1 L54 0,9918 13,00 12,80 26,7 L55 0,99180 0,9918 12,94 12,90 27,0 L56 0,99181 12,38 12,66 25,3 20,6 L57 0,99190 0,9917 12,84 12,75 26,9 26,5 L58 0,9920 12,95 27,4 L60 0,9916 12,82 L61 0,9920 12,90 12,90 27,4 26,8 Na - 9 - 26 - 24 - 10 - 19 - 11 27 10 - 2 - 8 14 3 12 11 - - Nt - 10 - 27 1 24 - 11 1 19 - 11 27 10 - 2 - 9 14 3 12 12 1 1 x 0,99180 0,99193 0,99194 12,843 12,796 12,927 12,889 12,907 12,860 27,00 26,99 27,20 27,02 25,31 s 0,00001 0,00036 0,00052 0,069 0,098 0,158 0,136 0,104 0,23 0,86 0,35 1,90 0,90 IC a 95% 0,00001 0,00015 0,00022 0,049 0,047 0,106 0,054 0,075 0,19 0,49 0,86 1,21 0,60 ALABE 0,99185 12,873 12,893 26,80 26,30

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado)

2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro

Massa volumica 20ºC

TAV Adquirido

TAV Total

Extrato Seco Total

Extrato Não

_Redutor

Mé

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o

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al

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co

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L1 4,64 -0,98 L3 -0,09 0,35 0,00 L8 -1,48 -0,68 -1,74 L9 0,89 -0,19 0,08 0,45 1,29 L10 0,47 0,04 0,22 0,25 -0,34 L12 -0,55 L13 0,30 0,08 L14 0,75 -0,88 0,48 -0,23 L15 1,86 0,30 0,04 0,46 0,81 -0,48 L17 -0,17 L18 0,89 -0,27 -0,77 -0,66 L19 -1,79 0,30 0,54 -0,51 -0,07 -0,86 0,47 0,99 L20 0,47 1,07 0,04 -0,66 L21 -0,09 0,88 1,07 0,08 0,89 0,13 0,47 0,55 L23 -0,89 0,69 0,83 0,30 0,22 -0,86 0,99 L24 0,11 -0,07 -0,01 L25 0,47 -0,47 L26 0,75 2,24 L27 -0,36 -0,27 1,07 0,81 -1,15 0,10 L28 -0,89 -0,66 0,10 0,52 1,72 -0,22 L29 0,19 0,50 -2,00 -0,95 0,13 L30 0,30 -0,22 0,15 L32 0,47 1,07 0,22 0,72 1,44 L34 0,89 -0,85 -0,62 -1,10 L35 2,42 -1,23 1,07 0,81 L38 0,19 0,55 0,25 -1,12 L39 -0,36 2,42 1,07 -0,17 3,02 1,18 -0,22 2,63 -0,90 L41 0,00 -0,66 0,83 -0,51 -0,86 L43 -1,75 -2,20 2,36 1,77 -1,54 L44 -0,64 -0,06 0,30 -0,83 -0,80 0,88 L46 0,19 0,88 -1,76 -1,98 L47 -0,92 -2,08 L48 0,47 0,04 0,48 -0,90 L49 -1,81 -1,10 -0,43 L50 -1,75 0,69 -0,98 0,81 L52 0,47 0,88 -2,00 0,08 0,13 -0,85 L53 -1,75 0,96 0,60 -1,74 -1,35 L54 -0,36 0,46 -0,66 -0,33 L55 0,00 -0,27 1,41 0,08 0,00 L56 0,89 -6,73 -2,37 -7,30 -5,25 L57 8,94 -0,46 -0,04 -1,02 -0,43 -0,27 L58 0,19 0,14 0,58 L60 -0,66 -0,51 L61 0,19 -0,17 -0,07 0,58

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Tabela 3 – Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro

Açúcares Totais

_(g/l)

_{Redutoras (g/l)}

Substâncias

Glucose + Frutose

_(g/l)

Mé

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L1 L3 3,8 0,6 L8 2,5 0,2 L9 2,4 0,6 L10 2,2 L12 0,6 L13 2,2 L14 2,3 L15 3,0 2,6 L17 L18 1,9 L19 0,6 L20 2,6 2,2 L21 2,3 2,7 L23 <0,6 L24 1,9 1,5 2,5 L25 3,5 L26 L27 2,4 1,6 L28 2,5 1,8 L29 3,2 1,5 L30 2,0 L32 2,9 2,6 0,6 L34 1,6 0,6 L35 2,4 1,9 L38 2,9 L39 2,3 2,7 2,5 L41 L43 3,0 2,8 L44 2,6 0,6 L46 2,0 2,3 2,7 L47 L48 2,9 L49 2,6 L50 3,1 0,3 L52 1,6 L53 1,4 0,6 L54 2,2 2,4 L55 2,2 2,8 L56 4,7 3,3 L57 1,7 2,8 L58 L60 1,0 L61 1,1 0,6 Na - - 2 4 8 10 8 16 8 - - 2 6 Nt - - 2 4 8 10 8 16 9 - - 2 6 x 1,70 3,03 2,23 2,54 2,63 2,31 0,60 0,40 1,90 s 1,18 0,70 0,35 0,83 0,53 0,00 0,90 IC a 95% 1,87 0,59 0,25 0,70 0,28 0,00 0,95 ALABE 2,90 2,60 0,60

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado)

2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

(11)

10 CIV

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

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ro

d

e

2016

Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro

Açúcares Totais

Substâncias

_Redutoras

Glucose + Frutose

Mé

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Mé

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os

FT

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Lab

or

at

ór

io

L1 L3 1,41 L8 -0,11 L9 0,18 L10 -0,96 L12 L13 -0,20 L14 -0,39 L15 1,11 0,55 L17 L18 -0,77 L19 L20 0,17 -0,20 L21 -0,68 0,74 L23 L24 -0,46 -1,52 0,66 L25 1,05 L26 L27 -0,27 -1,33 L28 -0,45 -0,61 L29 1,69 -0,44 L30 -0,32 L32 -0,11 0,17 L34 -1,33 L35 0,00 L38 0,33 L39 0,68 0,66 L41 L43 0,45 0,93 L44 0,17 L46 -0,87 0,11 0,89 L47 L48 1,02 L49 0,55 L50 1,25 -1,77 L52 -1,33 L53 -1,47 L54 -0,96 0,18 L55 -0,96 0,93 L56 1,42 2,15 L57 -1,11 0,93 L58 L60 -1,75 L61

(12)

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

ez

emb

ro

d

e

2016

Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO

2 molecular, SO

2 livre, SO

2 total e pH.

Parâmetro

Acidez Total

_(g/l)

Acidez Volátil

_(g/l)

Acidez Fixa

_(g/l)

SO

2

Molecular

(mg/l)

SO

(mg/l)

2

Livre

SO

(mg/l)

2

Total

pH

Mé

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io

L1 5,30 0,56 41 86 3,62 L3 5,18 0,55 35 56 3,62 L8 5,50 0,62 37 83 3,55 L9 5,13 5,29 5,40 0,61 0,61 23 24 24 60 61 59 3,54 3,55 L10 5,38 0,62 4,61 21 49 3,56 L12 5,30 29 68 3,55 L13 5,55 0,58 0,56 26 90 3,56 L14 4,73 0,52 4,08 40 98 3,55 L15 5,25 5,15 5,44 0,55 0,53 32 28 67 73 3,62 3,42 L17 5,20 0,51 24 68 3,48 L18 5,18 5,30 0,45 0,59 29 82 3,55 3,57 L19 5,23 5,10 0,55 0,58 4,53 4,38 21 56 3,55 3,54 L20 5,40 5,30 0,64 0,67 70 3,60 3,56 L21 5,60 5,80 0,52 0,63 4,95 4,98 21 34 54 65 3,56 3,58 L23 5,16 5,37 0,55 4,47 22 68 3,55 3,57 L24 5,12 0,52 4,60 31 69 3,52 L25 5,19 0,60 4,44 30 82 3,56 L26 5,09 L27 5,50 5,50 0,59 0,69 32 75 3,63 3,56 L28 5,31 5,21 0,58 0,54 28 67 3,55 3,56 L29 5,33 5,38 0,64 26 21 68 65 3,55 3,52 L30 5,17 0,61 26 21 68 57 3,65 L32 5,42 0,54 4,74 30 79 3,59 L34 5,00 5,30 0,54 0,60 23 22 64 70 3,54 3,54 L35 6,03 6,20 0,45 0,36 19 80 3,45 3,54 L38 5,17 0,55 4,34 1,00 35 64 3,52 L39 6,00 5,80 0,61 0,51 5,39 31 74 3,56 3,50 L41 5,18 5,09 0,59 0,56 23 82 3,51 3,56 L43 5,25 5,41 0,54 0,46 65 23 66 65 3,50 3,55 L44 5,47 0,62 0,60 4,72 12 22 46 64 3,62 L46 5,47 5,39 0,59 0,69 29 70 3,60 3,54 L47 5,80 0,52 5,15 26 67 L48 5,40 0,50 4,78 23 60 3,56 L49 5,13 0,56 32 74 93 3,52 L50 5,35 5,29 0,59 0,54 26 82 3,58 3,54 L52 5,20 6,60 0,48 0,59 16 50 3,54 3,55 L53 5,47 0,58 4,57 25 77 3,65 L54 4,72 5,30 0,46 0,62 26 70 3,45 L55 5,55 5,11 0,54 0,57 24 57 3,59 3,54 L56 5,70 0,60 4,95 23 17 62 56 3,56 L57 5,27 4,95 0,58 0,53 10 78 72 3,50 3,43 L58 4,99 0,52 28 61 3,48 L60 4,99 0,53 22 72 3,57 L61 5,20 4,60 23 23 66 74 3,52 Na 34 8 24 29 9 24 15 - 3 - - - 14 23 12 3 16 23 12 5 35 2 25 Nt 34 8 25 29 9 24 15 - 3 1 - - 15 23 12 3 16 23 12 5 35 2 25 x 5,287 5,480 5,335 0,558 0,550 0,573 4,688 4,653 24,6 27,4 24,9 21,3 68,1 70,2 66,5 71,4 3,561 3,490 3,537 s 0,235 0,349 0,280 0,049 0,051 0,073 0,328 0,304 6,3 6,8 5,1 0,6 12,4 10,0 9,8 13,4 0,043 0,048 IC a 95% 0,082 0,292 0,118 0,019 0,039 0,031 0,182 0,754 3,6 2,9 3,2 1,4 6,6 4,3 6,3 16,6 0,015 0,020 ALABE 5,270 0,577 4,643 19,0 65,3 3,568

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado)

2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

(13)

12 CIV

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

ez

emb

ro

d

e

2016

Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO

2 molecular, SO

2 livre, SO

2 total e pH.

Parâmetro

Acidez Total

Acidez Volátil

Acidez Fixa

SO

2

Molecular

SO

2

Livre

SO

2

Total

pH

Mé

tod

o

an

al

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L1 0,06 0,04 2,01 1,58 1,37 L3 -0,46 -0,16 1,12 -1,42 1,37 L8 0,91 1,27 1,42 1,28 -0,26 L9 -0,67 -0,54 0,23 1,07 0,50 -0,26 -0,51 -0,18 -0,65 -0,92 -0,76 -0,49 0,27 L10 0,40 1,27 -0,24 -0,95 -2,12 -0,03 L12 0,06 0,69 -0,01 -0,26 L13 1,12 0,45 -0,18 -0,21 1,98 -0,03 L14 -2,37 -0,78 -1,85 2,44 2,41 -0,26 L15 -0,16 -0,95 0,37 -0,16 -0,59 0,68 0,61 -0,32 0,66 1,37 -2,44 L17 -0,80 -0,78 -0,18 0,15 L18 -0,46 -0,13 -2,22 0,23 0,23 1,18 -0,26 0,68 L19 -0,24 -0,84 -0,16 0,09 -0,48 -0,90 -0,77 -1,07 -0,26 0,06 L20 0,48 -0,13 1,68 1,33 0,15 0,91 0,47 L21 1,34 1,66 -0,78 0,78 0,80 1,08 -0,58 0,97 -1,14 -0,52 -0,03 0,89 L23 -0,54 0,12 -0,16 -0,66 -0,80 -0,22 -0,26 0,68 L24 -0,77 -0,73 -0,18 0,53 -0,12 -0,36 L25 -0,41 0,86 -0,76 1,00 1,57 -0,03 L26 -0,84 L27 0,06 0,59 0,78 1,60 1,39 0,86 1,61 0,47 L28 0,10 -0,45 0,45 -0,46 0,61 0,05 -0,26 0,47 L29 0,18 0,16 0,91 0,22 -0,58 -0,01 -0,48 -0,26 -0,36 L30 -0,59 0,50 0,21 -0,58 0,15 -1,08 2,35 L32 -0,17 -0,20 0,16 1,00 1,27 0,67 L34 -1,22 -0,13 -0,37 0,37 -0,26 1,15 -0,33 -0,10 -0,49 0,06 L35 1,58 3,09 -1,96 -2,93 -0,90 0,96 -2,59 0,06 L38 -0,50 -0,16 -1,06 1,12 -0,62 -0,96 L39 1,49 1,66 1,18 -0,87 2,14 1,01 0,47 -0,03 -0,77 L41 -0,46 -0,88 0,66 -0,18 -0,66 1,18 -1,19 0,47 L43 -0,66 0,27 -0,20 -1,56 6,41 -0,38 -0,17 -0,15 0,27 L44 0,78 1,27 0,98 0,10 -2,01 -0,80 -1,78 -0,62 1,37 L46 0,78 0,19 0,66 1,60 0,23 -0,02 0,91 0,06 L47 2,19 -0,78 1,41 -0,21 -0,32 L48 0,48 -1,19 0,28 -0,26 -0,65 -0,03 L49 -0,73 -0,18 0,68 0,38 1,61 -0,36 L50 0,27 -0,16 0,66 -0,46 0,22 1,12 0,44 0,06 L52 -0,37 4,51 -1,60 0,23 -1,75 -1,68 -0,49 0,27 L53 0,78 0,59 -0,36 0,06 0,71 2,07 L54 -2,42 -0,13 -2,01 0,64 -0,21 -0,02 -1,81 L55 1,12 -0,80 -0,37 -0,05 -0,10 -0,90 0,67 0,06 L56 1,76 0,86 0,80 -0,66 -1,56 -0,82 -1,07 -0,03 L57 -0,07 -1,38 0,45 -0,59 -2,58 0,78 0,04 -1,43 -2,23 L58 -1,27 -0,78 0,08 -0,92 -1,89 L60 -1,23 -0,39 -0,80 0,18 0,68 L61 -0,37 -0,27 -0,26 -0,66 -0,17 0,38 -0,96

(14)

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

ez

emb

ro

d

e

2016

Tabela 7 – Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.

Parâmetro

Ácido acético

_(g/l)

Ácido cítrico

_(g/l)

Ácido L- málico

_(g/l)

Mé

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o

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L1 L3 L8 0,20 L9 0,58 0,14 0,07 L10 L12 0,07 L13 L14 L15 L17 L18 L19 0,60 0,10 L20 L21 0,10 L23 L24 L25 L26 0,49 L27 L28 L29 0,13 L30 L32 < 0,05 0,18 L34 0,08 < 0,05 < 0,10 L35 0,40 L38 L39 0,05 L41 L43 L44 L46 0,30 L47 L48 L49 L50 L52 0,61 L53 0,51 0,12 L54 L55 0,04 L56 L57 L58 L60 < 0,10 L61 0,56 Na 5 - - 2 - - - - 3 4 2 4 Nt 5 - - 2 - - - - 3 4 2 4 x 0,548 0,110 0,157 0,085 0,190 0,295 s 0,047 0,132 0,031 0,257 IC a 95% 0,058 0,328 0,049 0,410 ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado)

2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

(15)

14 CIV

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

ez

emb

ro

d

e

2016

Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.

Parâmetro

Ácido acético

Ácido cítrico

Ácido L- málico

Mé

tod

o

an

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Mé

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o

quí

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C

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m

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o

gra

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a

ió

n

ic

a

Mé

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os

i

n

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Mé

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n

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m

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o

Mé

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n

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ór

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L1 L3 L8 L9 0,69 -0,87 L10 L12 -0,48 L13 L14 L15 L17 L18 L19 1,12 0,48 L20 L21 -0,76 L23 L24 L25 L26 -1,25 L27 L28 L29 -0,20 L30 L32 L34 L35 0,41 L38 L39 -1,13 L41 L43 L44 L46 1,09 L47 L48 L49 L50 L52 1,22 L53 -0,82 1,13 L54 L55 -0,88 L56 L57 L58 L60 L61 0,26

(16)

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

ez

emb

ro

d

e

2016

Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro

Ácido Lático

_(g/l)

Ácido sórbico

_(mg/l)

Sulfatos

_(mg/l)

Cloretos

_(mg/l)

Mé

tod

o

an

al

íti

co

Mé

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o

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L1 L3 L8 L9 1,39 2,01 L10 L12 L13 L14 L15 1,24 L17 L18 L19 1,40 L20 L21 1,30 63 L23 < 20 L24 L25 L26 1,33 L27 L28 L29 1,60 L30 1,24 L32 < 20 390 52 L34 < 2000 < 1000 L35 L38 388 L39 2,00 L41 L43 L44 5 55 L46 0,60 L47 L48 L49 L50 L52 4,00 L53 L54 330 L55 1,22 71 770 58 L56 2 L57 1,22 72 721 57 L58 L60 1,10 L61 Na 3 - - - 10 2 - - - 2 2 - - 3 3 - 2 Nt 3 - - - 11 2 - - - 2 2 - - 3 3 - 2 x 1,373 1,353 3,5 71,5 389,0 607,0 56,7 57,5 s 0,038 0,422 241,1 5,7 IC a 95% 0,094 0,302 599,0 14,1 ALABE 390,0 53,5

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado)

2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

(17)

16 CIV

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LA

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|

V

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(V

)

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e

2016

Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro

Ácido Lático

Ácido sórbico

Sulfatos

Cloretos

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Mé

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Lab

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L1 L3 L8 L9 0,44 1,56 L10 L12 L13 L14 L15 -0,27 L17 L18 L19 0,70 L20 L21 -0,13 1,11 L23 L24 L25 L26 -1,14 L27 L28 L29 0,58 L30 -0,27 L32 -0,82 L34 L35 L38 L39 1,53 L41 L43 L44 -0,29 L46 -1,78 L47 L48 L49 L50 L52 6,27 L53 L54 -1,15 L55 -0,31 0,68 L56 L57 -0,31 0,47 L58 L60 -0,60 L61

(18)

P

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|

V

inho

(V

)

D

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2016

Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.

Parâmetro

Densidade óptica a

_{420 nm}

Densidade óptica a

_{520 nm}

Densidade óptica a

_{620 nm}

Intensidade

_corante

Tonalidade

Mé

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Mé

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FT

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Lab

or

at

ór

io

L1 L3 L8 L9 2,934 3,770 0,837 7,542 0,778 L10 L12 3,030 0,960 L13 L14 3,410 4,470 1,000 8,880 0,763 L15 3,530 4,320 1,020 8,870 L17 3,540 6,080 1,350 10,970 0,580 L18 3,030 3,870 0,870 7,770 0,783 L19 3,323 4,335 0,996 8,654 0,766 L20 L21 3,384 3,070 4,331 3,937 1,008 0,597 8,720 7,600 0,781 0,780 L23 L24 5,850 8,930 1,130 L25 L26 5,690 0,520 L27 L28 2,828 3,535 1,016 L29 3,030 3,910 0,870 7,810 0,775 L30 4,360 8,720 1,380 15,000 0,680 L32 3,120 4,060 0,940 8,120 0,768 L34 3,320 3,160 4,310 3,910 0,980 0,930 L35 L38 3,090 3,990 0,870 7,950 0,774 L39 3,902 3,193 1,204 8,300 1,222 L41 L43 3,100 3,820 0,930 7,310 0,760 L44 3,466 3,117 1,034 7,617 1,112 L46 L47 L48 3,076 3,891 0,935 7,900 0,790 L49 L50 L52 2,990 3,910 0,800 6,900 L53 3,421 4,611 1,040 9,072 0,742 L54 5,096 6,721 1,608 L55 3,110 4,000 0,920 8,030 0,778 L56 L57 13,620 0,680 L58 L60 L61 Na 17 - 8 15 - 8 15 - 8 14 - 6 13 - 5 Nt 17 - 8 16 - 8 17 - 8 14 1 6 13 1 5 x 3,266 3,832 3,987 5,482 0,962 1,031 8,270 9,707 0,764 0,735 s 0,272 1,126 0,443 2,283 0,064 0,328 1,150 3,605 0,134 0,051 IC a 95% 0,140 0,941 0,245 1,908 0,036 0,274 0,664 3,784 0,081 0,063 ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado)

2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

(19)

18 CIV

P

-A

LA

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|

V

inho

(V

)

D

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e

2016

Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.

Parâmetro

Densidade óptica a

_{420 nm}

Densidade óptica a

_{520 nm}

Densidade óptica a

_{620 nm}

Intensidade

_corante

Tonalidade

Mé

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L1 L3 L8 L9 -1,22 -0,49 -1,94 -0,63 0,10 L10 L12 -0,87 -0,03 L13 L14 0,53 1,09 0,59 0,53 -0,01 L15 0,97 0,75 0,90 0,52 L17 1,01 4,73 6,03 2,35 -1,37 L18 -0,87 -0,26 -1,42 -0,44 0,14 L19 0,21 0,79 0,53 0,33 0,01 L20 L21 0,44 -0,68 0,78 -0,68 0,72 -1,32 0,39 -0,58 0,12 0,89 L23 L24 1,79 1,51 0,30 L25 L26 -2,24 -1,82 L27 L28 -1,61 -1,02 0,84 L29 -0,71 -0,69 -0,49 -0,53 0,79 L30 0,47 1,42 1,07 1,47 -1,08 L32 -0,54 0,17 -0,34 -0,13 0,03 L34 0,20 -0,60 0,73 -0,69 0,28 -0,31 L35 L38 -0,65 0,01 -1,42 -0,28 0,07 L39 2,34 -1,79 3,76 L41 L43 -0,65 -0,73 -0,31 -0,66 0,49 L44 0,74 -1,96 1,12 -0,57 2,59 L46 L47 L48 -0,70 -0,22 -0,41 -0,32 0,19 L49 L50 L52 -0,75 -0,69 -0,70 -0,78 L53 0,57 1,41 1,21 0,70 -0,17 L54 1,12 0,54 1,76 L55 -0,57 0,03 -0,65 -0,21 0,10 L56 L57 1,09 -1,08 L58 L60 L61

(20)

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

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emb

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e

2016

Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

Parâmetro

_(mg/l)

Cálcio

_(mg/l)

Ferro

_(mg/l)

Cobre

Potássio

_(mg/l)

Sobrepressão

_(bar)

Mé

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L1 L3 L8 L9 57,0 0,59 1085 L10 L12 L13 68,0 3,3 L14 L15 L17 L18 L19 L20 L21 3,3 L23 L24 L25 L26 L27 L28 68,9 3,3 < 0,10 L29 L30 L32 68,4 3,0 < 0,10 L34 66,0 2,3 < 0,05 684 0,3 L35 L38 69,0 2,9 0,05 1081 L39 L41 L43 L44 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 L61 Na 5 - 4 - - 2 - 3 - - - Nt 5 1 4 1 1 2 - 3 - - 1 x 65,78 2,95 0,320 950,0 s 5,05 0,47 230,4 IC a 95% 6,28 0,75 572,3 ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado)

2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

(21)

20 CIV

P

-A

LA

BE

|

V

inho

(V

)

D

ez

emb

ro

d

e

2016

Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

Parâmetro

Cálcio

Ferro

Cobre

Potássio

Sobrepressão

Mé

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o

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L1 L3 L8 L9 -1,74 0,59 L10 L12 L13 0,44 0,74 L14 L15 L17 L18 L19 L20 L21 L23 L24 L25 L26 L27 L28 0,62 0,74 L29 L30 L32 L34 0,04 -1,38 -1,15 L35 L38 0,64 -0,11 0,57 L39 L41 L43 L44 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 L61